JP2016125052A - ボールペン用油性インキ - Google Patents
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Abstract
Description
また、酸性染料と塩基性物質からなる造塩染料はインキの発色性が優れ、鮮明な筆跡を得られるが、特許文献2に開示されているような、低粘度の油性ボールペンに使用される溶剤にはやや溶解性が悪く、長期経時で染料が析出してしまうことがある。特許文献1では、インキ経時が良好なことが示されているがこの文献に開示されているような溶解性の良好なベンジルアルコール、エチレングリコールモノフェニルエーテルのみで構成されたインキでは効果のあるリン酸エステルとアミンの組み合わせでも低粘度インキに使用されるこのような溶剤には溶解性が不十分なことがあり、析出した結晶がコート紙筆記性を悪化させてしまう問題があった。
低粘度化による書き味向上とペン先耐乾燥性を考慮して沸点が140℃以上200℃以下のグリコール、グリコールエーテルから選ばれる低沸点有機溶剤と沸点が200℃を越える高沸点有機溶剤を併用することが好ましく、重量比で低沸点有機溶剤/高沸点有機溶剤の値が1.0以上30.0以下が好ましく、1.3以上6.0以下がより好ましい。
市販のものとしては、フォスファノールBH−650、同SM−172、同ED−200、同GF−339、同RA−600、同GF199、同ML−200、同ML−220、同ML−240、同RD−510Y、同GF−185、同RS−410、同RS−610、同RS−710、同RL−210、同RL−310、同RB−410、同RP−710、同AK−25、同GF702、同RS−610NA、同SC−6103、同RD−720、同LP−700、同LS−500、同LB400(以上、東邦化学工業(株)製)や、プライサーフA207H、同A208B、同A219B、同A208S、同A212S、同A215C、同AL、同AL12(以上、第一工業製薬(株)製)、NIKKOL DLP−10、同DOP−8NV、同DDP−2、同DDP−4、同DDP−6、同DDP−8、同DDP−10、同TLP−4、同TCP−5、同TOP−0V、同TDP−2、同TDP−6、同TDP−8(以上、日光ケミカルズ(株)製)、メガファック F−510(以上、DIC株式会社製)を挙げることが出来、なかでも、モノアルキルリン酸、ポリオキシエチレンモノアルキルエーテルリン酸、ジアルキルリン酸、ポリオキシエチレンジアルキルエーテルリン酸、トリアルキルリン酸、ポリオキシエチレントリアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンモノスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルは、摩耗防止効果が優れ、更に、リン酸エステルに含まれるアルキル基の炭素数が10以上20以下であると強荷重筆記においてもボールとボール受け座との摩耗が少なく好適である。
さらにボールとボール受け座の摩耗防止を向上させるためにリン酸エステルにエチレンオキサイド基を導入したものを使用したものが好ましい。リン酸エステル構造中にエチレンオキサイド基が1モル以上20モル以下導入されているものが好ましい。
ボールペン用油性インキに用いるためにリン酸エステルのHLB(Hydrophile−Lipophile Balance)を適切にすることでインキ中においてリン酸エステルが分離しないことで長期にわたりボールとボール受け座の摩耗防止を良好に保つことが可能となる。好適なHLBの範囲としては5以上12以下である。
ポリオキシエチレン(硬化)ヒマシ油の具体例としては、NIKKOL HCO−5、同HCO−10、同HCO−20、同HCO−30、同HCO−40、同HCO−50、同HCO−60、同HCO−80、同HCO−100(以上、日光ケミカルズ(株)製)、EMALEX HC−5、同HC−7、同HC−10、同HC−20、同HC−30、同HC−40、同HC−50、同HC−60、同HC−80、同HC−100(以上、日本エマルジョン(株)製)、ブラウノン BR−404、同BR−407、同BR−410、同BR−4135、同BR−417、同BR−420、同BR−425、同BR−430、同BR−450、同RCW−20、同RCW−40、同RCW−60、同RCW−80、同RCW−100(以上、日進化成(株)製)、ユニオックス HC−10、同HC−20、同HC−40、同HC−60、同HC−100、同C−35(日油(株)製)を挙げることが出来る。
ポリオキシエチレン(硬化)ヒマシ油中に導入されているエチレンオキサイド基のモル数が5モル以上100モル以下の範囲であるとペン先耐乾燥性に対して好適に使用することが出来る。
ポリオキシエチレン(硬化)ヒマシ油の使用量はボールペン用油性インキ全量に対し0.1重量%以上15.0重量%以下の使用が好ましく、更に好ましくは1.0重量%以上8.0重量%以下である。使用量が15.0重量%を越えると、ボールペン用油性インキ中の有機溶媒の含有量が減ってしまい、染料や樹脂などインキ中の固形分の溶解性が不足し、文字掠れが生じやすくなる恐れがある。ポリオキシエチレン(硬化)ヒマシ油は単独でも、組み合わせて使用することも可能である。
これらはボールペン用油性インキ全量に対し0.2重量%以上4.5重量%以下使用する。4.5重量%を超えて添加するとインキの表面張力が小さくなり、ペン先を下向きにして放置したときにインキが漏れ出す恐れがある。
また、上記の超硬合金以外にも、成分が、炭化ケイ素(分子式:SiC) 0.0重量%以上95.0重量%以下、酸化イットリウム−酸化アルミニウム(分子式:Y2O3−Al2O3) 0.0重量%以上5.0重量%以下でボール表面粗さがRa 0.5nm以上10.0nm以下のものや、成分が、二酸化ジルコニウム(分子式:ZrO2) 0.0重量%以上95.0重量%以下、酸化イットリウム(分子式:Y2O3) 0.0重量%以上5.0重量%以下でボール表面粗さが0.5nm以上10.0nm以下のものや、成分が、酸化アルミニウム(分子式:Al2O3) 0.0重量%以上99.9重量%以下、クロム(元素記号:Cr) 0.0重量%以上0.1重量%以下でボール表面粗さが0.5nm以上10.0nm以下のものなどが挙げられる。
