JP2016023125A - 炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】工程数およびコストを低減でき、縦横方向に十分な強度を付与することができる炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法を提供する。
【解決手段】炭素繊維および固定剤粉末をミキサーに投入し、前記ミキサーにより前記炭素繊維を解繊させつつ前記固定剤粉末と解繊した前記炭素繊維を混合させて、混合体を形成する第一工程と、前記混合体を金型に入れて熱間圧縮成形し成形品を形成する第二工程と、前記成形品を焼成する第三工程とを有する炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
【選択図】図２
【解決手段】炭素繊維および固定剤粉末をミキサーに投入し、前記ミキサーにより前記炭素繊維を解繊させつつ前記固定剤粉末と解繊した前記炭素繊維を混合させて、混合体を形成する第一工程と、前記混合体を金型に入れて熱間圧縮成形し成形品を形成する第二工程と、前記成形品を焼成する第三工程とを有する炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
【選択図】図２
Description
本発明は、炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法に関する。
耐摩耗性や耐熱性が要求される摺動用部材、例えば、メカニカルシール部材、軸受、耐熱部品には、従来から炭素基材が多く用いられることがある。また、炭素基材の機械的強度を高めて摺動封止用部材の寿命を長くすることが行われている。そのような炭素基材に関し、特許文献１には「高強度用炭素基材の特性としては、嵩密度が１．７７ｇ／ｃｍ３以上、平均細孔半径が１．５μｍ以下、曲げ強度が４５０（ｋｇｆ／ｃｍ２）以上のものが望ましい。」（段落００１１）と記載されている。しかし、このような密度が大きく、曲げ強度の大きな高強度用炭素基材は、製造コストが嵩む。しかも、過酷な条件で使用される部品には曲げ強さが不足している。簡易な方法の観点からは、特許文献２に記載されるように、分散溶媒中に繊維状物を含む分散混合液を、抄紙スクリーンを介して該混合液の上方側から吸引することにより、該抄紙スクリーンの下面に該繊維状物よりなるシートを形成し、目付（単位面積当たりの重量）が安定した２次元ランダムシートを製造する方法が提案されている。
しかし、得られたシートは分散溶媒を除去するために乾燥を行う必要がある。また、乾燥前に、シート数枚を重ね、ニードリング処理を実施する。次いで必要に応じ乾燥後のシートヘマトリックス材を添加するなど、工程数が多くなる。このように繊維を漉いて形成したシートを素材に使用した摩擦材では、車両のエンジンの出力アップ等による摩擦材への負荷の増大により、層間剥離を生じ易く、負荷の増大に対応するのが難しくなっている。また、ニードリング処理による絡合によるものであるため、その配向性が低い。そのため、摩擦材として使用した際、摩擦材が相手部材を押圧する弾力性の低下が起こり易い。今後、軽量化に向けて、炭素繊維の活用は不可欠となってくることが予想される中で、更なる強度の改善が要請されている。
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであって、その目的は炭素繊維を用いた強度特性の高い摺動部材を提供すること。しかも低減された工程数で得ることができ、また、層間剥離を確実に防止することができる摺動部材を提供することにある。
より具体的には、本発明は、工程数およびコストを低減でき、縦横方向に十分な強度を付与することができる炭素繊維強化炭素複合材を提供することを目的とする。
より具体的には、本発明は、工程数およびコストを低減でき、縦横方向に十分な強度を付与することができる炭素繊維強化炭素複合材を提供することを目的とする。
本発明者等は、上記の課題を解決するために検討を繰り返した結果、以下の製造方法で炭素繊維強化炭素複合材を製造することにより、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は下記（１）から（５）の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法を要旨とする。
