JP2016050261A - セルロースアシレートフィルム、セルロースアシレートフィルムの製造方法、積層体、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
液晶表示装置における偏光板においては、ポリビニルアルコール(PVA)とヨウ素を用いた偏光子を2枚の偏光板保護フィルムで挟むことによって耐久性を向上させることが一般に知られている。偏光板保護フィルムとしては、セルロースアシレートフィルムやアクリル樹脂フィルムなどの様々なフィルムが用いられており、強靭で光学的特性に優れることが求められている。
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、偏光子の耐久性を向上させるとともに、偏光子の耐久性を向上させるための添加剤のブリードアウトを抑制したセルロースアシレートフィルムを提供することを解決すべき課題とした。また、本発明は、上記セルロースアシレートフィルムの製造方法、積層体、偏光板および液晶表示装置を提供することを解決すべき課題とした。
上記セルロースアシレートフィルムの膜厚が3μm以上であり、
上記セルロースアシレートフィルムの一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における上記有機酸の平均濃度が、上記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低い、セルロースアシレートフィルム;
a:多価アルコールと多価カルボン酸がエステル結合を形成して結合した構造を含む;
b:上記有機酸を形成する多価アルコールと1価以上のカルボン酸の分子数の合計が3以上である;
c:多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有する。
(2) 上記有機酸の80質量%以上が、上記セルロースアシレートフィルムの上記一方の面から深さ方向に全膜厚の1/2までの領域に存在する、(1)に記載のセルロースアシレートフィルム。
(3) 上記セルロースアシレートフィルムが、単層フィルムであるか、または内層と1以上の外層とからなる多層フィルムである、(1)又は(2)に記載のセルロースアシレートフィルム。
(4) 上記セルロースアシレートフィルムが内層と1以上の外層とからなる多層フィルムであり、上記セルロースアシレートフィルムの外層および内層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度が下記式2を満たす、(1)から(3)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルム;
式2: DSo>DSi
式2中、:DSoは、外層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表し、DSiは、内層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表す。
(5) さらに式3で表される化合物を含む、(1)から(4)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルム;
(6) 膜厚が10〜80μmである、(1)から(5)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルム。
(7) a〜cの要件を満たす有機酸をセルロースアシレートフィルムに塗布する工程を含む、(1)から(6)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
a:多価アルコールと多価カルボン酸がエステル結合を形成して結合した構造を含む;
b:上記有機酸を形成する多価アルコールと1価以上のカルボン酸の分子数の合計が3以上である;
c:多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有する。
(8) (1)から(6)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルムと、液晶層またはハードコート層とを有する積層体であって、上記液晶層または上記ハードコート層は、上記セルロースアシレートフィルムの上記一方の表面とは反対側の他方の表面上に存在する積層体。
(9) 偏光子と、(1)から(6)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルム又は(8)に記載の積層体とを有する、偏光板。
(10) (1)から(6)の何れかに記載のセルロースアシレートフィルム、(8)に記載の積層体、又は(9)に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
本明細書において、Re(λ)及びRth(λ)は各々、波長λにおける面内のレタデーション(nm)及び厚さ方向のレタデーション(nm)を表す。なお、本明細書において特に記載がないときは、波長λは550nmとする。Re(λ)はKOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズ(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。
測定されるフィルムが1軸又は2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRth(λ)は算出される。
Rth(λ)は上記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレタデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレタデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレタデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズが算出する。測定波長λnmの選択にあたっては、波長選択フィルターをマニュアルで交換するか、または測定値をプログラム等で変換して測定することができる。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレタデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の式(X)及び式(XI)よりRthを算出することもできる。
Rth(λ)は上記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレタデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記の測定において、平均屈折率の仮定値は ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:
セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRあるいはKOBRA CCDシリーズはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx,ny,nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
なお、レタデーションは、AxoScan(AXOMETRICS社)を用いて測定することもできる。
本発明のセルロースアシレートフィルム(以下、本発明のフィルムともいう)は、後記するa〜cの要件を満たす有機酸を含み、膜厚が3μm以上であり、セルロースアシレートフィルムの一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における上記有機酸の平均濃度が、上記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低い。本発明で言うセルロースアシレートフィルムとは、セルロースアシレートを含むフィルムを意味し、セルロースアシレート以外の成分を含むものでもよい。
