JP2016086112A - 六方晶フェライト複合磁性体、及びこれを用いた高周波磁性部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＧＨｚ帯を含む高周波において低ｔａｎδμと高μ´を備える六方晶フェライト複合磁性体、及びこれを用いた高周波磁性部品を提供する。【解決手段】六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体であって、複合磁性体に占める粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％以上８０ｖｏｌ％以下であり、粉末の平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下、平均結晶粒径が０．５μｍ以上６０μｍ以下、格子ひずみが０．０１０以上１０以下である。また、Ｍ型六方晶フェライトであることが好ましい。【選択図】なし
Description
本発明は、数ＧＨｚの高周波での使用に適した六方晶フェライト複合磁性体、及びこの六方晶フェライト複合磁性体を用いたアンテナ、インダクタ、フィルタなどの高周波磁性部品に関する。
近年、携帯電話機や携帯情報端末等の無線通信機器に利用される周波数帯の高周波化が進行し、例えば無線ＬＡＮ等で使用される２．４ＧＨｚ帯など、使用される無線信号周波数はＧＨｚ帯となっている。そのため、そのようなＧＨｚ帯の高周波で使用される電子部品、例えば、インダクタ、電子機器の高周波ノイズ対策用として用いられるＥＭＩフィルタ、無線通信機器に用いられるアンテナなどに対して、特性の改善や寸法の小型化を図る目的で、高透磁率、且つ低磁気損失な磁性材料を適用する試みがなされている。
特に小型化が求められる上記の電子部品に磁性材料を適用する場合、該磁性材料は、小型、且つ複雑形状に対応可能なスクリーン印刷、射出成形、押出し成形などのプロセスで作製できることが好ましい。この場合、磁性材料の形態としては、焼結体よりも、磁性粉末と樹脂を混合して作製される複合磁性体が適している。
ＧＨｚ帯を含む高周波領域で使用可能な複合磁性体として、例えば、特許文献１には、絶縁材料で被覆されている扁平状の微粒子を含有することを特徴とする複合磁性材料、及びその製造方法について記載されている。
特許文献１によると、平均粒径０．２５μｍのパーマロイ磁性粉末をポリオレフィン樹脂中に分散させた複合材料において、１ＧＨｚでの比透磁率μｒが２．７１、磁気損失ｔａｎδμが０．０２７となるとされている。
しかし、特許文献１は、パーマロイ粉末を樹脂中に均一に分散させることで、パーマロイ粉末の接触を抑制して、渦電流損失を低減させたものであるが、１ＧＨｚよりも高い周波数についてはｔａｎδμの値は過大な値を取り、例えば２ＧＨｚにおいては０．１以上の値となるため、低磁気損失な軟磁性材料の適用という見地からは好ましくない。
また、特許文献２には、本出願人によりＣｏ置換型Ｗ型六方晶フェライトを主相とする磁性酸化物が樹脂中に分散されて複合化されたことを特徴とする複合磁性材料及びアンテナ、並びに無線通信機器について記載されている。
この特許文献２によると、磁性酸化物としてスピネルフェライトよりも自然共鳴周波数が高周波となる六方晶フェライトを用い、さらに該磁性酸化物の粒子径を１μｍ以下の単磁区粒子とすることで、２ＧＨｚにおけるｔａｎδμの値が０．０１となるとしている。
しかし、特許文献２では、２ＧＨｚにおけるｔａｎδμの値は小さいものの、複素透磁率の実部μ´は１．４程度であり、高透磁率な磁性材料の適用という見地から、μ´としてより高い値が望まれる。
そこで、本発明はかかる事情に鑑み、ＧＨｚ帯を含む高周波において低ｔａｎδμと高μ´を備える六方晶フェライト複合磁性体、及びこれを用いた高周波磁性部品を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の六方晶フェライト複合磁性体は、六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体であって、該複合磁性体に占める前記粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％以上８０ｖｏｌ％以下であり、前記粉末の平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下、平均結晶粒径が０．５μｍ以上６０μｍ以下、格子ひずみが０．０１０以上１０以下であることを特徴とする六方晶フェライト複合磁性体とする。
また、本発明の上記六方晶フェライトは、Ｍ型六方晶フェライトであることが好ましい。Ｍ型六方晶フェライトは他の六方晶フェライトと比較して六方晶のｃ軸方向の異方性磁界ＨＡが大きいため、ｆｒ＝γＨＡ／２π（γはジャイロ磁気定数）で表される自然共鳴周波数ｆｒが高周波化し、高周波の磁気損失がより低減される。
さらに、本発明の上記Ｍ型六方晶フェライトは、ＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９（式中、ＭＡはＢａ、Ｓｒ、及びＣａからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＢは、Ｔｉ、Ｚｒ及びＳｎからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＣはＮｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｕ及びＣｏからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは０．８以上１．２以下、βは１．５以上６．０以下、γは０．４８以上０．５５以下である）で表されるＭ型六方晶フェライトであることがより好ましい。該組成のＭ型六方晶フェライトを用いることで、ＭＡＦｅ１２Ｏ１９で表される一般的なＭ型六方晶フェライトよりもＨＡが減少してｆｒが低周波されるものの、μ＝４πＭＳ／ＨＡ（ＭＳは飽和磁化）で表される高周波での磁化回転に伴うμ´は高められる。そのため上記組成のＭＡ、ＭＢ、ＭＣ、α、β、及びγを適宜調整することにより、低ｔａｎδμを維持しつつ、所望の周波数におけるμ´を最大限に高めることができる。
また、本発明による高周波磁性部品は、本発明による前述の六方晶フェライト複合磁性体を用いることを特徴とし、例えば、インダクタや、ノイズ対策用として用いられるＥＭＩフィルタ、無線通信機器に用いられるアンテナとして電子機器あるいは無線通信機器内で使用される。
本発明によれば、ＧＨｚ帯の高周波において、低磁気損失と高透磁率を備えた六方晶フェライト複合磁性体、及びこれを用いた高周波磁性部品を提供することができる。本発明の六方晶フェライト複合磁性体を高周波用のインダクタ、ＥＭＩフィルタ、アンテナなどの磁性材料として適用することにより、それら電子部品の小型化、高性能化を図ることが可能となる。
