JP2016089274A - ホットスタンプ用めっき鋼板 - Google Patents
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Abstract
【課題】ホットスタンプ工程の制約を極力抑えて、ホットスタンプ部品成形時に発生するＬＭＥクラックを抑制し、鋼部品を良好に製造することのできる、ホットスタンプ用めっき鋼板を提供する。
【解決手段】素地鋼板の少なくとも片面にめっき層を有するホットスタンプ用めっき鋼板であって、前記素地鋼板は、規定の成分を含み、かつ前記めっき層は、素地鋼板側から順にＮｉめっき層とＺｎめっき層を有し、単位ｇ／ｍ2で表されるＺｎめっき層の付着量をＸ、前記Ｙは、単位ｇ／ｍ2で表されるＮｉめっき層の付着量をＹとしたときに、前記Ｚｎめっき層と前記Ｎｉめっき層の合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合は、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０を満たし、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2超の場合は、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５を満たすホットスタンプ用めっき鋼板。
【選択図】なし
【解決手段】素地鋼板の少なくとも片面にめっき層を有するホットスタンプ用めっき鋼板であって、前記素地鋼板は、規定の成分を含み、かつ前記めっき層は、素地鋼板側から順にＮｉめっき層とＺｎめっき層を有し、単位ｇ／ｍ2で表されるＺｎめっき層の付着量をＸ、前記Ｙは、単位ｇ／ｍ2で表されるＮｉめっき層の付着量をＹとしたときに、前記Ｚｎめっき層と前記Ｎｉめっき層の合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合は、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０を満たし、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2超の場合は、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５を満たすホットスタンプ用めっき鋼板。
【選択図】なし
Description
本発明は、ホットスタンプ用めっき鋼板に関する。特には、亜鉛めっき鋼板をホットスタンプに用いる場合に生じる溶融金属脆化を抑制することのできる、ホットスタンプ用めっき鋼板に関する。上記溶融金属脆化を、以下、ＬＭＥ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｍｅｔａｌ Ｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔ）という。
自動車用部品の製造において、近年では、高強度化と複雑な形状の両立が可能な技術として、鋼板を高温でプレスして製造するホットスタンプ技術が提案されている。以下では、ホットプレスに供する鋼板を「ブランク」ということがある。ホットスタンプは、熱間成形、ホットプレスなどとも呼ばれており、上記ブランクを、オーステナイト＋フェライトの温度域、即ちＡｃ１変態点以上の高温にまで加熱し、プレス加工する方法である。該ブランクの加熱工程を、以下「ホットスタンプの加熱工程」ということがある。また、このホットスタンプの加熱工程と、これに続く該ブランクをプレス成形する部品成形工程とを、以下「ホットスタンプ工程」と総称する場合がある。このホットスタンプ法によれば、高強度でありながら、複雑な形状の自動車用部品等のホットスタンプ部品を得ることができる。
前記ブランクとして、熱間圧延後に酸洗して得られる鋼板、即ち「熱延酸洗鋼板」や、更に冷間圧延して得られる冷延鋼板が用いられる他、耐食性向上の観点から、上記熱延酸洗鋼板や冷延鋼板の少なくとも片面にめっきを施しためっき鋼板も使用される。前記めっき鋼板は、主に、Ｚｎ系めっき鋼板とＡｌ系めっき鋼板に大別されるが、耐食性などを考慮し、Ｚｎめっき鋼板が汎用されている。よって、ホットスタンプにもＺｎめっき鋼板がブランクとして用いられる。
しかしＺｎめっき鋼板をホットスタンプに用いる場合、ＬＭＥの発生が問題となる。Ｚｎめっきを構成するＺｎは、融点が４１９℃、沸点が９０７℃であり、ホットスタンプの加熱温度域では液相または気相となる。前記ＬＭＥは、ブランクであるＺｎめっき鋼板の加熱工程で、上記の通り融点の低い亜鉛が溶融し、部品成形工程で素地鋼板の粒界へ溶融亜鉛が侵入することにより生じる。このＬＭＥによって発生したクラックは、クラックの深さによっては、成形部品の耐衝撃性・耐久性を大きく損なうといった問題がある。以下、上記ＬＭＥによって発生したクラックを「ＬＭＥクラック」という。
この問題を回避する手法として、例えば特許文献１の技術が提案されている。この技術は、ホットスタンプの加熱工程で亜鉛と鉄の合金化を進行させ、ＬＭＥクラック深さを低減させたものである。めっき中のＦｅ％を増加させるため、部品成形を行う前処理として３００℃以上まで加熱を行い、そのときの加熱処理時間を長く、例えば３００〜１０００秒とする工夫を行うものである。しかしながら、この特許文献１に開示された手法は、部品製造工程の増加や、設定温度の異なる加熱炉を２個以上必要とすること、更には加熱処理時間の延長を強いられるため、実用的とは言い難い。
また自動車部品の製造では、前記ホットスタンプ後に化成処理及び電着塗装が施される。該電着塗装において、塗膜密着性は、ホットスタンプ後の部品の表面状態に強く影響を受ける。一方、ブランクにめっき材を用いる場合、ホットスタンプ工程は大気中で加熱を行うことが一般的であり、加熱時間に伴ってめっき層表面の酸化が進む。上記特許文献１の手法の通り加熱処理時間が長いと、酸化膜の成長が進みすぎて、良好な塗膜密着性を確保し難いと思われる。
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、ホットスタンプ工程の制約を極力抑えつつ、部品成形工程で生じ易いＬＭＥクラックを抑制し、鋼部品を良好に製造するための、ホットスタンプ用めっき鋼板を実現することにある。尚、本発明において「ＬＭＥクラックの抑制」とは、ＬＭＥクラック深さの低減と、ＬＭＥクラック発生防止の、一方または両方を意味する。
上記課題を解決し得た本発明のホットスタンプ用めっき鋼板は、素地鋼板の少なくとも片面にめっき層を有するホットスタンプ用めっき鋼板であって、前記素地鋼板は、質量％で、Ｃ：０．１〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２．５％、Ｍｎ：０．５〜３％、およびＡｌ：０．０１〜０．５％を含有し、かつ、前記めっき層は、素地鋼板側から順に、Ｎｉめっき層とＺｎめっき層を有し、前記Ｚｎめっき層の付着量と前記Ｎｉめっき層の付着量の合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合は、下記式（１）を満たし、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2超の場合は、下記式（２）を満たすところに特徴を有する。
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０・・・（１）
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５・・・（２）
式（１）および式（２）において、ＸはＺｎめっき層の付着量、ＹはＮｉめっき層の付着量を示し、単位はいずれもｇ／ｍ2である。
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０・・・（１）
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５・・・（２）
