JP2016108539A - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
[1]
ポリアミド樹脂、及び
(B)リン化合物を含有する組成物であって、
ポリアミド樹脂1kgあたり、(B)リン化合物を、リン元素濃度として0.5〜1000mmol含有し、
80℃の水中で24時間浸漬処理後の組成物におけるリン元素濃度が初期(前記浸漬処理前)の組成物におけるリン元素濃度に対して55%以上保持されており、
粘度数[VN]が160mL/g以上である、ポリアミド樹脂組成物。
[2]
ポリアミド樹脂1kgあたり、(C)金属元素を、0.5〜1000mmol含有する、[1]に記載のポリアミド樹脂組成物。
[3]
(C)金属元素が、周期律表第二族の金属元素を少なくとも含有する、[2]に記載のポリアミド樹脂組成物。
[4]
(B)リン化合物がリン酸系化合物を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[5]
(B)リン化合物が、リン酸及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[6]
ポリアミド樹脂100質量部に対して10〜250質量部の(D)強化材をさらに含有する、[1]〜[5]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[7]
ポリアミド樹脂100質量部に対して、アパタイト型化合物の含有量が、0.3質量部以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[8]
ポリアミド樹脂100質量部に対して、アパタイト型化合物の含有量が、0.1質量部以下である、[1]〜[7]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[9]
X線回折測定において、アパタイト型化合物由来の回折角(2θ)25.5〜26.5度及び32.5〜33.5度にピークを示さない、[1]〜[8]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[10]
[1]〜[9]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物からなるポリアミド成形用材料であり、示差走査熱量計(DSC)の融解熱量測定において、1回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH1(J/g)と、2回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH2(J/g)との差(ΔH1−ΔH2)が10J/g以下である、ポリアミド成形用材料。
[11]
(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを混練し、
前記混練物において、最初の脱揮を行った後に、(E)金属化合物を添加する、製造方法により得られる、[1]〜[9]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[12]
(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを混練し、
前記混練物において、最初の脱揮を行った後に、(E)金属化合物を添加する、製造方法により得られる、[10]に記載のポリアミド成形用材料。
[13]
[1]〜[9]及び[11]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物及び/又は[10]又は[12]に記載のポリアミド成形用材料を含む、成形体。
ポリアミド樹脂、及び(B)リン化合物を含有する組成物であって、
ポリアミド樹脂1kgあたり(B)リン化合物を、リン元素濃度として0.5〜1000mmol含有し、
80℃の水中で24時間浸漬処理後の組成物におけるリン元素濃度が初期(前記浸漬処理前)の組成物におけるリン元素濃度に対して55%以上保持されており、
粘度数[VN]が160mL/g以上である、ポリアミド樹脂組成物である。
上記のように構成されているため、本実施形態に係るポリアミド樹脂組成物は、高いシャルピー衝撃強度をもち、かつ水などの液体に接触した際の物性の低下を抑制できる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂を含有する。「ポリアミド樹脂」とは、主鎖中にアミド結合(−NHCO−)を有する重合体であるポリアミド樹脂を意味する。
なお、本明細書において、ポリアミド樹脂とは、特段言及の無い限り原料段階の(A)ポリアミド樹脂ではなく、ポリアミド樹脂組成物中に含有されている状態のポリアミド樹脂を意味する。
また、本明細書において、ポリアミド樹脂組成物の製造方法に用いる、原料段階の(A)ポリアミド樹脂と、ポリアミド樹脂組成物中に含有されている状態のポリアミド樹脂とは、分子量によって明確に区別できる。分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)による分子量測定や溶液粘度等により評価することができる。
さらに、原料段階の(A)ポリアミド樹脂と、ポリアミド樹脂組成物中に含有されている状態のポリアミド樹脂は、分子量以外の特性、例えば融点、高温結晶化温度のピーク温度等は同様である。原料段階の(A)ポリアミド樹脂とポリアミド樹脂組成物中に含有されている状態のポリアミド樹脂が、分子量が異なることは前記GPCや溶液粘度により分析することができ、その他の特性において同様であることも特性に応じた検証方法を選択することにより確認できる。
なお、本実施形態において、ポリアミド樹脂組成物の粘度数[VN]は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
