JP2016103487A - 顕微鏡支持構造体 - Google Patents

Abstract

【課題】観察領域における温度上昇及び／又は気体及び／又は液体のようなある物理的又は化学的な状態に暴露された環境セルの試料の撮像を実現する。【解決手段】電子顕微鏡支持構造体ならびにその製造及び使用方法。支持構造体は、半導体材料及び半導体製造プロセスを使用して一般に構成される。支持構造体の温度を制御することが可能であり、及び／又は気体又は液体を反応及び／又は撮像用の観察領域に閉じ込めることが可能である。【選択図】図３

Description

分野
[0001] 本発明は、一般に、気体及び／又は液体を閉じ込め及び／又は電子顕微鏡用の試料の温度を制御するための支持装置に関する。前記装置は、少なくとも膜領域とフレーム領域とを含み、半導体材料及び半導体製造プロセスを使用して一般に構成される。

背景
[0002] 透過型電子顕微鏡法又はＴＥＭ技術は、高倍率、高解像度の撮像及び分析能力を提供することによって原子に近い解像度で材料の分析を可能にする。ＴＥＭは、科学者が材料の物理的特性、例えばその微細構造、結晶配向及び元素組成に関する情報を集めることを可能にする。この情報は、特に、マイクロエレクトロニクス及びオプトエレクトロニクス、生物医学的技術、航空宇宙、輸送システム及び代替エネルギ源のような分野に使用するための先端材料の必要性が増しているので、ますます重要になっている。

[0003] ＴＥＭは、透過型電子顕微鏡の下で材料試料を検査することによって達成される。透過型電子顕微鏡では、一連の電磁レンズにより、顕微鏡に含まれる電子銃から放出された加速電子ビームが試料の表面に方向付けられかつ集束される。試料を透過した電子により、試料の特性に関する情報を提供する試料の構造の画像が得られる。さらに、元素及び化学的な情報が、試料との電子相互作用の結果として試料の表面から放出される透過電子及びＸ線の両方によって提供される。電子ビームは、試料を通してのみならず、試料それ自体を機械的に支持しなければならない試料支持体を通しても透過することが必要である。

[0004] 例えば、観察領域における温度上昇及び／又は気体及び／又は液体のようなある物理的又は化学的な状態に暴露された環境セルの試料の撮像が特に重要である。

概要
[0005] 一態様において、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、膜の加熱可能領域を形成する膜と接触する少なくとも１つの導電性要素（素子）とを含む装置が記載される。

[0006] 他の態様において、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、少なくとも１つの機械的支持要素とを含む装置が記載される。

[0007] なお他の態様において、装置上の試料の加熱、及び装置上の試料の１つ以上の他の環境状態の制御を許容するように構成された装置を含む環境セルが記載され、前記装置は、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、膜の加熱可能領域を形成する膜と接触する少なくとも１つの導電性要素とを含む。

[0008] さらに他の態様では、装置上の試料の加熱、及び装置上の試料の１つ以上の他の環境状態の制御を許容するように構成された装置を含む環境セルが記載され、前記装置は、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、少なくとも１つの機械的支持要素とを含む。

[0009] なお他の態様は、装置の製造及び使用方法を含み、前記装置は、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、膜の加熱可能領域を形成する膜と接触する少なくとも１つの導電性要素とを含む。

[0010] さらに他の態様は、装置の製造及び使用方法を含み、前記装置は、少なくとも１つの膜領域を含む膜と、少なくとも１つの機械的支持要素とを含む。

[0011] 本発明の他の態様、特徴及び利点は、引き続く開示及び添付の特許請求の範囲からより完全に明白になるであろう。

図面の簡単な説明
[0012]本明細書に記載した装置の実施形態の膜領域及びフレーム領域の平面図及び断面図である。 [0013]本明細書に記載した装置の機械的支持要素の平面図及び断面図である。 [0014]本明細書に記載した装置のヒートシンクと熱源要素、加熱可能領域、観察領域、及びパッド領域の平面図及び断面図である。 [0015]本明細書に記載した装置の熱源要素の平面図及び断面図である。図４Ａでは、直接加熱が適用され、加熱可能領域及び観察領域は同一である。 [0015]図４Ａは、本明細書に記載した装置の熱源要素の平面図及び断面図である。図４Ｂでは、間接加熱が適用され、観察領域は加熱可能領域に隣接している。 [0016]図５Ａは、同一の膜上の２つの加熱可能及び観察領域を有する本明細書に記載した装置の平面図及び断面図である。[0017] 図５Ｂは、単純な多角形として設計された熱源要素の平面図及び断面図である。[0018]図５Ｃは、１つ以上の他の熱源要素と交互に組み合わせた多数の突起（finger）を有する複合構造体としての熱源要素の平面図及び断面図である。 [0019]本明細書に記載した装置上の熱源要素及び機械的支持要素の両方の使用の平面図及び断面図である。 [0020]本明細書に記載した装置のフレーム設計の２つの実施形態の平面図及び断面図である。 [0021]温度制御される単一の装置を使用して形成された環境セル（Ｅセル）の断面図であり、加熱装置の上下にアパーチャを有する。 [0022]シールされた引き込み可能な（retractable）シースによって囲まれた温度制御される単一の装置を使用して形成された環境セル（Ｅセル）の断面図である。 [0023]シールされた引き込み可能なシースによって囲まれた温度制御される単一の装置を使用して形成された環境セル（Ｅセル）の断面図であり、シースは、温度制御される装置の上下の２つの窓装置を保持する。 [0024]２つの装置を使用して形成された環境セル（Ｅセル）の断面図である。図９Ａには、２つの窓装置を有する環境セルが示されている。図９Ｂでは、環境セルは、１つの窓装置及び１つの温度制御される装置を使用して形成される。 [0025]３つの装置を使用して形成された環境セル（Ｅセル）の断面図である。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0027]図１１は、装置基材（基板）１１０の平面図及び断面図である。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0028]図１２は、電気絶縁層１２０、高抵抗半導体又はセラミック材料１３０、低抵抗半導体又はセラミック材料１４０、及び硬質マスク材料１５０の蒸着後の二重層装置構造体の平面図及び断面図である。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0029]図１３は、装置フレーム領域１６０の形成後の二重層装置構造体の平面図及び断面図である。装置フレーム領域１６０は、硬質マスク材料１５０をパターン化することによって形成される。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0030]図１４は、電極１７０の形成後の二重層装置構造体の平面図及び断面図である。電極１７０は、低抵抗半導体又はセラミック材料１４０をパターン化することによって形成される。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0031]図１５は、孔特徴部（hole features）１８０の形成後の二重層装置構造体の平面図及び断面図である。孔特徴部１８０は、高抵抗半導体又はセラミック材料１３０及び電気絶縁材料１２０をパターン化することによって形成される。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0032]図１６は、接触パッド２００の形成後の二重層装置構造体の平面図及び断面図である。接触パッドは、接触金属層１９０の蒸着、次にリソグラフィ及びエッチングプロセスによって形成される。接触パッド２００は、典型的に、電極１７０の表面を形成する低抵抗半導体又はセラミック材料１４０によって完全に囲まれる。 [0026]二重層構造体を有する本明細書に記載した装置の一実施形態の製作を示した図面である。[0033]図１７は、膜領域２１０の形成後の二重層装置構造体の図面である。膜領域２１０は、硬質マスク材料１５０によって覆われていない基材１１０の領域を取り除くことによって形成される。硬質マスク材料１５０によって覆われた基材の領域は、エッチングされず、したがって、装置フレーム領域１６０を形成する。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0035]図１８は、装置基材３００の平面図及び断面図である。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0036]図１９は、電気絶縁層３１０、高抵抗半導体又はセラミック材料３２０、及び硬質マスク材料３３０の蒸着後の金属電極装置構造体の平面図及び断面図である。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0037]図２０は、装置フレーム領域３４０の形成後の金属電極装置構造体の平面図及び断面図である。装置フレーム領域は、硬質マスク材料３３０をパターン化することによって形成される。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0038]図２１は、孔特徴部３５０の形成後の金属電極装置構造体の平面図及び断面図である。孔特徴部３５０は、高抵抗半導体又はセラミック材料３２０及び電気絶縁材料３１０をパターン化することによって形成される。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0039]図２２は、耐火金属層３６０の蒸着及び耐火金属領域３７０の形成後の金属電極装置構造体の平面図及び断面図である。耐火金属領域３７０は、熱源要素３８０及び接触パッド３９０から構成される。 [0034]金属電極構造体を有する本明細書に記載した装置の他の実施形態の製作を示した図面である。[0040]図２３は、膜領域４００の形成後の金属電極装置構造体の平面図及び断面図である。膜領域４００は、硬質マスク材料３３０によって覆われていない基材３００の領域を取り除くことによって形成される。硬質マスク材料３３０によって覆われた基材の領域は、エッチングされず、したがって、装置フレーム領域３４０を形成する。

