JP2016020079A - 積層体、表面保護物品、積層体の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
なお本明細書において「面側に」とは接触して積層してもよく、または他の層を介して積層してよいことを意味する。「面上に」とは接触して積層することを意味する。
このように構成すると、表面粗さ350〜750nmを有する粘着層により、粘着性に優れた積層体であって、積層体を剥がした際の糊残りを抑制した積層体となる。
なお、粘着層は積層体と被着体表面との緩衝層ともなり、粘着層を欠陥なく存在させることが上記のような用途の積層体分野での被着体への衝撃事象の影響を軽減させることができる。
このように構成すると、積層体の製造時には、表面粗さが350〜800nmである剥離フィルム14により、粘着層13の表面粗さを350〜750nmとすることができる。また、製造後には、剥離フィルム14により、粘着層13の粘着面を保護することができる。
このように構成すると、対象となる被着体への貼り合わせ時に、隣接する未付着部の粘着層凹部を次々に使いながら急速に泡抜けが進行し、泡が抜けた粘着剤面が次々に被着体と合体粘着して行く。さらに貼り合わせ後は、凹凸形状は適用された圧力の援助も受けて容易に消え、被着体に追従して均一に貼り付けられる。
このように構成すると、粘着層から剥離フィルムを剥離し易くなる。
このように構成すると、凹凸形状が消失して物品に追従して均一に貼り付けられた積層体により、物品表面の塗装を保護することができる。また、高い耐衝撃強度を有する熱可塑性樹脂により、キズ等から表面を保護することができる。さらに、粘着層は粘着性に優れると共に、耐熱性、耐候性に優れ剥がした後の糊残りがない。
このように構成すると、接着性に優れた粘着層を形成することができる。
本発明の第1の実施の形態に係る積層体10は、図1に示すように、基材フィルム11と、粘着層13とを備える。積層体10は、製造時には剥離フィルム14を備えるが、被着体である物品の表面へ貼り付ける際には剥離フィルム14を剥がして用いる。
基材フィルム11は、熱可塑性樹脂で形成されたフィルムを用いることが望ましい。
熱可塑性樹脂としては、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、ノルボルネン系樹脂等の樹脂を挙げることができる。具体的には、熱可塑性ポリウレタン、ポリカプロラクトン(PCL)、アクリル酸重合体、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポリエーテルケトン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、または、これらの誘導体が好ましい。これらの樹脂を単独で用いてもよいし、複数の樹脂を組合せて用いてもよい。
基材フィルム11の膜厚は特に制限するものではないが、本願発明を積層体として用いる場合には、基材フィルムの膜厚は好ましくは50〜300μmであり、より好ましくは100〜200μmである。基材フィルムの膜厚が50μm以上であると基材の機械的強度が充分であり、基材上に層を形成することが可能になる。また、膜厚が300μm以下であると、積層体の厚みが厚くなりすぎることがない。
粘着層13は、図1に示すように、基材フィルム11の第1の面側に粘着剤を塗布して形成される。基材フィルム11の面上に直接形成してもよく、基材フィルム11との間に他層を介して積層してもよい。
粘着層13に用いる粘着剤としては、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤などを使用することが可能である。製品設計の面から長期間の耐久性を必要とする用途では耐熱性・耐候性に優れるアクリル系粘着剤が好ましい。
本願の粘着層13では、被着体となる物品への貼り付け特性の面から、粘着剤表面に凹凸を設ける。
アクリル酸エステルとしては、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート、ノナデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、1−アダマンチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらのアルキル(メタ)アクリレートは1種または2種以上を用いることができる。