本発明においては、有機酸をセルロースアシレートフィルム内部に偏在させることにより、有機酸の添加量が少量でも偏光子の耐久性を向上させることができる。また、本発明では、セルロースアシレートフィルムの一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における有機酸の平均濃度を、上記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低くすることによって、即ち、一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における有機酸の濃度を、上記領域以外の領域における有機酸の濃度より低くすることによって、有機酸のブリードアウトを抑制することができる。上記の通り、本発明の構成によれば、偏光子の耐久性の向上と有機酸のブリードアウトの抑制とを両立することができる。
なお、膜厚は、接触式膜厚測定計(アンリツ製)を用いて行い、フィルムの平均厚みを調べるために、フィルムの幅方向に20mmピッチ全点の測定を、流れ方向に100mmピッチで5回繰り返し、全測定値の平均値よりフィルムの厚みを求めることができる。
式2: DSo>DSi
式2中、:DSoは、外層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表し、DSiは、内層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表す。
このような構成とすることにより、セルロースアシレートフィルムの一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における上記有機酸の平均濃度を、上記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低くすることが容易になる。
アシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用でき、2種以上のセルロースアシレートを混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
乾燥したセルロースアシレート1.9gを精秤し、アセトン70mlとジメチルスルホキシド30mlを加え溶解した後、さらにアセトン50mlを加える。攪拌しながら1N(1モル/L)水酸化ナトリウム水溶液30mlを加え、2時間ケン化する。熱水100mlを加え、フラスコ側面を洗浄した後、フェノールフタレインを指示約として1N(0.5モル/L)硫酸で滴定する。別に試料と同じ方法で空試験を行なう。滴定が終了した溶液の上澄み液を100倍に希釈し、イオンクロマトグラフを用いて、常法により有機酸の組成を測定する。測定結果とイオンクロマトグラフによる酸組成分析結果から、下記式により置換度を計算する。
TA=(B−A)×F/(1000×W)
DSace=(162.14×TA)/{1−42.14×TA+(1−56.06×TA)×(AL/AC)}
DSacy=Sace×(AL/AC)
A: 試料滴定量(ml)
B: 空試験滴定量(ml)
F: 1N(0.5モル/L)硫酸の力価W: 試料質量(g)
TA:全有機酸量(mol/g)
AL/AC:イオンクロマトグラフで測定した酢酸(AC)と他の有機酸(AL)とのモル比DSace:アセチル基の置換度DSacy:他のアシル基の置換度
触媒としては、アシル化剤が酸無水物である場合には、硫酸のようなプロトン性触媒が好ましく用いられ、アシル化剤が酸クロライド(例えば、CH3CH2COCl)である場合には、塩基性化合物が用いられる。
セルロースアシレートは、例えば、特開平10−45804号公報に記載されている方法により合成できる。
本発明のフィルムは、a〜cの要件を満たす有機酸を含有する。
a:多価アルコールと多価カルボン酸がエステル結合を形成して結合した構造を含む;
b:上記有機酸を形成する多価アルコールと1価以上のカルボン酸の分子数の合計が3以上である;
c:多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有する。
多価カルボン酸は、脂肪族多価カルボン酸でも芳香族多価カルボン酸でもよいが、脂肪族多価カルボン酸が好ましい。多価カルボン酸は、直鎖状、分岐鎖状又は環状の多価カルボン酸の何れでもよく、飽和多価カルボン酸又は不飽和多価カルボン酸の何れでもよい。また、多価カルボン酸は、カルボキシル基以外の官能基を有していてもよく、例えば、ヒドロキシル基、及びアセチル基等のアシル基を分子内に1以上有していてもよい。
多価カルボン酸としては、例えば、コハク酸、クエン酸、酒石酸、ジアセチル酒石酸、リンゴ酸、アジピン酸が好ましい。a〜cの要件を満たす有機酸中、多価カルボン酸の分子数は1〜20であることが好ましく、1〜15であることがより好ましく、1〜10であることが特に好ましい。
多価アルコールの分子量は50〜300が好ましく、50〜150がより好ましい。多価アルコール1分子当たりの水酸基の数は2以上であればよく、2〜6が好ましく、2〜4がより好ましい。
多価アルコールは、脂肪族多価アルコールでも芳香族多価アルコールでもよいが、脂肪族多価アルコールが好ましい。多価アルコールは、直鎖状、分岐鎖状又は環状の多価アルコールの何れでもよく、飽和多価アルコール又は不飽和多価アルコールの何れでもよい。多価アルコールとしては、アドニトール、アラビトール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ジブチレングリコール、1,2,4−ブタントリオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ヘキサントリオール、ガラクチトール、マンニトール、3−メチルペンタン−1,3,5−トリオール、ピナコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、キシリトール、グリセリン等を挙げることができる。その中でも、グリセリンが好ましい。
a〜cの要件を満たす有機酸中、多価アルコールの分子数は1〜20であることが好ましく、1〜15であることがより好ましく、1〜10であることが特に好ましい。
炭素数が4以上の置換基を有する一価の酸の分子量は50〜500が好ましく、200〜400がより好ましい。
炭素数が4以上の置換基を有する一価の酸は、脂肪族の酸でも芳香族の酸でもよいが、脂肪族の酸が好ましい。炭素数が4以上の置換基を有する一価の酸は、直鎖状、分岐鎖状又は環状の何れでもよく、飽和又は不飽和の何れでもよい。
炭素数が4以上の置換基を有する一価の酸の炭素数としては、5以上が好ましく、10以上がより好ましい。
<<<カルボン酸(脂肪酸)>>>
カプロン酸、ヘプチル酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレン酸、ウンデカン酸。
<<<アルキル硫酸>>>
ミリスチル硫酸、セチル硫酸、オレイル硫酸。
<<<アルキルベンゼンスルフォン酸>>>
ドデシルベンゼンスルフォン酸、ペンタデシルベンゼンスルフォン酸。
<<<アルキルナフタレンスルフォン酸>>>
セスキブチルナフタレンスルフォン酸、ジイソブチルナフタレンスルフォン酸。
これらの中でも、脂肪酸である炭素数が4以上の置換基を有する一価のカルボン酸が好ましく、カプリル酸、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸がより好ましく、オレイン酸が特に好ましい。
a〜cの要件を満たす有機酸中、炭素数が4以上の置換基を有する一価の酸の分子数は0〜4であることが好ましく、0〜3であることがより好ましく、0〜2であることが特に好ましい。
a〜cの要件を満たす有機酸は、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有し、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を1〜40有することが好ましく、1〜30有することがより好ましい。