詳細な説明
[0041] 本発明は、一般に、気体及び／又は液体を閉じ込め及び／又は試料の温度を制御するための装置に関する。装置は、一般に、半導体材料を使用して構成され、少なくとも膜領域及びフレーム領域を含む。装置は、ホルダの試料先端領域に配置される。

[0042] 本明細書に規定されるように、「結合」とは、１つの電気的構成要素の他の電気的構成要素に対する結合を参照して、２つ以上の構成要素の間の電気的関係を示す。１つの構成要素が第２の構成要素に電子的に結合されるという事実は、追加の構成要素が、結合された構成要素の間に存在し得るか及び／又は当該構成要素と動作可能に関連付けられるか又は係合され得る可能性を除外するようには意図されない。

[0043] 本明細書に規定されるように、「側方配置」とは、システムの導電性構成要素を参照して使用される場合、側方に位置する構成要素が、一般に、側方配置された（flanked）構造体のいずれかの側面に配置され、かつ側方配置された構成要素に電子的に結合されることを意味する。１つの構成要素が構成要素を側方配置することによって側方配置されるという事実は、追加の構成要素が、側方配置された構成要素と側方に位置する構成要素との間に存在し得るか及び／又はそれらと動作可能に関連付けられるか又は係合され得る可能性を除外するようには意図されない。さらに、側方に位置する要素は、側方配置された構成要素に重なり合ってもよく、あるいは側方配置された構成要素と一体にされる方法で製造してもよい。

[0044] 本明細書に規定されるように、「半導体」とは、導電率が導体と絶縁体との間の中間にあるケイ素のような材料を意味する。

[0045] 本明細書に規定されるように、「装置」とは、気体を収容するか及び／又は試料の周りの温度を制御するために使用される構造体を意味し、窓装置及び温度制御装置を含むが、それらに限定されない。

[0046] 本明細書に規定されるように、「試料」とは、少なくとも部分的に電子透明である（例えば、ナノ粒子、触媒、薄い切片等）温度及び／又は気体制御の領域の装置内に又はその上に典型的に配置される電子顕微鏡で検査される対象物を意味する。

[0047] 本明細書に規定されるように、「Ｅセル」とは、試料の周りの環境を収容しかつ制御するためのシステムを意味する（例えば、１つの装置、２つの装置又は３つ以上の装置のシステム）。

[0048] 本明細書に規定されるように、「ホルダ」とは、個々に、集合体として、又はＥセルとして配置された１つ以上の装置を保持しかつ固定するため、及び装置及び／又はＥセルと外界との間の境界（interface）を提供するために使用される装置の精密機械加工された部片を意味する。

[0049] 本明細書に規定されるように、「窓装置」とは、電子顕微鏡のＥセル及び真空環境の１つの境界（boundary）に物理的な電子透明の障壁（physical, electron transparent barrier）を生成するために使用される装置を意味し、一般に、窒化ケイ素系の半導体のミクロ機械加工された部分であるが、他の半導体材料が考えられる。

[0050] 本明細書に規定されるように、「温度制御装置」とは、個々に又はＥセル内の試料の周りの温度を制御するために使用される装置を意味し、一般に、炭化ケイ素系の半導体のミクロ機械加工された部分であるが、他の半導体材料が考えられる。

[0051] 本明細書に規定されるように、「フレーム」とは、装置構造体全体に対する機械的支持を提供するために使用される装置の周囲の剛性領域を意味する。好ましい実施形態は、ＫＯＨを使用して選択的にエッチングされたシリコンフレーム、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を使用して選択的にエッチングされたシリコンフレーム、深反応性イオンエッチング（ＤＲＩＥ）を使用して選択的にエッチングされたシリコンフレーム、又は絶縁体上のシリコン（ＳＯＩ）ウェハから解放されたシリコンフレームを含む。

[0052] 本明細書に規定されるように、「膜領域」とは、一般に、（例えば、窓装置の）フレームによって支持されない各装置の略中心の領域を意味し、膜領域は、電子透明のアモルファス窒化ケイ素薄膜であり得、温度制御装置では、膜領域は、電子透明でもよく、又は電子透明でなくてもよいが、試料を配置できかつ温度を制御できる表面を提供する炭化ケイ素薄膜であり得る。温度制御装置では、膜領域は、炭化ケイ素膜の上部に蒸着されたアモルファス炭素薄膜であり得る。

[0053] 本明細書に規定されるように、「要素」とは、装置の能力を強化するか又は付加する典型的に膜の上又はその近くで装置に使用される構成要素（例えば、熱源要素、機械的要素、ヒートシンク要素、又はそれらの組み合わせ）を意味する。

[0054] 本明細書に規定されるように、「機械的要素」とは、膜の剛性を強化しかつ付与するために一般に使用される構成要素（例えば、補強された膜の実施形態）を意味する。

[0055] 本明細書に規定されるように、「熱源要素」とは、電流が印加され、ジュール加熱によって熱を生成する２つ以上の電極から構成された構成要素を意味する。温度制御装置では、熱源要素を使用して直接加熱を行うことが可能であり、膜は、試料（二重層スタック）を直接加熱する熱源要素である。代わりに、温度制御装置では、熱源要素を使用して間接加熱を行うことが可能であり、流束（flux；フラックス）が膜を介して熱を試料に運ぶ。多くの様々な空間設計が存在する。

[0056] 本明細書に規定されるように、「ヒートシンク要素」とは、より高い流束が膜から離れて生じるための経路を設けることによって、膜領域から熱を受動的に取り除くために使用される１つ以上の電極から構成された構成要素を意味する。

[0057] 本明細書に規定されるように、「温度感知要素（素子）」とは、装置上の温度を直接測定するために使用される構成要素を意味し（例えば、窓装置及び／又は温度制御装置）、フレーム又は膜構成要素であるが、典型的に膜であり得る。

[0058] 本明細書に規定されるように、「電気感知要素（素子）」とは、装置上の電流又は電圧を直接測定するために使用される構成要素を意味し（例えば、温度制御装置）、フレーム又は膜であるが、典型的に膜であり得る。

[0059] 本明細書に規定されるように、「機械的感知要素（素子）」とは、装置上の膜の反り又は裂けを測定するために使用される構成要素を意味する（例えば、窓装置及び／又は温度制御装置）。

[0060] 本明細書に規定されるように、「電極」とは、装置上の熱又は電気流束を促進するために使用される構成要素又は要素を意味し、電極は、膜上のより厚い領域に対応し、この領域はフレーム上方に跨り、典型的に要素の部分である。

[0061] 本明細書に規定されるように、「パッド」とは、ホルダと装置との間の境界を提供するために使用される電極上の領域を意味する。

[0062] 本明細書に規定されるように、「耐火金属」とは、タングステン、ニオブ、タンタル、モリブデン、レニウム、オスミウム、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、テクネチウム、ハフニウム、ジルコニウム、バナジウム、クロム、白金、パラジウム及びそれらの合金に対応する。

[0063] 層、領域又は基材のような所与の構成要素が他の構成要素「の上に」配置されるか又は形成されると本明細書で示される場合、所与の構成要素は、他の構成要素の上に直接存在し得るか、あるいは代わりに、介在する構成要素（intervening components；例えば、１つ以上の被覆、層、中間層）も存在し得る。さらに、「上に層状に配置する」という用語は、所与の構成要素が他の構成要素に対し位置決めされるか又は配置されるかを説明するために使用され、材料搬送、蒸着、又は製作の特定の方法に関する制限を設けるようには意図されないことが理解されるであろう。

[0064] 試料が試料プラットホームのような構造体の「上に」存在すると説明される場合、このような試料は、構造体と直接接触できるか、あるいは試料と構造体との間に間挿される１つ以上の層又は膜と接触できるであろう。

[0065] 本発明の装置は、一般に、半導体材料を使用して構成され、少なくともフレーム及び１つの膜領域を含む。本発明の装置はまた、フレーム及び多数の膜領域を含むことが可能である。好ましい装置は、１つのフレームと１つの膜、及び１つのフレームと２つ、３つ又は４つの膜である。装置は、熱源要素及び機械的要素のような１つ以上の追加の要素を含んでもよく又は含まなくてもよい。これらの要素は、装置それ自体に追加の能力を付加するために使用され、特定の用途のための異なる種類の装置を区別するために使用される。装置は、ホルダの試料先端領域に配置される。

[0066] 膜領域は、フレームによって支えられない各装置の略中心の装置構造体の部分である。膜領域は、半導体材料ならびに炭素又はグラフェンのような他の蒸着膜を含む１つ以上の薄膜からなることが可能である。膜領域の厚さは、略１ミクロン未満であるが、均一な厚さである必要はない。膜領域は、試料における環境と電子顕微鏡内の環境との間に物理的障壁を生成するために、又は試料を配置するための支持体として、あるいはその両方に役立つことができる。１つ以上の膜領域を装置に配置することが可能であり、一般に、それらの間のより厚い境界領域（demarcating region）によって分離され、この場合、境界領域は膜領域の上、下及び／又は側にある。膜領域は、連続的であるか又は任意の形状又は寸法の穿孔（perforations）を有し得る。特定された膜及びフレーム領域を有する装置が、図１に示されている。

