JP6277105B2 - フィルム、フィルムの製造方法、偏光板、液晶表示装置および組成物 - Google Patents
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Description
液晶表示装置における偏光板は、ポリビニルアルコール(PVA)とヨウ素を用いた偏光子を偏光板保護フィルムで挟みこんで耐久性を向上させることが一般に知られている。偏光板保護フィルムとしては、セルロースアシレートフィルムやアクリル樹脂フィルムなどの様々な樹脂フィルムが用いられており、強靭で光学的特性に優れることなどが求められている。
特許文献2には、ポリビニルアルコール系樹脂と、二色性色素と、ポリビニルアルコール系樹脂に対して0.01〜10質量部の特定構造の有機酸を含有する偏光子が記載されており、高温高湿下と高温低湿下での偏光子耐久性が改善されることが記載されている。
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、偏光子の耐久性を向上させるとともに、偏光子の耐久性を向上させるための添加剤の泣き出しを抑制したセルロースアシレートを含むフィルムを提供することを解決すべき課題とする。さらに本発明は、上記セルロースアシレートを含むフィルムの製造方法、偏光板、液晶表示装置、および上記フィルムの製造用の組成物を提供することを解決すべき課題とする。
上記フィルムの一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式1で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式1で表される化合物の含有量よりも高く、
上記フィルムの上記一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式2で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式2で表される化合物の含有量よりも高いフィルム;
式1: X−L−(R1)n
式1中、Xは25℃における酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数6〜30の芳香族炭化水素基または炭素数6〜30の複素環基を表す;nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は、Lの価数−1である;
(2) 上記式1で表される化合物と上記式2で表される化合物が、セルロースアシレートフィルムの内部に含まれている、(1)に記載のフィルム。
(3) 分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーの重合体をさらに含む、(1)又は(2)に記載のフィルム。
(4) フィルムに含有される式1で表される化合物の全体量に対する、上記フィルムの一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における式1で表される化合物の含有量の割合が、70質量%以上であり、残りの領域における式1で表される化合物の含有量の割合が、30質量%以下であり、フィルムに含有される式2で表される化合物の全体量に対する、上記フィルムの上記一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における式2で表される化合物の含有量の割合が、70質量%以上であり、残りの領域における式2で表される化合物の含有量の割合が、30質量%以下である、(1)から(3)の何れかに記載のフィルム。
(5) 膜厚が、0.1〜120μmである、(1)から(4)の何れかに記載のフィルム。
(6) 位相差フィルムである、(1)から(5)の何れかに記載のフィルム。
(7) 上記式1で表される化合物と、上記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布し、上記モノマーを重合することによって製造される、(1)から(6)の何れかに記載のフィルム。
(8) 上記式1で表される化合物と、上記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布する工程、及び塗布後の上記モノマーを重合する工程を含む、(1)から(7)の何れかに記載のフィルムの製造方法。
(9) 偏光子と、(1)から(7)の何れかに記載のフィルムとを有する偏光板。
(10) (1)から(7)の何れかに記載のフィルムまたは(9)に記載の偏光板を有する、液晶表示装置。
(11) 下記式1で表される化合物と、下記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物;
式1: X−L−(R1)n
式1中、Xは25℃における酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数6〜30の芳香族炭化水素基または炭素数6〜30の複素環基を表す;nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は、Lの価数−1である;
本発明のフィルムは、以下に定義する式1で表される化合物と以下に定義する式2で表される化合物とセルロースアシレートとを含むフィルムであって、一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式1で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式1で表される化合物の含有量よりも高く、一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式2で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式2で表される化合物の含有量よりも高いフィルムである。上記構成とすることにより、偏光子の耐久性を向上させるとともに、式1で表される化合物および式2で表される化合物の泣き出しを抑制することができる。
