JP2016000786A - 粘着シート、その製造方法及び物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高級脂肪酸アミド、変性ウレア、ポリオレフィン、酸化ポリオレフィン、及び、ひまし油誘導体から選ばれる1種以上の化合物(a1)と、導電性フィラー又は熱伝導性フィラー(a2)と、アクリル重合体からなる粘着剤成分(a3)と、を含有する粘着剤層(A)を有する粘着シート。
【選択図】なし
Description
本発明の粘着シートを構成する粘着剤層(A)としては、高級脂肪酸アミド、変性ウレア、ポリオレフィン、酸化ポリオレフィン、及び、ひまし油誘導体からなる群より選ばれる1種以上の化合物(a1)と、導電性フィラーまたは熱伝導性フィラー(a2)と、粘着剤成分(a3)とを含有するものを使用する。粘着剤成分(a3)に、前記化合物(a1)と、導電性フィラーまたは熱伝導性フィラー(a2)とを組み合わせ使用することによって、粘着剤層(A)中における導電性フィラーまたは熱伝導性フィラー(a2)の含有割合のばらつきを防止でき、その結果、従来品より薄型であっても、優れた導電性または熱伝導性、及び、被着体に対する優れた接着性を備えた粘着シートを、安定して得ることが可能となる。
前記化合物(a1)は、粘着剤層(A)における前記熱伝導性フィラーや熱伝導性フィラー(a2)の含有割合のばらつきを防止することを目的として使用する。前記化合物(a1)としては、チキソ性や擬塑性の高いものを使用することが、粘着剤層(A)中における前記熱伝導性フィラーや熱伝導性フィラー(a2)の含有割合のばらつきをより効果的に防止できるため好ましい。
インコリミテッド社製のNI255(ニッケル粉、粒子径d50;22μm、粒子径d85;43μm)を、ジェットミルを用いて粉砕処理することによって、粒子径d50;4μm及び粒子径d85;6.5μmである導電性フィラーAを得た。
冷却管、撹拌機、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート75.0質量部、2−エチルヘキシルアクリレート18.5質量部、酢酸ビニル3.9質量部、アクリル酸2.5質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、及び、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.1質量部を、酢酸エチル100質量部に溶解し、窒素置換した後、80℃で12時間重合することによって、重量平均分子量50万のアクリル系重合体の酢酸エチル溶液を得た。
冷却管、撹拌機、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート97.9質量部、アクリル酸2質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、及び、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.1質量部を、酢酸エチル100質量部に溶解し、窒素置換した後、80℃で12時間重合することによって、重量平均分子量60万のアクリル系重合体の酢酸エチル溶液を得た。
(導電性粘着剤Aの調製)
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)4.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル100質量部に均一に分散させた。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)4.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)2.5質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)10質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)4.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル400質量部に均一に分散させた。
フローノンSP1000AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)9.8質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
BYK410(ビックケミー・ジャパン株式会社製、変性ウレア、不揮発分52質量%)1.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
フローノンSA−345HR(共栄社化学株式会社製、ポリオレフィン、不揮発分10質量%)9.8質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
フローノンSA−330HF(共栄社化学株式会社製、酸化ポリエチレン、不揮発分10質量%)9.8質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
前記アクリル系粘着剤組成物1 100質量部と、前記導電性フィラーA9.2質量部と、酢酸エチル200質量部と、バーノックNC40(DIC株式会社製、イソシアネート系架橋剤、固形分40質量%)2.54質量部とを、分散攪拌機を用いて10分混合することによって導電性粘着剤Jを調製した。
RY200(日本エアロジル株式会社製、ヒュームドシリカ、不揮発分100質量%)1.0質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
エスベンNEZ(株式会社ホージュン製、有機ベントナイト、不揮発分100質量%)1.0質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
DIPPERBYK−2000(ビックケミー・ジャパン株式会社製、顔料に親和性のある変性アクリル系ブロック共重合体、不揮発分40質量%)2.45質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
ホモゲノールL−18(花王株式会社製、特殊高分子界面活性剤、不揮発分40質量%)2.45質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル200質量部に均一に分散させた。
前記アクリル系粘着剤組成物1 100質量部と、前記導電性フィラーA9.2質量部と、バーノックNC40(DIC株式会社製、イソシアネート系架橋剤、固形分40質量%)2.54質量部とを、分散攪拌機を用いて10分混合することによって導電性粘着剤Oを調製した。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)4.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル100質量部に均一に分散させた。
