JP2016057146A - サンプリング装置、ボックス機構、及びサンプリング方法 - Google Patents

Abstract

【課題】有毒ガスや可燃性ガス等の試料ガスに含まれる金属不純物を安全に捕集することの可能なサンプリング装置、ボックス機構、及びサンプリング方法を提供する。【解決手段】内部を気密可能なボックス２１と、一部がボックス２１内に収容された試料ガス導入ライン２２と、ボックス２１内に収容され、試料ガス導入ライン２２を介して供給される試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する金属不純物捕集部２５と、ボックス２１内に一部が収容され、金属不純物捕集部２５を通過した試料ガスを排出させる試料ガス排出ライン２７と、ボックス２１内に不活性ガスを導入させる不活性ガス導入ライン４８と、不活性ガス導入ライン４８に設けられた流量調整弁４９と、ボックス２１内のガスを導出するガス導出ライン５４と、ガス導出ライン５４に設けられた開閉弁５７と、を有する。【選択図】図３

Description

本発明は、試料ガス中に含まれる金属不純物をサンプリングするサンプリング装置、該金属不純物をサンプリングする際に使用するボックス機構、及びサンプリング方法に関する。

半導体デバイス製造工場や化学薬品工場では、製品の製造工程において、半導体材料ガス等の有毒ガスや、水素またはメタン等の可燃性ガスを工場内の装置で使用している。有毒ガスや可燃性ガスの品質が装置に安定して供給されることは、品質の高い商品を製造する上で重要である。

このため、工場内の装置に供給するガス（有毒ガス及び／または可燃性ガス）中の成分を定期的に測定して、所定の品質を満足していることを確認する必要がある。ガスの品質管理の項目の１つとして、該ガス中に含まれる金属不純物の濃度がある。

特許文献１には、空気中のガス・粒子成分を捕集可能な捕集器具と吸引装置及び排気装置を接続して一纏めのセットにし、かつこれらの器具を搬送可能な非金属性の箱（空気を導くための開口部が設けられた箱）に収納して、人力または軽便な車載による容易な搬送を可能にしたサンプリングキットが開示されている。
また、特許文献１には、酸溶液を予め封入したポリエチレン樹脂やポリプロピレン樹脂をサンプリング地点に持ち込み、試料ガスを通気させて、試料ガス中に含まれる金属を溶解させて捕集する技術が開示されている。

特許文献２には、液体または気体に含まれる微量成分を捕集体によって捕集し、捕集体を表面分析装置によって測定することにより、微量成分を定量分析する方法において、捕集体を複数枚重ねたものに対して微量成分を含む液体または気体を通過させて、微量成分を捕集体にそれぞれ捕集し、これら捕集体をそれぞれ表面分析装置で測定したときに得られる複数の測定結果に基づいて連立方程式を作成し、この連立方程式を解くことによって微量成分の濃度を求めることが開示されている。

特開平７−１５１６５３号公報 特開２００４−１５７０１４号公報

しかしながら、特許文献１は、空気中のガス・粒子成分を捕集するためのサンプリングキットであり、工場内にあるガス供給管に流れる有毒ガスや可燃性ガスを分析するための装置ではない。このため、特許文献１に開示された技術では、上記ガスに含まれる金属不純物を分析することができないという問題があった。

また、特許文献１に開示されたサンプリングキットでは、箱に閉じられることのない開口部が設けられている。このため、サンプリングを実施する際、箱内における気密性を十分に確保することができないため、有毒ガスや可燃性ガスが漏れた場合には、作業者が危険にさらされてしまう。
仮に、サンプリングキットの吸引口とガス供給管とを接続させたとしても、使用者にとって安全な環境でサンプリングすることができないという問題があった。

一方、特許文献２には、液体または気体に含まれる微量成分を捕集するカートリッジを覆う構成が開示されていないため、工場内にあるガス供給管に流れる有毒ガスや可燃性ガスを安全に分析することについてなんら考慮されていない。

そこで、本発明は、有毒ガスや可燃性ガス等の試料ガスに含まれる金属不純物を安全に捕集することの可能なサンプリング装置、ボックス機構、及びサンプリング方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、ボックス本体、該ボックス本体に対して開閉可能な蓋体、及び該ボックス本体と該蓋体との間に配置されたシール部材を有し、該蓋体が閉じた状態で内部を気密するボックスと、試料ガスが供給される試料ガス供給ラインと接続され、一部が前記ボックス内に収容された試料ガス導入ラインと、前記ボックス内に収容されると共に、前記試料ガス導入ラインの一端と接続され、前記試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する金属不純物捕集部と、前記ボックス内に一部が収容され、かつ一端が前記金属不純物捕集部と接続され、前記金属不純物捕集部を通過した前記試料ガスを排出させる試料ガス排出ラインと、前記ボックス内に不活性ガスを導入させる不活性ガス導入ラインと、前記不活性ガス導入ラインに設けられ、前記不活性ガスの流量を調整する流量調整弁と、前記ボックス内のガスを導出するガス導出ラインと、前記ガス導出ラインに設けられた開閉弁と、を有することを特徴とするサンプリング装置が提供される。

また、請求項２に係る発明によれば、前記ボックス内の圧力を測定する圧力計と、前記ガス導出ラインのうち、前記開閉弁の後段に配置され、前記圧力計の値が所定の閾値以上になった際、前記ボックス内の前記不活性ガスを下流側に放出する安全弁と、を有することを特徴とする請求項１記載のサンプリング装置が提供される。

また、請求項３に係る発明によれば、前記ボックスと接続された真空排気ラインと、前記真空排気ラインに設けられた真空排気弁と、前記真空排気弁の後段に位置する前記真空排気ラインに設けられたポンプと、を有することを特徴とする請求項１または２記載のサンプリング装置が提供される。

また、請求項４に係る発明によれば、前記試料ガス排出ラインのうち、前記ボックスの外側に位置する部分に設けられ、前記試料ガス排出ラインを流れる前記試料ガスの流量を計測する流量計と、前記試料ガス導入ラインのうち、前記ボックスの外側に位置する部分に設けられ、前記流量計が計測する前記試料ガスの流量に基づいて、前記試料ガス導入ラインを流れる前記試料ガスの圧力を調整する圧力調整弁と、を有することを特徴とする請求項１乃至３のうち、いずれか1項記載のサンプリング装置が提供される。

