JP2015530630A - コーティングのパターニング方法 - Google Patents

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Abstract

物品の形成方法が提供される。この方法は、表面を有する基板をもたらすことを含み得る。この方法は、基板の表面上に又は表面を覆って溶剤可溶性層をパターンで形成する工程を更に含んでよく、パターンは、溶剤可溶性層によって覆われる表面の１つ以上の第１部分と、溶剤可溶性層のない表面の１つ以上の第２部分と、を画定する。この方法は、第１部分の少なくとも１つ及び第２部分の少なくとも１つの上に又はそれらの部分を覆って第２層を形成する工程を更に含んでよく、第２層を形成する工程は、第１部分の少なくとも１つ及び第２部分の少なくとも１つの上に又はそれらの部分を覆って剥離性材料をバフィングすることを含む。この方法は、基板に溶剤を塗布することによって溶剤可溶性層を除去する工程を更に含み得る。【選択図】図１ａ

Description

関連出願の相互参照
本出願は、その開示が参照として本明細書に全体で組み込まれた、２０１２年６月２２日に出願された米国特許仮出願第６１／６６３，０９７号の利益を主張する。
本開示は、炭素コーティングのパターニング方法及びこのようなパターン化された炭素コーティングを有する物品に関する。
グラフェン又はグラフェン様コーティングをパターニングするための様々な方法が知られている。例えば、このような方法は、Ｐａｏｌｏ Ｓｅｓｓｉ，Ｊｅｆｆｒｅｙ Ｒ．Ｇｕｅｓｔ，Ｍａｔｔｈｉａｓ Ｂｏｄｅ ａｎｄ Ｎａｔｈａｎ Ｐ．Ｇｕｉｓｉｎｇｅｒ，Ｎａｎｏ Ｌｅｔｔ．，Ｐａｔｔｅｒｎｉｎｇ Ｇｒａｐｈｅｎｅ ａｔ ｔｈｅ Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ Ｓｃａｌｅ ｖｉａ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，２００９，９（１２），ｐｐ ４３４３〜４３４７、Ａｌｅｘａｎｄｅｒ Ｓｉｎｉｔｓｋｉｉ ａｎｄ Ｊａｍｅｓ Ｍ．Ｔｏｕｒ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｐａｔｔｅｒｎｉｎｇ Ｇｒａｐｈｅｎｅ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ Ｓｅｌｆ−Ａｓｓｅｍｂｌｅｄ Ｔｅｍｐｌａｔｅｓ：Ｔｏｗａｒｄ Ｐｅｒｉｏｄｉｃ Ｔｗｏ−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｗｉｔｈ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，２０１０，１３２（４２），ｐｐ １４７３０〜１４７３２、及びＬａｕｒａ Ｊ．Ｃｏｔｅ，Ｒｏｄｏｌｆｏ Ｃｒｕｚ−Ｓｉｌｖａ ａｎｄ Ｊｉａｘｉｎｇ Ｈｕａｎｇ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｆｌａｓｈ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐａｔｔｅｒｎｉｎｇ ｏｆ Ｇｒａｐｈｉｔｅ Ｏｘｉｄｅ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ，２００９，１３１（３１），ｐｐ １１０２７〜１１０３２に記載されている。
本開示の一部の態様は、物品の形成方法を提供する。この方法は、表面を有する基板を用意する工程を含み得る。この方法は、基板の表面上に又は表面を覆って溶剤可溶性層をパターンで形成する工程を更に含んでよく、パターンは、溶剤可溶性層によって覆われる表面の１つ以上の第１部分と、溶剤可溶性層のない表面の１つ以上の第２部分と、を画定する。この方法は、第１部分の少なくとも１つ及び第２部分の少なくとも１つの上に又はそれらの部分を覆って第２層を形成する工程を更に含んでよく、第２層を形成する工程は、第１部分の少なくとも１つ及び第２部分の少なくとも１つの上に又はそれらの部分を覆って剥離性材料をバフィングすることを含む。この方法は、基板に溶剤を塗布することによって溶剤可溶性層を除去し、それによってパターン化層を形成する工程を更に含み得る。
本開示の一部の態様は、物品の別の形成方法を提供する。この方法は、表面を有する基板を用意する工程を含み得る。この方法は、基板の表面上に又は表面を覆って溶剤可溶性層をパターンで形成する工程を更に含んでよく、パターンは、溶剤可溶性層によって覆われる表面の１つ以上の第１部分と、溶剤可溶性層のない表面の１つ以上の第２部分と、を画定する。この方法は、少なくとも１つの第１部分及び少なくとも１つの第２部分に又はそれらの部分を覆って炭素層を形成する工程を更に含んでよく、炭素層を形成する工程は、第１部分の少なくとも１つ及び第２部分の少なくとも１つの上に又はそれらの部分を覆って導電性炭素材料をバフィングすることを含む。この方法は、基板に溶剤を塗布することによって溶剤可溶性層を除去し、それによってパターン化炭素層を形成する工程を更に含み得る。
上記の本開示の概要は、本発明のそれぞれの実施形態を説明することを目的としたものではない。本発明の他の特徴、目的、及び利点は、その説明文から、また特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
本開示の様々な実施形態についての以降の詳細な説明を添付の図面と共に検討することで、本開示はより完全に理解され得る。