[0067] 各装置の膜領域は、膜材料から生成され、膜領域の厚さは略１ミクロン未満であり、強固（robust；堅牢）であり、絶縁性又は導電性であり、他の蒸着及びフロートダウン技術（float-down techniques）と組み合わせた様々な半導体製造技術を使用して構成することができる。しかし、一般に、膜材料はフレーム材料に蒸着され、その後に形成される膜領域がフレームにわたってしっかりと引っ張られることを維持するために引張応力プロフィールを有する。膜領域の一実施形態は、膜領域がほぼ電子透明であるように膜材料としてのアモルファス窒化ケイ素薄膜であり、膜領域の他の実施形態は、膜材料としての炭化ケイ素薄膜である。この実施形態では、膜領域は、電子透明である必要はないが、電子透明であるか又は部分的に電子透明であることができる。この実施形態では、膜材料は、試料を配置できかつ温度を制御できる表面を提供する。膜領域を生成するために使用できる他の膜材料は、窒化ホウ素、グラフェン、炭素、窒化アルミニウム、二酸化ケイ素及びケイ素を含む。膜領域は、それらの上面又は底面に直接一体化されるか又は配置される追加の要素を含んでもよく又は含まなくてもよい。膜領域が導電性材料から構成される場合、二酸化ケイ素又は窒化ケイ素のような薄い絶縁材料を、フレームと、膜領域と隣接しているフレーム上の材料との間に配置して、フレームを通した短絡電気経路の生成を防止することが可能である。同様に、膜領域が導電性材料から構成される場合、二酸化ケイ素又は窒化ケイ素のような薄い絶縁材料を膜材料の上面又は底面に蒸着するか又は配置して、短絡電気経路の生成を防止することが可能である。

[0068] 膜（membrane）領域は、膜材料の連続的なフィルム（film）から構成されてもよく、あるいはフィルム又は膜材料のスタックから構成されてもよく、あるいは上面から底面に膜材料を穿孔する１つ以上の孔を含んでもよく、あるいはその上面又は底面に１つ以上のディンプル（dimples）を含んでもよい。膜領域を穿孔する孔は、略１０ミクロン未満であるが、数百ミクロンもの大きさであることができる。孔の形状は略円形であるが、正方形、菱形、長方形、三角形又は多角形でもよい。孔は、完全に電子透明である膜領域の領域を生成するために一般に使用され、この領域に試料が配置される。膜領域内の膜材料のディンプルは、略１００ミクロン未満であるが、数百ミクロンもの大きさであることができる。ディンプルの形状は略円形であるが、正方形、菱形、長方形、三角形又は多角形でもよい。ディンプルは、ディンプルのない膜領域よりも比較的電子透明である膜領域の領域を生成するために一般に使用される。

[0069] 試料温度を制御するために使用される装置内の膜領域は、膜領域の略中心にある膜領域内の別個の加熱可能領域を有し、この領域で試料温度が主に制御される。この加熱可能領域は、熱源要素を使用して発生される熱によって規定される。２つ以上の加熱可能領域が各膜領域に存在してもよい。他の方法に対する本明細書に記載した装置の重要な際立つ特徴は、膜領域それ自体が試料支持体及び加熱可能領域（すなわち、熱源）の両方として使用されることである。この方法により、試料と加熱可能領域との間の距離が最小にされ、サンプルが熱源から非常に近接（５００ｎｍ未満）することを可能にする。このことにより、試料から離れた領域に熱を発生し、かつ間接的に試料を加熱するために低い熱伝導率で材料を通る熱流束のみに依拠する他のシステムに存在する温度の不確実性が大幅に低減される。

[0070] 膜観察領域は、電子ビームを使用して試料を分析することができる膜領域の位置であり、一般に、試料が配置される位置である。この観察領域は、典型的に、全体の膜領域自体の寸法及び形状と同一であるが、場合によっては、加熱可能領域のみとして又は膜領域のサブセット（sunset）として考えることが可能である。

[0071] 膜領域は、１つ以上の層の薄膜の膜材料から構成することができ、一般に、累積的な引張応力プロフィールをもたらす。膜スタックの場合、異なる膜材料を互いの上に蒸着することができるか、あるいは異なる材料特性（例えばドーピングレベル）を有する同一の膜材料を使用してもよい。一実施形態は、膜材料として使用される均質な窒化ケイ素膜であり、他の実施形態は、膜材料のスタックとして異なるドーピングレベルを有する多数の炭化ケイ素膜のスタックであり、第３の実施形態は、膜材料のスタックとして炭化ケイ素膜の上部に蒸着される金属である。

[0072] 膜領域は、機械的安定性を膜それ自体に提供するために、機械的源（mechanical source）又は感知要素（素子）を試料又は膜領域に提供するために、電気的源（electrical source）又は感知要素を試料又は膜領域に提供するために、温度源（temperature source）又は感知要素を試料又は膜領域に提供するために、圧力感知要素（素子）を試料又は膜領域に提供するために、化学的感知要素（素子）を試料又は膜領域に提供するために、及び／又は較正するための手段を電子顕微鏡に提供するために役立つ追加の要素を含むことが可能である。

[0073] 機械的支持要素は、追加の物理的支持を膜領域それ自体に提供するために一般に
使用され、非常に薄い領域を膜領域に生成することを可能にし、装置全体の性能を強化する。機械的支持要素は、膜領域全体を形成するための局所的な強度を提供するために使用される膜領域内の１つ又は複数の領域であり、前記膜領域全体は、機械的な力に対し強固（robust；堅牢）であるが、電子ビームの散乱を最小にする副領域（sub-regions）をなお含む。機械的支持要素は、標準の材料蒸着技術によって、膜領域の残部よりも厚い局所的な領域を膜領域の表面に形成することによって構成し得る。機械的支持要素は、標準の材料エッチング技術によって、膜領域の残部よりも薄い局所的な領域を膜領域の表面に形成することによって構成し得る。機械的支持要素が図２に示されている。

[0074] 機械的支持要素は、膜領域と同一の膜材料から又は膜領域とは異なる材料から構成され得る。機械的支持要素用の材料としては、窒化ケイ素、ケイ素、炭化ケイ素、二酸化ケイ素、銅、チタン、アルミニウム、金、白金、パラジウム、真鍮、タングステン及び他の非磁性の合金を含む半導体、金属及び／又は絶縁体が挙げられる。機械的要素によって膜に加えられる追加の応力は、累積的な引張応力プロフィールをなおもたらす。機械的要素の厚さは略５ミクロン未満である。

[0075] 機械的支持体が存在する膜領域上の領域は、支持領域と考えられる。支持領域及び膜領域の全厚が１ミクロン未満であり、十分に電子透明である場合、前記領域は、機械的支持体及び膜観察領域の両方であると考えられ得る。機械的支持体は、膜領域上の又はそれから離れた膜材料にパターン化される長方形又は正方形のような分離特徴部（isolated features）であることができ、機械的支持体は、膜領域上の又はそれから離れた膜材料にパターン化されるスクリーン又は格子のような連続的な特徴部であることができ、機械的支持体は、膜領域上の又はそれから離れた膜材料の上部に蒸着及び／又は配置された材料にパターン化される長方形又は正方形のような分離特徴部であることができ、あるいは機械的支持体は、膜領域上の又はそれから離れた膜材料の上部に蒸着及び／又は配置された材料にパターン化されるスクリーン又は格子のような連続的な特徴部であることができる。

[0076] 機械的支持領域の間の領域は、試料を撮像するための観察領域と考えられる。これらの観察領域は、一般に、膜領域の最も薄い領域であり、その全体的な強度は、機械的支持領域の結果高められる。これらの観察領域の形状は、略正方形であるが、円形、長方形、六角形、三角形又は多角形でもよい。機械的支持観察領域が図２に示されている。

[0077] 試料の温度を制御するために使用される装置では、膜上の要素を使用して熱が発生される。温度安定性を提供して、温度均一性を維持するために、特に試料が、代わりの経路としての熱対流を妨げる電子顕微鏡の真空環境に暴露されるときに、膜領域から離れた熱源要素から追加の熱流束経路を生成するために、ヒートシンク要素が使用される。ヒートシンク要素は、一般に、８００℃を超える温度が予想され、膜領域及び装置上に存在する任意の要素の設計に基づき熱的、機械的、又は電気的な不安定性があり得るとき、膜領域上に配置される。ヒートシンク要素が、加熱可能領域からの熱伝達を促進するために加熱可能領域内で又はその近くで使用される。これらの特徴部は、温度の安定化を補助し、加熱可能領域の温度上昇を可能にし、装置のより速い冷却を可能にする。要素を使用して、二重の目的を提供することができ、例えば、ヒートシンク要素ならびに機械的支持体として作用することができる。ヒートシンク要素が図３に示されている。