また、請求項５に係る発明によれば、前記試料ガス導入ラインのうち、前記ボックスの内部に位置する部分に設けられた第１の弁と、前記試料ガス排出ラインのうち、前記ボックスの内部に位置する部分に設けられた第２の弁と、前記ボックス内に配置され、かつ前記第１及び第２の弁をバイパスするように、前記試料ガス導入ライン及び前記試料ガス排出ラインと接続されたバイパスラインと、前記バイパスラインに設けられた第３の弁と、を有することを特徴とする請求項１乃至４のうち、いずれか1項記載のサンプリング装置が提供される。

また、請求項６に係る発明によれば、試料ガス中に含まれる金属不純物を捕集する金属不純物捕集部、該金属不純物捕集部に前記試料ガスを供給する試料ガス導入ライン、及び前記金属不純物捕集部を通過した試料ガス排出ラインを含む金属不純物捕集部に適用可能なボックス機構であって、ボックス本体、該ボックス本体に対して開閉可能な蓋体、及び該ボックス本体と該蓋体との間に配置されたシール部材を有し、前記金属不純物捕集部、前記試料ガス導入ラインの一部、及び前記試料ガス排出ラインの一部を気密した状態で収容可能なボックスと、前記不活性ガス導入ラインに設けられ、前記不活性ガスの流量を調整する流量調整弁と、前記ボックス内のガスを導出するガス導出ラインと、前記ガス導出ラインに設けられた開閉弁と、を有することを特徴とするボックス機構が提供される。

また、請求項７に係る発明によれば、前記ボックス内の圧力を測定する圧力計と、前記ガス導出ラインのうち、前記開閉弁の後段に配置され、前記圧力計の値が所定の閾値以上となった際、前記ガスを下流側に流すことで、前記ボックス内の圧力を一定に保持する安全弁と、を有することを特徴とする請求項６記載のボックス機構が提供される。

また、請求項８に係る発明によれば、気密されたボックス内に一部が収容された試料ガス導入ラインを介して、前記ボックス内に配置された金属不純物捕集部に試料ガスを供給することで、前記金属不純物捕集部により、前記試料ガスに含まれる金属不純物を捕集すると共に、前記ボックス内に一部が収容された試料ガス排出ラインを介して、前記金属不純物捕集部を通過した前記試料ガスを排出する捕集工程を含み、前記捕集工程では、前記ボックス内に不活性ガスを導入することで、前記ボックス内の圧力を、前記試料ガス導入ライン、及び前記試料ガス排出ラインを流れる前記試料ガスの圧力よりも高くすることを特徴とするサンプリング方法が提供される。

また、請求項９に係る発明によれば、前記捕集工程後、前記金属不純物捕集部への前記試料ガスの供給を停止させ、前記試料ガス導入ライン及び前記試料ガス排出ラインに不活性ガスを供給して、前記試料ガスを排出させる試料ガス排出工程と、前記試料ガス排出工程後、前記ボックス内への前記不活性ガスの導入を停止させ、該ボックス内から前記不活性ガスを排気させて、該ボックス内の圧力を大気圧にした後、該ボックスを開けて、前記金属不純物捕集部を回収する捕集部回収工程と、を含むことを特徴とする請求項８記載のサンプリング方法が提供される。

また、請求項１０に係る発明によれば、前記捕集工程を行う前に、前記ボックス内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、前記ボックス内に導入した該不活性ガスを排気する不活性ガス排気工程と、を繰り返し行うことを特徴とする請求項８または９記載のサンプリング方法が提供される。

本発明によれば、有毒ガスや可燃性ガス等の試料ガスに含まれる金属不純物を安全に捕集することができる。

本発明の第１の実施の形態に係るサンプリング装置の概略構成を示す斜視図である。 図１に示すサンプリング装置を構成するボックスの蓋体が開いた状態を模式的に示す斜視図ある。 図１に示すサンプリング装置を構成する蓋体を除去した状態で、サンプリング装置を平面視した平面図である。 本発明の第２の実施の形態に係るボックス機構の概略構成を示す斜視図である。

以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のサンプリング装置及びボックス機構の寸法関係とは異なる場合がある。

（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係るサンプリング装置の概略構成を示す斜視図である。図１では、サンプリング装置１０を構成するボックス２１の蓋体７８が閉じた状態を模式的に示している。
図２は、図１に示すサンプリング装置を構成するボックスの蓋体が開いた状態を模式的に示す斜視図ある。図２では、サンプリング装置１０を構成するボックス２１のみ図示する。また、図２では、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

図３は、図１に示すサンプリング装置を構成する蓋体を除去した状態で、サンプリング装置を平面視した平面図である。図３では、工場側の設備と接続されたサンプリング装置１０を模式的に図示している。図３では、サンプリング装置１０の構成要素ではない工場側の設備（具体的には、試料ガス供給ライン１１、接続部１２，１４，１７，１９、排気ライン１３，１６、及び不活性ガス供給ライン１８）を点線で図示する。
また、図３において、図１及び図２に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

図１〜図３を参照して、第１の実施の形態のサンプリング装置１０について説明する。
第１の実施の形態のサンプリング装置１０は、半導体デバイス製造工場内、或いは化学薬品工場内（以下、これらの工場を単に「工場」という）において、有毒ガス（例えば、モノシラン、ホスフィン等の半導体材料ガス）や可燃性ガス（例えば、水素、メタン等）等のガス（以下、「試料ガス」という）を使用先である装置（製品を生産する装置）に供給する前の段階で、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集するための装置である。
また、サンプリング装置１０は、使用者が携帯可能な大きさ及び重量とされた装置であり、工場内に設けられた試料ガス供給ライン１１、及び除害装置（例えば、燃焼式排ガス処理装置）と接続された排気ライン１３，１６と接続された状態で使用される。

なお、試料ガス供給ライン１１は、試料ガス供給源及び不活性ガス供給源（共に図示せず）と接続されており、図示していないバルブ等を切り替えることで、接続部２３と接続部１２とが接続された状態で、試料ガス供給ライン１１に試料ガスを供給するか、或いは不活性ガスを供給するかの選択を行うことができる。

