JP2015531016A - ポリマー材料の乾燥方法 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
・湿ったポリマー材料を炭水化物の水溶液と混合して、湿ったポリマー材料と炭水化物の混合物を得る工程と、
・湿ったポリマー材料と炭水化物の混合物を加熱および/または濾過し、ある量の揮発性物質および炭水化物を除去して、揮発性物質含有率VCpre−driedを有する予備乾燥されたポリマー材料を得る工程(予備乾燥工程)と、
・ある量の揮発性物質をさらに除去するために、流動床で予備乾燥された材料を流動化させて、揮発性物質含有率VCdriedを有する乾燥ポリマー材料を得る工程(流動床乾燥工程)と、
・流動床から乾燥ポリマー材料を回収し集める工程と
を含み、
VCpre−driedはVCdriedより高く、湿ったポリマー材料は少なくとも1種のポリマー材料を含み、前記ポリマー材料は前記ポリマー材料に永久的に結合したフッ素原子を含む方法によって達成される。
・湿ったポリマー材料を濾過し、ある量の揮発性物質および炭水化物を除去して、揮発性物質含有率VCpre−driedを有する予備乾燥されたポリマー材料を得る工程(予備乾燥工程)を含む。
・湿ったポリマー材料を炭水化物の水溶液と混合して、湿ったポリマー材料と炭水化物の混合物を得る工程と、
・湿ったポリマー材料と炭水化物の混合物を濾過し、ある量の揮発性物質を除去して、揮発性物質含有率VCpre−driedを有する予備乾燥されたポリマー材料を得る工程(予備乾燥工程)と、
・ある量の揮発性物質をさらに除去するために、流動床で予備乾燥された材料を流動化させて、揮発性物質含有率VCdriedを有する乾燥ポリマー材料を得る工程(流動床乾燥工程)と、
・流動床から乾燥ポリマー材料を回収し集める工程と
を含み、
VCpre−driedがVCdriedより高い。
VCmoist(%)=100×(Mmoist−Mmoist upon heating at 160℃ for 45 min)/Mmoist)(式1)
VCpre−dried(%)=100×(Mpre−dried−Mpre−dried upon heating at 160℃ for 45 min)/Mpre−dried)(式2)
ここでは、VCpre−driedは、ハロゲン水分計を用いて測定される。すなわち、予備乾燥されたポリマー材料の質量を測定する前に、ハロゲン水分計の統合化学天秤上の軽金属製秤皿にタールを塗り、その後、2gの湿ったポリマー材料(Mpre−dried)を秤皿の表面全体に拡げ、前記試料を160℃で45分間加熱し、前記加熱後直ちに、化学天秤のMpre−dried upon heating at 160℃ for 45 minを記録する。
VCdried(%)=100×(Mdried−Mdried upon heating at 160℃ for 45 min)/Mdried)(式3)
ここでは、VCdriedは、ハロゲン水分計を用いて測定される。すなわち、湿ったポリマー材料の質量を測定する前に、ハロゲン水分計の統合化学天秤上の軽金属製秤皿にタールを塗り、その後、2gの湿ったポリマー材料(Mdried)を秤皿の表面全体に拡げ、前記試料を160℃で45分間加熱し、前記加熱後直ちに、化学天秤のMdried upon heating at 160℃ for 45 minを記録する。
・「M」は「Mass(質量)」を意味し、
・「Mmoist」は湿ったポリマー材料の質量を意味し、
・「Mpre−dried」は予備乾燥されたポリマー材料の質量を意味し、
・「Mdried」は乾燥ポリマー材料の質量を意味し、
・「Mmoist upon heating at 160℃ for 45 min」は、160℃で45分間加熱した直後の湿ったポリマー材料の質量を意味し、
・「Mpre−dried upon heating at 160℃ for 45 min」は、160℃で45分間加熱した直後の予備乾燥されたポリマー材料の質量を意味し、
・「Mdried upon heating at 160℃ for 45 min」は、160℃で45分間加熱した直後の乾燥ポリマー材料の質量を意味する。
i)ポリマー材料に対し50〜96重量%のエステル、アミドまたは塩などの置換されたアクリル酸誘導体、好ましくは、ポリマー材料に対し85〜95重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料に対し1〜50重量%の1種以上のアルケン、好ましくは、ポリマー材料に対し3〜7重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料に対し3〜7重量%のジビニルベンゼン
を含む少なくとも部分的に架橋されたポリマー材料を含むことが好ましい。
i)ポリマー材料に対し50〜96重量%のエステル、アミドまたは塩などの置換されたアクリル酸誘導体、好ましくは、ポリマー材料に対し85〜95重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料に対し1〜50重量%の1種以上のアルケン、好ましくは、ポリマー材料に対し3〜7重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料に対し3〜7重量%のジビニルベンゼン
を含む少なくとも部分的に架橋された湿ったポリマー材料であり、かつ
ポリマー材料に非永久的に結合した、乾燥ポリマー材料に対し多くとも20ppm、好ましくは20ppm未満のフッ素原子(本明細書においては、フッ素不純物と言う)を含む乾燥ポリマー材料に関する。フッ素不純物が驚くほど低濃度であるため、上記の乾燥ポリマー材料は毒性が低く、良好な保存安定性を有する。
i)ポリマー材料に対し50〜96重量%のエステル、アミドまたは塩などの置換されたアクリル酸誘導体、好ましくは、ポリマー材料に対し85〜95重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料に対し1〜50重量%の1種以上のアルケン、好ましくは、ポリマー材料に対し3〜7重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料に対し3〜7重量%のジビニルベンゼン