セルロースアシレートフィルム中のa〜cの要件を満たす有機酸の含有量は、セルロースアシレート100質量部に対して、0.01〜20質量部が好ましく、0.1〜5質量部がより好ましい。有機酸の含有量を0.01質量部以上とすることにより、偏光子の耐久性をより向上させることができ、有機酸の含有量を20質量部以下とすることにより高温高湿経時における有機酸のブリードアウトをより効果的に抑制することができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、その他の成分として下記式3で表される化合物、重縮合エステル、レタデーション発現剤、および微粒子から選択される1種以上を含んでいてもよい。
<<<式3で表される化合物>>>
セルロースアシレートフィルムは、下記式3で表される化合物を含むことが好ましい。式3で表される化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
式3において、アルキニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜5がさらに好ましい。
式3において、芳香族炭化水素基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜16がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。芳香族炭化水素基は、単環であってもよいし、多環であってもよい。例えば、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、フェニル基が好ましい。
式3において、アルケニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜5がさらに好ましい。例えば、ビニル、アリルが挙げられる。
式3において、芳香族ヘテロ環基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜16がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。芳香族ヘテロ環基は、単環であってもよいし、多環であってもよい。
式3で表される化合物の分子量は250〜1200が好ましく、300〜800がより好ましく、350〜600がさらに好ましい。
以下に、式3で表される化合物の具体例を示すが、これらに限定されるものではない。
式3で表される化合物は、尿素誘導体とマロン酸誘導体とを縮合させるバルビツール酸の合成法を用いて合成できる。窒素原子上に置換基を2つ有するバルビツール酸は、N,N’−二置換型尿素とマロン酸クロリドを加熱するか、N,N’−二置換型尿素と、マロン酸と無水酢酸等の活性化剤とを混合して加熱することにより得られる。例えば、Journal of the American Chemical Society,第61巻,1015頁(1939年)、Journal of Medicinal Chemistry,第54巻,2409頁(2011年)、Tetrahedron Letters,第40巻,8029頁(1999年)、国際公開第2007/150011号パンフレット等に記載の方法を好ましく用いることができる。
また、上記有機酸と式3で表される化合物との質量比は、95:5〜10:90が好ましく、90:10〜30:70がより好ましい。上記範囲とすることで、偏光子の耐久性をより向上させることができる。
本発明のフィルムは、重縮合エステルを含んでいてもよい。重縮合エステルは好ましくは、少なくとも一種の芳香環を有するジカルボン酸(芳香族ジカルボン酸とも呼ぶ)と、少なくとも一種のジオールとから得られる。
(芳香族ジカルボン酸残基)
芳香族ジカルボン酸残基は、ジオールと芳香族ジカルボン酸を含むジカルボン酸とから得られた重縮合エステルに含まれる。
本明細書中では、残基とは、重縮合エステルの部分構造で、重縮合エステルを形成している単量体の特徴を有する部分構造を表す。例えばジカルボン酸HOOC−R−COOH(Rは炭化水素基を表す)より形成されるジカルボン酸残基は−OC−R−COーである。
重縮合エステルにおける芳香族ジカルボン酸残基の含有比率(芳香族ジカルボン酸残基比率)は40mol%以上であることが好ましく、40mol%〜95mol%であることがより好ましく、45mol%〜70mol%であることが更に好ましく、50mol%〜70mol%であることが特に好ましい。
具体的には、芳香族ジカルボン酸残基は、フタル酸残基、テレフタル酸残基、イソフタル酸残基の少なくとも1種を含むことが好ましく、より好ましくはフタル酸残基、テレフタル酸残基の少なくとも1種を含み、さらに好ましくはテレフタル酸残基を含む。
重縮合エステルのジカルボン酸残基中のテレフタル酸残基の含有量は40mol%〜95mol%であることが好ましく、45mol%〜70mol%であることがより好ましく、50mol%〜70mol%であることが更に好ましい。テレフタル酸残基比率を40mol%以上とすることで、十分な光学異方性を示すセルロースアシレートフィルムが得られる。また、95mol%以下であればセルロースアシレートとの相溶性に優れ、セルロースアシレートフィルムの製膜時及び加熱延伸時においてもブリードアウトを生じにくくすることができる。
重縮合エステルは、芳香族ジカルボン酸残基に加えて、脂肪族ジカルボン酸残基を含んでもよい。脂肪族ジカルボン酸残基は、ジオールと脂肪族ジカルボン酸を含むジカルボン酸とから得られた重縮合エステルに含まれる。
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸又は1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等が挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸は1種でも、2種以上を用いてもよく、2種用いる場合は、コハク酸とアジピン酸を用いることが好ましい。1種用いる場合は、コハク酸を用いることが好ましい。これは、ジオール残基の平均炭素数を所望の値に調整することができ、セルロースアシレートとの相溶性の点で好ましい。
脂肪族ジオール残基は、脂肪族ジオールとジカルボン酸とから得られた重縮合エステルに含まれる。
本明細書中では、残基とは、重縮合エステルの部分構造で、重縮合エステルを形成している単量体の特徴を有する部分構造を表す。例えばジオールHO−R−OHより形成されるジオール残基は−O−R−O−である。
重縮合エステルを形成するジオールとしては芳香族ジオール及び脂肪族ジオールが挙げられ、少なくとも脂肪族ジオールを含むことが好ましい。
重縮合エステルには平均炭素数が2.5以上7.0以下の脂肪族ジオール残基を含むことが好ましく、より好ましくは平均炭素数が2.5以上4.0以下の脂肪族ジオール残基である。
脂肪族ジオールとしては、アルキルジオール又は脂環式ジオール類を挙げることができ、例えばエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロ−ルペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−オクタデカンジオール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等があり、これらはエチレングリコールとともに1種又は2種以上の混合物として使用されることが好ましい。好ましい脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、及び1,3−プロパンジオールの少なくとも1種であり、特に好ましくはエチレングリコール、及び1,2−プロパンジオールの少なくとも1種である。重縮合エステルには、原料として用いたジオールによりジオール残基が形成される。
重縮合エステルの末端は封止がなく水酸基あるいはカルボン酸のままであるか、さらにモノカルボン酸類又はモノアルコール類を反応させて、末端の封止を実施してもよい。