本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化炭素層を有する基板を含む物品の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化炭素層を有する基板を含む物品の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態によって形成された炭素層の走査型トンネル顕微鏡画像である。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化溶剤可溶性層を有する基板の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化溶剤可溶性層を有する基板の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化溶剤可溶性層及び炭素層を有する基板の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化溶剤可溶性層及び炭素層を有する基板の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化炭素層を有する基板を含む物品の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 本開示の一部の実施形態による、その表面上にパターン化炭素層を有する基板を含む物品の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。 水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の実施例３の試料の光学顕微鏡写真をそれぞれ８倍の倍率で示す。 水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の実施例３の試料の光学顕微鏡写真をそれぞれ８倍の倍率で示す。 水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の実施例３の試料の光学顕微鏡写真をそれぞれ１００倍の倍率で示す。 水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の実施例３の試料の光学顕微鏡写真をそれぞれ１００倍の倍率で示す。
グラフェン膜及び他のナノグラファイト状薄膜は、並外れた材料特性を有する。近年、グラフェン様炭素（ＧＬＣ）は、比較的安価な方法を使用して基板上に堆積されて、高い光透過性、導電率、高い機械的柔軟性、及び非常に高い熱伝導率を有する物品を提供できることが実証されている。
グラフェン膜、ＧＬＣ膜、又は他のナノグラファイト状薄膜を使用する多くの用途について、膜をパターニングすることが望ましい場合がある。例えば、電子用途では、グラファイト状膜をパターニングして所定の電極構成又はタッチセンサアレイのパターンを描くことが望ましい場合がある。
コーティング又は膜をパターニングするための様々なリソグラフィ方法が知られている。例えば、このような方法は、多くの場合に、パターン化されるコーティングの上に犠牲フォトレジスト層を堆積させ、次にフォトレジストコーティング上に所望のパターンの写真ネガ（すなわちマスク）を適用し、フォトレジストコーティングの部分を選択的に重合させるように露光することを含む。一連の溶剤洗浄及び／又はエッチング工程を含む現像プロセスが（例えば犠牲層を除去するために）続き、下部コーティングに所望のパターンが形成される。
前述の方法は、多くの欠点を有する。例えば、フォトレジスト方法は、時間のかかる多段階の方法である。更に、このような方法は、多くの場合に高価な溶剤及びエッチング材料を使用し、これらは腐食性及び／又は有害であるため、使用時に煩わしい安全措置を必要とし、廃棄の問題が生じる。また、このような溶剤及びエッチング剤の使用は、下にある基板材料を損傷し、及び／又はパターン化犠牲層を早く劣化させることがある。
したがって、簡単で、より安価で、より環境に優しい、炭素コーティング（例えばグラフェン又はＧＬＣコーティング）のパターニング方法が望まれる。
一部の実施形態では、本開示は、その表面上にパターン化層（例えばパターン化カーボンナノ層）を有する基板を含む物品の製造方法に関する。一般に、本開示の方法は、パターン化層によって覆われずに残される基板の領域上に犠牲層を（例えば所望のパターン化層の逆のパターンで）パターニングし、対象の基板表面領域全体の上に第２層（例えば炭素層）を形成し、基板を洗浄して犠牲層及びそれに付着した第２層の部分を除去し、所望のパターン化層を残すことを含み得る。有利なことに、本開示の方法は、このような犠牲層の物理的一体性を損なうことなく（それによって生じるパターン化層の質に影響を及ぼすことなく）パターン化犠牲層を覆うように層を塗布できる。更に、本開示の方法は、上に配置された層（例えば炭素層）を劣化させることなく、パターン化犠牲層の除去を容易にすることができる。また更に、溶剤として水を使用して実施できる、本開示の方法は、腐食性若しくは有害な溶剤、エッチング剤、又は他の好ましくない化学物質を使用せずに用いられ得る。その上、本開示の方法は、例えば、場合によりロールの形態の可撓性基板を、連続的又は半連続的にフィルムライン上の一連のステーションで加工するプロセスのような大量生産プロセスと適合性を有し得る。
本開示の方法を使用して製造される物品は、パターン化された視覚的に透明な導体（例えばタッチセンシティブオーバレイ用のパターン化された透明な導電体）を必要とする多くの電子用途にとって特に好適になる関連特性を有し得る。例えば、パターン化層がパターン化炭素層である実施形態では、本開示のパターン化層は、高い導電率（例えば１０４Ω／平方未満のシート抵抗）と共に高い光透過率（例えば可視波長にわたって少なくとも８０％の透過率）を有する物品を提供するように適応され得る。
本明細書で使用するところの「カーボンナノ層」とは、約１０００ナノメートル未満の平均の厚さを有する炭素質材料の層を指す。
本明細書で使用するところの「剥離性材料」とは、剪断力を加えるとフレーク、スケール、シート、又は層に崩壊する材料（例えば粒子）を指す。
本明細書で使用するところの「グラファイト状炭素プレートレット」とは、約１５７０〜１５８０ｃｍ−１を中心とした鋭く、強度の大きなバンド（Ｇピーク）と、約１３２０〜１３６０ｃｍ−１を中心としたより広く、強度の弱いバンド（Ｄピーク）と、を含む２つの吸収バンドを示す、一次のレーザーラマンスペクトルを有するグラファイト状炭素材料のことを指す。
