JP2016053150A - ポリアミド樹脂組成物及びポリアミド樹脂の耐熱老化性向上方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、例えば自動車のエンジンルームに関して、近年、エンジン出力の増加、部品の高密度化などに伴い、エンジンルーム内の環境温度が高くなり、これまでにない耐熱老化性が求められるようになっている。
しかしながら、特許文献2や3の方法では、組成物の製造中に発火する危険性があり製造が容易でなく、特許文献4の方法では、非常に限定された組成でしか効果が発現しない欠点があり、特許文献5の方法では、耐熱老化性や機械的強度の安定性、再現性が劣ることがあり、それぞれ改善の余地があるのが現状である。
即ち本発明は、以下の通りである。
[1] ポリアミド樹脂100質量部に下記一般組成式(1)の金属シアン化物塩を0.5〜20質量部含有することを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
一般組成式(1) ・・・ Ax[M(CN)y]
(一般組成式(1)中、Mは、周期表の第5〜10族かつ第4〜6周期の遷移金属元素のうちの少なくとも1種、Aは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも1種、yは、3〜6の整数、xは、(y−m)/aで求められる数である。ここで、mはMの価数、aはAの価数である。)
[2] 前記一般組成式(1)のMが鉄である[1]に記載のポリアミド樹脂組成物。
[3] 前記一般組成式(1)の金属シアン化物塩が、ヘキサシアノ鉄(II)酸アルカリ金属塩、及びヘキサシアノ鉄(III)酸アルカリ金属塩から選ばれる1種以上である[1]に記載のポリアミド樹脂組成物。
[4] 銅化合物を、ポリアミド樹脂100質量部に対し、銅として0.0001〜1質量部含有する[1]〜[3]のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
[5] ポリアミド樹脂100質量部に下記一般組成式(1)の金属シアン化物塩を0.5〜20質量部含有させることを特徴とするポリアミド樹脂の耐熱老化性向上方法。
一般組成式(1) ・・・ Ax[M(CN)y]
(一般組成式(1)中、Mは、周期表の第5〜10族かつ第4〜6周期の遷移金属元素のうちの少なくとも1種、Aは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも1種、yは、3〜6の整数、xは、(y−m)/aで求められる数である。ここで、mはMの価数、aはAの価数である。)
本発明におけるポリアミド樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、環状ラクタムの開環重合物、アミノカルボン酸の重縮合物、二塩基酸とジアミンとの重縮合物、これらの共重合物などが挙げられ、具体的にはポリカプロアミド(ポリアミド6)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリテトラメチレンアジパミド(ポリアミド46)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリ−ラウリルラクタム(ポリアミド12)、ポリ−11−アミノウンデカン酸(ポリアミド11)等の脂肪族ポリアミド、ポリ(メタキシレンアジパミド)(以下MXD・6と略す)、ポリ(ヘキサメチレンテレフタルアミド)(以下6Tと略す)、ポリ(ヘキサメチレンイソフタルアミド)(以下6Iと略す)、ポリ(ノナメチレンテレフタルアミド)(以下9Tと略す)、ポリ(テトラメチレンイソフタルアミド)(以下4Iと略す)などの脂肪族−芳香族ポリアミド、およびこれらの共重合体や混合物を挙げることができる。特に本発明に好適なポリアミドとしてはポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド6/66共重合体、ポリアミド66/6T共重合体、ポリアミド6T/12共重合体、ポリアミド6T/11共重合体、ポリアミド6T/6I共重合体、ポリアミド6T/6I/12共重合体、ポリアミド6T/610共重合体、ポリアミド6T/6I/6共重合体を挙げることができる。
一般組成式(1) ・・・ Ax[M(CN)y]
(一般組成式(1)中、Mは、周期表の第5〜10族かつ第4〜6周期の遷移金属元素のうちの少なくとも1種、Aは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも1種、yは、3〜6の整数、xは、(y−m)/aで求められる数である。ここで、mはMの価数、aはAの価数である。)
金属シアン化物塩は、水和物であっても構わない。
本発明で使用できる金属シアン化物塩の例は、限定されないが、ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(II)酸ナトリウム、ヘキサシアノ鉄(III)酸ナトリウム、ヘキサシアノコバルト(III)酸カリウム、ヘキサシアノコバルト(III)酸ナトリウム、ヘキサシアノルテニウム(II)酸カリウム、ヘキサシアノコバルト(III)酸カルシウム、テトラシアノニッケル(II)酸カリウム、ヘキサシアノクロム(III)酸カリウム、ヘキサシアノイリジウム(III)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(II)酸カルシウム、ヘキサシアノコバルト(II)酸カリウム、およびヘキサシアノコバルト(III)酸リチウムが好ましく、より好ましくは取り扱い性、安全性の点で、ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム、ヘキサシアノ鉄(II)酸ナトリウム、ヘキサシアノ鉄(III)酸ナトリウムである。