以下に、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。また、下記の実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。
本実施形態の六方晶フェライト複合磁性体は、該複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％以上８０ｖｏｌ％以下である。体積比率をそのような範囲に限定することで、六方晶フェライト複合磁性体のＧＨｚ帯の高周波における磁気特性を、高μ´、且つ低ｔａｎδμとすることが可能となる。体積比率が５０ｖｏｌ％未満の場合、六方晶フェライトを主相とする粉末の備える磁気特性が十分に発揮されず、六方晶フェライト複合磁性体のμ´が小さくなる。一方、体積比率が８０ｖｏｌ％よりも大きい場合、上記粉末と樹脂の混合が困難となり、複合磁性体中に空隙等の欠陥が発生するため、ｔａｎδμが増加する。
本実施形態の六方晶フェライトを主相とする粉末は、製造過程のばらつき等により、Ｆｅ３Ｏ４等の異相が粉末に生成する場合があり得る。したがって、本実施形態に係る六方晶フェライトを主相とする粉末は、六方晶フェライトを主相とするが、上述したような異相を含むことも許容する。
ただし、異相の存在に伴ってＧＨｚ帯の高周波領域におけるｔａｎδμが増加することを防ぐため、六方晶フェライトの比率は９５％以上であることが好ましい。ここで六方晶フェライトの比率とは、本実施形態に係る六方晶フェライトを主相とする粉末を構成する各相のＸ線回折（ＸＲＤ）測定におけるメインピーク（強度が最も強いピーク）の強度の合計に対する六方晶フェライトのメインピ−ク強度の合計の割合である。
本実施形態の六方晶フェライトを主相とする粉末は、平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下である。平均粒子径をそのような範囲内に限定することで、上記粉末を樹脂中に十分に混合、分散させることができるため、六方晶フェライト複合磁性体のＧＨｚ帯の高周波におけるｔａｎδμを低い値とすることができる。平均粒子径が５μｍ未満の場合、上記粉末を樹脂中に混合する際の粘度が著しく増加して分散が不十分となるため、ｔａｎδμが大きくなる。一方、平均粒子径が１５０μｍよりも大きい場合、上記粉末が樹脂中で沈降して分散が不十分となるため、ｔａｎδμが大きくなる。平均粒子径は、六方晶フェライト複合磁性体中の上記粉末の粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、粒子と同一の面積を持つ円の直径の長さ（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）を求め、その平均値を平均粒子径とすることができる。
本実施形態の六方晶フェライトを主相とする粉末は、平均結晶粒径が０．５μｍ以上６０μｍ以下である。平均結晶粒径をそのような範囲に限定することで、上記粉末のＧＨｚ帯の高周波における磁気特性を高μ´、且つ低ｔａｎδμとすることができるため、六方晶フェライト複合磁性体のＧＨｚ帯の高周波における磁気特性も高μ´、且つ低ｔａｎδμとすることが可能となる。平均結晶粒径が０．５μｍ未満の場合、粒界相の増加に伴って磁区及び磁壁も増加するため、磁壁共鳴に起因するｔａｎδμが増加する。一方、平均結晶粒径が６０μｍよりも大きい場合、ｆｒのピークが低周波化してｔａｎδμが増加する。平均結晶粒径は、六方晶フェライト複合磁性体中の上記粉末の結晶粒を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、結晶粒の面積と同一の面積を持つ円の直径の長さ（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）を求め、その平均値を平均結晶粒径とすることができる。
本実施形態の六方晶フェライトを主相とする粉末は、格子ひずみが０．０１０以上１０以下である。格子ひずみをそのような範囲に限定することで、上記粉末のＧＨｚ帯の高周波における磁気特性を高μ´、且つ低ｔａｎδμとすることができ、六方晶フェライト複合磁性体のＧＨｚ帯の高周波における磁気特性も高μ´、且つ低ｔａｎδμとすることが可能となる。格子ひずみが０．０１０未満の場合、より高μ´とすることはできるものの、ｔａｎδμも増加する。通常格子ひずみの減少に伴い、格子欠陥が減少することでｔａｎδμも減少することが予想される。ところが、このようにＧＨｚ帯の高周波においてｔａｎδμが増加するのは、ｆｒピークが低周波化することが原因と考えられる。格子ひずみが１０よりも大きい場合、透磁率に関係する磁化回転がひずみの影響を受けるため、ｔａｎδμは増加し、μ´は減少する。格子ひずみは、例えば、ＸＲＤ測定の結果を基に、以下の［式１］で表されるＨａｌｌの式を用いて測定される。
［式１］
ここでθはブラッグ回折角、βは回折ピークの半値幅、λはＸ線波長、ηは格子ひずみ、Ｄは結晶子径であり、格子ひずみは、ｓｉｎθ／λを横軸、βｃｏｓθ／λを縦軸としてＸＲＤ測定の結果をプロットし、直線近似することによって得られる勾配から計算される。本実施形態で用いる六方晶フェライトを主相とする粉末においては、Ｄは十分に大きいため１／Ｄ≒０とし、実際には［式１］を以下の［式２］で置き換えて算出されるηを格子ひずみとすることができる。
［式２］
［式１］
［式２］
また、本実施形態の六方晶フェライトは、六方晶フェライトとしてＭ型六方晶フェライトを用いることが好ましい。Ｍ型六方晶フェライトはＨＡが高い値を取るため、ｆｒが高周波化し、ＧＨｚ帯のｔａｎδμをより低い値にすることが可能となる。
さらに、本実施形態の六方晶フェライトは、ＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９（式中、ＭＡはＢａ、Ｓｒ、及びＣａからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＢは、Ｔｉ、Ｚｒ及びＳｎからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＣはＮｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｕ及びＣｏからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは０．８以上１．２以下、βは１．５以上６．０以下、γは０．４８以上０．５５以下である）で表されるＭ型六方晶フェライトを用いることがより好ましい。そのような組成式で表されるＭ型六方晶フェライトにおいてはＨＡが効果的に調整されてμ´が高められるため、低ｔａｎδμを維持しつつ、μ´をより高い値とすることが可能となる。
本実施形態の六方晶フェライト複合磁性体は、樹脂中に六方晶フェライトを主相とする粉末を混合することにより作製される。上記粉末の作製方法は焼結体を粉砕して作製する他、ＣＶＤ法、メカノケミカル法、または水熱合成法や共沈法などの液相合成法などにより作製したものであってもよい。焼結体を粉砕して六方晶フェライトを主相とする粉末を作製する場合、例えば、次のようなプロセスで作製することが可能である。