[0078] ヒートシンクは、膜の表面の要素として構成され、炭化ケイ素、ケイ素あるいはタングステン、白金、金、チタン、パラジウム又は銅及び非磁性の合金のような非磁性金属のような高い熱伝導率を有する１つ又は複数の材料から構成される。ヒートシンク要素は、同一の材料又は全体として異なる材料から製造された膜領域の表面にパターン化されたより厚い領域である。好ましい実施形態は、１）膜領域上に直接パターン化された炭化ケイ素のより厚い領域、２）膜領域の上部におけるタングステンのような金属の蒸着及びパターン化を含む。

[0079] ヒートシンク領域は、ヒートシンク要素を含む膜領域上の領域である。ヒートシンク要素は、略長方形であるが、正方形、三角形、楕円形、台形及び多角形を含む他の形状が考えられ、前記要素は対称又は非対称でもよく、加熱可能領域からフレームに熱流束経路を提供するために、膜の表面に及び膜それ自体から離れているように配置される。１つ以上の熱流束要素が装置上に存在してもよく、一般に、それらは約２ミクロン〜約５００ミクロンの幅で、約５０ミクロン〜約１．５ミリメートルの長さでパターン化される。ヒートシンク要素は、一般に、膜上の側方配置位置に対称パターンで配置されるが、非対称の配置が考えられる。ヒートシンク領域の間の領域は、試料を撮像するための観察領域と考えられる。これらの領域は、一般に、膜領域の最も薄い領域である。

[0080] 装置が１つ以上の加熱可能領域を有する多数の膜領域を含む場合、近くの（隣接する）膜領域が断熱されるように、ヒートシンク構造体を使用して、熱の散逸を制御することができる。ヒートシンク構造体を使用して、冷却突起（cooling fingers）に沿って特定の方向に試験下の膜領域上の試料から熱を遠ざけて、さらに断熱を補助することができるであろう。

[0081] 膜領域からその表面の上及び下の領域内への熱対流は、真空には事実上存在せず、特定の熱勾配を規定して、より優れた温度安定性を達成するために、ヒートシンク構造体を使用できることが知られている。

[0082] 熱源要素は、略２００Ｖ未満の電圧におけるジュール加熱用の電流を可能にするために、十分に高い伝導率の電極から構成される。熱源要素は、一般に、フレーム材料の上方に製作されるか又は配置され、一般に、膜材料から、膜材料に加えて膜材料の上部に蒸着され、成長させられ又は配置された、引き続く材料との組み合わせから、あるいは膜材料の上部に蒸着され、成長させられ又は配置された材料から作製される。２つ以上の熱源要素の存在により、膜領域上の少なくとも１つの加熱可能領域が規定される。熱源要素は、膜領域の上に延びることができる。直接加熱の場合、加熱可能領域及び観察領域は同一である。間接加熱の場合、観察領域は、加熱可能領域とは別個の領域である。熱源要素は、フレームで大きな領域を占める可能性があり、電気パッドを使用して、熱源要素と電子顕微鏡ホルダとの電気接触を促進することが可能である。熱源要素は、電流経路を閉じ込め、膜領域にわたるジュール加熱を促進するように、膜領域の近くでより狭くてもよい。直接加熱のための好ましい実施形態は、膜領域にわたって２つの熱源要素を側方配置位置に置くことであり、観察領域はそれらの間に画定される。観察領域はまた、熱源要素（それを含まず）の間に配置された膜領域上の領域である加熱領域である。熱源要素が図４と図５に示されている。機械的支持体を有する熱源要素が図６に示されている。少なくとも部分的に導電性の膜材料の使用により、ジュール加熱が膜内で、詳しくは、試料を支持する観察領域で行われることを可能にする。このことは、膜観察領域それ自体を加熱可能領域にし、他の方法と比較して本明細書に記載した装置の重要な際立った特徴である。熱源要素を使用して電流を材料内に印加することによって、（試料を支持する）膜を直接加熱することにより、加熱可能領域と試料との間の距離が一般に約５００ｎｍ未満の距離に最小にされる。これにより、ヒータの温度及びサンプルの温度の認識の間の不確実性がなくなる。

[0083] 熱源要素は、一般に、装置の表面に蒸着されかつパターン化され、フレーム及び膜の両方に配置される。それらは、高導電性の材料を使用して製造される。熱源要素を製造するための好ましい材料は、炭化ケイ素及び耐火金属である。

[0084] 好ましい一実施形態は、各隣接層に異なるドーピングプロフィールを有する多層の炭化ケイ素のような異なる導電率を有する材料スタックを使用して膜領域を製造し、膜材料スタックをパターン化することによって２つ以上の熱源要素を画定することである。膜材料の導電率は厚さと共に変化し、一般に、フレームに最も近い材料内で導電率がより低く、フレームから最も遠い材料内で導電率がより高く変化し得る。他の実施形態は、炭化ケイ素のような導電性材料を使用して膜領域を製造し、次に、膜材料の上に蒸着され、配置され、又は成長させられた耐火金属のようなより高い導電性の材料に２つ以上の熱源要素を蒸着してパターン化することである。これらの両方の実施形態では、電流が膜材料を通して１つ以上の熱源要素から１つ以上の他の熱源要素に印加されるとき、ジュール加熱が膜材料で行われる。熱源要素は、熱源要素よりも導電性の低い膜領域の領域を選択的に暴露するように様々な方法で設計可能である。例えば、各熱源要素の寸法及び形状、熱源要素と膜領域との間の空間関係、及び熱源要素の間の距離のすべては、膜領域上の熱の均一性及び隣接する膜領域の間の熱の局所化を制御するように設計することができる。熱源要素は、図５Ｂに示したような単純な多角形として、又は図５Ｃに示したような１つ以上の他の熱源要素と交互に組み合わせた多数の突起を有する複合構造体として設計することが可能である。好ましくは、加熱可能領域への電流は、少なくとも約１００ミリ秒で少なくとも約１０００Ｋ、より好ましくは少なくとも約５０ミリ秒で少なくとも約１０００Ｋ、さらにより好ましくは少なくとも約２５ミリ秒で少なくとも約１０００Ｋ、最も好ましくは少なくとも約１５ミリ秒で少なくとも約１０００Ｋの均一な温度変化をもたらす。代替実施形態では、加熱可能領域への電流は、少なくとも約１００ミリ秒で少なくとも約１５００Ｋ、より好ましくは少なくとも約５０ミリ秒で少なくとも約１５００Ｋ、さらにより好ましくは少なくとも約２５ミリ秒で少なくとも約１５００Ｋ、最も好ましくは少なくとも約１５ミリ秒で少なくとも約１５００Ｋの均一な温度変化をもたらす。なお他の代替実施形態によれば、加熱可能領域への電流は、少なくとも約１００ミリ秒で少なくとも約２０００Ｋ、より好ましくは少なくとも約５０ミリ秒で少なくとも約２０００Ｋ、さらにより好ましくは少なくとも約２５ミリ秒で少なくとも約２０００Ｋ、最も好ましくは少なくとも約１５ミリ秒で少なくとも約２０００Ｋの均一な温度変化をもたらす。

[0085] 熱源の加熱可能領域は、加熱の大部分が行われる膜上の領域である。熱源の観察
領域は、電子顕微鏡を使用して観察を容易にするために試料が配置される膜領域上の領域であり、熱源要素を使用して温度が制御される領域である。直接加熱では、熱源の観察領域は、２つ以上の熱源要素の間の膜領域の領域であり、この領域は、熱源の観察領域及び加熱可能領域の両方であり、熱源要素の間に流れる電流からジュール加熱によって加熱される。間接加熱では、熱源要素は熱源の加熱可能領域であり、熱源の観察領域は近くに配置され、加熱可能領域に発生されかつ熱伝導によって熱源の観察領域に伝達される熱によって加熱される。重要なことは、間接加熱で、膜が熱導体であり、絶縁体でないことである。さらに、ヒータは、ヒータとして半導体材料を使用し、従来技術の装置に見られるような螺旋状の金属製ヒータではない。

[0086] 温度感知要素は、本明細書に記載した装置に含めてもよく、この場合、温度感知要素は、膜領域の表面に、典型的に観察領域の上に又はその近くに配置されたパターン化された材料であり、観察領域それ自体の温度を直接測定するために使用される。したがって、試料は、観察領域上に直接配置され、この領域の温度測定は、試料それ自体の温度の指標である。温度感知要素はまた、観察領域と異なる場合、加熱可能領域などの、装置上の他の領域の温度を監視するために使用してもよい。

