JP2016138189A - 磁性フィラー - Google Patents
磁性フィラー Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016138189A JP2016138189A JP2015013795A JP2015013795A JP2016138189A JP 2016138189 A JP2016138189 A JP 2016138189A JP 2015013795 A JP2015013795 A JP 2015013795A JP 2015013795 A JP2015013795 A JP 2015013795A JP 2016138189 A JP2016138189 A JP 2016138189A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrite particles
- particles
- ferrite
- resin
- outer shell
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012762 magnetic filler Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 283
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims abstract description 224
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 63
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 63
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 43
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 43
- 238000011049 filling Methods 0.000 abstract description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 37
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 29
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 24
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 21
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 18
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 15
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 12
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 5
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002593 Fe-Ti Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 description 3
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 239000007771 core particle Substances 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000007903 gelatin capsule Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005792 styrene-acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0072—Mixed oxides or hydroxides containing manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/0302—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity characterised by unspecified or heterogeneous hardness or specially adapted for magnetic hardness transitions
- H01F1/0311—Compounds
- H01F1/0313—Oxidic compounds
- H01F1/0315—Ferrites
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
- H01F1/112—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles with a skin
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
- H01F1/37—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles in a bonding agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
- C08K2003/2275—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
<本発明に係るフェライト粒子>
本発明に係るフェライト粒子は、チタンを含有する外殻構造(コアシェル形状)を有する。このことで低い見掛け密度を有し、さまざまな特性を制御可能な状態に維持できる。また、本発明に係るフェライト粒子は、一定容積に少ない重量でフェライト粒子を満たすことができる。なお、本発明でいうフェライト粒子とは、特記しない限り個々のフェライト粒子の集合体を意味し、また単に粒子とは、個々のフェライト粒子をいう。
ここで、粒子の外殻構造の厚さの測定は下記の手順にて行う。
フェライト粒子を樹脂に包埋・成形したのち、研磨機にて断面を研磨し、金蒸着を行い断面観察用(外殻部の厚さ測定用)サンプルとした。得られたサンプルは日本電子社製JSM−6060Aを用い、加速電圧は5kVとし、SEMを200倍視野にて撮影し、その画像情報を、インターフェースを介してメディアサイバネティクス社製画像解析ソフト(Image−Pro PLUS)に導入して解析を行った。具体的には得られた画像のコントラストを調整後、本解析ソフトウエアのラインプロファイル機能により、画像の輝度を1粒子ごとに抽出する。この時ラインプロファイルは粒子のほぼ中心を水平方向に通過するよう直線を設定し、得られたプロファイルに存在するピークのうち、外殻部に対応するピークを2つのマーカーで挟み、このときの幅を外殻部の厚さとした。なお、上記ピークはラインプロファイルの極大値を挟む極小値と極小値として定義される。また、コントラストは包埋樹脂の部分(バックグラウンドに相当)の輝度は最大輝度の50%以下になるように調整することが好ましい。同様の操作を30粒子について同様に行い、平均値を外殻構造の厚さとした。
上記と同様の画像処理を行い、ラインプロファイルを円環または自由曲線(閉曲線)とし1粒子ごとに粒子の外殻構造に対して設定する。このときプロファイルの最大輝度をI最大、最小輝度をI最小とし、最大輝度と最小輝度の差をIΔとしたとき、I最小以上、I最小+IΔ×0.2未満の範囲は外殻構造がない部分、I最小+IΔ×0.2以上I最大が外殻部と判別する。したがってラインプロファイル機能で得られたラインプロファイル長(周囲長)の輝度データうち、のうち、I最小+IΔ×0.2以上I最大以下となっている輝度のラインプロファイル長を積算し、ラインプロファイル長(周囲長)で割ることで、一定範囲の厚みを持った外周部分の比率を算出することで求めることができる。同様の操作を30粒子について行い、平均値を外周部分の周囲長にしめる割合(=外周部分の密度)とした。