原料の(A)ポリアミド樹脂の分子量を調整する方法としては、例えば、ペレットなど固体の状態の原料の(A)ポリアミド樹脂を融点以下の温度で加熱し高分子量化させる固相重合法や原料の(A)ポリアミド樹脂に高分子量化の触媒を加えて、溶融押出にて原料の(A)ポリアミド樹脂を高分子量化させる触媒高分子量化押出法等が挙げられる。
なかでも、原料の(A)ポリアミド樹脂に(D)強化材などの添加剤を添加して溶融混練にてポリアミド樹脂組成物を製造する場合は、固相重合法など別工程で原料の(A)ポリアミド樹脂の高分子量化を行う方法よりも、添加剤の混練と原料の(A)ポリアミド樹脂の高分子量化とを同時に実施することが可能な触媒高分子量化押出法が、工程が少なく所要時間も短いため好ましい。また、成形などの溶融加工時にも可塑化に優れるため好ましい。
原料としての(A)ポリアミド樹脂の製造方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、以下の種々の方法が挙げられる。
2)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーと取り出す方法(「プレポリマー法」);
3)熱溶融重合法で得られたポリアミドを融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(「熱溶融重合・固相重合法」);
4)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにニーダーなどの押出機で再び溶融して、その重合度を上昇させる方法(「プレポリマー・押出重合法」);
5)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにポリアミドの融点以下の温度で固体状態を維持して、その重合度を上昇させる方法(「プレポリマー・固相重合法」);
6)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物を、固体状態を維持したまま重合させる方法(「モノマー・固相重合法」);
7)「ジカルボン酸及びジアミンの塩」又はその混合物を、固体状態を維持したまま重合させる方法(「塩・固相重合法」);
8)ジカルボン酸と等価なジカルボン酸ハライド及びジアミンを用いて重合させる方法(「溶液法」)。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物においては、(B)リン化合物(以下、単に「(B)成分」又は「(B)」と記載する場合がある。)を含有する。(B)リン化合物としては、リン元素を含む化合物であれば、特に限定されないが、例えば、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸やそれらのエステル、金属塩、アミン塩などの誘導体を挙げることができる。上記(B)リン化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なかでも、(B)リン化合物としては、ポリアミド樹脂の熱安定剤であるヨウ化銅及びヨウ化カリウムを混合した際に変色がない観点よりリン酸系化合物が好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物においては、任意ではあるが(C)金属元素(以下、単に「(C)」と記載する場合がある。)を含有させることができる。(C)金属元素としては、特に限定しないが、例えば、周期律表第一族、第二族の金属元素やマンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウムなどの金属元素を挙げることができる。
(C)金属元素としては、ポリアミド樹脂組成物が水などの液体に接触した際に、物性の低下をより抑制できる観点から、より好ましくは、周期律表第二族の金属元素やマンガン、鉄、ニッケル、亜鉛、アルミニウムなどの金属元素であり、さらにより好ましくは、周期律表第二族の金属元素であり、さらにより一層好ましくは、マグネシウム、カルシウムであり、特に好ましくは、カルシウムである。
押出などで本実施形態のポリアミド樹脂組成物を製造する際に、原料として添加する(B)リン化合物が、水溶性の場合は、(B)リン化合物とは別の(E)金属化合物を添加して、押し出しなどの溶融加工中に(B)リン化合物の全部または一部と(E)金属化合物を反応させて、より水溶性の低い(B)リン化合物の金属塩を生成させる方法が、ポリアミド樹脂組成物が水などの液体に接触した際に、液体中へのポリアミド樹脂組成物中のリン成分の溶出を抑制できる観点から好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物の製造方法において、任意の成分として、(D)強化材(以下、単に「(D)成分」又は「(D)」と記載する場合がある。)を用いることができる。すなわち、本実施形態において、ポリアミド樹脂組成物が、(D)強化材をさらに含有することが好ましい。(D)強化材とは、材料の強度及び/又は剛性を向上させるものであれば、以下に限定されるものではないが、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ケイ酸カルシウム繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、フレーク状ガラス、タルク、カオリン、マイカ、ハイドロタルサイト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、ゼオライト、アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケル、鉄、フッ化カルシウム、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母が挙げられる。