まず、所望の組成となるように原料となる炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）等を秤量し、ボールミル等の混合手段によって所定の時間配合し、配合粉を得る。電気炉等を用いて配合粉を大気中で適宜の温度、且つ適宜の時間仮焼し、仮焼粉を得る。仮焼粉を振動ミルやボールミル等を用いて所定の時間粉砕する。得られた仮焼後の粉砕粉にＰＶＡなどのバインダーを添加した後、スプレイドライヤー等によって造粒することにより造粒粉を得る。プレス機等を用いてこの造粒粉を所定の圧力で加圧することにより、所望の形状に成形した後、電気炉等を用いて適宜の温度、且つ適宜の時間焼成を行い焼結体を得る。焼結体を振動ミルやボールミル等を用いて所定の時間粉砕して粉末とすることで、六方晶フェライトを主相とする粉末が完成する。
上記粉末の平均粒子径は、焼結体の粉砕条件を適宜制御することにより、５μｍから１５０μｍの範囲に限定することができる。例えば、粉砕に用いる振動ミルやボールミル等のメディアの量を増やすほど、また粉砕時間を長くするほど、平均粒子径は小さくなる傾向がある。また、上記粉末の平均結晶粒径は、焼結体作製時の焼成条件を適宜制御することにより、０．５μｍから６０μｍの範囲に限定することができる。例えば、焼成の処理温度を高くするほど、また、処理時間を長くするほど、平均結晶粒径が大きくなる傾向がある。なお、ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３、及びＢｉ２Ｏ３などの副成分を所定の量だけ添加すると、結晶成長はより促進され、且つ結晶粒径が均一化し易くなる傾向がある。さらに、上記粉末の格子ひずみは、焼結体の粉砕条件、及びアニール条件を適宜制御することにより、０．０１０から１０の範囲に限定することができる。例えば、粉砕時間を短くするほど、またアニール温度を高く、アニール時間を長くするほど格子ひずみは小さくなる傾向がある。
本実施形態の六方晶フェライト複合磁性体は上記粉末を、樹脂中に混合させることにより得られる。樹脂としてはエポキシ樹脂を用いるのが好ましいが、樹脂の種類はこれに限定されるものではなく、その他アクリル系樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリアミド樹脂等の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、合成ゴム、天然ゴム等を用いてもよい。また、必要に応じてカップリング剤、分散剤等の表面処理剤、熱安定剤、可塑剤等の添加剤等を用いてもよい。
本実施形態の六方晶フェライト複合磁性体は、焼結体とは異なり、材料作製時の形状の自由度が高いため、小型、且つ複雑形状に対応可能なスクリーン印刷、射出成形、押出し成形などのプロセスを用いて作製することができる。
本実施形態の高周波磁性部品は、磁性材料として上記六方晶フェライト複合磁性体を用いる。上記六方晶フェライト複合磁性体は、ＧＨｚ帯を含む高周波において低ｔａｎδμ、且つ高μ´となることから、高周波で使用されるインダクタ、ＥＭＩフィルタ、アンテナ等の高周波磁性部品に好適である。
次に、上述した実施形態をより具体的に実施した実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。表１に、実施例、及び比較例に係るＹ型六方晶フェライト、Ｗ型六方晶フェライト、Ｍ型六方晶フェライト、金属、及びスピネルフェライトを粉末として用いた複合磁性体について、粉末の組成、体積比率、平均粒子径、平均結晶粒径、格子ひずみ、及び３ＧＨｚでのμ´とｔａｎδμの評価結果を示す。
（実施例１）
実施例１として、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）を原料とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した。秤量後の原料を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間配合した後、大気中において１２００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼粉を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として２４時間粉砕し、粉砕後の粉を１５０℃で２４時間乾燥させて粉砕粉を得た。
実施例１として、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）を原料とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した。秤量後の原料を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間配合した後、大気中において１２００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼粉を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として２４時間粉砕し、粉砕後の粉を１５０℃で２４時間乾燥させて粉砕粉を得た。
次に、粉砕粉にバインダーとしてＰＶＡを添加して造粒し、得られた造粒粉をプレス機により１００ＭＰａの圧力で成形して成形体とした。これを大気中１２５０℃で１０時間保持する焼成を行い、焼結体を得た。この焼結体を瑪瑙乳鉢で適度に解砕した後、振動ミルで３分間乾式粉砕し、粉砕後の粉を８５０℃で１時間のアニール処理をして、表１の実施例１に示す組成のＹ型六方晶フェライトを主相とする粉末を得た。
上記粉末の平均粒子径は、上記焼結体の粉砕条件を適宜変えることにより調整することができる。例えば、振動ミルによる乾式粉砕に加えて、湿式ボールミル粉砕を行うことで平均粒子径をより細かくすることができ、粉砕時間を長くすることで平均粒子径をさらに細かくすることができる。また、上記粉末の平均結晶粒径は、焼成条件を適宜変えることにより調整することができる。例えば、焼成温度を高く、また焼成時間を長くすることで平均結晶粒径をより大きくすることができる。さらに、上記粉末の格子ひずみは、上記焼結体の粉砕条件及び粉砕後のアニール条件を適宜変えることにより調整することができる。例えば、乾式粉砕の時間を短くすることで格子ひずみの導入が抑制され、格子ひずみは小さくなる。また、アニール温度を高く、あるいはアニール時間を長くすることで格子ひずみは緩和され小さくなる。一方、振動ミルによる乾式粉砕に加えて湿式ボールミル粉砕を行い、さらにその粉砕時間を長くすることで格子ひずみの導入が促進され、格子ひずみは大きくなる。また、アニール温度が低く、アニール時間が短い場合は、格子ひずみは十分に緩和されず大きくなる。
