JP2016074226A - 着色フィルム及び着色粘着テープ - Google Patents
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Landscapes
- Adhesive Tapes (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープに使用する支持体としては、各種の樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルム等があげられる。また金属としては、銅箔、アルミ箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔等が上げられる。また金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属をラミネートしたものがあげられる。そのなかでも、強度や絶縁性に優れるポリエステルフィルム、ポリイミドフィルムが好ましい。支持体の厚みは特に限定されるものではないが、1〜75μmが好ましく、さらに好ましくは4〜38μmであり、最も好ましくは6〜16μmである。この範囲にあることで磁性シートの保護用とした場合の機械的強度と薄さを両立しやすい。
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープにおける着色層は、着色インキからなる層である。当該着色層は、シリカ粒子及びシリコーン樹脂ビーズが、着色インキのバインダー樹脂等から形成されるインキ皮膜により固定された層である。本発明においては、当該着色層中のシリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径を、着色層のインキ皮膜の厚みよりも大きくすることで、好適な耐指紋性を実現できる。シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径aと、着色層のインキ皮膜の厚みbとの関係はa>bであり、好ましくはa−b=0.5〜5.0μmであり、さらに好ましくはa−b=1.0〜3.0μmであることが好ましい。図3のような着色層のインキ皮膜の厚みは顕微鏡による断面観察によって測定する。着色層のインキ被膜の厚みはシリカのない部分の厚みである。
本発明の着色フィルム及び着色粘着テープに使用する着色インキは、バインダー樹脂、着色材及び、シリカ粒子を含有する。
バインダー樹脂の組成としては、ポリエステル系、アクリル系、ウレタン系等が使用できるが、そのなかでもポリエステルウレタン系のものが、ハロゲンを含有しなくとも、薄い支持体であってもカールが発生しにくく好ましい。またポリエステルウレタン系樹脂は、そのガラス転移温度が−30〜30℃であることが好ましい。当該ポリエステルウレタン系樹脂を使用することで、極薄型の粘着テープ構成とした際にも薄いフィルムにコートしてもカールが少なく、コロナ処理等の易接着処理が困難な薄い樹脂フィルムにも強固に密着し、また、良好な接着性やリワーク性を実現できる。より好ましくは−25℃〜10℃であり、特に好ましくは−20℃〜0℃である。なお、ポリエステルウレタン系樹脂のガラス転移温度は、下記にて測定される周波数1Hzでの動的粘弾性スペクトルのtanδのピーク温度である。
バーコーターにてポリエステルウレタン樹脂を厚さ50μmに製膜する。次に試料長さ20mmにカットした試験片(試料長20mm、膜厚50μ)を粘弾性試験機を用いて、周波数1Hz、昇温時間3℃/1分の条件で−150℃から250℃までの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)を測定する。損失正接tanδは、以下の計算式より算出する。
損失正接tanδ=G”/G’
粘弾性試験機としては例えば、セイコーインスツル社製DMS210、DMS220、DMS6100等があげられる。
着色材料としては、公知慣用の顔料や染料を使用することができる。例えば、黒の場合はカーボンブラック、白の場合は酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、黄色の場合は黄色酸化鉄、赤の場合はべんがら、青の場合はシアニンブルー、銀の場合はアルミニウム粉、パールの場合は雲母チタン粉が、耐候性・耐熱性・インキ樹脂に対する分散性から好ましい。なかでも、カーボンブラックが隠蔽性に優れるため好ましい。
シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径aは2.0μm〜6.0μmである。さらに好ましくは2.3μm〜5.0μmであり、もっとも好ましくは3.0μm〜4.5μmである。シリカ粒子の平均粒子径が上記範囲であることで、耐指紋性と密着性とスクラッチ性を高度に両立できる。
