JP2016074824A - 接着組成物、並びにそれを用いた接合部材及び成形品 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】
エチレン・α−オレフィンブロック共重合体、プロピレン系重合体、架橋ポリマー及びシリコーン化合物を含有する接着組成物であって、エチレン・α−オレフィンブロック共重合体を含むマトリックスと、マトリックス中に分散した架橋ポリマーを含むドメインと、を有する、接着組成物。
【選択図】なし
Description
エチレン・α−オレフィンブロック共重合体は、エチレンモノマー単位を95質量%以上含むハードブロック(ハードセグメントともいう)と、α−オレフィンモノマー単位を5質量%を超えて含むソフトブロック(ソフトセグメントともいう)とを有する。
架橋ポリマーは、エチレン・極性モノマー共重合体を含む一種又は2種以上のポリマー(以下、場合により「未架橋ポリマー」という。)を架橋して得られる架橋体である。
プロピレン系重合体としては、プロピレンモノマー単位を60質量%以上有する重合体が挙げられる。上記接着組成物は、プロピレン系重合体を含有することで、多様な樹脂材料との接着性に優れた接合部材を形成できる。特に、本実施形態においては、プロピレン系重合体を含有することで、熱可塑性樹脂(例えば、オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリプロピレン等)を含む成形体との接着性に優れた接合部材を形成できる。
シリコーン化合物は、摺動性を付与する成分である。本実施形態に係る接着組成物では、上記の各成分との組み合わせにより、シリコーン化合物による良好な摺動性と、樹脂材料に対する優れた接着性とを両立することができる。
本実施形態に係る接着組成物は、上記以外の成分(添加剤)を更に含有していてもよい。
(動的架橋物MR−1、MR−2及びFC−1の作製)
表1に記載の組成で、原材料をヘンシルミキサーで混合した。混合物を、シリンダーを150〜170℃に保温した二軸押出機PCM30 L/D32(株式会社池貝製)に投入し、スクリュー回転数250rpm、押出量5kg/hrの条件で、動的な架橋を行った。ダイスは付けずに押出機ヘッドから動的架橋物を吐出させた(解放押出)。吐出物は水槽で冷却しおよそ40〜80℃にして、風乾させたのち粉砕機でφ5mmパンチ穴が通過できる大きさに粉砕した。これを動的架橋物MR−1、MR−2、及びFC−1として用いた。なお、以下の表中、原材料の組成は、質量比で示す。
(i)エチレン・極性モノマー共重合体
・「LEVAPREN 400」
エチレン−ビニルアセテート共重合体、LANXESS(LANXESS Deutschland GmbH)製、ビニルアセテート含量:40質量%、ムーニー粘度(ML(1+4)、100℃):20。
(ii)エチレン・α−オレフィンブロック共重合体
・「INFUSE 9817」
エチレン・オクテンブロック共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):15g/10分、DSC融点:120℃、ショアA硬度(ASTM D2240):71、最大引張伸び(ASTM D638):1500%、密度(23℃、ASTM D792):0.877g/cm3、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):58%。
(iii)プロピレン系重合体
・「PN−2060」
タフマー PN−2060、三井化学製、プロピレン・ブテンブロック共重合体、MFR(荷重2.16kg、230℃、ASTM D1238):6g/10分、DSC融点:161℃、ショアA硬度(ASTM D2240):84。
(iv)その他
・「SIBSTER 062M」
株式会社カネカ製、スチレン・イソブチレンブロック共重合体、ショアA硬度(ASTM D2240):20。
・「A−DCP」
反応助剤、NKエステルA−DCP、新中村化学工業株式会社製、ジアクリルジシクロペンタジエン。
・「KF−99」
反応助剤、シリコーン化合物、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、信越化学工業株式会社製。
・「パーヘキサ25B40」
有機過酸化物、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンのシリカ希釈物、有機過酸化物の純度40質量%、日油株式会社製。
表2及び表3に記載の組成で、原材料をヘンシルミキサーで混合した。混合物を、シリンダーを150〜160℃に保温した二軸押出機PCM30 L/D32(株式会社池貝製)に投入し、押出機ヘッドには、170℃に保温した穴ダイを付けて、スクリュー回転数250rpm、押出量5kg/hrの条件で混合分散を行い、ストランドを押出し、ストランドを水槽で冷却し、カッターで裁断し、約φ3長さ3mmのペレットを作製した。作製したペレットを、実施例A−1〜A−2及び比較例A−1〜A−5の樹脂組成物とした。
(v)シリコーン化合物
・「X−22−2101」
シリコーンマスターバッチ、ポリプロピレン中にシリコーンガムを分散させたペレット、シリコーンガム含量:50質量%、信越化学工業株式会社製。
・「KF96−1000cs」
ジメチルシリコーンオイル、信越化学工業株式会社製。
・「KF96−2.7万cs」