末端封止に用いるモノカルボン酸類としては酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、安息香酸等が好ましく、酢酸又はプロピオン酸がより好ましく、酢酸が最も好ましい。封止に用いるモノアルコール類としてはメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール等が好ましく、メタノールが最も好ましい。
重縮合エステルの末端はより好ましくは封止がなくジオール残基のままか、酢酸又はプロピオン酸による封止がさらに好ましい。
重縮合エステルの含有量は、セルロースアシレート100質量部に対して1〜30質量部が好ましく、3〜25質量部がより好ましく、5〜20質量部がさらに好ましい。
重縮合エステルの酸価は、1mgKOH/g未満であることが好ましい。重縮合エステルの酸価は、有機酸の酸価の場合と同様の方法で測定することができる。
上記の重縮合エステルの代わりに特開2014−08169号公報の段落0012〜0031に記載の糖エステル等を用いることもでき、特開2014−08169号公報記載の様に重縮合エステルと糖エステルを併用してもよい。
本発明のフィルムは、二つ以上の芳香族環を有する化合物をレタデーション発現剤として含むことができる。二つ以上の芳香環を有する化合物の分子量は、300〜1200であることが好ましく、400〜1000であることがより好ましい。
2つ以上の芳香環を有する化合物としては、例えば特開2003−344655号公報に記載のトリアジン化合物、特開2002−363343号公報に記載の棒状化合物、特開2005−134884及び特開2007−119737号公報に記載の液晶化合物等が挙げられる。より好ましくは、上記トリアジン化合物又は棒状化合物である。2つ以上の芳香環を有する化合物は2種以上を併用して用いることもできる。
レタデーション発現剤の含有量は、セルロースアシレート100質量部に対して0.05〜10質量部が好ましく、0.5〜8質量部がより好ましく、1〜5質量部がさらに好ましい。
本発明のフィルムには、フィルムすべり性、および安定製造の観点から微粒子を含んでもよい。これら微粒子はマット剤と称されることがあり、無機化合物であっても、有機化合物であってもよい。微粒子の好ましい例としては、例えば特開2012−177894号公報の段落[0024]〜[0027]の(マット剤微粒子)の項や、特開2012−181516号公報の段落[0122]〜[0123]の(マット剤)の項に記載の微粒子を参考することができる。
微粒子の含有量は、セルロースアシレートフィルム中、0.01〜5.0質量%が好ましく、0.03〜3.0質量%がより好ましく、0.05〜1.0質量%が特に好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法は、a〜cの要件を満たす有機酸をセルロースアシレートフィルムに塗布する工程を含むことが好ましい。例えば、本発明のセルロースアシレートフィルムは、ドープ溶液(セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液)を流涎する工程と、流涎して得られたフィルムを乾燥する工程と、乾燥後のフィルムを延伸する工程と、延伸後のフィルムにa〜cの要件を満たす有機酸を含む溶液を塗布する工程と、表面処理する工程により製造することができる。
セルロースアシレートを有機溶媒に溶解することによってドープを製造することができる。
有機溶媒は、炭素原子数が3〜12のエーテル、炭素原子数が3〜12のケトン、炭素原子数が3〜12のエステル及び炭素原子数が1〜6のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶媒を含むことが好ましい。
炭素原子数が3〜12のエーテル類の例には、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、アニソール及びフェネトールが含まれる。炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノンが含まれる。炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート及びペンチルアセテートが含まれる。また、2種類以上の官能基を有する有機溶媒として2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノール及び2−ブトキシエタノールを使用することもできる。ハロゲン化炭化水素の炭素原子数は1又は2であることが好ましく、ハロゲン化炭化水素のハロゲンは塩素であることが好ましい。メチレンクロリドが代表的なハロゲン化炭化水素である。
2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
セルロースアシレートの量は、得られる溶液中に10〜40質量%含まれるように調整することが好ましい。溶液は、常温(0〜40℃)でセルロースアシレートと有機溶媒とを攪拌することにより調製することができる。高濃度の溶液は、加圧及び加熱条件下で攪拌してもよい。具体的には、セルロースアシレートと有機溶媒とを加圧容器に入れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、かつ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌することが好ましい。加熱温度は、通常は40℃以上であり、好ましくは60〜200℃であり、さらに好ましくは80〜110℃である。流延前のドープは、固形分量が18〜35質量%となるように濃度を調整することが好ましい。溶液流延製膜方法における流延及び乾燥方法については、米国特許2336310号、同2367603号、同2492078号、同2492977号、同2492978号、同2607704号、同2739069号、同2739070号、英国特許640731号、同736892号の各明細書、特公昭45−4554号、同49−5614号、特開昭60−176834号、同60−203430号、同62−115035号の各公報に記載がある。
得られたドープを、金属支持体としての平滑なバンド上またはドラム上に単層液として流延してもよいし、2層以上の複数のセルロースアシレート溶液を流延してもよい。
複数のセルロースアシレート溶液を流延する場合、金属支持体の進行方向に間隔を置いて設けた複数の流延口からセルロースアシレートを含む溶液をそれぞれ流延させて積層させながらフィルムを作製してもよく、例えば特開昭61−158414号、特開平1−122419号、特開平11−198285号の各公報などに記載の方法が適応できる。また、2つの流延口からセルロースアシレート溶液を流延することによってもフィルム化することでもよく、例えば特公昭60−27562号、特開昭61−94724号、特開昭61−947245号、特開昭61−104813号、特開昭61−158413号、特開平6−134933号の各公報に記載の方法で実施できる。また、特開昭56−162617号公報に記載の高粘度セルロースアシレート溶液の流れを低粘度のセルロースアシレート溶液で包み込み、その高,低粘度のセルロースアシレート溶液を同時に押出すセルロースアシレートフィルム流延方法でもよい。更に又、特開昭61−94724号、特開昭61−94725号の各公報に記載の表面側の溶液が内側の溶液よりも貧溶媒であるアルコール成分を多く含有させることも好ましい態様である。
共流延の場合、置換度の異なるセルロースアシレート溶液を共流延して、積層構造のセルロースエステルフィルムを作製することもできる。
乾燥は、一般的には、金属支持体(ドラム又はベルト)の表面側、つまり金属支持体上にあるウェブの表面から熱風を当てる方法、ドラム又はベルトの裏面から熱風を当てる方法、温度コントロールした液体をベルトやドラムのドープ流延面の反対側である裏面から接触させて、伝熱によりドラム又はベルトを加熱し表面温度をコントロールする裏面液体伝熱方法などがある。特に、裏面液体伝熱方式が好ましい。