ボール径は、従来公知の0.1mm以上30.0mm以下のいずれを用いても良い。細字の筆跡を得たい場合は0.5mm以下のボール径を使用するのが好ましく、太字の筆跡を得たい場合は1.0mm以上のボール径を使用するのが好ましい。
ボールホルダーの材質が銅合金の場合、成分が、炭素(元素記号:C) 55.0重量%以上65.0重量%以下、ニッケル(元素記号:Ni) 12.0重量%以上18.0重量%以下、マンガン(元素記号:Mn) 0.0重量%以上1.0重量%以下、鉄(元素記号:Fe) 0.0重量%以上0.5重量%以下、鉛(元素記号:Pb) 0.0重量%以上4.0重量%以下、亜鉛(元素記号:Zn) 0.0重量%以上30.0重量%以下のものが使用できる。チップのビッカース硬さ(HV)は150以上300以下のものが使用できる。
その他、ボールホルダーの材質が樹脂や真鍮(黄銅)などの従来公知の材質も使用できる。
ボールホルダー内にコイルスプリングを設置した状態におけるボールの押圧荷重は0.01N以上1.50N以下で使用できる。
図1には油性ボールペンリフィルの縦断面図を示す。ボールペンチップ1は筆記部材としてのボール2を、ボールホルダー3に形成された先端開口部より一部突出した状態で回転自在に抱持している。インキ収容管4内にはインキ5が収容されており、インキ5の後端界面に接して、インキ5と相溶しない高粘度流体であるインキ追従体6が配置されている。この油性ボールペンリフィルは外装体に収容されて使用されるが、外装についての図示及び説明は省略する。また、外装体自体をインキ収容管として直接インキを収容している、所謂直液式といわれる形態にすることも可能である。
(作製例1)
ボール径A1:0.7mm
先端開口部径B1:0.655mm以上0.665mm以下
ボールの前後方向移動距離C1:0.015mm以上0.020mm以下
ボール突出長さD1:0.20mm以上0.22mm以下
ボールハウス部径E1:0.720mm以上0.730mm以下
中孔径F1:0.35mm以上0.37mm以下
後孔径G1:0.70mm以上0.90mm以下
放射状溝幅H1:0.090mm以上0.110以下
ボール転写部径J1:0.620mm以上0.640mm以下
尚、放射状溝の本数は6、コイルスプリングの線径は0.12mm、ボールホルダー内にコイルスプリングを配設した状態におけるボールの押圧荷重は0.147N以上0.216N以下とした。
(作製例2)
ボール径A2:0.5mm
先端開口部径B2:0.465mm以上0.480mm以下
ボールの前後方向移動距離C2:0.011mm以上0.017mm以下
ボール突出長さD2:0.149mm以上0.159mm以下
ボールハウス部径E2:0.520mm以上0.530mm以下
中孔径F2:0.22mm以上0.28mm以下
後孔径G2:0.50mm以上0.70mm以下
放射状溝幅H2:0.065mm以上0.075mm以下
ボール転写部径J2:0.430mm以上0.455mm以下
尚、放射状溝の本数は5、コイルスプリングの線径は0.12mm、ボールホルダー内にコイルスプリングを配設した状態におけるボールの押圧荷重は0.147N以上0.216N以下とした。
(作製例3)
ボール径A3:0.2mm
先端開口部径B3:0.170mm以上0.195mm以下
ボールの前後方向移動距離C3:0.005mm以上0.015mm以下
ボール突出長さD3:0.05mm以上0.09mm以下
ボールハウス部径E3:0.205mm以上0.240mm以下
中孔径F3:0.11mm以上0.15mm以下
後孔径G3:0.20mm以上0.60mm以下
放射状溝幅H3:0.02mm以上0.07mm以下
ボール転写部径J3:0.10mm以上0.19mm以下
尚、放射状溝の本数は3、コイルスプリングの線径は0.10mm、ボールホルダー内にコイルスプリングを配設した状態におけるボールの押圧荷重は0.078N以上0.196N以下とした。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
2.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 18.00重量%
VALIFAST VIOLET 1704(C.I.Acid Yellow 36と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 12.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 5.00重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 10.00重量%
3−メトキシ−1−ブタノール(有機溶剤) 14.30重量%
NIKKOL TOP−0V(リン酸エステル、リン酸トリオレイル、分子量879.4、
HLB2.5、日光ケミカルズ(株)製) 10.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
2.20重量%
ブラウノン BR−450(ポリオキシエチレンヒマシ油、青木油脂工業(株)製)
8.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
0.25重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.25重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
イオン交換水 2.00重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は1.0である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が500mPa・sで、pHは4.5であった。