本発明のフィルムにおいて、フィルムに含有される式2で表される化合物の全体量に対する、一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における式2で表される化合物の含有量の割合は、好ましくは70質量%以上であり、より好ましくは、80〜100質量%であり、残りの領域における式2で表される化合物の含有量の割合は、好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは20〜0質量%である。
本発明のフィルムは、例えば、下記式1で表される化合物と、下記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布することによって製造することができるが、この方法に限定されるわけではない。本発明のフィルムの製造方法の詳細は後記する。
セルロースアシレートは、セルロースとカルボン酸とのエステルである。セルロースアシレートは、セルロースを構成するグルコース単位の2位、3位および6位に存在するヒドロキシル基の水素原子の全部または一部が、アシル基で置換されている。アシル基の炭素原子数は2〜22のであることが好ましく、2〜4であることがより好ましい。上記アシル基の例としては、例えば、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、ピバロイル基、ヘプタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、および、シンナモイル基が挙げられる。上記アシル基としては、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ピバロイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基が好ましく、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基が最も好ましい。
セルロースアシレートは、セルロースと複数のカルボン酸とのエステルであってもよい。すなわち、セルロースアシレートは、複数のアシル基で置換されていてもよい。
セルロースエステルの原料綿や合成方法については、発明協会公開技報(公技番号2001−1745号、2001年3月15日発行、発明協会)7〜12頁にも記載がある。
本発明のフィルムは、式1で表される化合物を含有する。
式1: X−L−(R1)n
式1中、Xは25℃における酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数6〜30の芳香族炭化水素基または炭素数6〜30の複素環基を表す;nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である;
式1中、Xは25℃における酸解離定数が5.5以下の酸を表し、カルボキシル基、スルフォン酸基、スルフィン酸基、リン酸基、スルフォンイミド基、アスコルビン酸基が好ましい。本明細書中、25℃における酸解離定数としては、化学便覧、丸善株式会社刊に記載の値を採用する。
式1中、R1は炭素数6〜30のアルキル基(置換基を有してもよい)、炭素数6〜30のアルケニル基(置換基を有してもよい)、炭素数6〜30のアルキニル基(置換基を有してもよい)、炭素数6〜30の芳香族炭化水素基(置換基を有してもよい)、炭素数6〜30の複素環基(置換基を有してもよい)を表す。置換基として、ハロゲン原子、芳香族炭化水素基、複素環基、アルコキシル基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アシル基、ヒドロキシル基、アシルオキシ基、アミノ基、アルコキシカルボニル基、アシルアミノ基、オキシカルボニル基、カルバモイル基、スルホニル基、スルファモイル基、スルフォンアミド基、スルホリル基、カルボキシル基等が挙げられる。nが2以上のとき、n個のR1は同一であっても、異なっていてもよい。
ユニット:
−O−、−CO−、−N(−R2)−(上記R2は炭素数1〜5のアルキル基)、−CH=CH−、−CH(OH)−、−CH2−、−SO2−、
これらの中でも、上記Lはグリセリン由来の基を含む連結基であることがより好ましい。
上記Lとしては、具体的に以下の構造であることが好ましい。但し、以下においてp、q、rはそれぞれ1〜40の整数を表し、1〜20であることが好ましく、1〜10であることがより好ましく、1〜6であることが特に好ましい。また、qは2〜4であることがより特に好ましい。
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OH))−(CH2)r−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OH))−(CH2)r−O−CO−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−CO−。
なお、上記のLの具体例に含まれるR3は、上記式1における上記R1と同義である。すなわち、−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−という連結基におけるR3は便宜上Lの内部に記載しているだけであり、連結基LはR3を除いた部分を意味する。つまり、この場合Lは3価である。式1で表すと、X−L−(R1)2、[但しLは−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−))−(CH2)r−O−を表す]と記載でき、すなわちこのときの連結基Lは3価の連結基となっている。
上記Lと上記Xはエステル結合またはアミド結合で結合していることが好ましい。
上記Lと上記R1はエステル結合、エーテル結合またはアミド結合で結合していることが好ましい。
上記多価有機酸の一部誘導体は、多価カルボン酸の一部誘導体であることが好ましい。すなわち、上記式1で表される有機酸は、多価アルコール1分子に脂肪酸1分子と多価カルボン酸1分子がエステル結合した構造を有しており、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有することが好ましい。上記多価カルボン酸の一部誘導体に用いられる多価カルボン酸は、例えば、コハク酸、クエン酸、酒石酸、ジアセチル酒石酸、リンゴ酸、アジピン酸が好ましい。