乾燥温度は、80℃〜160℃が好ましく、100〜140℃がより好ましい。乾燥時間は、5分〜1時間が好ましく、10分〜30分がより好ましい。
乾燥後のフィルムを「ガラス転移温度(Tg)−10℃」以上の温度で延伸することが、レタデーション発現性の観点から好ましい。本発明のフィルムの延伸方向はフィルム搬送方向と搬送方向に直交する方向(巾方向)のいずれでも好ましい。
幅方向に延伸する方法は、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号などの各公報に記載されている。長手方向の延伸の場合、例えば、フィルムの搬送ローラーの速度を調節して、フィルムの剥ぎ取り速度よりもフィルムの巻き取り速度の方を速くするとフィルムは延伸される。幅方向の延伸の場合、フィルムの巾をテンターで保持しながら搬送して、テンターの巾を徐々に広げることによってもフィルムを延伸できる。フィルムの乾燥後に、延伸機を用いて延伸すること(好ましくはロング延伸機を用いる一軸延伸)もできる。
本発明のフィルムの延伸倍率は、5%以上200%以下が好ましく、10%以上100%以下がさらに好ましい。
有機酸溶液は、a〜cの要件を満たす有機酸と、セルロースアシレートと、微粒子とを含むことが好ましい。有機酸溶液中の有機酸の量は、1〜15質量%が好ましく、1〜10質量%がより好ましい。有機酸溶液中のセルロースアシレートの量は、1〜15質量%が好ましく、1〜10質量%がより好ましい。有機酸溶液中の微粒子の量は、0.1〜2質量%が好ましく、0.1〜1質量%がより好ましい。
有機酸溶液の塗布の方法は特に限定されないが、スピンコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等が挙げられ、ワイヤーバーコート法が好ましい。
表面処理の方法としては、コロナ放電処理、グロー放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理又は紫外線照射処理が挙げられる。また、特開平7−333433号公報に記載のように、下塗り層を設けることも好ましい。偏光板の透明保護膜として使用する場合、ポリビニルアルコールの様な親水性基を有する材料からなる偏光子との接着性の観点から、酸処理又はアルカリ処理、すなわちセルロースアシレートに対する鹸化処理を実施することが特に好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、偏光板の保護フィルムとして好ましく用いることができる。この場合、本発明のフィルムは単層フィルムとして用いてもよいが、他の層を設けた積層体としても用いることができ、特に、液晶層を設けた位相差フィルムとして好ましく用いることができる。また本発明のセルロースアシレートフィルムは、ハードコート層を設けた積層体として用いることもできる。
本発明のセルロースアシレートフィルムにおいては、一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における上記有機酸の平均濃度が、上記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低い。ここで、液晶層またはハードコート層は、セルロースアシレートフィルムの上記一方の表面とは反対側の他方の表面上に存在することが好ましい。
液晶層を形成する液晶化合物としては、棒状液晶化合物が好ましい。使用可能な棒状液晶化合物については、例えば、特開2009−217256号公報の段落0045〜0066の記載を参照することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。また、液晶層に使用可能な添加剤、液晶層の形成方法については、例えば、特開2009−237421号公報の[0076]〜[0079]の記載を参照することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
結晶析出を抑止する観点から、上記一般式(IIA)又は(IIB)において、X及びYがメチル基を表すことが好ましい。
液晶層を形成する液晶化合物は、液晶層中に70質量%以上含むことが好ましく、80質量%以上であることが特に好ましい。
液晶層の厚さは、0.01〜10μmが好ましく、0.5〜2μmがより好ましい。
組成物の塗布法は、スピンコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等が好ましく、ワイヤーバーコート法がより好ましい。
加熱処理の条件は、使用する液晶化合物の種類に応じて、適宜最適な温度が選択されるが、通常、20〜200℃(好ましくは、60〜160℃)の温度で10〜600秒(好ましくは、30〜300秒)加熱処理を実施することが好ましい。
紫外線照射量は、100〜400mJ/cm2が好ましく、100〜350mJ/cm2がより好ましい。
一般式(V1)で表される化合物については、例えば特開2013−235232号公報の段落0150〜0183の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
垂直配向剤の含有量は、液晶層用の組成物の全固形分に対して、0.01〜1質量%が好ましい。
重合開始剤の含有量は、液晶層用の組成物の全固形分に対して、1〜10質量%が好ましく、1〜5質量%がより好ましい。
本発明の積層体が液晶層を有する場合、セルロースアシレートフィルムと液晶層との間に、中間層を有することが好ましい。
中間層の材料として、極性基を有するアクリル樹脂を用いることができる。中間層を極性基を有するアクリル樹脂を用いて形成する場合、セルロースアシレートフィルムに鹸化処理を施さなくても十分な密着性が得られるため、製造プロセスが簡略化でき、生産性の観点で好ましい。 極性基とは、互いに結合している2原子の電気陰性度の差が大きいことを示し、具体的には、水酸基、カルボニル基、カルボキシル基、アミノ基、ニトロ基、アンモニウム基、及びシアノ基からなる群より選択される少なくとも1つの極性基が挙げられ、特に水酸基が好ましい。極性基を有するアクリル樹脂は、極性基を有さない繰り返し単位を含んでいてもよいし、(メタ)アクリロイル基を含有する化合物に由来する繰り返し単位以外の繰り返し単位を含んでいてもよい。
中間層形成用組成物は、上記アクリル樹脂、重合開始剤、溶媒等を含むことが好ましい。
重合開始剤は、液晶層用の組成物で説明したものを用いることができる。重合開始剤の含有量は、上記アクリル樹脂100質量部に対して0.1〜20質量部が好ましく、1〜15質量部がより好ましく、1〜10質量部がさらに好ましい。
中間層形成用組成物中の全溶媒量は、組成物中の固形分の濃度が好ましくは1〜70質量%の範囲、より好ましくは2〜50質量%の範囲、更に好ましくは3〜40質量%が好ましい。
中間層については、例えば特開2013−235232号公報の段落0121〜0140の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
ハードコート層は、硬化性化合物、重合開始剤、溶媒等を含む硬化性樹脂組成物を硬化してなる層である。
硬化性化合物とは、光又は熱によって硬化する化合物であり、具体的にはビニル基、アリル基、(メタ)アクリロイル基、グリシジル基、エポキシ基などを有する硬化性官能基を有する材料を挙げることができる。
硬化性化合物は、低分子の化合物でも、オリゴマーでも、ポリマー(樹脂)でもよい。 硬化性化合物としては、より具体的には、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル、ビニルベンゼン及びその誘導体、ビニルスルホン、(メタ)アクリルアミド、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂および多価アルコール等の、多官能化合物などのオリゴマー又はプレポリマー等が挙げられる。
