JP2016112835A - 熱可塑性樹脂の加熱方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】マイクロ波加熱で、樹脂を加熱する場合に、格別の温度制御の必要なしに、溶融温度に適した加熱温度を維持することができ、しかもスパーク発生のおそれもない、熱可塑性樹脂の加熱方法を提供する。【解決手段】マイクロ波を吸収して発熱し、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを含有する型材の内部に、熱可塑性樹脂を被加熱体として充填し、密閉したのち、マイクロ波を照射し、このマイクロ波照射により、上記型材を発熱させ、所定の温度に昇温させることによって、上記型材内部の被加熱体を加熱、溶融させる。【選択図】なし
Description
本発明は、マイクロ波による熱可塑性樹脂の加熱方法に関し、特にマイクロ波を吸収して発熱し、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを発熱部材として有効に活用する加熱方法に関するものである。
食物の加熱において、電子レンジなどのマイクロ波を照射することは広く行われている。電子レンジは、通常２．４５ＧＨｚ（波長１２．２ｃｍ）のマイクロ波を食品に照射し、食品中の水分子がマイクロ波を吸収して振動する現象を利用して食品を加熱する調理機器である。ここで、マイクロ波を吸収できるのは水分子に限定されるものではなく、誘電損失や磁気損失の高い材料であれば、食品と同様にマイクロ波を吸収して温度が上昇することが知られている。
熱可塑性樹脂の加熱溶融においても、マイクロ波の利用が提案されている。
例えば、特許文献１には、ゴム製の容器の中に熱可塑性樹脂を充填し、波長が０．０１〜１００ｍの電磁波を照射することで、熱可塑性樹脂の誘電損失による発熱を利用して、樹脂を成形する方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、ゴム製の容器の中に熱可塑性樹脂を充填し、波長が０．０１〜１００ｍの電磁波を照射することで、熱可塑性樹脂の誘電損失による発熱を利用して、樹脂を成形する方法が提案されている。
しかしながら、一般に樹脂の誘電損失は小さいため、溶融温度まで昇温し、完全に溶融するまでに長時間を要し、極めて効率が悪い。また、誘電損失で発熱する場合、被加熱体の温度が高温になるほど、温度上昇が急峻になるため、温度制御が難しく、加熱し過ぎて樹脂の分解などの変質を引き起こすおそれがある。
このため、放射温度計などを用いて電子レンジ内に置いた被加熱物の温度を計測し、マイクロ波出力を制御する必要があった。
さらに、炭素繊維強化樹脂のような炭素を含有する樹脂をマイクロ波で加熱しようとすると、火花（スパーク）が発生し、均一かつ安全に溶融することができないという問題もあった。
さらに、炭素繊維強化樹脂のような炭素を含有する樹脂をマイクロ波で加熱しようとすると、火花（スパーク）が発生し、均一かつ安全に溶融することができないという問題もあった。
マイクロ波加熱は、非接触状態で、大気中にて、短時間で簡便に加熱できる優れた方法である。しかしながら、上述したように、樹脂の加熱に利用した場合には、加熱時間が長いだけでなく、温度制御が難しく、さらにはスパーク発生などの問題があった。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、マイクロ波加熱で、樹脂を加熱、溶融する場合に、格別の温度制御の必要なしに、溶融温度に適した加熱温度を維持することができ、しかもスパーク発生のおそれもない、熱可塑性樹脂の加熱方法を提供することを目的とする。
さて、発明者らは上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた。
その結果、マイクロ波加熱によって直接、被加熱体である樹脂を加熱するのではなく、被加熱体を容れる容器（型材）をマイクロ波加熱によって加熱し、この加熱された型材からの伝熱によって樹脂を間接的に加熱、溶融させることが、所期した目的の達成に関し、極めて有効であるとの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