サンプリング装置１０は、ボックス２１と、試料ガス導入ライン２２と、接続部２３，２８，５２，５５と、金属不純物捕集部２５と、試料ガス排出ライン２７と、圧力調整弁３１と、第１の弁３２と、作動ガス供給ライン３３，３６，４４と、第２の弁３５と、流量計３８と、バイパスライン４１と、第３の弁４３と、圧力計４６と、圧力測定用ライン４７と、不活性ガス導入ライン４８と、流量調整弁４９と、ガス導出ライン５４と、開閉弁５７と、安全弁５８と、真空排気ライン６１と、真空排気弁６３と、ポンプ６４と、排気ライン６６と、排気弁６８と、を有する。

ボックス２１は、耐圧性を有する構造体（例えば、０．３０ＭＰａ以上の圧力に耐え得る構造体）であり、ボックス本体７１と、複数のパッキン７２と、支持部材７３と、係止部材７４と、シール部材７６，８４と、蓋体７８と、蝶番８１と、受け部材８３と、を有する。
ボックス本体７１は、高さの等しい側壁板７１−１〜７１−４と、矩形とされた底板７１−５と、で構成されている。
側壁板７１−１は、側壁板７３−１と対向するように配置されている。側壁板７１−１には、貫通孔７１Ａ〜７１Ｃが設けられている。貫通孔７１Ａには、パッキン７２を介して、試料ガス導入ライン２２が挿入されている。パッキン７２としては、例えば、樹脂製パッキン（例えば、シリコーン樹脂製パッキン）やＯリング等を用いることができる。
このようなパッキン７２を介して、貫通孔７１Ａに試料ガス導入ライン２２を挿入することで、ボックス２１の気密性を高めることができる。
貫通孔７１Ｂには、パッキン７２を介して、試料ガス排出ライン２７が挿入されている。貫通孔７１Ｃには、パッキン７２を介して、作動ガス供給ライン４４が挿入されている。

側壁板７１−２は、側壁板７１−４と対向するように配置されている。側壁板７１−２には、貫通孔７１Ｅ，７１Ｆが設けられている。貫通孔７１Ｅには、パッキン７２を介して、作動ガス供給ライン３３が挿入されている。貫通孔７１Ｆには、パッキン７２を介して、不活性ガス導入ライン４８が挿入されている。
側壁板７１−３には、貫通孔７１Ｇが設けられている。貫通孔７１Ｇには、パッキン７２を介して、圧力測定用ライン４７が挿入されている。

側壁板７１−４には、貫通孔７１Ｈ〜７１Ｊが設けられている。貫通孔７１Ｈには、パッキン７２を介して、作動ガス供給ライン３６が挿入されている。貫通孔７１Ｉには、パッキン７２を介して、真空排気ライン６１が挿入されている。貫通孔７１Ｊには、パッキン７２を介して、ガス導出ライン５４が挿入されている。

支持部材７３は、側壁板７１−４の上端部の外側に複数（図１及び図２では、一例として２つ）設けられている。支持部材７３は、係止部材７４を回動可能に支持している。
係止部材７４は、図２に示す状態から図１に示すように蓋体７８が閉じられた際、受け部材８３に係止される部材である。係止部材７４を受け部材８３に係止させることで、ボックス２１の内部（ボックス２１内の空間）が気密される。

シール部材７６は、ボックス本体７１の上端面７１ａに配置されている。このようなシール部材７６を設けることで、ボックス２１内の気密性を向上させることができる。
蓋体７８は、ボックス本体７１の上端面７１ａと対向可能な下端面７８ａと、対向配置された側壁板７８−１，７８−２と、を有する。蓋体７８が閉じた状態において、側壁板７８−１は、側壁板７１−２の上方に配置され、側壁板７８−２は、側壁板７１−４の上方に配置される。

蝶番８１は、側壁板７１−２の上端部の外側と側壁板７８−１の下端部の外側とを連結するように複数（図２では、一例として２つ）設けられている。このような蝶番８１を有することで、蓋体７８の開閉を容易に行うことができる。
受け部材８３は、係止部材７４を係止可能な形状とされており、側壁板７８−２の下端部の外側に複数（図２では、一例として２つ）設けられている。
ボックス本体７１及び蓋体７８の材料としては、例えば、ステンレスやアクリル樹脂等を用いることができる。

試料ガス導入ライン２２は、その一端が金属不純物捕集部２５と接続されており、他端が、接続部２３を介して、試料ガスを工場内の製品製造装置に供給する試料ガス供給ライン１１と接続されている。試料ガス導入ライン２２は、その一部がボックス２１内に収容されている。試料ガス導入ライン２２は、試料ガスを金属不純物捕集部２５に導入させるためのラインである。

接続部２３は、試料ガス導入ライン２２の他端に設けられている。接続部２３は、試料ガス供給ライン１１の端に設けられた接続部１２と接続されている。接続部２３は、接続部１２に対して着脱可能な構成とされている。

金属不純物捕集部２５は、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集するための部分であり、ボックス２１内に収容されている。金属不純物捕集部２５は、試料ガス排出ライン２７の一端と接続されている。金属不純物捕集部２５は、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７に対して着脱可能な構成とされている。
金属不純物捕集部２５は、試料ガス導入ライン２２から供給され、かつ金属不純物が捕集された試料ガスを試料ガス排出ライン２７に排出する。

金属不純物捕集部２５は、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集可能なものであればよいが、例えば、耐酸化性を有するメンブレンフィルター（例えば、メッシュサイズが０．０５〜０．５０μｍ、試料ガスの流れ方向の厚さが３０〜１００μｍ）と、メンブレンフィルターを収容するステンレス製カートリッジと、を含む捕集部を用いることができる。
メンブレンフィルターの材料としては、例えば、フッ素系樹脂を用いることができる。試料ガスが半導体材料ガスの場合、フッ素系樹脂としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を用いるとよい。

試料ガス排出ライン２７は、接続部１４，２８を介して、排気ライン１３（図示していない除害装置と接続されたライン）と接続されている。試料ガス排出ライン２７は、その一部がボックス２１内に配置されている。試料ガス排出ライン２７は、金属不純物捕集部２５を通過した試料ガスを排気ライン１３に排気する。
このような構成とすることで、金属不純物の捕集に利用した試料ガスを除害装置内で無害化させることができる。