ハードコート層形成用組成物中の重合開始剤の含有量は、硬化性化合物100質量部に対して0.01〜10質量部が好ましく、0.1〜5質量部がより好ましい。
ハードコート層形成用組成物中の全溶媒量は、組成物中の固形分の濃度が好ましくは1〜70質量%の範囲、より好ましくは2〜50質量%の範囲が好ましい。
ハードコート層の厚さは、0.5〜50μmが好ましく、1〜20μmがより好ましい。
本発明の偏光板は、偏光子と、本発明のフィルム又は積層体を少なくとも一枚有する。本発明の偏光板は、好ましくは、偏光子と、上記偏光子の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、上記保護フィルムの少なくとも一方が本発明のフィルムである。
偏光子としては、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜がある。ヨウ素系偏光膜及び染料系偏光膜は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造することができる。
偏光板の全体での膜厚は80〜120μmであることが好ましい。
本発明は、本発明のフィルム、積層体または偏光板を有する液晶表示装置にも関する。本発明のフィルムは、偏光子と貼合した偏光板の一部材として、液晶表示装置に組み込まれてもよい。本発明の液晶表示装置の一例は、液晶セルと液晶セルの両側に配置された一対の偏光板を有する液晶表示装置であって、偏光板の少なくとも一方が本発明の偏光板である液晶表示装置である。
液晶表示装置のモードについても特に制限はなく、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)などの様々な表示モードのいずれであってもよい。好ましくは、IPSモードの液晶表示装置である。
1.支持体の作製
(1)セルロースアシレートフィルムの作製
以下の方法で、セルロースアシレートフィルムをそれぞれ作製した。
(1−1) ドープ調製
セルロースアシレート溶液の調製:
セルローストリアセテート(アセチル置換度:2.87)と、下記表に記載の重縮合ポリエステル(セルローストリアセテート100質量部に対して19質量部)、下記化合物L2(セルローストリアセテート100質量部に対して5質量部)、及び溶媒(メチレンクロライドとエタノールとの混合物、質量比87:13)とからなるセルロースアシレート溶液(固形分濃度:22質量%)をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解した。得られた溶液をさらに90℃に約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した。
上記で調製したセルロースアシレート溶液を含む下記成分を分散機に投入し、微粒子分散液を調製した。
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微粒子分散液
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無機微粒子(アエロジル(登録商標)R972 日本アエロジル株式会社製)0.2質量部
・メチレンクロライド 72.4質量部
・メタノール 10.8質量部
・セルロースアシレート溶液 10.3質量部
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上記ドープを、バンド流延機を用いて流延した。なお、バンドはステンレス製であった。
流延されて得られたウェブ(フィルム)を、バンドから剥離後、パスロールを搬送させ、乾燥温度120℃で20分間乾燥した。ここでいう乾燥温度とは、フィルムの膜面温度である。
得られたウェブ(フィルム)をバンドから剥離し、クリップに挟み、固定端一軸延伸の条件で、延伸温度189℃および延伸倍率70%でテンターを用いてフィルム搬送方向(MD)に直交する方向(TD)に延伸した。
下記各成分の合計濃度が6.3質量%となるように、溶媒(酢酸メチル:メチルエチルケトン:プロピレングリコール1-モノメチルエーテル2-アセタート、質量比54:45:1)に添加した。この溶液中のセルロースアセテートを溶解させるため−70℃に冷却し、有機酸溶液を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
・セルロースアセテート(アセチル基置換度:2.81) 100質量部
・有機酸 150質量部
・シリカ粒子(平均一次粒径1.2nm、MEK−ST日産化学社製)28.5質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
有機酸K:ポエムK−37V(理研ビタミン社製)、構造を以下に示す。本明細書に記載したa〜cの要件を満たす化合物である。
有機酸溶液を塗布したフィルムを、2.3モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05モル/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、フィルムの表面の鹸化処理を行った。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は41μmであった。
セルロースアシレート溶液の調製において、アセチル基置換度2.81のセルローストリアセテートを内層(コア層)とし、内層の両側に、アセチル基置換度2.87のセルローストリアセテートを外層(スキン層)として有するフィルムを3層共流延にて作製し、実施例1と同様に乾燥、延伸を行った。延伸後のフィルムの一方の表面に、上記有機酸溶液をワイヤバーコータ#8で塗布し、60℃で120秒間乾燥させた。乾燥後、実施例1と同様にフィルムの表面の鹸化処理を行った。内層の膜厚は36μm、外層の膜厚は1.5μmであった。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は39μmであった。
セルロースアシレート溶液の調製において、フィルムの内層および外層に用いるセルローストリアセテートのアセチル基置換度を下記表に記載のように変更したこと、並びに、有機酸溶液の調製において、有機酸に加えて、下記化合物(式3で表される化合物)を添加したこと以外は、実施例2と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。なお、有機酸と式3で表される化合物の合計量が、実施例2における有機酸の添加量と同じになるようにした。有機酸と式3で表される化合物の質量比を下記表に示す。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は下記表に記載する。
<実施例6>
有機酸溶液の調製において、有機酸と下記化合物(式3で表される化合物)の質量比が下記表に記載のように変更したこと、並びに有機酸溶液の濃度を6.3%から4.9%に変更したこと以外は、実施例3と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。なお、有機酸と式3で表される化合物の合計量が、下記表に記載の有機酸の添加量となるようにした。
<実施例7>
有機酸溶液の濃度を6.3%から7.8%に変更したこと以外は、実施例6と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
セルロースアシレートフィルムの膜厚が11μmとなるように変更したこと以外は、実施例3と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
<実施例11>
実施例1において、有機酸Kに代えて上述した表2中の縮合体B−2を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
<実施例12>
実施例1において、有機酸Kに代えて上述した表3中の縮合体C−2を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
<実施例14>