上記と同様の画像処理を行い、ラインプロファイルを直線とし、1粒子ごとに粒子の中心付近を通過するように設定する。このときプロファイルの最大輝度をI最大、最小輝度をI最小とし、最大輝度と最小輝度の差をIΔとしたとき、I最小以上、I最小+IΔ×0.2未満の範囲はフェライト部分がない部分、I最小+IΔ×0.2以上I最大以下がフェライトが存在する部分と判別する。したがってラインプロファイル機能で得られたラインプロファイル長(直線)の輝度データうち、のうち、I最小+IΔ×0.2以上I最大以下となっている輝度のラインプロファイル長を積算し、ラインプロファイル長(直線)で割ることで、粒子内部のフェライト部分の比率を算出することで求めることができる。同様の操作を30粒子について行い、平均値を粒子内部の密度とした。
これらFe、Mg、Ti及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライト粒子(フェライトキャリア芯材)0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mg、Ti及びSrの含有量を測定した。
磁気特性は、振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いて測定した。測定試料(フェライト粒子)は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、5K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が5K・1000/4π・A/mにおける磁化を読み取った。また、残留磁化及び保磁力も同様に算出した。
この体積平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。屈折率は2.42とし、25±5℃、湿度55±15%の環境下で測定を行った。ここで言う体積平均粒径(メジアン径)とは、体積分布モード、ふるい下表示での累積50%粒子径である。分散媒には水を用いた。
このBET比表面積の測定は、比表面積測定装置(型式:Macsorb HM model−1208(マウンテック社製))を用いた。測定試料を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約5〜7g入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料(フェライト粒子)をセットし、測定を開始した。測定は1点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、BET比表面積が自動的に算出される。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に20g程度を取り分けた後、真空乾燥機で−0.1MPaまで脱気し−0.1MPa以下に真空度が到達していることを確認した後、200℃で2時間加熱した。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
×107よりも小さい場合はフェライト組成がマグネタイトに近くなっているかTi添加量が少なく外殻構造が十分に形成されていないことを意味している。フェライト粒子の電気抵抗が1×1011Ωよりも高い場合はフェライト粒子表面のTi含有量が多くなりすぎ、磁化が大きく下がっている可能性がある。
この電気抵抗は、下記によって測定される。
電極間間隔6.5mmで非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対向させ、その間に、試料(フェライト粒子)200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、50V、100V、250V、500V及び1000Vの電圧を印加し、それらの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。
このフェライト粒子の細孔径及び細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400Kpa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400Kpa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメーターと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1Mpa〜200Mpa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀圧入量をもって、フェライト粒子の細孔容積、細孔径分布及びピーク細孔径を求めた。また、細孔径を求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
次に、本発明に係るフェライト粒子の製造方法について説明する。
Fe、Mn及びMgの各化合物、さらに必要に応じてSr、Ti等の化合物を粉砕、混合、仮焼した後、ロッドミルで粉砕し、フェライト仮焼粉とする。
上記のようにして得られた被覆前フェライト粒子に被覆用TiO2粒子を添加し、混合ミルで混合し、フェライト粒子用原料とした。このフェライト粒子用原料を不活性雰囲気又は弱酸化性雰囲気、例えば窒素雰囲気下や酸素濃度が3体積%以下の窒素と酸素の混合ガス雰囲気下、850〜1230℃で行う。
本発明に係る樹脂成型体は、上記フェライト粒子と樹脂を混合して得られた樹脂成型物を加熱硬化することにより得られる。樹脂成型物中に上記板状フェライト粒子を50〜99.5重量%含有する。フェライト粒子の含有量が50重量%を下回ると、フェライト粒子を含有していてもフェライトの特性を十分発揮することができない。また、フェライト粒子の含有量が99.5重量%を超える場合は、樹脂をほとんど含有していないため、成型できない可能性がある。
[フェライト粒子の調製]
Fe2O3を100モル、MgCO3を10モル、Mn3O413.3モル及びSrCO3を1モルとなるように秤量し、さらに、還元剤としてカーボンブラックを原料重量に対して1.35重量%添加したものを混合、粉砕後、ローラーコンパクターでペレット化した。得られたペレットを980℃にて酸素濃度0体積%下の窒素雰囲気下、ロータリー式の焼成炉で仮焼成を行った。これをロッドミルにて粉砕したものをフェライト芯材用仮焼粉とした。
フェライト原料として、Fe2O3を100モル、MgCO3を5モル、Mn3O426.6モル及びSrCO3を0モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
フェライト原料として、Fe2O3を100モル、MgCO3を20モル、Mn3O46.65モル及びSrCO3を0モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
フェライト原料として、Fe2O3を100モル、MgCO3を5モル、Mn3O45モル、及びSrCO3を0モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
フェライト原料として、Fe2O3を100モル、MgCO3を20モル、Mn3O426.6モル及びSrCO3を0モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
SrCO3を0モルとし、被覆用TiO2粒子を、上記フェライト芯材用粒子に対して2.5重量%添加した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
SrCO3を0モルとし、被覆用TiO2粒子を、上記フェライト芯材用粒子に対して5重量%添加した以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
本焼成温度を950℃とした以外は、実施例6と同様の方法でフェライト粒子を得た。
本焼成温度を1050℃とした以外は、実施例6と同様の方法でフェライト粒子を得た。
本焼成温度を920℃とした以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
被覆用TiO2粒子を、フェライト芯材用粒子に対して添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
本焼成温度を1165℃とした以外は、実施例1と同様の方法でフェライト粒子を得た。
