JP2016120575A - 湿式高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、硬質皮膜のうちでも、α型酸化アルミニウム層は、熱安定性に優れ、反応性が低く、かつ、高硬度であるという点から、上記周期律表の4a、5a、6a族から選ばれた少なくとも1種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜の最表面層として、α型酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具が知られているが、切削条件が厳しくなるにしたがって、それに耐え得る切削性能を備えた被覆工具が求められており、そのため、硬質皮膜の最表面層を構成するα型酸化アルミニウム層についても種々の改良・提案がなされている。
そして、このような酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具を、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用するダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削加工に供した場合、チッピング、欠損等を発生することがなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、酸化アルミニウム層を0.5〜4.0μmの平均層厚で被覆形成してなる表面被覆切削工具であって、
(a)上記酸化アルミニウム層は、層中にTi酸化物を分散含有するとともに、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなり、
(b)上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は50〜200nmであり、
(c)上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は50〜300nmであって、また、平均アスペクト比は0.8〜1.2であり、
(d)上記酸化アルミニウム層の縦断面に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合が、20〜70%であるとともに、
(e)上記酸化アルミニウム層の縦断面を工具基体表面と平行に区分した各区分断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒が占める面積割合の標準偏差が15%以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)上記酸化アルミニウム層中に分散含有されているTi酸化物のTi含有量は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分の0.5〜5原子%であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)上記酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうち、70面積%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒が一つ以上のTi酸化物と接していることを特徴とする(1)乃至(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 上記酸化アルミニウム層は、粒径が20〜100nmのTi酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により形成されたものであることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6) 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒は、その平均粒径が50nm未満では耐摩耗性向上効果が少なく、一方、平均粒径が200nmを超えると高負荷が作用する切削加工において結晶粒の脱落が生じやすくなるので、γ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、50〜200nmとする。
上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒についても、その平均粒径が50nm未満では耐摩耗性向上効果が少なく、一方、平均粒径が300nmを超えると高負荷が作用する切削加工において結晶粒の脱落が生じやすくなるので、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、50〜300nmとする。
本発明は、酸化アルミニウム層を、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織として形成し、すぐれた潤滑性を有するγ型酸化アルミニウムと結晶粒形状の均一性によりクラックの起点となる結晶粒の尖端など脆弱な部分がなく、すぐれた高温硬さと耐酸化性を有するα型酸化アルミニウムを相兼ね備えた層構造としていることによって、積層にした場合等に危惧される剥離の起点となる脆弱層の形成がないことから、切れ刃に高負荷が作用する断続切削条件においても、チッピング、剥離等の発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