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 5.00重量%
VALIFAST VIOLET 1704(C.I.Acid Yellow 36と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 20.00重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 17.50重量%
3−メトキシ−1−ブタノール(有機溶剤) 38.68重量%
NIKKOL TOP−0V(リン酸エステル、リン酸トリオレイル、分子量879.4、
HLB2.5、日光ケミカルズ(株)製) 0.50重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.30重量%
エマレックスHC−20(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日本エマルジョン(株)製)
2.00重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
3.00重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.8である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が270mPa・sで、pHは7.0であった。
VALIFAST BLUE 1605(C.I.Solvent Blue 38と塩基
性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 1.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST GREEN 1501(C.I.Acid Yellow 42と
C.I.Basic Blue 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
5.00重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 34.00重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 46.65重量%
NIKKOL DDP−2(リン酸エステル、ジ(C12−15)パレス−2リン酸、
分子量630.8、HLB6.5、日光ケミカルズ(株)製)) 0.25重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.30重量%
NIKKOL HCO−50(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ
(株)製) 0.30重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
5.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
イオン交換水 4.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して緑色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は4.0である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が1000mPa・sで、pHは7.5であった。
VALIFAST BLUE 1605(C.I.Solvent Blue 38と塩基
性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 1.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST GREEN 1501(C.I.Acid Yellow 42と
C.I.Basic Blue 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
5.00重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 34.00重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 40.70重量%
NIKKOL DDP−2(リン酸エステル、ジ(C12−15)パレス−2リン酸、
分子量630.8、HLB6.5、日光ケミカルズ(株)製)) 2.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
1.30重量%
NIKKO LHCO−50(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)
製) 3.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
5.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
イオン交換水 4.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して緑色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.1である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が950mPa・sで、pHは6.7であった。
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 3.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
3.00重量%
VALIFAST GREEN 1501(C.I.Acid Yellow 42とC.