その中でも、有機酸モノグリセリドまたは有機酸ジグリセリドがより好ましく、有機酸モノグリセリドがより特に好ましい。本明細書中における有機酸モノグリセリドとは、グリセリンの3個の水酸基のうち1個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基のうち1個または2個が多価有機酸とエステル結合を作っており、多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物のことを言う。本明細書中における有機酸ジグリセリドとは、グリセリンの3個の水酸基のうち2個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基1個が多価有機酸とエステル結合を作っており、多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物のことを言う。
上記有機酸モノグリセリドの中でも、グリセリンの3個の水酸基のうち1個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基のうち1個が無置換の水酸基であり、残りの水酸基1個が多価有機酸とエステル結合を作っており、多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物であることがより特に好ましい。上記有機酸モノグリセリドの脂肪酸とエステル結合している水酸基は非対称の位置(いわゆるαモノグリセリドの位置)であることが好ましく、上記有機酸モノグリセリドの多価有機酸とエステル結合している水酸基は同様に非対称の位置(いわゆるαモノグリセリドの位置)であることが好ましい。すなわち、上記有機酸モノグリセリドの中でも、無置換の水酸基を有し、かつ脂肪酸とエステル結合している水酸基の直結する炭素原子と、多価有機酸とエステル結合している水酸基の直結する炭素原子とが隣り合わない構造の化合物であることが好ましい。
上記多価カルボン酸のモノグリセリドに用いられる上記脂肪酸は限定されないが、炭素数8〜22の飽和または不飽和の脂肪酸が好ましく、具体的には、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸等があげられる。
本発明に使用することができるカルボキシル基含有有機酸モノグリセリドの詳細については、特開2011−237580号公報の段落番号0030〜0034に記載の通りである。
本発明のフィルムは、式2で表される化合物を含有する。
式2において、アルキニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜5がさらに好ましい。
式2において、芳香族炭化水素基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜16がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。芳香族炭化水素基は、単環であってもよいし、多環であってもよい。例えば、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、フェニル基が好ましい。
式2において、アルケニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜5がさらに好ましい。例えば、ビニル、アリルが挙げられる。
式2において、芳香族ヘテロ環基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜16がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。芳香族ヘテロ環基は、単環であってもよいし、多環であってもよい。
式2で表される化合物の分子量は250〜1200が好ましく、300〜800がより好ましく、350〜600がさらに好ましい。
以下に、式2で表される化合物の具体例を示すが、これらに限定されるものではない。
式2で表される化合物は、尿素誘導体とマロン酸誘導体とを縮合させるバルビツール酸の合成法を用いて合成できる。窒素原子上に置換基を2つ有するバルビツール酸は、N,N’−二置換型尿素とマロン酸クロリドを加熱するか、N,N’−二置換型尿素と、マロン酸と無水酢酸等の活性化剤とを混合して加熱することにより得られる。例えば、Journal of the American Chemical Society,第61巻,1015頁(1939年)、Journal of Medicinal Chemistry,第54巻,2409頁(2011年)、Tetrahedron Letters,第40巻,8029頁(1999年)、国際公開第2007/150011号パンフレット等に記載の方法を好ましく用いることができる。
本発明のフィルムは、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーの重合体をさらに含んでいてもよい。例えば、上記式1で表される化合物と、上記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物を用いて本発明のフィルムを製造した場合に、本発明のフィルムは上記モノマーの重合体を含むことになる。
上記モノマーの分子量は500以下が好ましく、50〜500がより好ましく、100〜400がさらに好ましい。モノマーの分子量を500以下にすることにより、式1で表される化合物および式2で表される化合物をセルロースアシレートフィルムにより染み込みやすくすることができる。
モノマーの例としては、例えば特開2013−62489号公報の段落0022〜0038および特開2012−141459号公報の段落0025〜0028の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
モノマーとしては例えば、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、などのエチレンユニット繰り返し数8以下のポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、などのプロピレンユニット繰り返し数6以下のポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(メタクリロキシ・エトキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;