本発明に用いられる粘着剤は、耐熱性・耐候性の向上に、例えば、アクリル酸メチルおよび酢酸ビニル等の硬質成分を添加しガラス転移温度(Tg)を上げた。このようなガラス転移温度の調整に用いる硬質成分としては、アクリル酸メチル、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリルが挙げられる。
なお、耐候性等の各種物性のさらなる向上のため、必要に応じて紫外線吸収剤、光安定剤等を添加してもよい。
硬質成分の割合としては、粘着剤全量に対して10〜80重量%であり、20〜70重量%が好ましく、30〜60重量%がより好ましい。
数平均分子量(Mn)は1万〜50万であり、1万〜40万が好ましく、1万〜30万にがより好ましい。
分散値は1〜20であり、1〜15が好ましく、2〜10がより好ましい。
ガラス転移温度は−70〜0℃であり、−40〜0℃が好ましく、−30〜0℃がより好ましく、−20〜0℃が特に好ましい。
粘着層13の厚みは、貼り付け後の密着性の面から10μm〜100μmであり、15μm〜50μmが好ましく、25μm〜45μmがより好ましい。
剥離フィルム14としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂などのプラスチックフィルム、セロハン、グラシン紙などの目止処理された紙を用いることができる。さらに、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、長鎖アルキル基含有カルバメート等の剥離剤を片面または両面にコーティングした、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレンの樹脂フィルム等を用いることができる。
剥離フィルムの厚さは使用する材料によって多少異なるが、通常は10〜250μmであり、20〜200μmが好ましい。
なお、算術平均粗さR(a)とは、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さ(下記式中Lの小文字)だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均した値である。一つの傷が測定値に及ぼす影響が非常に小さくなり、安定した結果が得られるため、好ましい。
本発明の粘着層を有する保護フィルムでは、貼り合わせ時に、隣接する未付着部の粘着層凹部を次々に使いながら急速に泡抜けが進行している(泡が抜けた粘着剤面が次々に被着体と合体粘着して行く)。
また、このような貼り付け法を使用した場合には、貼り付け完成後に長期使用に向かったときにも、泡が次第に発展することが極めて少なく、この保護フィルムが実際に用いられる被着体と粘着層との間に泡による局部的な物理的欠陥部や空気(酸素)を含んだ化学的欠陥部を発展させることもなく、長時間使用時にも、初期力学性質(耐チッピング性、耐衝撃性)、初期耐熱性、初期耐候性、さらに初期剥離性(糊残りなし)がほぼ維持され、新規で画期的な貼り付け法が見出されている。なお、貼り付け特性でより長い時間を要する配合体では、初期特性の長時間保持能力が劣る傾向が観られている。
本発明の第2の実施の形態に係る表面保護物品について説明する。本願の積層体を貼付する被着体としての物品には、例えば、自動車、航空機、船舶等を挙げることができる。これらの物品の各種本体部分、特に飛んでくる破片(例えば、砂、石など)、昆虫類などの危険に晒される車体(例えば、前側フードの先端および他の先端表面、ロッカーパネル等)の塗面保護に有効である。
さらに、例えば、窓、建築材、デジタルサイネージ、包装、オフィス用品に利用でき、エレクトロニクス、保安、産業等の幅広い分野で利用できる。さらに、介護、医療分野において、廃棄物のパッキングや、医療機器表面の保護等にも応用できる。
アクリル酸ブチル40〜55重量部、アクリル酸メチル40〜55重量部、酢酸ビニル1〜15重量部およびカルボキシル基含有アクリル酸化物0.1〜3重量部を含む共重合体であるアクリル粘着剤Aに酢酸エチル30重量部を加え、撹拌羽で30分、23℃で撹拌し、固形分23重量%、粘度1000CPSに調整した。粘着剤Aの重量平均分子量(Mw)は55万、ガラス転移温度は−16℃である。
アクリル酸ブチル60〜95重量部、アクリル酸エチル5〜35重量部、カルボキシル基含有アクリル酸化物0.1〜5重量部を含む共重合体であるアクリル粘着剤Bに酢酸エチル30重量部を加え、撹拌羽で30分、23℃で撹拌し、固形分23重量%、粘度1000CPSに調整した。粘着剤Bの重量平均分子量(Mw)は55万、ガラス転移温度は−46℃である。