（１）炭素繊維および固定剤粉末をミキサーに投入し、前記ミキサーにより前記炭素繊維を解繊させつつ前記固定剤粉末と解繊した前記炭素繊維を混合させて、混合体を形成する第一工程と、前記混合体を金型に入れて熱間圧縮成形し成形品を形成する第二工程と、前記成形品を焼成する第三工程とを有することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（２）前記混合体は、乾燥雰囲気中で形成されることを特徴とする上記（１）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（３）前記成形品は、前記混合体を一括で熱間圧縮成形して形成されることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（４）前記固定剤粉末として合成樹脂粉末を用いることを特徴とする上記（１）、（２）または（３）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（５）前記合成樹脂粉末として熱硬化性樹脂粉末を用いることを特徴とする上記（４）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（１）炭素繊維および固定剤粉末をミキサーに投入し、前記ミキサーにより前記炭素繊維を解繊させつつ前記固定剤粉末と解繊した前記炭素繊維を混合させて、混合体を形成する第一工程と、前記混合体を金型に入れて熱間圧縮成形し成形品を形成する第二工程と、前記成形品を焼成する第三工程とを有することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（２）前記混合体は、乾燥雰囲気中で形成されることを特徴とする上記（１）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（３）前記成形品は、前記混合体を一括で熱間圧縮成形して形成されることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（４）前記固定剤粉末として合成樹脂粉末を用いることを特徴とする上記（１）、（２）または（３）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
（５）前記合成樹脂粉末として熱硬化性樹脂粉末を用いることを特徴とする上記（４）に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
また、本発明は、下記（６）の炭素繊維強化炭素複合材を要旨とする。
（６）上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方法で製造された炭素繊維強化炭素複合材。
（６）上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方法で製造された炭素繊維強化炭素複合材。
本発明は、炭素繊維を解繊させつつ固定剤粉末を混合させることにより、従来法より簡便な方法で、３次元ランダム配合された炭素繊維と固定剤粉末の混合物からなる混合体を形成することができる。また、上記混合体を用いて、炭素繊維強化炭素複合材を形成することにより、縦横方向に十分な強度を有するとともに層間剥離を抑制することができ、例えば、耐摩耗性が要求される摺動部材の用途を拡大することができる。また、炭素繊維を解繊させつつ固定剤粉末を混合させることができるので、工程数およびコストを低減させることができる。
以下、図に示した実施例に基づき、本発明を説明する。図１は、混合体を形成する第一工程と、第一工程で形成された混合体から成形品を形成する第二工程と、成形品を焼成する第三工程を示す図である。
［炭素繊維］
本発明で用いる炭素繊維１としては、例えば、ピッチ系、ＰＡＮ系或いはレーヨン系からなるロール状の炭素繊維１を裁断することにより、炭素繊維チョップ２を形成する。炭素繊維チョップ２の繊維長は、短すぎると強化効果が発現せず、長すぎると均一な混合および成形に支障をきたすため、通常１〜１５０ｍｍ、好ましくは１０〜１００ｍｍ程度に裁断される。また、炭素繊維１の形態としては、通常３００〜２００００本の炭素繊維１の束からなるトウ、ストランド、ロービング、ヤーン等である。なお、炭素繊維１の束に集束剤が付着していると、炭素繊維１の束が解繊され難くなるため、後述するミキサー４への投入前に脱サイジング処理を行ってもよい。
本発明で用いる炭素繊維１としては、例えば、ピッチ系、ＰＡＮ系或いはレーヨン系からなるロール状の炭素繊維１を裁断することにより、炭素繊維チョップ２を形成する。炭素繊維チョップ２の繊維長は、短すぎると強化効果が発現せず、長すぎると均一な混合および成形に支障をきたすため、通常１〜１５０ｍｍ、好ましくは１０〜１００ｍｍ程度に裁断される。また、炭素繊維１の形態としては、通常３００〜２００００本の炭素繊維１の束からなるトウ、ストランド、ロービング、ヤーン等である。なお、炭素繊維１の束に集束剤が付着していると、炭素繊維１の束が解繊され難くなるため、後述するミキサー４への投入前に脱サイジング処理を行ってもよい。
［製造方法］
一般に、摩擦材は、例えば周知のモールド法などによって製造できる。具体的には、繊維基材、潤滑材などの各配合物をミキサー等で十分に混合し、加圧型中に入れて常温で予備成形する。次いで、予備成形体を熱間圧縮成形し、その後、炭素化および黒鉛化することで得られる。予備成形や熱間圧縮成形時の圧力は１０〜５０ＭＰａ程度とされ、熱間圧縮成形温度は１００〜２００℃程度である。また、炭素化は、不活性雰囲気中もしくは真空中で５００〜１５００℃程度で、黒鉛化は、不活性雰囲気中もしくは真空中で２０００℃〜３０００℃程度である。ミキサーとしては、アイリッヒミキサー，ユニバーサルミキサーなどが利用される。