ここで、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比が0.8未満及び1.2を超える場合には、高温硬さと耐酸化性を備え、酸化アルミニウム層の耐摩耗性を主として担うα型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒形状の均一性が低下し、その不均一性や針状結晶粒の尖端などからクラックが発生するなどして脱落チッピングが発生し易くなることから、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比は0.8〜1.2とする。
なお、平均アスペクト比とは、例えば、電子線後方散乱回折装置(EBSD)を備えた走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いた断面観察において、酸化アルミニウム層中のα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、該α型酸化アルミニウム結晶粒の粒子幅w及び粒子長さlを、工具基体と水平方向に長さ合計10μmの範囲に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒について測定し、個々の結晶粒について求めた粒子幅wの平均値である平均粒子幅Wと、個々の結晶粒について求めた粒子長さlの平均値である平均粒子長さLの比として定義されるアスペクト比L/Wを平均アスペクト比として求めることができる。
これは、α型酸化アルミニウム結晶粒の占有面積割合が測定断面において20面積%未満であると、耐摩耗性の向上効果が少なく、一方、その占有面積割合が70面積%を超えると、潤滑性に優れるγ型酸化アルミニウム結晶粒の量が減少するという理由による。
また、工具基体表面と平行に区分した酸化アルミニウム層の各区分断面についてα型酸化アルミニウム結晶粒の占有面積割合の標準偏差を算出した場合、15面積%以下であると酸化アルミニウム層の層厚方向にわたるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合とγ型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合の分布がほぼ一様になるため、潤滑性、耐クラック性、高温硬さ、耐酸化性という本発明の酸化アルミニウム層の特性が、酸化アルミニウム層の厚さ方向にわたって均一に担保され、長時間にわたって上記効果を発揮することができるため、更に望ましい。
なお、工具基体表面と平行に区分した酸化アルミニウム層の各断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合は、例えば、酸化アルミニウム層を層厚方向に、高さ0.2μm毎に区分し、区分された断面について、α型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合を測定することによって求めることができる。
酸化アルミニウム層中に分散含有されているTi酸化物の含有割合を、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分に対するTi量で換算した場合、Ti含有量が0.5原子%未満では、α型酸化アルミニウム結晶粒の微細化効果が少なく、均一組織の酸化アルミニウム層を形成することができず、一方、Ti含有量が5原子%を超えると、酸化アルミニウム層の硬度が低下することから、Ti酸化物の含有割合は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分に対するTi量で換算した場合、0.5〜5原子%とすることが望ましい。
酸化アルミニウム層中の全金属元素に占めるTiの含有割合は、例えば、酸化アルミニウム層の縦断面視野領域(例えば、0.2μm×0.3μmの範囲)について、TEMに付属されたエネルギー分散形X線分析装置による観察視野範囲内の定量面分析を5視野実施し、その平均値を求めることにより測定することができる。
なお、酸化アルミニウム層中におけるTi含有量を0.5〜5原子%とするためには、原料に所定量のチタンのアルコキシドを同時に用いるか、所定量のTi酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により酸化アルミニウム層を形成することができ、この場合、Ti酸化物微粒子としては、粒径が20〜100nmのTiO2微粒子を用いることが望ましく、また、チタンのアルコキシドもしくはTi酸化物微粒子の添加量は、アルミナゾルの固形分に対する添加量として、0.005mol%〜0.05mol%とすることが望ましい。
α型酸化アルミニウム結晶粒の周囲に、一つ以上のTi酸化物結晶粒が接して存在するか否かは、例えば、電子線後方散乱回折装置(EBSD)とオージェ電子分光装置(AES)を用いて確認することができる。まず、層厚×10μmの観察視野範囲に観察されるα型酸化アルミニウム結晶粒の位置をEBSDにて特定し、続いて、該観察範囲をオージェ電子分光装置を用いて、前記EBSDにて特定したα型酸化アルミニウム結晶粒周囲の元素分析を行うと、α型酸化アルミニウム結晶粒の周囲に、一つ以上のTi酸化物結晶粒が形成されているかどうか確認できる。
基体表面硬化層の平均層厚は0.5μm以下であると耐摩耗性が十分発揮できないまま比較的すぐに磨滅してしまい、3.0μm以上であるとチッピングしやすくなる。
なお、本発明では、ゾル−ゲル法によってα型の酸化アルミニウム層を形成する際に、主として、原料であるアルミニウムのアルコキシドと同時にチタンのアルコキシドを使用するゾル-ゲル法、または、アルミナゾルにTi酸化物微粒子を添加するゾル−ゲル法を用いることができ、主に上記二つの方法について説明するが、Ti酸化物微粒子の添加の仕方としては、アルミナゾル中で均一分散できるような表面処理をしたTi酸化物微粒子を添加する方法、アルコールに均一にTi酸化物微粒子が分散されたスラリーとして添加する方法、分散剤を予めアルミナゾルへ添加した後にTi酸化物微粒子をアルミナゾルへ添加する方法等各種の添加が可能であるが、いずれの添加方法であっても構わない。