I.Basic Blue 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
13.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 10.38重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 9.10重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 34.00重量%
NIKKOL DDP−2(リン酸エステル、ジ(C12−15)パレス−2リン酸、
分子量630.8、HLB6.5、日光ケミカルズ(株)製)) 5.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
3.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製)
3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
イオン交換水 0.50重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.0である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が650mPa・sで、pHは6.5であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
7.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 2.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 7.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 1.00重量%
VALIFAST VIOLET 1704(C.I.Acid Yellow 36と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 3.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 26.00重量%
3−メトキシ−1−ブタノール(有機溶剤) 21.98重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 8.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
10.00重量%
ブラウノン BR−425(ポリオキシエチレンヒマシ油、青木油脂工業(株)製)
1.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は4.8である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が520mPa・sで、pHは8.0であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
2.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリ−ルメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 1.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 1.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet
17とメチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
10.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
2.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 20.68重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 18.70重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 13.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
12.00重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 0.10重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.6である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が550mPa・sで、pHは7.4であった。
VALIFAST BLUE 1605(C.I.Solvent Blue 38と塩基
性物質とからなる造塩染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
14.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 14.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 28.46重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 31.82重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 0.10重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.10重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
5.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 30.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して青色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.9である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が300mPa・sで、pHは7.4であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
2.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株) 2.00重量%
VALIFAST BLUE 1605(C.I.Solvent Blue 38と塩
基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 3.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 22.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 19.90重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 18.89重量%
フォスファノール RS−610(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(10)トリデ
シルエーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量103
0.3、HLB10.5、東邦化学工業(株)製) 0.06重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.05重量%
NIKKOL HCO−100(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)
製) 0.10重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
イオン交換水 13.00重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は4.5である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が530mPa・sで、pHは7.7であった。
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 5.00重量%
VALIFAST VIOLET 1704(C.I.Acid Yellow 36と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 20.00重量%
3−メトキシ−1−ブタノール(有機溶剤) 43.68重量%
NIKKOL TOP−0V(リン酸エステル、リン酸トリオレイル、分子量879.4、
HLB2.5、日光ケミカルズ(株)製) 0.20重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.10重量%
エマレックスHC−20(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日本エマルジョン
(株)製) 15.00重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
