JP6352991B2 - サンプル収集デバイスとその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、サンプル収集デバイスに係り、特に、電子顕微鏡に適用可能なサンプル収集デバイスに関する。
顕微鏡による検査技術の発達に伴って、原子間力顕微鏡(AFM)や電子顕微鏡(例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)及び走査型電子顕微鏡(SEM)などのような種々の顕微鏡観測機器が発明されてきた。
加えて、気体又は液体溶液サンプルテストピースや乾燥サンプルテストピースなどのような種々のタイプのサンプル収集デバイスが種々の顕微鏡に対して必要とされるようになってきた。
公知の技術として、液体溶液サンプル用マイクロチャネルは、例えば、酸素プラズマ結合法においてマイクロ−電気機械システムを製造するために共通して使用されるシリコンチップとポリメチルシロキサン(PDM)とを結合させてサンプル収集デバイスにおいて形成され得る。
しかし、上記技術は、特定の成分と流体サンプルの表面領域の濃度での低解像度によるバラツキを観察し、解析するために、SEMでのエネルギ分散型X線分析(EDX)に適用し得るにすぎない。
米国特許公開公報(US2013/0264476A1)
加えて、特許文献1には、TEMのシリコンチップとサンプルホルダとを結合して形成されたマイクロチャネルを有するサンプル収集デバイスが記載されている。
液体流体サンプル収集デバイスのマイクロチャネルに流入すると、液体流体サンプル中の粒子の実際の分布がTEMにより観測し得る。しかし、このサンプル収集デバイスはTEMにおいて使用し得るのみであり、他のタイプの例えばSEMのような電子顕微鏡には適用することができず、化学反応や電気化学反応も観測することは出来ない。
さらに、このサンプル収集デバイスは、効果的に液体サンプルの流れモードを制御することも出来ない。
本発明は種々のタイプの電子顕微鏡に適用可能で、サンプルの収納スペースを構造的に変更することにより液体サンプルの流れ方向と速度とを効果的に制御することができる。
本発明は、サンプルの観測の必要性に応じて、向かいあって配置された2つの基板の一方に選択的にくぼみを配置することにより、液体溶液サンプルを収納するサンプル収納スペースを形成し、液体溶液サンプルを流入及び流出させることができるサンプル収集デバイスを提供する。
本発明は、液体サンプルのために、そして効果的に液体サンプルの流れ方向と速度とを制御できる異なるサイズのチャネルを有するサンプル収集デバイスを製造するためのサンプル収集デバイスの製造方法を提供する。
本発明の一実施例では、2つの基板とスペーサとを含むサンプル収集デバイスが提供される。2つの基板は向かい合って配置され、各基板は第1表面、この第1表面に向かい合う第2表面、第1のくぼみ及び少なくとも1つの第2のくぼみを有している。
2つの基板は第1表面同士が向き合うように配置され、第1のくぼみと少なくとも1つの第2のくぼみとはそれぞれ第1表面に位置している。2つの基板は第1のくぼみ同士は共同で第1チャネルを形成し、2つの基板の第2のくぼみ同士は共同でサンプル収集デバイスの外部に接続される少なくとも1つの第2チャネルを形成する。
第1チャネルと少なくとも1つの第2チャネルとは相互に接続されている。
スペーサは、2つの第1表面間に配置されて2つの基板を結合して固定する。2つの基板とスペーサとの間にサンプル収納スペースが形成される。サンプル収納スペースは第1チャネルと少なくとも1つの第2チャネルとを含む。
本発明の他の実施例では、2つの基板とスペーサとを含むサンプル収集デバイスが提供される。2つの基板は向かい合って配置され、各基板は第1表面とこの第1表面に向かい合う第2表面とを含む。2つの基板の1つは、第1のくぼみと少なくとも1つの第2のくぼみとを有し、第1のくぼみと第2のくぼみとはそれぞれ第1表面に位置し、第2のくぼみはサンプル収集デバイスの外部に接続される。2つの基板は2つの第1表面が互いに向かい合って配置され、第1チャネルと第2チャネルとは相互に接続される。
スペーサは2つの第1表面間に配置されて2つの基板を結合して固定する。サンプル収納スペースが2つの基板とスペーサとの間に取り囲まれて形成される。
本発明の実施例では、以下のステップを含む、サンプル収集デバイスの製造方法が提供される。
一方の半導体基板の第1表面に、第1のくぼみと少なくとも1つの第2のくぼみとを形成する。半導体基板の第1表面とこの第1表面に向かい合う第2表面とに絶縁層を形成する。第1表面と第2表面とに位置する絶縁層をパターニングし、第2表面の部分エリアを第2表面上の絶縁層により露出させる。他方の基板についても上記工程を繰り返す。2つの半導体基板は絶縁層を介して互いに2つの第1表面同士が結合される。絶縁層によりスペーサが2つの第1表面上に形成され、2つの基板を結合して固定する。2つの第1のくぼみ同士は共同で第1チャネルを形成し、2つの第2のくぼみ同士は共同で第2チャネルを形成する。
第1チャネルと第2チャネルとは相互に接続される。サンプル収納スペースが2つの基板とスペーサとの間に形成される。サンプル収納スペースは第1チャネルと第2チャネルとを含む。
本発明の実施例では、第1チャネルと少なくとも1つの第2チャネルとは、それぞれ第1深さと第2深さとを有し、第2深さは第1深さより大きい。
本発明の実施例では、第1深さは0.01μm〜10μmの範囲にある。
本発明の実施例では、第2深さは0.1μm〜400μmの範囲にある。
本発明の実施例では、各基板はさらに観測窓を有し、この観測窓はサンプル収納スペースの第1チャネルに対応する第2表面に配置される。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスはさらに入口と出口とを有する。
入口は、第1チャネルと少なくとも1つの第2チャネルとの一端の開口に位置し、出口は第1チャネルと少なくとも1つの第2チャネルとの他端の開口に位置する。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスはさらに入口と出口とを有する。