[0087] 温度感知要素の実施形態は、観察領域内の又はその近くの膜の表面にわたって直接パターン化されるワイヤ又は熱電対である。このような実施形態は、膜領域それ自体よりもはるかに導電性、一般に１００倍以上導電性でなければならない。このような温度感知要素の例は、白金抵抗温度計である。温度感知要素の他の実施形態は、特定の温度で公知の物理的、化学的、及び／又は電気的な特性を有する材料から構成される特徴部であり、この場合、このような特性は、膜領域上の電子ビーム分析及び加熱中に現場で（in situ）監視され得る。このような温度感知要素の例は、公知の温度で位相変化を有する合金から構成される小さなパターン化された領域であり、この場合、温度感知要素の位相変化を監視又は観察でき、これによって、膜領域上の温度が温度感知要素に密に近接して知られるであろう。

[0088] 圧力感知要素の実施形態は、環境圧力の現場（in situ）での検出を可能にする観察領域の膜の表面にわたって直接パターン化された金属薄膜抵抗である。観察領域が圧力及び／又は熱膨張のため変形するとき、薄膜抵抗は変形し、その電気抵抗が変化する。電気抵抗のこの変化から、膜に加えられる圧力を計算することができる。

[0089] 化学的感知要素の実施形態は、反応気体の現場での検出を可能にする観察領域内の又はその近くの膜の表面に直接パターン化された薄膜である。錫酸化物のような薄膜は、気体分子の吸着及びそれらの引き続く表面反応によって誘発されたコンダクタンスの変化を示す。化学的感知要素の他の実施形態は、化学物質に暴露されたときに公知の物理的、化学的、及び／又は電気的な特性を有する材料から構成される特徴部であり、この場合、このような特性は、膜領域上の電子ビーム分析及び加熱中に現場で監視され得る。このような温度感知要素の例は、機能化された（functionalized）ナノ粒子であり、この場合、選択的な化学反応によりナノ粒子の光学的吸収が修正され、化学的感知要素の吸収の変化を監視又は観察できるであろう。

[0090] ホルダと装置との電気接触は、装置の又は装置上のいくつかの応答を測定又は刺激するために電気信号が使用されるすべての要素に必要である。電気接触は、一般に、電源又は感知要素と関連して使用される。電気接触は、パッド領域を画定することによって作製され、パッド領域は、一般に、それぞれの要素それ自体の表面に直接あり、フレームの上方の領域にある。これらのパッド領域は一般に、１）パッド材料が要素材料と異なる材料のパターン化された領域、又は２）パッド領域が要素材料と同一の材料から構成される要素のパターン化された領域のいずれかによって要素上に画定された約１００ミクロン×約１００ミクロンよりも大きな領域である。ホルダと要素材料との間の物理的接触によって優れた及び／又はオーム電気接触を達成できない場合、他の材料を使用することが好ましい。要素材料がタングステンのような金属である場合、パッド領域は、フレーム領域上の当該要素内の単に大きな領域であり得る。要素材料が炭化ケイ素のような半導体又はセラミックである場合、金、タングステン、白金、チタン、パラジウム又は銅及び非磁性の合金のような非磁性金属を使用できるであろう。要素当たり多数のパッドがあってもよく、装置当たり多数の要素があってもよい。

[0091] 各装置は、装置の略周囲の厚い領域であるフレームを有する。フレームは、取扱いを可能にするための装置に機械的支持体を付与し、膜領域を支持するための強力な表面を提供し、装置とホルダとの間の優れた接触を可能にする。フレームはまた、多数の膜領域を有する装置上の膜領域の間のあるレベルの断熱を提供する。フレームの厚さは、典型的に約１２ミクロン以上であり、好ましい実施形態では、約１２、２５、５０、２００及び３００ミクロンであるか、あるいはそれらの中間の厚さである。フレーム領域は、装置の観察領域の略外側にある。多数の膜が装置に存在する場合、膜の間に配置されたフレームは、装置の周囲のフレームよりも薄くてもよい。装置のフレーム領域が図７に示されている。好ましいフレーム材料は、単一結晶シリコン（single crystal silicon）であるが、フレームはポリシリコン、石英又は石英ガラスから作製されてもよい。

[0092] 周囲のフレームは、円形、長方形、正方形又は多角形であり得る。長方形又は正方形のフレームでは、ファセット（facets）は一般に隅部にあるであろう。多数の膜領域を有する装置では、フレームはまた、温度制御装置として使用する場合、機械的支持ならびに断熱を提供するために膜領域の間に存在する。膜領域は、正方形、長方形、円形又は多角形であり得る。好ましい一実施形態は、長方形又は正方形のフレームを有し、１つ以上の長方形又は正方形の膜領域は装置の中心の近くにある。周囲のフレームは、膜領域の間に存在するフレームよりも僅かに厚くなるであろう。他の実施形態は、１つ以上の丸い又は正方形の膜領域を有する周囲の丸いフレームである。２つの実施形態が図７に示されている。

[0093] 一態様は、少なくとも１つの熱源要素を含む装置であり、かつ膜領域上の画定された観察領域の温度を制御するために使用される温度制御装置に関する。多数の加熱可能領域及び多数の観察領域を可能にする多数の熱源要素が存在し得る。温度制御装置はまた、多数の熱源要素及び多数の膜領域を含んでもよい。多数の膜の間のフレーム領域は、膜領域に対する機械的支持と、異なる膜領域内の加熱可能領域と観察領域との間の断熱とを提供する。温度制御装置はまた、電気的感知部（electrical sense）、機械的支持体及び少なくとも１つのヒートシンクのような機能を加えるために追加の要素を含むことが可能である。

[0094] 他の態様は、フレーム、膜領域を含む窓装置に関し、窓装置は機械的要素を含んでもよく又は含まなくてもよい。機械的要素は、撮像用の試料を支持するために、又は以下に述べるような環境セル内の試料の周りの環境を閉じ込めるために使用される。

[0095] 本明細書に記載した装置は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を含む電子顕微鏡内の試料の原子の解像度（atomic resolution）を達成するための能力を提供する。膜領域に形成されたミクロンスケールの開口部は、分析用の電子ビームを透過させる領域を提供し、膜を含む膜材料からの可能なすべての散乱を回避する。試料調製は、装置及び膜材料の強固性（堅牢性）によって強化することができ、これにより、ＥＥＬＳの背景の（バックグラウンドの）炭素ピークを低減又は除去するために撮像前の徹底的な洗浄が可能である。装置の強固（堅牢）な性質は、炉内又は化学溶液内でさえも試料を膜に直接蒸着することを可能にする。試料の直接蒸着に耐えるこの能力により、試料調製時間が短縮され、解像度が高められる。

[0096] 本明細書に記載したような装置が、観察領域における気体及び／又は液体の制御を可能にする室（顕微鏡の外部又は内部）で使用される場合、装置は環境セルの部分になる。多数の装置が円柱状の構成で積み重ねられるか又は配置される場合、隣接する装置の間の空隙（voids）内に小さな領域又はセルが生成される。これらの空隙は、気体及び／又は液体を閉じ込めかつ制御するための空間を提供し、装置の１つ以上に配置された試料の環境をさらに制御するのを可能にする。漏れを防止するために、装置それ自体又はホルダ上の座金のような構成要素を使用して、シールを形成することができる。これらの構成により、環境セル又はＥセルが形成される。Ｅセルは電子顕微鏡の外側で使用してもよいが、一般に、環境の変更を行うことを可能にするために電子顕微鏡内に配置されるときに最も有用であり、一方、それらの変化の影響は撮像及び／又は分析によって観察される。

[0097] 環境セルは、一般に、１つ以上の窓装置、１つ以上の温度制御装置、又は１つ以上の窓装置と温度制御装置との組み合わせを使用して構成される。

[0098] 本明細書に記載した装置は、ホルダそれ自体に機械的にかつ電気的に取り付けられる。多数の積み重ねられた装置から生成されたＥセルでは、ホルダは、装置の間の環境をシールするための方法を提供し得るか、シールは、装置それら自体の間で行われることが可能であり、ホルダからこの構成要素を必要としない。重要なことは、Ｅセルの積み重ねた個々の装置は、互いに接合されるようには決して意図されないことであり、これによって、本明細書に記載した装置は従来技術の装置とは区別される。ホルダを使用して環境のシールを提供する場合、窓装置が取り付けられるホルダの部分は、電子ビームの経路の外側の位置に引き込み可能であり得る。このことは、窓装置が反応中に温度制御装置を完全に密閉し、その後に窓装置の引き込みを可能にするであろう。電子ビームの経路の外側の窓装置の引き込みは、それらの窓からの散乱効果を取り除き、最高の解像度による観察が可能である。多数の装置を使用してＥセルを生成する場合、装置の膜領域は、典型的に、電子ビーム用の経路を提供しかつ電子ビーム撮像を可能にするように整列される。しかし、引き込み可能な機構が提供される場合、膜領域は、Ｅセルの特定の使用に応じてある時に整列され、他の時に整列されなくてもよい。