3.00重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.3である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が310mPa・sで、pHは6.5であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
2.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 1.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業 1.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 10.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
2.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 24.28重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 19.40重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 19.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 1.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.80重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)
製) 2.50重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 0.50重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.1である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が560mPa・sで、pHは7.2であった。
VALIFAST YELLOW 1108(着色剤、アゾ系油性染料、オリヱント化学
工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
10.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 40.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 18.50重量%
フォスファノール RS−610(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(10)トリデ
シルエーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量103
0.3、HLB10.5、東邦化学工業(株)製) 3.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
1.50重量%
ブラウノン BR−404(ポリオキシエチレンヒマシ油、青木油脂工業(株)製)
5.00重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
3.00重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して赤色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.7である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が320mPa・sで、pHは6.8であった。
VALIFAST YELLOW 1108(着色剤、アゾ系油性染料、オリヱント化学
工業(株)製) 2.00重量%
VALIFAST YELLOW 1171(C.I.Acid Yellow 42と
塩基性物質とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 13.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 14.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 12.50重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 5.00重量%
NIKKOL DDP−2(リン酸エステル、ジ(C12−15)パレス−2リン酸、分
子量630.8、HLB6.5、日光ケミカルズ(株)製)) 20.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
7.00重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
3.00重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
イオン交換水 10.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黄色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は1.2である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が300mPa・sで、pHは5.0であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
2.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 1.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 3.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 2.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 7.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 26.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 12.00重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 25.88重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 1.20重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
1.00重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ
(株)製) 2.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
0.10重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 0.30重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.2である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が520mPa・sで、pHは7.0であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
5.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 3.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 3.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 4.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 6.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 24.88重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 16.00重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 16.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 1.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.80重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
0.30重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 0.50重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.1である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が520mPa・sで、pHは7.8であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