入口は少なくとも1つの第2チャネルの一端の開口に位置し、出口は少なくとも1つの第2チャネルの他端の開口に位置する。
本発明の実施例では、少なくとも1つの第2チャネルの数は2であり、第2チャネルの長手延在方向は、第1チャネルの長手延在方向に平行している。
本発明の実施例では、各第2チャネルの2つの端は、それぞれ入口と出口とを有し、第2チャネルの1つの入口と前記チャネルの他方の出口とは同一側に位置している。
本発明の実施例では、基板の一方は基板の第2表面上に入口を有し、入口は第2チャネルの一方に接続され、基板の他方は基板の第2表面上に出口を有し、出口は第2チャネルの他方に接続されている。
本発明の実施例では、基板の1つは入口と出口とを有し、入口と出口とはそれぞれ基板の第2表面に位置し、それぞれ少なくとも第2チャネルの1つに接続されている。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスは、さらに第1チャネルに設置された少なくとも1セットの反応電極を含む。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスは、さらに少なくとも1つの第2チャネルに設置された少なくとも1セットの加熱素子又は感知素子を含む。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスは、さらに少なくとも1つの第2チャネルの一端の開口近傍に設置された少なくとも1セットの加熱素子又は感知素子を含む。
本発明の実施例では、2つの基板の少なくとも一方は、第2表面上で第1のくぼみに対応して配置された観測窓を有する。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスの製造方法は、さらに、絶縁層により露出された各半導体基板の第2表面の部分エリアに観測窓を形成することを含む。観測窓は半導体基板を貫通し、第1表面上に位置する絶縁層の一部を露出させる。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスの製造方法は、さらに、各半導体基板の第1表面又は第2表面に入口又は出口を形成することを含み、入口又は出口は少なくとも1つの第2チャネルに接続される。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスの製造方法は、さらに、半導体基板の少なくとも1つの第2のくぼみの表面上に加熱又は感知素子を形成することを含む。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスの製造方法は、さらに、半導体基板の少なくとも1つの第2のくぼみの一端の開口の近傍に加熱又は感知素子を形成することを含む。
本発明の実施例では、サンプル収集デバイスの製造方法は、さらに加熱又は感知素子上に金属ワイヤを形成することを含む。
本発明の実施例では、金属ワイヤを形成する方法は、金属スパッタ又はソフトオフを含む。
本発明の実施例では、2つの半導体基板の第1表面に絶縁層を結合させる方法は、陽極結合又は高温溶解結合を含む。
本発明の実施例では、第1のくぼみと少なくとも1つの第2のくぼみとを形成する方法は、第1表面上の絶縁層を使用して半導体基板をエッチングすること又はフォトレジストを塗り、絶縁層上にマスクとしてパターンを画成することを含む。
本発明の実施例では、半導体基板をエッチングする方法は、ドライエッチングを含む。
要約すると、本発明のサンプル収集デバイスのサンプル収納スペースは第1チャネルと第2チャネルとを含む。第1チャネルと第2チャネルとは2つの基板とスペーサとの間に位置し、第1チャネルと第2チャネルとは相互に接続されている。従って、サンプル収集デバイスは、第2チャネル内の液体溶液サンプルの流れの態様と方向とを変更することにより、第1チャネル内の液体溶液サンプルの流れ方向と状態に影響を与え、これを制御することができる。さらに、本発明のサンプル収集デバイスは、種々のタイプの電子顕微鏡に適用可能で、電子顕微鏡は、サンプル収集デバイスの第1チャネル内の液体溶液サンプルの流れ状態を観測することにより液体溶液サンプル中の粒子の分布を得ることが出来る。
本発明の上述の特徴と利点とをさらに理解されるようにするために、添付の図面に基いて本発明の実施例を以下詳細に説明する。
添付図面は本発明の更なる理解を提供するために用いられるもので、本明細書に組込まれて明細書の一部を構成する。
図面は、本発明の実施例を図示し、詳細な説明と共に本発明の原理を説明するために使用される。
本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略三次元図。 図1AのA−A′線に沿って切断したサンプル収集デバイスの横断面図。 図1Aに示す基板の概略平面図。 図1Aに示すサンプル収集デバイスのサンプル収納スペース内の流れフィールド構造を示す概略図。 図1Aに示すサンプル収集デバイスのサンプル収納スペース内の流れフィールド構造を示す概略図。 図1Aに示すサンプル収集デバイスのサンプル収納スペース内の流れフィールド構造を示す概略図。 図1Aに示すサンプル収集デバイスのサンプル収納スペース内の流れフィールド構造を示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。 本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造のステップを順次示す工程図。
以下に示す実施例において、同一又は類似の符号は、同一又は類似の機能を有する部品又はデバイスを表わす。ここで、図面中で形、寸法及びデバイスの比率は単に概略的に示したものにすぎず、本発明の範囲を制限するものではない。
さらに、いくつかの技術的特徴が以下の実施例のいくつかに同時に記載されているかも知れないが、すべての技術的特徴がそれらの実施例において同時に供わっていることを示すものではない。