本明細書で使用するところの「ナノ結晶性グラファイト」とは、それぞれ約１５９１ｃｍ−１及び１６１９ｃｍ−１を中心とした強度の弱いバンドのペア（Ｇピーク）と、約１３２０〜１３６０ｃｍ−１を中心とした鋭く、強度の大きなバンド（Ｄピーク）と、を含む２つの吸収バンドを示す、一次のレーザーラマンスペクトルを有するグラファイト状炭素材料のことを指す。
本明細書及び付属する実施形態で使用するところの単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、内容によってそうでないことが明らかに示されないかぎりは複数の指示対象物を含む。本明細書及び付属する実施形態で使用するところの「又は」なる用語は、内容によってそうでないことが明らかに示されないかぎりは一般的に「及び／又は」を含む意味で用いられる。
本明細書で使用するとき、端点による数範囲の詳細説明は、その範囲内に包含される全ての数及び範囲を含む（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８、４、及び５を含む）。
特に指示がない限り、明細書及び実施形態に使用されている成分の量、性質の測定値などを表す全ての数は、全ての例において、用語「約」により修飾されていることを理解されたい。したがって、特に指示がない限り、先行の本明細書及び添付の実施形態の列挙に記載の数値的パラメーターは、本開示の教示を利用して当業者により得ることが求められる所望の性質に応じて変化し得る近似値である。少なくとも特許請求の範囲への均等論の適用を制限する試みとしてではなく、各数的パラメーターは、少なくとも、報告された有効数字の数を考慮して、通常の四捨五入を適用することによって解釈されなければならない。
一部の実施形態では、本開示は、その１つ以上の表面（例えば主面）上にパターン化層（例えば炭素層）を有する基板を含む物品を提供する。図１ａ及び１ｂは、基板１２０上に配置されたパターン化層１１０を含む物品１００の概略平面図及び概略側面図又は断面図をそれぞれ示す。パターン化層１１０は、パターン化層１１０によって覆われた領域１３０及び露出した、つまりパターン化層１１０によって覆われていない領域１４０を画定する。
様々な実施形態では、基板は、剛性又は可撓性のものであり得る。基板は、自立性を有するのに少なくとも充分な機械的一体性を有し得る。基板は１層のみの材料で本質的に構成されてもよく、又は多層構造を有してもよい。基板は任意の形状及び厚さを有し得る。
一部の実施形態では、基板は、例えばポリプロピレン（ＰＰ）などのポリオレフィン、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）などの様々なポリエステル、及びポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリシリコーンなどの他のポリマー、又はこれらの組み合わせなどから選択されるプラスチック基板であってよい。また、基板は、金属（例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｔｉ、及び／又はＣｒ）、金属酸化物、ガラス、複合材料、紙、布地、不織布、又はこれらの組み合わせであってもよい。様々な実施形態では、基板は、ＰＥＴ又はＰＥＮなどの透明なポリマーフィルムを含み得る。
例示的な実施形態では、パターン化層は、任意の剥離性材料（例えば剥離性粒子）から形成されるか、又はこれらを含むことができる。一部の実施形態では、パターン化層は、元素状炭素の任意の形態若しくは種類から形成されるか、又はこれらを含むことができる。炭素層に有用な例示的な炭素としては、グラファイト、カーボンブラック、ランプブラック、又は当業者には周知の他の導電性炭素材料などの導電性炭素が挙げられる。様々な実施形態では、剥離性炭素粒子を使用してパターン化層を形成してもよい。有用な剥離性炭素粒子の例としては、ＨＳＡＧ３００グラファイト粒子（Ｔｉｍｃａｌ Ｇｒａｐｈｉｔｅ ａｎｄ Ｃａｒｂｏｎ（Ｂｏｄｉｏ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能）がある。他の有用な材料としては、これらに限定されるものではないが、ＳＵＰＥＲ Ｐ及びＥＮＳＡＣＯ（Ｔｉｍｃａｌ）、並びにＡｓｂｕｒｙ Ｃａｒｂｏｎ（Ａｓｂｕｒｙ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）から入手可能なＭ８５０が挙げられる。炭素粒子はまた、多層カーボンナノチューブなどのカーボンナノチューブを含んでもよい。一部の実施形態では、パターン化層の形成に使用される炭素粒子は、０．４〜３．０のモース硬度を有してよく、最大寸法が約１００マイクロメートル未満であってよい。一部の実施形態では、パターン化層は、高分子ミクロスフェア及び／又は他のミクロスフェアなどの更なる成分を含み得る。本開示は、主にパターン化炭素層を使用する実施形態に関して記載されるが、本開示の物品は、ＭｏＳ２（二硫化モリブデン）、ＷＳ２（二硫化タングステン）、粘土、及びｈ−ＢＮ（六方晶窒化ホウ素）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、イオウ、並びにこれらの組み合わせなどの、他の剥離性材料から形成されたパターン化層を代替的又は追加的に含み得ることを理解すべきである。このように、本開示の方法は、半導体性、半金属、及び絶縁コーティングのパターニングに対応する。
下記により詳細に述べるように、様々な実施形態において、パターン化層は、炭素粒子を含む乾燥組成物を塗布することにより基板上に形成することができる。本開示の目的では、「乾燥」とは、液体を含まないか又は実質的に含まないことを意味する。したがって、パターン化炭素層を形成する乾燥組成物は、液体又はペースト状ではなく、固体粒子状のものとして与えることができる。
パターン化炭素層を使用する様々な実施形態では、本明細書に開示される塗布方法の結果として、パターン化炭素層は、一方で単層のグラフェンと異なり、他方でナノ結晶性グラファイトと異なる特徴的な形態を有し得る。図２は、本開示の一部の実施形態によるパターン化炭素層の走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）画像１５０である。この画像の縮尺は、正方形の画像の各辺の長さが６マイクロメートルであるようなものである。この画像は、グラファイト状炭素プレートレット１６０がナノ結晶性グラファイト１７０に包埋されている形態を示している。