次に、表１の実施例１に示す粉末の体積比率となるように上記粉末とビスフェノールＦ型液状エポキシ樹脂を混合してペーストを作製した。得られたペーストを１８０℃で６時間保持して硬化させることにより、六方晶フェライト複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１の六方晶フェライト複合磁性体は、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるため、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´が１．５０以上の大きい値であり、且つｔａｎδμが０．０１０以下の小さい値となっている。
（実施例２）
実施例２では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｗ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例２の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるため、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´が１．５０以上の大きい値であり、且つｔａｎδμが０．０１０以下の小さい値となっている。
実施例２では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｗ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例２の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるため、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´が１．５０以上の大きい値であり、且つｔａｎδμが０．０１０以下の小さい値となっている。
（実施例３）
実施例３では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例３の六方晶フェライト複合磁性体は、粉末がＨＡの大きいＭ型六方晶フェライトであることから、ｆｒがより高められ、ＧＨｚ帯のｔａｎδμがより低減される。そのため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下となっており、実施例１及び実施例２の値よりも小さい値となっている。
実施例３では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例３の六方晶フェライト複合磁性体は、粉末がＨＡの大きいＭ型六方晶フェライトであることから、ｆｒがより高められ、ＧＨｚ帯のｔａｎδμがより低減される。そのため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下となっており、実施例１及び実施例２の値よりも小さい値となっている。
（実施例４）
実施例４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例４の六方晶フェライト複合磁性体は、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであり、ＨＡが効果的に調整されるため、ＧＨｚ帯のμ´がより高められる。そのため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上となっており、実施例１から実施例３の値よりも大きい値となっている。
実施例４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例４の六方晶フェライト複合磁性体は、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであり、ＨＡが効果的に調整されるため、ＧＨｚ帯のμ´がより高められる。そのため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上となっており、実施例１から実施例３の値よりも大きい値となっている。
（実施例５）
実施例５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例５の六方晶フェライト複合磁性体においても、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例５の六方晶フェライト複合磁性体においても、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例６から実施例１１）
実施例６から実施例１１では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例６から実施例１１の六方晶フェライト複合磁性体においても、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例６から実施例１１では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例６から実施例１１の六方晶フェライト複合磁性体においても、粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１２、実施例１３）
実施例１２、実施例１３では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び粉末の体積比率をそれぞれ５０ｖｏｌ％、８０ｖｏｌ％に変更したこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１２、実施例１３の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１２、実施例１３では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び粉末の体積比率をそれぞれ５０ｖｏｌ％、８０ｖｏｌ％に変更したこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１２、実施例１３の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１４）
実施例１４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として８時間粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１４の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として８時間粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１４の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１５）