図1Aは、本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略三次元図である。図1Bは、図1AのA−A′線に沿って切断したサンプル収集デバイスの横断面図である。図1Cは、図1Aに示す基板の概略平面図である。
図1A〜図1Cを参照すると、本実施例のサンプル収集デバイス100は、基板110,120とスペーサ135とを含む。2つの基板110,120は、例えば、向き合って垂直に配置される。基板110は互いに向き合う第1表面112と第2表面114とを有しており、基板120は互いに向き合う第1表面122と第2表面124を有している。基板110と基板120とは第1表面112と第1表面122とが互いに向き合うように配置される。
図1Bを参照すると、基板110は第1のくぼみ115と少なくとも1つの第2のくぼみ117(図1Bでは例えば2つが示されている)とを有し、第1のくぼみ115と第2のくぼみ117とはそれぞれ基板110の第1表面112に位置している。
同様に、基板120は第1のくぼみ125と少なくとも1つの第2のくぼみ127とを有し、第1のくぼみ125と第2のくぼみ127とはそれぞれ基板120の第1表面122に位置している。本実施例では、基板110の第1のくぼみ115と基板120の第1のくぼみ125とは共同で第1チャネル152を形成し、基板110の第2のくぼみ117と基板120の第2のくぼみ127とは共同で第2チャネル154a,154b(図1Bでは例えば2つのチャネルが示されている)を形成している。さらに、図1Aと図1Bとを参照すると、第1チャネル152と第2チャネル154a,154bとは相互に接続されている。
本実施例において、基板110の第1表面112と基板120の第1表面122との間にスペーサ135が配置され、基板110と120とを結合し固定している。
基板110,120とスペーサ135との間にサンプル収納スペース150が形成され、サンプル収納スペース150は相互接続された第1チャネル152と第2チャネル154a,154bとを含む。
本実施例において、基板110、基板120及びスペーサ135によって規定されたサンプル収納スペース150は、例えば、前端と後端とに開口を有する流路である。液体溶液サンプルが一方の端からサンプル収納スペース150内に流れ込み、他端を通ってサンプル収納スペース150の外へ流れ出す。
透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型電子顕微鏡(SEM)は、サンプル収納スペース150を通って流れる液体溶液サンプルのプロセスにおける液体溶液サンプル中の粒子のタイプ、形状分布、サイズ分布、集積/凝固状態を定量的に観測するのに使用され得る。
例えば、粒子は液体溶液サンプルが人体の血液からのものである場合、血液中のナノ薬剤であり得る。
本実施例において、絶縁層130は基板110の第1表面112上と基板120の第1表面122上とに配置され得る。本実施例では、基板110の第1表面112と基板120の第1表面122との間の結合部分の絶縁層130は、結合後に基板110と基板120との間のスペーサ135として使用し得る。さらに、絶縁層130は、サンプル収集デバイスのエッチングプロセスでの各基板110,120の表面の一部の保護層又はマスク層として使用し得る。本実施例において、絶縁層130を形成する物質としては、例えば、窒化シリコン膜がある。さらに、絶縁層130の物質は酸化シリコン又は窒化シリコンと酸化シリコンとで共同合成される複合膜であり得る。
再度、図1Bを参照すると、本実施例では、基板110と120はさらに、それぞれ、観測窓119と129とを含み、観測窓119と129とは、それぞれ、基板110の第2表面114と基板120の第2表面124とに配置される。
観測窓119と129とは、それぞれ、サンプル収納スペース150の第1チャネル152に対応しており、第1表面112と122との一部で絶縁層130を露出させる。本実施例では、サンプル収納スペース150中の液体溶液サンプルの流れ状態は、観測窓119,129を通してTEMで観測し得る。
図1Bを参照すると、基板110の第1のくぼみ115と基板120の第1のくぼみ125とは、それぞれ、第1表面112と122とに直交する方向に深さh1を有する。ここで深さh1とは、各第1表面112と122とから各くぼみ115と125の底面までの距離をいう。
基板110の第2のくぼみ117と基板120の第2のくぼみ127とは、それぞれ、第1表面112と122とに直交する方向に深さh2を有する。ここで深さh2とは、各第1表面112と122とから各くぼみ117と127の底面までの距離をいう。第2深さh2は第1深さh1よりも大きい。第1のくぼみ115と125との共同で形成される第1チャネル150の高さは、第1深さh1の2倍であり、第2のくぼみ117と127との共同で形成される各第2チャネル154の高さは、第2深さh2の2倍である。
このように、直交方向における第2チャネル154の高さは第1チャネル152の高さより大きく、第2チャネル154の断面積は図1Bの断面図に示すように、第1チャネル152のそれよりも大きい。サンプル収納スペース150の第1チャネル152と第2チャネル154を通して液体溶液サンプルが流れると、第1チャネル152と第2チャネル154とは断面積サイズが異なるので、流動プロセス中の液体溶液サンプルによる必要とされる圧力降下が大きな断面積を有する第2チャネル154によって劇的に減少し、異なるタイプの各種の流れフィールド構造が小さな断面積を有する第1チャネル152中に形成され得る。
図2A〜図2Dは、図1Aに示すサンプル収集デバイスのサンプル収納スペース内の流れフィールド構造を示す概略図である。
図2A〜図2Dにおいて、黒の実線の矢印は、第1チャネル152中の液体溶液サンプルの流れ方向を示すのに使用され、白の実線矢印は第2チャネル154aと154b中の液体溶液サンプルの流れ方向を示すのに使用されている。第1チャネル152中の点線範囲のサイズは、液体溶液サンプルの流速の相対変動を示す。