式（１）および式（２）において、ＸはＺｎめっき層の付着量、ＹはＮｉめっき層の付着量を示し、単位はいずれもｇ／ｍ2である。
前記素地鋼板は、更に質量％で、下記（I）〜（V）の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
（I）Ｂを０％超０．００５％以下
（II）Ｔｉを０％超０．１０％以下
（III）ＣｒおよびＭｏの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下
（IV）Ｎｂ、ＺｒおよびＶよりなる群から選択される１種以上の元素を合計で０％超０．１％以下
（V）ＣｕおよびＮｉの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下
（I）Ｂを０％超０．００５％以下
（II）Ｔｉを０％超０．１０％以下
（III）ＣｒおよびＭｏの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下
（IV）Ｎｂ、ＺｒおよびＶよりなる群から選択される１種以上の元素を合計で０％超０．１％以下
（V）ＣｕおよびＮｉの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下
本発明によれば、ホットスタンプ工程の制約を極力抑えつつ、部品成形工程で生じ易いＬＭＥクラックを抑制し、鋼部品を良好に製造することができる。
ホットスタンプで成形した部品のＬＭＥクラックが深くなる原因として、前述の通り、ブランクの加熱時、つまり亜鉛めっき鋼板の加熱時に鋼板表面に溶融亜鉛が多量に生成し、部品成形時に溶融亜鉛が素地鋼板と接触して、素地鋼板の粒界へ溶融亜鉛が侵入することが考えられる。そこで、ホットスタンプの加熱工程で生じる溶融亜鉛量を低減すべく、また、生成した溶融亜鉛が鋼板素地に接触するのを回避すべく、その具体的手段について検討を行った。
その結果、素地鋼板側から順に、Ｎｉめっき層とＺｎめっき層とを有する積層めっき構造とすれば、ＬＭＥクラックを抑制できることを見出した。以下、上記Ｎｉめっき層とＺｎめっき層を併せて「積層めっき」ということがある。
そして更に、ＬＭＥクラックを確実に抑制すると共に、めっき層が本来有する耐食性等を具備させる観点から、上記Ｎｉめっき層とＺｎめっき層の付着量のバランスについて更に検討を行った。
その結果、前記Ｚｎめっき層の付着量と前記Ｎｉめっき層の付着量の合計付着量に応じて、該合計付着量に対するＮｉめっき付着量の割合を制御すればよいことを見出した。尚、以下では、前記Ｚｎめっき層の付着量を「Ｚｎめっき付着量」、前記Ｎｉめっき層の付着量を「Ｎｉめっき付着量」、前記Ｚｎめっき層の付着量と前記Ｎｉめっき層の付着量の合計付着量を「合計付着量」、合計付着量に対するＮｉめっき付着量の割合を、単に「Ｎｉめっき付着量の割合」ということがある。また、上記付着量は、片面あたりの付着量をいう。以下同じである。
具体的には、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合は、下記式（１）を満たし、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2超の場合は、下記式（２）を満たすようにする。
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０・・・（１）
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５・・・（２）
式（１）および式（２）において、ＸはＺｎめっき層の付着量、ＹはＮｉめっき層の付着量を示し、単位はいずれもｇ／ｍ2である。
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０・・・（１）
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５・・・（２）
式（１）および式（２）において、ＸはＺｎめっき層の付着量、ＹはＮｉめっき層の付着量を示し、単位はいずれもｇ／ｍ2である。
上記積層めっきとすることにより、ホットスタンプの加熱工程で上記Ｎｉめっき層とＺｎめっき層の間で合金化が生じ、融点の高い合金含有めっき層が形成されるため、溶融亜鉛量が減少し、ＬＭＥクラックを抑制できると考えられる。また素地鋼板側にＮｉめっき層を有する積層めっきを形成することで、積層めっきと鋼板素地の界面及びその近傍のＮｉ濃度が高くなる濃度勾配が形成され、積層めっきと鋼板素地の界面及びその近傍のめっき層の融点が高まる、つまり、積層めっきと鋼板素地の界面及びその近傍のめっき層の溶融亜鉛量が減少するため、溶融亜鉛と鋼板素地が接触するのを回避し、ＬＭＥクラックを抑制できると考えられる。
上記の通り、本発明では、合計付着量に応じて、上記Ｎｉめっき層とＺｎめっき層の付着量のバランス制御が異なる。以下では、合計付着量の各範囲に分けて説明する。
合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合、Ｎｉめっき層の付着量の割合、即ち、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）は、上記式（１）の通り１０質量％以上必要である。Ｎｉめっき付着量の割合が高くなるほど、積層したＺｎめっきとＮｉめっきが合金化しためっきの融点が、Ｚｎ単層めっきに比べて高くなるため、ＬＭＥクラックが抑制されやすくなる。よって、前記１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の下限は１０質量％以上とする。上記１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の下限は、好ましくは１１質量％以上、より好ましくは１２質量％以上、更に好ましくは１４質量％以上、より更に好ましくは１８質量％以上である。一方、Ｎｉめっき付着量の割合が著しく高くなると、犠牲防食能を発揮するＺｎめっき付着量が相対的に減少するため、耐食性の低下を招きやすくなる。よって前記１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の上限は、５５質量％以下とすることが好ましく、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは４５質量％以下である。
合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合、該合計付着量の下限は、耐食性確保の観点から２０ｇ／ｍ2以上とすることが好ましく、より好ましくは２５ｇ／ｍ2以上、更に好ましくは３０ｇ／ｍ2以上である。
尚、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）が１０質量％以上１５質量％未満の場合は、Ｎｉめっき付着量の割合が比較的少ないため、ホットスタンプの加熱工程で積層めっきの合金化を促進させてＬＭＥクラックの抑制を十分図るには、合計付着量を抑えることが好ましい。この観点から、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）が１０質量％以上１５質量％未満の場合は、前記合計付着量を４８ｇ／ｍ2以下とすることが好ましく、より好ましくは４５ｇ／ｍ2以下、さらに好ましくは４２ｇ／ｍ2以下である。