イソボルニル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、脂肪族エポキシ(メタ)アクリレート、エトキシ化フェニル(メタ)アクリレート、β−カルボキエチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルサクシネート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等の単官能の(メタ)アクリル酸エステル類;
等が挙げられる。上記の中からセルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーを選択して使用することができる。モノマーとしては、グリセリンモノメタクリレート(製品名:ブレンマーGLM、ブレンマーDMA等が好ましい。
本発明のフィルム中における上記モノマーの重合体の含有量は、セルロースアシレート100質量部に対して0.1〜20質量部が好ましく、0.2〜15質量部がより好ましい。
本発明のフィルムは、上記した以外の他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、レタデーション発現剤、微粒子、可塑剤、紫外線吸収剤、フッ素系界面活性剤、剥離剤、劣化防止剤、赤外線吸収剤等が挙げられる。他の成分については、例えば特開2005−104148号公報の記載を参酌することができる。
レタデーション発現剤としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレタデーション発現剤として用いることができる。
少なくとも2つの芳香環を有する化合物としては、例えば特開2003−344655号公報に記載のトリアジン化合物、特開2002−363343号公報に記載の棒状化合物、特開2005−134884及び特開2007−119737号公報に記載の液晶化合物等が挙げられる。より好ましくは、上記トリアジン化合物又は棒状化合物である。
本発明のフィルムには、フィルムすべり性、および安定製造の観点から微粒子を含んでもよい。微粒子の平均粒径は、5〜3000nmであることが好ましい。これら微粒子はマット剤と称されることがあり、無機化合物であっても、有機化合物であってもよい。微粒子の好ましい例としては、例えば特開2012−177894号公報の段落[0024]〜[0027]の(マット剤微粒子)の項や、特開2012−181516号公報の段落[0122]〜[0123]の(マット剤)の項に記載の微粒子を参考することができる。
微粒子の含有量は、セルロースアシレート100質量部に対して0.05〜10質量部が好ましく、0.5〜8質量部がより好ましい。
可塑剤としては、リン酸エステルまたはカルボン酸エステルが用いられる。リン酸エステルの例には、トリフェニルフォスフェート(TPP)およびトリクレジルホスフェート(TCP)、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェートが含まれる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステルおよびクエン酸エステルが代表的である。フタル酸エステルの例には、ジメチルフタレート(DMP)、ジエチルフタレート(DEP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジフェニルフタレート(DPP)およびジエチルヘキシルフタレート(DEHP)が含まれる。クエン酸エステルの例には、O−アセチルクエン酸トリエチル(OACTE)およびO−アセチルクエン酸トリブチル(OACTB)、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸アセチルトリブチル、が含まれる。これらの好ましい可塑剤は25℃においてTPP(融点約50℃)以外は液体であり、沸点も250℃以上である。
本発明によれば、上記式1で表される化合物と、上記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物が提供される。本発明の組成物を用いて、本発明のフィルムを製造することができる。但し、本発明のフィルムは、本発明の組成物を用いて製造したものに限定されるわけではない。
本発明の組成物中の式1で表される化合物の含有量は、組成物中の全固形分に対して1〜60質量%が好ましく、10〜30質量%がより好ましい。
組成物中の式2で表される化合物の含有量は、組成物中の全固形分に対して1〜60質量%が好ましく、10〜30質量%がより好ましい。
組成物中の上記モノマーの含有量は、組成物中の全固形分に対して1〜60質量%が好ましく、25〜45質量%がより好ましい。
微粒子としては、本明細書中上記した微粒子と同様のものを使用することができ、特にシリカ粒子が好ましい。組成物中の微粒子の含有量は、組成物中の全固形分に対して1〜35質量%が好ましく、5〜25質量%がより好ましい。
溶剤としては、エステル、ケトン、エーテル、アルコールおよび炭化水素などを用いることができる。特に、酢酸メチル、メチルエチルケトンおよびプロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタートとの混合溶剤が好ましい。
組成物中の溶剤の含有量は、組成物中30〜99質量%が好ましく、60〜95質量%がより好ましい。溶剤は1種でも2種以上であってもよい。2種以上を組み合わせて用いる場合、上記範囲を満たすことが好ましい。
組成物中の重合開始剤の含有量は、組成物中の全固形分に対して0.5〜8質量%が好ましく、1〜5質量%がより好ましい。
本発明の組成物を用いて本発明のフィルムを製造する方法の詳細は後記する。
