JP2016155729A - 原料融液液面と種結晶下端との間隔測定方法、種結晶の予熱方法、および単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】種結晶が原料融液液面に接触する前に、原料融液液面と種結晶との間隔を正確に測定することができる方法を提供する。
【解決手段】坩堝内の原料融液に種結晶の下端を接触させて前記種結晶の下端に単結晶を育成するに先立って、前記原料融液の液面と、前記原料融液の上方に配置された種結晶の下端との間隔を測定する方法であって、光学的手法により、前記種結晶の下端における特定の点である実像下端点の位置情報と、前記液面に映った前記種結晶の鏡像で前記実像下端点に対応する点である鏡像点の位置情報とを得て、前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置とが一致する点で前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔が０になるとして、前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔を求める、間隔測定方法。
【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、単結晶の育成に用いる原料融液の液面と種結晶の下端との間隔を測定する方法、種結晶の予熱方法、および単結晶の製造方法に関する。

シリコン単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という。）がある。ＣＺ法では、坩堝に収容された、原料となるシリコン融液に対して、上方に、シリコン単結晶からなる種結晶（シード）を配置し、種結晶とシリコン融液とを接近させ、種結晶がシリコン融液に接触した後、種結晶を上方に引上げることにより、種結晶の下にシリコン単結晶を成長させる。種結晶をシリコン融液に接触させる際に、種結晶下端とシリコン融液液面との温度差が大きいと、種結晶には、熱応力により高密度の転位が発生する。

転位は、ダッシュネック法により、低減することができる。しかし、低い頻度ではあるが一定の頻度で、転位が結晶中心部に残留する（以下、この残留転位を、「軸状転位」という）。この軸状転位の発生頻度を低減するには、ダッシュネックを行う前の結晶の転位密度を低下させる必要があり、そのためには、種結晶がシリコン融液に接触した際に発生する転位の密度を低下させることが有効である。

このため、シリコン融液に接触させる直前の種結晶下端の温度を、シリコン融液液面の温度にできるだけ近くなるようにしておくことが好ましい。種結晶がシリコン融液の上方に配置されているとき、種結晶はシリコン融液からの放射熱によって加熱される。このため、種結晶の温度は、種結晶がシリコン融液の近くにあるほど高くなる。したがって、種結晶下端とシリコン融液液面との温度差を小さくするためには、種結晶をシリコン融液液面に対して、できるだけ近くに配置して予熱することが有効である。

特開２００５−１７０７７３号公報

しかし、従来は、シリコン融液液面と種結晶下端との間隔（以下、「結晶下間隔」という。）は、正確には測定されておらず、種結晶を予熱する際は、オペレータが、目視により、結晶下間隔が目標とする間隔になるように、シリコン融液液面に対する種結晶の高さ位置を調整していた。このため、種結晶を予熱する際、実際には、結晶下間隔は、正確には目標とする間隔にはなっていない。しかも、結晶下間隔の目標とする間隔からのずれは、毎回異なっていた。これに伴い、予熱を終えた時点での種結晶の温度も、毎回異なっていた。その結果、種結晶を原料融液に接触させる際、種結晶下端の温度と原料融液液面の温度との差が大きくなることがあり、この場合、ダッシュネック法により転位を低減しても、結晶に軸状転位が残ることがあった。

また、結晶下間隔が正確に測定されていないことにより、目標とする間隔を小さく、たとえば３ｍｍ以下に設定すると、意図せずに種結晶が原料融液に接触することがあった。この場合、種結晶は十分に予熱されず、原料融液液面と種結晶下端との温度差が大きい状態で種結晶が原料融液に接触するため、種結晶に高密度で転位が発生することなり、結晶に軸状転位が残る可能性が高くなる。

したがって、原料融液液面と種結晶下端との温度差に起因する転位が種結晶に生じることを抑制するために、結晶下間隔を正確に測定する必要がある。

特許文献１では、ＣＺ法による単結晶製造において、単結晶育成前に原料融液液面の上下方向の初期位置を調整する装置が開示されている。この装置には、基準位置から原料融液液面までの距離を検出する検出手段が備えられている。しかし、この検出手段では、種結晶が原料融液に接触することにより、基準位置から原料融液液面までの距離が検出される。このため、種結晶が原料融液に接触する前には、種結晶と原料融液との間隔を知ることはできない。