フローノンHR−4AF(共栄社化学株式会社製、高級脂肪酸アミド、不揮発分20質量%)4.9質量部に、酢酸エチルを少しずつ加えながら、分散攪拌機で3時間撹拌し、酢酸エチル100質量部に均一に分散させた。
[導電性粘着シートの作製]
導電性粘着剤Aを、ニッパ株式会社製の剥離ライナー「PET38×1 A3」上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが3μmとなるように有効1000mm幅の小径グラビアコーター(グラビア版は#90を使用)を用いたマイクログラビア法で、1000m長さを塗工し、80℃の乾燥器中で2分間乾燥させた後、厚さ6μmのアルミニウム箔(三菱アルミニウム株式会社製、材質:1N30、調質:軟質)の両面に貼り合わせたのち、40℃で48時間養生することによって導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Bを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Cを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Dを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Eを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Fを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Gを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Hを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Iを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Jを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Kを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Lを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Mを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Nを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Oを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Pを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
導電性粘着剤Aの代わりに導電性粘着剤Qを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性粘着シートを得た。
前記で得た導電性粘着剤を、ガラス瓶に6cmの高さまで入れ、23℃で1時間放置した。
◎:導電性フィラーが沈降し堆積した距離(厚さ)が0cm
○:導電性フィラーが沈降し堆積した距離(厚さ)が0cmを超えて4cm以下
×:導電性フィラーが沈降し堆積した距離(厚さ)が4cmを超える
○:「粘着剤層の最大厚み」−「粘着剤層の最少厚み」が1μm以上2μm未満
×:「粘着剤層の最大厚み」−「粘着剤層の最少厚み」が2μm以上
厚さ計「TH−102」(テスター産業株式会社製)を用い、前記導電性粘着シートの総厚さを測定した。
実施例及び比較例で得た幅1000mm及び長さ1000mの導電性粘着シートの、長さ方向の端部のうち、前記離型ライナーに導電性粘着剤の塗工を開始した側の端部から、幅20mm×長さ100mmの導電性粘着シートを幅方向に等間隔で10点裁断したものを初期試験片とした。
○:180度剥離接着力の平均値が4N/20mm以上、かつ、〔180度剥離接着力の最大値−180度剥離接着力の最小値〕が1.5N/20mm未満
△:180度剥離接着力の平均値が4N/20mm以上、かつ、〔180度剥離接着力の最大値−180度剥離接着力の最小値〕が1.5〜3.0N/20mm
×:180度剥離接着力の平均値が4N/20mm未満、または、〔180度剥離接着力の最大値−180度剥離接着力の最小値〕が3.0N/20mmを超える
実施例及び比較例で得た幅1000mm及び長さ1000mの導電性粘着シートの、長さ方向の端部のうち、前記離型ライナーに導電性粘着剤の塗工を開始した側の端部から、幅30mm及び長さ30mmの導電性粘着シートを、幅方向に等間隔で10点裁断したものを初期試験片とした。
2 粘着剤層
Claims (10)
- 高級脂肪酸アミド、変性ウレア、ポリオレフィン、酸化ポリオレフィン、及び、ひまし油誘導体からなる群より選ばれる1種以上の化合物(a1)と、導電性フィラーまたは熱伝導性フィラー(a2)と、粘着剤成分(a3)とを含有する粘着剤層(A)を有することを特徴とする粘着シート。
- 総厚さが30μm以下である請求項1に記載の粘着シート。
- 前記化合物(a1)が、導電性フィラーまたは熱伝導フィラー(a2)の沈降防止剤である請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤成分(a3)が、アクリル重合体及び架橋剤を含有するものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 基材の少なくとも片面に、前記粘着剤層(A)を有するものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 高級脂肪酸アミド、変性ウレア、ポリオレフィン、酸化ポリオレフィン、及び、ひまし油誘導体からなる群より選ばれる1種以上の化合物(a1)と、導電性フィラーまたは熱伝導性フィラー(a2)と、粘着成分(a3)とを含有する粘着剤(a)を前記基材の表面に塗工し乾燥することによって粘着剤層(A)を形成する、または、前記粘着剤(a)を離型フィルムの表面に塗工し乾燥することによって粘着剤層(A)を形成した後に前記粘着剤層(A)を基材の少なくとも片面に転写することを特徴とする粘着シートの製造方法。
- 前記粘着剤(a)が不揮発分5質量%〜30質量%である請求項6に記載の粘着シートの製造方法。
- 前記粘着剤(a)を基材または離型フィルムの表面に塗工する方法が、グラビアコーターまたはリップコーターを用いて塗工する方法である請求項6または7に記載の粘着シートの製造方法。
- 前記粘着剤(a)の、B型粘度計で6rpmの速度で測定した粘度が、30mPa・s〜3000mPa・sである請求項6〜8のいずれか1項に記載の粘着シートの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シートが貼付された物品。
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