[0099] 試料の周りの環境を制御するための組込み式の（built-in）機能を有する顕微鏡に温度制御装置が使用される場合、温度制御装置は１つの装置の環境セルである。試料温度は、温度制御装置の要素を使用して制御され、その気体環境は、顕微鏡の特徴部、例えば差動式ポンプ型のアパーチャコラム（differentially pumped aperture column）を使用して制御される。この実施形態では、気体は試料の近くに導入され、コラム内の圧力は、試料と顕微鏡真空ポンプとの間の一連のアパーチャを使用して制御される。差動式ポンプシステムは、使用される実験気体の種類、及び試料における最高圧力に対し制約を課す。差動式ポンプシステムの概略図が図８ａに示されている。

[0100] 代わりの１つの装置の環境セルの実施形態では、温度制御装置の要素を使用して試料温度が制御され、ホルダの追加の特徴部を使用してその気体環境が制御されるであろう。例えば、このようなシステムは、反応中の温度制御装置の周りのシールされた環境を提供できる引き込み可能なシースを含んでもよい。反応の完了時、反応気体がシースから排気され、シース内の体積が高真空に戻された後、シースを電子ビームの経路の外側の位置に引っ込めるか又は移動させて、高解像度の撮像を可能にすることができる。この方法は、現場撮像（反応中の撮像）を可能にしないであろうが、この方法により、ユーザは、反応の前後に特定の同一の位置を撮像できるであろう。この方法はまた、反応気体及び圧力に関しより大きな柔軟性をユーザに提供するであろう。ホルダベースの１つの装置の環境セルが図８ｂに示されている。

[0101] ２つの装置のＥセルを製造するための１つの方法は、気体又は液体制御を行うために２つの窓装置を使用することである。窓装置は、連続的な又は穿孔された膜領域を有することができるであろう。

[0102] ２つの装置のＥセルを製造するための他の方法は、１つの窓装置及び１つの温度制御装置を使用することである。２つの装置は、電子ビームが窓装置に最初に入射し、その後に温度制御装置に入射するように構成できるか、あるいは２つの装置は、電子ビームが温度制御装置に最初に入射し、その後に窓装置に入射するように構成できるであろう。両方の構造は、気体及び／又は液体の閉じ込め及び制御の両方ならびに試料における温度制御を可能にする。小さな気体及び／又は液体の漏れが、これらの構造の顕微鏡に生じ得る。同様に、電子ビームの散乱を低減するために、小さな孔が一方又は両方の膜領域に存在し得る。一代替例では、窓装置は、反応が生じると温度制御装置の上又は下から窓装置の取り除きを可能にするホルダの引き込み可能な構成要素に取り付けてもよい。走査電子撮像モードでは、低解像度の現場撮像は、ホルダの窓装置が温度制御装置の上方の適所にある間に可能であろう。ホルダの窓装置が引っ込められたとき、試料の反応後の高解像度の撮像を走査電子モード又は透過電子撮像モードで実行できるであろう。特に、装置が積み重ねられたときの膜領域の間の距離（すなわち、サンプル室（sample chamber））は、約５０μｍ〜約５ｍｍであることが好ましい。

[0103] ２つの装置のＥセルを製造するためのさらに他の方法は、２つの温度制御装置を使用することである。２つの装置は、両方の装置の膜領域が電子ビームに向かって配向されるか、あるいは両方の装置の膜領域が電子ビームから反対側に配向されるか、あるいは一方の装置の１つの膜領域が電子ビームに向かって配向され、他方の装置の膜領域が電子ビームから反対側に配向されるように構成できるであろう。これらの構造すべては、気体及び／又は液体の閉じ込め及び制御の両方ならびに試料における温度制御を可能にする。小さな気体及び／又は液体の漏れが、これらの構造の顕微鏡に生じ得る。同様に、電子ビームの散乱を低減するために、小さな孔が一方又は両方の膜領域に存在し得る。特に、装置が積み重ねられたときの膜領域の間の距離（すなわち、サンプル室）は、約５０μｍ〜約５ｍｍであることが好ましい。

[0104] ２つの装置を有するＥセルの実施形態が図９に示されている。例えば、図９Ａには、２つの窓装置を有する環境セルが示されている。このようなセルでは、現場加熱は可能でない。図９Ｂでは、環境セルは、１つの窓装置及び１つの温度制御される装置を使用して形成される。この方法で、現場加熱が可能である。特に、装置が積み重ねられたときの膜領域の間の距離（すなわち、サンプル室）は、約５０μｍ〜約５ｍｍであることが好ましい。

[0105] 他の態様は、３つの装置、典型的に２つの窓装置及び１つの温度制御装置を使用してＥセルを製造するための方法に関するが、温度制御装置と窓装置との任意の組み合わせ及び配向が考えられる。２つの窓装置及び１つの温度制御装置から構成されるＥセルにより、試料が典型的に配置される温度制御装置に穿孔を作製することが可能であるが、上記Ｅセルは、上下に積み重ねられた非穿孔の窓装置（non-perforated window）を使用することによって気体及び／又は液体を完全に収容する。この構造はまた、上部から底部に（温度制御装置を通して下方に）、又は底部から上部に（温度制御装置を通して上方に）気体及び／又は液体の進入及び退出を可能にする。同様に、窓装置は、反応が生じると温度制御装置の上及び／又は下から窓装置の取り除きを可能にするホルダの引き込み可能な構成要素に取り付けてもよい。３つの装置及びホルダの引き込み可能な構成要素を有するＥセルが、図８ｃに示されている。現場撮像は、窓装置を延ばした状態で可能であろうが、引っ込められたとき、窓装置からのなんらの干渉もなしに、より高い解像度による後反応試料（post reaction specimen）の観察を可能にするであろう。特に、装置が積み重ねられたときの膜領域の間の距離（すなわち、サンプル室）は、約５０μｍ〜約５ｍｍであることが好ましい。

[0106] ３つの装置を有するＥセルが図１０に示されている。図１０に関し、上方及び下方の装置は窓装置であり、温度制御装置は窓装置の間に配置される。温度制御装置は現場加熱を可能にし、分析下のサンプルは窓装置を通して撮像される。特に、装置が積み重ねられたときの膜領域の間の距離（すなわち、サンプル室）は、約５０μｍ〜約５ｍｍであることが好ましい。

[0107] 気体ポートは、典型的に、Ｅセル内の観察領域にわたる完全な気体の流れを確実にするために、装置上のいずれかの側面のホルダ装置内に側方配置される。しかし、２つ又は３つの装置スタックでは、気体進入及び／又は退出は、Ｅセルの上部空隙又は底部空隙で行われることが可能であり、気体が主に一方の空隙を通して又はサンプルを通して両方の空隙内に流れることを可能にする。重要なことに、装置内に機械加工された気体／流体ポートを典型的に有する従来技術の装置と対照的に、気体ポートは、装置ホルダの一部である。

[0108] 温度は、温度制御装置を使用することなく、Ｅセルで操作及び／又は制御可能である。Ｅセルに導入された液体及び／又は気体は、Ｅセル内の試料の温度を設定するために予め加熱又は予め冷却できるであろう。予め加熱又は予め冷却した気体を使用して、導入された気体及び／又は液体とＥセル内の試料との間の温度勾配を確立できるであろう。予め冷却された又は予め加熱された液体及び／又は気体は、温度制御装置を含むｅセル内で使用できるであろう。

[0109] Ｅセルの装置の間の空隙の厚さを規定するために、別個の装置又はスペーサを製造して、装置の間に配置することが可能である。これらのスペーサの厚さ制御することによって、空隙の全厚（及びＥセルの全厚）を制御することが可能である。軟質の材料から製造される場合、これらのスペーサを使用して、装置それら自体をシールし、Ｅセルを形成してもよい。Ｅセルを含む装置の間の空隙の全厚を制御するための他の方法は、スペーサを装置の表面に直接パターン化することである。Ｅセルを形成するために装置が積み重ねられるか又は他の方法で配置される場合、これらのスペーサの厚さは、空隙の全厚を規定する。装置が前部から背部に積み重ねられる場合、フレームそれ自体が空隙の厚さの大部分を規定し、フレーム厚さを制御かつ選択することによって、Ｅセル全体の厚さを制御することができる。

[0110] 多数のスペーサ層をＥセルの装置の間に使用してもよい。多数のスペーサ層は、Ｅセルの装置の１つ以上の表面に一体化してもよい。Ｅセルを含む装置上の１つ以上のスペーサの存在により、装置の間のスペーサ全体の高さの混合及び整合が可能であり、したがって、Ｅセルを含む装置の間の空隙の寸法及び体積の制御を可能にする。

[0111] ２つ以上の装置を使用してＥセルを生成する場合、Ｅセルの装置はまた、隣接する装置の間の精密な間隙を生成するように連結すべく製造できるであろう。このようにして、装置の間の間隔は、装置を積み重ねる結果である。連結装置の設計はまた、Ｅセルの全体的な寸法及び間隔を制御するための座金のような別個のスペーサと関連して使用できるであろう。