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶が原料融液液面に接触する前に、原料融液液面と種結晶下端との間隔を正確に測定することができる方法を提供することを目的とする。

本発明の他の目的は、予熱後の種結晶の温度の再現性を高くすることができる予熱方法を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、転位の導入を抑制することができる単結晶の製造方法を提供することである。

本発明は、下記（１）の原料融液液面と種結晶下端との間隔を測定する方法、下記（２）の種結晶の予熱方法、および下記（３）の単結晶の製造方法を要旨とする。
（１）坩堝内の原料融液に種結晶の下端を接触させて前記種結晶の下端に単結晶を育成するに先立って、前記原料融液の液面と、前記原料融液の上方に配置された種結晶の下端との間隔を測定する方法であって、
光学的手法により、前記種結晶の下端における特定の点である実像下端点の位置情報と、前記液面に映った前記種結晶の鏡像で前記実像下端点に対応する点である鏡像点の位置情報とを得て、
前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置とが一致する点で前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔が０になるとして、前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔を求めることを特徴とする、間隔測定方法。

（２）単結晶の育成に用いる原料融液の液面の上方に種結晶を配置して、前記種結晶を予熱する方法であって、
上記（１）の間隔測定方法により、前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔を測定する工程と、
前記間隔を測定する工程で測定された前記間隔と、目標とする間隔との差を解消するように、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させる工程と、
前記移動させる工程の後、前記種結晶を予熱する工程と、
を含む、種結晶の予熱方法。

（３）上記（２）に記載の予熱方法により、種結晶を予熱する工程と、
前記予熱する工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶を前記坩堝内に収容された前記原料融液に接触させる工程と、
前記接触させる工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶の下端に単結晶を成長させる工程と、
を含むことを特徴とする、単結晶の製造方法。

本発明の間隔測定方法により、種結晶が原料融液液面に接触する前に、原料融液液面と種結晶下端との間隔を正確に測定することができる。また、本発明の予熱方法により、予熱後の種結晶の温度の再現性を高くすることができる。

図１Ａは、本発明の間隔測定方法を実施する際の原料融液および種結晶の配置を模式的に示す図であり、種結晶が融液液面から離間した状態を示す。 図１Ｂは、種結晶下端が融液液面に接触した状態を模式的に示す図である。 図２は、図１Ａに示す原料融液と種結晶とを、斜め上方から撮影した画像を模式的に示す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図１Ａは、本発明の間隔測定方法を実施する際の原料融液および種結晶の配置を模式的に示す図であり、種結晶下端が原料融液液面から離間した状態を示す。図１Ｂは、種結晶の下端が原料融液の液面に接触した状態を模式的に示す図である。図２は、図１Ａに示す原料融液と種結晶とを、斜め上方から撮影した画像を模式的に示す図である。

原料融液１は、引き上げ装置に備えられた坩堝４に収容されている。原料融液１の上方には、種結晶２が配置されている。たとえば、シリコン単結晶を育成する場合、原料融液１はシリコンの融液からなり、種結晶２はシリコンの単結晶からなる。

引き上げ装置には、カメラ７が備えられている。カメラ７は、たとえば、ＣＣＤカメラとすることができる。カメラ７により、種結晶２の実像２Ｒと原料融液１の液面１ａに映った種結晶２の鏡像２Ｍとが含まれる範囲を撮影する（図２参照）。この撮影を通じて、種結晶２の実像２Ｒの位置情報と、原料融液１の液面１ａに映った種結晶２の鏡像２Ｍの位置情報とを得ることができる。

種結晶２は、ワイヤ等の引き上げ軸６に連結されている。引き上げ軸６には、引き上げ装置に備えられた駆動装置５が接続されている。駆動装置５により、引き上げ軸６を介して種結晶２を上下方向に移動させることができ、したがって、坩堝４に対して、種結晶２を近接および離間させることができる。また、駆動装置５の駆動量により、引き上げ装置の基準位置に対する種結晶２の高さ位置を検知することができる。

この実施形態では、引き上げ装置の基準位置に対して、坩堝４は、上下方向には実質的に移動しないものとする。したがって、駆動装置５により検知された種結晶２の高さ位置は、坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置に対応する。ここで、「坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置」（以下、単に、「種結晶２の高さ位置」ともいう。）とは、必ずしも、上下方向に関して坩堝４と種結晶２との間隔でなくともよく、たとえば、当該間隔と一定の差を有するものであってもよい。