ただ、アルミナゾルに添加するTi酸化物微粒子の平均粒径が20nm未満であると、アルミニウムが酸化するのに必要な酸素の供給が十分ではないため結晶化しにくく、平均粒径が100nmを超えると、酸化アルミニウム層中に粗大なTi酸化物が含有されることとなり、焼成後はクラックや剥離の起点となりやすい。そのため、アルミナゾルに添加するTi酸化物微粒子の平均粒径は20〜100nmとすることが望ましい。
まず、チタンのアルコキシドを使用するゾル-ゲル法を行う場合はアルミニウムのアルコキシド(例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド)にチタンのアルコキシド(例えば、チタンイソプロポキシド、チタンエトキシドなど)及びアルコール(例えば、エタノール、プロパノール)を添加し、次いで、酸(例えば、塩酸、硝酸)を添加した後、加水分解反応を徐々に進めて、前駆体を密に形成させるために10℃以下の温度範囲にて12時間以上攪拌することによってアルミナゾルを調製する。通常行われるアルミナゾルの調製においては、40〜80℃での攪拌と、その攪拌温度で数時間程度の熟成処理が行われるが、本発明においては、−10〜10℃の低温度範囲における攪拌と熟成を、例えば、合計12時間以上行う長時間かけて低温処理を行うことが望ましい。
これは、攪拌および熟成処理時の温度が10℃を超えると加水分解および重縮合反応が急速に進んでしまうため、酸化アルミニウム前駆体が密に形成されにくく、後工程の焼成処理で、α型酸化アルミニウムが形成されにくくなることから、攪拌および熟成処理時の温度の上限を10℃とし、一方、攪拌および熟成処理時の温度が−10℃未満では、加水分解および重縮合反応が進みにくく、結晶化しにくくなってしまうという理由からである。
なお、撹拌及び熟成時間を合計12時間以上としたのは、前記撹拌及び熟成時の温度範囲で起こる化学反応を十分に平衡状態までもっていき、加水分解縮重合したAlとOのネットワークが密に形成された安定な酸化アルミニウム前駆体ゾルを得るために必要な時間である。
次いで、上記アルミナゾルについて、ゾル中で起きている加水分解・縮合反応が平衡状態に至るまで進める目的で6時間以上加熱撹拌する。なお、加熱処理は一般的な有機合成で使用されるようなオイルバス等による還流加熱処理を用いることが望ましく、ゾルの成分にもよるが80〜180℃の温度で加熱処理を行うことが望ましい。
なお、チタンのアルコキシドを使用せず、アルミナゾルにTi酸化物微粒子を添加するゾル−ゲル法をとる場合には、−10〜10℃の温度範囲における攪拌の後、もしくは80〜180℃の温度範囲における加熱撹拌の後にTi酸化物微粒子を添加させることが望ましい。
工具基体あるいは下地層(例えば、Ti化合物層)を被覆した工具基体を、上記で調製したアルミナゾル中へ浸漬処理し、その後、0.5mm/secの速度でアルミナゾル中からこれを引き上げ、それに続き100〜600℃で10分乾燥処理を施し、この浸漬処理と乾燥処理を所要の層厚になるまで繰り返し行い、次いで、700〜900℃の温度範囲で焼成処理を行う。
よって、焼成温度は700〜900℃とすることが望ましい。
但し、1400℃にて1時間保持後1320℃までの冷却を、超硬基体Fについては、3.3kPaの窒素雰囲気中にて40分間行い、超硬基体Gについては、1kPaの窒素雰囲気中にて40分間、超硬基体Hについては、2kPaの窒素雰囲気中にて10分間、超硬基体Iについては、3.3kPaの窒素雰囲気中にて120分間かけて冷却することで基体表面を硬化処理した。
なお、下層の形成にあたり、上記工具基体A及びBについては、化学蒸着装置に装入し、表2に示す成膜条件を用いて、粒状結晶組織を有するTiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層、縦長成長結晶組織のTiCN層(以下、l−TiCNで示す)からなるTi化合物層を表5に示す皮膜構成にて下地層を予め形成した。一方、上記工具基体Cについては、物理蒸着装置の一種であるアークイオンプレーティング装置に装入し、表5に示す膜厚のTi0.5Al0.5N層からなる下地層を予め形成した。
また、上記工具基体Dについては、同じくアークイオンプレーティング装置に装入し、表5に示す膜厚のAl0.7Cr0.3N層からなる下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体E,F,G,H,Iについては、下地層の形成を特に行わなかった。
表3に示す所定量のアルミニウムのアルコキシドであるアルミニウムセカンダリブトキシドにチタンのアルコキシドであるチタンイソプロポキシド、同じく表3に示す所定量のエタノールを添加した後、恒温槽中10℃以下で攪拌を行い、さらに、所定量の水を添加した塩酸を滴下により1〜3時間かけて添加した。
最終的な溶液組成は、モル比で、
(アルミニウムセカンダリブトキシド):(水):(エタノール):(塩酸)
=1:(80〜120):20:(0.1〜1)
になるように調整を行った。
それぞれについての測定方法は、以下に示すとおりである。