本発明のフィルムの製造方法は特に限定されないが、例えば、式1で表される化合物と、式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布する工程、及び塗布後の上記モノマーを重合する工程を含む製造方法を挙げることができる。但し、本発明のフィルムの製造方法は、上記モノマーを使用することは必須ではなく、例えば、式1で表される化合物と式2で表される化合物とを含む組成物を、セルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布することによって製造することもできる。
本発明で用いるセルロースアシレートフィルムは、セルロースアシレート溶液を用いて溶液流延製膜方法により製造することができる。
セルロースアシレート溶液の調製は、例えば、特開2010−79239号公報の段落0023〜0069の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
溶液流延製膜方法の実施に際しては、従来の方法に従い、従来の装置を用いることができる。具体的には、溶解機(釜)で調製されたドープ(セルロースアシレート溶液)を、ろ過後、貯蔵釜で一旦貯蔵し、ドープに含まれている泡を脱泡して最終調製することができる。ドープは30℃に保温し、ドープ排出口から、例えば回転数によって高精度に定量送液できる加圧型定量ギヤポンプを通して加圧型ダイに送り、ドープを加圧型ダイの口金(スリット)からエンドレスに走行している流延部の金属支持体の上に均一に流延する(流延工程)。次いで、金属支持体がほぼ一周した剥離点で、生乾きのドープ膜(ウェブとも呼ぶ)を金属支持体から剥離し、続いて乾燥ゾーンへ搬送し、ロール群で搬送しながら乾燥を終了する。溶液流延製膜方法の流延工程、乾燥工程の詳細については、特開2005−104148号公報の120〜146頁にも記載があり、適宜本発明にも適用することができる。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
[式中、Mは、延伸ゾーンに挿入される直前のセルロースアシレートフィルムの質量、Nは、延伸ゾーンに挿入される直前のセルロースアシレートフィルムを110℃で3時間乾燥させたときの質量を表す]
上記により得られたセルロースアシレートフィルムの機械物性や光学物性を制御するために延伸処理を行ってもよい。延伸方向は縦延伸(実質的に搬送方向への延伸)、横延伸(実質的に搬送方向と直交する方向への延伸)、斜め延伸、およびこれらの組み合わせのいずれを選択しても良い。延伸倍率としては求める物性値などによって好適な範囲は変化するが、セルロースアシレートウェブまたはフィルムを、0.01〜300%、好ましくは1〜200%、より好ましくは10〜100%、最も好ましくは20〜90%延伸することができる。
セルロースアシレートフィルムの延伸については、特開2010−79239号公報の段落0074〜008197の記載を参酌することができる。
本発明のフィルムは、セルロースアシレートフィルムの一方の面に、式1で表される化合物と式2で表される化合物とを含む組成物(好ましくは、式1で表される化合物と式2で表される化合物と本明細書中上記したモノマーとを含む組成物)を塗布することによって製造することができる。
組成物を塗布する方法は、例えばスピンコート法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート法、スプレー法、ダイコート法等を用いることができる。
組成物の塗布量は、0.1〜100mL/m2が好ましく、1〜30mL/m2がより好ましい。
組成物を塗布したセルロースアシレートフィルムは、続いて乾燥ゾーンへ搬送し、ロール群で搬送したり、テンターで両端をクリップされたりしながら乾燥することが好ましい。乾燥方法としては、搬送されているセルロースアシレートフィルムに熱風もしくは温風や、ガス濃度の低い風をあてる方法、熱線を照射する方法、昇温されたロールに接触させる方法等があるが、熱風もしくは温風や、ガス濃度の低い風をあてる方法が好ましく、乾燥風の温度は特に限定されないが、−10〜140℃であることが好ましく、25〜120℃であることがより好ましく、30〜100℃であることがさらに好ましく、40〜80℃であることが最も好ましい。乾燥温度が−10℃以上であると十分な乾燥速度で乾燥させることができ、140℃以下であると効果的に密着性を向上させることができる。
式1で表される化合物と式2で表される化合物と上記モノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムに塗布する場合、乾燥後のフィルムを露光することが好ましい。露光によりモノマーを重合させることができる。
露光工程では、光照射により露光することが好ましい。露光の際の光照射量は、200〜800mJ/cm2が好ましく、300〜700mJ/cm2がより好ましい。また、露光の際の好ましい温度は、上記乾燥工程の温度と同様である。
本発明のセルロースアシレートフィルムには、適宜、表面処理を行うことにより、各機能層(例えば、下塗層、バック層、光学異方性層)との接着を改善することが可能となる。表面処理としては、例えば、鹸化処理(酸鹸化処理、アルカリ鹸化処理)などを行うことができる。
本発明のフィルムは、位相差フィルムとして使用することもできる。位相差フィルムとは、全面または一部に複屈折性を有するフィルムを意味する。液晶表示装置において、位相差フィルムは表示画面のコントラストを向上させたり、視野角特性や色味を改善する目的で用いられる。本発明のフィルムを用いることで、表示特性を補償しつつ、かつ偏光子耐久性の優れた位相差フィルムを作製することができる。また、本発明のフィルムを複数枚積層したり、本発明のフィルムと他のフィルムとを積層してレタデーションを適宜調整して位相差フィルムとして用いることもできる。フィルムの積層は、粘着剤や接着剤を用いて実施することができる。また、本発明のフィルムを位相差フィルムの支持体として用い、その上に液晶等を含む光学異方性層を設けて位相差フィルムとして使用することもできる。光学異方性層は、例えば、液晶性化合物を含有する組成物から形成してもよいし、複屈折を持つポリマーフィルムから形成してもよい。液晶性化合物としては、ディスコティック液晶性化合物または棒状液晶性化合物が好ましい。液晶化合物については、例えば、特開2010−79239号公報の段落0128〜0131の記載を参酌することができる。