この実施形態では、種結晶２の下端２Ｌは、種結晶２の下面の全体である。以下の説明で、画像３上で、実像２Ｒの下端２Ｌにおける特定の点を、「実像下端点」Ｐ１といい、鏡像２Ｍの上端２Ｕ（下端２Ｌの鏡像）において、実像下端点Ｐ１に対応する点を、「鏡像点」Ｐ２という。実像下端点Ｐ１は、画像３において、下端２Ｌ上で任意に選択することができる。

原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔Ｌを測定するときは、まず、駆動装置５により、種結晶２を上下方向に移動させながら、種結晶２の複数の高さ位置の各々について、実像２Ｒと鏡像２Ｍとを含む画像３を、カメラ７により得る。

そして、得られた画像３のそれぞれについて、実像下端点Ｐ１の画像３上の位置と、鏡像点Ｐ２の画像３上の位置とを求める。このようにして、実像下端点Ｐ１の位置情報と、鏡像点Ｐ２の位置情報が、光学的手法により得られる。

画像３上で、実像下端点Ｐ１の位置、および鏡像点Ｐ２の位置は、引き上げ装置の上下（鉛直）方向に対応する方向の位置のみを測定するものとし、画像３がデジタル形式のものである場合は、画素単位で特定する。図１Ａに示すように、種結晶２の実像２Ｒと種結晶２の鏡像２Ｍとは、原料融液１の液面１ａに対して、実質的に対称に位置し、同様に、種結晶２の移動後の実像２Ｒ’と鏡像２Ｍ’とは、液面１ａに対して、実質的に対称に位置する。

そして、得られたデータに基づき、種結晶２の高さ位置ｚと、画像３上の実像下端点Ｐ１の位置ｚ_P1との回帰式（以下、「実像回帰式」という。）、および種結晶２の高さ位置ｚと、画像３上の鏡像点Ｐ２の位置ｚ_P2との回帰式（以下、「鏡像回帰式」という。）を求める。具体的には、一次回帰により、実像回帰式は、ｚ_P1＝ａ₁×ｚ＋ｂ₁と表すことができ、鏡像回帰式は、ｚ_P2＝ａ₂×ｚ＋ｂ₂と表すことができる（ａ₁、ｂ₁、ａ₂、およびｂ₂は定数）。

鏡像２Ｍには、液面１ａの波立ちにより、ゆらぎが生じるので、画像３上の鏡像点Ｐ２の位置は、このゆらぎの影響を含んだものとなる。異なる高さ位置または同じ高さ位置にある種結晶２の撮影回数を多くし、得られた画像３の各々について画像３上における鏡像点Ｐ２の位置を測定して、測定数を多くすることにより、鏡像回帰式を、ゆらぎの影響が低減されたものとすることができる。このため、当該測定数は、数十点、たとえば、４０点以上とすることが好ましい。

次に、種結晶２が任意の高さ位置ｚにあるとき、画像３上の実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離ΔＬ_Pを、ΔＬ_P＝（Ｐ_real−Ｐ_mirror）として求める。
Ｐ_real：実像回帰式に高さ位置ｚを代入したときの実像下端点Ｐ１の画像３上の位置。すなわち、Ｐ_real＝ｚ_P1＝ａ₁×ｚ＋ｂ₁である。
Ｐ_mirror：鏡像回帰式に高さ位置ｚを代入したときの鏡像点Ｐ２の画像３上の位置。すなわち、Ｐ_mirror＝ｚ_P2＝ａ₂×ｚ＋ｂ₂である。
したがって、
ΔＬ_P＝（ａ₁−ａ₂）×ｚ＋（ｂ₁−ｂ₂） （Ａ）
と表すことができる。距離ΔＬ_Pは、光学的手法により得た位置情報に基づく、鏡像２Ｍの位置を基準とした実像２Ｒの相対的な位置ということができる。

種結晶２の高さ位置ｚの変位量Δｚが画像３上の距離ΔＬ_Pに対応するならば、上記（Ａ）式より、
ΔＬ_P＝（ａ₁−ａ₂）×Δｚ
である。したがって、
Δｚ＝ΔＬ_P／（ａ₁−ａ₂）
である。