接続部２８は、試料ガス排出ライン２７の他端に設けられている。試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する際、接続部２８は、排気ライン１３の端に設けられた接続部１４と接続される。接続部２８は、接続部１４に対して着脱可能な構成とされている。

圧力調整弁３１は、接続部２３とボックス２１との間に位置する試料ガス導入ライン２２に設けられている。圧力調整弁３１は、試料ガスに対して耐性を有する材料で構成されている。
圧力調整弁３１は、流量計３８が測定する試料ガス排出ライン２７を流れる試料ガスの流量に基づいて、金属不純物捕集部２５に供給する試料ガスの圧力を調整する。

第１の弁３２は、試料ガス導入ライン２２のうち、ボックス２１の内部に位置する部分に設けられ、かつ第１の弁３２を作動させるガス（例えば、空気または不活性ガス等の作動ガス）を供給する作動ガス供給源（図示せず）と接続された作動ガス供給ライン３３と接続されている。
第１の弁３２は、ガス作動式弁であり、作動ガス供給ライン３３を介して供給される作動ガスにより作動する。第１の弁３２が開くと、第１の弁３２の下流側に試料ガスが供給され、第１の弁３２が閉じると試料ガスの供給が停止される。
このように、第１の弁３２としてガス作動式弁を用いることで、第１の弁３２の開閉をボックス２１の外側から制御することができる。

第２の弁３５は、試料ガス排出ライン２７のうち、ボックス２１の内部に位置する部分に設けられている。第２の弁３５は、作動ガス供給源（図示せず）と接続された作動ガス供給ライン３６と接続されている。第２の弁３５は、第１の弁３２と同様な構成とされており、第１の弁３２と同様な効果を得ることができる。
流量計３８は、試料ガス排出ライン２７のうち、ボックス２１の外側に位置する部分に設けられている。流量計３８は、試料ガス排出ライン２７を流れる試料ガスの流量を計測する。

バイパスライン４１は、ボックス２１内に収容されている。バイパスライン４１は、第１及び第２の弁３２，３５をバイパスするように、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７と接続されている。
第３の弁４３は、バイパスライン４１に設けられている。第３の弁４３は、作動ガス供給源（図示せず）と接続された作動ガス供給ライン４４と接続されている。第３の弁４３は、第１の弁３２と同様な構成とされており、第１の弁３２と同様な効果を得ることができる。

上記説明したようなバイパスライン４１、及び第１乃至第３の弁３２，３５，４３を設け、第１乃至第３の弁３２，３５，４３を適宜開閉させることで、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７のうち、バイパスライン４１の接続位置と接続部２３，２８との間に位置する部分のパージ処理を行うことが可能になると共に、パージ処理後、第１乃至第３の弁３２，３５，４３を切り替えることで、試料ガス導入ライン２２への試料ガスの供給を停止させることなく、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集することができる。

圧力計４６は、ボックス２１と接続された圧力測定用ライン４７を介して、ボックス２１内の圧力を測定可能な状態でボックス２１の外側に配置されている。圧力計４６としては、例えば、ブルドン管式圧力計を用いることが好ましい。

不活性ガス導入ライン４８は、その一端がボックス２１と接続されており、接続部１９，５２を介して、他端が不活性ガス供給ライン１８（不活性ガス供給源（図示せず）と接続されたライン）と接続されている。
試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する際、不活性ガス導入ライン４８は、ボックス２１内に不活性ガス（例えば、アルゴンまたは窒素等）を導入することで、ボックス２１内の圧力を、試料ガス導入ライン２２内の圧力、及び試料ガス排出ライン２７内の圧力よりも高くする。
ボックス２１内の圧力が０．１０〜０．２０ＭＰａの範囲内の場合、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７を流れる試料ガスの圧力は、例えば、０．０５〜０．０８ＭＰａの範囲内で設定することができる。

このように、ボックス２１内の圧力を、試料ガス導入ライン２２内の圧力、及び試料ガス排出ライン２７内の圧力よりも高くすることで、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７から試料ガスが漏れた場合でも、試料ガスの漏えい量が増加することを抑制できる。

流量調整弁４９は、ボックス２１の外側に位置する不活性ガス導入ライン４８に設けられている。流量調整弁４９は、ボックス２１内に導入させる不活性ガスの流量を調整するための弁である。流量調整弁４９としては、例えば、ニードルバルブを用いることができる。
このように、不活性ガスの流量を調整する流量調整弁４９として、ニードルバルブを用いることにより、不活性ガスの導入により、ボックス２１内の圧力が急激に上昇することを抑制可能となるので、ボックス２１の破損を抑制することができる。

ガス導出ライン５４は、その一端がボックス２１と接続され、他端が接続部１７，５５を介して、排気ライン１６と接続されている。ガス導出ライン５４は、ボックス２１内のガス（主に、不活性ガス）をボックス２１の外に導出するためのラインである。
開閉弁５７は、ボックス２１の外側に位置するガス導出ライン５４に設けられている。開閉弁５７を閉じると、開閉弁５７の下流側へのガスの導出が停止される。

安全弁５８は、開閉弁５７の後段（下流側）に位置するガス導出ライン５４に設けられている。安全弁５８は、圧力計４６が測定する圧力の値が予め設定された所定の閾値以上となった際、ボックス２１内のガス（主に、不活性ガス）を下流側に流す。
このような安全弁５８を設けることにより、不活性ガスが導入されたボックス２１内の圧力を一定に保持することが可能になると共に、ボックス２１内の圧力上昇に起因するボックス２１の破損を抑制することができる。

真空排気ライン６１は、一端がボックス２１と接続されている。真空排気弁６３は、ボックス２１の外側に配置された真空排気ライン６１に設けられている。
ポンプ６４は、真空排気弁６３の後段（下流側）に位置する真空排気ライン６１に設けられている。ポンプ６４は、ボックス２１が気密された状態で、流量調整弁４９及び排気弁６８が閉じ、真空排気弁６３が開いた状態の時に、ボックス２１内を真空引きする。