図2Aを参照して詳細に説明すると、サンプル収納スペース150の2つの第2チャネル154aと154b中の液体溶液サンプルの流速が等しいと、液体溶液サンプルは第1チャネル152中を等速で進んで行く。次いで、図1Bを参照すると、2つの第2チャネル154aと154bとの一方の液体溶液サンプルの流速が他方の第2チャネルのそれよりも大きいと、第1チャネル152を通って流れる液体溶液サンプルの流速は2つの第2チャネル154中の液体溶液サンプルの流速の不均等により影響され、第1チャネル152中の液体溶液サンプルの流速は、速い流速を有する第2チャネル154bに近い側から遅い流速を有する第2チャネル154aに近い側に向かって減少する。これにより第1チャネル152中の液体溶液サンプルの流速に勾配変化が発生する。
図2Cを参照すると、液体溶液サンプルが第2チャネル154aと154bとで反対方向に流れると、第1チャネル152中の液体溶液サンプルの流れ方向は液体溶液サンプルが第2チャネル154aと154bとで異なる流れ方向であるため反対分布を有する。
換言すると、第2チャネル154aに近い第1チャネル152の近くの液体溶液サンプルは、第2チャネル154aの方向と同じ方向に流れ、第2チャネル154bに近い第1チャネル152の近くの液体溶液サンプルは第2チャネル154bの方向と同じ方向に流れる。これは第2チャネル154aと154b中の液体溶液サンプルによってそれぞれ駆動されるためである。こうして、第1チャネル152中の液体溶液サンプルは反対方向に分離される。
さらに、図2Cを参照すると、第1チャネル152中の液体溶液サンプルが第1チャネル152の中央からそれぞれ反対方向に分離された後、流速は両サイドの第2チャネル154aと154bに向かって線形に増加する。
図2Dを参照すると、液体溶液サンプルが第2チャネル154aと154bとで反対方向に流れ、第1チャネル152を通って流れる液体溶液サンプルが反対方向に分離されると、仮に第1チャネル152の両端の各々に配置され、第1チャネル152に流入又は流出する液体溶液サンプルを停止すると第2チャネル154aと154bの液体溶液サンプルは第1チャネル152内を反対方向に流れ、第1チャネル152内に再循環ゾーン159が形成され、液体溶液サンプル自体にかき混ぜ効果を引き起こす。
本実施例では、サンプル収納スペース150の第1チャネル152中の液体溶液サンプルの流速が勾配変化に遭遇すると、異なる流速を持つ液体溶液サンプルの粒子の分布がTEMによって観測され得る。
図3A〜図3Cは本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図である。
図3A〜図3Cにおいて、黒の実線の矢印は、サンプル収納スペース150中の液体溶液サンプルの流れ方向を示すために使用されている。本実施例では、液体溶液サンプルの少なくとも1つの共通入口と少なくとも1つの共通出口とが、それぞれ、第1チャネル152の両端の開口と少なくとも1つの第2チャネル154aと154bの両端の開口とに配置される。
例えば、図3Aを参照すると、第1チャネル152と第2チャネル154a,154bの各々の一端に接続された単一の入口151aがサンプル収納スペース150の外部に形成され、入口151aを通って液体溶液サンプルが第1チャネル152と2つの第2チャネル154a,154bに同時に流入される。さらに、単一の出口153aも、サンプル収納スペース150の第1チャネル152と第2チャネル154a,154bの各々の他端に形成され、液体溶液サンプルは、第1チャネル152と2つの第2チャネル154a,154bに同時に流れ、出口153aを通って流出する。
本実施例では、入口151aと出口153aの設置により、サンプル収納スペース150の液体溶液サンプルが同一方向に等しく流入/流出することを容易にしている。
図3Bを参照すると、サンプル収納スペース150の入口151bは、第1チャネル152の一端の開口と第2チャネル154a,154bの一方の開口とにのみ接続させることができ、サンプル収納スペース150の出口153bは、第1チャネル152の他端の開口と第2チャネル154a,154bの他端の開口とにのみ接続させることができる。入口151aと出口153bのこのような偏った配置によって、図3Bに示すように第1チャネル152と2つの第2チャネル154a,154bからなるサンプル収納スペース150を流れる液体溶液サンプルに流れ偏倚を与える。
図3Cを参照すると、本実施例では、第1チャネル152の両端の開口にブロックゾーン162を設置し、同一側の第2チャネル154a,154bの開口にそれぞれ入口151cと出口153cとを設置することができる。これにより、液体溶液サンプルは図3Cに示すように同一側の第2チャネル154a,154bの開口を通って矢印方向に沿って単一方向に流入及び流出する。さらに、第2チャネル154aの他端の開口は、液体溶液サンプル用の出口153cに設置することができる。
一方、第2チャネル154bの他端の開口は、液体溶液サンプル用の入口151cに設置することができる。これにより、単一方向のチャネルが、他方側の第2チャネル154a,154bの開口間に図3Cに示すように矢印に沿って形成される。
このようにして、液体溶液サンプルは、他方側の第2チャネル154a,154bの開口中の入口151cと出口153cを通ってサンプル収納スペース150に流入及び流出する。さらに、ブロックゾーン162が第1チャネル152の両端の開口に設置されると、液体溶液サンプルは、各側の第2チャネル154a,154bの開口を通って反対方向に単一方向に流入及び流出する。
これにより、再循環流が第1チャネル152内に形成され、液体溶液サンプルにかき混ぜ効果を引き起こす。
上述の実施例において、サンプル収集デバイス100は、サンプル収納スペース150の入口と出口の配置方法を変えることによって、サンプル収納スペース150中の液体溶液サンプルの流れ方法や流れ方向を変えることができる。従って、各種タイプの流体溶液サンプル中の粒子の分布を観測するのに適用される。