一般に、摩擦材は、例えば周知のモールド法などによって製造できる。具体的には、繊維基材、潤滑材などの各配合物をミキサー等で十分に混合し、加圧型中に入れて常温で予備成形する。次いで、予備成形体を熱間圧縮成形し、その後、炭素化および黒鉛化することで得られる。予備成形や熱間圧縮成形時の圧力は１０〜５０ＭＰａ程度とされ、熱間圧縮成形温度は１００〜２００℃程度である。また、炭素化は、不活性雰囲気中もしくは真空中で５００〜１５００℃程度で、黒鉛化は、不活性雰囲気中もしくは真空中で２０００℃〜３０００℃程度である。ミキサーとしては、アイリッヒミキサー，ユニバーサルミキサーなどが利用される。
本発明の炭素繊維強化炭素複合材は、以下の製造方法により形成される。
先ず、第一工程として、上述した炭素繊維チョップ２および固定剤粉末であるフェノール樹脂３をミキサー４に入れ、撹拌・混合する。固定剤粉末としては、熱硬化性樹脂あるいは合成樹脂粉末など、一般に用いられている固定剤粉末を単独または組み合わせて用いることができる。固定剤粉末、好ましくは熱硬化性樹脂が用いられる。好適な熱硬化性樹脂の例としては、フェノール樹脂３の他に、尿素・ホルムアルデヒド樹脂、メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、α，β−不飽和力ルボニル基をペンダントさせたアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、およびそれらの組み合わせを挙けることができる。
先ず、第一工程として、上述した炭素繊維チョップ２および固定剤粉末であるフェノール樹脂３をミキサー４に入れ、撹拌・混合する。固定剤粉末としては、熱硬化性樹脂あるいは合成樹脂粉末など、一般に用いられている固定剤粉末を単独または組み合わせて用いることができる。固定剤粉末、好ましくは熱硬化性樹脂が用いられる。好適な熱硬化性樹脂の例としては、フェノール樹脂３の他に、尿素・ホルムアルデヒド樹脂、メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、α，β−不飽和力ルボニル基をペンダントさせたアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、およびそれらの組み合わせを挙けることができる。
固定剤粉末には、さらに、黒鉛粉、セラッミクス粉などの充填材物質を粒子状物質として含むことができる。撹拌・混合の際に、必要に応じ添加剤を用いても良い。添加物として、繊維、カーボンブラックなどを用いることができる。
これら任意成分の添加物の量は、所望の性質が得られるように選択する。
これら任意成分の添加物の量は、所望の性質が得られるように選択する。
ミキサー４は、投入した炭素繊維チョップ２およびフェノール樹脂３からなる分散体７を撹拌・混合する撹拌部５と、分散体７をミキサー４内に循環させる循環部６とを備える。撹拌部５としては、分散体７を撹拌・混合できるものであればよく、例えば、ブレートなどを用いて構成される。また、循環部６としては、分散体７をミキサー４内に循環させるものであればよく、例えば、エアを吹き付けて循環させることができる。
続いて、ミキサー４内の分散体７について説明する。ミキサー４に投入された、分散体７は撹拌部５により撹拌・混合されるとともに、循環部６により、ミキサー４内を図１の矢印のように循環する。分散体７を循環させることにより、上述したように束になっている炭素繊維チョップ２は、撹拌部５により解繊しやすくなる。つまり、循環部６を備えない場合は、炭素繊維チョップ２とフェノール樹脂３からなる分散体７がその自重によりミキサー４の下側に蓄積される。このような状態では、撹拌部５付近の炭素繊維チョップ２のみ撹拌部５と接触することになり、炭素繊維チョップ２の解繊が行われない。
分散体７を循環させることにより、撹拌部５には少量の分散体７が次々と接触することになるので、炭素繊維チョップ２が解繊するとともに、解繊した炭素繊維チョップ２とフェノール樹脂３を効率よく混合させることができる。このように、分散体７を撹拌・混合することにより、図２に示すように、フェノール樹脂３がまとわりついた炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合された混合体８として形成される。
また、上記の撹拌・混合は、乾燥雰囲気中で行うことにより、循環が効率よく行われ、より解繊しやすくなる。なお、本発明の乾燥雰囲気中とは、液体類を使用しない通常の大気中のことを指す。
混合体８は、炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合することで、縦横方向の曲げ強度・圧縮強度が向上する。
炭素繊維チョップ２の解繊度合は、撹拌時間・回転数を変化させることにより調整することができる。また、目的とする特性に応じて解繊度合い、固定剤粉末の種類および／または配合割合、追加して添加する添加剤の種類などを変化させて対応することができる。