上記真空排気ライン６１、真空排気弁６３、及びポンプ６４を有することで、ボックス２１内を真空排気することが可能となる。これにより、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する前の段階において、ボックス２１内への不活性ガスの導入（不活性ガス導入工程）と、ボックス２１内の不活性ガスの排気（不活性ガス排気工程）と、を繰り返し行うことが可能となるため、ボックス２１内の酸素ガス濃度を速やかに低下することができる。すなわち、有毒ガスや可燃性ガス等の試料ガスと酸素ガスとの反応による爆発等の危険性を低下させることができる。

排気ライン６６は、真空排気ライン６１から分岐されたラインであり、図示していない除害装置（例えば、燃焼式排ガス処理装置）と接続されている。
排気弁６８は、排気ライン６６に設けられている。排気弁６８が開くと、ボックス２１内のガスが排気される。

第１の実施の形態のサンプリング装置によれば、金属不純物捕集部を収容するボックス２１と、ボックス２１内に不活性ガスを導入させる不活性ガス導入ライン４８と、不活性ガス導入ライン４８に設けられた流量調整弁４９と、ボックス２１内のガスを導出するガス導出ライン５４と、を有することで、気密されたボックス２１内で、試料ガス導入ライン２２内及び試料ガス排出ライン２７内の圧力よりもボックス２１内の圧力を高くさせた状態で試料ガスに含まれる金属不純物を捕集することが可能となる。
これにより、気密された空間内において、有毒ガス（例えば、半導体材料ガス等）や可燃性ガス（例えば、水素またはメタン等）等の試料ガスを安全に捕集することができる。

なお、上記構成とされたサンプリング装置１０は、例えば、重さが１０ｋｇ、ボックス２１のサイズが縦２０ｃｍ×横２５ｃｍ×高さ１５ｃｍ程度で構成することの可能な装置であるため、作業者が１人で容易に工場内を運搬して使用することができる。
つまり、１台のサンプリング装置１０を有することで、工場内の様々な場所の様々な種類の試料ガスに含まれる金属不純物を捕集することができる。

また、図３では、一例として、試料ガス排出ライン２７及びガス導出ライン５４を異なる排気ライン１３，１６と接続させた場合を例に挙げて説明したが、試料ガス排出ライン２７及びガス導出ライン５４は、同じ排気ラインに接続させてもよい。

次に、主に、図１〜図３を参照して、サンプリング装置１０を用いた第１の実施の形態のサンプリング方法について説明する。

＜金属不純物捕集部の作製、及びサンプリング装置の設置＞
始めに、工場内のクリーンルーム等の清浄度が確保された環境下において、金属不純物捕集部２５を組み立てる。
次いで、ボックス２１の蓋体７８を開け、金属不純物捕集部２５を所定の位置に設置する。その後、係止部材７４を受け部材８３に係合させることで、ボックス２１内の空間を気密する。

次いで、工場内の目的の場所（試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する場所）にサンプリング装置１０を運搬し、図３に示すように、サンプリング装置１０の接続部２３，２８，５２，５５と工場側の設備である接続部１２，１４，１７，１９とを接続させる。
このとき、作動ガス供給ライン３３，３６，４４は、例えば、工場内のエア供給用ライン（図示せず）と接続させる。また、排気ライン６６は、排気ライン１３，１６（除害装置と接続されたライン）のうち、どちらか一方のラインと接続させる。
そして、試料ガス供給ライン１１から不活性ガスが供給可能なように、バルブ（図示せず）を切り替える。

＜試料ガス導入ライン、及び試料ガス排出ラインの不活性ガスパージ処理＞
次いで、第１及び第２のバルブ３２，３５を開け、第３の弁４３を閉じた後、試料ガス導入ライン２２に、圧力調整弁３１により所定の圧力とされた不活性ガスを一定時間供給することで、試料ガス導入ライン２２内及び試料ガス排出ライン２７内に残存する不純物成分（例えば、酸素、金属成分、パーティクル等）を除去する。その後、第１及び第２のバルブ３２，３５を閉じる。

＜ボックス内への不活性ガスの導入処理＞
次いで、流量調整弁４９及び排気弁６８を開け、開閉弁５７及び真空排気弁６３を閉じた後、不活性ガス導入ライン４８を介して、ボックス２１内に所定の圧力とされた不活性ガスを導入し、排気ライン６６を介して、ボックス２２内に存在する酸素を排気させる（不活性ガス導入工程）。
酸素を排気させることにより、漏洩した試料ガスと酸素ガスとの反応による爆発あるいは燃焼を防止することができる。また、モノシラン等の半導体材料ガスの場合は、生成物として二酸化ケイ素が発生し、ボックス２１内や排気後の周囲の環境が汚染されるのを防止することができる。
このとき、流量調整弁４９の開度を調節して、ボックス２１内の急激な圧力上昇を抑制することで、ボックス２１の破損を抑制できる。

次いで、流量調整弁４９及び排気弁６８を閉じ、真空排気弁６３を開けた後、ポンプ６４を用いて、ボックス２１内に導入させた不活性ガスを排気する（不活性ガス排気工程）。
不活性ガス排気工程は、圧力計４６の値が所定の真空値に到達した時点で終了する。その後、上記説明した不活性ガス導入工程と、不活性ガス排気工程と、を繰り返し行う。
不活性ガス導入工程及び不活性ガス排気工程よりなる処理を繰り返す回数は、例えば、５回以上とすることができる。

このように、捕集工程（試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する工程）を行う前に、ボックス２１内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、ボックス２１内に導入した該不活性ガスを排気する不活性ガス排気工程と、を繰り返し行うことで、ボックス２１内に酸素が残存しなくなるため、有毒ガスや可燃性ガス等の試料ガスと酸素ガスとの反応による爆発等の危険性を低下させることができる。

そして、最後の不活性ガス排気工程が終了後、安全弁５８が機能するように、開閉弁５７を開けた後、不活性ガス導入ライン４８を介して、ボックス２１内に不活性ガスを導入する。
これにより、不活性ガスの導入後、圧力計４６の値が所定の閾値以上となった際、ボックス２１内の不活性ガスを安全弁５８の下流側に放出することが可能となるので、ボックス２１が破損することを抑制できる。

＜サンプリング装置への試料ガスの供給の準備＞
次いで、試料ガス供給ライン１１から試料ガスが供給可能なように、図示していないバルブを切り替える。これにより、サンプリング装置１０に試料ガスが供給可能な状態となる。