7.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 2.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 1.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 4.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 22.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 21.08重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 15.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 1.50重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
1.20重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)
製) 3.50重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
0.70重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 1.50重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.1である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が820mPa・sで、pHは7.5であった。
プリンテックス35(着色剤、カーボンブラック、デグザヒュルスジャパン(株)製))
5.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 3.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 3.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 3.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 10.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 19.93重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 15.65重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 15.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 0.80重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.60重量%
NIKKOL HCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)
製) 4.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
1.00重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)製) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 2.50重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、プリンテックス35の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い黒色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は2.9である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が920mPa・sで、pHは7.5であった。
FUJI FAST RED 8800(着色剤、C.I.Pigment Red
254、富士色素(株)製) 5.00重量%
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 5.00重量%
VALIFAST YELLOW 1108(着色剤、アゾ系油性染料、オリヱント化学
工業(株)製) 1.00重量%
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 1.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
5.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 10.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 21.08重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 30.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 0.50重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.20重量%
ニッコールHCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)製)
2.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
0.70重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
イオン交換水 2.00重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、FUJI FAST RED 8800の全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い赤色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して赤色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は1.5である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が1200mPa・sで、pHは5.5であった。
CROMOPHTAL Blue A3R(着色剤、C.I.Pigment Blue
60、チバ・ジャパン(株)製) 5.00重量%
OIL BLUE 613(着色剤、トリアリ−ルメタン系油性染料、オリヱント化学工
業(株)製) 5.00重量%
VALIFAST BLUE 1605(C.I.Solvent Blue 38と塩基
性物質とからなる造塩染料からなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
3.00重量%
VALIFAST VIOLET 1731(C.I.Acid Violet 17と
メチン系染料とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製) 2.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 40.00重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 5.18重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 10.00重量%
フォスファノール LB−400(リン酸エステル、ポリオキシエチレン(4)オレイル
エーテルのリン酸モノエステルとジエステルとトリエステルの混合物、分子量737.9、
HLB8.6、東邦化学工業(株)製) 1.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
0.80重量%
ニッコールHCO−10(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)製)
3.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
エスレックBH−3(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
1.00重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
ユニオールD2000(ポリプロピレングリコール、日油(株)) 3.00重量%
AKP−20(アルミナ微粒子、住友化学(株)製) 0.02重量%
NIKKOL BL−9EX(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、日光ケミカルズ
(株)製) 3.00重量%
イオン交換水 5.00重量%
上記成分のうち、各有機溶剤の半量と、エスレックBL−1の全量を室温で攪拌、混合溶解した後、CROMOPHTAL Blue A3Rの全量を加えてさらに攪拌した後、ダイノーミル(ビーズミル、(株)シンマルエンタープライズ製)で直径0.3mmのジルコニアビーズを用い10回通しを行い青色のペーストを得た。
