JP2016056295A - 耐高放射線性難燃樹脂組成物並びにそれを用いてなる電線及びケーブル類 - Google Patents
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Description
また、例えば特許文献3では、被覆材料のベースのポリマーとしてクロロスルホン化ポリエチレンを用いることが開示されているが、火災時の安全性や環境配慮の観点から、塩素などのハロゲン元素を含まない非ハロゲン難燃性電線・ケーブル類が望まれている。
成分(A):エチレン系重合体
成分(B):成分(A)と異なる官能基含有オレフィン重合体
成分(C):無機難燃剤
成分(D):エチレンと下記一般式(I)で示される環状アミノビニル化合物との共重合体
(a1)エチレン・α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体、
(a2)エチレン・ビニルエステル共重合体、
(a3)エチレン・α−オレフィン共重合体、
(a4)高圧法低密度ポリエチレン
また、本発明の第3の発明によれば、第2の発明において、成分(A)が(a1)エチレン・α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体である耐高放射線性難燃樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第5の発明によれば、第1〜4のいずれかの発明において、成分(C)が水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムの中から選択される少なくとも1種を主成分とする耐高放射線性難燃樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第6の発明によれば、第1〜5のいずれかの発明において、成分(C)が、表面処理剤で表面処理してなる水酸化マグネシウムを主成分とする耐高放射線性難燃樹脂組成物が提供される。
本発明の耐高放射線性難燃樹脂組成物(以下、「本発明の樹脂組成物」ともいう。)は、下記の成分(A)、成分(B)、成分(C)及び成分(D)を含む。
成分(A):エチレン系重合体
成分(B):官能基含有オレフィン重合体
成分(C):無機難燃剤
成分(D):エチレンと下記一般式(I)で示される環状アミノビニル化合物との共重合体
さらに、成分(A)〜(C)に加えて、成分(D)を含有することにより、耐放射線性及び難燃性に優れ、放射線線量が100kGy以上である高放射線環境化においても、機械的特性が十分である樹脂組成物となり、高放射線環境下で使用される電線・ケーブル類の被覆材料(絶縁層またはシース層)として好適に用いることができる。
以下、各成分について説明する。
成分(A)は、エチレン系重合体であり、好ましくは下記の成分(a1)〜(a4)から選択される少なくとも1種のエチレン系重合体である。本発明の樹脂組成物は、成分(A)を含有することにより、電気的特性、成形性に優れるため、高放射線環境下で使用される電線・ケーブル類の絶縁被覆材料として好適に用いることができる。
成分(a1)エチレン・α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体
成分(a2)エチレン・ビニルエステル共重合体
成分(a3)エチレン・α−オレフィン共重合体
成分(a4)高圧法低密度ポリエチレン
本発明に用いられる成分(a1)としては、特に限定されず、従来公知の重合体を用いることができ、例えば、エチレン・アクリル酸メチル共重合体、エチレン・アクリル酸エチル共重合体、エチレン・アクリル酸ブチル共重合体、エチレン・メタクリル酸メチル共重合体、エチレン・メタクリル酸エチル共重合体等のエチレン・(メタ)アクリル酸またはそのアルキルエステル共重合体;エチレン・無水マレイン酸・酢酸ビニル共重合体、エチレン・無水マレイン酸・アクリル酸メチル共重合体、エチレン・無水マレイン酸・アクリル酸エチル共重合体等の二元共重合体又は多元共重合体、あるいはそれらの金属塩等が挙げられる。
また、上記金属塩の金属としては、K、Na、Li、Ca、Zn、Mg、Al等が挙げられる。
成分(a2)は、エチレンとビニルエステルとの共重合体であり、高圧ラジカル重合法で製造される。成分(a2)としては、例えば、エチレンと、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニル、ラウリル酸ビニル、ステアリン酸ビニル、トリフルオル酢酸ビニルなどのビニルエステル単量体との共重合体を挙げることができる。これらの中でも特に好ましくは、エチレン・酢酸ビニル共重合体である。
成分(a2)中、エチレン由来の構成単位50〜99.5重量%、ビニルエステル由来の構成単位0.5〜50重量%であることが好ましい。また、成分(a2)全構成単位100重量%中、ビニルエステル由来の構成単位が、より好ましくは3〜20重量%、特に好ましくは5〜15重量%の範囲である。
さらに、成分(a2)は、他の共重合可能な不飽和単量体を成分(A)中、0〜49.5重量%を含んでもよい。
成分(a3)は、エチレンとα−オレフィンとの共重合体であって、直鎖状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン並びにエチレン−プロピレン共重合体ゴム及びエチレン・プロピレン・ジエン共重合体ゴム等のエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムなどが含まれる。