シリカ表面には疎水処理(シランカップリング処理やシリコーンオイル等を化学結合させ表面を処理)・有機処理(ワックスでシリカ表面を処理)・無機処理等の各種処理をしたものを用いてもよい。その中でも、疎水処理がされたものが耐指紋性に特に優れるため好ましく、シランカップリング処理されたものが特に好ましい。疎水処理されたシリカ粒子の市販品としては富士シリシア社製「サイロホービック704」や東ソー・シリカ社製「ニップシールSS−50B」等があげられる。
本発明に使用する着色インキにワックスを添加することで、着色層表面に滑り性を付与することができ、得られる着色フィルムのスクラッチ性と耐指紋性とを高度に両立できる。ワックスとしては微粉末ワックスが好ましく、そのなかでもポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、カルナバワックス、アマイドワックス、ラノリンワックス、低分子量四フッ化エチレンワックスが好ましい。またこれらワックスは各種変性されたタイプでも構わず、これらを単独または2種類以上組み合わせても良い。
本発明の着色フィルム及び着色テープに使用する着色インキに球状のフィラーを使用することで、より耐指紋性を向上させることができる。球状フィラーとしては、シリコーン樹脂ビーズ、アクリル樹脂ビーズ、ウレタン樹脂ビーズ、アクリルウレタン樹脂ビーズ、ナイロン樹脂ビーズ、メラミン樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビーズ等が用いられる。その中でも、シリコーン樹脂ビーズが耐指紋性向上効果が高く、好ましい。ワックスとシリコン樹脂樹脂ビーズを併用することで、相乗的にスクラッチ性を向上させることができる。
また、疎水処理されたシリカと球状フィラーのコールターカウンター法による平均粒子径は、疎水処理シリカ粒子<球状フィラー、となることが、耐指紋性とスクラッチ性の点から望ましい。
本発明の着色フィルムは支持体に着色インキからなる着色層を設けたものである。着色層はグラビアコーター、ロールコーター等の各種コート法で支持体にコートすることで設けることができる。本発明の着色フィルムは耐指紋性に優れているため、指で触っても指紋が付き難く、外観・意匠性が優れる。
本発明の着色粘着テープの粘着剤層の厚みは、特に限定されるものではないが、0.5μm〜50μmであることが好ましい。さらに好ましくは3μm〜30μmである。もっとも好ましくは5μm〜20μmである。上記範囲にあることで、耐指紋性と接着性を高度に両立しやすい。
ゲル分率=[(粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
本発明の着色粘着テープは、支持体の少なくとも一方の面に着色層を有し、他方の面にに粘着剤層が設けられた着色粘着テープであり、例えば、図1(片面テープ:支持体の着色層とは他の表面側に粘着剤層を有する構成)あるいは、図2(片面テープ:支持体の両側に着色層を有し、一方の面に粘着剤層を有する構成)のような片面粘着テープの構成である。なお、図2の構成における粘着剤層が設けられる側の着色層は、上記着色インキからなる着色層であっても、他の任意の着色インキからなる着色層であってもよい。このように本発明の着色粘着テープは耐指紋性が高く、電子機器、特に携帯用電子機器に使用される部品の保護用において好適に使用できる。また基材が着色されている為、視認性・隠蔽性に優れる。なお、本発明の着色粘着テープの厚さ範囲内であれば、各層は複数の層が積層されている構成であっても、各層間に他の機能性層が含まれる構成であってもよい。
本発明の粘着テープは、粘着剤層を保護するために、各粘着剤層表面に剥離ライナーが設けられていても良い。当該剥離ライナーとしては、公知の剥離ライナーを適宜選択して使用すればよい。樹脂フィルムに離形処理したものが平滑性に優れ、好ましい。そのなかでも耐熱性に優れるポリエステルフィルムに離形処理したものが好ましい。なお、本発明でいう着色粘着テープの総厚みとは、当該剥離ライナーを含まない粘着テープ自体の厚みをいう。