その結果、マイクロ波加熱によって直接、被加熱体である樹脂を加熱するのではなく、被加熱体を容れる容器（型材）をマイクロ波加熱によって加熱し、この加熱された型材からの伝熱によって樹脂を間接的に加熱、溶融させることが、所期した目的の達成に関し、極めて有効であるとの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．マイクロ波を吸収して発熱し、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを含有する型材の内部に、熱可塑性樹脂を被加熱体として充填し、密閉したのち、マイクロ波を照射し、このマイクロ波照射により、上記型材を発熱させ、所定の温度に昇温させることによって、上記型材内部の被加熱体を加熱、溶融させることを特徴とする熱可塑性樹脂の加熱方法。
１．マイクロ波を吸収して発熱し、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを含有する型材の内部に、熱可塑性樹脂を被加熱体として充填し、密閉したのち、マイクロ波を照射し、このマイクロ波照射により、上記型材を発熱させ、所定の温度に昇温させることによって、上記型材内部の被加熱体を加熱、溶融させることを特徴とする熱可塑性樹脂の加熱方法。
２．前記マイクロ波吸収発熱フェライトが、前記被加熱体の溶融温度直上に昇温停止温度を有するＮｉＣｕＺｎフェライトまたはＭｇＣｕＺｎフェライトであることを特徴とする前記１に記載の熱可塑性樹脂の加熱方法。
３．前記被加熱体が、炭素繊維またはガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂であることを特徴とする前記１または２に記載の熱可塑性樹脂の加熱方法。
本発明によれば、型材として、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを活用することにより、マイクロ波を用いた簡便な加熱方法で、効率良く、均一かつ安全に、熱可塑性樹脂を加熱、溶融することができる。
上記の効果をいま少し具体的に説明すると次のとおりである。
本発明では、被加熱体を容れる型材の構成成分として、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを利用する。
フェライトとは、酸化鉄を主成分とする酸化物磁性材料の総称である。磁性材料はマイクロ波を吸収して磁気損失で発熱するが、キュリー温度以上では非磁性体となるため、磁気損失が存在せず、昇温が停止する。
従って、被加熱体を容れる型材として熱可塑性樹脂の溶融温度に近い昇温停止温度を有する発熱フェライトを活用すれば、加熱容器の温度測定やマイクロ波出力の細かい制御を行う必要なしに、溶融に適した温度を維持することができる。
本発明では、被加熱体を容れる型材の構成成分として、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを利用する。
フェライトとは、酸化鉄を主成分とする酸化物磁性材料の総称である。磁性材料はマイクロ波を吸収して磁気損失で発熱するが、キュリー温度以上では非磁性体となるため、磁気損失が存在せず、昇温が停止する。
従って、被加熱体を容れる型材として熱可塑性樹脂の溶融温度に近い昇温停止温度を有する発熱フェライトを活用すれば、加熱容器の温度測定やマイクロ波出力の細かい制御を行う必要なしに、溶融に適した温度を維持することができる。
また、一般にフェライトの常温付近における磁気損失は樹脂の常温付近での誘電損失より大きいため、短時間で効率良く、発熱部材としての型材を昇温することができる。加えて、マイクロ波は、フェライトを含有する発熱部材（型材）で主に吸収され、内部の被加熱体にはほとんど届かないため、被加熱体は型材からの伝熱で加熱され、溶融することになる。従って、誘電損失を利用した発熱のように高温で急激に温度上昇するおそれがない。
さらに、被加熱体の構成成分に炭素繊維やカーボンブラック、金属粉末、金属繊維、ガラス繊維などのようなスパークしやすい物質が含まれていても、型材内部の被加熱体にはマイクロ波が届かないため、スパークの発生を抑制することができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明におけるマイクロ波吸収発熱フェライトとは、マイクロ波を照射することで磁性体の磁気損失により発熱し、キュリー温度を超えると磁気損失が消失するために発熱が停止する性質のものである。具体的には、ＭｇＣｕＺｎフェライトやＮｉＣｕＺｎフェライトなど誘電損失の小さいソフトフェライトが挙げられる。ＭｇＣｕＺｎフェライトは、組成比を調整することで、室温から270℃までの任意の昇温停止温度を得ることができる。また、ＮｉＣｕＺｎフェライトも、組成比を調整することで、室温から600℃までの広い温度範囲で任意の昇温停止温度を得ることができる。この点、ソフトフェライトではあっても、ＭｎＺｎフェライトは誘電損失が高く、誘電損失の寄与でキュリー温度を超えても昇温が停止しないため、適当ではない。