成分(a3)の密度は、好ましくは0.880〜0.940g/cm3で、適用する樹脂組成物の用途に応じて好適範囲が異なるが、柔軟性を要する用途においては、密度が0.88〜0.91g/cm3、好ましくは0.89〜0.905g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体である。なお、密度は、JIS K 6922−2に基づいて測定する値である。
成分(a4)は、エチレンモノマーを、高圧下ラジカル重合法により重合して得られる低密度のポリエチレンであって、好ましくは下記物性を有する重合体である。
成分(a4)のMFRは、好ましくは0.1〜40g/10分であり、より好ましくは0.5〜30g/10分である。MFRが上記範囲であることにより、加工性が良好となる。
成分(a4)の密度は、好ましくは0.910〜0.930g/cm3、より好ましくは0.912〜0.928g/cm3である。
成分(B)は、成分(A)と異なる官能基含有オレフィン重合体であり、軟質性のベース樹脂の成分(A)と良好な相溶性を有し、かつ無機難燃剤である成分(C)とのカップリング効果が著しく、本発明の樹脂組成物の機械的強度、燃焼時の炭化層(チャー)の形成を促し、難燃性を向上させる役割として用いられる。
成分(B)の具体例としては、以下に説明する、成分(b1):酸無水物基含有オレフィン系ランダム共重合体またはその金属塩および成分(b2):変性ポリオレフィン系樹脂などが挙げられ、これらは1種または2種以上を併用することもできる。
成分(b1)は、エチレン、プロピレン等のオレフィンと無水マレイン酸等の酸無水物基含有モノマーとの共重合体であり、前述のように本発明の成分(a1)として使用することも可能であるが、変性ポリオレフィン系樹脂(b2)と同様に難燃性や機械的強度等を向上させる改質用樹脂として用いることができる。
酸無水物基含有モノマーとしては、前述の成分(A)で挙げられたコモノマーと同様のコモノマーを挙げることができる。成分(b1)である酸無水物基含有オレフィン系ランダム共重合体として、好ましくは、エチレン・無水マレイン酸共重合体、エチレン・無水マレイン酸・酢酸ビニル共重合体、エチレン・無水マレイン酸・アクリル酸メチル共重合体、エチレン・無水マレイン酸・アクリル酸エチル共重合体等の二元又は三元共重合体が挙げられる。また、上記金属塩の金属としては、K、Na、Li、Ca、Zn、Mg、Al等が挙げられる。
本発明に用いられる成分(b2)は、官能基含有化合物で変性されたポリオレフィン系樹脂であり、官能基含有化合物としては、例えば、不飽和カルボン酸またはその誘導体、エポキシ基含有化合物、ヒドロキシル基含有化合物、アミノ基含有化合物、有機シラン化合物、有機チタネート化合物等が挙げられる。
ヒドロキシル基含有化合物としては、1−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
有機シラン化合物としては、ビニルトリメトキシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセチルシラン、ビニルトリクロロシランなどが挙げられる。
有機チタネート化合物としては、テトライソプロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラキス(2−エチルヘキソキシ)チタネート、チタンラクテートアンモニウムなどが挙げられる。
本発明の樹脂組成物に用いられる成分(C)は、無機難燃剤であり、例えば、合成水酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムを主成分とする天然鉱物の粉砕物(以下天然水酸化マグネシウムともいう)、水酸化アルミニウム、無水アルミナ、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化バリウム、ハイドロタルサイト等の少なくとも1種である。これらの中でも水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムが好ましい。
特に水酸化マグネシウムは成形性と難燃性、経済性のバランスに優れ、電線用として好適に用いることができる。
成分(C)の平均粒径は、通常20μm以下であり、好ましくは0.3〜10μm、より好ましくは0.5〜5μmの範囲である。粒径が20μmを超えるものは分散が悪く機械的強度を損なうものとなる。
これらの処理量は成分(C)に対して1〜5重量%の範囲で行うことができる。
本発明の樹脂組成物として用いられる成分(D)は、エチレンと環状アミノビニル化合物との共重合体であり、上記成分(A)〜(C)からなる難燃性樹脂材料に、成分(D)を含有させることにより、難燃性、耐熱性、機械的特性等の電線・ケーブル類の被覆材料として優れた特性を有し、かつ、優れた耐高放射線性を有する樹脂材料とすることができる。成分(D)は、エチレンポリマー中に環状アミノビニル成分が取り込まれているために、環状アミノビニル化合物単体を添加するのに比べて、耐水性に非常に優れ、雨等の環境変化に強い特性を有している。
1)4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
2)4−アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン
3)4−アクリロイルオキシ−1−エチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
4)4−アクリロイルオキシ−1−プロピル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
5)4−アクリロイルオキシ−1−ブチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
6)4−メタクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
7)4−メタクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルペリジン
8)4−メタクリロイルオキシ−1−エチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
9)4−メタクリロイルオキシ−1−ブチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
10)4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
11)4−クロトノイルオキシ−1−プロピル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
成分(D)のGPC測定法により求めた重量平均分子量は、好ましくは1,000〜1,000,000、より好ましくは5,000〜500,000、さらに好ましくは10,000〜300,000である。分子量が小さすぎると、機械強度や耐衝撃性といった樹脂物性が充分ではなくなりやすく、一方、分子量が大きすぎると、溶融粘度が非常に高くなり、成形加工が困難となりやすい。
その他、成分(D)としては、他の製造方法で得られた共重合体、すなわち、特定の後期遷移金属触媒の存在下でエチレンと環状アミノビニル化合物を含有するコモノマーを共重合して得られた、線状かつランダムに共重合させた極性基含有エチレン共重合体を用いることもできる。その具体的な製造方法としては、当出願人の先願である特願2014−047080号に記載されている。
本発明のその他の態様としては、成分(A)〜(D)以外の樹脂を含有することもできる。その他の樹脂としては、適用する用途に応じた任意の樹脂を用いることができ、これらは1種または2種以上を併用することもできる。
本発明の耐高放射線性難燃樹脂組成物は、上記ポリエチレン系樹脂成分以外のその他の成分として、難燃助剤を添加することができる。
難燃助剤として、赤リン、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、リン酸カルシウム、ポリリン酸アンモニウム、メラミンシアヌレート、ポリリン酸メラミン、酸化ジルコン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、ホウ酸バリウム、メタホウ酸バリウム、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸亜鉛、二硫化モリブデン、粘土、ケイソウ土、カオリナイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイト、タルク、シリカ、ホワイトカーボン、ゼオライト、ハイドロマグネサイト等を併用したもの等を挙げることができる。これら難燃助剤は上記水酸化マグネシウムを主成分とする成分(C)100重量%に対して50重量%まで配合することができる。
本願発明の樹脂組成物では、成分(A)100重量部に対して、(B)成分を30重量部以下、好ましくは1〜15重量部、更に好ましくは2〜10重量部配合することが好ましい。
成分(A)と成分(C)の配合割合は、成分(A)100重量部に対して(C)が30〜250重量部、好ましくは50〜200重量部となる範囲で用いると好ましい。成分(A)及び(C)の含有割合が上記範囲であることにより、難燃性と加工性が良好とある。
また、成分(A)〜(C)を含む樹脂組成物合計100重量部に対して、成分(D)を0.1〜100重量部、好ましくは、1〜50重量部、更に好ましくは1.5〜40重量部となる範囲で用いると好ましい。上記(D)の含有割合が上記範囲であることにより、用途に適した物性と、耐高放射線性の両立を図ることができる。
更に、成分(A)〜(D)を含む樹脂組成物合計100重量%に対して、成分(D)の環状アミノビニル化合物に由来する構造単位を好ましくは0.01重量%以上20重量%以下、さらに好ましくは0.05重量%以上、より好ましくは0.1重量%以上含有するとよい。樹脂組成物中の環状アミノビニル化合物由来の構成単位の含有割合が少なすぎると耐放射線性が不十分となりやすい。また、多すぎると相溶性が悪くなり、実用性に欠けるようになる。
本発明の耐高放射線性難燃樹脂組成物は、原子力発電所や核燃料再処理施設等の高放射線に長期間晒される環境下にて使用する用途に利用することができ、その成形方法や用途に応じた他の樹脂とのブレンド及び各種添加剤の使用は適宜その用途に応じて行うことができる。
ここで、高放射線環境下とは、樹脂組成物が吸収する積算吸収線量が、100kGy以上となる環境をいい、本発明に係る樹脂組成物は、さらに積算吸収線量が250kGy以上となる環境下でも好適に用いることができる。
特に好ましく使用できる用途として、下記電線及びケーブル類用途が挙げられる。