図4A〜図4Cは、本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図である。図4A〜図4Cにおいて、黒の実線矢印は液体溶液サンプルの流れ方向を示すのに使用されている。図4Aを参照すると、本実施例では、サンプル収集デバイス100の入口155aと出口157aは、サンプル収集デバイス100の基板110の第2表面114に配置され、それぞれ対応する第2チャネル154a,154bに接続されている。これにより、液体溶液サンプルはサンプル収集デバイス100の第2表面の一方からサンプル収集スペース150に流入する。
図4Bを参照すると、本実施例では、液体溶液サンプルのためのサンプル収集デバイスの入口155bは、基板120の第2表面124に設置され、第2チャネル154aに対応している。一方、出口157bは基板110の第2表面114に設置され、第2チャネル154bに対応している。従って、図4Bを参照すると、液体溶液サンプル用の入口155aと出口157aは、それぞれ、サンプル収集デバイス100の上側と下側とに設置される。
これにより、液体溶液サンプルは、サンプル収集デバイス100のサンプル収納スペース150に上側の入口155aからn流入し、下側の出口157bから流出する。
図4Cを参照すると、本実施例では、サンプル収集デバイス100の入口155cと出口157cは、第2表面114,124の両側面に直交する基板110,120の交差点に配置され、入口155cは第2チャネル154aに対応し、出口157cは第2チャネル154bに対応する。これにより、液体溶液サンプルは、サンプル収集デバイス100の両側に設けられた入口155cと出口157cを通ってサンプル収納スペース150に流入及び流出する。このように、横の流れ経路が第1チャネル152の縦の延在方向と第2チャネル154a,154bの縦の延在方向とに直交する方向に生成される。
本実施例において、サンプル収集デバイス100は、サンプル収納スペース150の入口と出口の配置方法と位置とを変えることにより、液体溶液サンプルのサンプル収納スペース150に流入および流出する流れの方向と位置とを変更することができる。これにより、サンプル収集デバイス100はサンプル観測のための各種の要求に適応することができる。
図5A〜図5Cは本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図である。
図5Aを参照すると、本実施例では、陽極と陰極とを有する反応電極164をサンプル収納スペース150の第1チャネル152に設置することができる。
反応電極164の電界に影響されて、反応電極164を通って流れる液体溶液サンプル中の異なる粒子が電界中で異なる移動速度を持ち、電気泳動的な分離効果が得られる。従って、合成溶液の組成と濃度とを反応電極164の配置を通してサンプル収集デバイス100によってさらに分析することができる。
本実施例では、反応電極164は、白金(Pt),銅(Cu)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、タングステン(W)又は前述の金属材料の組み合わせにより作製される。
図5Bを参照すると、加熱素子166がサンプル収納スペース150の第2チャネル154a,154bに設置され、第2チャネル154a,154bを通して流れる液体溶液サンプルを加熱する。その結果、第1チャネル152の内側と外側とを通って流れる液体溶液サンプルが、第2チャネル154a,154b内の加熱素子166によって影響され、温度勾配が発生する。本実施例では、加熱素子166はCr又はTiのような物質からなる抵抗性のフィラメントである。より詳細には、第2チャネル154a,154b中の液体溶液サンプルが加熱素子166によって加熱されると、第1チャネル152を流れる液体溶液サンプルは、第2チャネル154a,154bに近い両側で第1チャネル152内の中心の液体溶液サンプルに比較して温度が高くなる。
これにより、第1チャネル152中の液体溶液サンプルの温度は、第1チャネル152の両側から中央に向かって次第に減少し、温度勾配を発生する。従って、本実施例のサンプル収集デバイス100は、サンプルのオブジェクト特性の研究における異なる温度条件又は組成分の状態と濃度変化でのサンプル流体の粒子の分布を観測するのに適用することができる。
図5Cを参照すると、本実施例において、複数の感知素子168を第1チャネル152内に配置することができる。感知素子168は、第1チャネル152を通って流れる液体溶液サンプルの温度又はその他の物理特性を感知することができる。
例えば、感知素子168は、白金温度センサで、第1チャネル152を通って流れる液体溶液サンプルの温度を感知することができる。本実施例では、感知素子168は、第1チャネル152の中央と開口の両端近傍の位置にそれぞれ配置し、液体溶液サンプルが第1チャネル152を通って流れる前後の温度変化を感知することができる。なお、例えば、上記の実施例では白金温度センサが示されているが、他の実施例では、感知素子168は、例えば、Pt,Al,Cu,Ti,Crなど他の金属材料で作製することもできる。また感知素子168は例えば、ポリシリコンなどの半導体材料で作製することもできる。
本実施例では、上述した反応電極164、加熱素子166及び感知素子168は第1チャネル152と第2チャネル154a,154b内に並べたり、組合わせて配置し、サンプルの化学反応と電気化学反応、例えば、細胞反応又は電気めっきメカニズムその他に関する研究と観測、例えば、層流技術や粒子電気泳動現象に適用し得る。
図示していない他の実施例では、加熱素子166と感知素子168とは第2チャネル154a,154bの両端の開口の近傍に配置され得る。加熱素子166と感知素子168の配置位置は、各種の実際の適用とサンプル観測要求に応じて適応的に調整することができ、加熱素子166と感知素子168の位置は本発明では特に限定されるものではない。