これらの中でも、強度及び剛性を増大させる観点から、ガラス繊維、炭素繊維、フレーク状ガラス、タルク、カオリン、マイカ、炭酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、カーボンナノチューブ、グラファイト、フッ化カルシウム、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母。また、より好ましくは、ガラス繊維、炭素繊維、ウォラストナイト、タルク、マイカ、カオリン及び窒化珪素が挙げられる。上記した(D)強化材は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(A)10-z(HPO4)z(PO4)6-z(X)2-z・nH2O
ここで、0≦z<2、0≦n≦16であり、Aは金属元素であり、またXは陰イオンまたは陰イオン化合物である。
アパタイト型化合物の合成は、例えば、水酸化カルシウムとリン酸などとを約pH8の水溶液中で反応させる湿式法、リン酸一水素カルシウムなどを約200℃、1.47MPa(ゲージ圧)の高温高圧条件下で行う水熱法などが用いられている。
アパタイト型化合物の確認はポリアミド樹脂組成物などの広角X線回折を測定して確認することができる。また、ポリアミド樹脂組成物をフェノールなどのポリアミドが可溶な溶媒に浸し、ポリアミド樹脂を溶出し、残った分離成分の広角X線回折を測定して確認することもできる。より具体的に説明すると、X線の線源として、銅Kα(波長λ=0.1542nm)を用いて、前記分離成分の広角X線回折を測定し、回折角(2θ)が25.5〜26.5度に(002)面ピークが存在し、さらに回折角(2θ)が32.5〜33.5度に(300)面ピークが存在することを確認すればよい。
また、アパタイト型化合物の含有量は、上記の定性確認で、アパタイト型化合物の存在確認を行ってから、例えば、ポリアミド樹脂組成物などをJIS R3420に従って強熱減量(Ig.loss)を測定し、その重量減少量から求めることができる。具体的には、ポリアミド樹脂組成物を十分乾燥した後、白金皿に約1g秤量し、650±20℃の電気炉で灰化し、冷却後、その重量を秤り、アパタイト型化合物の含有量を定量する。
ポリアミド樹脂組成物は、アパタイト型化合物の含有量がポリアミド樹脂100質量部に対して0.3質量部以下の場合には、成形時の離型性、靭性(引張伸び)が、十分に発揮できる。本実施形態のポリアミド樹脂組成物において、アパタイト型化合物の含有量は、ポリアミド樹脂100質量部に対して好ましくは0.1質量部以下、より好ましくは0質量部である。すなわち、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、X線回折測定において、アパタイト型化合物由来の回折角(2θ)25.5〜26.5度及び32.5〜33.5度にピークを示さないことが好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、必要に応じ、本実施形態の目的を損なわない範囲で、上述した成分以外のその他の成分を含有させることができる。当該その他の成分としては、以下に限定されるものではないが、他のポリマーや原料の(A)ポリアミド樹脂に用いられる通常の添加剤、例えば、成形性改良剤、着色剤、難燃剤、可塑剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、結晶核剤等が挙げられる。
前記劣化抑制剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、酢酸銅やヨウ化銅等の銅化合物や、ヒンダードフェノール化合物等のフェノール系安定剤;ホスファイト系安定剤:ヒンダードアミン系安定剤;トリアジン系安定剤;イオウ系安定剤等が挙げられる。
組成物を80℃の水中に24時間浸した後に、組成物を取り出し、その組成物中のリン元素を定量し、初期(前記浸漬処理前)の組成物のリン元素濃度をP0、前記浸漬処理後の組成物のリン元素濃度をP1とした時に以下の式(1)でリン元素濃度保持率(%)を求めることができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物において、前記浸漬処理後のリン元素濃度保持率は、55〜100%であることが好ましく、58〜98%であることがより好ましく、60〜97%であることがよりさらに好ましく、63〜96%であることがよりさらにいっそう好ましく、65〜95%であることが特に好ましい。本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、前記浸漬処理後のリン元素濃度保持率が前記範囲内であると、水などの液体に接触した際の物性の低下を抑制することができる(保持率を高くできる)。
前記浸漬処理後のリン元素濃度保持率が前記範囲内であるポリアミド樹脂組成物を得る方法としては、特に限定されないが、例えば、ポリアミド樹脂に対する(B)リン化合物の含有量を上述した範囲に制御する方法が挙げられ、(C)金属元素を含有させる場合は、(C)金属元素の含有量を上述した範囲に制御する方法や(C)金属元素の種類を適宜選択する方法等が挙げられる。(C)金属元素の種類としては、好ましくは、周期律表第二族の金属元素であり、より好ましくは、マグネシウム、カルシウムであり、特に好ましくは、カルシウムである。また、ポリアミド樹脂組成物の製造する際の条件によっても前記浸漬処理後のリン元素濃度保持率を前記範囲内に制御することができる。具体的には、特に限定されないが、例えば、押出などでポリアミド樹脂組成物を製造する際に、原料として添加する(B)リン化合物が、水溶性の場合、(B)リン化合物とは別の(E)金属化合物を添加して、押し出しなどの溶融加工中に(B)リン化合物の全部または一部と(E)金属化合物を反応させて、より水溶性の低い(B)リン化合物の金属塩を生成させる方法が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を製造する方法としては、特に限定はされないが、例えば、以下のような方法が挙げられる。