ジメチルシリコーンオイル、信越化学工業株式会社製、KF96H−1万csとKF96H−5万csを8:6で混合したオイル。
(vi)安定剤
・「AO−60」
アデカスタブAO−60、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、株式会社ADEKA製。
・「LA−63P」
アデカスタブLA−63P、ヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製。
・「LA−36」
アデカスタブLA−36、ベンゾトリアゾール系UVA、株式会社ADEKA製。
・「PEP36A」
アデカスタブPEP36A、フォスファイト系酸化防止剤、株式会社ADEKA製。
予め加硫したEPDMシート(表4及び表5中、「加硫EPDM」)又はミラストマーW700B(オレフィン系熱可塑性エラストマー、三井化学株式会社製、表4及び表5中、「TPO」)のシートを準備しておき、これらのシートを射出金型にインサートして、上述の実施例及び比較例で作製した樹脂組成物を溶融射出し、インサートしたシートと型内で接合させ、冷却し、接着評価用サンプルとした。
接合シートをJIS K6251の3号ダンベルに、接合面がダンベルの中心となるよう打ち抜いた。引張試験機(東洋精機製ストログラフE−L)を使って、200mm/minの引張速度でJIS K6251に基づいて、破断強度、破断伸びを測定した。
接合シートを常温で48〜68時間静置した後、接合シートを30mm幅に切りだして試験シートとした。試験シートの接合線から平行に15mmの部分両側に線を引いた。接合部と標線の間に指を添え、両手の親指とひとさし指で摘まみ、試験シートを接合面で180℃に曲げ(折り重ねる)、折り重ねてから3秒保持した。完全に剥がれなければ、同じ操作で反対側に折り曲げた。完全に剥がれない場合はこの操作を繰り返した。
(動的架橋物MR−3、MR−4及びMR−5の作製)
表6に記載の組成で、混合物1の原材料をヘンシルミキサーで混合した。また、混合物1とは別に、表6に記載の組成で、混合物2の原材料をヘンシルミキサーで混合した。
(i)エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体
・「3092PM」
三井EPT3092PM、三井化学株式会社製、ムーニー粘度(ML(1+4)、125℃、ASTM D1646):61、エチレン含量:65重量%、ENB(ジエン成分)含量:4.6重量%、非油展のペレット。
表7に記載の組成で、原材料をヘンシルミキサーで混合して、混合物3を作製した。二軸押出機TEM41 L/D=62の川上から、1/3のバレルブロックと2/3バレルブロックに液注弁を取り付けて、それぞれの液注弁にギアポンプを接続した。バレル最上流部投入孔に重量式フーダーF1を設置した。二軸押出機のヘッドにはストランドダイを設置した。二軸押出機のバレルを150〜160℃に温調し、ヘッドとダイスを180℃に温調した。F1から混合物3を二軸押出機にフィードし、川上から1/3位に接続したギアポンプG1からは「KF96−2.7万cs」を、川上から2/3位に接続したギアポンプG2からは「KF96−1000cs」を二軸押出機に注入ながら、スクリュー回転150rpmで混練した。混練された組成物は、ダイスからストランド状に押出され、水槽で冷却し、ファンカッターで裁断し、約φ3×3mmペレットを作製した。F1からのフィード量を35kg/hrとし、G1及びG2のフィード量は表7に従った組成量でフィードした。なお、比較例B−1及びB−2では、液注をすることなく混合物3を上記と同じ混練条件で混練し、ペレットを作製した。
実施例群Aの接着評価1及び接着評価2と同様の評価を行った。評価結果は、表8及び表9に示すとおりであった。
・摺動評価1(摺動性抵抗係数)
実施例及び比較例の樹脂組成物について、上述の射出インサート成形と同条件で射出成形を行い、厚み3mm、幅103mm、長さ130mmのシートを作製した。なお、測定する面の数表面粗さRaが0.3〜0.6μmになるように射出金型の表面を仕上げた。作製したシートを幅26mmにカットし、試験シートとした。
静/動摩擦係数を、HEIDON−14(新東科学株式会社製Slipping tester商品名)を用いて測定した。測定する面の数表面粗さRaが2.0〜3.0μmになるように表面ブラスト仕上げをした射出金型を用いて、射出量を調整する以外は、上記射出インサート成形と同条件で射出成形し、約厚み1.5mm、幅60mm、長さ80mmのシートを作製した。幅を10〜11mmにカットし、ヘイドン専用に販売されている平面圧子に固定した。ガラスと設置可能な長さは約63mmであった。平面圧子上に500gの重りを乗せ(垂直荷重)、100mm/minの速度でガラスを稼動させて、静/動摩擦係数を測定した。
(実施例C−1〜C−3、比較例C−1〜C−9)
「INFUSE 9817」を表10に記載の原材料に変更したこと以外は、実施例B−3と同様にして、各実施例及び比較例のペレットを作製した。
・「INFUSE 9807」
エチレン・ブテンブロック共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):15g/10分、DSC融点:118℃、ショアA硬度(ASTM D2240):55、最大引張伸び(ASTM D638):1200%、密度(23℃、ASTM D792):0.866g/cm3、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):76%。