すなわち、実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離がΔＬ_Pのとき、種結晶２の高さ位置をΔｚだけ低くすれば、実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離がΔＬ_P分小さくなり（ΔＬｐ＝０）、種結晶２の下端２Ｌは、原料融液１の液面１ａに接触することになる。したがって、種結晶２を移動する前には、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔Ｌは、ΔＬ_P／（ａ₁−ａ₂）であるということができる。これは、実像回帰式、および鏡像回帰式に基づき、実像下端点Ｐ１の位置と鏡像点Ｐ２の位置とが一致する点、すなわち、種結晶２がｚ_P1＝ｚ_P2を満たす高さ位置ｚにあるとき、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔が０（図１Ｂ参照）であるとして、間隔Ｌを求めたことになる。

また、通常、実像の動きと鏡像の動きとは対称性を有しているため、ａ₁＝−ａ₂とすることができる。そのため、液面の波立ちの影響を受けやすい鏡像回帰式を用いずに、間隔ＬをΔＬ_P／（２ａ₁）とすることも可能である。

以上の方法によれば、オペレータの主観を排して、種結晶２の下端２Ｌが原料融液１の液面１ａに接触する前に、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔Ｌを正確に測定することができる。

種結晶２を予熱する際は、まず、上記の方法により、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔Ｌを測定する。そして、駆動装置５により、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔について、測定された間隔Ｌと目標とする間隔との差に相当する量だけ、この差が解消される方向に、種結晶２を移動させる。これにより、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔は、実質的に目標とする間隔になる。

そして、この状態を、たとえば、数分間保持する。これにより、種結晶２は、原料融液１からの放射熱を受けて予熱される。種結晶２を、毎回、原料融液１の液面１ａから所定の間隔をおいて予熱できることにより、予熱後の種結晶２の温度の再現性を高くすることができる。また、目標とする間隔を十分に小さく設定すれば、種結晶２の下端２Ｌの温度と原料融液１の液面１ａの温度との差を十分小さくすることができ、下端２Ｌが液面１ａに接触したときの熱衝撃を小さくすることができる。これにより、種結晶２に転位が導入されることを抑制できる。

また、液面１ａと下端２Ｌとの間隔を正確に測定できることにより、意図せずに種結晶２が原料融液１に接触する事態を回避することができる。たとえば、種結晶２を予熱する際に、オペレータが目視により原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｌとの間隔を調整する従来の方法では、目標とする当該間隔が小さい場合、たとえば３ｍｍ以下に設定した場合に、意図せずに種結晶２が原料融液１に接触することがあった。しかし、本発明により、当該間隔を、たとえ３ｍｍ以下に設定した場合でも、種結晶２を、原料融液１に接触させることなく、予熱することができる。

ただし、原料融液１の液面１ａは、波立っていることがあるので、液面１ａと下端２Ｌとの目標とする間隔は、この波立ちを考慮して、種結晶２が原料融液１に接触しないように設定することが必要である。目標とする間隔は、１ｍｍ以上とすることが好ましい。

以上の方法により種結晶２を予熱した後、種結晶２を下降させて、種結晶２を坩堝４内に収容された原料融液１に接触させ、その後、種結晶２を上昇させて、種結晶の下端に単結晶を成長させることにより、単結晶を製造することができる。

以上の実施形態では、引き上げ装置の基準位置に対して、坩堝４は、上下方向に移動しないものとしたが、坩堝４は、駆動装置により、上下方向に移動可能に構成されていてもよい。この場合、この駆動装置の駆動量により、引き上げ装置の基準位置に対する坩堝４の高さ位置が検知可能であるものとし、坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置は、たとえば、駆動装置の駆動量により検知された坩堝４の高さ位置と、駆動装置５の駆動量により検知された種結晶２の高さ位置との差とすることができる。

また、種結晶２は、引き上げ装置の基準位置に対して、上下方向には移動しないように構成されていてもよい。この場合は、坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置は、たとえば、駆動装置により検知された坩堝４の高さ位置とすることができる。

坩堝４が上下方向に移動可能である場合に種結晶２の予熱をする際は、測定された間隔Ｌと目標とする間隔との差を解消するために、種結晶２を上下方向に移動させることに加えて、または種結晶２を上下方向に移動させることに代えて、坩堝４を上下方向に移動させてもよい。