片面に50μmのポリエチレンテレフタラート製保護フィルムを貼り合わせた熱可塑性ポリウレタンフィルム(商品名:Argotec 49510、Argotec社製、厚み6mil=152.4μm)の熱可塑性ポリウレタンフィルム上に、ダイコートにより調製した粘着剤Aを塗布し、70℃×3分の条件で乾燥し、30μmの粘着層を形成させた。さらに、粘着層面上にシリコーン樹脂で剥離処理された厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルム(剥離フィルムA、表面粗さ716nm)を、ゴムローラーを用いて圧着させ、45℃の環境で1日間養生を行い、積層体1を得た。
片面に50μmのポリエチレンテレフタラート製保護フィルムを貼り合わせた熱可塑性ポリウレタンフィルム(商品名:Argotec 49510、Argotec社製、厚み6mil=152.4μm)の熱可塑性ポリウレタンフィルム上に、ダイコートにより調製した粘着剤Aを塗布し、70℃×3分の条件で乾燥し、30μmの粘着層を形成させた。さらに、粘着層面上にシリコーン樹脂で剥離処理された厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルム(剥離フィルムB、表面粗さ641nm)を、ゴムローラーを用いて圧着させ、45℃の環境で1日間養生を行い、積層体2を得た。
片面に50μmのポリエチレンテレフタラート製保護フィルムを貼り合わせた熱可塑性ポリウレタンフィルム(商品名:Argotec 49510、Argotec社製、厚み6mil=152.4μm)の熱可塑性ポリウレタンフィルム上に、ダイコートにより調製した粘着剤Bを塗布し、70℃×3分の条件で乾燥し、30μmの粘着層を形成させた。さらに、粘着層面上にシリコーン樹脂で剥離処理された厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルム(剥離フィルムA、表面粗さ700nm)を、ゴムローラーを用いて圧着させ、45℃の環境で1日間養生を行い、積層体3を得た。
比較例として3M社製の商品名:スコッチガード(積層体4)を用いた。
比較例としてCCL Industries社製の商品名:NanoFusion Film(積層体5)を用いた。
(1)粘着力
幅25mm、長さ200mmの大きさに裁断した積層体の剥離フィルムを引き剥がし、自動車用黒色塗料が塗布されている塗装板(幅50mm、縦150mm、厚み1.2mm)上へ、2kgのゴムローラーを用いて、移動速度5mm/秒の速さで1往復圧着した。23±2℃、50±5%RHの環境下で30分保管したのち、塗装板に貼り付けられた積層体の粘着力を、引張試験機(ストログラフVG、(株)東洋精機製作所製)を用い、クロスヘッド荷重100N、クロスヘッド速度300mm/分の条件で測定した。
(2)剥離力
幅25mm、長さ200mmの大きさに裁断した積層体の剥離フィルムの一方を引き剥がし、剥離フィルムを引張試験機(ストログラフVG、(株)東洋精機製作所製)の上部クロスヘッドに固定し、剥離フィルムが引き剥がされたもう一方を下部クロスヘッドに固定し、クロスヘッド荷重100N、クロスヘッド速度300mm/分の条件で、粘着層と剥離フィルム層間の剥離力を測定した。
(3)表面粗さ
積層体から剥離フィルムを引き剥がし、粘着層面の算術平均粗さR(a)を3次元光干渉粗さ計(Contour GT、ブルカーエイエックス(株)製)を用いて測定した。
(4)貼り付け特性
幅40mm、長さ130mmの大きさに裁断した積層体の剥離フィルムを引き剥がし、水1Lにベビーシャンプー(ベビー全身シャンプー、ジョンソン・エンド・ジョンソン製)を2〜3滴混合した水溶液をスプレーにて粘着層面側、表面および自動車用黒色塗料が塗布されている塗装板(幅50mm、縦150mm、厚み1.2mm)上へ吹きつけ、積層体の粘着層面をゴム製のスキージで、気泡、水泡を押し出しながら、塗装板に貼り付けた。その後、室温下で放置し、粘着層面と塗装板に残存する気泡、水泡が目視にて無くなるまでの時間を測定した。
(5)耐熱性
幅40mm、長さ130mmの大きさに裁断した積層体の剥離フィルムを引き剥がし、水1Lにベビーシャンプー(ベビー全身シャンプー、ジョンソン・エンド・ジョンソン製)を2〜3滴混合した水溶液をスプレーにて粘着層面側、表面および自動車用黒色塗料が塗布されている塗装板(幅50mm、縦150mm、厚み1.2mm)上へ吹きつけ、積層体の粘着層面をゴム製のスキージで、気泡、水泡を押し出しながら、塗装板に貼り付けた。その後、室温下で1日放置した後、80℃に設定されたオーブン中で24時間加熱後、塗装板に貼り付けられた積層体を引き剥がし、塗装板の状態を目視にて観察した。この条件は、夏場の屋外暴露1ヶ月に相当する。さらにこの試験結果は、自動車での実働テストの結果とも対応することを確認している。