0.5質量未満では、耐熱老化性の発現効果がほとんどなく、20質量部を超えても、耐熱老化性の発現効果がさらに増大することはない。前記金属シアン化物塩は、20質量部以下であれば、金属粒子や金属酸化物粒子などとは異なり機械的特性への悪影響は少なく、特にガラス繊維強化組成物においてもガラス繊維の破損を抑制できるため、機械的特性を低下させることはほとんどない。
金属シアン化物塩が水和物の場合、この配合量は、水和水も含めた化合物としての質量で考える。
また、本発明で用いる金属シアン化物塩は、従来用いられてきた耐熱老化性化合物である酸化鉄のような鉄化合物に比べて、配合後のポリアミド樹脂組成物の機械物性の低下を抑制できる。酸化鉄は鉱物の中でも金属酸化物であり、モース硬度が6と非常に固く、ガラス繊維を含むポリアミド樹脂組成物では、ガラス繊維を破損するために機械物性が低下する。一方、金属シアン化物塩は鉱物では無いため、ガラス繊維を含むポリアミド樹脂組成物では、ガラス繊維を破損しないため機械物性に優れる。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピオネート、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6ートリス(3,5,−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ベンジルベンゼン、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、エチレングリコール−ビス〔3,3−ビス(3’−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)ブチレート〕、テトラキス〔メチレン−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、3,9−ビス〔2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル〕2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン、1,6−ヘキサンジオール−ビス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N,N’−ビス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン、2,2’−メチレン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)テレフタレート、1,3,5−トリス〔(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシエチル〕イソシアヌレート、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−ヒドロキシ−ヒドロシンナアミド)、および2,2−ビス〔4−{2−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ)}エトキシフェニル〕プロパンを挙げることができる。
有機リン系酸化防止剤としては、ホスファイト系の市販されている有機リン系酸化防止剤を用いることができるが、熱分解でリン酸を生成しない有機系リン含有化合物が好ましい。かかる有機系リン含有化合物としては、トリフェニルフォスファイト、ジフェニルイソデシルフォスファイト、トリスノニルフォスファイト、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド(HCA)、10−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、10−デシルキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイドなどを挙げることができる。
本発明では、無機系及び有機系のリン系酸化防止剤を併用すると、酸化防止剤の配合量を少なくすることができるので好ましい。
HALSは、以下の一般式の化合物およびその組み合わせである。
これらを配合する場合、その配合量は、ポリアミド樹脂100質量部に対して5〜140質量部が好ましく、特に好ましくは5〜100質量部である。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、上記で説明した各成分を含有することが可能であるが、上記充填材を除いた組成物において、ポリアミド樹脂と金属シアン化物塩の合計で90質量%以上を占めることが好ましく、95質量%以上を占めることがより好ましい。
生活関連、家具建材関連分野では、例えば車椅子、ベビーカー部品、椅子脚、肘掛け、手摺り、窓枠、ドアノブ、などのための部品などが挙げられる。
・ポリアミド66:相対粘度RV=2.7、ローディア社製 Stabamid27AE1K
・ポリアミド6T/12:相対粘度RV=2.5、東洋紡社試作品(6T/12=65/35(モル比))
・フェロシアン化カリウム・3水和物(ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム・3水和物):和光純薬社製 純度99%
・フェリシアン化カリウム(ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム):和光純薬社製 純度99%
・フェロシアン化ナトリウム・10水和物(ヘキサシアノ鉄(II)酸ナトリウム・10水和物):和光純薬社製 純度99%
・塩化鉄(III)無水:和光純薬社製 純度 99%
・フタロシアニン鉄(II):和光純薬社製 純度98.0%
・酸化鉄(II):和光純薬社製
・酸化鉄(III):和光純薬社製
・フェノール系酸化防止剤:BASF社製 イルガノックス245
・臭化第二銅:和光純薬社製 純度99.9%
・塩化銅:和光純薬社製 純度99.9%
・ガラスファイバー:日本電気硝子社製 T−275H