＜試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する捕集工程＞
次いで、ボックス２１内に、不活性ガスを供給させた状態で、試料ガス導入ライン２２に試料ガスを供給し、金属不純物捕集部２５により、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する。具体的には、下記手順により、金属不純物の捕集処理を行う。

始めに、第３の弁４３を開け、第１及び第２の弁３２，３５を閉じる。次いで、試料ガス導入ライン２２に試料ガスを一定時間供給することで、試料ガス導入ライン２２の一部、試料ガス排出ライン２７の一部、及びバイパスライン４１に付着した金属不純物を除去する。
このとき、試料ガスは、圧力調整弁３１及び流量計３８により、所定の圧力及び流量となるように調整される。

次いで、速やかに、第１及び第２の弁３２，３５を開け、第３の弁４３を閉じることで、所定の流量とされた試料ガスが金属不純物捕集部２５を通過し、金属不純物捕集部２５により、試料ガスに含まれる金属不純物が捕集される（捕集工程）。
このとき、既定の体積分の流量の試料ガスが金属不純物捕集部２５を通過するように、所定時間、試料ガスを供給する。
このように、第１〜第３の弁３２，３５，４３を切り替えることで、試料ガスの圧力の変動を抑制した上で、バイパスライン４１に流れる試料ガスの供給を停止させることなく、試料ガスに含まれる金属不純物を精度良く捕集することができる。

上記捕集工程では、ボックス２１内に不活性ガスを導入することで、ボックス２１内の圧力を、試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７を流れる試料ガスの圧力よりも高くするとよい。
これにより、気密された空間内において、有毒ガス（例えば、半導体材料ガス等）や可燃性ガス（例えば、水素またはメタン等）等の試料ガスを安全に捕集することができる。

また、捕集工程では、ボックス２１内の圧力が一定の圧力となるように調節するとよい。このように、捕集工程において、ボックス２１内の圧力を一定にすることで、試料ガスが漏えいした際の試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７の圧力変動を抑えることができ、試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７に付着した金属パーティクルの発生を抑制することができる。
また、上記捕集工程の期間中において、流量計３８を経由して流れる試料ガスは、例えば、工場内にある除害装置により無害化される。

＜試料ガス排出工程＞
次いで、第１及び第２の弁３２，３５が開いた状態で、第３の弁４３を開ける。次いで、試料ガス供給ライン１１から不活性ガスを供給可能なように、図示していないバルブを切り替える。

次いで、試料ガス供給ライン１１を介して、試料ガス導入ライン２２に不活性ガスを供給することで、不活性ガスと共に、試料ガス導入ライン２２、試料ガス排出ライン２７、及びバイパスライン４１に残存する試料ガスを排気ライン１３に排出させる。その後、試料ガス導入ライン２２への不活性ガスの供給を停止させる。

このような試料ガス排出工程を有することで、金属不純物捕集部２５を取り出す前の段階で、半導体材料ガス等の有毒なガスや、水素またはメタン等の可燃性ガス等の試料ガスをサンプリング装置１０の外に排出させることが可能となるため、蓋体７８を開けて、安全に金属不純物捕集部２５を取り出すことができる。
なお、排気ライン１３に排出された試料ガス及び不活性ガスよりなる混合ガスは、例えば、排気ライン１３と接続された除害装置（図示せず）により無害化される。

＜捕集部回収工程＞
次いで、第１〜第３の弁３２，３５，４３を閉じる。次いで、不活性ガス導入ライン４８によるボックス２１内への不活性ガスの導入を停止させ、排気弁６８を開けることで、ボックス２１内の圧力を大気圧にする。これにより、安全な状態で蓋体７８を開けることが可能となる。次いで、蓋体７８を開けて、金属不純物捕集部２５を回収する。

第１の実施の形態のサンプリング方法によれば、気密されたボックス２１内に配置された金属不純物捕集部２５に試料ガスを供給することで、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集すると共に、気密されたボックス２１内に一部が収容された試料ガス排出ライン２７を介して、金属不純物捕集部２５を通過した試料ガスを排出する捕集工程において、ボックス２１内に不活性ガスを導入することで、ボックス２１内の圧力を、試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７を流れる前記試料ガスの圧力よりも高くすることにより、気密されたボックス２１内において、試料ガス（例えば、半導体材料ガス等の有毒ガスや、水素またはメタン等の可燃性ガス等）を安全に捕集することができる。

（第２の実施の形態）
図４は、本発明の第２の実施の形態に係るボックス機構の概略構成を示す斜視図である。図２において、図１〜図３に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

図４を参照するに、第２の実施の形態に係るボックス機構９０は、工場側の設備が排気ライン１６、接続部１７，１９，５２，５５、不活性ガス供給ライン１８、試料ガス導入ライン２２、金属不純物捕集部２５、試料ガス排出ライン２７、圧力調整弁３１、第１〜第３の弁３２，３５，４３、作動ガス供給ライン３３，３６，４４、流量計３８、及びバイパスライン４１で構成されている場合において、気密された空間内で試料ガスに含まれる金属不純物を捕集可能な機構である。

ボックス機構９０は、ボックス９１と、圧力計４６と、圧力測定用ライン４７と、不活性ガス導入ライン４８と、流量調整弁４９と、接続部５２，５５と、ガス導出ライン５４と、開閉弁５７と、安全弁５８と、真空排気ライン６１と、真空排気弁６３と、ポンプ６４と、排気ライン６６と、排気弁６８と、を有する。
ボックス９１は、図１に示す蓋体７８とボックス本体７１との境界が７１Ａ〜７１Ｃ，７１Ｅ，７１Ｈを通過可能な位置に配置されていること以外は、図１に示すボックス２１と同様な構成とされている。
このような構成とすることで、金属不純物捕集部２５、圧力調整弁３１、第１〜第３の弁３２，３５，４３、及びバイパスライン４１を気密されたボックス９１内に収容させた状態で、試料ガスに含まれる金属不純物を安全に捕集することができる。