一方、合計付着量が５０ｇ／ｍ2を超える場合、Ｎｉめっき付着量の割合、即ち、１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）は、上記式（２）の通り１５質量％以上必要である。Ｎｉめっき付着量の割合が高くなるほど、積層したＺｎめっきとＮｉめっきが合金化しためっきの融点が、Ｚｎ単層めっきに比べて高くなるため、溶融亜鉛量が減少する。さらに全付着量が増加することで、生成する溶融亜鉛の相対量が増加しても、鋼板素地界面及びその近傍の高融点の合金層が厚くなり、溶融亜鉛と鋼板素地の接触を回避するため、ＬＭＥクラックが抑制されやすくなる。よって、前記１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の下限は、好ましくは１６質量％以上、より好ましくは１７質量％以上、さらに好ましくは２０質量％以上である。一方、Ｎｉめっき付着量の割合が著しく高くなると、犠牲防食能を発揮するＺｎめっき付着量が相対的に減少するため、耐食性の低下を招きやすくなる。よって前記１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の上限は、５５質量％以下とすることが好ましく、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは４５質量％以下である。
また、合計付着量が５０ｇ／ｍ2を超える場合、該合計付着量の好ましい上限は次の通りである。即ち、合計付着量が１２０ｇ／ｍ2を超えると、Ｚｎめっき付着量も多くなる。そうすると、ホットスタンプの加熱工程で溶融したＺｎがプレス成形時に金型へ付着しやすくなる。これは、Ｚｎめっき付着量が増加すると、Ｎｉめっき層のＮｉ原子がＺｎめっき表層付近まで拡散するのに時間を要するため、Ｚｎめっき表層付近ではプレス成形時に融点の高い合金層が形成され難いことに起因する。Ｚｎが金型に付着したままプレス成形を行うと、付着したＺｎがブランク材と接触しつつ成形が行われるため、成形部品の外観品質が損なわれる。これを防止するため、金型を研磨するなど設備メンテナンスの頻度が著しく増加してしまう。これらの観点から、合計付着量は１２０ｇ／ｍ2以下とすることが好ましく、より好ましくは１１０ｇ／ｍ2以下、更に好ましくは１００ｇ／ｍ2以下である。
Ｎｉめっき層とは、実質的にＮｉから成るめっき層であり、例えばＮｉを９５質量％以上、好ましくは９７質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上含み、残部が不可避的不純物からなるものが挙げられる。
Ｚｎめっき層とは、実質的にＺｎから成るめっき層であり、例えばＺｎを９５質量％以上、好ましくは９７質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上含み、残部が不可避的不純物からなるものが挙げられる。
めっき成分の分析は、下記（Ａ）や（Ｂ）の方法で行うことができる。
（Ａ）めっき表面を、グロー放電発光分析法（ＧＤ−ＯＥＳ、Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ−Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）にて定量分析を行い、Ｚｎめっき量とＮｉめっき量を測定する方法。
（Ｂ）めっき鋼板の表面を、１０ｗｔ％ＨＮＯ3に浸漬させ、めっき層及び母材を溶解させ、溶解液を、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ、Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分析法にて定量分析を行う。母材成分にめっき成分が含まれる場合、めっき層を研磨等で除去したのち、１０質量％ＨＮＯ3に浸漬させ、母材を溶解し、溶解液をＩＣＰにて定量分析を行って「母材中に含まれるめっき成分の量」を求める。そして、めっき層及び母材を溶解させた場合から、上記「母材中に含まれるめっき成分の量」を差し引いてめっき成分の量を求める。
（Ａ）めっき表面を、グロー放電発光分析法（ＧＤ−ＯＥＳ、Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ−Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）にて定量分析を行い、Ｚｎめっき量とＮｉめっき量を測定する方法。
（Ｂ）めっき鋼板の表面を、１０ｗｔ％ＨＮＯ3に浸漬させ、めっき層及び母材を溶解させ、溶解液を、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ、Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分析法にて定量分析を行う。母材成分にめっき成分が含まれる場合、めっき層を研磨等で除去したのち、１０質量％ＨＮＯ3に浸漬させ、母材を溶解し、溶解液をＩＣＰにて定量分析を行って「母材中に含まれるめっき成分の量」を求める。そして、めっき層及び母材を溶解させた場合から、上記「母材中に含まれるめっき成分の量」を差し引いてめっき成分の量を求める。
本発明のめっき鋼板は、上記構成のめっき層を素地鋼板の少なくとも片面に有する。
本発明の積層めっきの表面、即ち、積層めっきの、素地鋼板側とは反対の表面には、ＬＭＥの発生に悪影響を及ぼさないのであれば、どのような層を何層形成してもよい。例えば耐食性や潤滑性を確保したり、ブランク加熱時に生成する表面酸化物の成長を抑制するために、特殊化成処理皮膜として有機樹脂皮膜・有機無機複合皮膜；リン酸塩処理皮膜やジルコニウム系処理皮膜；シリカ・アルミナなどの無機化合物皮膜；等を形成することが挙げられる。
ホットスタンプにより得られる部品に求められる高強度等の特性を確保するには、めっき鋼板を構成する素地鋼板が下記成分組成を満たす必要がある。以下では、上記部品を「ホットスタンプ成形品」または単に「部品」という場合がある。
Ｃ：０．１〜０．５％
Ｃは、固溶強化元素として、ホットスタンプ成形品の高強度化に寄与する元素である。ホットスタンプにより、所望とする９８０ＭＰａ以上の高強度を得るためには、Ｃ量の下限を０．１％以上とする。Ｃ量の好ましい下限は０．１３％以上であり、より好ましい下限は０．１５％以上、更に好ましい下限は０．１７％以上である。一方、Ｃ量が過剰になると、ホットスタンプ成形品の溶接性が低下するため、その上限を０．５％以下とする。Ｃ量の好ましい上限は０．４０％以下、より好ましい上限は０．３５％以下、さらに好ましい上限は０．３０％以下である。
Ｃは、固溶強化元素として、ホットスタンプ成形品の高強度化に寄与する元素である。ホットスタンプにより、所望とする９８０ＭＰａ以上の高強度を得るためには、Ｃ量の下限を０．１％以上とする。Ｃ量の好ましい下限は０．１３％以上であり、より好ましい下限は０．１５％以上、更に好ましい下限は０．１７％以上である。一方、Ｃ量が過剰になると、ホットスタンプ成形品の溶接性が低下するため、その上限を０．５％以下とする。Ｃ量の好ましい上限は０．４０％以下、より好ましい上限は０．３５％以下、さらに好ましい上限は０．３０％以下である。
Ｓｉ：０．０１〜２．５％
Ｓｉは、ホットスタンプ成形品のスポット溶接部の接合強度、即ち溶接強度の向上に寄与する元素である。後述の実施例１の１．５ｋＮ以上の溶接強度を得るため、Ｓｉ量の下限を０．０１％以上とする。Ｓｉ量の好ましい下限は、０．０４％以上、更には０．１０％以上、更には０．１５％以上、更には０．２０％以上、更には０．５０％以上、更には０．７０％以上、更には０．８０％以上であり、最も好ましくは１．０％以上である。一方、Ｓｉ量が過剰になると、強度が高くなり過ぎて、熱延酸洗鋼板または冷延鋼板、即ち素地鋼板製造時の圧延負荷が増大するほか、熱間圧延の際に素地鋼板表面にＳｉＯ2を含むスケールが発生し、めっき後の鋼板の表面性状が悪化する。よってＳｉ量の上限を２．５％以下とする。Ｓｉ量の上限は、好ましくは２．３％以下であり、より好ましくは２．１％以下である。
Ｓｉは、ホットスタンプ成形品のスポット溶接部の接合強度、即ち溶接強度の向上に寄与する元素である。後述の実施例１の１．５ｋＮ以上の溶接強度を得るため、Ｓｉ量の下限を０．０１％以上とする。Ｓｉ量の好ましい下限は、０．０４％以上、更には０．１０％以上、更には０．１５％以上、更には０．２０％以上、更には０．５０％以上、更には０．７０％以上、更には０．８０％以上であり、最も好ましくは１．０％以上である。一方、Ｓｉ量が過剰になると、強度が高くなり過ぎて、熱延酸洗鋼板または冷延鋼板、即ち素地鋼板製造時の圧延負荷が増大するほか、熱間圧延の際に素地鋼板表面にＳｉＯ2を含むスケールが発生し、めっき後の鋼板の表面性状が悪化する。よってＳｉ量の上限を２．５％以下とする。Ｓｉ量の上限は、好ましくは２．３％以下であり、より好ましくは２．１％以下である。