本発明におけるマイクロ波吸収発熱フェライトとは、マイクロ波を照射することで磁性体の磁気損失により発熱し、キュリー温度を超えると磁気損失が消失するために発熱が停止する性質のものである。具体的には、ＭｇＣｕＺｎフェライトやＮｉＣｕＺｎフェライトなど誘電損失の小さいソフトフェライトが挙げられる。ＭｇＣｕＺｎフェライトは、組成比を調整することで、室温から270℃までの任意の昇温停止温度を得ることができる。また、ＮｉＣｕＺｎフェライトも、組成比を調整することで、室温から600℃までの広い温度範囲で任意の昇温停止温度を得ることができる。この点、ソフトフェライトではあっても、ＭｎＺｎフェライトは誘電損失が高く、誘電損失の寄与でキュリー温度を超えても昇温が停止しないため、適当ではない。
ＭｇＣｕＺｎフェライトは、以下の方法で作製することができる。
主組成はＦｅ2Ｏ3：ＣｕＯ：ＺｎＯ：ＭｇＯ＝４６〜５１：２〜８：０〜３３：残部（ｍｏｌ％）より成り、昇温停止温度は、ＺｎＯの比率が高いほど低温化し、ＺｎＯ比率が低いほど高温化する傾向があるので、この成分を調整することによって設定温度を随時変更することができる。なお、このＭｇＣｕＺｎフェライトの粉末は、所定の比率の主原料を混合、焼成、解砕することによって得ることができる。
主組成はＦｅ2Ｏ3：ＣｕＯ：ＺｎＯ：ＭｇＯ＝４６〜５１：２〜８：０〜３３：残部（ｍｏｌ％）より成り、昇温停止温度は、ＺｎＯの比率が高いほど低温化し、ＺｎＯ比率が低いほど高温化する傾向があるので、この成分を調整することによって設定温度を随時変更することができる。なお、このＭｇＣｕＺｎフェライトの粉末は、所定の比率の主原料を混合、焼成、解砕することによって得ることができる。
また、ＮｉＣｕＺｎフェライトは以下の方法で作製される。
主組成はＦｅ2Ｏ3：ＣｕＯ：ＺｎＯ：ＮｉＯ＝４６〜５１：２〜８：０〜３８：残部（ｍｏｌ％）より成り、昇温停止温度は、ＺｎＯの比率が高いほど低温化し、ＺｎＯ比率が低いほど高温化する傾向があるので、この成分を調整することによって設定温度を随時変更することができる。このＮｉＣｕＺｎフェライトの粉末も、所定の比率の主原料を混合、焼成、解砕することによって得ることができる。
なお、フェライト粉は、混合焙焼法や共沈法など特殊なフェライト原料製造方法を用いて作製することもできる。
主組成はＦｅ2Ｏ3：ＣｕＯ：ＺｎＯ：ＮｉＯ＝４６〜５１：２〜８：０〜３８：残部（ｍｏｌ％）より成り、昇温停止温度は、ＺｎＯの比率が高いほど低温化し、ＺｎＯ比率が低いほど高温化する傾向があるので、この成分を調整することによって設定温度を随時変更することができる。このＮｉＣｕＺｎフェライトの粉末も、所定の比率の主原料を混合、焼成、解砕することによって得ることができる。
なお、フェライト粉は、混合焙焼法や共沈法など特殊なフェライト原料製造方法を用いて作製することもできる。
フェライト粉を用いて型材を作製する場合、フェライト粉をそのままシリコン樹脂等に混練し、成形しても良いが、フェライト粉を成形、焼成して焼結体（ブロックやペレット）の形態で使用することもできる。
マイクロ波吸収発熱フェライトを含有する発熱部材としての型材は、被加熱体である熱可塑性樹脂の溶融温度で耐熱性があり、誘電損失の低いものが好適である。例えば、上述したシリコン樹脂をはじめとして、シリコンゴム、アルミナ、煉瓦、石膏、耐熱ガラスなどが挙げられる。フェライト粉を母材に含有させるには、フェライト粉を母材に混練したり、母材の表面に塗布・焼き付け等してシート状にして貼り付けるなどの方法がある。また、フェライト焼結体自体で発熱部材（型材）を作製したり、フェライト含有シートに熱可塑性樹脂を包み込む方法も有効である。なお、型材の形状は、円筒型、箱型、鋳型状、袋状および封筒状などいずれでもよい。
発熱部材に含有させるフェライトの量については、含有量が多いほど発熱速度が速く、効率良く溶融できるようになるが、フェライトの混合量が多くなると部材の強度や保形性が低下する不利が生じる。例えば、母材がシリコン樹脂である場合、フェライト含有量は５〜８０ｍａｓｓ％程度とするのが適当である。８０ｍａｓｓ％を超えると部材の強度が低下する。一方、５ｍａｓｓ％未満では発熱能が低く樹脂の溶融に長時間を要する不利が生じる。より好ましい含有率は２０〜７５ｍａｓｓ％の範囲である。
被加熱体としては、一般の熱可塑性樹脂が使用できる。例えば、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリプロピレン、塩化ビニル樹脂、ポリブチレンテレフタレートおよび環状ポリオレフィン等を使用することができる。
また、本発明では、熱可塑性樹脂の中に炭素繊維やカーボンブラック、ガラス繊維、金属繊維などを入れた繊維強化プラスチックなども有効に使用することができる。