放熱シートは局所的な高温部に設置することで、熱を電子機器の全面に放熱し、いわゆるホットスポットを解決する役目を持つ。放熱シートに使用するグラファイトシートは、人工グラファイトシートや天然グラファイトシートの2種類がある。人工グラファイトシートとしては、ポリイミドフィルムのような有機フィルムを高温の不活性ガス雰囲気中で熱分解して得られる熱分解グラファイトシートがある。また、天然グラファイトシートは、天然の黒鉛を酸処理した後、加熱膨張させた黒鉛粉末を加圧してシート状にしたものがある。放熱シートに使用するグラファイトシートは、皺が少ない方が、放熱性が良いため、皺の少ない人工グラファイトシートが好適に用いられる。放熱シートに使用するグラファイトシートの厚さは、10〜100μmであることが好ましく、15〜50μmであることが更に好ましい。厚さを当該範囲とすることで、薄型携帯電子端末機器に好適に用いられる。これらグラファイトシートは非常に脆いため、その保護に粘着テープが使用される。
磁性シートは、電子機器の筐体内面や各種電子部品の外面など、電磁波を遮断したい箇所に貼着され、これにより、外来電磁波が電子機器内部へ透過するのを防止したり、電子機器の内部から外部へ電磁波が漏出するのを防止したりすることができる。磁性シートは、Ni系フェライト磁性体粉末、Mg系フェライト磁性体粉末、Mn系フェライト磁性体粉末、Ba系フェライト磁性体粉末、Sr系フェライト磁性体粉末、Fe−Si合金粉末、Fe−Ni合金粉末、Fe−Co合金粉末、Fe−Si−Al合金粉末、Fe−Si−Cr合金粉末、鉄粉末、Fe系アモルファス、Co系アモルファス、Fe基ナノ結晶体等からなるシートであり、厚みが厚いほうが磁性的性能を発揮しやすい。これら磁性シートは非常に脆いため、その保護に粘着テープが用いられるが、本発明の粘着テープで保護することで、磁性シートを厚くしても、複合体(磁性シートと粘着テープの貼り合せ品)として薄型化でき、耐指紋性を付与することができる。
[ポリウレタンの製造例]
(ポリウレタン樹脂A)
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにアジピン酸/テレフタル酸=50/50なる酸成分と3−メチル−1,5ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下Mnという)2,000のポリエステルポリオール192.9部と1,4−ブタンジオール15.8部、イソホロンジイソシアネート77.9部を仕込み、窒素気流下に90℃で15時間反応させた。次いでイソホロンジアミン11.0部、ジ−n−ブチルアミン2.4部、メチルエチルケトン700部を添加し、攪枠下に50℃で4時間反応させ、樹脂固形分濃度30.0%、ガードナー粘度U(25℃)、アミン価=0、質量平均分子量(以下Mwという)30,000のポリウレタン樹脂Aを得た。
(黒色インキA)
デグサ社製「スペシャルブラック250」(酸性カーボン)を10部、富士シリシア社製「サイロホービック704」(シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5部、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスパール2000B」(球状シリコーン樹脂ビーズ:コールターカウンター法による平均粒子径6μm)を2部、BASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(ポリエチレン微粉末ワックス)を2部、ルーブリゾール社製「ソルスパーズ 24000GR」を1部、製造例で得られたポリウレタン樹脂A(ポリウレタン樹脂)を55部(N.V.30%)、メチルエチルケトンを13部、酢酸エチルを9部、イソプロピルアルコール5部、プロピレングリコールモノメチルエーテルを5部添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、住化バイエルウレタン社製硬化剤「スミジュールN3300」を5部、DICグラフィックス社製希釈剤「NH−NT DC溶剤」を40部添加して黒色インキAを作成した。
黒色インキAのBASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(PE微粉末ワックス)の代わりにルーブリゾール社製「Lanco Wax PP 1362D」(ポリプロピレン微粉末ワックス)を用いた以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキBを作成した。
黒色インキAのBASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(ポリエチレン微粉末ワックス)の量を2部から0.5部に減らした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキCを作成した。
黒色インキAのモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスパール2000B」(球状シリコーン樹脂ビーズ:コールターカウンター法による平均粒子径6μm)を用いなかった以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキDを作成した。