本発明の偏光板は、偏光子と本発明のフィルムを有する。
本発明のフィルムは、偏光板の保護フィルムとして用いることができる。本発明の偏光板は、偏光子とその両面を保護する二枚の偏光板保護フィルムからなり、本発明のフィルムは少なくとも一方の偏光板保護フィルムとして用いることができる。
本発明のフィルムを上記偏光板保護フィルムとして用いる場合、本発明のフィルムには表面処理(特開平6−94915号公報、同6−118232号公報にも記載)を施して親水化しておくことが好ましく、例えば、グロー放電処理、コロナ放電処理、または、アルカリ鹸化処理などを施すことが好ましい。上記表面処理としてはアルカリ鹸化処理が最も好ましく用いられる。
本発明のフィルムおよび偏光板は、様々な表示モードの液晶表示装置に用いることができる。
例えば、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Super Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)、及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードが提案されている。また、上記表示モードを配向分割した表示モードも提案されている。
本発明のフィルムおよび偏光板は、全てのモードにおいて好ましく用いることができるが、特にVAモードおよびIPSモードの液晶表示装置に好ましく用いられる。これらの液晶表示装置は、透過型、反射型および半透過型のいずれでもよい。
液晶表示装置については、例えば、特開2010−79239号公報の段落0136〜0142の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
<実施例1>
1.セルロースアシレートフィルムの製造
(セルロースアシレート溶液の調製)
(1)セルロースアシレート
セルロースアシレートとして、置換度が2.86のセルロースアセテートの粉体を用いた(特開2010−79239号公報の段落番号0157に記載のセルロースアシレートA)。セルロースアシレートは120℃に加熱して乾燥し、含水率を0.5質量%以下とした後、20質量部を使用した。
(2)溶媒
溶媒として、ジクロロメタン/メタノール/ブタノール=83/15/2(質量比)を使用した。溶媒の含水率は温度25℃で0.2質量%以下であった。
(3)添加剤
下記の添加剤を使用した。
トリフェニルホスフェート(1.6質量部)
ビフェニルジフェニルホスフェート(0.8質量部)
下記構造の化合物(1.9質量部)
攪拌羽根を有し外周を冷却水が循環する400リットルのステンレス製溶解タンクに、上記溶媒および添加剤を投入して撹拌、分散させながら、上記セルロースアシレートを徐々に添加した。投入完了後、室温にて2時間撹拌し、3時間膨潤させた後に再度撹拌を実施し、セルロースアシレート溶液を得た。
なお、攪拌には、15m/sec(剪断応力5×104kgf/m/sec2〔4.9×105N/m/sec2〕)の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌軸および中心軸にアンカー翼を有して周速1m/sec(剪断応力1×104kgf/m/sec2〔9.8×104N/m/sec2〕)で攪拌する攪拌軸を用いた。膨潤は、高速攪拌軸を停止し、アンカー翼を有する攪拌軸の周速を0.5m/secとして実施した。
膨潤した溶液をタンクから、ジャケット付配管で50℃まで加熱し、さらに2MPaの加圧化で90℃まで加熱し、完全溶解した。加熱時間は15分であった。この際、高温にさらされるフィルター、ハウジング、および配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有する物を使用した。次に36℃まで温度を下げ、セルロースアシレート溶液を得た。
得られたセルロースアシレート溶液を、絶対濾過精度10μmの濾紙(#63、東洋濾紙(株)製)で濾過し、さらに絶対濾過精度2.5μmの金属焼結フィルター(FH025、ポール社製)にて濾過してポリマー溶液を得た。
上記ポリマー溶液を30℃に加温し、流延ダイを通して直径3mのドラムである鏡面ステンレス支持体上に流延した。支持体の温度は−5℃に設定し、流延スピードは100m/分、塗布幅は200cmとした。流延部全体の空間温度は、15℃に設定した。そして、流延部の終点部から50cm手前で、流延して回転してきたセルロースアシレートフィルムをドラムから剥ぎ取り、両端をピンテンターでクリップした。なお、下記式に基づいて算出した、剥ぎ取った直後のウェブの残留溶媒量は280質量%であった。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
[式中、Mは、乾燥ゾーン通過直後のセルロースアシレートフィルムの質量、Nは、延伸ゾーンに挿入される直前のセルロースアシレートフィルムを110℃で3時間乾燥させたときの質量を表す]
続けて、ピンテンターで保持されたセルロースアシレートフィルムは、乾燥ゾーンに搬送した。初めの乾燥では45℃の乾燥風を送風した。次に110℃で5分、さらに140℃で10分乾燥して、セルロースアシレートの膜厚90μmの透明フィルムを得た。製造されたセルロースアシレートフィルムの残留溶媒量は1.0質量%以下であった。
上記で製膜したセルロースアシレートフィルムの両端をテンタークリップで把持した後、加熱ゾーン内で搬送方向と直交する方向に延伸し、3900m巻きのロール状に巻き取った。加熱ゾーンは180℃に設定し、およびテンターの拡縮率から算出した延伸倍率は50%とした。
得られたセルロースアシレートフィルムは位相差を有していた。
上記延伸工程が終了したセルロースアシレートフィルムの、製膜時に空気界面側であった面(すなわち、製膜支持体に接触していなかった面)に、式1で表される化合物として下記化合物A1(組成物の全固形分に対して25.9質量%)、式2で表される化合物として下記化合物B1(組成物の全固形分に対して25.9質量%)、下記モノマー1(組成物の全固形分に対して34.5質量%)、下記微粒子(組成物の全固形分に対して13.8質量%)、および下記溶剤(組成物中92.74質量%)を含む組成物を14mL/m2塗布した。