・「INFUSE 9500」
エチレン・ブテンブロック共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):5g/10分、DSC融点122℃、ショアA硬度(ASTM D2240):69、最大引張伸び(ASTM D638):1150%、密度(23℃、ASTM D792):0.877g/cm3、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):55%。
・「INFUSE 9530」
エチレン・ブテンブロック共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):5g/10分、DSC融点119℃、ショアA硬度(ASTM D2240):83、最大引張伸び(ASTM D638):1000%、密度(23℃、ASTM D792):0.887g/cm3、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):45%。
・「INFUSE 9010」
エチレン・ブテンブロック共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):0.5g/10分、DSC融点:122℃、ショアA硬度(ASTM D2240):77、最大引張伸び(ASTM D638):770%、密度(23℃、ASTM D792):0.877g/cm3(ASTM D1238)、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):67%。
・「VERSIFY4301」
プロピレン比の高いエチレン・プロピレン共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、230℃、ASTM D1238):25g/10分、DSC融点:55℃、ショアA硬度(ASTM D2240):86、最大引張伸び(ASTM D638):42%、密度(23℃、ASTM D792):0.868g/cm3。
・「VERSIFY2300」
プロピレン比の高いプロピレン・エチレン共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、MFR(荷重2.16kg、230℃、ASTM D1238):2g/10分、DSC融点:66℃、ショアA硬度(ASTM D2240):86、密度(23℃、ASTM D792):0.866g/cm3。
・「H3712D」
プロピレン比の高いプロピレン・α−オレフィン共重合体、住友化学株式会社製、商品名:タフセレンH3712D、DSC融点:133℃、密度(23℃、ASTM D792):0.87g/cm3。
・「R110MP」
プロピレン−エチレンブロック共重合体。ハードセグメントがポリプロピレンで、ソフトセグメントがエチレン・プロピレンの共重合体。プライムポリマー株式会社製、商品名:プライムTPO R110MP、DSC融点:155℃、密度(23℃、ASTM D792):0.88〜0.90g/cm3。
・「EG8407」
エチレン・オクテンランダム共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、商品名:ENGAGE8407、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):30g/10分、DSC融点:65℃、ショアA硬度(ASTM D2240):72、最大引張伸び(ASTM D638):650%、密度(23℃、ASTM D792):0.877g/cm3。
・「A−4085S」
エチレン・ブテンランダム共重合体、三井化学株式会社製、商品名:タフマーA−4085S、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):3.6g/10分、DSC融点:66℃、ショアA硬度(ASTM D2240):86、最大引張伸び(ASTM D638):1100%、密度(23℃、ASTM D792):0.885g/cm3。
・「GA1950」
エチレン・α共重合体、Dow(Dow Chemical company)製、商品名:AFFINITY GA1950、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):約500g/10分、DSC融点:70℃、ショアA硬度(ASTM D2240):70、最大引張伸び(ASTM D638):1100%、密度(23℃、ASTM D792):0.874g/cm3。
(動的架橋物MR−6の作製)
混合物1及び混合物2の組成を表15に記載の組成に変更したこと以外は、実施例群Bの動的架橋物MR−3等の作製方法と同様にして、動的架橋物MR−6を作製した。
(i)エチレン・極性モノマー共重合体
・「NUC−6940」
エチレン・エチルアクリレート共重合体、株式会社NUC製、MFR(JIS K7210):20g/10分、DSC融点:83℃、ショアA硬度(ASTM D2240):68、最大引張伸び(JIS K7162):800%、密度(23℃、ASTM D792):0.95g/cm3。
(ii)プロピレン系共重合体
・「E203GV」
プライムポリマー株式会社製、商品名:プライムポリプロE−203GV、MFR(230℃、JIS K7210):2g/10min、DSC融点:169℃。