実施例１５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１分間乾式粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１５の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１分間乾式粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１５の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１６）
実施例１６では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び仮焼粉の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として４０時間粉砕としたこと、さらに焼成条件を大気中１２００℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１６の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１６では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び仮焼粉の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として４０時間粉砕としたこと、さらに焼成条件を大気中１２００℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１６の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１７）
実施例１７では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼成条件を大気中１３５０℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１７の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１７では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼成条件を大気中１３５０℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１７の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１８）
実施例１８では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで２分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニール条件を１０００℃で２時間としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１８の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１８では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで２分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニール条件を１０００℃で２時間としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１８の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（実施例１９）
実施例１９では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニールを行わなかったこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１９の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
実施例１９では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニールを行わなかったこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた実施例１９の六方晶フェライト複合磁性体においても、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあり、且つ粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであるため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．００５以下の十分小さい値に維持されたまま、μ´が１．６０以上の大きい値となっている。
（比較例１）
比較例１として、平均粒子径１０μｍ、平均結晶粒径３μｍ、格子ひずみ０．０３３であるＦｅ粉とビスフェノールＦ型液状エポキシ樹脂を粉末の体積比率が７０ｖｏｌ％となるように混合してペーストを作製した。得られたペーストを１８０℃で６時間保持して硬化させることにより、Ｆｅ粉と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例１の複合磁性体は、複合磁性体に占める粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるものの、粉末の組成が六方晶フェライトではないため、ｆｒが低い値となり、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´は１．５０未満の小さい値であり、且つｔａｎδμは０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例１として、平均粒子径１０μｍ、平均結晶粒径３μｍ、格子ひずみ０．０３３であるＦｅ粉とビスフェノールＦ型液状エポキシ樹脂を粉末の体積比率が７０ｖｏｌ％となるように混合してペーストを作製した。得られたペーストを１８０℃で６時間保持して硬化させることにより、Ｆｅ粉と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例１の複合磁性体は、複合磁性体に占める粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるものの、粉末の組成が六方晶フェライトではないため、ｆｒが低い値となり、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´は１．５０未満の小さい値であり、且つｔａｎδμは０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例２）