(6)耐候性
促進耐候性試験:JIS B 7753に規定するSW形促進耐候性試験機を用い、塗膜に貼り付けた積層体(縦150mm 横50mm)の片面が受ける放射照度:波長300〜700nmについて、255±45W/m2となる促進耐候性試験
スガ試験機(株)製 サンシャインスーパーロングライフウェザーメーター 型式WEL−SUN−HC−B型
なお、上記促進耐候性試験の試験条件は下記の通りである。
・サンシャインカーボンアーク灯の数:4灯
・ガラス製フィルタ(Aタイプ)使用
・電源電圧:単相交流180〜230V
・照射時の条件
平均放電電圧電流:50V(±2%)、60A(±2%)
ブラックパネル温度計の示す温度:63±3%
相対湿度:(50±5)%
・降雨条件 60分中12分降雨で先降り運転(脱イオン水を使用)
・試験片表面が受ける放射照度:300〜700nmについて255±45W/m2
・照射時間:1000時間(屋外暴露1年に相当する。さらにこの試験結果は、自動車での実働テストの結果とも対応することを確認している。)
さらに表2に示すように、実施例1、2と、比較例1〜3を比べると、実施例1、2の粘着層の耐熱性および耐候性は高く、試験後に被着体に対して糊残りなく容易に引き剥がすことができるのに対して、比較例1〜3の粘着層では、試験後に糊残りが観察された。
[実施例1]
基材フィルムとして厚さ150μmのポリウレタンフィルムを用い、剥離フィルムとして、シリコーン樹脂をコーティングした厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルムを使用した。粘着層としては、粘着層A(アクリル酸ブチルを主モノマーとし、アクリル酸メチルおよび酢酸ビニル等のカルボキシル基含有モノマーを共重合し、重量平均分子量(Mw)を15〜100万にした共重合体)を乾燥後の塗布量が30μmとなるようにナイフコート法を用いて塗布し作成した。
基材フィルムとして厚さ150μmのポリウレタンフィルムを用い、剥離フィルムとして、シリコーン樹脂をコーティングした厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルムを使用した。粘着層としては、粘着層B(アクリル酸ブチルを主モノマーとし、メタクリル酸メチルを共重合し、重量平均分子量(Mw)を15〜100万にした共重合体)を乾燥後の塗布量が30μmとなるようにナイフコート法を用いて塗布し作成した。
11 基材フィルム
13 粘着層
14 剥離フィルム
s1 表面
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂で形成された基材フィルムと;
前記基材フィルムの第一の面側に形成された粘着層とを備え;
前記粘着層の表面粗さは、350〜750nmである;
積層体。 - 前記粘着層は、アクリル系、ウレタン系、ゴム系、シリコーン系から選ばれた少なくとも1つの樹脂で構成された、
請求項1に記載の積層体。 - 前記粘着層の前記基材フィルムと反対の面上に設けられた剥離フィルムを備え;
前記剥離フィルムの前記粘着層に対する面の表面粗さは、350〜800nmである、
請求項1または請求項2に記載の積層体。 - 前記粘着層は、前記表面粗さを示す凹凸形状を、前記剥離フィルムを剥がした後から10〜120分の間保持する、
請求項3に記載の積層体。 - 前記剥離フィルムは、前記粘着層に対する面に、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂、長鎖含有カルバメートから選ばれた少なくとも1つの剥離剤が塗布されている、
請求項3または請求項4に記載の積層体。 - 請求項1または請求項2に記載の積層体と;
前記積層体が前記粘着層により表面に貼付された物品とを備え;
前記粘着層の前記表面粗さを示す凹凸形状が消失した、
表面保護物品。 - 熱可塑性樹脂で形成された基材フィルムを提供する工程と;
前記基材フィルムの第一の面側に、粘着層であって、前記基材フィルムとは反対側の表面の粗さが350〜750nmである粘着層を形成する工程とを備える;
積層体の製造方法。
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