上記構成とされたボックス機構９０を用いた場合、第１の実施の形態で説明したサンプリング方法と同様な手法により、試料ガスに含まれる金属不純物を捕集することができる。

以下、実施例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。

（実施例）
実施例では、図１及び図３に示すサンプリング装置１０を用いて、試料ガスであるモノシランガスに含まれる金属不純物を安全に捕集可能かどうかの実験を行った。このとき、安全弁５８の所定の閾値として０．２ＭＰａを用いた。つまり、ボックス２１内の圧力が０．２ＭＰａ以上になると、ボックス２１内のガスが放出される構成とした。

以下、図１及び図３を参照して、具体的な実施例のサンプリング方法について説明する。
始めに、工場内のクリーンドラフト内（クラス１００）において、金属不純物捕集部２５を組み立てた。
具体的には、ステンレス製のカートリッジ用カバーにメンブレンフィルター（メッシュサイズ０．１０μｍ）を装着することで金属不純物捕集部２５を作製した。
次いで、ボックス２１の蓋体７８を開け、金属不純物捕集部２５を所定の位置に設置後、係止部材７４を受け部材８３に係合させることで、ボックス２１内を気密した。

次いで、上述したように（第１の実施の形態の説明を参照）、工場の設備とサンプリング装置１０とを接続させた。次いで、上述した手法により、試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７の不活性ガスパージ処理を行った。
このとき、圧力調整弁３１で圧力が０．０５ＭＰａに調整された超高純度窒素ガス（純度９９．９９９％）を試料ガス導入ライン２２に供給させた。不活性ガスパージ処理は、１０分間行った。その後、第１及び第２の弁３２，３５を閉じた。

次いで、上述した手法により、ボックス２１内への不活性ガスの導入処理を行った。このとき、ボックス２１内に導入する超高純度窒素ガスの圧力を０．２ＭＰａとし、流量調整弁４９の開度を調整することで、ボックス２１内における急激な圧力上昇を抑制しながら、超高純度窒素ガスを導入した（不活性ガス導入工程）。
不活性ガス導入工程は、１０分間行った。その後、流量調整弁４９及び排気弁６８を閉じ、真空排気弁６３を開けた。

次いで、ポンプ６４を起動させ、ボックス２１内に残存する超高純度窒素ガスを排気した（不活性ガス排気工程）。このとき、圧力計４６の値が、−０．０８ＭＰａの圧力に到達したことを確認した。
実施例では、不活性ガス導入工程と、不活性ガス排気工程と、を５回繰り返し行った。その後、流量調整弁４９、及び開閉弁５７を開けた。

次いで、ボックス２１内に１Ｌ／ｍｉｎの超高純度窒素ガスを供給させた状態で、試料ガス導入ライン２２に、モノシランガスを供給することで、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７内に付着した金属不純物を除去した。
このとき、試料ガス導入ライン２２には、圧力が０．０５ＭＰａで、かつ流量が１Ｌ／ｍｉｎとされたモノシランガスを１０分間供給した。

その後、速やかに第１及び第２の弁３２，３５を開け、第３の弁４３を閉じ、試料ガス導入ライン２２に、上述の圧力及び流量とされたモノシランガスを６０分間供給することで、金属不純物捕集部２５により、合計０．０６ｍ^３のモノシランガスに含まれる金属不純物を捕集した（捕集工程）。
捕集工程では、流量計３８を介して、排出されたモノシランガスをサーンエンジニアリング株式会社製の燃焼式除害装置である空冷燃焼式排ガス処理装置（ＳＢＲＮ−５２０１−２１ＰＸＯＧＮ）を用いて、無害化させた。

次いで、上述した試料ガス排出工程を行うことで、試料ガス導入ライン２２及び試料ガス排出ライン２７内に残存するモノシランガスを排出させ（試料ガス排出工程）、排出したモノシランガスを上記燃焼式除害装置で無害化させた。このとき、不活性ガスとして、超高純度窒素ガスを用いた。
その後、上述した捕集部回収工程を行うことで、ボックス２１内に収容された金属不純物捕集部２５を回収した。

また、実施例では、表１に示すように、各工程時に、ガス検知器を用いて、ボックス２１の外側にモノシランガスが漏れていないかのどうかの測定（モノシランの濃度測定）を行った。この測定結果を表１に示す。
このとき、ガス検知器として、理研計器製のポータブルガスモニターであるＳＣ−８０００を用いた。ＳＣ−８０００のモノシランの検出下限は、０．５ｐｐｍであった。モノシランの濃度が０．５ｐｐｍ未満の場合、人体に悪影響を及ぼすことはない。
なお、捕集部回収工程の場合のみ、ボックス２１を開けた状態で、ボックス本体７１内におけるモノシランの濃度を測定した。

表１を参照するに、試料ガス導入ライン２２、及び試料ガス排出ライン２７へのパージ処理工程、不活性ガス導入工程、不活性ガス排気工程、捕集工程、及び試料ガス排気工程において、貫通孔７１Ａ〜７１Ｃ，７１Ｄ〜７１Ｊ付近のボックスの外側におけるモノシラン（試料ガス）の検出結果は、検出下限未満であった。
このことから、上記複数の工程において、貫通孔７１Ａ〜７１Ｃ，７１Ｄ〜７１Ｊが形成され、かつ閉じた状態のボックス２１の気密性が十分に保たれていることが確認できた。
つまり、上記複数の工程時において、作業者がサンプリング装置１０の近くにいても安全に作業できることが確認できた。

また、捕集回収部工程において、ボックス本体７１内におけるモノシランの検出結果は、検出下限未満であった。このことから、作業者が安全に金属不純物捕集部２５を回収できることが確認できた。

本発明は、有毒ガス（例えば、半導体材料ガス等）や可燃性ガス（水素またはメタン等）等の試料ガスに含まれる金属不純物を安全に捕集することの可能なサンプリング装置、ボックス機構、及びサンプリング方法に適用可能である。