また、本発明では、熱可塑性樹脂の中に炭素繊維やカーボンブラック、ガラス繊維、金属繊維などを入れた繊維強化プラスチックなども有効に使用することができる。
本発明では、マイクロ波吸収発熱フェライトを含有する型材の内部に熱可塑性樹脂を充填し、密閉し、マイクロ波を照射することで、型材を所定の温度まで発熱、昇温させることによって、型材内部の熱可塑性樹脂を加熱、溶融する。
ここに、密閉部材内の雰囲気は、大気の他、窒素やアルゴンなどの不活性ガスや真空ポンプ等で減圧した雰囲気を用いることができる。
また、容器である型材の発熱温度は、樹脂の溶融温度直上（０〜２０℃程度高め）とすることが効率の面で好ましいが、電子レンジ内での放熱を考慮してさらに高い温度としても良い。
さらに、照射するマイクロ波の周波数は、電子レンジの場合２．４５ＧＨｚであるが、一般にマイクロ波と呼ばれる０．２ＧＨｚ〜１１１ＧＨｚの範囲であれば、同様の効果を得ることができる。
ここに、密閉部材内の雰囲気は、大気の他、窒素やアルゴンなどの不活性ガスや真空ポンプ等で減圧した雰囲気を用いることができる。
また、容器である型材の発熱温度は、樹脂の溶融温度直上（０〜２０℃程度高め）とすることが効率の面で好ましいが、電子レンジ内での放熱を考慮してさらに高い温度としても良い。
さらに、照射するマイクロ波の周波数は、電子レンジの場合２．４５ＧＨｚであるが、一般にマイクロ波と呼ばれる０．２ＧＨｚ〜１１１ＧＨｚの範囲であれば、同様の効果を得ることができる。
以下、本発明の具体的実施例について説明する。
〔実施例１〕
フェライト原料である酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅をそれぞれ、Ｆｅ2Ｏ3：ＭｇＯ：ＺｎＯ：ＣｕＯ＝４９：２６：１９：６（ｍｏｌ％）となるように秤量し、振動ミルで乾式混合した後、９５０℃で焼成し、ついで解砕、分級して、ＭｇＣｕＺｎフェライト粉とした。
〔実施例１〕
フェライト原料である酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅をそれぞれ、Ｆｅ2Ｏ3：ＭｇＯ：ＺｎＯ：ＣｕＯ＝４９：２６：１９：６（ｍｏｌ％）となるように秤量し、振動ミルで乾式混合した後、９５０℃で焼成し、ついで解砕、分級して、ＭｇＣｕＺｎフェライト粉とした。
ついで、得られたＭｇＣｕＺｎフェライト粉を、フェライト粉の含有量が６０ｍａｓｓ％となるようにシリコンゴムに混練した。この混練材を用いて、直径（外径）：４０ｍｍ、深さ：２０ｍｍ、肉厚：５ｍｍの円筒容器と、直径：４０ｍｍ、肉厚：５ｍｍの円板状の蓋を成形し、それぞれ２００℃で４時間、大気中で熱処理して発熱部材を作製した。
得られた円筒容器と蓋を市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０秒刻みで９０秒間まで照射した時の表面温度を放射温度計で測定したところ、３０秒で１６５℃まで発熱し、４０〜９０秒後は１７０〜１７５℃まで昇温し停止することが確認された。
得られた円筒容器と蓋を市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０秒刻みで９０秒間まで照射した時の表面温度を放射温度計で測定したところ、３０秒で１６５℃まで発熱し、４０〜９０秒後は１７０〜１７５℃まで昇温し停止することが確認された。
上記の円筒容器内に、ポリプロピレン造粒体（直径３ｍｍ、溶融温度１６８℃）を１０ｇ充填し、蓋をして、容器と蓋を絶縁耐熱テープで固定した。ついで、電子レンジの中央部に耐熱煉瓦を置き、その上に容器を置いて、５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。マイクロ波停止直後の容器の表面温度は１７３℃であった。自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は溶融して粒状を留めず、本方法で加熱、溶融できることが確認された。
〔実施例２〕
実施例１と同じ円筒容器および蓋を用いて、グラスファイバーを４０ｍａｓｓ％充填したポリプロピレン造粒体（直径２ｍｍ）を１４ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。その際、火花（スパーク）の発生は見られなかった。また、自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は溶融して粒状を留めず、本方法で加熱溶融できることが確認された。