また、坩堝４が上下方向に移動可能である場合に単結晶を製造する際は、種結晶２を上下方向に移動させることに加えて、または種結晶２を上下方向に移動させることに代えて、坩堝４を上下方向に移動させることにより、種結晶２を原料融液１に接触させ、種結晶２の下に単結晶を成長させてもよい。

本発明で対象とする原料融液１、および種結晶２は、シリコンからなるものには限られず、原料融液１の液面１ａに種結晶２の鏡像２Ｍが映るものであればよく、他の材料、たとえば、ゲルマニウム、Ａｌ₂Ｏ₃（サファイア）、または化合物半導体材料からなるものであってもよい。

１：原料融液、 １ａ：原料融液の液面、 ２：種結晶、
２Ｒ：種結晶の実像、 ２Ｍ：種結晶の鏡像、 ２Ｌ：種結晶の下端、
３：画像、 ４：坩堝、 Ｐ１：実像下端点、 Ｐ２：鏡像点

Claims (7)

1. 坩堝内の原料融液に種結晶の下端を接触させて前記種結晶の下端に単結晶を育成するに先立って、前記原料融液の液面と、前記原料融液の上方に配置された種結晶の下端との間隔を測定する方法であって、
   光学的手法により、前記種結晶の下端における特定の点である実像下端点の位置情報と、前記液面に映った前記種結晶の鏡像で前記実像下端点に対応する点である鏡像点の位置情報とを得て、
   前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置とが一致する点で前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔が０になるとして、前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔を求めることを特徴とする、間隔測定方法。
2. 請求項１に記載の間隔測定方法であって、
   前記種結晶および前記坩堝内の前記原料融液の液面の少なくとも一方が複数の高さ位置にあるときのそれぞれについて、光学的手法により前記実像下端点の位置情報と前記鏡像点の位置情報とを求め、
   (a)前記坩堝内の前記原料融液の液面の高さ位置を基準として求めた前記種結晶の高さ位置の変位量と、
   (b)前記(a)の変位量に対応して変化する、前記位置情報に基づく前記種結晶の前記鏡像の位置を基準とした前記実像の相対的な位置の変位量と、
   に基づいて、前記原料融液の前記液面と前記種結晶の下端との間隔を求めることを特徴とする、間隔測定方法。
3. 請求項２に記載の間隔測定方法であって、
   前記原料融液を収容する前記坩堝の高さ位置を基準として前記種結晶が複数の高さ位置にあるときのそれぞれについて、前記種結晶および前記液面を撮影して、前記種結晶の前記実像および前記鏡像を含む画像を得て、前記種結晶の前記実像下端点の前記位置情報と前記鏡像点の前記位置情報とを、前記画像上で求めることを特徴とする、間隔測定方法。
4. 請求項２に記載の間隔測定方法であって、
   前記(a)の変位量と前記(b)の変位量との関係を、前記種結晶の前記高さ位置と前記実像下端点の位置との回帰式である実像回帰式、および前記種結晶の前記高さ位置と前記鏡像点の位置との回帰式から求めることを特徴とする、間隔測定方法。
5. 請求項３に記載の間隔測定方法であって、
   前記(a)の変位量と前記(b)の変位量との関係を、前記種結晶の前記高さ位置と前記実像下端点の位置との回帰式である実像回帰式、および前記種結晶の前記高さ位置と前記鏡像点の位置との回帰式から求めることを特徴とする、間隔測定方法。
6. 単結晶の育成に用いる原料融液の液面の上方に種結晶を配置して、前記種結晶を予熱する方法であって、
   請求項１〜５のいずれかに記載の間隔測定方法により、前記原料融液の液面と前記種結晶の下端との間隔を測定する工程と、
   前記間隔を測定する工程で測定された前記間隔と、目標とする間隔との差を解消するように、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させる工程と、
   前記移動させる工程の後、前記種結晶を予熱する工程と、
   を含むことを特徴とする、種結晶の予熱方法。
7. 請求項６に記載の予熱方法により、種結晶を予熱する工程と、
   前記予熱する工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶を前記坩堝内に収容された前記原料融液に接触させる工程と、
   前記接触させる工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶の下端に単結晶を成長させる工程と、
   を含むことを特徴とする、単結晶の製造方法。

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