(1)原料の(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを押出機などで溶融混練したものを固相重合などにより高分子量化する方法。
(2)予め高分子量化させた原料の(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを押出機などで溶融混練する方法。
(3)原料の(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを押出機などで溶融混練し、該溶融混練とともに原料の(A)ポリアミド樹脂の高分子量化も同時に行う方法。(触媒高分子量化押出法)。
なかでも、押出機のモーターへの負荷を低減して、吐出量を大きくして効率よくポリアミド樹脂組成物を生産したい場合は、上記(1)や(3)の方法が好ましい。また、(B)リン化合物の混練と原料の(A)ポリアミド樹脂の高分子量化を同時にできる上記(3)の方法が工程を少なくできる点や色調が好ましい傾向にある点でより好ましい。
また、別の観点ではあるが、ポリアミド成形用材料は、成形性をよりよくする観点では、固相重合以外の方法が好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、例えば、上述のポリアミド樹脂組成物の製造方法により得られる。このようにして得られた本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、原料の(A)ポリアミド樹脂が高分子量化されているだけでなく、十分な引張強度を確保しつつ優れた引張伸びを発揮すると共に熱滞留時のゲル化が抑制される。そのため、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、公知の成形方法、例えば、プレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、発泡成形、溶融紡糸など、一般に知られているプラスチック成形方法を用いて良好に成形加工することができる傾向にある。
本実施形態のポリアミド成形用材料は、上述のポリアミド樹脂組成物からなる成形用の材料である。当該成形用の材料の形態としては、特に限定されないが、例えば、上述のポリアミド樹脂組成物を押出機で溶融混練して得られるペレット等が挙げられる。また、ペレット以外の形態としては、例えば、顆粒、パウダーが挙げられる。
本実施形態のポリアミド成形用材料は、上述のポリアミド樹脂組成物からなるポリアミド成形用材料であり、示差走査熱量計(DSC)の融解熱量測定において、1回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH1(J/g)と、2回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH2(J/g)との差(ΔH1−ΔH2)が10J/g以下である。前記融解熱量差(ΔH1−ΔH2)は、−30〜10J/gであることが好ましく、−25〜9J/gであることがより好ましく、−20〜8J/gであることがよりさらに好ましく、−15〜7J/gであることが特に好ましい。前記融解熱量差(ΔH1−ΔH2)が前記範囲内であると、ポリアミド成形用材料は、成形時の可塑化時間の短縮と安定化とが両立できる。
前記融解熱量差(ΔH1−ΔH2)が前記範囲内であるポリアミド成形用材料を得る方法としては、特に限定されないが、例えば、溶融したポリアミド樹脂組成物を水などで急冷する方法が挙げられる。
特に、本実施形態のポリアミド成形用材料は、原料の(A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを混練し、前記混練物において、最初の脱揮を行った後に、(C)金属化合物を添加する、製造方法により得られることが好ましい。
なお、本実施形態において、前記融解熱量差(ΔH1−ΔH2)は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態の成形体は、上述のポリアミド樹脂組成物及び/又はポリアミド成形用材料を含む。そのため、本実施形態の成形体は、高い衝撃強度をもち、かつ水などの液体に接触した際の物性の低下を抑制でき、さらに色調、表面外観、耐熱変色、耐候性、耐熱エージング性、耐光性、耐薬品性などに優れる。そのため、自動車部品、電子電気部品、工業機械部品、各種ギア、押出用途などの各種部品への応用が期待される。
(A)ポリアミド樹脂
PA66−1 下記製造例1にて製造した粘度数[VN]:141mL/g、水分率:0.08質量%のPA66−1
PA66−2 下記製造例2にて製造した粘度数[VN]:134mL/g、水分率:0.08質量%のPA66−2
(B)リン化合物
リン酸 和光純薬工業(株)製 商品名 リン酸(85%水溶液)
SHP 和光純薬工業(株)製 商品名 ホスフィン酸ナトリウム一水和物(別名:次亜リン酸ナトリウム)
リン酸Ca 和光純薬工業(株)製 商品名 リン酸一水素カルシウム(二水和物)
リン酸K 和光純薬工業(株)製 商品名 リン酸水素二カリウム
(E)金属化合物 KI 東京化成工業(株)製 商品名 ヨウ化カリウム
CaO 和光純薬工業(株)製 商品名 酸化カルシウム
Ca(OH)2 和光純薬工業(株)製 商品名 水酸化カルシウム
MgO 和光純薬工業(株)製 商品名 酸化マグネシウム