溶剤:酢酸メチル:メチルエチルケトン:プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート=64:35:1(質量比)
組成物を塗布したセルロースアシレートフィルムに60℃の乾燥風を5分間あててフィルムを乾燥した。次いで、60℃にて窒素雰囲気下にて空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて500mJ/cm2の紫外線をセルロースアシレートフィルムに照射してモノマーの重合を行った。上記により、実施例1のフィルムを得た。
実施例1における組成物の塗布において、モノマーを含まない組成物を塗布したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
<実施例3>
実施例1の組成物の塗布において、モノマー1に替えて、等量のモノマー2を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
モノマー2:(1,9-ノナンジオールージメタクリレート)(製品名:ブレンマーDMA、日油(株)社製)、分子量226、セルロースアセテートに対するSP値の差は3.5
実施例1の組成物の塗布において、化合物A1に替えて、等量の化合物A2を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
化合物A2:
実施例1の組成物の塗布において、上記化合物B1に替えて、等量の下記化合物B2を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
化合物B2:
実施例1において組成物の塗布を行わず、製膜及び延伸が終了したセルロースアシレートフィルムを比較例1のフィルムとした。
実施例1の組成物の塗布において、化合物B1を含まないこと以外は実施例1と同様の組成物を用いた。上記以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
<比較例3>
実施例1の組成物の塗布において、化合物A1を含まないこと以外は実施例1と同様の組成物を用いた。上記以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
実施例1のセルロースアシレート溶液の調製における添加剤として、実施例1に記載の添加剤に加えて化合物A1及び化合物B1を実施例1の塗布層と1m2あたり同じ質量入れることを追加したこと(化合物A1もB1も0.24g/m2)以外は、実施例1と同様にしてセルロースアシレート溶液を調製した。実施例1と同様に製膜および延伸を行った。製膜及び延伸が終了したセルロースアシレートフィルムを比較例4のフィルムとした。
実施例1の組成物の塗布において、モノマー1に替えて等量のモノマー3を含むこと以外は実施例1と同様の組成物を用いた。上記以外は実施例1と同様にして、実施例6のフィルムを得た。
モノマー3:(製品名:UA306H、共栄社化学社製)、分子量765、セルロースアセテートに対するSP値の差は0.1
実施例および比較例で得られた各フィルムの評価を以下の通り行った。
<式1で表される化合物および式2で表される化合物の分布>
実施例1〜6および比較例2から4で製造したフィルムについて、一方の表面(比較例4以外のフィルムについては組成物を塗布した面))から厚さ方向に10%までの領域における式1で表される化合物の含有量および式2で表される化合物の含有量、並びに残りの領域における式1で表される化合物の含有量および式2で表される化合物の含有量をそれぞれ測定した。
実施例1〜6及び比較例2〜4で製造した各フィルムを2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。フィルムを室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、フィルムを室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、各フィルムに対して表面の鹸化処理を行った。上記の通り鹸化を行った各フィルムについて、フィルム表面が白化していないかを黒紙の上にサンプルを置き、反射光を当てて目視で観察した。評価基準を以下に示す。評価の結果を下記表に記載する。
A:フイルム表面に素材の溶出が見えない。
B:フイルム表面に素材の溶出が見える。
実施例1〜6及び比較例1〜4で製造した各フィルムについて、走査型電子顕微鏡で、組成物を塗布する前のフィルムと、組成物を塗布した後のフィルムを膜厚方向で撮影し、その厚みの変化を算出した。なお、比較例4の厚みの変化は、比較例1の厚みとの差とした。評価基準を以下に示す。評価の結果を下記表に記載する。
A:塗布前と比べて膜厚増加がない、または素材を染みこませることなく積層した場合の39%以下の膜厚増加した。
B:素材を染みこませることなく積層した場合の40%以上99%以下の膜厚増加した。
C:素材を染みこませることなく積層した場合と同じ膜厚増加した。
各実施例及び各比較例で製造した各フィルムを2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。フィルムを室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、フィルムを室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、各フィルムに対して表面の鹸化処理を行った。
延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光子を作製した。
上記の鹸化処理した各実施例及び各比較例のフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の片側に貼り付けた。市販のセルローストリアセテートフィルム(フジタック(登録商標)TD80UF、富士フイルム(株)製)も同様の鹸化処理を行った。ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、各実施例及び各比較例のフィルムが貼り付けてある側とは反対側の偏光子の面に、鹸化処理済みの上記市販のセルローストリアセテートフィルムを貼り付けた。この際、偏光子の透過軸と、各実施例及び各比較例で製造した各フィルムの遅相軸とが平行になるように配置した。また、偏光子の透過軸と鹸化処理済みの市販のセルローストリアセテートフィルムの遅相軸についても、直交するように配置した。