比較例２として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化ニッケル（ＮｉＯ）を原料とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した。秤量後の原料を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間配合した後、大気中において９００℃で３時間仮焼した。得られた仮焼粉を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間粉砕した後、１５０℃で２４時間乾燥させて粉砕粉を得た。
比較例２として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化ニッケル（ＮｉＯ）を原料とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量した。秤量後の原料を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間配合した後、大気中において９００℃で３時間仮焼した。得られた仮焼粉を湿式ボールミルで水を媒体として１６時間粉砕した後、１５０℃で２４時間乾燥させて粉砕粉を得た。
次に、粉砕粉にバインダーとしてＰＶＡを添加して造粒し、得られた造粒粉をプレス機により１００ＭＰａの圧力で成形して成形体とした。これを大気中において１２００℃で３時間保持する焼成を行い焼結体を得た。この焼結体を瑪瑙乳鉢で適度に解砕した後、振動ミルで３分間乾式粉砕し、粉砕後の粉を８５０℃で１時間のアニール処理をして、表１の比較例２に示す組成のスピネル型フェライトを主相とする粉末を得た。
次に、表１の比較例２に示す粉末の体積比率となるように上記粉末とビスフェノールＦ型液状エポキシ樹脂を混合してペーストを作製した。得られたペーストを１８０℃で６時間保持して硬化させることにより、スピネル型フェライト複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例２の複合磁性体は、複合磁性体に占める粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にあるものの、粉末の組成が六方晶フェライトではないため、ｆｒが低い値となり、上記複合磁性体の３ＧＨｚでのμ´は１．５０未満の小さい値であり、且つｔａｎδμは０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例３、比較例４）
比較例３、比較例４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び粉末の体積比率をそれぞれ４５ｖｏｌ％、８５ｖｏｌ％に変更したこと以外は実施例１と同様にして、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例３、比較例４の六方晶フェライト複合磁性体は、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲に入っておらず、上記体積比率が５０ｖｏｌ％よりも小さい比較例３においては、３ＧＨｚでのμ´が１．５０よりも小さい値となり、上記体積比率が８０ｖｏｌ％よりも大きい比較例４においては、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例３、比較例４では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び粉末の体積比率をそれぞれ４５ｖｏｌ％、８５ｖｏｌ％に変更したこと以外は実施例１と同様にして、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例３、比較例４の六方晶フェライト複合磁性体は、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲に入っておらず、上記体積比率が５０ｖｏｌ％よりも小さい比較例３においては、３ＧＨｚでのμ´が１．５０よりも小さい値となり、上記体積比率が８０ｖｏｌ％よりも大きい比較例４においては、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例５）
比較例５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として１２時間粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例５の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均粒子径が５μｍよりも小さい値となっており、上記平均粒子径が５μｍから１５０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例５では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として１２時間粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例５の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均粒子径が５μｍよりも小さい値となっており、上記平均粒子径が５μｍから１５０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例６）
比較例６では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで５０秒間乾式粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例６の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均粒子径が１５０μｍよりも大きい値となっており、上記平均粒子径が５μｍから１５０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例６では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで５０秒間乾式粉砕としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例６の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均粒子径が１５０μｍよりも大きい値となっており、上記平均粒子径が５μｍから１５０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例７）
