TW201630817A - 磁性填料 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的，係提供一種由鐵氧磁體粒子所構成之磁性填料及使用該磁性填料之樹脂成型體，其中該鐵氧磁體粒子係具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。為了達成該目的，係採用磁性填料及使用該磁性填料之樹脂積層體等，其中該磁性填料之特徵在於：由具有含有Ti氧化物之外殼構造之鐵氧磁體粒子所構成。

Description

磁性填料
本發明係有關於一種磁性填料，詳言之，係有關於一種由具有含有Ti氧化物之外殼構造之鐵氧磁體粒子所構成之磁性填料及使用該磁性填料之樹脂成型體。
鐵氧磁體粒子係被使用在各種用途。例如專利文獻1(日本國專利申請：特開平5-299870號公報)係記載一種電波吸收材料，其係在金屬板上形成預定積層的磁性體層之電波吸收材料，其中該磁性體層，係在樹脂中含有90wt%以上之直徑為0.5μm~5mm的尖晶石鐵氧磁體粒子且厚度為10~30μm之層。在此，係例示(Mn、Zn)鐵氧磁體粒子作為此鐵氧磁體粒子。
但是，該專利文獻2係記載將鐵氧磁體粒子與樹脂混合作為磁性填料而使用，但不是如以下的情形：著眼於各個鐵氧磁體粒子的各種特性，具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。而且，在該引用文獻1所記載之電波吸收材料係不具有充分的電波遮蔽能力者。
另一方面，專利文獻2(日本國專利申請：特開2007-320847號公報)係記載一種包含複數個核殼陶瓷微粒子 之物品，其中該核殼陶瓷微粒子，係包含核微粒子構造體及殼，該核微粒子構造體係包含複數個一次微粒子及複數個一次細孔；而該殼係至少部分地圍繞該核微粒子構造體；作為物品，係記載膜、感測器、電極及收氣器。
因為該專利文獻2所記載之核殼陶瓷微粒子，係將釔安定化氧化鋯設作核，將鑭鐵氧磁體設作殼而構成者，因為係使用鑭鐵氧磁體作為殼，所以不是如以下的情形：具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。
因而，本發明之目的，係提供一種由鐵氧磁體粒子所構成之磁性填料及使用該磁性填料之樹脂成型體，其中該鐵氧磁體粒子係具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。
為了解決如上述的課題，本發明者等專心研討之結果，得到藉由將具有含有Ti氧化物的外殻構造之鐵氧磁體粒子設作磁性填料，能夠達成上述目的之見解，而完成了本發明。本發明係基於該等見解而進行。
亦即，本發明係提供一種磁性填料，其特徵在於：由具有含有Ti氧化物之外殻構造之鐵氧磁體粒子所構成。
本發明之上述磁性填料的上述鐵氧磁體粒子，上述具有外殻構造的部分之厚度，係以0.5~10μm為佳。
本發明之上述磁性填料的上述鐵氧磁體粒子，相較於上述外殻構造的密度，粒子內部的密度係以較低為佳。
本發明之上述磁性填料的上述鐵氧磁體粒子之體積平均粒徑，係以10~100μm為佳。
本發明之上述磁性填料，係以在上述鐵氧磁體粒子被覆及/或含浸有樹脂為佳。
又，本發明係提供一種使用上述磁性填料之樹脂成型體。
本發明之鐵氧磁體粒子，係藉由具有含有Ti的外殻構造而具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。因此藉由將上述鐵氧磁體粒子使用作為磁性填料，能夠得到低比重的樹脂成型體，例如能夠使用在電波吸收材等的用途。
第1圖係本發明之鐵氧磁體粒子剖面的電子顯微鏡相片(×200)，顯示測定具有外殻構造的部分之厚度之方法。
第2圖係將從第1圖所得到的影像進行影像解析之圖表。
第3圖係顯示測定具有外殻構造的部分的外周部分之方法之第1圖的電子顯微鏡相片。
第4圖係將從第3圖所得到的影像進行影像解析之圖表。
用以實施發明之形態
以下，說明用以實施本發明之形態。
<本發明之鐵氧磁體粒子>
本發明之鐵氧磁體粒子，係具有含有鈦的外殻構造(核殼形狀)。藉此而具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態。又，本發明之鐵氧磁體粒子，係能夠將鐵氧磁體粒子以較少的重量填滿一定容積。又，本發明所謂鐵氧磁體粒子，只要未特別記載，就是意味著各個鐵氧磁體粒子的聚集體，又，僅粒子時係指各個的鐵氧磁體粒子。