Ｍｎ：０．５〜３％
Ｍｎは、焼入れ性を高め、ホットスタンプ成形品の強度バラツキを抑えるために有用な元素である。この効果を発揮させるため、Ｍｎ量の下限を０．５％以上とする。Ｍｎ量の下限は、好ましくは１．０％以上、より好ましくは１．２％以上、さらに好ましくは１．５％以上、よりさらに好ましくは１．７％以上、特に好ましくは２．０％以上である。一方、Ｍｎ量が過剰になると、強度が高くなり過ぎて素地鋼板製造時の圧延負荷が増大する。よってＭｎ量の上限を３％以下とする。Ｍｎ量の上限は、好ましくは２．８％以下、より好ましくは２．５％以下である。
Ｍｎは、焼入れ性を高め、ホットスタンプ成形品の強度バラツキを抑えるために有用な元素である。この効果を発揮させるため、Ｍｎ量の下限を０．５％以上とする。Ｍｎ量の下限は、好ましくは１．０％以上、より好ましくは１．２％以上、さらに好ましくは１．５％以上、よりさらに好ましくは１．７％以上、特に好ましくは２．０％以上である。一方、Ｍｎ量が過剰になると、強度が高くなり過ぎて素地鋼板製造時の圧延負荷が増大する。よってＭｎ量の上限を３％以下とする。Ｍｎ量の上限は、好ましくは２．８％以下、より好ましくは２．５％以下である。
Ａｌ：０．０１〜０．５％
Ａｌは脱酸のために必要な元素であり、そのため、Ａｌ量の下限を０．０１％以上とする。好ましくは０．０３％以上である。しかしながら、Ａｌ量が過剰になると上記効果が飽和するだけでなく、アルミナ等の介在物が増加して加工性が劣化するため、Ａｌ量の上限を０．５％以下とする。Ａｌ量の上限は、好ましくは０．３％以下である。
Ａｌは脱酸のために必要な元素であり、そのため、Ａｌ量の下限を０．０１％以上とする。好ましくは０．０３％以上である。しかしながら、Ａｌ量が過剰になると上記効果が飽和するだけでなく、アルミナ等の介在物が増加して加工性が劣化するため、Ａｌ量の上限を０．５％以下とする。Ａｌ量の上限は、好ましくは０．３％以下である。
素地鋼板は、上記成分を基本的に含み、残部は鉄および不可避的不純物である。不可避的不純物としては、例えばＰ、Ｓ、Ｎなどが挙げられる。
Ｐは、スポット溶接部の接合強度に悪影響を及ぼす元素であり、その量が過剰であると、スポット溶接で形成されるナゲットの最終凝固面に偏析してナゲットが脆化し、接合強度が低下する。従ってＰ量は、０．０２０％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．０１５％以下である。
ＳもＰと同様、スポット溶接部の接合強度に悪影響を及ぼす元素であり、その量が過剰であると、ナゲット内の粒界偏析による粒界破壊が助長され、接合強度が低下する。従ってＳ量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．００８％以下である。
Ｎは、Ｂと結合して固溶Ｂ量を減少させ、焼入れ性に悪影響を与える。またＮ量が過剰であると、窒化物の析出量が増大し、靱性に悪影響を与える。そこでＮ量の上限は、０．０１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．００８％以下である。なお、製鋼上のコスト等を考慮すると、Ｎ量は、通常０．００１％以上である。
本発明の素地鋼板は、上記元素に加えて更に、下記の元素を含んでいてもよい。
Ｂ：０％超０．００５％以下
Ｂは鋼材の焼入れ性を向上させる元素である。この効果を発揮させるには、Ｂを０．０００３％以上含有させることが好ましい。Ｂ量の下限は、より好ましくは０．０００５％以上、更に好ましくは０．００１０％以上とするのがよい。一方、Ｂ量が０．００５％を超えると、ホットスタンプ成形品中に粗大なホウ化物が析出して成形品の靭性が劣化する。よってＢ量は、０．００５％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．００４％以下である。
Ｂは鋼材の焼入れ性を向上させる元素である。この効果を発揮させるには、Ｂを０．０００３％以上含有させることが好ましい。Ｂ量の下限は、より好ましくは０．０００５％以上、更に好ましくは０．００１０％以上とするのがよい。一方、Ｂ量が０．００５％を超えると、ホットスタンプ成形品中に粗大なホウ化物が析出して成形品の靭性が劣化する。よってＢ量は、０．００５％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．００４％以下である。
Ｔｉ：０％超０．１０％以下
Ｔｉは、Ｎを固定して、Ｂによる焼入れ効果を確保する役割を持つ元素である。またＴｉは、組織を微細化する効果も併せ持つ。組織が微細化することで部品延性が向上する。こうした作用を充分に発揮させるため、Ｔｉ量は、０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０２％以上である。しかし、Ｔｉ量が過剰であると、鋼板の延性が劣化するため、Ｔｉ量を０．１０％以下とすることが好ましい。Ｔｉ量は、より好ましくは０．０７％以下である。
Ｔｉは、Ｎを固定して、Ｂによる焼入れ効果を確保する役割を持つ元素である。またＴｉは、組織を微細化する効果も併せ持つ。組織が微細化することで部品延性が向上する。こうした作用を充分に発揮させるため、Ｔｉ量は、０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０２％以上である。しかし、Ｔｉ量が過剰であると、鋼板の延性が劣化するため、Ｔｉ量を０．１０％以下とすることが好ましい。Ｔｉ量は、より好ましくは０．０７％以下である。
ＣｒおよびＭｏの少なくとも１種の元素：合計で０％超１％以下
ＣｒおよびＭｏは、素地鋼板の焼入れ性を向上させるために有効な元素であり、これらの元素を含有させることによって、ホットスタンプ成形品の硬さばらつき低減を期待できる。これらの元素は単独で含んでいてもよいし、２種類が含まれていてもよい。このような作用を有効に発揮させるためには、これら元素の合計量を０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。上記合計量は、単独で含むときは単独の量であり、複数の元素が含まれるときはこれら複数の元素の合計量をいう。以下、「合計量」について同じである。
ＣｒおよびＭｏは、素地鋼板の焼入れ性を向上させるために有効な元素であり、これらの元素を含有させることによって、ホットスタンプ成形品の硬さばらつき低減を期待できる。これらの元素は単独で含んでいてもよいし、２種類が含まれていてもよい。このような作用を有効に発揮させるためには、これら元素の合計量を０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。上記合計量は、単独で含むときは単独の量であり、複数の元素が含まれるときはこれら複数の元素の合計量をいう。以下、「合計量」について同じである。
一方、上記合計量が過剰になると、上記効果が飽和すると共に、コストも上昇するため、その上限を１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以下、更に好ましくは０．３％以下である。
Ｎｂ、ＺｒおよびＶよりなる群から選択される１種以上の元素：合計で０％超０．１％以下
Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖは組織を微細化する効果を有しており、組織が微細化することで部品の延性を向上させる効果を有する。これらの元素は、単独で添加してもよいし、２種類以上が含まれていてもよい。このような効果を有効に発揮させるには、これらの元素の合計量の下限を０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０２％以上である。しかしながら、これらの元素の合計量が過剰になると、その効果が飽和してコストの上昇を招くため、その上限を０．１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．０５％以下である。
Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖは組織を微細化する効果を有しており、組織が微細化することで部品の延性を向上させる効果を有する。これらの元素は、単独で添加してもよいし、２種類以上が含まれていてもよい。このような効果を有効に発揮させるには、これらの元素の合計量の下限を０．０１％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０２％以上である。しかしながら、これらの元素の合計量が過剰になると、その効果が飽和してコストの上昇を招くため、その上限を０．１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．０５％以下である。
ＣｕおよびＮｉの少なくとも１種の元素：合計で０％超１％以下
ＣｕおよびＮｉは、ホットスタンプ成形品に耐遅れ破壊性を付与したいときに、必要に応じて添加される元素である。これらの元素は、単独で添加してもよいし、２種類が含まれていてもよい。このような作用を有効に発揮させるためには、これら元素の合計量を０．０１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．０５％以上である。しかしながら、これらの量が過剰になると、鋼板製造時における表面疵の発生原因となるため、上記合計量の上限を１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以下である。
ＣｕおよびＮｉは、ホットスタンプ成形品に耐遅れ破壊性を付与したいときに、必要に応じて添加される元素である。これらの元素は、単独で添加してもよいし、２種類が含まれていてもよい。このような作用を有効に発揮させるためには、これら元素の合計量を０．０１％以上とすることが好ましい。より好ましくは０．０５％以上である。しかしながら、これらの量が過剰になると、鋼板製造時における表面疵の発生原因となるため、上記合計量の上限を１％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．５％以下である。
本発明の積層めっき鋼板を得るには、下記方法で製造することが挙げられる。まず、めっき鋼板の製造工程の概略を示すと下記の通りである。
規定成分の鋼を鋳造→加熱→熱間圧延→酸洗→必要に応じて冷間圧延→ニッケルめっき工程→亜鉛めっき工程
規定成分の鋼を鋳造→加熱→熱間圧延→酸洗→必要に応じて冷間圧延→ニッケルめっき工程→亜鉛めっき工程
以下、各工程について説明する。
まず、上記成分組成を満たす鋼を鋳造し、スラブ等の鋳片を得る。そして熱間圧延を行うにあたり前記鋳片を加熱する。加熱条件は特に限定されず、通常用いられる条件を適宜採用することができるが、おおむね１１００〜１３００℃の温度で加熱することが好ましい。
次いで、熱間圧延を行って熱延鋼板を得る。熱間圧延条件は特に限定されず、通常用いられる条件を適宜採用することができる。好ましい条件は、おおむね、以下のとおりである。
仕上げ圧延温度、即ちＦＤＴ（Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）：８００〜９５０℃
巻き取り温度、即ちＣＴ（Ｃｏｉｌｉｎｇ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）：５００〜７００℃
仕上げ圧延温度、即ちＦＤＴ（Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）：８００〜９５０℃
巻き取り温度、即ちＣＴ（Ｃｏｉｌｉｎｇ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）：５００〜７００℃
上記熱延鋼板の好ましい板厚の上限は３．５ｍｍ以下である。好ましくは３．０ｍｍ以下、より好ましくは２．５ｍｍ以下である。板厚の下限はおおよそ１．６ｍｍである。
熱間圧延した後、酸洗し、熱延酸洗鋼板を作製する。この酸洗工程では、酸洗により、少なくとも熱延スケールが除去できれば良い。例えば、比較的高い巻き取り温度で巻き取った熱延鋼板の場合、熱延スケールと鋼板の界面近傍にＳｉやＭｎの酸化物による粒界酸化層が形成していることがある。しかしこの粒界酸化の残存は、不めっきなどのめっき処理性に悪影響を及ぼさないため、この酸洗工程で、必ずしも粒界酸化まで除去する必要はない。但し、外観や粗さなどの表面性状安定化の観点からは、上記粒界酸化層を出来るだけ除去することが好ましく、粒界酸化層除去のために通常用いられる酸洗方法を適宜採用することができる。例えば、８０〜９０℃に加熱した塩酸などを用い、２０〜３００秒酸洗することが好ましい。このとき塩酸中に、例えばメルカプト基を有する化合物などの酸洗促進剤や、例えばアミン系有機化合物等のインヒビターを適量加えることが好ましい。
このようにして得られた熱延酸洗鋼板の好ましい厚さも、上記熱延鋼板と、おおむね、同じである。
上記酸洗の後、必要に応じて、更に冷間圧延し、冷延鋼板を作製しても良い。本発明の方法によって得られる鋼板は、特に、自動車の軽量化などを目的として自動車部材に好適に用いられるため、素地鋼板は、寸法精度や平坦度の観点から、冷延鋼板であることが好ましい。
冷延率は、工場での生産性などを考慮すると、おおむね、４０〜９５％の範囲内に制御することが好ましい。このようして得られる冷延鋼板の好ましい板厚の上限は２．５ｍｍ以下である。より好ましくは２．０ｍｍ以下、更に好ましくは１．８ｍｍ以下である。板厚の下限はおおよそ０．４ｍｍである。
次いで、上記のようにして得られた熱延酸洗鋼板または冷延鋼板に対し、好ましくは脱脂や酸洗などの前処理を行った後、電気めっきを施す。尚、以下では、熱延酸洗鋼板または冷延鋼板を「素地鋼板」で代表させる場合がある。
脱脂処理は、鋼板表面の油脂や汚れを除去するために通常行われるものであり、代表的には、アルカリ脱脂によって行われる。アルカリ脱脂に用いられるアルカリは、油脂などを水溶性石鹸として除去できるものであれば特に限定されないが、例えば、苛性ソーダやケイ酸塩が好ましく用いられる。また、脱脂性を向上させるために、電解洗浄、スクラバー処理、脱脂液中への界面活性剤・キレート剤の添加処理を行なうこともできる。本発明では、鋼板表面が適切に脱脂されれば前処理の方法は限定されず、上述した処理をどのように組み合わせてもよい。上記アルカリ液の濃度、液温、電解脱脂における電解条件等は一般的に行われている方法を採用できる。
酸洗処理は、脱脂処理で付着したアルカリ性の脱脂液を中和・除去すること及び鋼板表面の酸化物を除去することを目的に実施される。酸洗に用いられる処理液は、上記目的が達成されるならば特に限定されないが、めっき液に影響を及ぼさない処理液を選定することが望ましい。例えば、後工程のニッケルめっき処理を硫酸ニッケルを含む浴を用いて行う場合、硫酸系の酸を用いるのが良い。また、必要に応じて鉄の過溶解を防ぐインヒビターなどを添加しても良い。本発明では、鋼板表面が適切に酸洗されれば前処理の方法は限定されず、上記処理液の濃度、液温、酸洗や水洗の時間等は一般的に行われている方法を採用できる。
次にめっき処理を施す。積層めっきの形成には、まず電気Ｎｉめっき法により、素地鋼板の上にＮｉめっき層を形成した後、電気Ｚｎめっき法または溶融Ｚｎめっき法により、該Ｎｉめっき層の上にＺｎめっき層を形成する。
前記めっき処理の条件として、Ｎｉめっき付着量とＺｎめっき付着量を、上述の通り、合計付着量に応じて式（１）または式（２）を満たすように調整すればよい。
上記Ｎｉめっき付着量の制御は、後述する実施例の通り、電気めっき処理時の通電量で制御することができる。電気Ｎｉめっき法において、めっき浴の温度は、例えば５０〜７０℃程度、電流密度は、例えば３０〜５０Ａ／ｄｍ2程度とすればよい。