１０…サンプリング装置、１１…試料ガス供給ライン、１２，１４，１７，１９，２３，２８，５２，５５…接続部、１３，１６…排気ライン、１８…不活性ガス供給ライン、２１，９１…ボックス、２２…試料ガス導入ライン、２５…金属不純物捕集部、２７…試料ガス排出ライン、３１…圧力調整弁、３２…第１の弁、３３，３６，４４…作動ガス供給ライン、３５…第２の弁、３８…流量計、４１…バイパスライン、４３…第３の弁、４６…圧力計、４７…圧力測定用ライン、４８…不活性ガス導入ライン、４９…流量調整弁、５４…ガス導出ライン、５７…開閉弁、５８…安全弁、６１…真空排気ライン、６３…真空排気弁、６４…ポンプ、６６…排気ライン、６８…排気弁、７１…ボックス本体、７１ａ…上端面、７１Ａ〜７１Ｃ，７１Ｅ〜７１Ｊ…貫通孔、７１−１〜７１−４，７８−１，７８−２…側壁板、７１−５…底板、７２…パッキン、７３…支持部材、７４…係止部材、７６，８４…シール部材、７８…蓋体、７８ａ…下端面、８１…蝶番、８３…受け部材、９０…ボックス機構

Claims (10)

1. ボックス本体、該ボックス本体に対して開閉可能な蓋体、及び該ボックス本体と該蓋体との間に配置されたシール部材を有し、該蓋体が閉じた状態で内部を気密するボックスと、
   試料ガスが供給される試料ガス供給ラインと接続され、一部が前記ボックス内に収容された試料ガス導入ラインと、
   前記ボックス内に収容されると共に、前記試料ガス導入ラインの一端と接続され、前記試料ガスに含まれる金属不純物を捕集する金属不純物捕集部と、
   前記ボックス内に一部が収容され、かつ一端が前記金属不純物捕集部と接続され、前記金属不純物捕集部を通過した前記試料ガスを排出させる試料ガス排出ラインと、
   前記ボックス内に不活性ガスを導入させる不活性ガス導入ラインと、
   前記不活性ガス導入ラインに設けられ、前記不活性ガスの流量を調整する流量調整弁と、
   前記ボックス内のガスを導出するガス導出ラインと、
   前記ガス導出ラインに設けられた開閉弁と、
   を有することを特徴とするサンプリング装置。
2. 前記ボックス内の圧力を測定する圧力計と、
   前記ガス導出ラインのうち、前記開閉弁の後段に配置され、前記圧力計の値が所定の閾値以上になった際、前記ボックス内の前記不活性ガスを下流側に放出する安全弁と、
   を有することを特徴とする請求項１記載のサンプリング装置。
3. 前記ボックスと接続された真空排気ラインと、
   前記真空排気ラインに設けられた真空排気弁と、
   前記真空排気弁の後段に位置する前記真空排気ラインに設けられたポンプと、
   を有することを特徴とする請求項１または２記載のサンプリング装置。
4. 前記試料ガス排出ラインのうち、前記ボックスの外側に位置する部分に設けられ、前記試料ガス排出ラインを流れる前記試料ガスの流量を計測する流量計と、
   前記試料ガス導入ラインのうち、前記ボックスの外側に位置する部分に設けられ、前記流量計が計測する前記試料ガスの流量に基づいて、前記試料ガス導入ラインを流れる前記試料ガスの圧力を調整する圧力調整弁と、
   を有することを特徴とする請求項１乃至３のうち、いずれか1項記載のサンプリング装置。
5. 前記試料ガス導入ラインのうち、前記ボックスの内部に位置する部分に設けられた第１の弁と、
   前記試料ガス排出ラインのうち、前記ボックスの内部に位置する部分に設けられた第２の弁と、
   前記ボックス内に配置され、かつ前記第１及び第２の弁をバイパスするように、前記試料ガス導入ライン及び前記試料ガス排出ラインと接続されたバイパスラインと、
   前記バイパスラインに設けられた第３の弁と、
   を有することを特徴とする請求項１乃至４のうち、いずれか1項記載のサンプリング装置。
6. 試料ガス中に含まれる金属不純物を捕集する金属不純物捕集部、該金属不純物捕集部に前記試料ガスを供給する試料ガス導入ライン、及び前記金属不純物捕集部を通過した試料ガス排出ラインを含む金属不純物捕集部に適用可能なボックス機構であって、
   ボックス本体、該ボックス本体に対して開閉可能な蓋体、及び該ボックス本体と該蓋体との間に配置されたシール部材を有し、前記金属不純物捕集部、前記試料ガス導入ラインの一部、及び前記試料ガス排出ラインの一部を気密した状態で収容可能なボックスと、
   前記不活性ガス導入ラインに設けられ、前記不活性ガスの流量を調整する流量調整弁と、
   前記ボックス内のガスを導出するガス導出ラインと、
   前記ガス導出ラインに設けられた開閉弁と、
   を有することを特徴とするボックス機構。
7. 前記ボックス内の圧力を測定する圧力計と、
   前記ガス導出ラインのうち、前記開閉弁の後段に配置され、前記圧力計の値が所定の閾値以上となった際、前記ガスを下流側に流すことで、前記ボックス内の圧力を一定に保持する安全弁と、
   を有することを特徴とする請求項６記載のボックス機構。
8. 気密されたボックス内に一部が収容された試料ガス導入ラインを介して、前記ボックス内に配置された金属不純物捕集部に試料ガスを供給することで、前記金属不純物捕集部により、前記試料ガスに含まれる金属不純物を捕集すると共に、前記ボックス内に一部が収容された試料ガス排出ラインを介して、前記金属不純物捕集部を通過した前記試料ガスを排出する捕集工程を含み、
   前記捕集工程では、前記ボックス内に不活性ガスを導入することで、前記ボックス内の圧力を、前記試料ガス導入ライン、及び前記試料ガス排出ラインを流れる前記試料ガスの圧力よりも高くすることを特徴とするサンプリング方法。
9. 前記捕集工程後、前記金属不純物捕集部への前記試料ガスの供給を停止させ、前記試料ガス導入ライン及び前記試料ガス排出ラインに不活性ガスを供給して、前記試料ガスを排出させる試料ガス排出工程と、
   前記試料ガス排出工程後、前記ボックス内への前記不活性ガスの導入を停止させ、該ボックス内から前記不活性ガスを排気させて、該ボックス内の圧力を大気圧にした後、該ボックスを開けて、前記金属不純物捕集部を回収する捕集部回収工程と、
   を含むことを特徴とする請求項８記載のサンプリング方法。
10. 前記捕集工程を行う前に、前記ボックス内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、前記ボックス内に導入した該不活性ガスを排気する不活性ガス排気工程と、
    を繰り返し行うことを特徴とする請求項８または９記載のサンプリング方法。

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