実施例1で得られたフェライト粒子に100重量部に対して、ポリアミドイミド樹脂(日立化成製HPC−1000)を水で希釈し、樹脂固形分を6.5重量%とした樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液とフェライトキャリア芯材を万能混合攪拌機で撹拌混合し、得られた混合物を180℃設定の熱風乾燥機にて2時間焼き付けを行いフェライト粒子に樹脂含浸処理を行った。その後、凝集粒子を解砕し樹脂充填フェライト粒子を得た。
実施例10と同様にして樹脂充填フェライト粒子を作製したのち、樹脂充填フェライト粒子100重量%に対してポリアミドイミド樹脂を1重量%とした樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液を使ってフェライト粒子を流動床コーティング装置で樹脂被覆を行い、得られた混合物を180℃設定の熱風乾燥機に2時間焼き付けを行い樹脂充填フェライト粒子に樹脂被覆を行った。その後、凝集粒子を解砕し樹脂被覆した樹脂充填フェライト粒子を得た。
実施例1で得られたフェライト粒子に100重量部に対して、ポリアミドイミド樹脂を2重量%とした樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液を使ってフェライト粒子を流動床コーティング装置で樹脂被覆を行い、得られた混合物を180℃設定の熱風乾燥機に2時間焼き付けを行い樹脂含浸フェライト粒子に樹脂被覆を行った。その後、凝集粒子を解砕し樹脂被覆したフェライト粒子を得た。
[実施例13]
実施例1で得られたフェライト粒子90重量部とアクリルシリコーン樹脂の粉末10重量部を混合したのち、直径13mmの円柱状のプレス金型に1.0g投入し、15MPaで加圧成型した。得られた成型体を熱風乾燥機を用いて200℃、2時間熱処理を行い、樹脂を溶融固化させた。熱処理後の成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を実施例8で得られたフェライト粒子に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を実施例9で得られたフェライト粒子に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
バインダー樹脂をスチレンアクリル樹脂とし、熱処理温度を220℃に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
バインダー樹脂をフッ素樹脂とし、熱処理温度を165℃に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を実施例10で得られた樹脂充填フェライト粒子に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を実施例11で得られた樹脂被覆した樹脂充填フェライト粒子に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を実施例12で得られた樹脂被覆したフェライト粒子に変えた以外は、実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
フェライト粒子を比較例3で得られた粒子に変えた以外は実施例13と同様の方法で成型体を作製し、成型体の厚さを測定した。
Claims (8)
- Ti酸化物を含有する外殻構造を有しているフェライト粒子からなることを特徴とする磁性フィラー。
- 上記フェライト粒子の上記外殻構造を有する部分の厚さが0.5〜10μmである請求項1に記載の磁性フィラー。
- 上記フェライト粒子の粒子内部の密度が上記外殻構造の密度より低い請求項1又は2に記載の磁性フィラー。
- 体積平均粒径が10〜100μmである請求項1〜3のいずれかに記載の磁性フィラー。
- 上記フェライト粒子に樹脂が被覆されている請求項1〜4いずれかに記載の磁性フィラー。
- 上記フェライト粒子に樹脂が含浸されている請求項1〜4いずれかに記載の磁性フィラー。
- 上記フェライト粒子に樹脂が被覆されている請求項6に記載の磁性フィラー。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の磁性フィラーを用いた樹脂成型体。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015013795A JP6127324B2 (ja) | 2015-01-28 | 2015-01-28 | 磁性フィラー |
US15/544,358 US20170369672A1 (en) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | Magnetic filler |
EP16743347.3A EP3252017B1 (en) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | Magnetic filler |
CN201680005397.0A CN107207278B (zh) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | 磁性填料 |
TW105102305A TWI671263B (zh) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | 磁性填料 |
KR1020177019677A KR102387842B1 (ko) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | 자성 필러 |
PCT/JP2016/052152 WO2016121744A1 (ja) | 2015-01-28 | 2016-01-26 | 磁性フィラー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015013795A JP6127324B2 (ja) | 2015-01-28 | 2015-01-28 | 磁性フィラー |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016138189A true JP2016138189A (ja) | 2016-08-04 |
JP2016138189A5 JP2016138189A5 (ja) | 2016-12-15 |
JP6127324B2 JP6127324B2 (ja) | 2017-05-17 |
Family
ID=56543355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015013795A Active JP6127324B2 (ja) | 2015-01-28 | 2015-01-28 | 磁性フィラー |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20170369672A1 (ja) |
EP (1) | EP3252017B1 (ja) |
JP (1) | JP6127324B2 (ja) |
KR (1) | KR102387842B1 (ja) |
CN (1) | CN107207278B (ja) |
TW (1) | TWI671263B (ja) |
WO (1) | WO2016121744A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2019159799A1 (ja) * | 2018-02-13 | 2021-03-04 | パウダーテック株式会社 | 複合粒子、粉末、樹脂組成物および成形体 |
JPWO2020189778A1 (ja) * | 2019-03-20 | 2020-09-24 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000355663A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-12-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 白色粉体およびその製造方法 |
JP2006173266A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Jsr Corp | クリーニングシートおよびその製造方法 |