前記電気Ｎｉめっき法に用いるめっき液として、例えば、硫酸ニッケルと塩化ニッケルとほう酸を含有するめっき液や、硫酸ニッケルと塩化アンモニウムとほう酸を含有するめっき液や、硫酸ニッケルと塩化アンモニウムと硫酸ナトリウムとほう酸を含有するめっき液や、塩化ニッケルとほう酸を含有する電気Ｎｉめっき液などを用いることができる。
前記Ｚｎめっき層の形成に電気Ｚｎめっき法を用いる場合も、Ｚｎめっき付着量の制御は、後述する実施例の通り、電気めっき処理時の通電量で制御することができる。電気Ｚｎめっき法において、めっき浴の温度は、例えば５０〜７０℃程度、電流密度は、例えば３０〜５０Ａ／ｄｍ2程度とすればよい。
前記電気Ｚｎめっき法に用いるめっき液としては、例えば、硫酸亜鉛と硫酸を含有する電気Ｚｎめっき液や、硫酸亜鉛と硫酸ナトリウムと硫酸を含有する電気Ｚｎめっき液や、硫酸亜鉛と硫酸ナトリウムと硫酸アンモニウムを含有する電気Ｚｎめっき液などを用いることができる。
前記Ｚｎめっき層の形成に溶融Ｚｎめっき法を用いる場合、上記Ｎｉめっき層を形成した素地鋼板を還元炉に投入し、還元炉で焼鈍（還元性雰囲気下での熱処理）する。このときの焼鈍条件として、焼鈍温度：５００〜９００℃の範囲での滞在時間を３０〜２７０秒とすることが好ましい。上記温度域での焼鈍処理を「均熱処理」ともいう。上記焼鈍温度を「均熱温度」ともいう。また上記滞在時間を「焼鈍時間」「均熱時間」ともいう。なお、省エネルギーの観点から、還元炉に入る前に、排ガスを用いた還元性雰囲気の予熱炉にて、前処理後の鋼板を予熱してもよい。このときの予熱条件は、還元性雰囲気であれば特に限定されない。
上記の焼鈍条件は、素地鋼板表面に形成される極薄いＮｉ系またはＦｅ系酸化物を還元して不めっきをなくすとの観点から、多くの基礎実験によって決定されたものである。
焼鈍温度の上限・下限、焼鈍時間の上限・下限のそれぞれが、上記範囲を外れる場合は、不めっきが発生する。
還元時の雰囲気や露点は、不めっきが発生されない範囲であれば特に限定されないが、例えば、Ｈ2−Ｎ2混合ガスでＨ2濃度が１〜３０％、−１０〜−６０℃の露点範囲とすることが好ましい。具体的には、前述した焼鈍時の温度や時間との関係で、焼鈍時間を適切に制御することが推奨される。
次に、還元炉を出たＮｉめっき層を形成した素地鋼板は、冷却帯で冷却される。通常、冷却帯は徐冷帯、急冷帯、調整帯（保持帯とも呼ばれる）で構成されるが、冷却方法は、不めっきが発生しないよう、通常用いられる条件で行えば良く、例えば、還元性雰囲気の気体を鋼板に吹き付けて冷却するなどの方法が挙げられる。
このようにして連続焼鈍工程を行った後、鋼板の表裏面に亜鉛めっきを施す。
上記溶融亜鉛めっき処理工程は特に限定されず、通常、用いられる方法を採用することができる。例えば、溶融亜鉛めっき浴の温度は、４３０〜５００℃程度に制御すればよい。該めっきの付着量の調整は、ガスワイピング等の方法で行うことができる。また、めっき処理を実施した後、めっき処理設備に付随する加熱炉で合金化処理を実施しても良い。
本発明のめっき鋼板を用いてホットスタンプを行うときの条件は限定されず、通常行われる方法でホットスタンプを行うことができる。例えば、通常の方法に従って、上記鋼板をＡｃ3変態点以上の温度に加熱してオーステナイト化した後、例えば、約４５０℃以上の温度で成形を完了、即ち、金型が下死点位置に到達した時点の温度が約４５０℃以上となるようにする方法が挙げられる。
前記加熱の方法として、炉加熱、通電加熱、誘導加熱等を採用することができる。上記加熱の条件は、Ａｃ3変態点以上の温度での保持時間を、好ましくは３０分以下、より好ましくは１５分以下、更に好ましくは７分以下に制御することにより、オーステナイトの粒成長が抑制され、熱間の絞り性やホットスタンプ成形品の靭性などの特性が向上するようになる。下限時間は特に規定はなくＡｃ3変態点以上に到達すればよいが、現実的には厳密な制御が難しいため、炉加熱の場合１分以上、通電加熱、誘導加熱の場合数秒以上であればよい。尚、前記Ａｃ3変態点は、「レスリー鉄鋼材料化学」（丸善株式会社、１９８５年５月３１日発行、２７３頁）に記載されている下記式（３）を用いて求めることができる。下記式（３）において、含まれない元素はゼロとして計算すればよい。
Ａｃ3変態点（℃）＝９１０−２０３×［Ｃ］0.5−１５．２×［Ｎｉ］＋４４．７×［Ｓｉ］＋１０４×［Ｖ］＋３１．５×［Ｍｏ］＋１３．１×［Ｗ］−３０×［Ｍｎ］−１１×［Ｃｒ］−２０×[Ｃｕ]＋７００×[Ｐ]＋４００×[Ａｌ]＋４００[Ｔｉ]・・・（３）上記式（３）において、［元素］は、各元素の質量％での鋼中含有量を示す。
Ａｃ3変態点（℃）＝９１０−２０３×［Ｃ］0.5−１５．２×［Ｎｉ］＋４４．７×［Ｓｉ］＋１０４×［Ｖ］＋３１．５×［Ｍｏ］＋１３．１×［Ｗ］−３０×［Ｍｎ］−１１×［Ｃｒ］−２０×[Ｃｕ]＋７００×[Ｐ]＋４００×[Ａｌ]＋４００[Ｔｉ]・・・（３）上記式（３）において、［元素］は、各元素の質量％での鋼中含有量を示す。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
［実施例１］
実施例１では、まず素地鋼板の特性として、ホットスタンプ後の引張強度と溶接強度を評価した。
実施例１では、まず素地鋼板の特性として、ホットスタンプ後の引張強度と溶接強度を評価した。
表１に示す化学組成を満たす鋼のスラブを、１２００℃に加熱した後、表１のＦＤＴ、即ち仕上げ圧延温度で熱間圧延、および表１のＣＴ、即ち巻取温度で巻取→酸洗工程によるデスケーリング処理→冷間圧延を行い、原板として表１に示す厚さの冷延鋼板を得た。
このようにして得られた各冷延鋼板を用い、以下に示す通り、ホットスタンプ後の引張強度と溶接強度を測定した。
〔ホットスタンプ後の引張強度と溶接強度の測定〕
上記冷延鋼板を切断して得られた、長さが３０ｍｍで幅が２１０ｍｍの短冊状ブランクを用い、下記に示す通り、ホットスタンプを模擬したヒートパターンを実施するホットスタンプ模擬実験を行った。
上記冷延鋼板を切断して得られた、長さが３０ｍｍで幅が２１０ｍｍの短冊状ブランクを用い、下記に示す通り、ホットスタンプを模擬したヒートパターンを実施するホットスタンプ模擬実験を行った。
上記ブランクを、大気中で９３０℃に保持した加熱炉内に再度投入して４分間滞在させ、上記ブランクの中心の表面部分、即ち、板の中心の表面部分が９３０℃になるように加熱した。次いで、上記加熱炉から上記ブランクを取り出した後、直ちに水冷した。
ホットスタンプ後の鋼板の引張強度の評価
上述したホットスタンプ模擬実験後のブランクからＪＩＳ５号試験片を切り出して、ＪＩＳＺ２２０１に記載の方法で引張試験を行い、ホットスタンプ後の鋼板の引張強度を測定した。尚、前記引張試験において引張速度は１０ｍｍ／ｍｉｎとした。そして、ホットスタンプ後の鋼板の引張強度が９８０ＭＰａ以上を合格、表１ではＯＫ、９８０ＭＰａ未満を不合格、表１ではＮＧと評価した。
上述したホットスタンプ模擬実験後のブランクからＪＩＳ５号試験片を切り出して、ＪＩＳＺ２２０１に記載の方法で引張試験を行い、ホットスタンプ後の鋼板の引張強度を測定した。尚、前記引張試験において引張速度は１０ｍｍ／ｍｉｎとした。そして、ホットスタンプ後の鋼板の引張強度が９８０ＭＰａ以上を合格、表１ではＯＫ、９８０ＭＰａ未満を不合格、表１ではＮＧと評価した。
ホットスタンプ後の溶接強度の評価
上記ホットスタンプ模擬実験後のブランクを用い、下記の条件でスポット溶接試験を行い、接合部の強度として十字継手破断荷重を、溶接強度として測定した。
（スポット溶接試験条件）
試験片条件：ＪＩＳＺ３１３７に準拠した十字張力用試験片
溶接機：単相交流式スポット溶接機
電極：先端径φ６ｍｍのドームラジアスタイプ
加圧力：４ｋＮ
初期加圧時間：６０サイクル
通電時間：１０サイクル、電源周波数６０Ｈｚ
上記ホットスタンプ模擬実験後のブランクを用い、下記の条件でスポット溶接試験を行い、接合部の強度として十字継手破断荷重を、溶接強度として測定した。