[0112] ２つ以上の装置を使用してＥセルを生成する場合、Ｅセルの装置の間の間隔は、装置がホルダ内に装填される方法によって生成できるであろう。一実施形態において、ホルダは、組込み式のスペーサで製造することができ、この場合、Ｅセルの一方の装置は、組込み式のスペーサの上方に装填され、Ｅセルの他方の装置は、組込み式のスペーサの下方に装填される。

[0113] 他の態様において、装置を製造するプロセスが記載されている。装置を製作するための２つの方法が記載されている。両方の方法は、異なる抵抗率を有する２つの材料層を使用して、装置の膜領域を通した電流経路を制御する。第１の方法は「二重層」構造体であり、この場合、単一の種類の材料は、異なる抵抗率を有する２つの別個の層を有する。第２の「金属電極」の方法は、異なる抵抗率を有する２つの異なる材料を使用し、一実施形態のより低い抵抗率の材料は耐火金属である。各々の場合に、より低い抵抗率の１つ又は複数の特徴部の形状及び多数の特徴部が存在するときの特徴部の間の距離により、電流の経路が決定される。

[0114] 二重層構造体は、低抵抗率及び高抵抗率の層から構成され、孔を含み、フレームによって支持され、金属パッドによって接触された膜領域を有する装置である。二重層構造体の一実施形態は、次のように製作される。
（１）基材１１０、好ましくは約１〜１０Ωｃｍの抵抗率及び約０．３ｍｍの厚さを有する結晶シリコンから開始する。基材１１０が本明細書に記載したような異なる組成、抵抗率及び厚さを有し得ることを認識すべきである。基材１１０が図１１に示されている。
（２）次に、電気絶縁材料１２０、好ましくは５０ｎｍの熱成長（thermally grown）二酸化ケイ素を基材１１０の上に蒸着（例えばＬＰＣＶＤ）又は成長させる（例えば湿式サーマル又は乾式サーマル）。電気絶縁材料１２０が本明細書に記載したような異なる組成及び／又は厚さを有し、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。
（３）次に、高抵抗半導体又はセラミック材料１３０、好ましくは約１〜１０Ωｃｍの抵抗率を有する約３００ｎｍのナノ結晶のＬＰＣＶＤ炭化ケイ素を電気絶縁材料１２０の上に蒸着する。高抵抗半導体又はセラミック材料１３０が、本明細書に記載したような異なる組成、抵抗率、及び／又は厚さであり、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。
（４）次に、低抵抗半導体又はセラミック材料１４０、好ましくは約０．０１〜０．１０Ωｃｍの抵抗率を有する約３００ｎｍのナノ結晶のＬＰＣＶＤ炭化ケイ素を高抵抗半導体又はセラミック材料１３０の上に蒸着する。低抵抗半導体又はセラミック材料１４０が、本明細書に記載したような異なる組成、抵抗率、及び／又は厚さを有し、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。
（５）次に、装置フレーム領域を画定するために使用される硬質マスク材料１５０を基材１１０の上に蒸着し、前記硬質マスク材料１５０は、約２００ｎｍのＬＰＣＶＤ窒化ケイ素であることが好ましい。硬質マスク材料１５０が本明細書に記載したような異なる組成及び／又は厚さを有し、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。電気絶縁材料１２０を有する基材１１０、高抵抗半導体又はセラミック材料１３０及び低抵抗半導体又はセラミック材料１４０、及び硬質マスク材料１５０の層が図１２に示されている。
（５）次に、好ましくはフォトリソグラフィプロセス、次に窒化物エッチングプロセスを使用して、硬質マスク材料１５０を規定して装置フレーム領域１６０を生成する。当業者によって容易に決定されるように、他のフォトリソグラフィ及びエッチング技術を使用してもよい。装置フレーム領域１６０の寸法及び形状は変更可能であり、この特徴により、膜の寸法及び形状が最終的に決定される。装置フレーム領域１６０が図１３に示されている。
（６）次に、好ましくはフォトリソグラフィ工程、次に反応性イオンエッチングを使用して、低抵抗材料１４０をパターン化して熱源要素１７０を規定するが、当業者によって容易に決定されるように、他の技術を使用してもよい。エッチングプロセスにより、フォトレジストによって覆われない領域の低抵抗材料１４０が完全に取り除かれる。熱源要素１７０が図１４に示されている。
（７）次に、好ましくはフォトリソグラフィ工程、次に反応性イオンエッチングを使用して、高抵抗材料１３０の孔特徴部１８０をパターン化するが、当業者によって容易に決定されるように、他の技術を使用してもよい。孔特徴部１８０を有する領域では、暴露された高抵抗材料１３０及び電気絶縁材料１２０が完全に取り除かれる。重要なことに、孔特徴部１８０の寸法及び形状は、当業者によって容易に決定されるように変更してもよい。孔特徴部１８０が図１５に示されている。
（８）次に、接触パッド形成用の金属層１９０、好ましくはＰＶＤを介して蒸着された約１００ｎｍのタングステン層を蒸着する。金属層１９０をパターン化するために使用されるエッチングプロセスから下層を保護するために、層１９０の厚さ以下の薄い導電性のエッチストッパ層を金属層１９０の前に蒸着し得ることを認識すべきである。次に、このエッチストッパ層は、層１９０の下の層をあまりエッチングしないエッチングプロセスで取り除かれるであろう。本明細書に記載したように、代わりの金属層１９０の組成物及び厚さを使用し得ることを認識すべきである。当業者によって容易に決定されるように、代わりの蒸着技術を使用してもよい。
（９）次に、好ましくはフォトリソグラフィ工程、次に湿式化学エッチングを使用して、金属層１９０をパターン化して接触パッド２００を形成するが、当業者によって容易に決定されるように、他の技術を使用してもよい。接触パッドの代わりの製作方法は、リフトオフフォトリソグラフィ、次に金又は白金のような金属層１９０の蒸着、及びレジスト除去を含むことが可能である。金属接触パッド２００は、低抵抗材料１４０を有する領域に形成され、それによって略完全に囲まれる。接触パッド２００の形成後、接触パッド２００は、保護材料（例えば、ProTEK（登録商標）B1-18、Brewer Science、USA）で覆って、引き続く基材１１０のエッチング工程中の起こり得る劣化を回避することが可能である。接触パッド２００が図１６に示されている。
（１０）次に、装置フレーム特徴部１６０を通して基材１１０を完全にエッチングして、膜領域２１０を形成する。好ましいシリコン基材（基板）では、シリコンエッチャントは、加熱された水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液であることが好ましい。硬質マスク材料１５０、低抵抗材料１４０、及び高抵抗材料１３０は、基材１１０のエッチャントに対し抵抗性であることが好ましい。基材エッチングに続く装置構造体が図１７に示されている。他の実施形態では、工程（８）を工程（６）と（７）の前に実施してもよい。

[0115] 金属電極構造体の実施形態は、孔を含み、フレームによって支持され、また耐火金属電極を通して接触される高抵抗材料の膜領域から構成される。耐火金属電極構造体の一実施形態は、次のように製作される。
（１）基材３００、好ましくは約１〜１０Ωｃｍの抵抗率及び約０．３ｍｍの厚さを有する結晶シリコンから開始する。基材３００が本明細書に記載したような異なる組成、抵抗率及び厚さを有し得ることを認識すべきである。基材３００が図１８に示されている。
（２）次に、電気絶縁材料３１０、好ましくは約５０ｎｍの湿式又は乾式の熱成長二酸化ケイ素を基材３００の上に蒸着又は成長させる。電気絶縁材料３１０が本明細書に記載したような異なる組成及び／又は厚さであり、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。
（３）次に、高抵抗半導体又はセラミック材料３２０、好ましくは約１Ωｃｍの抵抗率を有する約３００ｎｍのナノ結晶のＬＰＣＶＤ炭化ケイ素を電気絶縁材料３１０の上に蒸着する。高抵抗半導体又はセラミック材料３２０が、本明細書に記載したような異なる組成、抵抗率、及び／又は厚さを有し、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。
（４）次に、装置フレーム領域を画定するために使用される硬質マスク材料３３０を基材３００、好ましくは約２００ｎｍのＬＰＣＶＤ窒化ケイ素の上に蒸着する。硬質マスク材料３３０が本明細書に記載したような異なる組成及び／又は厚さを有し、他の技術を使用して蒸着又は成長させ得ることを認識すべきである。電気絶縁材料３１０を有する基材３００、高抵抗半導体又はセラミック材料３２０、及び硬質マスク材料３３０の層が図１９に示されている。
（５）次に、好ましくはフォトリソグラフィプロセス、次に窒化物エッチングプロセスを使用して、硬質マスク材料３３０を規定して装置フレーム領域３４０を生成するが、当業者によって容易に決定されるように、他の技術を使用してもよい。装置フレーム領域３４０の寸法及び形状は、当業者によって容易に決定されるように変更してもよく、この特徴により、膜の寸法及び形状が最終的に決定される。装置フレーム領域３４０が図２０に示されている。
（６）次に、好ましくはフォトリソグラフィ工程、次に反応性イオンエッチングを使用して、高抵抗材料３２０の孔特徴部３５０をパターン化するが、当業者によって容易に決定されるように、他の技術を使用してもよい。孔特徴部３５０を有する領域では、暴露された高抵抗材料３２０及び電気絶縁材料３１０が完全に取り除かれる。孔特徴部３５０の寸法及び形状は、当業者によって容易に決定されるように変更してもよい。孔特徴部３５０が図２１に示されている。
（７）次に、熱源要素及び接触パッド形成用の耐火金属層３６０、好ましくはＰＶＤを介して蒸着された約１００ｎｍのタングステン層を蒸着する。金属層３６０をパターン化するために使用されるエッチングプロセスから下層を保護するために、層３６０の厚さ以下の薄い導電性のエッチストッパ層を金属層３６０の前に蒸着し得ることを認識すべきである。次に、このエッチストッパ層は、層３６０の下の層をあまりエッチングしないエッチングプロセスで取り除かれるであろう。代わりの耐火金属層３６０の組成物及び厚さを使用し得る。さらに、代わりの蒸着技術を使用してもよい。
（８）次に、好ましくはフォトリソグラフィ工程、次に湿式化学エッチングを使用して、耐火金属層３６０をパターン化して、熱源要素３８０及び接触パッド３９０から構成される耐火金属領域３７０を形成する。他のリソグラフィ及びエッチング技術を使用してもよいことを認識すべきである。接触パッドの代わりの製作方法は、リフトオフフォトリソグラフィ、次に金属層３６０の蒸着及びレジスト除去を含むことが可能である。接触パッド３９０は、高抵抗材料３２０によって形成され、それによって略完全に囲まれる。接触パッド３９０の形成後、接触パッド３９０は、保護材料で覆って、引き続く基材３００のＫＯＨのようなエッチング工程中の起こり得る劣化を回避することが可能である。熱源要素３８０及び接触パッド３９０が図２２に示されている。
（９）次に、装置フレーム特徴部３４０を通してシリコン基材３００を完全にエッチングして、膜領域４００を形成する。好ましいシリコン基材では、シリコンエッチャントは、加熱された水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液であることが好ましい。硬質マスク材料３３０及び高抵抗材料３２０は、基材３００のエッチャントに対し抵抗性であることが好ましい。基材エッチングに続く装置構造体が図２３に示されている。他の実施形態では、工程（７）を工程（６）の前に実施してもよい。