Mg(OH)2 和光純薬工業(株)製 商品名 水酸化マグネシウム
(D)強化材 GF(ガラス繊維) 日本電気硝子製 商品名 ECS03T275H 平均繊維径(平均粒径)10μm(真円状)、カット長3mm
<1−1>粘度数:VN(mL/g)
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットを用い、ISO307(JIS−K6933)に準じて、粘度数を測定した。より詳細には、25℃において96%濃度の硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5質量%溶液で測定した。また、GFなどの強化材を含む際には、予めポリアミド樹脂組成物中の灰分率を例えばISO3451−4の規定に基づいて測定し、灰分率を差し引いたポリアミド樹脂率を用いることで、樹脂組成物からポリアミド樹脂量を算出した。
<1−2>ギ酸相対粘度(RV)
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットを用い、ギ酸相対粘度(RV)は、ポリアミド樹脂組成物をギ酸に加えた溶液の粘度とギ酸自身の粘度とを比較することによって得た。具体的な測定方法については、ASTM−D789に準拠して実施するものとした。より詳細には、90質量%ギ酸(10質量%水)にポリアミド樹脂を8.4質量%になるように溶解させた溶液を用いて、25℃で測定したRV値を採用した。また、GFなどの強化材を含む際には、予めポリアミド樹脂組成物中の灰分率を例えばISO3451−4の規定に基づいて測定し、灰分率を差し引いたポリアミド樹脂率を用いることで、樹脂組成物からポリアミド樹脂量を算出した。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットを用い、ISO 15512に準拠した方法でカールフィッシャー水分計(三菱化学アナリテック社製 電量滴定方式微量水分測定装置CA−200型)を用いてペレット中の水分率(質量%)を測定した。
ポリアミド成形用材料中にポリアミド樹脂以外の成分(例えば、(D)強化材等)を含有している場合には、まず、上記と同様の方法でポリアミド成形用材料1g当たりの各融解熱量ΔH1’及びΔH2’を求めた。このポリアミド成形用材料1g当たりのΔH1’及びΔH2’から、ポリアミド樹脂1g当たりの各融解熱量ΔH1及びΔH2を以下のとおり換算して求めた。具体的には、ポリアミド成形用材料中のポリアミド樹脂以外の成分(例えば、(D)強化材等)の含有量を「Y質量%」とした場合、ポリアミド樹脂の含有量は「(100−Y)質量%」となるので、例えば、ポリアミド樹脂1g当たりのΔH1=ポリアミド成形用材料1g当たりのΔH1’×(100/100−Y)として換算を実施した。なお、ポリアミド樹脂1g当たりのΔH2も同様にして算出した。
リン元素濃度保持率(%)は以下の式(3)で求めることができる。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットを冷凍粉砕により粉末状にした。この時点でのポリアミド樹脂組成物中のリン元素濃度の測定を行った(初期リン元素濃度:P0)。その粉末1.0gを80℃の水(蒸留水)50mLを入れた容器に入れ、蓋をして水温80℃を24時間維持した。その後、濾過によりポリアミド樹脂組成物粉末を濾別し、乾燥した粉末中のリン元素濃度を測定した(浸漬処理後のリン元素濃度:P1)。
<4−2>リン元素濃度測定[P](質量ppm)
上記ポリアミド樹脂組成物の粉末0.5gを秤量し濃硫酸を20ml加え、ヒーター上で湿式分解した。該分解後の溶液について、冷却後、過酸化水素5mlを加え、ヒーター上で加熱し、全量が2〜3mlになるまで濃縮した。該濃縮後の溶液について、再び冷却し、純水を加えて500mlとした。得られた水溶液について、測定装置としてThermo Jarrell Ash製IRIS/IPを用いて、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分析を行うことにより、波長213.618(nm)にて組成物中のリン元素濃度[P]を定量した。
リン元素の定量は、装置としてThermoJarrellAsh製IRIS/IPを用いて、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分析により、波長213.618(nm)にて定量した。その他の金属元素も同様にして、それぞれの特性波長で定量した。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物を用い、組成物中のアパタイト型化合物の確認を以下のとおり行った。ポリアミド樹脂組成物10gを秤量し、90質量%フェノール200mLと混合し、40℃で2時間攪拌し、混合物を得た。該混合物について、遠心分離器〔国産遠心器(株)製H103RLH〕を用いて20000rpmで1時間、分離操作を行い、上澄み溶媒を除去した。さらに上澄み溶媒を除去した混合物に200mLのフェノールを加え、以後同様な溶解操作と遠心分離器を用いた分離操作を4回繰り返し行った。引き続き、得られた混合物に99.5質量%エタノール200mLを加えて、23℃で2時間攪拌し、遠心分離器を用いて20000rpmで1時間、分離操作を行い、上澄み溶媒を除去した。この操作をさらに4回繰り返した後、減圧乾燥器中で80℃で12時間乾燥し、不溶物を得た。
得られた不溶物のX線回折を測定した。測定条件は以下の通りであった。
X線:銅Kα 波数:0.1542nm 管電圧:40KV 管電流:200mA 走査速度:4deg./分 発散スリット:1deg. 散乱スリット:1deg. 受光スリット:0.15mm