（スポット溶接試験条件）
試験片条件：ＪＩＳＺ３１３７に準拠した十字張力用試験片
溶接機：単相交流式スポット溶接機
電極：先端径φ６ｍｍのドームラジアスタイプ
加圧力：４ｋＮ
初期加圧時間：６０サイクル
通電時間：１０サイクル、電源周波数６０Ｈｚ
上記溶接強度の評価基準を以下に示す。本実施例ではａ、ｂおよびｃの場合を合格、ｄの場合を不合格と評価した。
（溶接強度の評価基準）
ａ：３．０ｋＮ以上
ｂ：２．０ｋＮ以上３．０ｋＮ未満
ｃ：１．５ｋＮ以上２．０ｋＮ未満
ｄ：１．５ｋＮ未満
（溶接強度の評価基準）
ａ：３．０ｋＮ以上
ｂ：２．０ｋＮ以上３．０ｋＮ未満
ｃ：１．５ｋＮ以上２．０ｋＮ未満
ｄ：１．５ｋＮ未満
これらの結果を表１に併記する。
表１より、いずれの素地鋼板も、ホットスタンプ後の鋼板の引張強度および溶接強度が合格であることがわかる。
［実施例２］
実施例２では、上記実施例１で得られた素地鋼板を用い、下記の通り、前処理およびめっき処理を施して、めっき層の評価を行うと共に、ホットスタンプを模擬して曲げ加工を行い、ＬＭＥの評価を行った。
実施例２では、上記実施例１で得られた素地鋼板を用い、下記の通り、前処理およびめっき処理を施して、めっき層の評価を行うと共に、ホットスタンプを模擬して曲げ加工を行い、ＬＭＥの評価を行った。
〔鋼板の前処理〕
表１に示す冷延鋼板を切断し、１００ｍｍ×１５０ｍｍの試験片を得た。この試験片を、６０℃の３％オルソ珪酸ナトリウム水溶液中で２０Ａ、１０秒間電解脱脂した後、５秒間水洗した。このようにしてアルカリ脱脂した試験片に対し、更に、５０℃の１０質量％硫酸で５秒間酸洗し、次いで５秒間水洗してめっき用原板を用意した。該めっき用原板に対し、下記の手順および条件でめっき処理を行い、試験片として積層めっき鋼板を作製した。
表１に示す冷延鋼板を切断し、１００ｍｍ×１５０ｍｍの試験片を得た。この試験片を、６０℃の３％オルソ珪酸ナトリウム水溶液中で２０Ａ、１０秒間電解脱脂した後、５秒間水洗した。このようにしてアルカリ脱脂した試験片に対し、更に、５０℃の１０質量％硫酸で５秒間酸洗し、次いで５秒間水洗してめっき用原板を用意した。該めっき用原板に対し、下記の手順および条件でめっき処理を行い、試験片として積層めっき鋼板を作製した。
〔めっき処理〕
めっき用原板を、Ｎｉめっき浴へ浸漬させ、電気めっき法でＮｉめっき層を形成した後、Ｚｎめっき浴へ浸漬させ、電気めっき法でＺｎめっき層を形成、または、溶融Ｚｎめっき浴へ浸漬させ、溶融めっき法でＺｎめっき層を形成した。上記Ｎｉめっき浴と電気めっき法で使用するＺｎめっき浴、上記溶融Ｚｎめっき浴の成分組成、および各めっき条件は以下の通りである。
めっき用原板を、Ｎｉめっき浴へ浸漬させ、電気めっき法でＮｉめっき層を形成した後、Ｚｎめっき浴へ浸漬させ、電気めっき法でＺｎめっき層を形成、または、溶融Ｚｎめっき浴へ浸漬させ、溶融めっき法でＺｎめっき層を形成した。上記Ｎｉめっき浴と電気めっき法で使用するＺｎめっき浴、上記溶融Ｚｎめっき浴の成分組成、および各めっき条件は以下の通りである。
めっき浴の成分組成
（ａ）Ｎｉめっき浴
硫酸ニッケル六水和物：３００ｇ／Ｌ
塩化ニッケル六水和物：５０ｇ／Ｌ
硼酸：３０ｇ／Ｌ
（ｂ）Ｚｎめっき浴
硫酸亜鉛七水和物：３００ｇ／Ｌ
硫酸ナトリウム：８０ｇ／Ｌ
硫酸：３０ｇ／Ｌ
（ｃ）溶融Ｚｎめっき浴
亜鉛：９９％以上
Ａｌ：０．１３〜０．２３％
残部は不可避的不純物
（ａ）Ｎｉめっき浴
硫酸ニッケル六水和物：３００ｇ／Ｌ
塩化ニッケル六水和物：５０ｇ／Ｌ
硼酸：３０ｇ／Ｌ
（ｂ）Ｚｎめっき浴
硫酸亜鉛七水和物：３００ｇ／Ｌ
硫酸ナトリウム：８０ｇ／Ｌ
硫酸：３０ｇ／Ｌ
（ｃ）溶融Ｚｎめっき浴
亜鉛：９９％以上
Ａｌ：０．１３〜０．２３％
残部は不可避的不純物
電気めっき条件
（ａ）Ｎｉめっき浴
浴温：５０℃
電流密度：１０Ａ／ｄｍ2
（ｂ）Ｚｎめっき浴
浴温：６０℃
電流密度：４０Ａ／ｄｍ2
（ａ）Ｎｉめっき浴
浴温：５０℃
電流密度：１０Ａ／ｄｍ2
（ｂ）Ｚｎめっき浴
浴温：６０℃
電流密度：４０Ａ／ｄｍ2
溶融めっき条件
めっきシミュレータにて、５％Ｈ2−Ｎ2、露点−４５℃の還元性雰囲気下で均熱温度６５０℃、均熱時間９０秒で焼鈍を行った後、４６０℃まで平均冷却速度：５〜１５℃／秒で冷却した。次いで、浴温４６０℃の溶融Ｚｎめっき浴でめっきし、ガスワイピングでめっき付着量の制御を行い、次いで室温まで冷却し積層めっき鋼板を得た。
めっきシミュレータにて、５％Ｈ2−Ｎ2、露点−４５℃の還元性雰囲気下で均熱温度６５０℃、均熱時間９０秒で焼鈍を行った後、４６０℃まで平均冷却速度：５〜１５℃／秒で冷却した。次いで、浴温４６０℃の溶融Ｚｎめっき浴でめっきし、ガスワイピングでめっき付着量の制御を行い、次いで室温まで冷却し積層めっき鋼板を得た。
めっき付着量
通電量に対するＮｉめっき層及びＺｎめっき層の付着量を別途確認しており、Ｎｉめっき層及びＺｎめっき層の付着量は、通電量で制御した。尚、めっき付着量は、前述の通り片面あたりの付着量である。
通電量に対するＮｉめっき層及びＺｎめっき層の付着量を別途確認しており、Ｎｉめっき層及びＺｎめっき層の付着量は、通電量で制御した。尚、めっき付着量は、前述の通り片面あたりの付着量である。
めっき成分の分析
めっき成分の分析は、ＩＣＰ発光分析法で行った。その結果、本実施例で形成したＮｉめっき層及び、電気Ｚｎめっき層の純度は９９．９％であった。また、溶融Ｚｎめっき層の純度は９８．０％以上であった。
めっき成分の分析は、ＩＣＰ発光分析法で行った。その結果、本実施例で形成したＮｉめっき層及び、電気Ｚｎめっき層の純度は９９．９％であった。また、溶融Ｚｎめっき層の純度は９８．０％以上であった。
Ｎｉめっき付着量、Ｚｎめっき付着量、該Ｚｎめっき付着量とＮｉめっき付着量の合計付着量を示す合計付着量、および該合計付着量に対する前記Ｎｉめっき付着量の割合を表２および表３に示す。表２および表３において、前記Ｎｉめっき付着量は「Ｎｉ付着量」、前記Ｚｎめっき付着量は「Ｚｎ付着量」、前記Ｎｉめっき付着量の割合は「Ｎｉ付着量の割合」と示している。また、Ｎｉ付着量、電気Ｚｎめっきまたは溶融ＺｎめっきのＺｎ付着量は、ＩＣＰ発光分析法で得た結果から、Ａｌ成分や不純物成分を除く正味のＮｉ付着量、Ｚｎ付着量を示している。
〔ホットスタンプ部品の評価〕
ホットスタンプ部品の製造を模擬して、次の通り加熱、曲げ加工を行い、ＬＭＥ発生の程度を評価した。
ホットスタンプ部品の製造を模擬して、次の通り加熱、曲げ加工を行い、ＬＭＥ発生の程度を評価した。
加熱および加工
前記積層めっき鋼板を１００ｍｍ×５０ｍｍに切断して得られたサンプルを、ブランクとして用いた。該ブランクを９００℃に設定した加熱炉に４分間投入して加熱した後、下記プレス開始温度となるまで空冷し、以下の加工条件で図１に示す通り曲げ加工を施した。具体的には、図１に示す通り曲げ刃３を白矢印方向に移動させることにより、パッド１とパンチ２で挟んだブランク４に対し、黒矢印の通り曲げ加工を施し、部品を模擬した試験片、即ちＬ曲げ材１１を得た。尚、いずれのサンプルも、加熱開始から１２０秒±１５秒でＡｃ3変態点以上の温度となった。
（加工条件）
素材寸法：長さ１００ｍｍ×奥行き５０ｍｍ
パッド圧：５トン
クリアランス、即ちパンチと曲げ刃との間の距離：板厚と同じ１．４ｍｍ
曲げＲ、具体的には図１のパンチ半径ｒｐ：２．５ｍｍ
プレス開始温度：７５０℃
下死点保持時間：１０秒
前記積層めっき鋼板を１００ｍｍ×５０ｍｍに切断して得られたサンプルを、ブランクとして用いた。該ブランクを９００℃に設定した加熱炉に４分間投入して加熱した後、下記プレス開始温度となるまで空冷し、以下の加工条件で図１に示す通り曲げ加工を施した。具体的には、図１に示す通り曲げ刃３を白矢印方向に移動させることにより、パッド１とパンチ２で挟んだブランク４に対し、黒矢印の通り曲げ加工を施し、部品を模擬した試験片、即ちＬ曲げ材１１を得た。尚、いずれのサンプルも、加熱開始から１２０秒±１５秒でＡｃ3変態点以上の温度となった。
（加工条件）
素材寸法：長さ１００ｍｍ×奥行き５０ｍｍ