一部の実施形態では、パターン化層は、５００マイクロメートル未満、１００マイクロメートル未満、３マイクロメートル未満、１０００ナノメートル未満、２００ナノメートル未満、又は更には５０ナノメートル未満の平均の厚さで基板上に、又は基板を覆って形成することができる。一部の実施形態では、パターン化層は、２５ナノメートル〜３マイクロメートル、５０ナノメートル〜１０００ナノメートル、又は１００ナノメートル〜５００ナノメートルの範囲の平均の厚さで基板上に、又は基板を覆って形成することができる。様々な実施形態において、パターン化層は、１０００ナノメートル未満、２００ナノメートル未満、５０ナノメートル未満、１０ナノメートル未満、又は更には１ナノメートル未満の平均の厚さで基板上に形成されるカーボンナノ層であってよい。例示的な実施形態では、パターン化層は、均一な厚さを有し得る。本開示の目的では、「均一な厚さ」とは、基板の平面内で物品の所望の寸法にわたって比較的一定の厚さのコーティングを有することを意味する。この層の均一性は、例えば光学濃度計を用いた光学的評価によって評価することができる。均一性を評価するには、透過率指示値（又は反射率）を、６つの点で取り、比較することによって変動を求める。一部の実施形態では、パターン化炭素層の厚さの変動は、１０％以下、５％以下、又は３％以下である。評価される波長は、層及び基板の物理的特性に依存し、コーティングの均一性を正確に評価するよう適切に選択される。例えば、通常の光条件下で視認されるコーティングは、可視光の中間点として一般に認められている、５５０ｎｍなどの可視光範囲内の光波長を用いて評価される。
再度、図１を参照すると、パターン化層は、層１１０によって覆われた領域１３０及び層１１０によって露出された領域１４０を画定するパターン１１０（例えば導電パターン）で基板上に形成され得る。一般に、パターン１１０は、離間したストリップ、線、パッド、格子などとして提供されてもよい。例えば、図１に示すように、パターン１１０は、比較的細いトレースによって結合された一連の形状（例えば、多角形、円）を含んでもよいが、バー（均一又は不均一な幅）及び／又は多角形、円形（例えば、円、楕円）のアレイなどの任意の好適な構成で提供されてもよい。代替的又は追加的に、パターン１１０は、例えば、正方格子、長方形（非正方）格子、又は正六角網などの、２次元メッシュを有する１つ以上の領域を含んでもよく、パターン特徴（例えば線）は、メッシュ内に囲まれた開放領域（すなわちセル）を画定する。メッシュセルの他の有用な形状としては、ランダムなセル形状、及び不規則多角形が挙げられ得る。
パターン１１０は、炭素層パターン１１０によって覆われた基板表面の合計表面積（すなわちパターン被覆表面積）に関して説明され得る。一部の実施形態では、パターン被覆表面積は、少なくとも５０％、少なくとも３０％、少なくとも１０％、少なくとも５％、又は少なくとも１％であり得る。基板表面の残りは、パターン化されていない合計表面積である。
一部の実施形態では、パターンを含む特徴（例えば線）の幅は、パターンの選択によって異なり得る。例えば、パターン化特徴（例えば線の幅）は、５０００マイクロメートル未満、５００マイクロメートル未満、５０マイクロメートル未満、２５マイクロメートル未満、１０マイクロメートル未満、５マイクロメートル未満、又は更には１マイクロメートル未満であり得る。一部の実施形態では、パターン化特徴（例えば線の幅）は、１〜５００マイクロメートル、１〜１００マイクロメートル、又は１〜５０マイクロメートルの範囲である。例示的な実施形態では、特徴間の間隔は、５ｍｍ未満、１ｍｍ未満、１００マイクロメートル未満、５０マイクロメートル未満、又は更には１０マイクロメートル未満であり得る。特徴間の間隔は、１０マイクロメートル〜５ｍｍ、１０マイクロメートル〜１００マイクロメートル、又は１０マイクロメートル〜５０マイクロメートルの範囲であり得る。
様々な実施形態において、本開示のパターン化層は、参照として本明細書に全体で組み込まれた、米国特許第６，５１１，７０１号に述べられるように形成された炭素層であってもよい。
様々な実施形態では、本開示の物品は、パターン化層を有する基板の１つ以上の表面上に形成された１つ以上の更なる層又は材料を（パターン化層に加えて）含み得る。例えば、被覆層は、パターン化層が被覆層と基板との間に存在するように基板上に配置され得る。追加的又は代替的に、物品は、１つ以上の充填材及び／又は接着剤を含み得る。好適な被覆層、充填材、及び接着剤としては、金属酸化物、塗布可能な有機物質、光学接着剤などが挙げられる。追加的又は代替的に、物品は、１つ以上のハードコート層、１つ以上の反射防止層、及び／又は１つ以上の絶縁層を含み得る。本開示による様々な構成では、基板、任意の被覆層、任意の充填材、任意の接着剤、他の任意の層などは、可視スペクトルにおいて透明又は実質的に透明である。
例示的な実施形態では、基板の表面上に又は表面を覆って配置されたパターン化層を含み得る、本開示の物品は、物品を電子用途での使用に好適にする特性を示し得る。例えば、物品は、容量性及び／又は誘導性タッチスクリーン用、特にタッチスクリーンを通して画像を見ることができるように可視光線を透過するタッチスクリーン用の検出要素として有用であり得る。この点において、本開示の物品は、透明又は実質的に透明であってもよく、パターン化炭素層は、導電性を有する物品を提供できる。
一部の実施形態では、本開示の物品は、可視光波長にわたって比較的高い透過率を有し得る。例えば、物品の透過率（％）は、５５０ｎｍ又は可視波長範囲（４００〜７００ｎｍ）にわたって少なくとも３０％、少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、又は更には少なくとも９０％であり得る。
炭素パターン化層を使用する例示的な実施形態では、炭素パターン化層は、導電性を有する本開示の物品を提供できる。例えば、パターン化炭素層は、物品に１０５オーム／平方以下、１０４オーム／平方以下、１０３オーム／平方以下、又は更には１０２オーム／平方以下のシート抵抗を与えることができる。