まず、該酸化アルミニウム層の縦断面を層厚×10μmの観察視野範囲にて電子線後方散乱回折装置(EBSD)により観察すると、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒形状が確認でき、上記観察視野範囲内における各々の結晶粒形状を5視野に対して求めた場合に、層厚垂直方向の最大径を層厚垂直方向の粒径、層厚方向の最大径を層厚方向の粒径と定義し、それらの平均をα型酸化アルミニウム結晶粒またはγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径とする。また、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各々算出し、その平均値を該酸化アルミニウム層中の結晶粒の平均アスペクト比とする。また、電子線後方散乱回折装置(EBSD)により特定される該酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積を求めるとともに、層厚方向に0.2μmの高さで各断面を区分し、各区分ごとの該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合をもとめ、縦断面全体にわたる標準偏差を求めた。また、オージェ電子分光装置(AES)により該酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうちTi酸化物が一つ以上接しているα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、その面積割合を求めた。
比較のため、以下の製造方法で比較例の被覆工具を製造した。
(アルミニウムセカンダリブトキシド):(水):(エタノール):(塩酸)
=1:(80〜120):20:(0.1〜1)
になるように調整し、表4に示す条件でアルミナゾルを調製した。
(ロ)次いで、上記工具基体A〜Iの表面に、上記アルミナゾルを塗布した。
(ハ)ついで、上記塗布したアルミナゾルを、表4に示す条件で乾燥処理を行い、さらに塗布と乾燥を所定層厚になるまで繰り返した後、焼成処理を行うことにより、表5、7に示す比較例の被覆工具1〜15(比較例工具1〜15という)を製造した。
それぞれについての測定方法は、実施例1の場合と同様である。
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:220m/min、
切り込み:1.0mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:7分、
(通常の切削速度は、180m/min)、
これらの結果を表8に示す。
前記実施例2で用いたのと同じ工具基体J〜Rを用いて、実施例2と同様に、ゾル−ゲル法により、表2に示す下地層の成膜条件、表3に示すゾル調製条件、焼成条件を用いて表12に示す所定目標層厚になるまで酸化アルミニウム主体層を成膜し、表10,12に示す比較例の被覆工具16〜30(比較例工具16〜30という)を製造した。
表11、表12に、その結果を示す。
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330m/min、
切り込み:1.3mm、
送り:0.18mm/rev、
切削時間:7分、
(通常の切削速度は、300m/min)、
これらの結果を表13に示す。
なお、前述の実施例では、インサート形状の工具を用いて硬質被覆層の性能を評価したが、ドリル、エンドミルなどでも同様の結果が得られることはいうまでもない。
Claims (6)
- 炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、酸化アルミニウム層を0.5〜4.0μmの平均層厚で被覆形成してなる表面被覆切削工具であって、
(a)上記酸化アルミニウム層は、層中にTi酸化物を分散含有するとともに、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなり、
(b)上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は50〜200nmであり、
(c)上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は50〜300nmであって、また、平均アスペクト比は0.8〜1.2であり、
(d)上記酸化アルミニウム層の縦断面に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合が、20〜70%であるとともに、
(e)上記酸化アルミニウム層の縦断面を工具基体表面と平行に区分した各区分断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒が占める面積割合の標準偏差が15%以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 上記酸化アルミニウム層中に分散含有されているTi酸化物のTi含有量は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分の0.5〜5原子%であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 上記酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうち、70面積%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒が一つ以上のTi酸化物と接していることを請求項1乃至2のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 上記酸化アルミニウム層は、粒径が20〜100nmのTi酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により形成されたものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。 - 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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