・引張強度、引張破断伸度:東芝機械社IS−100を用い、シリンダー280℃(ポリアミド6T/12を用いた場合は320℃)に設定し、金型温度90℃の条件で成形品を得た後に、ISO527−1,2に従って測定した。
表1、表2では、各原材料の配合量は、ポリアミド樹脂、金属シアン化物塩、充填材(ガラスファイバー)の合計を100質量部として表しているが、例えば実施例1は、ポリアミド樹脂100質量部に対し、金属シアン化物塩7.7質量部、充填材46.2質量部、酸化防止剤0.31質量部、銅化合物0.03質量部となる。金属シアン化物塩の配合量だけを見ると、ポリアミド樹脂100質量部に対し、実施例1、4は7.7質量部、実施例2、8〜12は4.5質量部、実施例3は1.4質量部、実施例5は12質量部、実施例6は1.6質量部、実施例7は7.5質量部、比較例1は0.3質量部、比較例2は27.3質量部となる。
実施例6は、ポリアミド6T/12での例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
実施例7は、ガラスファイバーの量が多い例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
実施例8は、銅化合物無しの例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
実施例9は、フェノール系酸化防止剤無しの例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
実施例10は、銅化合物を多量添加した例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
実施例11は、銅化合物を変更した例であるが、初期(熱処理前)の引張強度、引張破断伸度も高く、200℃で500時間、1000時間熱処理後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率も高い値を示している。
比較例1は、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムの添加量が少ない例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率が大幅に低下している。
比較例2は、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムの添加量が過剰な例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率は実施例5と比較しても向上していないばかりか、初期の引張強度、引張破断伸度が低下している。
比較例3は、酸化鉄(II)を添加した例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率は比較的高いものの、これは初期の引張強度、引張破断伸度が実施例1〜5、12と比較して低下しているためであり、熱処理後の引張強度、引張破断伸度は実施例1〜5、12と比較して低い。
比較例4、5、6は、それぞれ、酸化鉄(III)、塩化鉄(III)、フタロシアニン鉄(II)を添加した例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率が大幅に低下している。
比較例8は、ポリアミド6T/12でフェノール系酸化防止剤及び臭化第二銅のみを添加した例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度、引張破断伸度保持率が大幅に低下している。
比較例9は、ポリアミド66でフェノール系酸化防止剤のみを添加した例であるが、200℃で500時間、1000時間後の引張強度保持率、引張破断伸度保持率が大幅に低下している。
Claims (5)
- ポリアミド樹脂100質量部に下記一般組成式(1)の金属シアン化物塩を0.5〜20質量部含有することを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
一般組成式(1) ・・・ Ax[M(CN)y]
(一般組成式(1)中、Mは、周期表の第5〜10族かつ第4〜6周期の遷移金属元素のうちの少なくとも1種、Aは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも1種、yは、3〜6の整数、xは、(y−m)/aで求められる数である。ここで、mはMの価数、aはAの価数である。) - 前記一般組成式(1)のMが鉄である請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記一般組成式(1)の金属シアン化物塩が、ヘキサシアノ鉄(II)酸アルカリ金属塩、及びヘキサシアノ鉄(III)酸アルカリ金属塩から選ばれる1種以上である請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 銅化合物を、ポリアミド樹脂100質量部に対し、銅として0.0001〜1質量部含有する請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂100質量部に下記一般組成式(1)の金属シアン化物塩を0.5〜20質量部含有させることを特徴とするポリアミド樹脂の耐熱老化性向上方法。
一般組成式(1) ・・・ Ax[M(CN)y]
(一般組成式(1)中、Mは、周期表の第5〜10族かつ第4〜6周期の遷移金属元素のうちの少なくとも1種、Aは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの少なくとも1種、yは、3〜6の整数、xは、(y−m)/aで求められる数である。ここで、mはMの価数、aはAの価数である。)
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