本開示は、更に、上述した物品を形成する方法に関する。図２〜４ｂを参照すると、この方法は、溶剤可溶性層２３０を所望のパターンで基板２２０の表面２１０上に又は表面２１０を覆って堆積させることを含み得る。次に、この方法は、第２層がパターン化溶剤可溶性層２３０の少なくとも一部を覆うように、第２層２４０を主面２１０の上に堆積させることを含み得る。この方法は、溶剤を主面２１０に塗布して溶剤可溶性層２３０の少なくとも一部を除去し、それによってパターン化層２４０’を形成することを更に含み得る。本開示の方法は、基板が静止した状態で、又は基板が適当な搬送装置（例えば、基板の移動ウェブ）によって搬送されつつある間に、前述の操作のいずれかを行うことに対応できる点が認識されるはずである。
一部の実施形態では、本開示の方法は、基板の１つ以上の表面（例えば主面）上に又は表面を覆ってパターン化溶剤可溶性層を形成することを含み得る。例えば、再度、図３ａ〜３ｂを参照すると、溶剤可溶性層２３０は、表面２１０の１つ以上の第１部分２４５が溶剤可溶性層２３０によって覆われ、１つ以上の第２部分２４９が溶剤可溶性層２３０を含まないように、表面２１０上にパターンで形成され得る。様々な実施形態では、溶剤可溶性層２３０は、所望のパターン化層の逆のパターンで形成され得る。この点において、上述したパターン化層を有するように、溶剤可溶性層２３０は、離間したストリップ、線、パッド、格子などとして提供され得る。代替的又は追加的に、パターン化溶剤可溶性層２３０は、パターン化炭素層に関して上述したような２次元メッシュとして提供されてもよい。
一般に、本開示の溶剤可溶性層は、適切な溶剤で洗浄することにより素早く除去できるように配合され得る。このように、本開示の方法は、高速で実施可能なプロセスでのパターン化層の形成に対応できる。一部の実施形態では、溶剤可溶性層は、水溶性であってもよい。様々な実施形態では、溶剤可溶性層は、水溶性インクを含み得る。例えば、溶剤可溶性層は、水溶性被膜形成ポリマーと、溶解性促進剤と、米国特許第４，８９５，６３０号に記載されるような被膜形成剤中で不溶性である固体粒子と、の組み合わせとして配合される、水溶性インクを含み得る。水溶性インクの代わりとして、又はそれに加えて、溶剤可溶性層は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）又はポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）を含み得る。
様々な実施形態では、溶剤可溶性層は、溶剤可溶性層を含む材料を堆積させるのに好適な任意の方法又は装置を使用して基板上に形成され得る。例えば、本開示の溶剤可溶性層に好適な堆積方法には、スクリーン印刷、フレキソ印刷、活版印刷、グラビア印刷、パッド印刷、リソグラフ印刷、オフセット印刷、電子写真印刷、又はインクジェット印刷が挙げられ得る。溶剤可溶性層の堆積は、ロールツーロール法又は一部分ずつのいずれかで実施され得る。
例示的な実施形態では、溶剤可溶性層は、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも１００ｎｍ、少なくとも５００ｎｍ、少なくとも１マイクロメートル、少なくとも２．５マイクロメートル、又は更には少なくとも５マイクロメートルの平均の厚さで基板上に形成され得る。一部の実施形態では、溶剤可溶性層は、５０ナノメートル〜３マイクロメートル、又は１００ナノメートル〜２．５マイクロメートルの範囲の平均の厚さで基板上に形成され得る。
一部の実施形態では、本開示の方法は、パターン化溶剤可溶性層を有する基板の表面（例えば主面）上に第２層を形成することを更に含み得る。第２層は、基板のパターン化されていない部分（すなわちパターン化溶剤可溶性層のない部分）に、直接（すなわち露出したコーティングされていない基板上に）又は間接的に（すなわち基板上に配置された１つ以上のコーティング上に）形成されてもよい。同様に、第２層は、パターン化された部分（すなわち溶剤可溶性層によって覆われた部分）に、直接（すなわち露出したコーティングされていない溶剤可溶性層上に）及び／又は間接的に（すなわち溶剤可溶性層上に配置された１つ以上のコーティング又は層上に）形成されてもよい。引き続き図３ａ〜５ｂを参照すると、例示的な実施形態では、第２層２４０は、第２層が基板２１０の第１部分２４５及び第２部分２４９を共に覆うように基板上に形成され得る。あるいは、第２層２４０は、第１部分２４５及び／又は第２部分２４９の１つ以上の区分のみを覆ってもよい。
一部の実施形態では、第２層を形成することは、かなりの量の剥離性材料（例えば上述したような剥離性導電性炭素材料）を基板の表面上にバフィングすることを含み得る。本明細書で使用するところの「バフィング」とは、対象主面（例えば基板の対象主面）に垂直な圧力を、運動（例えば、回転運動、横運動、これらの組み合わせ）と組み合わせて前記主面に対して平行な平面内において作用させる任意の操作のことを指す。例示的な実施形態では、剥離性材料は、粒子、並びに場合により高分子ミクロスフェア及び／又は他のミクロスフェアなどの更なる成分を含む乾燥組成物として塗布することができる。したがって、塗布される組成物は、液体又はペースト状ではなく、固体粒子状のものとして与えられる。炭素粒子を使用する実施形態では、炭素粒子は、炭素の任意の形態又は種類であってもよい。例示的な炭素には、導電性炭素、例えばグラファイト、カーボンブラック、ランプブラック、又は他の導電性炭素材料が挙げられる。有用な剥離性炭素粒子の例としては、ＨＳＡＧ３００グラファイト粒子（Ｔｉｍｃａｌ Ｇｒａｐｈｉｔｅ ａｎｄ Ｃａｒｂｏｎ（Ｂｏｄｉｏ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能）がある。他の有用な材料としては、これらに限定されるものではないが、ＳＵＰＥＲ Ｐ及びＥＮＳＡＣＯ（Ｔｉｍｃａｌ）、並びにＡｓｂｕｒｙ Ｃａｒｂｏｎ（Ａｓｂｕｒｙ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）より入手可能なＭ８５０が挙げられる。炭素粒子は、多層カーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブであってもよく又はこれを含んでもよい。炭素粒子は、０．４〜３．０のモース硬度を有し、最大寸法は約１００マイクロメートル未満であり得る。