比較例７では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び仮焼粉の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として４８時間粉砕としたこと、さらに焼成条件を大気中１２００℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例７の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均結晶粒径が０．５μｍよりも小さい値となっており、上記平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例７では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び仮焼粉の粉砕条件を振動ミルで１０分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として４８時間粉砕としたこと、さらに焼成条件を大気中１２００℃で１０時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例７の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均結晶粒径が０．５μｍよりも小さい値となっており、上記平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例８）
比較例８では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼成条件を大気中１３８０℃で１２時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例８の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均結晶粒径が６０μｍよりも大きい値となっており、上記平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例８では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼成条件を大気中１３８０℃で１２時間保持としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例８の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の平均結晶粒径が６０μｍよりも大きい値となっており、上記平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍの範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例９）
比較例９では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで２分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニール条件を１１００℃で２時間としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例９の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の格子ひずみが０．０１０よりも小さい値となっており、上記格子ひずみが０．０１０から１０の範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
比較例９では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで２分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニール条件を１１００℃で２時間としたこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例９の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の格子ひずみが０．０１０よりも小さい値となっており、上記格子ひずみが０．０１０から１０の範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値となっている。
（比較例１０）
比較例１０では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１５分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニールを行わなかったこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例１０の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の格子ひずみが１０よりも大きい値となっており、上記格子ひずみが０．０１０から１０の範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値であり、且つμ′が１．５０よりも小さい値となっている。
比較例１０では、原料を炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、及び酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）とし、これらを表１に示す所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで１５分間乾式粉砕としたこと、さらに焼結体粉砕粉のアニールを行わなかったこと以外は実施例１と同様の条件で、Ｍ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体を得た。このようにして得られた比較例１０の六方晶フェライト複合磁性体は、上記粉末の格子ひずみが１０よりも大きい値となっており、上記格子ひずみが０．０１０から１０の範囲に入っていないため、３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きい値であり、且つμ′が１．５０よりも小さい値となっている。
（平均粒子径、及び平均結晶粒径）
複合磁性体表面を研磨、フッ酸（濃度３６％）エッチング後に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子（株）製、ＪＳＭ−６３４０Ｆ）で観察し、Ｎ＝１００個の粒子径、及び結晶粒径をそれぞれ平均することにより、平均粒子径、及び平均結晶粒径を求めた。その際、各粒子、及び各結晶粒それぞれの面積と同一の面積を持つ円の直径の長さをそれぞれ粒子径、及び結晶粒径とした（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）。
複合磁性体表面を研磨、フッ酸（濃度３６％）エッチング後に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子（株）製、ＪＳＭ−６３４０Ｆ）で観察し、Ｎ＝１００個の粒子径、及び結晶粒径をそれぞれ平均することにより、平均粒子径、及び平均結晶粒径を求めた。その際、各粒子、及び各結晶粒それぞれの面積と同一の面積を持つ円の直径の長さをそれぞれ粒子径、及び結晶粒径とした（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）。