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマー材料を含み、かつ
前記乾燥ポリマー材料が、ポリマー材料に非永久的に結合した、乾燥ポリマー材料に対し多くとも20ppm、好ましくはより低い20ppmのフッ素原子(本明細書においては、フッ素不純物と言う)を含む、本発明の方法により得られる、使用を提供する。
実施例1〜6は、本発明による例(本発明の実施例)であり、一方、比較例1および2は、本発明によらない例であり、バックグラウンド例7および8は、特許請求の範囲外のものである。
i)ポリマー材料の90重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料の5重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料の5重量%のジビニルベンゼン
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマーからなる水性懸濁液(水が主な揮発性物質である)であって、架橋ポリマーの量が水性懸濁液の50重量%である懸濁液(=湿ったポリマー材料)を使用した。
i)ポリマー材料の90重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、および
ii)ポリマー材料の10重量%のジビニルベンゼン
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマーからなる水性懸濁液(水が主な揮発性物質である)であって、架橋ポリマーの量が水性懸濁液の50重量%である懸濁液(=湿ったポリマー材料)を使用した。
i)ポリマー材料の90重量%のアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料の5重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料の5重量%のジビニルベンゼン
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマーからなる水性懸濁液(水が主な揮発性物質である)であって、架橋ポリマーの量が水性懸濁液の50重量%である懸濁液(=湿ったポリマー材料)を使用した。
i)ポリマー材料の70重量%のアルキルポリアミン、および
ii)ポリマー材料の30重量%の1,3−ジクロロ−2−プロパノール
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマー(ポリアミン)からなる水性懸濁液(水が主な揮発性物質である)であって、架橋ポリマーの量が水性懸濁液の50重量%である懸濁液(=湿ったポリマー材料)を使用した。
湿ったポリマー材料0.90kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)0.70kgと混合した。湿ったポリマー材料とソルビトール水溶液との混合物のVCは60%であった。
湿ったポリマー材料0.32kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)0.26kgと混合した。
湿ったポリマー材料2.8kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)2.2kgと混合した。
湿ったポリマー材料0.35kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)0.28kgと混合した。
湿ったポリマー材料14kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)11kgと混合した。
湿ったポリマー材料840kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)660kgと混合した。
湿ったポリマー材料1.3kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)1kgと混合した。
湿ったポリマー材料2.0kgを、グルコース水溶液(水溶液中のグルコース濃度が、グルコースの水溶液の全重量の30重量%である)1.5kgと混合した。
湿ったポリマー材料1.0kgを、ソルビトール水溶液(水溶液中のソルビトール濃度が、ソルビトールの水溶液の全重量の30重量%である)0.7kgと混合した。
予備乾燥工程:湿ったポリマー材料0.4kgを、ジャケット付加圧フィルタを用い、23℃で2分間、窒素圧1.8barで濾過した。VCpre−dried70%の自由流動する予備乾燥ポリマー材料0.2kgを回収した。
i)ポリマー材料に対し50〜96重量%のエステル、アミドまたは塩などの置換されたアクリル酸誘導体、好ましくは、ポリマー材料に対し85〜95重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料に対し1〜50重量%の1種以上のアルケン、好ましくは、ポリマー材料に対し3〜7重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料に対し3〜7重量%のジビニルベンゼン
を含む、少なくとも部分的に架橋されたポリマー材料を含むとき、本発明の方法のみが、乾燥ポリマー材料に凝集を生じさせずに、前記湿ったポリマー材料を良好に乾燥させることがわかる。
Claims (15)
- 湿ったポリマー材料を乾燥して乾燥ポリマー材料を得る方法であって、
・ 前記湿ったポリマー材料を炭水化物の水溶液と混合して、前記湿ったポリマー材料と前記炭水化物の混合物を得る工程と、