[0116] 代わりの基材を使用して、本明細書に記載した装置を製作し得ることを認識すべきである。例えば、バルク基材（基板）よりむしろＳＯＩ（絶縁体上のシリコン）基材を使用して、より薄いフレームを有する装置を製造できるであろう。

[0117] 例示的な実施形態及び特徴を参照して、本発明について本明細書に様々に開示してきたが、上述の実施形態及び特徴は、本発明を限定するようには意図されないこと、及び他の変形、変更及び他の実施形態が、本明細書の開示に基づき当業者に想起されることが認識されるであろう。したがって、本発明は、以下に規定する特許請求の範囲の趣旨と範囲内のこのようなすべての変形、変更及び代替実施形態を包含するとして広範に解釈されるように意図される。

Claims (41)

1. （ａ）少なくとも１つの膜領域を含む膜と、
   （ｂ）前記膜の加熱可能領域を形成する前記膜と接触する少なくとも１つの導電性要素と、
   を含む装置。
2. 前記膜領域が、１つ以上の孔を含む、請求項１に記載の装置。
3. 前記膜領域が、１つ以上のディンプルを含む、請求項１に記載の装置。
4. 前記膜が、１つ以上の層の膜材料から形成される膜フィルム（membrane film）スタックの部分である、請求項１に記載の装置。
5. 前記少なくとも１つの膜と接触するか又は前記膜に一体化された少なくとも１つの機械的支持要素をさらに含む、請求項１に記載の装置。
6. 前記膜がフレームによって支持される、請求項１に記載の装置。
7. 前記膜材料が、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、グラフェン、炭素、窒化アルミニウム、二酸化ケイ素、ケイ素及びそれらの組み合わせからなる群から選択される半導体膜を含む、請求項４に記載の装置。
8. 前記装置が半導体装置である、請求項１に記載の装置。
9. 前記少なくとも１つの導電性要素が、前記少なくとも１つの導電性要素が前記膜よりも比較的導電性であるような半導体材料を含む、請求項１に記載の装置。
10. 前記少なくとも１つの導電性要素が、１つ以上のヒートシンク要素及び／又は１つ以上の熱源要素を含む、請求項１に記載の装置。
11. 前記ヒートシンク要素及び／又は熱源要素が、前記少なくとも１つの膜上に直接パターン化された材料のより厚い領域を含み、前記材料が、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、他の半導体材料、金属、セラミック、導電性酸化物、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１０に記載の装置。
12. 前記熱源要素を使用して、少なくとも１つの膜領域を直接加熱する、請求項１０に記載の装置。
13. 前記ヒートシンク要素が、前記膜上にパターン化された金属を含み、前記金属が耐火金属、金及び／又は銅を含む、請求項１０に記載の装置。
14. 前記装置が、１つ以上の加熱可能領域の近傍に１つ以上の膜領域を含み、１つ以上のヒートシンク要素が、前記膜領域が断熱されるように熱の散逸を制御するために、前記加熱可能領域の間に設けられる、請求項１０に記載の装置。
15. 前記膜の表面にパターン化された温度感知要素を含む、請求項１に記載の装置。
16. 前記温度感知要素が、前記加熱可能領域の前記膜の表面にパターン化されたワイヤ又は熱電対を含む、請求項１５に記載の装置。
17. 前記少なくとも１つの導電性要素が、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、他の半導体材料、金属、セラミック、導電性酸化物、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載の装置。
18. 前記導電性要素が、一体化された抵抗ヒータの端末を形成する、請求項９に記載の装置。
19. 少なくとも１つの金属パッドが前記導電性要素に適用される、請求項１７に記載の装置。
20. 前記導電性要素が交互に組み合わせられる、請求項１に記載の装置。
21. 前記導電性要素が濃厚にドープされる、請求項９に記載の装置。
22. （ａ）少なくとも１つの膜領域を含む膜と、
    （ｂ）少なくとも１つの機械的支持要素と、
    を含む装置。
23. 前記少なくとも１つの機械的支持要素が観察領域を画定する、請求項２２に記載の装置。
24. 装置上の試料の顕微鏡撮像を可能にする方法で取り付けられた請求項１又は２２に記載の装置を含む、顕微鏡装置。
25. 装置上の試料の顕微鏡撮像を可能にする方法で取り付けられた請求項１に記載の装置を含み、導電性要素が電源に結合される顕微鏡装置。
26. 複数の温度で及び／又は顕微鏡装置を使用して温度を変更しつつ、試料を撮像する方法であって、前記方法が、請求項２５に記載の装置を設ける工程と、撮像中に前記試料の温度を制御する工程とを含む、方法。
27. 次の制御、すなわち、
    （ａ）装置上の試料の加熱、
    （ｂ）装置上の前記試料の１つ以上の他の環境状態、
    の制御を許容するように構成された請求項１に記載の装置を含む環境セル。
28. 前記１つ以上の環境パラメータが、光、圧力、及び気体内容物からなる群から選択される、請求項２７に記載の環境セル。
29. 装置上に存在する試料を含む、請求項２７に記載の環境セル。
30. ２つ以上の導電性要素が、それらの間に位置決めされた前記装置の加熱可能領域を画定する、請求項１に記載の装置。
31. 前記加熱可能領域への電流の印加が均一な加熱をもたらす、請求項３０に記載の装置。
32. 前記加熱可能領域への電流の印加が、約１００ミリ秒未満で少なくとも約１０００Ｋの均一な温度変化をもたらす、請求項３０に記載の装置。
33. 前記加熱可能領域への電流の印加が、約１００ミリ秒未満で少なくとも約１５００Ｋの均一な温度変化をもたらす、請求項３０に記載の装置。
34. 前記加熱可能領域への電流の印加が、約１００ミリ秒未満で少なくとも約２０００Ｋの均一な温度変化をもたらす、請求項３０に記載の装置。
35. 少なくとも１つの温度制御装置を含む、請求項２７に記載の環境セル。
36. 少なくとも１つの窓装置を含む、請求項２７に記載の環境セル。
37. 少なくとも１つの窓装置をさらに含む、請求項３５に記載の環境セル。
38. 前記少なくとも１つの窓装置が、引き込み可能な装置に取り付けられる、請求項３６又は３７に記載の環境セル。
39. 前記少なくとも１つの温度制御装置及び前記少なくとも１つの窓装置が整列される、請求項３７に記載の環境セル。
40. 前記少なくとも１つの温度制御装置及び前記少なくとも１つの窓装置が不整列である、請求項３７に記載の環境セル。
41. 前記熱シンク要素が前記少なくとも１つの膜領域から熱を引き、これによって、前記膜領域を断熱する、請求項１０に記載の装置。