第２層のバフィングは、表面に乾燥粒子を塗布するのに適した、当該技術分野では周知の任意のバフィング装置（例えば、電動サンダー、電動バファー、オービタルサンダー、ランダムオービタルサンダー）を使用するか、又は手動で（すなわち手で）行うことができる。例示的なバフィング装置は、対象表面に垂直な圧力を作用させると共に前記対象表面に対して平行な平面内で回転するように構成することができるモーター駆動式バフィングアプリケーター（例えば、ディスク、ホイール）を含み得る。バフィングアプリケーターは、バフィング操作の間に対象表面と接触するか、又は接触することを意図したバフィング表面を有し得る。一部の実施形態では、バフィング表面は、金属、ポリマー、ガラス、発泡材（例えば独立気泡型発泡材）、布地、紙、ゴム、又はこれらの組み合わせを含み得る。様々な実施形態において、バフィング表面は、表面に粒子を塗布するための任意の適当な材料で形成することができるアプリケーターパッドを含み得る。アプリケーターパッドは、例えば、織布若しくは不織布又はセルロース材料で形成することができる。アプリケーターパッドは、独立気泡型又は開放気泡型の発泡材料で形成することもできる。他の場合では、アプリケーターパッドは、ブラシ、又はナイロン若しくはポリウレタン製の毛の配列で形成することができる。アプリケーターパッドは、毛、布地、発泡材、及び／又は他の構造体を含むかによらず、塗布される組成物の粒子が入り込んでアプリケーターパッドによって運び去られるようなトポグラフィーを有し得る。
一部の実施形態では、バフィングアプリケーターは、対象表面に対して平行なパターンで動くと共に、対象表面に垂直な回転軸を中心として回転するように構成することができる。パターンは、単純なオービタル運動又はランダムなオービタル運動を含み得る。バフィングアプリケーターの回転は、毎分１００オービットの高さ、毎分１，０００オービットの高さ、又は更には毎分１０，０００オービットの高さで行うことができる。バフィングアプリケーターは、少なくとも０．１ｇ／ｃｍ２、少なくとも１ｇ／ｃｍ２、少なくとも１０ｇ／ｃｍ２、少なくとも２０ｇ／ｃｍ２（少なくとも０．００９８ｋＰａ、少なくとも０．０９８ｋＰａ、少なくとも０．９８ｋＰａ、少なくとも２．０ｋＰａ）、又は更には少なくとも３０ｇ／ｃｍ２（少なくとも２．９ｋＰａ）の圧力で、対象表面に垂直な方向で適用され得る。
第２層は、多くの方法で基板の表面上に又は表面を覆って形成され得る。一手法では、第２層の形成に使用される組成物を最初に表面に直接塗布し、次いでバフィングアプリケーターを組成物及び表面に接触させることができる。別の手法では、組成物を最初にバフィング装置のバフィング表面に塗布し、次いで粒子が装填されたバフィング表面を基板の表面と接触させることができる。更に別の手法では、組成物の一部を表面に直接塗布し、組成物の別の部分をバフィング装置のバフィング表面に塗布した後、粒子が装填されたバフィング表面を表面及び組成物の残りの部分と接触させることができる。
一部の実施形態では、本開示のバフィング操作を用いて高品質の薄層（例えばカーボンナノ層）を基板の表面上に又は表面を覆って製造することができる。バフィングされた層の厚さは、バフィング時間を調節することによって調節することができる。一般的にコーティングの厚さは、特定の急速な初期の増大の後、バフィング時間と共に直線的に増大し得る。第２層のコーティング厚さは、バフィング操作において使用される組成物の量を調節することによって調節することもできる。
本明細書に述べられるバフィングを使用することによって、均一な厚さ、高い透明度、及び適当なシート抵抗を有する高品質、低コストの炭素の層を製造することができる。更に、前述したように、本開示のバフコーティングプロセスによって製造される炭素層は、一方で単層のグラフェンと異なり、他方でナノ結晶性グラファイトと異なる特徴的な形態を有し得る。例えば、本開示の炭素層は、グラファイト状炭素プレートレットがナノ結晶性グラファイト中に包埋された形態を有し得る。
様々な実施形態では、本明細書に記載のバフィングプロセスは、第２層が基板のパターン化されていない部分と溶剤可溶性層の特徴の上面及び側面とに実質的にぴったり一致するように、第２層を基板及びパターン化溶剤可溶性層の全露出面上に形成することができる。更に、このようにぴったり一致する第２層は、溶剤可溶性層を損傷する（例えばパターン特徴を変化させる）ことなく形成され得る。この点において、驚いたことに、本開示のバフィング方法は、溶剤可溶性層の厚さに比べて大きな毛、布地、及び／又は他の表面構造を含む、バフィングアプリケーターパッドの高速反復運動を伴い得るが、溶剤可溶性層を摩耗又は損傷しないことが分かった。したがって、犠牲溶剤可溶性層の物理的一体性は、炭素層形成プロセスにわたって実質的に維持され、鮮明なエッジ解像力を示すパターン化層をもたらすことができる。
例示的な実施形態では、第２層の基板に対する固着性は、バフィング操作の前、その間、又はその後で、層の接着性が向上するような温度にまで基板を加熱することによって促進することができる。基板への熱入力の例示的な方法としては、オーブン加熱、ヒートランプ加熱（例えば赤外線）、又は基板と接触した加熱板が挙げられる。
様々な実施形態では、第２層は、米国特許第６，５１１，７０１号に記載される方法に基づいて基板上に堆積され得る。
一部の実施形態では、第２層の形成後に、本開示の方法は、基板から溶剤可溶性層を除去してパターン化層を形成することを含み得る。一般に、溶剤可溶性層の除去は、溶剤によって溶剤可溶性層を溶解させるか、ないしは別の方法で基板から除去するように、溶剤を基板に塗布することを含み得る。溶剤の塗布は、溶剤浸漬、すすぎ、洗浄、噴霧、はけ塗りなどのいずれか又は全てを含み得る。溶剤の塗布は、基板及び溶剤の一方又は両方のかき混ぜ、振動、振盪、撹拌などのいずれか又は全てによって向上され得る。様々な実施形態では、前述の除去プロセスは、溶剤可溶性層の除去に加えて、除去時に溶剤可溶性層に付着している第２層の部分も除去し得る。驚いたことに、かつ有利なことに、本開示の溶剤除去プロセスは、パターン化層を損傷又は劣化させないことが分かった。すなわち、溶剤可溶性層及びそれに付着する第２層の任意の部分の除去後に得られるパターン化層は、高品質であり、優れたエッジ解像力を示す。