黒色インキAの富士シリシア社製「サイロホービック704」の添加量を、5部から8部へ増やした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキEを作成した。
黒色インキAの「サイロホービック704」の代わりに、富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を用いた以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキFを作成した。
黒色インキAの「トスパール2000B」、「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また「サイロホービック704」の代わりに、富士シリシア社製「サイリシア350D」(未処理シリカ:コールターカウンター法による平均粒子径1.9μm)を使用した以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキGを作成した。
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また富士シリシア社製「サイロホービック704」の代わりに富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用し、添加量を5部から0.8部へ減らした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキHを作成した。
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用せず、また富士シリシア社製「サイロホービック704」の代わりに富士シリシア社製「サイリシア440」を使用し、添加量を、5部から19.8部へ増やした以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキIを作成した。
黒色インキAの「Luwax AF29 Micropowder」を使用しなかった以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキJを作成した。
三菱樹脂社製ポリエステルフィルムK330−4.5W(厚み:4.5μm)に、着色層として、黒色インキAを、インキ皮膜部分の乾燥厚みが1.9μmとなるようグラビアコートし、40℃で2日エージングして黒色インキからなる着色層を有する黒色フィルムAを得た。なお、着色層のインキ被膜部分の厚みは、フィルムを断面をカミソリでカットし、断面をマイクロスコープで2500倍に拡大して測定した。なお、インキ被膜部分はシリカのない層の厚みである。
黒色インキAの代わりに黒色インキB〜Jを用いた以外が黒色フィルムAと同様に、黒色フィルムB〜Jを作成した。
n−ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE−100」荒川化学社製):20部、スチレン系樹脂(商品名「FTR6100」:25部)、テルペンフェノール樹脂(商品名「YP90LL」:三井化学社製):1部を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
先ず、ニッパ社製剥離フィルム(商品名「PET38×1K0」)に前記粘着剤Aを乾燥厚みが11μmとなるようロールコーターにて塗工し、100℃で1分乾燥し、これを基材である黒色フィルムAの非インキ面に貼り合せ、さらに40℃で2日エージングして、黒色フィルムを基材とする着色粘着テープを得た。
黒色フィルムAの代わりに、表1、2、3のように黒色フィルムB〜Jを使用して、実施例2〜6及び比較例1〜3の着色粘着テープを得た。
実施例、比較例に係る粘着テープについて、耐指紋性、黒色フィルムのカール、絶縁性、インキ密着性、接着力、保持力、ハロゲン含有量を測定した。評価結果は表1、2に記載した。
黒色インキ面に指を数秒間押し付け、指紋をつける。ついた指紋を目視にて判定する。
○ :指紋の跡が殆ど残らない。
○△:指紋の跡がわずかに残る。
△ :指紋の跡が少し残る。
× :指紋の跡が残る。
黒色インキの塗工物(150mm×250mm)を作成(上記黒色フィルム)し、養生した後、塗工面を上にした時の塗工物のカールを目視で判定する。
○:カールなし。
×:カールあり。
黒色フィルムの黒色インキ面の絶縁性を測定する。
○:表面抵抗率が109Ω/□以上である。
×:表面抵抗率が109Ω/□未満である。