回折角(2θ)25.5〜26.5度及び32.5〜33.5度にピークがある場合は、ポリアミド樹脂組成物中にアパタイト型化合物が含有すると判断して、表1中に「有」と記載し、当該ピークがない場合はポリアミド樹脂組成物中にアパタイト型化合物が含有しないと判断して、表1中に「無」と記載した。
また、ポリアミド樹脂組成物中にアパタイト化合物が含有する場合は、ポリアミド樹脂組成物を100±20℃で8時間乾燥後、白金皿に1g秤量し、650±20℃の電気炉で灰化し、冷却後、その重量を秤り、アパタイト型化合物の含有量を定量し、ポリアミド樹脂100質量部に対してのアパタイト型化合物の量(質量部)をカッコ内に記載した。
引張強度保持率(%)は以下の式(4)で求めることができる。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットを用い、射出成形機を用いて、JIS−K7139に準拠し、以下のとおり小型引張試験片(タイプCP13)(3mm厚)を製造した。射出成形装置として日精樹脂工業(株)社製PS40Eを用い、上記小型引張試験片2個取りの金型を取り付けた。なお、シリンダー温度はポリアミド樹脂の融点+約20℃(例えば、PA66では284℃)、金型温度80℃に設定した。さらに、射出10秒、冷却7秒、可塑化量30mm(クッション量約10mm)の射出成形条件で、ポリアミド樹脂組成物ペレットからダンベル状の小型引張試験片を得た。
<6−2>吸水処理
<6−1>で得られた試験片を80℃の水(蒸留水)を入れた容器に入れ、試験片全体が水中に浸る状態にして、蓋をして水温80℃を24時間維持した。その後、試験片を取り出し、試験片表面の付着水をふき取り、23℃、50RH%の環境下に30分静置した。当該静置後の試験片を吸水引張強度測定用試験片とした。
<6−3>引張強度(MPa)
<6−1>で得られた試験片そのままの乾燥した状態の引張強度(引張強度)、及び、<6−2>の吸水処理を実施したもの(吸水引張強度測定用試験片)の引張強度(吸水引張強度)を測定した。ここで、チャック間距離30mm、引張速度5mm/分の条件で、ダンベルの引張強度を測定した。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレット(ポリアミド成形用材料)から、射出成形装置を用いて、JIS−K7139に準拠し、小型引張試験片(タイプCP13)(3mm厚)を作製した。射出成形装置として日精樹脂工業(株)社製PS40Eを用い、該射出成形装置に上記試験片2個取りの金型を取り付けた。なお、シリンダー温度はポリアミド樹脂の融点+約15℃(例えば、PA66では279℃)に設定し、金型温度は80℃に設定した。さらに、射出:10秒、冷却:7秒、可塑化量:30mm(クッション量約10mm)の射出成形条件とした。
この射出成形において、最初の20ショットの成形は成形サイクルを安定化させるための成形として評価から除外し、21ショットから50ショットまでの合計30ショットの成形について、ポリアミド成形用材料の可塑化時間を記録した。この30ショットの可塑化時間の平均を可塑化平均時間(秒)とし、また可塑化時間の最大値と最小値との差を可塑化最大−最小差とした。可塑化平均時間が小さいほど、ポリアミド成形用材料の可塑化が容易であることを示し、成形時間を短縮するうえで良好といえる。また、可塑化最大−最小差が小さいほど、1ショットごとのポリアミド成形用材料の可塑化が安定しており、品質上のバラつきも小さくなる傾向があり良好であることを示す。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットから、射出成形機を用いて、ISO 3167に準拠し、多目的試験片(4mm厚)を作製した。射出成形装置として日精樹脂工業(株)社製PS40Eを用い、該射出成形装置に上記試験片2個取りの金型を取り付けた。なお、シリンダー温度はポリアミド樹脂の融点+約30℃(例えば、PA66では294℃)に設定し、金型温度は80℃に設定した。さらに、射出:25秒、冷却:15秒、可塑化量:90mm(クッション量約10mm)の射出成形条件とした。
ここで得られた成形体(多目的試験片(4mm厚))を用いて、ISO−179に準じて、ノッチ付シャルピー衝撃強度を測定した。
上記(8)と同様に非強化及び強化での成形体の製造を行った。なお、シリンダー温度をポリアミド樹脂の融点+約40℃(例えば、PA66を用いた場合は、304℃)に設定し、可塑化量90mmの射出成形条件とした。可塑化後に30分間熱滞留させた後に、2ショット成形し、2ショット目の試験片を3〜5mm片程度に切り、評価用の試験片を得た。この評価用の試験片を25℃において96%濃度の硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5質量%溶液になるように溶解させた。硫酸に溶けない部分や膨潤した部位があり、完全に溶解しない場合はゲル化しているものと判断した。
(ゲル化の評価基準)
○:硫酸に溶解した。
×:硫酸に溶解しなかった、または膨潤する部位が存在した(ゲル化)。
ヨウ化カリウム(KI):85重量%、ヨウ化銅(CuI):5重量%、モンタン酸カルシウム:10重量%を撹拌混合した後、顆粒状造粒物を作成した。ペレット状のポリアミド樹脂(下記製造例1で得られたPA66−1又は下記製造例2で得られたPA66−2):70重量%とヨウ化カリウム/ヨウ化銅/モンタン酸カルシウムの顆粒状造粒物:30重量%とをタンブラー型ブレンダーにて混合した。得られた混合物を二軸押出機により溶融混練し、ポリアミド樹脂マスターバッチペレットを得た。
後述する実施例及び比較例で製造したポリアミド樹脂組成物のペレットとこのマスターバッチペレットとを質量比(各例で得られたペレット:マスターバッチペレット)で98:2でブレンドして、得られた混合物を用いて上記(8)と同じように成形を実施した。
この時に、成形体について紫色の変色(着色)の有無を確認した。