図6Aと図6Bは、本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図である。本実施例では、サンプル収集デバイス200は、前述のサンプル収集デバイスとは異なり、1つの第2くぼみ217のみが基板210に設けられ、1つの第2のくぼみ227のみが基板220に設けられ、さらに第1のくぼみ215と225とがそれぞれ基板215と225とに設けられ、その上に絶縁層230が設けられている。換言すると、本実施例のサンプル収集デバイス200では、第2のくぼみ217と227とが第1のくぼみ215の一方側と第1のくぼみ225の一方側とに設けられる。
このような素子配置によってサンプル収納スペース250内の液体溶液サンプルの流速と流れ方向におよぼす影響が観測窓219と229を通してTEMにより観測される。本発明では、基板210,220の第1のくぼみ215,225と第2のくぼみ217,227の配置方法、位置及び数は、各種の研究や観測要求に応じて適応的に変更し得る。
図7A〜図7Cは、本発明の他の実施例に係るサンプル収集デバイスを示す概略図である。本実施例では、サンプル収集デバイス300は、サンプル収集デバイス100に類似した構造を有しているので、同一又は類似の要素には同一又は類似の符号を付し、説明は繰返さない。サンプル収集デバイス300は、前述のサンプル収集デバイス100と200とは、第1のくぼみ315と第2のくぼみ317とがサンプル収集デバイス300の2つの基板310と320の一方のみに配置されている点で異なっている。
例えば、図7Aを参照すると、サンプル収集デバイス300の基板310は第1表面312と第2表面314とを有し、基板320は第1表面322と第2表面324とを有する。
基板310は第1のくぼみ315と2つの第2のくぼみ317とを有し、第2のくぼみ317は第1のくぼみ315の左右にそれぞれ配置されている。さらに、2つの基板310,320が薄板化されると、基板310の両端の第2のくぼみ317の2つの開口は、サンプル収集デバイス300の外部に接続され、液体溶液サンプルは第2のくぼみ317の両端を通って流入及び流出する。さらに、本実施例では基板320にはくぼみは設けられていない。
本実施例では、基板310の第1のくぼみ315と第2のくぼみ317とは相互接続され、基板320とスペーサ135とを共に囲んでサンプル収納スペース350を形成する。
さらに、図7Bを参照すると、観測窓329が基板320の第2表面324に形成される。サンプル収集デバイス300が、例えば、SEMに適用されると、ユーザは観測窓329を通してサンプル収納スペース350中の液体溶液サンプルの変化を観測することができる。
図7Cを参照すると、本実施例では、観測窓319は基板310の第2表面にも形成することができ、これにより本実施例のサンプル収集デバイス300はTEMによる観測に適用可能となる。ユーザは、2つの基板310と320の観測窓319と329を通してサンプル収集デバイス300の上側と下側とからサンプル収納スペース360中の液体溶液サンプルを観測することができる。
以下、前述の実施例の1つであるサンプル収集デバイス100の可能な製造方法について説明する。図8A〜図8Fは、本発明の実施例に係るサンプル収集デバイスの製造工程を、順次、示したものである。
まず、図8Aを参照すると、基板として機能する、例えば、シリコン基板が半導体基板110が用意される。本実施例では半導体基板110に露光及び現像工程が実施され、半導体基板110の第1表面122がエッチングされ、約0.1μmの深さを有する第1のくぼみ115の構造が形成される。
次いで、図8Bを参照すると、前述の工程の後、フォトレジストの露光及び現像工程が半導体基板110上に施され、形成された第1のくぼみ115がエッチングされ、約5μmの深さを有する深いくぼみ構造が第2のくぼみ117として形成される。
その後、図8Cを参照すると、約100nmの厚さを有する絶縁層130が前述の工程により形成された第1のくぼみ115、第2のくぼみ117及び半導体基板110の第2表面114に高温化学反応プロセスによって堆積される。本実施例では、絶縁層130の形成に使用される材料は、例えば、窒化珪素(シリコン)である。この他、絶縁層130の材料としては、酸化珪素や、酸化珪素と窒化珪素とを混合した複合膜も使用し得る。
次いで、図8Dを参照すると、半導体基板110の第2表面114上の絶縁膜130がパターニングされ、その後に作成される観測窓119の位置が規定される。次いで、図8A〜図8Dに示す製造工程が他の基板120に繰り返し実施される。
その後、図8Eを参照すると、半導体基板110と120とに製造工程が完了した後、くぼみ構造が形成された2つの半導体基板110と120は第1表面112と122の構造に沿って整合されて積層される。この間第1表面112,122上の窒化珪素膜である絶縁層130に溶解結合工程が施される。本実施例では、基板110の第1表面112と基板120の第1表面122上の絶縁層130が、溶解結合後に基板110と基板120との間のスペーサ135として機能する。
本実施例では、サンプル収集デバイス100のサンプル収納スペース150は、半導体基板110の第1表面112、半導体基板120の第1表面122及びスペーサ135内に形成され、第1チャネル152と2つの第2チャネル154a,154bを含む。
その後、図8Fを参照すると、観測窓119,129が、半導体基板110の第2表面114と半導体基板120の第2表面をサンプル収納スペース150に向かう方向に、例えば、湿式又は乾式エッチングによって形成され、第1表面112の一部の絶縁層130と第1表面122の一部の絶縁層130とがそれぞれ露出される。
このようにして、サンプル収集デバイス100が実質的に作製される。
図9A〜図9Gは、本発明の他の実施例に係るサンプルと収集デバイスの製造工程を順次示したものである。図9A〜図9Cに示す製造工程は、図8A〜図8Cに示す製造工程と同一であるため繰り返さない。図9Dを参照すると、本実施例の工程と前述の実施例の工程とは、加熱素子166が半導体基板110の第2のくぼみ117の表面の絶縁層130上に、第1のくぼみ115、第2のくぼみ117および半導体基板110の第1表面122の絶縁層130が形成された後に、イオン注入と化学気相蒸着(CVD)によって作製される点で構成を異にしている。また、図示しない他の実施例においては、前述の製造方法により反応電極又は感知素子も第2のくぼみ117中に形成される。
