JP2016097584A - 3d印刷用材料、印刷物の製造方法及び印刷物 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、医療分野では、CTやMRIによって取得した人体内部の断層データをもとに、仮想空間に人体を再構成し、実際には容易に観察することができない体内の世界を、コンピュータ画面を通して観察や体験することが可能となり、手術計画の立案や手術前シミュレーションなどに利用されるようになってきた。また機械部品の設計や建築等の分野でも、コンピュータを利用した設計支援ツールが広く使われるようになり、設計中の機械部品等をコンピュータの画面に立体的に表示し、部品形状の疑似立体を体感し確認しながら、設計にフィードバックすることが可能となっている。更に、設計に留まらず、実際に使用する製品や部品自体を3Dプリンターで製造することも行われつつある。
[1]下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を含有することを特徴とする、3D印刷用材料。
[2]ガラス転移温度が140℃以下である上記[1]に記載の3D印刷用材料。
[3]鉛筆硬度がHB以上である上記[1]または[2]に記載の3D印刷用材料。
[4]熱溶解積層法による3D印刷に使用される上記[1]〜[3]のいずれかに記載の3D印刷用材料。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかに記載の3D印刷用材料を用いて立体物を造形することを特徴とする3D印刷物の製造方法。
[6]熱溶解積層法により前記立体物を造形する上記[5]に記載の3D印刷物の製造方法。
[7]上記[5]または[6]に記載の製造方法により造形された3D印刷物。
[8]印刷物表面の鉛筆硬度がHB以上である上記[7]に記載の3D印刷物。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
これらの中でも、R1及びR2は、水素原子、メチル基、エチル基、n−プロピル基、4−メチルフェニル基が好ましく、特に水素原子、メチル基がより好ましく、水素原子がさらに好ましい。
かかるポリカーボネート樹脂におけるその他の構造単位の割合は、特に限定されないが、好ましくは、ポリカーボネート樹脂中の5〜60質量%、より好ましくは10〜55質量%である。
なお、ポリカーボネート樹脂の鉛筆硬度は、JIS K5600−5−4:1999に準拠して規定される鉛筆硬度である。鉛筆硬度はランクが低い方から、・・・、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、・・・とランク付けされる。
なお、ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(Tg)は、JIS K7121:1987に準拠し測定する。具体的には、示差走査熱量測定:Differential scanning calorimetry(DSC)により、窒素気流下、室温から10℃/minの速度で昇温した際の変曲点を、ガラス転移温度とする。
ηsp/C=[η](1+0.28ηsp)
[η]=1.23×10−4Mv0.83
この場合、一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂の含有量は、3D印刷用材料に含まれる全ポリカーボネート樹脂中の30質量%以上であるのが好ましく、40質量%以上がより好ましく、60質量%以上がさらに好ましく、70質量%以上が特に好ましく、80質量%以上が最も好ましい。また、99質量%以下が好ましく、90質量%以下がより好ましい。一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂の含有量が多すぎると耐衝撃性が低下する可能性があり、少なすぎると鉛筆硬度が低下する可能性があり好ましくない。
本発明の3D印刷用材料の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。具体的には、一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂、必要に応じて配合されるその他のポリカーボネート樹脂及び添加剤成分を、例えば、タンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂のみを用いる場合は、重合後のものをそのまま用いることもできる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
また、そのガラス転移温度が140℃以下であることが好ましく、135℃以下がより好ましく、130℃以下がさらに好ましく、また110℃以上であることが好ましく、115℃以上であることがより好ましい。このようなガラス転移温度を有する樹脂材料を用いることにより、材料同士の融着性に優れ、衝撃強度にも優れた3D印刷物を得られやすい傾向にあり、好ましい。さらに、高温での加熱によりガスが発生したり、そのために発生ガスを捕集するための装置が必要となりプリンターが高価になることもなく、さらには、流動性に優れるため、ノズル部に溶融樹脂や樹脂の分解物が堆積する所謂「目ヤニ」が発生する等の問題も起きにくく、3D印刷性に優れる傾向となり好ましい。
本発明の3D印刷用材料を使用して3次元の印刷物を3Dプリンターにて製造するには、各種の公知の方法で可能であるが、好ましくは熱溶解積層法によることが好ましい。
印刷用材料は、好ましくはワイヤー状又は繊維状にされ、加熱部を有するノズル部を有するヘッドから、送出しローラによって送り出され、その際、印刷用材料がノズル部で加熱溶融されてノズル先端から押出され、支持体上に堆積する。そして、この層状物は順次形成することにより積層され、熱融着し、最終的に3次元の立体印刷物となる。
従って、得られる3D印刷物は、硬度や耐衝撃性等の機械的強度が求められる製品のモデルあるいは実製品、例えば、生活雑貨、電気電子機器の筐体や部品、食器、各種遊具等として好適である。
(製造例1)
ビスフェノールC26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、ビスフェノールC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):22,000
ガラス転移温度(Tg):125℃
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記した各成分を、表2に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」)により、バレル温度280℃で溶融混練し、ストランドカットにより3D印刷用材料としてのペレットを得た。
(1)ガラス転移温度(Tg)
JIS K7121:1987に準じ、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製のDSC7020型高感度型示差走査熱量計で、窒素気流下、室温から10℃/minの速度で昇温した際の変曲点を、ガラス転移温度(Tg)として測定した。
JIS K7210:1999に準拠し、温度300℃、荷重11.8NでMVR(メルトボリュームレート、単位:cm3/10min)を測定した。MVRは、流動性の指標であり、値が高いほど流動性に優れ、熱溶解積層法に好適であることを示す。
上記ペレットを80℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80−9E」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpmの条件にて、100mm×100mm×2mm厚の平板状試験片を射出成形した。
得られた平板状試験片について、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として10回試験を行い、50%破壊エネルギーを求めた。その際の撃芯半径は1/16インチ、錘は133gで、温度25℃で測定した。
結果を表1に示す。
上記ペレットを80℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpm、射出速度30mm/secの条件で、90mm×50mm×3mm厚の平板状試験片を射出成形した。得られた試験片につき、JIS K5600−5−4:1999に準拠して測定した。
熱溶解積層法による印刷物の強度指標のための測定として、以下の融着面強度による判定を行った。
東洋精機製作所製キャピログラフ1Cにて280℃、せん断速度=1216sec−1にて、L/D=10のキャピラリーより押し出したストランドを、キャピラリーより2cm下に置いた金属板上にストランドが積み重なるように受け、約5cm×3cmの大きさの平板状の塊を作成した。
この塊を十分に冷却後、高さ50cmからコンクリート床上に落下させ、融着面の剥離状況を観察し、以下の基準で評価判定を行った。
○: 塊が破壊せず、形状を保った。
×: ストランドの融着部分が3ヶ所以上剥離した。
この融着面強度が高いほど、得られる3D印刷物自体の衝撃強度が高くなると推測される。
結果を以下の表2に示す。
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を含有することを特徴とする、3D印刷用材料。
- ガラス転移温度が140℃以下である請求項1に記載の3D印刷用材料。
- 鉛筆硬度がHB以上である請求項1又は2に記載の3D印刷用材料。
- 熱溶解積層法による3D印刷に使用される請求項1〜3のいずれか1項に記載の3D印刷用材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の3D印刷用材料を用いて立体物を造形することを特徴とする3D印刷物の製造方法。
- 熱溶解積層法により前記立体物を造形する請求項5に記載の3D印刷物の製造方法。
- 請求項5または6に記載の製造方法により造形された3D印刷物。
- 印刷物表面の鉛筆硬度がHB以上である請求項7に記載の3D印刷物。
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