在此，所謂外殻構造，係在使鐵氧磁體粒子埋封在樹脂之後，使用SEM進行剖面觀察時，必須在剖面SEM影像形成能夠目視觀察到的程度之外殻構造。更具體地，係指具有一定範圍的厚度之外周部分具有粒子的周圍長度之80%以上者。較佳是佔有外周部分的周圍長度之比例為90%以上。
該外殻構造厚度係以0.5~10μm為佳，在該範圍能夠達成預期的目的。外殻構造厚度小於0.5μm時，鐵氧磁體粒子的機械強度較弱，由於被破壞而有無法發揮原本具有的各種粉體特性之情形。特別是使用作為載體時，有破裂而成為感光體滾筒傷痕的原因之可能性。外殻構造厚度大於10μm時，因為與先前的鐵氧磁體粒子沒有改變，所以即便具有外殻構造亦有無法發揮所需要的效果之情形。外殻構造厚度係以0.5~8μm為更佳，以0.5~6.5μm為最佳。
該外殻構造厚度的測定，係如下述詳述，使鐵氧磁體粒子埋封在樹脂之後，如第1圖及第2圖所顯示，能夠藉由使用SEM進行剖面觀察、及將所得到的影像進行影像處理 來測定。
[外殻構造厚度的測定]
在此，測定粒子的外殻構造厚度，係依照下述的程序而進行。
將鐵氧磁體粒子埋封在樹脂且成形之後，使用研磨機研磨剖面且進行金蒸鍍而作為剖面觀察用(外殻部的厚度測定用)試樣。所得到的試樣係使用日本電子公司製JSM-6060A，加速電壓係設為5kV，以200倍視野拍攝SEM且將該影像資訊透過界面而導入至Media Cybernetics公司製影像解析軟體(Image-Pro PLUS)來進行解析。具體而言，係將調整所得到的影像之對比後，藉由該解析軟體的譜線輪廓(line profile)功能在每1粒子抽取影像的亮度。此時譜線輪廓，係以使粒子的大致中心通過水平方向之方式設定直線，存在於所得到的輪廓的尖峰之中，以2個指標夾住對應外殻部之尖峰，將此時的寬度設作外殻部的厚度。
又，上述尖峰係定義為夾住譜線輪廓的極大值之極小值與極小值。又，對比係以埋封樹脂的部分(相當於背景)之亮度係成為最大亮度的50%以下之方式調整為佳。針對30粒子同樣地進行同樣的操作，將平均值設為外殻構造厚度。
又，外殻構造的外周部分佔有周圍長度之比例，係如下述詳述，使樹脂埋封鐵氧磁體粒子之後，係如第3圖及第4圖所顯示，能夠藉由使用SEM進行剖面觀察及將所得到的影像進行影像處理來測定。
[外殻構造的外周方向之比例之測定]
進行與上述同樣的影像處理，使譜線輪廓成為圓環或自由曲線(閉曲線)且對每1粒子之粒子的外殼構造進行設定。此時將輪廓的最大亮度設作I最大，將最小亮度設作I最小，將最大亮度與最小亮度的差設作I△時，I最小以上且小於I最小+I△×0.2的範圍係辨識為無外殻構造的部分，I最小+I△×0.2以上且I最大以下係辨識為外殻部。因而，能夠藉由在譜線輪廓功能所得到的譜線輪廓長度(周圍長度)的亮度數據中，將其中成為I最小+I△×0.2以上且I最大以下之亮度的譜線輪廓長累計，且除以譜線輪廓長度(周圍長度)而算出具有一定範圍的厚度之外周部分的比率來求取。針對30粒子進行同樣的操作且將平均值設作外周部分佔有周圍長度之比例(=外周部分的密度)。
[粒子內部的多孔質部分之比例之測定]
進行與上述同樣的影像處理，使譜線輪廓成為直線且以通過每1粒子之粒子的中心附近之方式設定。此時將輪廓的最大亮度設作I最大，將最小亮度設作I最小，將最大亮度與最小亮度的差設作I△時，I最小以上且小於I最小+I△×0.2的範圍係辨識為無鐵氧磁體部分之部分，I最小+I△×0.2以上且I最大以下係辨識為鐵氧磁體存在之部分。因而，能夠藉由在譜線輪廓功能所得到的譜線輪廓長度(直線)的亮度數據中，將其中成為I最小+I△×0.2以上且I最大以下之亮度的譜線輪廓長累計，且除以譜線輪廓長度(直線)而算出粒子內部的鐵氧磁體部分之比率來求取。針對30粒子進行同樣的操作且將平均值設作粒子內部的密度。
先前的鐵氧磁體粒子之低表觀密度化，係主要是只藉由鐵氧磁體粒子的多孔質化來達成。該多孔質化之特徵在 於：藉由變更正式煅燒時的煅燒條件而能夠簡便地實施，另一方面，多孔質獨特的細孔係從表面至到達內部為止均勻地生成。因而，在藉由樹脂被覆、樹脂含浸來進行特性控制時，因為樹脂係在粒子表面大量地存在，被覆、含浸的樹脂所產生的影響較大且特性的控制變為非常困難。