実施例１と同じ円筒容器および蓋を用いて、グラスファイバーを４０ｍａｓｓ％充填したポリプロピレン造粒体（直径２ｍｍ）を１４ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。その際、火花（スパーク）の発生は見られなかった。また、自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は溶融して粒状を留めず、本方法で加熱溶融できることが確認された。
〔比較例１〕
実施例１のシリコンゴムを用いて、フェライト粉を含有しない円筒容器および蓋を実施例１と同様に方法で作製した。実施例１と同じポリプロピレン造粒体（直径３ｍｍ）を１０ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。マイクロ波停止直後の容器の表面温度は８０℃であった。自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は粒状のままであり、フェライト粉を含有しない容器では溶融できないことが判った。
実施例１のシリコンゴムを用いて、フェライト粉を含有しない円筒容器および蓋を実施例１と同様に方法で作製した。実施例１と同じポリプロピレン造粒体（直径３ｍｍ）を１０ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。マイクロ波停止直後の容器の表面温度は８０℃であった。自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は粒状のままであり、フェライト粉を含有しない容器では溶融できないことが判った。
〔比較例２〕
実施例１のシリコンゴムを用いて、フェライト粉に換えて誘電体であるＳｉＣを６０ｍａｓｓ％含有する円筒容器および蓋を作製した。実施例１と同じポリプロピレン造粒体（直径３ｍｍ）を１０ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。マイクロ波停止直後の容器の表面温度は２４０℃であった。自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は溶融して粒状を留めず、ＳｉＣを発熱体とした場合も加熱、溶融できることが確認された。
実施例１のシリコンゴムを用いて、フェライト粉に換えて誘電体であるＳｉＣを６０ｍａｓｓ％含有する円筒容器および蓋を作製した。実施例１と同じポリプロピレン造粒体（直径３ｍｍ）を１０ｇ充填し、同様の方法で５００Ｗのマイクロ波を２分間照射した。マイクロ波停止直後の容器の表面温度は２４０℃であった。自然空冷した後、蓋を開けて容器内を確認したところ、造粒体は溶融して粒状を留めず、ＳｉＣを発熱体とした場合も加熱、溶融できることが確認された。
実施例１、比較例１、比較例２で得られた加熱後の試料のＦＴ−ＩＲスペクトルを比較した。実施例１、比較例１はポリプロピレン特有の３０００ｃｍ-1付近と１５００ｃｍ-1付近の吸収のみであったが、比較例２は１７００ｃｍ-1付近に新たな吸収が見られ、酸素と反応して樹脂の分解が進んだためと推測される。そのため、比較例２は目視観察では実施例１と比べて大きな差異は見られなかったが、加熱温度が溶融温度１６８℃と比べて高温であったために変質が進んだものと考えられる。
本発明に従い、型材としてマイクロ波吸収発熱フェライトを活用することで、マイクロ波を用いた簡便な加熱方法により、効率良く、均一かつ安全に、熱可塑性樹脂を溶融することができる。
また、本発明の加熱方法で溶融した樹脂は、射出成形や押出成形、注型成形、延伸成形、接着剤・塗料、その他各種２次加工に用いることができる。
また、本発明の加熱方法で溶融した樹脂は、射出成形や押出成形、注型成形、延伸成形、接着剤・塗料、その他各種２次加工に用いることができる。
Claims (3)
- マイクロ波を吸収して発熱し、所定温度で昇温停止するマイクロ波吸収発熱フェライトを含有する型材の内部に、熱可塑性樹脂を被加熱体として充填し、密閉したのち、マイクロ波を照射し、このマイクロ波照射により、上記型材を発熱させ、所定の温度に昇温させることによって、上記型材内部の被加熱体を加熱、溶融させることを特徴とする熱可塑性樹脂の加熱方法。
- 前記マイクロ波吸収発熱フェライトが、前記被加熱体の溶融温度直上に昇温停止温度を有するＮｉＣｕＺｎフェライトまたはＭｇＣｕＺｎフェライトであることを特徴とする請求項１に記載の熱可塑性樹脂の加熱方法。
- 前記被加熱体が、炭素繊維またはガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂の加熱方法。
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