その他、加熱素子166又は感知素子も第2のくぼみ177の両端の開口の近傍に形成し得る。本実施例では、加熱素子166又は感知素子168の配置位置は実際の観測又は測定要求に従って適応的に変更及び調整され得る。
次いで、図9Eを参照すると、例えばTiやPtのような材料で作られた金属ワイヤ167が、金属スパッタ又はリフトオフ法により加熱素子166に作製される。その後、図9A〜図9Dに示す製造工程がもう一つの基板120に繰り返し実施される。
次いで図9Fを参照すると、2つの半導体基板110,120は、第1表面112上の絶縁層130と第1表面122上の絶縁膜130とを、例えば、高温溶解結合法により結合させることにより接着される。即ち、スペーサ135が、半導体基板110の第1表面112と半導体基板120の第1表面122と間に形成され、半導体基板110と半導体基板120とを結合して固定する。
次に、図9Gを参照すると、観測窓119,129が、半導体基板110の第2表面114と半導体基板120の第2表面124とをサンプル収納スペース150へ向かう方向に、例えば化学湿式エッチング又は乾式エッチングによってエッチングすることにより形成される。そして、第1表面112の一部の絶縁層130と第1表面122の一部の絶縁層130とがそれぞれ露出される。このようにして、サンプル収集デバイス200が実質的に作製される。
上述のように、本発明の複数の実施例により提供されるサンプル収集デバイスでは、サンプル収納スペースは異なる高さと断面エリアを有する第1チャネルと第2チャネルとを含み、第1チャネルと第2チャネルとは相互に接続されている。
サンプル収納デバイスは、第1チャネルの両側に位置する第2チャネルの配置位置の変更及び第1チャネルを通って流れる液体溶液サンプルの温度、速度及び流れ方向を変化させることにより、第1チャネル内の液体溶液サンプルの速度、流れ方向及び温度に影響を与えることができる。
前述のように本発明のサンプル収集デバイスは、異なる速度と流れ方向、又は異なる温度での物理的又は化学的変化中の液体溶液サンプルの粒子の流れフィールドモードを観測するのに適用され得る。これにより、サンプル収集デバイスは、第1チャネルと第2チャネルの配置を通じて、サンプル収納スペース内の液体溶液サンプルの流れ方向、速度及び温度を効果的に得ることができる。
さらに、本発明の複数の実施例によるサンプル収集デバイスでは、反応電極、加熱素子又は感知素子をサンプル収納スペースに設置できるので、本発明の複数の実施例に係るサンプル収集デバイスは液体サンプル観測の種々の面に広く適用可能である。さらに、本発明のサンプル収集デバイスのサンプル収納スペースは、電子顕微鏡の構成要素に追加的に依存して形成されるものではない。従って、サンプル観測が終了し、サンプルを取換える必要があるときは、本発明の実施例に従って提供されたサンプル収集デバイスは電子顕微鏡から完全に取り除くことができる。従って、本発明の複数の実施例により提供されるサンプル収集デバイスは異なるタイプの顕微鏡に共通に使用することができる。
本発明は前述の実施例に基いて説明されているが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。本発明の精神と範囲から外れることなく本発明の変形や変更がなし得ることは当業者にとって明白である。従って本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によって規定される。
100,200,300:サンプル収集デバイス
110,120,210,220,310,320:基板/半導体基板
112,122,312,322:第1表面
114,124,314,324:第2表面
115,125,215,225,315:第1のくぼみ
117,127,217,227,317:第2のくぼみ
119,129,219,229,319,329:観測窓
130,230:絶縁層
135:スペーサ
150,250,350:サンプル収納スペース
151a,151b,151c,155a,155b,155c:入口
153a,153b,153c,157a,157b,157c:出口
152:第1チャネル
154a,154b:第2チャネル
159:再循環ゾーン
162:ブロックゾーン
164:反応電極
166:加熱素子
167:金属ワイヤ
168:感知素子
h1:第1深さ
h2:第2深さ

Claims (16)

  1. 2つの基板とスペーサとからなるサンプル収集デバイスであって、
    前記2つの基板は、互いに向かい合って配置され、各基板は第1表面、この第1表面に向かい合う第2表面、第1のくぼみ及び少なくとも1つの第2のくぼみを有し、前記2つの基板は、前記第1表面同士が向き合うように配置され、前記第1のくぼみと前記少なくとも1つの第2のくぼみとはそれぞれ前記第1表面に位置し、前記2つの基板の前記第1のくぼみ同士は共同で第1チャネルを形成し、前記2つの基板の前記第2のくぼみ同士は共同で前記サンプル収集デバイスの外部に接続される少なくとも1つの第2チャネルを形成し、前記第1チャネルと前記少なくとも1つの第2チャネルとは相互に接続されており、
    前記スペーサは、前記2つの第1表面間に配置されて前記2つの基板を結合して固定し、
    前記2つの基板と前記スペーサとの間には前記第1チャネルと前記少なくとも1つの第2チャネルとからなるサンプル収納スペースが形成され、