另一方面，依照本發明之鐵氧磁體粒子的形狀，乍看時係以往存在的粒狀粒子，但是其不同在於具有外殻構造之部分(外殻部)與具有多孔質構造之粒子內部粒子的密度為不同。作為更具體的特徵，係因為粒子內部的密度較低，所以粒子的細孔容積較大，而且因為外殻部的密度較高，所以細孔徑變大。又，因為具有外殻構造，所以相較於先前的多孔質核，具有較低的表觀密度。又，因為鐵氧磁體粒子的外側與內部係藉由局部存在的細孔而連接，雖然低表觀密度但是能夠在維持鐵氧磁體粒子表面為露出的狀態下，使樹脂和使功能性奈米粒子分散而成之懸浮液含浸粒子內部，所以能夠使外殻部分與內部的多孔質部部分具有另外的功能，而能夠獲得先前鐵氧磁體粒子所無法得到的新穎特性。
本發明之鐵氧磁體粒子，係以含有0.5~4重量%的Mg及3~20重量%的Mn為佳。
本發明之鐵氧磁體粒子，係以含有47~70重量%的Fe為佳。
本發明之鐵氧磁體粒子，係以含有0.5~4.5重量%的Ti為佳。
本發明之鐵氧磁體粒子，係藉由含有Mg而容易進 行調整磁化。Mg小於0.5重量%時，添加效果較小且無法充分地進行控制磁化。大於4重量%時，磁化變低且使用在活用磁特性之用途變為困難。
本發明之鐵氧磁體粒子係即便含有Mn，亦能夠容易地進行調整磁化和電阻。Mn小於3重量%時，添加效果較小且無法充分地進行控制磁化。大於20重量%時，因為含有與Mn鐵氧磁體的化學計量比接近的Mn，所以含有效果變小而無含有的意義。又，藉由含有Mn，即便氧濃度為一定，亦能夠藉由煅燒溫度來控制磁化。
又，就能夠精確度良好地進行控制煅燒溫度而言，係以含有Mn及Mg兩者的元素為較佳。亦即，鐵氧磁體粒子之大略的磁化控制係藉由Mg的含量來進行，藉由Mn的含量而能夠更詳細地控制煅燒溫度與磁化之關係。
而且，在電子照相顯影劑用載體用途，鐵氧磁體粒子係藉由含有Mg，能夠得到由使用鐵氧磁體粒子之鐵氧磁體載體及全彩用調色劑所構成之帶電上升良好的顯影劑。又，能夠提高電阻。Mg的含量小於0.5重量%時，無法得到充分的含有效果且電阻變低、產生灰霧化、階調性變差等畫質變差。又，使用作為電子照相顯影劑用載體時，因為磁化變為太高，而成為產生磁刷的刷頭變硬、磁刷線條等的影像缺陷之原因。另一方面，Mg的含量大於4重量%時，因為磁化低落，不僅是產生鐵氧磁體載體飛散，而且煅燒溫度較低時，起因於Mg之羥基的影響，致使水分吸附量變大且成為使帶電量和電阻等的電特性之環境依存性變差之原因。
本發明之鐵氧磁體粒子中的Fe含量小於47重量%時，係不形成外殻構造。另一方面、Fe的含量大於70重量%時，無法得到Mg含有效果且實質上成為與磁鐵礦(magnetite)同等的鐵氧磁體粒子。
本發明之鐵氧磁體粒子，係以含有0.5~4.5重量%的Ti為佳。Ti具有降低煅燒溫度之效果，不僅是能夠減少凝聚粒子，而且能夠得到均勻且皺紋狀的表面性。另一方面，鐵氧磁體粒子中的Ti含量小於0.5重量%時，無法得到Ti的含有效果且無法得到具有外殻構造之粒子。又，因為Ti的含量即便大於4.5重量%，雖然生成核殼粒子，但是不容易使用在利用鐵氧磁體粒子的磁特性之用途，乃是不佳。
本發明之鐵氧磁體粒子的Ti含量與不具有外殻構造之鐵氧磁體粒子的Ti含量之差，亦即粒子表面附近與粒子內部之Ti含量的差係以0.5~4.5重量%為佳。
Ti含量之差小於0.5重量%時，因為複合氧化物粒子的被覆量較少，所以無法形成外殻構造。大於4.5重量%時磁化容易變低，因為在利用鐵氧磁體粒子的磁特性之用途係不容易使用，乃是不佳。
外殻構造含有Ti氧化物，係能夠藉由將前述剖面SEM用試樣，採用EDX進行使用測繪之元素分析來確認。在此所謂Ti氧化物，係不僅是設作TiO2，而且亦包含與構成母體的鐵氧磁體粒子之1種類以上的元素固溶而成之化合物，例如Fe-Ti氧化物、Mg-Ti氧化物、Sr-Ti氧化物、Mn-Ti氧化物、Mg-Fe-Ti氧化物、Mg-Mn-Ti氧化物、Sr-Fe-Ti氧化物、Sr-Mn-Ti 氧化物、Sr-Mg-Ti氧化物、Fe-Mn-Ti氧化物、Fe-Mn-Mg-Ti氧化物、Sr-Mn-Mg-Ti氧化物、Sr-Fe-Mg-Ti氧化物、及Sr-Fe-Mn-Ti氧化物者。
本發明之鐵氧磁體粒子，係以含有0~1.5重量%的Sr為佳。Sr係有助於調整電阻和表面性，不僅是具有保持高磁化之效果，而且藉由含有亦能夠得到提高鐵氧磁體粒子的帶電能力之效果，特別是Ti存在下其效果較大。Sr的含量大於1.5重量%時，殘留磁化和保磁力變高，在使用鐵氧磁體粒子的軟磁特性之用途係不容易使用。
[Fe、Mg、Ti及Sr的含量]
該等Fe、Mg、Ti及Sr的含量，係能夠藉由下述而測定。