（格子ひずみ）
複合磁性体のＸ線回折（ＸＲＤ）測定（（株）リガク製、ＲＩＮＴ−２５００）を行い、２θが２０°から６５°の範囲で観測される回折ピークについて、それぞれブラッグ回折角θ、回折ピークの半値幅βから、格子ひずみをη＝β／（２ｔａｎθ）により求め、得られた値を平均して格子ひずみとした。
複合磁性体のＸ線回折（ＸＲＤ）測定（（株）リガク製、ＲＩＮＴ−２５００）を行い、２θが２０°から６５°の範囲で観測される回折ピークについて、それぞれブラッグ回折角θ、回折ピークの半値幅βから、格子ひずみをη＝β／（２ｔａｎθ）により求め、得られた値を平均して格子ひずみとした。
（複素透磁率の実部μ´、及び磁気損失ｔａｎδμ）
３ＧＨｚの複素透磁率の実部μ´、及び磁気損失ｔａｎδμは、１ｍｍ×１ｍｍ×８０ｍｍの棒状に加工した試験片を使用し、ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー（株）製、ＨＰ８７５３Ｄ）と空洞共振器（（株）関東電子応用開発製）を用いた摂動法により測定した。
３ＧＨｚの複素透磁率の実部μ´、及び磁気損失ｔａｎδμは、１ｍｍ×１ｍｍ×８０ｍｍの棒状に加工した試験片を使用し、ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー（株）製、ＨＰ８７５３Ｄ）と空洞共振器（（株）関東電子応用開発製）を用いた摂動法により測定した。
表１の結果から分かるように、実施例１から実施例１９に係る六方晶フェライト複合磁性体は、いずれも３ＧＨｚのｔａｎδμが０．０１０以下であり、且つμ´が１．５０以上となっている。これらの六方晶フェライト複合磁性体は全て、複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％から８０ｖｏｌ％の範囲にあり、上記粉末の平均粒子径が５μｍから１５０μｍ、平均結晶粒径が０．５μｍから６０μｍ、さらに格子ひずみが０．０１０から１０の範囲にある。そのため、ｆｒが十分に高いことからＧＨｚ帯のｔａｎδμが低められ、且つ六方晶フェライトを主相とする粉末が樹脂中に十分に含まれていることから、μ´が高められたと考えられる。
実施例３に係る六方晶フェライト複合磁性体は、ｔａｎδμが０．００５以下の値となっており、実施例１及び実施例２に係る六方晶フェライト複合磁性体と比較して、より低いｔａｎδμが達成されている。これは、この実施例に係る六方晶フェライト複合磁性体の粉末の組成がＭ型六方晶フェライトであるため、実施例１のＹ型六方晶フェライト及び実施例２のＷ型六方晶フェライトと比較してＨＡがより大きいことから、ｆｒがより高められたことが原因であると考えられる。
実施例４から実施例１９に係る六方晶フェライト複合磁性体は、μ´が１．６０以上の値となっており、実施例１から実施例３に係る六方晶フェライト複合磁性体と比較して、より高いμ´が達成されている。これは、この実施例に係る六方晶フェライト複合磁性体の粉末がＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトであり、低いｔａｎδμが維持されつつ、ＨＡが効果的に調整されてμ´がより高められたことが原因であると考えられる。
比較例１、比較例２に係る金属、またはスピネルフェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体は、いずれも３ＧＨｚのｔａｎδμが０．０１０よりも大きく、且つμ´が１．５０未満となっている。これらの複合磁性体は、ｆｒが低い金属、またはスピネルフェライトが複合磁性体の粉末として用いられているため、３ＧＨｚまで低いｔａｎδμと高いμ´を維持することができなかったと考えられる。
比較例３から比較例１０に係るＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９で表されるＭ型六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体は、いずれも３ＧＨｚでのｔａｎδμが０．０１０よりも大きくなっているか、またはμ´が１．５０未満となっている。これらは複合磁性体に占める六方晶フェライトを主相とする粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％未満であること、または８０ｖｏｌ％よりも高いこと、上記粉末の平均粒子径が５μｍ未満であること、または１５０μｍよりも大きいこと、平均結晶粒径が０．５μｍ未満であること、または６０μｍよりも大きいこと、あるいは格子ひずみが０．０１０未満であること、または１０よりも大きいことなどを理由に、３ＧＨｚまで低いｔａｎδμ、または高いμ´のいずれかを維持することができなかったと考えられる。
以上説明した通り、本発明の六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体は、３ＧＨｚの高い周波数で０．０１０以下の低いｔａｎδμを維持しつつμ´を１．５０以上とすることができる。そのため、本発明による複合磁性体を用いることにより、例えば、数ＧＨｚの高周波で使用可能なインダクタ、ＥＭＩフィルタ、アンテナなどを提供することができる。
Claims (4)
- 六方晶フェライトを主相とする粉末と樹脂を含む複合磁性体であって、該複合磁性体に占める前記粉末の体積比率が５０ｖｏｌ％以上８０ｖｏｌ％以下であり、前記粉末の平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下、平均結晶粒径が０．５μｍ以上６０μｍ以下、格子ひずみが０．０１０以上１０以下であることを特徴とする六方晶フェライト複合磁性体。
- 前記六方晶フェライトが、Ｍ型六方晶フェライトであることを特徴とする請求項１に記載の六方晶フェライト複合磁性体。
- 前記六方晶フェライトが、ＭＡαＦｅ１２−β（ＭＢ１−γＭＣγ）βＯ１９（式中、ＭＡはＢａ、Ｓｒ、及びＣａからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＢは、Ｔｉ、Ｚｒ及びＳｎからなる群より選択される少なくとも一種であり、ＭＣはＮｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｕ及びＣｏからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは０．８以上１．２以下、βは１．５以上６．０以下、γは０．４８以上０．５５以下である）で表されるＭ型六方晶フェライトであることを特徴とする請求項１または２に記載の六方晶フェライト複合磁性体。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の六方晶フェライト複合磁性体を用いることを特徴とする高周波磁性部品。
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