図５ａ〜５ｂは、溶剤可溶性層２３０及びそれに付着する第２層２４０の部分を基板２２０から除去した後の基板２２０の概略平面図及び概略側面図をそれぞれ示す。図示するように、犠牲溶剤可溶性層２３０によって形成されたパターン化特徴のほぼ逆である層パターン２４０’が、基板２２０の表面２１０上に形成され得る。
本開示の物品は、第２層が炭素層である実施形態において、例えば、検出要素としてパターン化された透明な導電体を用いるタッチセンシティブオーバレイとして使用され得る。これらには、ディスクリートマトリックスタッチセンサ（米国特許第６，８１３，９５７号、同第６，７６２，７５２号、同第６，１８８，３９１号、同第５，８４４，５０６号、同第５，３８６，２１９号、及び同第５，００７，０８５号、並びに国際公開第０１／２７８６８号、同第０１／１０００７４号、及び同第０１／５２４１６号に開示されるものなど）、ディスクリートバーセンサ（米国特許第５，６５０，５９７号及び米国特許出願公開第２００３／０１０３０４３号に開示されるものなど）、ディスクリートパッドセンサ（米国特許第４，７８９，７６７号に開示されるものなど）、及び他のディスクリート検出要素センサ、並びに導通パターン化検出層センサ（米国特許第４，１９８，５３９号に開示されるものなど）が挙げられる。これらの種類のセンサは、容量型、投影型、及び／又は誘導型検出技術において有利に使用されることができ、手持ち式装置（例えば、パームトップコンピュータ、電子手帳、携帯電話、音楽プレーヤなど）、タブレットコンピュータ、カーナビディスプレイ、タッチ入力モニタ、公開情報キオスク、現金自動預払機、ゲーム及びエンタテインメント装置などを含む、オンスクリーン入力から恩恵を受ける様々な用途で使用されることができる。
本開示の動作を以下の詳細な実施例に関して更に説明する。これらの実施例は、様々な具体的かつ好ましい実施形態及び技術を更に例示するために与えられるものである。しかしながら、本開示の範囲内で多くの変更及び改変がなされ得ることは理解されるべきである。
（実施例１）
７５マイクロメートル厚のＰＥＴ基板（Ｃａｄｉｌｌａｃ Ｐｌａｓｔｉｃｓ，Ｉｎｃ．（Ｔｏｒｏｎｔｏ，Ｃａｎａｄａ）から入手したＭｅｌｉｎｅｘ（登録商標）Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｆｉｌｍ ３９３）膜の表面上に、標準的なフレキソ技術を使用して２０フィート／分（約６．１メートル／分）の速度で水溶性インクパターンを印刷した。ローラーに取り付けたゴム製のスタンプは、（１〜５ミリメートル）寸法の特徴及び間隙を有した。水溶性インクは、約２５０ｃＰの粘度を有し、概ね米国特許第４，８９５，６３０号に記載されるような組成物から構成された。
水溶性インクパターンの印刷後、グラファイト粉末（ＴＩＭＣＡＬ Ｌｔｄ．（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手したＴＩＭＲＥＸ（登録商標）ＨＳＡＧ ３００）を約２０秒間バフィングすることにより、印刷されたＰＥＴ基板被膜層の８インチ×１１インチ（約２０．３センチメートル×２７．９センチメートル）区画を炭素層でコーティングした。グラファイト粉末のバフィングは、概ね米国特許第６，５１１，７０１号に記載されるようなオービタル仕上げサンダー（Ｍａｋｉｔａ ＵＳＡ，Ｉｎｃ．（Ｌａ Ｍｉｒａｄａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）から入手したＭｏｄｅｌ ＢＯ４９００Ｖ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｓａｎｄｅｒ）に取り付けたペイントパッド（Ｓｈｕｒ−Ｌｉｎｅ（Ｈｕｎｔｅｒｓｖｉｌｌｅ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ）から入手したＳｈｕｒ−Ｌｉｎｅ（登録商標）ペイントパッド）を使用して達成した。
驚いたことに、バフィングは、インクパターンを明らかに損なうことはなかった。次に、炭素コーティングした物品を、水を使用してペーパータオルで優しく拭き取ることにより洗浄した。直ちに、水溶性インクパターン上の炭素コーティング領域を除去し、水溶性インクがない部分の炭素コーティング領域は無傷で残した。これにより、水溶性インク適用範囲の逆パターンを有する、非常に明確なエッジを備えた、ＰＥＴ基板上のパターン化炭素コーティングが生じた。こうして、驚くほど簡単にＰＥＴ上のパターン化炭素コーティングを得た。
パターンの電気シート抵抗を手持ち式２プローブメーターで測定し、１０３Ω／［］未満を検出した。
（実施例２）
実施例２は、水溶性インクで印刷されたＰＥＴ基板を、Ｍａｇｅｎｔａミクロスフェア（Ｔａｒｔａｎ Ｃｏｌｏｒ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ）から入手したＭＰ−ＭＧ５５１８）と１５：８５の重量比で混合したグラファイト粉末（ＴＩＭＲＥＸ（登録商標）ＨＳＡＧ ３００）を使用してバフィングした以外は、実施例１と同じ方法で調製した。
実施例１の場合と同様に、バフィングは、水溶性インクパターンを明らかに損なうことはなかった。得られたパターンの特徴の幅は、１ミリメートル〜５ミリメートルの範囲であった。
パターンの電気シート抵抗を手持ち式２プローブメーターで測定し、約１０４オーム／［］を検出した。
（実施例３）