準備將稱量0.2g鐵氧磁體粒子(鐵氧磁體載體芯材)，添加純水60ml、1N的鹽酸20ml及1N的硝酸20ml而成者，進行加熱且使鐵氧磁體粒子完全溶解而成之水溶液，使用ICP分析裝置(島津製作所製ICPS-1000IV)進行測定Fe、Mg、Ti及Sr的含量。
本發明之鐵氧磁體粒子，係施加5K．1000/4π．A/m的磁場時，藉由VSM測定之磁化，係以55~85Am2/kg為佳。在鐵氧磁體粒子的5K．1000/4π．A/m之磁化小於55Am2/g時，在利用鐵氧磁體粒子的磁特性之用途，係無法充分地活用。另一方面，鐵氧磁體粒子在5K．1000/4π．A/m之磁化大於85Am2/g時，不是本發明之鐵氧磁體粒子的組成範圍。
[磁特性]
磁特性係使用振動試料型磁氣測定裝置(型式： VSM-C7-10A(東英工業公司製)而測定。測定試料(鐵氧磁體粒子)，係裝入內徑5mm、高度2mm的試樣槽且安裝在上述裝置。測定係增加施加磁場且掃描至5K．1000/4π．A/m為止。隨後，使施加磁場減少且在記錄紙上製作遲滯曲線(hysteresis)。從該曲線的數據讀取在施加磁場為5K．1000/4π．A/m之磁化。又，殘留磁化及保磁力亦同樣地算出。
本發明之鐵氧磁體粒子，係使用雷射繞射式粒度分布測定裝置所測定之體積平均粒徑，係以10~100μm為佳，較佳為15~50μm，最佳為20~50μm。鐵氧磁體粒子的體積平均粒徑小於10μm時，鐵氧磁體粒子內部之密度較低的部分係變得相對的小且有無法得到充分低的表觀密度的粒子之情形。雖然即便鐵氧磁體粒子的體積平均粒徑大於100μm，亦能夠生成核殼粒子，但是意味著在將鐵氧磁體粒子緊密地填充在一定容積中時使空隙減小，係以100μm以下為佳。
[體積平均粒徑]
該體積平均粒徑係使用雷射繞射散射法測定。使用日機裝股份公司製Microtrac粒度分析計(Model 9320-X100)作為裝置。折射率係設為2.42且在25±5℃、濕度55±15%的環境下進行測定。在此，所謂體積平均粒徑(中值粒徑)，係體積分布模式且以篩下物表示之累積50%粒徑。分散介質係使用水。
本發明之鐵氧磁體粒子，係BET比表面積以0.2~1m2/g為佳，以0.2~0.85m2/g為更佳。
BET比表面積小於上述範圍時，係意味著未充分地形成外殻構造且粒子內部亦生成緊密地填滿之粒子，乃是不 佳。BET比表面積大於上述範圍場合，亦意味著無法形成外殻構造而得到多孔質狀鐵氧磁體粒子。又，進行BET比表面積測定時，因為測定結果係有受到測定試樣亦即鐵氧磁體粒子表面水分的影響之可能性，所以以儘可能進行將附著在試樣表面的水分除去之前處理為佳。
[BET比表面積]
該BET比表面積的測定係使用比表面積測定裝置(型式：Macsorb HM model-1208(MOUNTECH公司製))。在比表面積測定裝置專用標準試樣槽添加約5~7g的測定試料，使用精密天秤正確地稱量，而且將試料(鐵氧磁體粒子)安裝在測定埠且開始測定。測定係使用1點法來進行，在測定結束時輸入試料的重量，就能夠自動地算出BET比表面積。又，作為測定前之前處理，係將測定試料20g左右分裝到藥包紙之後，使用真空乾燥機進行脫氣至-0.1MPa為止且確認真空度到達-0.1MPa以下之後，在200℃加熱2小時。
環境：溫度；10~30℃、濕度；相對濕度為20~80%無結露
本發明之鐵氧磁體粒子，係在6.5mmGap施加電壓50V之電阻，以5×107~1×1011Ω為佳。
在6.5mmGap施加電壓50V之鐵氧磁體粒子的電阻小於5×107時，係意味著鐵氧磁體組成變成接近磁鐵礦，或是Ti添加量較少且無法充分地形成外殻構造。鐵氧磁體粒子的電阻高於1×1011Ω時，鐵氧磁體粒子表面的Ti含量變為太多且有磁化大幅度下降之可能性。
[電阻]
該電阻係依照下述而測定。
使非磁性的平行平板電極(10mm×40mm)以電極間間隔6.5mm的方式相向，且稱量試料(鐵氧磁體粒子)200mg而填充在其間。藉由將磁石(表面磁束密度：1500高斯(Gauss)、接觸電極之磁石的面積：10mm×30mm)附加在平行平板電極，使試料保持在電極間且施加50V、100V、250V、500V及1000V的電壓，使用絕緣電阻計(SM-8210、東亞DKK(股)製)測定在該等施加電壓時之電阻。
較佳是該鐵氧磁體粒子的細孔容積為0.06~0.2ml/g(60~200μl/g)且尖峰細孔徑為0.7~2μm。
鐵氧磁體粒子的細孔容積小於0.06ml/g(60μl/g)時，係意味著成為粒子內部的細孔為較小且不成為較低的表觀密度之粒子。又，鐵氧磁體粒子的細孔容積大於0.2ml/g(200μl/g)時，係意味著表觀密度太低，作為1粒子的磁性粉，其磁力下降且在利用鐵氧磁體粒子的磁特性之用途有產生不良之可能性。