パッド圧：５トン
クリアランス、即ちパンチと曲げ刃との間の距離：板厚と同じ１．４ｍｍ
曲げＲ、具体的には図１のパンチ半径ｒｐ：２．５ｍｍ
プレス開始温度：７５０℃
下死点保持時間：１０秒
ホットスタンプ部品のＬＭＥクラック深さの測定
図２は、前記曲げ加工後のＬ曲げ材からの観察試料採取位置を示す図である。この図２に示す通り、前記曲げ加工後のＬ曲げ材１１から、曲げ部中央１２の断面１３を観察できるように切り出し、観察用試験片１４を得た。この観察用試験片１４を、上記断面１３が観察できるように支持基材内に埋め込み、研磨後にナイタールでエッチングした後、該断面における曲げ外側、即ち曲げによる引張応力発生側の表層近傍を、ＦＥ−ＳＥＭ、ＺＥＩＳＳ製ＳＵＰＲＡ３５で観察した。前記ＬＭＥクラックは、必ずしも曲げ部の頂点が最も深いわけではなく、該頂点から若干平面部寄りの方が深いことが多い。よって、前記断面における曲げ部の全域を観察した。前記ＦＥ−ＳＥＭでの観察条件は、倍率：５００倍、視野サイズ：２３０μｍ×１５５μｍとした。図３に、表２のＮｏ．３のＦＥ−ＳＥＭ観察写真を一例として示す。以下では、この図３を例に、ＬＭＥクラックの測定方法を説明する。
図２は、前記曲げ加工後のＬ曲げ材からの観察試料採取位置を示す図である。この図２に示す通り、前記曲げ加工後のＬ曲げ材１１から、曲げ部中央１２の断面１３を観察できるように切り出し、観察用試験片１４を得た。この観察用試験片１４を、上記断面１３が観察できるように支持基材内に埋め込み、研磨後にナイタールでエッチングした後、該断面における曲げ外側、即ち曲げによる引張応力発生側の表層近傍を、ＦＥ−ＳＥＭ、ＺＥＩＳＳ製ＳＵＰＲＡ３５で観察した。前記ＬＭＥクラックは、必ずしも曲げ部の頂点が最も深いわけではなく、該頂点から若干平面部寄りの方が深いことが多い。よって、前記断面における曲げ部の全域を観察した。前記ＦＥ−ＳＥＭでの観察条件は、倍率：５００倍、視野サイズ：２３０μｍ×１５５μｍとした。図３に、表２のＮｏ．３のＦＥ−ＳＥＭ観察写真を一例として示す。以下では、この図３を例に、ＬＭＥクラックの測定方法を説明する。
図３において、破線で表示する合金含有めっき層２３と素地鋼板２１との間の破線で示す界面２２からのクラック、即ちＬＭＥクラックの深さＬを測定した。尚、図３に示す合金層の割れ２４はＬＭＥクラックではない。前記ナイタールエッチングにより、この図３に示す通り、素地鋼板２１の組織と合金含有めっき層２３の組織を明確に区別することが可能となる。
上記の通り、観察用試験片１４の断面１３における曲げ部の全域を、前記視野を移動させながら観察し、ＬＭＥクラックが存在しない場合はゼロ、ＬＭＥクラックが複数発生している場合は、最も深いＬＭＥクラックの深さを、この断面１３における最も深いＬＭＥクラックの深さとした。
１断面目である断面１３の観察後、図４に説明する通り、この断面１３と平行かつ曲げ方向に対して垂直方向に数ｍｍ離れた断面１３Ａを観察できるように研磨した。そして断面１３Ａにおいて、上記断面１３と同様の観察を行い、２断面目である断面１３Ａにおいて最も深いＬＭＥクラックの深さを求めた。同様に図４に示す３断面目である断面１３Ｂにおいても測定を行う等、研磨と観察を繰り返し、合計１０断面の観察を行った。そして、合計１０断面のうち最も深いＬＭＥクラックの深さを求めた。その結果を、表２に「ＬＭＥクラック深さＬ」として示す。このＬＭＥクラック深さＬの判定基準を以下に示す。本実施例ではａ、ｂおよびｃの場合を合格、ｄの場合を不合格とした。
ＬＭＥクラック深さの判定基準
ａ：Ｌ＝０μｍ
ｂ：０μｍ＜Ｌ≦１０μｍ
ｃ：１０μｍ＜Ｌ≦１５μｍ
ｄ：１５μｍ＜Ｌ
ａ：Ｌ＝０μｍ
ｂ：０μｍ＜Ｌ≦１０μｍ
ｃ：１０μｍ＜Ｌ≦１５μｍ
ｄ：１５μｍ＜Ｌ
表２および表３より次のことがわかる。Ｎｏ．１、４、７、８、１１〜１６、１８、２１、２２、２７〜４２、４４、４６、４７および５０は、本発明で規定の要件を満たすため、ＬＭＥクラックの発生が抑制されている。特に、Ｎｏ．１、７、８、１１、１４〜１６、２１、２８、２９、３１〜３８および４４の通り、Ｎｉめっき付着量の割合を２０質量％以上とすることによって、ＬＭＥクラックの発生を確実に防止できることがわかる。
これに対し、上記以外の例では、本発明で規定の少なくともいずれかの要件を満たさないため、ＬＭＥクラック深さが著しくなった。
詳細には、Ｎｏ．２、３、５、６、９、１０、１７、１９、２０、２４〜２６、４３、４５、４８および４９は、は、合計付着量が５０ｇ／ｍ2を超える例である。これらの例では、Ｎｉめっき付着量の割合が１５質量％未満であるため、ＬＭＥクラック深さを抑制できなかった。特にＮｏ．２４や２６の通り、合計付着量が８０ｇ／ｍ2であるのに対し、Ｎｉめっき付着量がゼロの場合は、かなり深いＬＭＥクラックが形成されている。
またＮｏ．２３は、合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の例であるが、Ｎｉめっき付着量の割合が１０質量％未満であるため、ＬＭＥクラックを抑制できなかった。
本発明のホットスタンプ用めっき鋼板は、例えば、自動車シャーシ、足回り部品、補強部品等の自動車用部品をホットスタンプで製造するのに好ましく用いられる。
１ パッド
２ パンチ
３ 曲げ刃
４ ブランク
１１ Ｌ曲げ材
１２ Ｌ曲げ材の曲げ部中央
１３、１３Ａ、１３Ｂ Ｌ曲げ材の曲げ部の断面
１４ 観察用試験片
２１ 素地鋼板
２２ 合金含有めっき層と素地鋼板の界面
２３ 合金含有めっき層
２４ 合金層の割れ
Ｌ ＬＭＥクラックの深さ
２ パンチ
３ 曲げ刃
４ ブランク
１１ Ｌ曲げ材
１２ Ｌ曲げ材の曲げ部中央
１３、１３Ａ、１３Ｂ Ｌ曲げ材の曲げ部の断面
１４ 観察用試験片
２１ 素地鋼板
２２ 合金含有めっき層と素地鋼板の界面
２３ 合金含有めっき層
２４ 合金層の割れ
Ｌ ＬＭＥクラックの深さ
Claims (6)
- 素地鋼板の少なくとも片面にめっき層を有するホットスタンプ用めっき鋼板であって、前記素地鋼板は、質量％で、Ｃ：０．１〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２．５％、Ｍｎ：０．５〜３％、およびＡｌ：０．０１〜０．５％を含有し、かつ、
前記めっき層は、素地鋼板側から順に、Ｎｉめっき層とＺｎめっき層を有し、
前記Ｚｎめっき層の付着量と前記Ｎｉめっき層の付着量の合計付着量が５０ｇ／ｍ2以下の場合は、下記式（１）を満たし、前記合計付着量が５０ｇ／ｍ2超の場合は、下記式（２）を満たすことを特徴とするホットスタンプ用めっき鋼板。
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１０・・・（１）
１００×Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）≧１５・・・（２）
式（１）および式（２）において、ＸはＺｎめっき層の付着量、ＹはＮｉめっき層の付着量を示し、単位はいずれもｇ／ｍ2である。 - 前記素地鋼板は、更に、質量％で、Ｂを０％超０．００５％以下含む請求項１に記載のホットスタンプ用めっき鋼板。
- 前記素地鋼板は、更に、質量％で、Ｔｉを０％超０．１０％以下含む請求項１または２に記載のホットスタンプ用めっき鋼板。
- 前記素地鋼板は、更に、質量％で、ＣｒおよびＭｏの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下含む請求項１〜３のいずれかに記載のホットスタンプ用めっき鋼板。
- 前記素地鋼板は、更に、質量％で、Ｎｂ、ＺｒおよびＶよりなる群から選択される１種以上の元素を合計で０％超０．１％以下含む請求項１〜４のいずれかに記載のホットスタンプ用めっき鋼板。
- 前記素地鋼板は、更に、質量％で、ＣｕおよびＮｉの少なくとも１種の元素を合計で０％超１％以下含む請求項１〜５のいずれかに記載のホットスタンプ用めっき鋼板。
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