続いて、第二工程について説明する。第二工程では、第一工程で得られた混合体８を金型９に入れて熱間圧縮成形して成形品１０とする。熱間圧縮成形の圧力は低すぎると炭素繊維チョップ２が配向せず、逆に高すぎると成形時にフェノール樹脂３が金型９の外に流出するため、１０〜５０ＭＰａ程度に設定される。熱間圧縮成形温度は、１３０℃未満であると固定粉末剤の反応が不十分で固定化に時間を要するため、１３０℃〜２００℃程度に設定される。ただし、圧力および温度は、繊維長、固定粉末剤の種類および添加剤等に応じて変更される。熱間圧縮成形することにより、混合体８が圧縮されるとともに、混合体８内のフェノール樹脂３が熱硬化する。成形品１０は、第一工程で形成された混合体８を一括で熱間圧縮成形することにより形成される。このように、一括で熱間圧縮成形することにより、図３（Ａ）に示すように、成形品１０の断面は、炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合されたまま圧縮される。また、図３（Ｂ）に示す、従来のように、シートを複数枚積層する必要がなくなる。つまり、本発明の成形品１０は明確な積層界面がなく炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合されているので、縦横方向の曲げ強度・圧縮強度が向上させることができ、工程数およびコストを低減させることもできる。
続いて、第三工程について説明する。第三工程では、第二工程で形成された成形品１０を焼成することにより炭素繊維強化炭素複合材を形成する。詳しくは、先ず、成形品１０を炭素化させる。炭素化は、不活性雰囲気中もしくは真空中で５００℃〜１５００℃程度の範囲で行われる。ただし、５００℃以下では熱硬化樹脂は十分に炭素化せず、後述する黒鉛化工程で新たな空孔を多数発生させる可能性があるため、６００℃〜１０００℃が好ましい。しかしながら、炭素化することで、フェノール樹脂３が熱分解し、空孔が発生してしまう。この空孔を埋め、緻密化させる方法として、例えばピッチ含浸、樹脂含浸、ＣＶＤ等を単独あるいは組み合わせて且つ必要に応じて複数回繰り返して処理することができる。さらに、緻密化させた後、黒鉛化させる。黒鉛化は不活性雰囲気下で２０００℃〜３０００℃の温度で行われる。これは、２０００℃以下では、組織が十分に黒鉛化せず、３０００℃以上では、結晶化が進みすぎて脆化する可能性があるためである。上記工程により、炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合された炭素繊維強化炭素複合材を形成することができる。
上記のように形成された炭素繊維強化炭素複合材は、炭素繊維チョップ２が３次元ランダムに配合され、縦横方向の曲げ強度・圧縮強度が向上するため、例えば、クラッチや軸受けなどの摺動部材に適用することができる。
以上で本発明の実施の形態についての説明を終えるが、本発明の範囲は図示または説明された詳細そのものには限定されないことは勿論である。
例えば、ミキサーの循環部として、エアを吹き付ける構造としたが、ミキサー自体を回転させて循環させてもよい。
本発明は、縦横方向の強度と、耐摩耗性が要求される摺動部材に最適な炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法である。
１ 炭素繊維
２ 炭素繊維チョップ
３ フェノール樹脂（合成樹脂粉末）
４ ミキサー
５ 攪拌部
６ 循環部
７ 分散体
８ 混合体
９ 金型
１０ 成形品
２ 炭素繊維チョップ
３ フェノール樹脂（合成樹脂粉末）
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５ 攪拌部
６ 循環部
７ 分散体
８ 混合体
９ 金型
１０ 成形品
Claims (6)
- 炭素繊維および固定剤粉末をミキサーに投入し、前記ミキサーにより前記炭素繊維を解繊させつつ前記固定剤粉末と解繊した前記炭素繊維を混合させて、混合体を形成する第一工程と、前記混合体を金型に入れて熱間圧縮成形し成形品を形成する第二工程と、前記成形品を焼成する第三工程とを有することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
- 前記混合体は、乾燥雰囲気中で形成されることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
- 前記成形品は、前記混合体を一括で熱間圧縮成形して形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
- 前記固定剤粉末として合成樹脂粉末を用いることを特徴とする請求項１、２または３に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
- 前記合成樹脂粉末として熱硬化性樹脂粉末を用いることを特徴とする請求項４に記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
- 請求項１ないし５のいずれかに記載の方法で製造された炭素繊維強化炭素複合材。
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