鐵氧磁體粒子的尖峰細孔徑大於2μm時，係意味著不成為較低的表觀密度的粒子，在利用鐵氧磁體粒子內部的密度較低的部分之用途，無法得到充分的特性。又，鐵氧磁體粒子的尖峰細孔徑小於0.7μm時，成為不具有外殻構造之多孔質狀鐵氧磁體粒子之可能性高，使用在分成鐵氧磁體粒子內部與外部的功能之用途係有變為困難之可能性。
如此，藉由細孔容積及尖峰細孔徑為上述範圍， 能夠得到無上述的各種不良且能夠適當地輕量化之鐵氧磁體粒子。
[鐵氧磁體粒子的細孔徑及細孔容積]
該鐵氧磁體粒子的細孔徑及細孔容積之測定，係如以下進行。亦即，使用水銀測孔儀(mercury porosimeter)Pascal 140及Pascal 240(Thermo Fisher Scientific公司製)而測定。熱膨脹計(dilatometer)係使用CD3P(粉體用)，試樣係放入挖掘有複數個孔穴之市售的明膠製膠囊且放入熱膨脹計內。使用Pascal140脫氣後，填充水銀且測定低壓區域(0~400Kpa)作為第1次操作(1st Run)。其次，再次進行脫氣及測定低壓區域(0~400Kpa)作為第2次操作(2nd Run)。第2次操作之後，將熱膨脹計、水銀、膠囊及試樣一起測定重量。其次，使用Pascal 240測定高壓區域(0.1Mpa-200Mpa)。基於在該高壓部測定而得到的水銀壓入量而求取鐵氧磁體粒子的細孔容積、細孔徑分布及尖峰細孔徑。又，在求取細孔徑時，係將水銀的表面張力設為480dyn/cm且將接觸角設為141.3°而計算。
<本發明之鐵氧磁體粒子的製造方法>
其次，說明本發明之鐵氧磁體粒子的製造方法。
本發明之鐵氧磁體粒子的製造方法係例如能夠如以下進行。
(鐵氧磁體芯材用粒子的調製)
將Fe、Mn及Mg的各化合物、以及視需要之Sr、Ti等的化合物進行粉碎、混合且預煅燒之後，使用桿磨機進行粉碎且設作鐵氧磁體預煅燒粉。
鐵氧磁體預煅燒粉的較佳組成的一個例子係Fe為45~68重量%、Mg為0.5~4重量%、Mn為3~22重量%、Ti為0.25~6重量%、Sr為0~2重量%。
藉由滿足上述的鐵氧磁體預煅燒粉之組成範圍且藉由將Ti化合物被覆後進行煅燒，能夠得到作為按照用途之鐵氧磁體粒子所必要充分的各種特性。
將上述的鐵氧磁體預煅燒粉，添加水及視需要的分散劑、黏結劑等而作為漿料且調整黏度後，使用噴霧乾燥機進行粒狀化且造粒，進而進行脫黏結劑處理而得到鐵氧磁體被覆前粒子。脫黏結劑處理係在600~1000℃進行。
上述漿料的漿料粒徑D50，係以0.5~4.5μm為佳。藉由使漿料粒徑成為上述範圍，能夠得到具有所需要的BET比表面積之鐵氧磁體粒子。漿料粒徑D50小於0.5μm時，粉碎後的鐵氧磁體預煅燒粉之比表面積變為太大，被覆用TiO2粒子被覆後進行鐵氧磁體粒子的煅燒時，由於煅燒過度進展而無法得到具有所需要的BET比表面積之鐵氧磁體粒子。大於4.5μm時，即便使用被覆用TiO2粒子進行被覆且進行煅燒時，亦有無法充分地形成外殻構造，且無法成為所需要的鐵氧磁體粒子之可能性。
為了使漿料粒徑成為上述範圍，係在調製本造粒用漿料時控制粉碎時間，或是以成為目標的漿料粒徑及粒度分布之方式選擇粉碎介質，或是使用濕式旋風器而將在漿料中所存在的原料粒子進行分級即可。雖然使用濕式旋風器時，因為分級後之漿料的固體成分不同，必須再次調整固體成分，但是 因為能夠在短時間成為目標漿料粒徑，所以亦可與粉碎時間的控制組合而使用。
被覆用TiO2粒子之體積平均粒徑，係以0.05~3μm為佳。小於0.05μm時，在使微粒子附著在被覆前鐵氧磁體粒子的表面時，被覆粒子容易成為凝聚體，即便以所需要的被覆量在前鐵氧磁體粒子表面進行被覆，亦容易在被覆層產生不均且有部分地無法形成外殻構造之可能性。大於3μm時，不容易均勻地附著在被覆前鐵氧磁體粒子，且有在鐵氧磁體粒子部分地無法生成外殻構造之可能性。
雖然亦取決於被覆用TiO2粒子之體積平均粒徑，相較於被覆前鐵氧磁體粒子，被覆用TiO2粒子係以0.8~7重量%為佳。少於0.8重量%時，正式煅燒後無法得到充分的電阻。大於7重量%時，未附著在被覆前鐵氧磁體粒子之鐵氧磁體被覆用粒子彼此產生凝聚，且有形成低磁化粒子之情形，使用在利用鐵氧磁體粒子的磁特性之用途，有成為不良的原因之可能性。
(鐵氧磁體粒子的調製)