○:紫色への変色は確認されなかった。
×:紫色への変色が確認された。
40Lのオートクレーブ内で、ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との当量塩の50%水溶液を用いて、公知の方法でポリアミド樹脂を溶融重合した。また、溶融ポリアミド樹脂をオートクレーブ下部ノズルからストランド状に取り出し、水で冷却固化して、ストランドカッターでペレット化した。このポリアミド樹脂ペレットの粘度数(VN)は141(mL/g)であり、水分率は0.08質量%であった。
ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との当量塩の50%水溶液を冷却し、析出した塩を取り出し、80℃で真空乾燥して、固体塩を用意した。ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との当モル固体塩3000gと、リン酸Ca10.5gとをヘンシェルミキサーでよく撹拌し、5Lのオートクレーブ十分窒素で置換した後、圧力をゲージ圧にして0.49MPaに設定し、温度を室温から190℃まで昇温し、その状態を2時間保った。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして1.47MPaになる。引き続き圧力を0.049MPaまで減圧し、温度を240℃に昇温し、その状態を8時間保った。この一連の操作において、圧力を0.049MPaに保つために、生成する水は分縮器により除去した。冷却後、オートクレーブを開け、ポリマーを取出し粉砕した。粉砕したポリマーは、80℃の窒素気流中で24時間乾燥した。その後、小型2軸押出機(東洋精機(株)製ラボプラストミルME型)を用いて、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数70rpm、押出レート4kg/時間の条件でペレットにした。
得られたペレットは、PA66−2の重合と同時に形成されたアパタイト型化合物(リン酸カルシウム)を含有したペレットであり、ポリアミド樹脂1kgあたり、リン元素23.6mmol、カルシウム元素23.6mmolを含有していた。
押出機上流のバレル上面(トップの位置)にトップ供給口(以下top−Fと略記)を有し、下流のバレル側面に2つの供給口と上面に2つの減圧口を備えた二軸押出機(COPERION社製ZSK25)を用いた。側面の供給口はそれぞれ上流側から第一供給口(以下side1と略記)及び第二供給口(以下side2と略記)であり、上面の減圧口は、上流側から第一減圧口(以下vent1と略記)及び第二減圧口(以下vent2と略記)であった。また、上流からside1、vent1、side2、vent2の順に設置し、各減圧口の前後は、逆回転ニーディングディスクなどを組み込んだスクリューで各脱揮領域の前後を樹脂シールできるようにした。
PA66−1:100質量部に対して、KIを0.287質量部、即ちKI(カリウム元素濃度:17.3mmmol/ポリアミド樹脂1kg)をside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、CaOを0.0112質量部、即ちCaO(カルシウム元素濃度:2.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)をside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
CaOの添加量を表1に示すとおりに変更した以外は実施例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、CaOを0.0561質量部、即ちCaO(カルシウム元素濃度:10.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)と、KIを0.287質量部、即ちKI(カリウム元素濃度:17.3mmmol/ポリアミド樹脂1kg)とをside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、Ca(OH)2を0.0741質量部、即ちCa(OH)2(カルシウム元素濃度:10.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)をside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、MgOを0.0403質量部、即ちMgO(マグネシウム元素濃度:10.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)をside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、Mg(OH)2を0.0583質量部、即ちMg(OH)2(マグネシウム元素濃度:10.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)をside2から供給する以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、SHP0.106質量部、即ちSHP(リン元素濃度:10.0mmol/ポリアミド樹脂1kg、ナトリウム元素濃度:10.0mmol/ポリアミド樹脂1kg)をあらかじめPA66−1ペレットに添着したブレンド物を用意し、top−FからPA66−1とSHPとのブレンド物を供給し、side1からGFをPA66−1:100質量部に対して、33質量部、side2からCaOを0.0561質量部、即ちCaO(カルシウム元素濃度:10.0mmmol/ポリアミド樹脂1kg)になるように供給した以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