・「MA3H」
日本ポリプロ株式会社製、商品名:ノバッテッPP MA3H、MFR(JIS K7210、230℃):2g/10分、DSC融点:167℃、密度(23℃、ASTM D792):0.95g/cm3。
(iii)エチレン・α−オレフィン共重合体
・「A−1085S」
エチレン・ブテンランダム共重合体、三井化学株式会社製、商品名:タフマーA−1085S、MFR(荷重2.16kg、190℃、ASTM D1238):1.2g/10分、DSC融点:66℃、ショアA硬度(ASTM D2240):87、最大引張伸び(ASTM D638):1200%、密度(23℃、ASTM D792):0.885g/cm3。
混合物3の組成を表16及び表17に記載の組成に変更したこと以外は、実施例群Bの実施例と同様にして樹脂組成物のペレットを作製した。
・「ミラストマー5030NF」
市販のオレフィン系熱可塑性エラストマー。三井化学株式会社製、MFR(荷重10kg、230℃、ASTM D1238):30g/10分、DSC融点:154℃、ショアA硬度(ASTM D2240):51、最大引張伸び(ASTM D638):480%、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):45%。
・「エクセリンク1300B」
JSR株式会社製、MFR(荷重10kg、230℃、ASTM D1238):200g/10分、DSC融点:134℃、ショアA硬度(ASTM D2240):39、最大引張伸び(ASTM D638):670%、圧縮永久歪(70℃、23時間、ASTM D395):35%。
・「F−30940MM」
DIC株式会社製、商品名:ペオニ−ブラックF−30940MM、カーボンブラックのマスターバッチペレット(ポリエチレンにカーボンを分散したもの)。
・「HP−10」
株式会社ADEKA製、商品名:アデカスタブHP−10、フォスファイト系酸化防止剤。
(動的架橋物MR−7の作製)
混合物1及び混合物2の組成を表22に記載の組成に変更したこと以外は、実施例群Bの動的架橋物MR−3等の作製方法と同様にして、動的架橋物MR−7を作製した。
混合物3の組成を表23、表24及び表25に記載の組成に変更したこと以外は、実施例群Bの実施例と同様にして樹脂組成物のペレットを作製した。
Claims (7)
- エチレン・α−オレフィンブロック共重合体、プロピレン系重合体、架橋ポリマー及びシリコーン化合物を含有する接着組成物であって、
前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体を含むマトリックスと、
前記マトリックス中に分散した、前記架橋ポリマーを含むドメインと、
を有し、
前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体が、エチレンモノマー単位を95質量%以上含むハードブロックと、α−オレフィンモノマー単位を5質量%を超えて含むソフトブロックとを有し、
前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体のメルトフローレート(ASTM D−1238、温度190℃、荷重2.16kg)が、3g/10分以上であり、
前記架橋ポリマーが、エチレン・極性モノマー共重合体を含む一種又は2種以上のポリマーを架橋して得られる架橋体であり、
前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体、前記プロピレン系重合体及び前記架橋ポリマーの総量基準で、前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体の含有量が60〜95質量%、前記プロピレン系重合体の含有量が1.5〜15質量%、前記架橋ポリマーの含有量が3.5〜32質量%であり、
前記エチレン・α−オレフィンブロック共重合体、前記プロピレン系重合体及び前記架橋ポリマーの総量100質量部に対して、前記シリコーン化合物の含有量が1〜10質量部である、接着組成物。 - 前記架橋ポリマーが、前記エチレン・極性モノマー共重合体と、エチレン・α−オレフィンブロック共重合体及びエチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体からなる群より選択される少なくとも一種と、を含むポリマーの架橋体である、請求項1に記載の接着組成物。
- パラフィン系オイルをさらに含有する、請求項1又は2に記載の接着組成物。
- 前記シリコーン化合物が、ガム状又は固形状の第一のシリコーン化合物と、オイル状の第二のシリコーン化合物と、を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着組成物。
- 2以上の部材を接合する接合部材であって、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着組成物から形成された、接合部材。 - 2以上の部材と、
前記部材間に介在して前記部材を接合する、請求項5に記載の接合部材と、
を備える、成形品。 - 前記部材の少なくとも一つが、前記接合部材との接面にゴム材料及び/又は熱可塑性樹脂材料を含む、請求項6に記載の成形品。
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