在如上述進行而得到的被覆前鐵氧磁體粒子添加被覆用TiO2粒子，使用混合碾磨機混合且作為鐵氧磁體粒子用原料。將該鐵氧磁體粒子用原料，在惰性環境或弱氧化性環境，例如氮氣環境下及氧濃度為3體積%以下之氮氣與氧氣的混合氣體環境下，於850~1230℃進行。
隨後，將煅燒物進行粉碎、分級而得到鐵氧磁體粒子。作為分級方法，係使用既存的風力分級、篩網過濾法、 沈降法等而進行粒度調整成為所需要的粒徑。進行乾式回收時，亦能夠使用旋風器等來進行回收。
如此進行而能夠得到具有上述各特性之本發明的鐵氧磁體粒子。
為了使在本發明之鐵氧磁體粒子能夠得到對附著的被覆用TiO2粒子表面之易分散性，亦可進行賦予帶電的表面處理。藉由進行賦予帶電的表面處理，粒子之間的凝聚減少且正式煅燒前的被覆用TiO2粒子變為容易附著。又，藉由使用與被覆前鐵氧磁體粒子的帶電極性為相反極性的表面處理劑，能夠得到防止附著在正式煅燒前的被覆前鐵氧磁體粒子之被覆用TiO2粒子產生脫離之效果。
使被覆用TiO2粒子附著在正式煅燒前的被覆前鐵氧磁體粒子表面之後，進行正式煅燒之方法係如前述提案，使用不進行乾式賦予帶電的前處理之被覆用TiO2粒子而使其附著在正式煅燒前的被覆前鐵氧磁體粒子表面時，使其附著的被覆用TiO2粒子過度凝聚而不容易附著在被覆前鐵氧磁體粒子，或是以較大的凝聚體之方式附著致使組成的偏差較大，而且在正式煅燒後所得到的鐵氧磁體粒子之特性有較差之情形。
藉由濕式來進行對正式煅燒前的被覆前鐵氧磁體粒子之被覆用TiO2粒子的表面被覆，因為必須連同進行表面被覆後的鐵氧磁體粒子用原料一起將作為溶劑的液體除去，就步驟而言，係成為大規模，所以成本增加。藉由乾式將被覆用TiO2粒子被覆在被覆前鐵氧磁體粒子，係只進行被覆用TiO2粒子的表面處理即可，其優點係能夠容易地進行且成本上升亦 較少。
<本發明之樹脂成型體>
本發明之樹脂成型體，能夠藉由將上述鐵氧磁體粒子與樹脂混合而得到的樹脂成型物進行加熱硬化來得到。在樹脂成型物中含有50~99.5重量%的上述板狀鐵氧磁體粒子。鐵氧磁體粒子的含量低於50重量%時，即便含有鐵氧磁體粒子亦無法充分地發揮鐵氧磁體的特性。又，鐵氧磁體粒子的含量大於99.5重量%時，因為幾乎不含有樹脂，所以有無法成型之可能性。
作為在該樹脂組成物所使用的樹脂，可舉出環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、氟樹脂等，但是沒有特別限定。又，該樹脂組成物係含有硬化劑和硬化促進劑，而且視需要而含有氧化矽粒子等的各種添加劑。
以下，基於實施例等而具體地說明本發明。
(鐵氧磁體粒子的調製)
[實施例1]
將以成為100莫耳Fe2O3、10莫耳MgCO3、13.3莫耳Mn3O4及1莫耳SrCO3的方式稱量，而且相對於原料重量，添加1.35重量%碳黑作為還原劑而成者混合、粉碎後，使用滾輪碾壓機(Roller Compactor)進行丸粒化。在旋轉式煅燒爐，將所得到的丸粒於980℃且氧濃度0體積%下的氮氣環境下，進行預煅燒。將使用桿磨機將其粉碎後之物設作鐵氧磁體芯材用預煅燒粉。
將該鐵氧磁體芯材用預煅燒粉使用濕式珠磨機進行粉碎1小時，相對於漿料固體成分以成為1重量%的方式添加PVA作為黏結劑成分，以漿料的黏度成為2~3泊(poise)之方 式添加聚羧酸系分散劑。此時的漿料粒徑D50為3.259μm。
使用噴霧乾燥機將如此進行而得到的粉碎漿料進行造粒、乾燥，在氧濃度0體積%下的氮氣環境下，使用旋轉窯(Rotary Kiln)於850℃進行脫黏結劑處理來得到鐵氧磁體芯材用粒子。
相對於上述鐵氧磁體芯材用粒子，添加4重量%被覆用TiO2粒子且在混合碾磨機進行混合攪拌10分鐘。將所得到的混合物使用80網眼的振動篩解開凝聚體且設作鐵氧磁體粒子用原料。
將上述所得到的鐵氧磁體粒子用原料，使用電爐且在氧濃度0體積%下的氮氣環境下，在1010℃保持4小時來進行正式煅燒。隨後，進行粉碎且分級而得到鐵氧磁體粒子。
[實施例2]
除了以成為100莫耳Fe2O3、5莫耳MgCO3、26.6莫耳Mn3O4及0莫耳SrCO3的方式稱量作為鐵氧磁體原料以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例3]
除了以成為100莫耳Fe2O3、20莫耳MgCO3、6.65莫耳Mn3O4及0莫耳SrCO3的方式稱量作為鐵氧磁體原料以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例4]