・ 前記湿ったポリマー材料と前記炭水化物の前記混合物を加熱および/または濾過し、ある量の揮発性物質を除去して、揮発性物質含有率VCpre−driedを有する予備乾燥されたポリマー材料を得る工程(予備乾燥工程)と、
・ ある量の揮発性物質をさらに除去するために、流動床で前記予備乾燥された材料を流動化させて、揮発性物質含有率VCdriedを有する前記乾燥ポリマー材料を得る工程(流動床乾燥工程)と、
・ 前記流動床から前記乾燥ポリマー材料を回収し集める工程と
を含み、
VCpre−driedはVCdriedより高く、前記湿ったポリマー材料は少なくとも1種のポリマー材料を含み、前記ポリマー材料は前記ポリマー材料に永久的に結合したフッ素原子を含む方法。 - 請求項1の方法の前記予備乾燥工程が、前記湿ったポリマー材料にガス、好ましくは不活性ガスを吹き込むか、または吸い込む工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記VCpre−driedが最大でも42%であり、ここで、VCpre−driedは、ハロゲン水分計で測定され、予備乾燥されたポリマー材料の質量を測定する前に、前記ハロゲン水分計の統合化学天秤上の軽金属製秤皿にタールを塗り、その後、2gの湿ったポリマー材料(Mpre−dried)を秤皿の表面全体に拡げ、前記試料を160℃で45分間加熱し、前記加熱後直ちに、前記化学天秤のMpre−dried upon heating at 160℃ for 45 minを記録し、VCpre−dried(%)=100×(Mpre−dried−Mpre−dried upon heating at 160℃ for 45 min)/Mpre−dried)である)、請求項1または2に記載の方法。
- 前記湿ったポリマー材料が、α,β−不飽和酸、その塩、そのエステル誘導体もしくはそのアミド誘導体のポリマーもしくはコポリマー;またはポリアミド;またはポリエステルイミド;またはポリエステル;またはポリオレフィン;またはポリウレタン;またはポリアミン;またはポリエポキシ;またはポリエーテル、またはこれらの組み合わせを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記湿ったポリマー材料が、少なくとも部分的に架橋されたポリマー材料を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記湿ったポリマー材料が、
i)ポリマー材料に対し50〜96重量%のエステル、アミドまたは塩などの置換されたアクリル酸誘導体、好ましくは、ポリマー材料に対し85〜95重量%の2−フルオロアクリル酸カルシウム、
ii)ポリマー材料に対し1〜50重量%の1種以上のアルケン、好ましくは、ポリマー材料に対し3〜7重量%のオクタジエン、および
iii)ポリマー材料に対し3〜7重量%のジビニルベンゼン
を含む少なくとも部分的に架橋されたポリマー材料を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記予備加熱工程で加熱を適用しない請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記VCdriedが少なくとも10%であり、ここで、VCdriedは、ハロゲン水分計で測定され、湿ったポリマー材料の質量を測定する前に、前記ハロゲン水分計の統合化学天秤上の軽金属製秤皿にタールを塗り、その後、2gの湿ったポリマー材料(Mdried)を秤皿の表面全体に拡げ、前記試料を160℃で45分間加熱し、前記加熱後直ちに、前記化学天秤のMdried upon heating at 160℃ for 45 minを記録する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記炭水化物が、単糖類および/または多糖類であり、前記炭水化物の水溶液中の前記炭水化物の濃度が、前記炭水化物水溶液の全重量に対して、少なくとも5重量%、多くとも60重量%であり、好ましくは前記炭水化物がソルビトールである請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 99%VCmoist>VCpre−dried>75%VCmoist、好ましくは98%VCmoist>VCpre−dried>90%VCmoistである請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 90%VCpre−dried>VCdried>10%VCpre−dried、好ましくは80%VCpre−dried>VCdried>20%VCpre−driedである請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項6〜11のいずれか1項に記載の方法により得られる乾燥ポリマー材料であって、前記ポリマー材料に非永久的に結合した、乾燥ポリマー材料に対し多くとも20ppmの、本明細書中、フッ素不純物という、フッ素原子を含む乾燥ポリマー材料。
- 湿ったポリマー材料を乾燥するための請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法の使用であって、前記ポリマー材料が医薬品有効成分(API)である使用。
- 医薬組成物における請求項12に記載の乾燥ポリマー材料の使用。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法により得られる乾燥ポリマー材料の、懸濁液の調製、接着剤の製造、イオン交換樹脂の製造、塗料およびワニスの製造における増粘剤として、繊維製品における天然または合成繊維のサイジング剤として、紙・パルプ、採炭、採鉱産業における凝集剤として、皮なめしのプライマーにおいて、航空機の防霜液として、掘削技術の防護材として、土壌および地面の構造化剤として、廃水、微細分散液およびラテックスの処理における凝固剤としての使用。
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