本発明の電線又はケーブル類は、上述した耐高放射線性難燃樹脂組成物を絶縁層及び/又はシール層に用いた、高放射線環境化で好適に使用される電線又はケーブル類である。特に耐放射線性の観点から、導体を被覆する絶縁層に用いられること、更にそれを複数本あわせた周囲のシース層にも用いることができる。なお、本発明の電線又はケーブル類の製造方法としては、特に限定されず、従来公知の方法で製造することができる。また、公知の添加剤を使用できる。
たとえば、電線又はケーブル類用の樹脂組成物の添加剤としては、他の熱可塑性樹脂、合成ゴム、天然ゴムあるいは有機・無機フィラー、酸化防止剤、滑剤、架橋剤、有機・無機の各種顔料、紫外線防止剤、分散剤、銅害防止剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、気泡防止剤、流れ性改良剤、ウエルド強度改良剤、核剤等の添加剤を、樹脂組成物の特性を低下させない範囲で加えることができる。
(1)MFR:JIS−K7210(190℃、2.16kg荷重)に準拠して行った。
(2)密度:JIS−K7112(23℃)に準拠して行った。
(3)引張試験
放射線照射前後の試料を、JIS K 6251に規定する3号試験片に打ち抜いて試験片とした。200mm/minで引張試験を実施し、引張破壊強さ、引張破壊伸びを測定した。
伸度残率を以下の式で求めた。
伸度残率(%)=[γ線照射後の試料の引張破壊伸び(%)/γ線照射前の試料の引張破壊伸び(%)]×100
(1)エチレン・α、β−不飽和カルボン酸エステル共重合体
・エチレン・アクリル酸エチル共重合体(エチルアクリレート含有量:15重量%;日本ポリエチレン社製レクスパール(登録商標)EEA「A1150」)
(2)官能基含有オレフィン共重合体
・マレイン酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体(日本ポリエチレン社製「アドテックス「L6100M」)
(3)無機難燃剤
・水酸化マグネシウム(協和化学工業社製キスマ5A)
(4)エチレン・環状アミノビニル化合物
・エチレン/4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン共重合体(MFR3g/10分、共重合体中に環状アミノビニル化合物を5.2重量%含有;日本ポリエチレン社製KOKANOX「XJ100H」)
(5)酸化防止剤
・BASF社製IRGANOX(登録商標) B 225
(リン系加工熱安定剤とヒンダードフェノール系酸化防止剤の1:1ブレンド)
表1に示す配合割合(成分(D)及び酸化防止剤は成分(A)〜(C)の合計100重量部に対する重量部を示す)で、それぞれの材料を配合し混練温度160℃で5分押出し混練を行いペレット化して、エチレン系樹脂組成物を製造した。上記組成物ペレットを、厚み1mm×15cm×15cmのシートを作成し、試料とした。日本照射サービス株式会社の研究所において、該試料に、コバルト60を線源とするγ線を用いて、試料への放射線照射量総量が250kGyとなるように放射線照射した。用いた線量率及び照射時間は下記のとおりである。
吸収線量250kGy(平均値251.8kGy)
線量率:4.55kGy/hr、照射時間:199,200秒
放射線照射前後(250kGy)の各試料の引張試験による評価結果を表1に示す。
表1に示されるように、成分(D)を含有する樹脂組成物を用いた実施例1、2では、γ線照射後も高い伸度残率を維持しており、優れた耐放射線性を有することが明かである。一方、成分(D)を含有しない樹脂組成物を用いた比較例1では、γ線照射後の伸度残率が、実施例と比較して、低いものとなっている。
Claims (7)
- 成分(A)が下記(a1)〜(a4)から選択される少なくとも1種のエチレン系重合体であることを特徴とする請求項1に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物。
(a1)エチレン・α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体
(a2)エチレン・ビニルエステル共重合体
(a3)エチレン・α−オレフィン共重合体
(a4)高圧法低密度ポリエチレン - 成分(A)がエチレン・α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体であることを特徴とする請求項2に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物。
- 成分(B)が、酸無水物基含有オレフィン系ランダム共重合体またはその金属塩(b1)と変性ポリオレフィン系樹脂(b2)との少なくともいずれか一方または両方からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物。
- 成分(C)が水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムの中から選択される少なくとも1種を主成分とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物。
- 成分(C)が、表面処理剤で表面処理してなる水酸化マグネシウムを主成分とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐高放射線性難燃樹脂組成物用いてなる、電線またはケーブル類。
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