除了以成為100莫耳Fe2O3、5莫耳MgCO3、5莫耳Mn3O4及0莫耳SrCO3的方式稱量作為鐵氧磁體原料以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例5]
除了以成為100莫耳Fe2O3、20莫耳MgCO3、26.6莫耳Mn3O4及0莫耳SrCO3的方式稱量作為鐵氧磁體原料以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例6]
除了將SrCO3設為0莫耳，相對於上述鐵氧磁體芯材用粒子，添加2.5重量%被覆用TiO2粒子以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例7]
除了將SrCO3設為0莫耳，相對於上述鐵氧磁體芯材用粒子，添加5重量%被覆用TiO2粒子以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例8]
除了將正式煅燒溫度設為950℃以外，使用與實施例6同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[實施例9]
除了將正式煅燒溫度設為1050℃以外，使用與實施例6同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子」。
[比較例1]
除了將正式煅燒溫度設為920℃以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[比較例2]
除了相對於上述鐵氧磁體芯材用粒子，不添加被覆用TiO2粒子以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
[比較例3]
除了將正式煅燒溫度設為1165℃以外，使用與實施例1同樣的方法來得到鐵氧磁體粒子。
將在實施例1~9及比較例1~3所使用的鐵氧磁體粒子之調配比例(原料添加量莫耳比)、碳量、預煅燒條件(預煅燒溫度及預煅燒環境)、正式造粒條件(漿料粒徑及PVA添加重)、脫黏結劑處理條件(處理溫度及處理環境)、TiO2混合條件(添加量及混合條件)及正式煅燒條件(正式煅燒溫度及正式煅燒環境)顯示在表1，將所得到的鐵氧磁體粒子之組成、磁特性(磁化、殘留磁化及保磁力)及鐵氧磁體粒子的形狀(剖面形狀、具有外殻構造之部分佔有周圍長度之比例及具有外殻構造的部分之厚度)顯示在表2。又，將實施例1~9及比較例1~3的鐵氧磁體粒子之粉體特性(BET比表面積、平均粒徑、表觀密度、真比重、細孔容積及尖峰細孔徑)及6.5mmGap的電橋式電阻(50V、100V、250V、500V及1000V)顯示在表3。各測定方法係如上述。
如表2所顯示，實施例1~9的鐵氧磁體粒子係任一者均能夠得到具有外殻構造者。
相對於此，雖然，在比較例1的鐵氧磁體粒子之煅燒溫度為較低且生成多孔質構造，但是無法得到具有外殻構造之鐵氧磁體粒子。
比較例2的鐵氧磁體粒子係煅燒溫度較高。無法成為具有外殻構造之鐵氧磁體粒子。
比較例3的鐵氧磁體粒子係煅燒溫度較高。無法成為具有外殻構造之鐵氧磁體粒子。
[實施例10]
相對於在實施例1所得到的鐵氧磁體粒子100重量份，將聚醯胺醯亞胺樹脂(日立化成製HPC-1000)使用水稀釋來調製使樹脂固體成分成為6.5重量%之樹脂溶液。將使用萬能混合攪拌機將該樹脂溶液與鐵氧磁體載體芯材攪拌混合而得到的混合物，使用設定於180℃的熱風乾燥機進行烘烤2小時來對鐵氧磁體粒粒子進行樹脂含浸處理。隨後，將凝聚粒子粉碎而得到樹脂填充鐵氧磁體粒子。
[實施例11]
與實施例10同樣地進行而製造樹脂填充鐵氧磁體粒子之後，調製相對於樹脂填充鐵氧磁體粒子100重量%，使聚醯胺醯亞胺樹脂成為1重量%之樹脂溶液。藉由流動床塗佈裝置使用該樹脂溶液將鐵氧磁體粒子進行樹脂被覆，將所得到的混合物使用設定於180℃的熱風乾燥機進行烘烤2小時來對鐵氧磁體粒粒子進行樹脂含浸處理。隨後，將凝聚粒子粉碎而得到樹 脂被覆而成的樹脂填充鐵氧磁體粒子。
[實施例12]
調製相對於在實施例1所得到的鐵氧磁體粒子100重量份，使聚醯胺醯亞胺樹脂成為2重量%之樹脂溶液。藉由流動床塗佈裝置使用該樹脂溶液將鐵氧磁體粒子進行樹脂被覆，將所得到的混合物使用設定於180℃的熱風乾燥機進行烘烤2小時來對鐵氧磁體粒粒子進行樹脂含浸處理。隨後，將凝聚粒子粉碎而得到樹脂被覆而成的鐵氧磁體粒子。