上記により実施例1〜6及び比較例1〜4の偏光板をそれぞれ製造した。
偏光子耐久性試験は、上記偏光板をガラスに粘着剤を介して貼り付けた形態で次のように行った。
ガラスの上に偏光板を貼り付けたサンプル(約5cm×5cm)を2つ作製する。単板直交透過率測定ではこのサンプルのフィルムの側を光源に向けてセットして測定する。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を偏光板の直交透過率とした。偏光板の直交透過率は、日本分光(株)製、自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて380nm〜780nmの範囲で測定し、410nmにおける測定値を採用した。その後、85℃相対湿度85%の環境下で24時間保存後、25℃相対湿度60%の環境下で6時間保存した後に同様の方法で直交透過率を測定した。経時前後の直交透過率の変化を求め、これを偏光子耐久性として下記基準で評価した。なお、調湿なしの環境下での相対湿度は、0〜20%相対湿度の範囲であった。評価の結果を下記表に記載する。
B:経時前後の直交透過率の変化が0.2%以上〜0.3%以下
C:経時前後の直交透過率の変化が0.3%を超え、0.35%以下
D:経時前後の直交透過率の変化が0.35%を超える
一方の表面の厚さ方向の10%の領域における式1で表される化合物および式2で表される化合物の含有量が他の領域の含有量より高い実施例1〜6のフィルムは何れも偏光子耐久性が良好であり、鹸化時の泣き出しも良好であった。また、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーを使用した実施例1、3〜5では、膜厚の増加も良好であった。式1で表される化合物と式2で表される化合物の少なくとも一方を含まない比較例1〜3のフィルムは偏光子耐久性が劣っていた。また、式1で表される化合物と式2で表される化合物がセルロースアシレートフィルム全体に染み込んでいる比較例4のフィルムにおいても偏光子耐久性が劣っていた。
市販の液晶テレビ(VAモードの40型液晶テレビ、KDL−40J5000、ソニー(株)製)から、液晶セルを挟んでいる偏光板を剥がし取り、実施例1〜6の偏光板を液晶セルに再貼合した。組みなおした液晶テレビを、斜め方向から目視観察したところ、良好な視認性であった。
Claims (9)
- 下記式1で表される化合物と下記式2で表される化合物とセルロースアシレートとを含むフィルムであって、
前記フィルムの一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式1で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式1で表される化合物の含有量よりも高く、
前記フィルムの前記一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における下記式2で表される化合物の含有量が、残りの領域における下記式2で表される化合物の含有量よりも高く、
分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上であるモノマーの重合体をさらに含む、フィルム;
式1: X−L−(R1)n
式1中、Xは25℃における酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数6〜30の芳香族炭化水素基または炭素数6〜30の複素環基を表す;nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は、Lの価数−1である;
- 前記式1で表される化合物と前記式2で表される化合物が、セルロースアシレートフィルムの内部に含まれている、請求項1に記載のフィルム。
- フィルムに含有される式1で表される化合物の全体量に対する、前記フィルムの一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における式1で表される化合物の含有量の割合が、70質量%以上であり、残りの領域における式1で表される化合物の含有量の割合が、30質量%以下であり、フィルムに含有される式2で表される化合物の全体量に対する、前記フィルムの前記一方の表面から厚さ方向に10%までの領域における式2で表される化合物の含有量の割合が、70質量%以上であり、残りの領域における式2で表される化合物の含有量の割合が、30質量%以下である、請求項1または2に記載のフィルム。
- 膜厚が、0.1〜120μmである、請求項1から3の何れか一項に記載のフィルム。
- 位相差フィルムである、請求項1から4の何れか一項に記載のフィルム。
- 前記式1で表される化合物と、前記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上である前記モノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布し、前記モノマーを重合することによって製造される、請求項1から5の何れか一項に記載のフィルム。
- 前記式1で表される化合物と、前記式2で表される化合物と、分子量が500以下であり、セルロースアシレートに対するSP値の差が2以上である前記モノマーとを含む組成物をセルロースアシレートフィルムの一方の表面上に塗布する工程、及び塗布後の前記モノマーを重合する工程を含む、請求項1から6の何れか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 偏光子と、請求項1から6の何れか一項に記載のフィルムとを有する偏光板。
- 請求項1から6の何れか一項に記載のフィルムまたは請求項8に記載の偏光板を有する、液晶表示装置。
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