実施例3において、式3の化合物として、上述した化合物A−5を使用したこと以外は、実施例3と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液1を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液1の組成
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
アセチル置換度2.45、重合度370のセルロースアセテート 100.0質量部
重量平均分子量1200の重縮合ポリエステルA 17.0質量部
メチレンクロライド 402.0質量部
メタノール 60.0質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液2を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――
マット剤溶液2の組成
―――――――――――――――――――――――――――――
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子 2.0質量部
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
メチレンクロライド 75.0質量部
メタノール 12.7質量部
上記セルロースアシレート溶液1 10.3質量部
―――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、有機酸溶液3を調製した。
有機酸溶液3の組成
――――――――――――――――――――――――――
有機酸K 20.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 67.2質量部
メタノール(第2溶媒) 10.0質量部
上記セルロースアシレート溶液1 12.8質量部
――――――――――――――――――――――――――
比較例1において、有機酸溶液3の量を0.9質量部から4.5質量部に変更したこと、および、セルロースアシレート溶液1の量を97.8質量部から94.2質量部に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、比較例2のセルロースアシレートフィルムを得た。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は40μmであった。
(低置換度層用セルロースアシレート溶液C01の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して、各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアセテート(アセチル基置換度2.45) 100.0質量部
重縮合ポリエステルD 19.0質量部
メチレンクロライド 365.5質量部
メタノール 54.6質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
重縮合ポリエステルDは、テレフタル酸/コハク酸/プロピレンクリコール/エチレングリコール共重合体(共重合比[モル%]=27.5/22.5/25/25)である。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して、各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアセテート(置換度2.79) 100.0質量部
有機酸K 7.5質量部
重縮合ポリエステルD 19.0質量部
シリカ微粒子 R972(日本エアロジル製) 0.15質量部
メチレンクロライド 395.0質量部
メタノール 59.0質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液C01を膜厚52μmになるように、またセルロースアシレート溶液S01を膜厚が各2μmの外層A(空気界面側の最外層)および外層B(外層Aとは反対側の最外層)になるように、それぞれ流延した。得られたフィルムをバンドから剥離し、クリップに挟み、フィルム全体の質量に対する残留溶媒量が20〜5質量%の状態のときにテンターを用いて140℃で1.08倍横延伸した。その後にフィルムからクリップを外して130℃で20分間乾燥させた後、更にテンターを用いて180℃で1.2倍再度横延伸し、のセルロースアシレートフィルムを作製した。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は40μmであった。
なお、残留溶媒量は下記の式にしたがって求めた。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
Mはウェブの任意時点での質量、NはMを測定したウェブを120℃で2時間乾燥させた時の質量である。
比較例3のセルロースアシレート溶液S01の調製において、有機酸の量を7.0質量部から39質量部に変更したこと以外は同様にして、比較例4のセルロースアシレートフィルムを得た。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は39μmであった。
実施例2で用いた有機酸溶液からセルロースアセテートを除き、有機酸溶液の各成分の合計濃度が5.9質量%となるように、溶媒(酢酸メチル:メチルエチルケトン:プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート、質量比54:45:1)に添加、常温で有機酸溶液を調液したこと以外は実施例2と同様にして、比較例5のセルロースアシレートフィルムを得た。得られたセルロースアシレートフィルムの膜厚は39μmであった。
中間層の形成
下記のアクリル系化合物の混合物(100質量部)、光重合開始剤(イルガキュア(登録商標)127、BASF社製)(4質量部)及びシクロヘキサノンを混合し、固形分濃度が15質量%になるようにアクリル層形成用組成物を調製した。調製したアクリル層形成用組成物を、実施例3で得られたセルロースアシレートフィルムの有機酸溶液を塗布した面とは反対側の面に、ワイヤバーコータ#1.6で塗布し、60℃、0.5分乾燥後、120W/cm高圧水銀灯を用いて、30℃で30秒間、紫外線V照射し中間層を架橋した。中間層の膜厚は0.6μmであった。
上記中間層上に、液晶化合物B01と液晶化合物B02の混合物(質量比80:20)(1.8g)、光重合開始剤(イルガキュア(登録商標)ー907、BASF社製)(0.06g)、増感剤(カヤキュアー(登録商標)DETX、日本化薬(株)製)(0.02g)、垂直配向剤S01(0.002g)を9.2gのメチルエチルケトン(MEK)/シクロヘキサノン(86/14(質量比))に溶解した溶液を、#3.2のワイヤーバーで塗布した。これを金属の枠に貼り付けて、100℃の恒温槽中で2分間加熱し、液晶化合物を配向させた(ホメオトロピック配向)。次に、50℃に冷却した後に、窒素パージ下酸素濃度約0.1%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度190mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させた。その後、室温まで放冷した。液晶層の厚さ1.3μmであった。液晶層の波長550nmにおけるReは0nmであり、波長550nmにおけるRthは−165nmであった。
実施例8において、有機酸Kに代えて上述した表4中の縮合体D−2を使用したこと以外は、実施例8と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
<実施例15>
実施例8において、式3の化合物として、上述した化合物A−21を使用したこと以外は、実施例8と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
<実施例16>
実施例8において、有機酸Kに代えて上述した表4中の縮合体D−2を使用し、式3の化合物として上述した化合物A−21を使用したこと以外は、実施例8と同様にしてセルロースアシレートフィルムを得た。