將在實施例10~12的鐵氧磁體粒子所使用之鐵氧磁體粒子樹脂填充條件(填充樹脂、填充量及樹脂填充裝置)、熟化條件(溫度、時間)、塗佈條件(被覆樹脂、被覆量及塗佈裝置)及熟化條件顯示在表4。
(磁性填料的成型體)
[實施例13]
將在實施例1所得到的鐵氧磁體粒子90重量份及丙烯酸聚矽氧樹脂的粉末10重量份混合之後，投入1.0g到直徑13mm的圓柱狀沖壓模具且以15MPa進行沖壓成型。使用熱風乾燥機將所得到的成型體於200℃進行熱處理2小時且使樹脂熔融固化。測定熱處理後的成型體厚度。
[實施例14]
除了將鐵氧磁體粒子變更為在實施例8所得到的鐵氧磁體粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例15]
除了將鐵氧磁體粒子變更為在實施例9所得到的鐵氧磁體粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例16]
除了將黏結劑樹脂設作苯乙烯丙烯酸樹脂且將熱處理溫度變更為220℃以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例17]
除了將黏結劑樹脂設作氟樹脂且將熱處理溫度變更為165℃以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例18]
除了將鐵氧磁體粒子變成為在實施例10所得到的樹脂填充鐵氧磁體粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例19]
除了將鐵氧磁體粒子變更為在實施例11所得到之樹脂被覆而成的樹脂填充鐵氧磁體粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[實施例20]
除了將鐵氧磁體粒子變更為在實施例12所得到之樹脂被覆而成的鐵氧磁體粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
[比較例4]
除了將鐵氧磁體粒子變更為在比較例3所得到的粒子以外，使用與實施例13同樣的方法製造成型體且測定成型體的厚度。
將在實施例13~20及比較例4所使用鐵氧磁體粒子(磁性填料)、黏結劑樹脂、磁性填料與黏結劑樹脂的混合重量比、試片的製造(混合物的添加重量、成型壓力)、熱處理(熱處理溫度、處理時間)、成型體的厚度及成型體的密度顯示在表5。
如表5所顯示，能夠確認實施例13~20係成型體的厚度較大且能夠成型低密度的成型體。另一方面，比較例4係因為鐵氧磁體粒子填滿至內部為止，所以成為高密度的成型體。
產業上之利用可能性
本發明之鐵氧磁體粒子，係藉由具有外殻構造而具有較低的表觀密度，能夠將各式各樣的特性維持在能夠控制的狀態且以較少的重量填滿一定容積。因此，將上述鐵氧磁體粒子使用作為磁性填料之樹脂成型體係低密度，而能夠使用在例如電波吸收材等的用途。

Claims (8)

  1. 一種磁性填料，其特徵在於：由具有含有Ti氧化物之外殻構造之鐵氧磁體粒子所構成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁性填料，其中上述具有外殻構造的部分之厚度為0.5~10μm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之磁性填料，其中上述磁性填料的上述鐵氧磁體粒子，相較於上述外殻構造的密度，粒子內部的密度為較低。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之磁性填料，其中體積平均粒徑為10~100μm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之磁性填料，其中在上述鐵氧磁體粒子被覆有樹脂。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之磁性填料，其中在上述鐵氧磁體粒子含浸有樹脂。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之磁性填料，其中在上述鐵氧磁體粒子被覆有樹脂。
  8. 一種樹脂成型體，係使用如申請專利範圍第1項所述之磁性填料。
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