黒色フィルムの黒色インキの塗工面にニチバン製セロハン粘着テープを圧着し、セロハン粘着テープを剥離する。剥離した時、インキのとられを目視にて、判定する。
◎:セロハン粘着テープを圧着したところのインキがセロハン粘着テープに取られず、基材に全て残っている。
○:セロハン粘着テープを圧着したところのインキが殆どセロハン粘着テープに取られず、基材に91〜99%以上残っている。
△:セロハン粘着テープを圧着したところのインキの50〜98%がセロハン粘着テープに取られず、基材に残っている。
×:セロハン粘着テープを圧着したところのインキの50%以上がセロハン粘着テープに取られる。
黒色フィルムの黒色インキの塗工面を爪で軽く荷重を掛けて数回擦り、傷痕を目視にて、判定する。
◎:傷跡が確認されない。
○:傷跡が殆ど目立たない。
△:傷痕が少し目立つ。
×:傷痕が目立つ。
村上色彩技術研究所製透過率計HR−100を用いて、JIS K7105に従い、黒色フィルムの透過率(Tt)を測定した。透過率が10%以下のものを隠蔽性良好と判断した。
着色粘着テープを25mm幅に切断し、JIS Z0237に準じて、テンシロン引張試験機を用いて、ピール粘着力(剥離角度:180°、引張速度:300mm/min、23℃×50%RH、被着体:ステンレス板、貼付時間:1時間)を測定した。測定結果は、表1の「接着力(N/25mm)」の欄に示した。
着色粘着テープを25mm幅に切断し、JIS Z0237に準じて、鉛直方向に100g(25mm×25mm)の荷重をかけ、100℃雰囲気下で落下時間を測定した。測定結果は、表1の「保持力」の欄に示した。
Rigaku社製波長分散型蛍光X線「ZSX Primus」を用い、FP法にて着色粘着テープのハロゲン含有量を測定した。
○:0.01%未満、×:0.01%以上
シリカ粒子及び樹脂ビーズの平均粒子径を、コールターマルチサイザーII(Coulter Electronics Ltd.製:コールターカウンター法)を用いて50μmのアパーチャーチューブを用い測定した。なお試料の分散は40秒間の超音波分散を行い、分散媒はIsoton−II液を使用した。上述の方法で測定した粒度分布における、重量積算値の50%値を平均粒子径とした。
黒色フィルムをカミソリでカットし、顕微鏡(HIROX社製デジタルマイクロスコープKH−7700)にてフィルム断面を観察し、シリカのない部分の厚みを測定する。
着色フィルムの黒色インキ面を、JIS−B0651(2001)に従って、表面形状解析装置(東京精密社製、サーフコム575A)を用い、触針先端半径5μm、触針先端のテーパ角度90°、測定力4mN、カットオフ値0.8mm、測定速度0.3mm/s、基準長さ5mmの条件にて表面輪郭曲線を測定した際の算術平均粗さ(Ra)を測定した。
2 着色層
3 支持体
4 粘着剤層
5 着色層
6 インキ皮膜
7 インキ皮膜から突出したシリカ粒子
8 基材
Claims (10)
- 支持体に着色インキからなる着色層が設けられた着色フィルムであって、前記着色層が、バインダー樹脂、着色材、シリカ粒子、シリコーン樹脂ビーズ及びワックスを含有する着色インキからなり、
前記シリカ粒子のコールターカウンター法による平均粒子径が2〜6μmであり、前記着色インキ中のバインダー樹脂100質量部に対するシリカ粒子の含有量が10〜80質量部であり、前記シリカ粒子の平均粒子径が、前記着色層のインキ皮膜の膜厚よりも大きいことを特徴とする着色フィルム。 - 前記ワックスが微粉末ワックスであり、その含有量が着色インキ中のバインダー樹脂100質量部に対し、1〜30質量部である請求項1記載の着色フィルム。
- 前記シリカ粒子が疎水処理されたシリカ粒子である請求項1又は2記載の着色フィルム。
- 前記着色インキが、シリコーン樹脂ビーズを含有する請求項1〜3のいずれかに記載の着色フィルム。
- 前記着色層の表面粗さRaが0.35〜1μmである請求項1〜4のいずれかに記載の着色フィルム。
- 前記着色インキが硬化剤を含有する熱硬化型インキである請求項1〜5のいずれかに記載の着色フィルム。
- 前記バインダー樹脂がウレタン系樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の着色フィルム。
- 前記支持体の厚みが1μm〜75μmである請求項1〜7のいずれかに記載の着色フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の着色フィルムの少なくとも一面に、粘着剤層を有する着色粘着テープ。
- 前記粘着剤層が1〜50μmのアクリル系粘着剤層からなる請求項9記載の着色粘着テープ。
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