PA66−1:100質量部に対して、リン酸Ca0.172質量部、即ちリン酸Ca(リン元素濃度:10.0mmol/ポリアミド樹脂1kg、カルシウム元素濃度:10.0mmol/ポリアミド樹脂1kg)をあらかじめPA66−1ペレットに添着したブレンド物を用意し、top−FからPA66−1とリン酸Caとのブレンド物を供給し、side1からGFをPA66−1:100質量部に対して、33質量部供給した以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。そのペレット10kgを円錐型リボン真空乾燥機(株式会社大川原製作所製、商品名リボコーンRM−10V)に入れ、充分に真空乾燥機内の窒素置換を行った。真空乾燥機において、1L/分で窒素を流したまま、ペレットを、攪拌しながら、温度210℃で4時間、加熱してポリアミド樹脂の固相重合を行った。その後、真空乾燥機において、窒素を流通したまま温度を下げていき約50℃になったところでペレットをそのまま真空乾燥機から取り出し、固相重合(後重合)によりポリアミド樹脂を高分子量化したポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
リン酸Caの代わりにPA66−1:100質量部に対して、リン酸K0.172質量部、即ちリン酸K(リン元素濃度:10.0mmol/ポリアミド樹脂1kg、カリウム元素濃度:20.0mmol/ポリアミド樹脂1kg)に変更した以外は実施例10と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
top−FからPA66−1とリン酸とのブレンド物に代えてPA66−2を供給し、side1からGFをPA66−2:100質量部に対して、33質量部供給した以外は比較例1と同様の方法でポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。その後、ペレットを乾燥しペレット中の水分量を調整した。得られたポリアミド樹脂組成物について、粘度数、水分率、融解熱量差、リン元素濃度保持率、アパタイト型化合物の確認、引張強度保持率、成形性、シャルピー衝撃強度、成形機滞留時ゲル化、CuI/KIとの混合による着色を評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (13)
- ポリアミド樹脂、及び
(B)リン化合物を含有する組成物であって、
ポリアミド樹脂1kgあたり、(B)リン化合物を、リン元素濃度として0.5〜1000mmol含有し、
80℃の水中で24時間浸漬処理後の組成物におけるリン元素濃度が初期(前記浸漬処理前)の組成物におけるリン元素濃度に対して55%以上保持されており、
粘度数[VN]が160mL/g以上である、ポリアミド樹脂組成物。 - ポリアミド樹脂1kgあたり、(C)金属元素を、0.5〜1000mmol含有する、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (C)金属元素が、周期律表第二族の金属元素を少なくとも含有する、請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (B)リン化合物がリン酸系化合物を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- (B)リン化合物が、リン酸及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂100質量部に対して10〜250質量部の(D)強化材をさらに含有する、請求項1〜5いずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂100質量部に対して、アパタイト型化合物の含有量が、0.3質量部以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂100質量部に対して、アパタイト型化合物の含有量が、0.1質量部以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- X線回折測定において、アパタイト型化合物由来の回折角(2θ)25.5〜26.5度及び32.5〜33.5度にピークを示さない、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物からなるポリアミド成形用材料であり、示差走査熱量計(DSC)の融解熱量測定において、1回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH1(J/g)と、2回目の昇温時のポリアミド樹脂1g当たりの融解熱量ΔH2(J/g)との差(ΔH1−ΔH2)が10J/g以下である、ポリアミド成形用材料。
- (A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを混練し、
前記混練物において、最初の脱揮を行った後に、(E)金属化合物を添加する、製造方法により得られる、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。 - (A)ポリアミド樹脂と(B)リン化合物とを混練し、
前記混練物において、最初の脱揮を行った後に、(E)金属化合物を添加する、製造方法により得られる、請求項10に記載のポリアミド成形用材料。 - 請求項1〜9及び11のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物及び/又は請求項10又は12に記載のポリアミド成形用材料を含む、成形体。
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