次いで、このペーストに残りの材料の全量を加え、70℃で4時間攪拌して青色のボールペン用油性インキを得た。モル換算でトリイソプロパノールアミン/リン酸エステルの値は3.1である。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が900mPa・sで、pHは7.5であった。
スピロンブラック GMH−S(着色剤、油性染料、保土ヶ谷化学工業(株)製)
20.00重量%
VALIFAST VIOLET 1701(C.I.Acid Yellow 42と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 18.00重量%
ベンジルアルコール(有機溶剤) 23.00重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 23.50重量%
プライサーフA215C(リン酸エステル、第一工業製薬(株)製) 2.00重量%
ナイミーンL207(ポリオキシエチレンアルキルアミン、日油(株)製)
2.00重量%
オレイン酸 2.00重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック110H(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 7.00重量%
イオン交換水 2.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が850mPa・sで、pHは7.1であった。
SPILON YELLOW C−GNH(着色剤、インドリノン系油性染料、保土ヶ谷
化学工業(株)製) 10.00重量%
SPILON VIOLET C−RH(着色剤、トリアリールメタン系油性染料、保土
ヶ谷化学工業(株)製 19.50重量%
VALIFAST VIOLET 1701(C.I.Acid Yellow 42と
C.I.Basic Violet 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)
製) 2.80重量%
マイドール10(界面活性剤、花王(株)製) 0.20重量%
マルキードNo.32(マレイン酸樹脂、荒川化学工業(株)製) 7.50重量%
3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン(東京化成工業(株)製) 5.00重量%
3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(有機溶剤) 55.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が500mPa・sで、pHは6.8であった。
SPILON RED C−GH(着色剤、キサンテン系油性染料、保土ヶ谷化学工業
(株)製) 3.00重量%
VALIFAST RED 1308(C.I.Acid Yellow 23とC.I.
Basic Red 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
3.00重量%
VALIFAST GREEN 1501(C.I.Acid Yellow 42とC.
I.Basic Blue 1とからなる造塩染料、オリヱント化学工業(株)製)
13.00重量%
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(有機溶剤) 34.80重量%
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(有機溶剤) 20.20重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル(有機溶剤) 5.00重量%
トリイソプロパノールアミン(分子量191.3、東京化成工業(株)製)
1.50重量%
NIKKOL HCO−50(ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日光ケミカルズ(株)製) 2.00重量%
エスレックBL−1(樹脂、ポリビニルブチラール、積水化学工業(株)製)
2.50重量%
PVPK−90(樹脂、ポリビニルピロリドン、ISPジャパン(株)製)
0.50重量%
ハイラック901(ケトン樹脂、日立化成工業(株)製) 10.00重量%
L7002(ポリエーテル変性シリコーン、東レ・ダウコーニング(株)製)
0.50重量%
イオン交換水 4.00重量%
上記成分を、70℃で4時間攪拌して黒色のボールペン用油性インキを得た。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が700mPa・sで、pHは9.0であった。
実施例1においてトリイソプロパノールアミンの全量をトリエタノールアミンに置き換えた以外は実施例1と同様にして黒色のボールペン用油性インキを得た。測定温度25℃での粘度とpHを測定したところ、剪断速度100/sでの粘度が490mPa・sで、pHは4.4であった。
実施例1〜19、比較例1〜4のボールペン用油性インキを内面にシリコーン処理を施したポリプロピレン製インキ収容管(外径φ3.0mm、内径φ1.8mm)に0.2g充填し、ボールペンチップ作製例1で作成したボールペンチップをインキ収容管の先端に直接装着し、インキ追従体としてSH200 Fluid 12500CSを充填した後、遠心機にて遠心力(1000回転/分、5分間)を加えてインキ中の気泡を脱気して、試験用ボールペンリフィルを作製した。
作成直後の上記試験用のボールペンを各実施例、比較例あたり10本ずつ用いて、(株)トリニティーラボ製のTRIBO−MASTER(TYPE:TL201SA)を使用して、王子製紙(株)製コート紙(OKトップコート+)上に筆記角度70°、荷重1.47N、筆記速度7cm/秒の条件で10cm筆記させた時の線飛びの総距離(mm)の平均値を求めた。
作成直後の上記試験用のボールペンを各実施例、比較例あたり10本ずつ用いて、(株)トリニティーラボ製のTRIBO−MASTER(TYPE:TL201SA)を使用して、王子製紙(株)製コート紙(OKトップコート+)上に筆記角度110°、荷重1.47N、筆記速度7cm/秒の条件で10cm筆記させた時の線飛びの総距離(mm)の平均値を求めた。
上記試験用のボールペンを各実施例、比較例あたり10本ずつ70℃の恒温槽にて24時間保管し、室温で24時間放冷した後に(株)トリニティーラボ製のTRIBO−MASTER(TYPE:TL201SA)を使用して、王子製紙(株)製コート紙(OKトップコート+)上に筆記角度70°、荷重1.47N、筆記速度7cm/秒の条件で順書きにて10cm筆記させた時の線飛びの総距離(mm)の平均値を求めた。
上記試験用のボールペンを各実施例、比較例あたり10本ずつ50℃30%RHの恒温槽にて3ヶ月保管し、室温で24時間放冷した後に(株)トリニティーラボ製のTRIBO−MASTER(TYPE:TL201SA)を使用して、王子製紙(株)製コート紙(OKトップコート+)上に筆記角度70°、荷重1.47N、筆記速度7cm/秒の条件で10cm筆記させた時の線飛びの総距離(mm)の平均値を求めた。
長期経時1コート紙筆記性確認試験で用いたボールペンのペン先からインキを取り出し、偏光顕微鏡(CX31−P、オリンパス(株)製)にて結晶の観察を行った。
結晶が無かったもの・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・○
結晶が確認されたもの・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・×
とした。結果を表1に示す。
比較例2は特許文献2のボールペン用油性インキであるが、
酸性染料とコート紙筆記性が向上する環状化合物が含まれているため、発色がよく、初期のコート紙筆記性は優れているが、高温環境下にインキが置かれてしまうと、コート紙筆記性を改善する物質が効果を奏さなくなってしまい、また長期経時によってコート紙筆記性が得られなくなってしまう。さらに低粘度の油性ボールペンに使用される溶剤にはやや溶解性が悪く、長期経時で染料が析出してしまった。
比較例3は酸性染料と塩基性物質からなる造塩染料とトリイソプロパノールアミンを含有したインキであり、発色は良いもののコート紙筆記性が得られず、長期経時後の結晶析出も防止出来ない。
比較例4はトリイソプロパノールアミン以外のアミンとしてトリエタノールアミンを含有しているが、発色は良いもののコート紙筆記性が得られず、長期経時後の結晶析出も防止出来ない。
2 ボール
3 ボールホルダー
3a 後端開口部
3b 先端開口部
4 インキ収容管
5 インキ
6 インキ追従体
7 コイルスプリング
7a 巻き部
7b 先端直状部
8 ボールハウス部
9 中孔
10 後孔
11 内方突出部
12 放射状溝
13 ボール転写部
A1、A2、A3 ボール径
B1、B2、B3 先端開口部径
C1、C2、C3 ボールの前後方向移動距離
D1、D2、D3 ボール突出長さ
E1、E2、E3 ボールハウス部径
F1、F2、F3 中孔径
G1、G2、G3 後孔径
H1、H2、H3 放射状溝幅
J1、J2、J3 ボール転写部径
Claims (2)
- 酸性染料と塩基性物質からなる造塩染料と、トリイソプロパノールアミンと、リン酸エステルとを少なくとも含有するボールペン用油性インキ。
- 前記ボールペン用油性インキがポリオキシエチレン(硬化)ヒマシ油を含有する請求項1に記載のボールペン用油性インキ。
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