実施例３は、水溶性インクパターンを約５ｍｍの特徴の間隔及び約４０マイクロメートルの特徴の幅で印刷した以外は、実施例２と同じ方法で調製した。バフィング後、炭素コーティングした物品を水で洗浄し、パターン化炭素コーティングを現出させた。水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の試料の８倍の倍率での光学顕微鏡写真を図６Ａ及び６Ｂにそれぞれ示す。水溶性インクパターンの印刷後及び洗浄後の試料の１００倍の倍率での光学顕微鏡写真を図７Ａ及び７Ｂにそれぞれ示す。パターン化炭素コーティングの品質は、水溶性インクパターンの品質に詳細に従うことを観察した。
（実施例４）
グラファイト粉末の代わりに二硫化モリブデン粉末（ＭｏＳ２、６マイクロメートルの平均粒度、Ｒｏｓｅ Ｍｉｌｌ（Ｈａｒｔｆｏｒｄ，ＣＴ）から入手）をＰＥＴ基板上にバフィングした以外は、実施例１の方法を繰り返した。印刷されたインクパターンをＭｏＳ２粉末でコーティングした後、非常に均一なＭｏＳ２層を観察した。水で洗浄後、コーティングされたＰＥＴは、約４０マイクロメートル幅のパターン化されたＭｏＳ２の線を生じた。
（実施例５）
グラファイト粉末の代わりに六方晶窒化ホウ素粉末（ｈ−ＢＮ、５マイクロメートルの平均粒度、Ｍ．Ｋ．Ｉｍｐｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ，Ｃａｎａｄａ）から入手）をＰＥＴ基板上にバフィングした以外は、実施例１の方法を繰り返した。水で洗浄後、コーティングされたＰＥＴは、約４０マイクロメートル幅のパターン化されたｈ−ＢＮのトレースを生じた。

Claims (14)

  1. 表面を有する基板を用意する工程と、
    前記基板の前記表面上に又は前記表面を覆って溶剤可溶性層をパターンで形成する工程であって、前記パターンが、前記溶剤可溶性層によって覆われる、前記表面の１つ以上の第１部分と、前記溶剤可溶性層のない、前記表面の１つ以上の第２部分とを画定する、工程と、
    前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つの上に、又は前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つを覆って第２層を形成する工程であって、前記第２層を形成する工程が、前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つの上に、又は前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つを覆って剥離性材料をバフィングすることを含む、工程と、
    前記基板に溶剤を塗布することによって前記溶剤可溶性層を除去し、それによってパターン化層を形成する工程と、を含む、物品を形成する方法。
  2. 前記剥離性材料が、導電性炭素、ＭｏＳ２、ＷＳ２、粘土、ｈ−ＢＮ（六方晶窒化ホウ素）、ＰＴＦＥ、イオウ、又はそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第２層を形成する工程が、前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つの上に、又は前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つを覆って前記剥離性材料の乾燥組成物をバフィングすることを更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 前記剥離性材料が導電性炭素を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記第２層が、非晶質炭素中に包埋されたグラファイトプレートレットを含む形態を有する、請求項４に記載の方法。
  6. 前記第２層の平均の厚さが１０００ナノメートル未満である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記パターン化層が、１０４オーム／平方未満のシート抵抗を有する物品を提供する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記溶剤可溶性層を除去する工程の後、前記物品が５５０ｎｍで少なくとも８０％の光透過率を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記溶剤可溶性層が水溶性材料を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記溶剤可溶性層が水溶性インクを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記溶剤可溶性層が、水溶性の被膜形成ポリマーと、溶解性促進剤と、前記被膜形成ポリマー中で不溶性である固体粒子と、を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記基板が、透明なポリマー膜を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法によって形成された物品。
  14. 表面を有する基板を用意する工程と、
    前記基板の前記表面上に又は前記表面を覆って溶剤可溶性層をパターンで形成する工程であって、前記パターンが、前記溶剤可溶性層によって覆われる、前記表面の１つ以上の第１部分と、前記溶剤可溶性層のない、前記表面の１つ以上の第２部分とを画定する、工程と、
    前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つの上に、又は前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つを覆って炭素層を形成する工程であって、前記炭素層を形成する工程が、前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つの上に、又は前記第１部分の少なくとも１つ及び前記第２部分の少なくとも１つを覆って導電性炭素材料をバフィングすることを含む、工程と、
    前記基板に溶剤を塗布することによって前記溶剤可溶性層を除去し、それによってパターン化炭素層を形成する工程と、を含む、方法。
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