ハードコート層塗布液の調製;
ハードコート層塗布液は、固形分濃度が55質量%であり、モノマーと光重合開始剤が53.5/1.5の質量比となるようにした。モノマーとして日本化薬(株)のPET30を用い、溶媒として酢酸エチルを用いた。光重合開始剤としてはBASF社のIRGACURE(登録商標)127を用いた。
実施例3で得られたセルロースアシレートフィルムにおいて、有機酸溶液を塗布した面とは反対側の面にハードコート層塗布液を塗布してハードコート層を形成した。ハードコート層塗布液の塗布条件は番手8のバーコーターによる手塗布後、100℃で60秒乾燥し窒素0.1%以下の条件で紫外線を1.5kWのメタルハライドランプで300mJにて照射し硬化させた。硬化後のハードコート硬度は3H以上であった。ハードコート層の厚さは5.8μmであった。
実施例および比較例で作製したフィルムをフィルム面に対して1°の角度で斜めに切削し、フィルム断面を飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)でマッピング測定した。ネガ測定における分子−H+イオンの、表面(有機酸溶液を塗布した面)から深さ0.2μm以内に相当する部分のピーク面積値と、フィルム全体ピーク面積値の比率から表面から深さ0.2μm以内に存在する有機酸の存在比を求めた。深さ0.2μm以降(逆面表面まで)の有機酸の存在比についても同様にして求めた。
有機酸存在比と実際に添加した量から、表面(有機酸溶液を塗布した面)から深さ0.2μm以内の有機酸の平均濃度を求めた。深さ0.2μm以降(逆面表面まで)の有機酸の平均濃度についても同様にして求めた。結果を下記表に示す。
85℃、相対湿度85%の雰囲気に、セルロースアシレートフィルムまたは積層体を投入し、17時間後のフィルムまたは積層体の表面(有機酸を塗布した面)を、光学顕微鏡で微分干渉を用いて観察し、ブリードアウト有無を判定した。結果を下記表に示す。
実施例および比較例で作製したセルロースアシレートフィルム又は積層体を、接着剤を用いてポリビニルアルコール系偏光子と貼合した。この際、セルロースアシレートフィルムにおける有機酸溶液を塗布した面を偏光子と貼合した。偏光子の反対側表面(セルロースアシレートフィルムを貼合していない表面)に、フジタック(登録商標)TD80(富士フイルム株式会社製)を貼合して、偏光板を作製した。
上記で作製した偏光板について、波長410nmおよび700nmにおける偏光子の直交透過率を測定した。その後、85℃、相対湿度85%の環境下で17時間保存した後について同様の手法で直交透過率を測定した。偏光板の直交透過率は、日本分光(株)製、自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて測定した。
上記から、経時前後の直交透過率の変化/経時前の直交透過率、を求めた。結果を下記表に示す。なお、調湿なしの環境下での相対湿度は、0〜20%の範囲であった。
iPad(登録商標、Apple社製)の液晶セルから視認側の偏光板を剥し、IPSモードの液晶セルとして利用した。
剥がした偏光板の代わりに、上記で作製した偏光板を液晶セルに貼合し、液晶表示装置をそれぞれ作製した。このとき、液晶セル基板面に対して垂直な方向から観察したとき、偏光板の吸収軸と、液晶セル内の液晶層の光軸とが垂直な方向になるように貼りあわせた。
上記表から明らかなように、a〜cの要件を満たす有機酸について表面〜0.2μmの平均濃度が、0.2μm〜反対側表面までの平均濃度よりも低い実施例のセルロースアシレートフィルムは、有機酸の添加量が少ないにもかかわらず、偏光子の耐久性を向上させるとともに、偏光子の耐久性を向上させるための添加剤のブリードアウトを抑制できることが分かった。一方、有機酸の添加量が少ない場合であって、有機酸について表面〜0.2μmの平均濃度が、0.2μm〜反対側表面までの平均濃度と同等以上である比較例1及び3のセルロースアシレートフィルムは、偏光子の耐久性が実施例より劣っていた。また、有機酸の添加量が多く、有機酸について表面〜0.2μmの平均濃度が、0.2μm〜反対側表面までの平均濃度と同等以上である比較例2及び4のセルロースアシレートフィルムは、有機酸のブリードアウトが認められた。有機酸について表面〜0.2μmの平均濃度が、0.2μm〜反対側表面までの平均濃度より顕著に高い比較例5も有機酸のブリードアウトが認められた。
Claims (10)
- a〜cの要件を満たす有機酸を含むセルロースアシレートフィルムであって、
前記セルロースアシレートフィルムの膜厚が3μm以上であり、
前記セルロースアシレートフィルムの一方の表面から深さ0〜0.2μmまでの領域における前記有機酸の平均濃度が、前記領域以外の残りの領域における有機酸の平均濃度よりも低い、セルロースアシレートフィルム;
a:多価アルコールと多価カルボン酸がエステル結合を形成して結合した構造を含む;
b:前記有機酸を形成する多価アルコールと1価以上のカルボン酸の分子数の合計が3以上である;
c:多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有する。 - 前記有機酸の80質量%以上が、前記セルロースアシレートフィルムの前記一方の面から深さ方向に全膜厚の1/2までの領域に存在する、請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムが、単層フィルムであるか、または内層と1以上の外層とからなる多層フィルムである、請求項1又は2に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムが内層と1以上の外層とからなる多層フィルムであり、前記セルロースアシレートフィルムの外層および内層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度が下記式2を満たす、請求項1から3の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルム;
式2: DSo>DSi
式2中、:DSoは、外層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表し、DSiは、内層を構成するセルロースアシレートのアシル置換度を表す。 - 膜厚が10〜80μmである、請求項1から5の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- a〜cの要件を満たす有機酸をセルロースアシレートフィルムに塗布する工程を含む、請求項1から6の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
a:多価アルコールと多価カルボン酸がエステル結合を形成して結合した構造を含む;
b:前記有機酸を形成する多価アルコールと1価以上のカルボン酸の分子数の合計が3以上である;
c:多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有する。 - 請求項1から6の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルムと、液晶層またはハードコート層とを有する積層体であって、前記液晶層または前記ハードコート層は、前記セルロースアシレートフィルムの前記一方の表面とは反対側の他方の表面上に存在する積層体。
- 偏光子と、請求項1から6の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルム又は請求項8に記載の積層体とを有する、偏光板。
- 請求項1から6の何れか一項に記載のセルロースアシレートフィルム、請求項8に記載の積層体、又は請求項9に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
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