    前記少なくとも1つの第2のくぼみは、前記第1のくぼみ側の側壁の上縁が前記第1のくぼみの側縁をなすように設けられ、前記第1のくぼみと相互に直接接続されていることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  2. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記第1チャネルと前記少なくとも1つの第2チャネルとは、それぞれ第1深さと第2深さとを有し、前記第2深さは前記第1深さより大きいことを特徴とするサンプル収集デバイス。
  3. 請求項2に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記第1深さは0.01μm〜10μmの範囲にあることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  4. 請求項2に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記第2深さは0.1μm〜400μmの範囲にあることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  5. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    各基板は観測窓を有し、前記観測窓は、前記サンプル収納スペースの前記第1チャネルに対応する前記第2表面に配置されることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  6. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    さらに入口と出口とを有し、前記入口は、前記第1チャネルと前記少なくとも1つの第2チャネルとの一端の開口に位置し、前記出口は、前記第1チャネルと前記少なくとも1つの第2チャネルとの他端の開口に位置することを特徴とするサンプル収集デバイス。
  7. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    さらに入口と出口とを有し、前記入口は前記少なくとも1つの第2チャネルの一端の開口に位置し、前記出口は、前記少なくとも1つの第2チャネルの他端の開口に位置することを特徴とするサンプル収集デバイス。
  8. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記少なくとも1つの第2チャネルの数は2であり、前記第2チャネルの長手延在方向は、前記第1チャネルの長手延在方向に平行していることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  9. 請求項8に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記各第2チャネルの2つの端は、それぞれ入口と出口とを有し、
    前記第2チャネルの1つの前記入口と前記第2チャネルの他方の前記出口とは同一側に位置することを特徴とするサンプル収集デバイス。
  10. 請求項8に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記基板の一方は前記基板の前記第2表面上に入口を有し、前記入口は前記第2チャネルの一方に接続され、前記基板の他方は前記基板の前記第2表面上に出口を有し、前記出口は前記第2チャネルの他方に接続されることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  11. 請求項8に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記基板の1つは、入口と出口とを有し、前記入口と前記出口とはそれぞれ前記基板の前記第2表面に位置し、それぞれ少なくとも前記第2チャネルの1つに接続されていることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  12. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    さらに、前記第1チャネルに設置された少なくとも1セットの反応電極を含むことを特徴とするサンプル収集デバイス。
  13. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    さらに、前記少なくとも1つの第2チャネルに設置された少なくとも1セットの加熱素子又は感知素子を含むことを特徴とするサンプル収集デバイス。
  14. 請求項1に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    さらに、前記少なくとも1つの第2チャネルの一端の開口近傍に設置された少なくとも1セットの加熱素子又は感知素子を含むことを特徴とするサンプル収集デバイス。
  15. 2つの基板とスペーサとからなるサンプル収集デバイスであって、
    前記2つの基板は、向かい合って配置され、各基板は第1表面とこの第1表面に向かい合う第2表面とを有し、前記基板の1つは、第1のくぼみと少なくとも1つの第2のくぼみとを有し、前記第1のくぼみと前記少なくとも1つの第2のくぼみとはそれぞれ前記第1表面に位置し、前記少なくとも1つの第2のくぼみは前記サンプル収集デバイスの外部に接続され、前記2つの基板は前記2つの第1表面が互いに向かい合って配置され、前記少なくとも1つの第2のくぼみは、前記第1のくぼみ側の側壁の上縁が前記第1のくぼみの側縁をなすように設けられ、前記第1のくぼみと相互に直接接続されており、
    前記スペーサは、前記2つの第1表面間に配置されて前記2つの基板を結合して固定し、
    サンプル収納スペースが前記2つの基板と前記スペーサとの間に取り囲まれて形成されることを特徴とするサンプル収集デバイス。
  16. 請求項15に記載のサンプル収集デバイスにおいて、
    前記2つの基板の少なくとも一方は、前記第2表面上で前記第1のくぼみに対応して配置された観測窓を有することを特徴とするサンプル収集デバイス。
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