JP2014182304A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Powdertech Co Ltd | 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05299870A (ja) | 1992-04-20 | 1993-11-12 | Nec Corp | 電波吸収材料 |
US7670679B2 (en) | 2006-05-30 | 2010-03-02 | General Electric Company | Core-shell ceramic particulate and method of making |
JP5488890B2 (ja) * | 2009-11-27 | 2014-05-14 | パウダーテック株式会社 | 電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材、樹脂充填型フェライトキャリア及び該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 |
CN103046138A (zh) * | 2011-10-12 | 2013-04-17 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种铁电单晶铌铁酸铅-铌镱酸铅-钛酸铅及其制备方法 |
JP6163652B2 (ja) * | 2012-01-13 | 2017-07-19 | パウダーテック株式会社 | 電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材、樹脂被覆フェライトキャリア及び該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 |
-
2015
- 2015-01-28 JP JP2015013795A patent/JP6127324B2/ja active Active
-
2016
- 2016-01-26 CN CN201680005397.0A patent/CN107207278B/zh active Active
- 2016-01-26 US US15/544,358 patent/US20170369672A1/en not_active Abandoned
- 2016-01-26 EP EP16743347.3A patent/EP3252017B1/en active Active
- 2016-01-26 KR KR1020177019677A patent/KR102387842B1/ko active IP Right Grant
- 2016-01-26 WO PCT/JP2016/052152 patent/WO2016121744A1/ja active Application Filing
- 2016-01-26 TW TW105102305A patent/TWI671263B/zh active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000355663A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-12-26 | Nittetsu Mining Co Ltd | 白色粉体およびその製造方法 |
JP2006173266A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Jsr Corp | クリーニングシートおよびその製造方法 |
JP2014182304A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Powdertech Co Ltd | 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6127324B2 (ja) | 2017-05-17 |
EP3252017B1 (en) | 2020-03-04 |
TW201630817A (zh) | 2016-09-01 |
US20170369672A1 (en) | 2017-12-28 |
TWI671263B (zh) | 2019-09-11 |
KR102387842B1 (ko) | 2022-04-15 |
EP3252017A4 (en) | 2018-09-05 |
KR20170108950A (ko) | 2017-09-27 |
CN107207278B (zh) | 2020-02-18 |
WO2016121744A1 (ja) | 2016-08-04 |
CN107207278A (zh) | 2017-09-26 |
EP3252017A1 (en) | 2017-12-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2011164224A (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法及び該製造方法により得られるキャリア芯材 | |
KR101291909B1 (ko) | 전자 사진 현상제용 캐리어 심재, 전자 사진 현상제용 캐리어, 및 전자 사진 현상제 | |
JP6225400B2 (ja) | 外殻構造を有する触媒担持体用フェライト粒子 | |
JP6583877B2 (ja) | 外殻構造を有する濾材用フェライト粒子 | |
JP5032147B2 (ja) | 電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア及び該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 | |
JP6127324B2 (ja) | 磁性フィラー | |
TWI702481B (zh) | 具有外殼構造之鐵氧體粒子 | |
JP2016138015A5 (ja) | ||
JP2016138189A5 (ja) | ||
JP2010181525A (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法及び該製造方法により得られるキャリア芯材 | |
JP2019061188A (ja) | キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 | |
KR20130014064A (ko) | 전자 사진 현상제용 캐리어 심재, 전자 사진 현상제용 캐리어, 전자 사진 현상제, 및 전자 사진 현상제용 캐리어 심재의 제조 방법 | |
JP6742119B2 (ja) | キャリア用芯材、キャリア、現像剤及び電子写真現像システム | |
JP6061423B2 (ja) | キャリア芯材及びそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A625 | Written request for application examination (by other person) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A625 Effective date: 20161026 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161027 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20161027 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20161206 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170209 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170314 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170322 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6127324 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |