CN104471674A - 用于图案化涂层的方法 - Google Patents

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M·L·佩库洛夫斯基
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Abstract

本发明提供一种形成制品的方法。该方法可包括提供包括表面的基材。该方法还可包括在基材的表面上或上方以图案形式形成溶剂可溶层，该图案限定表面的由溶剂可溶层覆盖的一个或多个第一部分，以及表面的不含溶剂可溶层的一个或多个第二部分。该方法还可包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上或上方形成第二层，其中形成第二层的步骤包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上抛光可剥落的材料。该方法还可包括通过向基材施涂溶剂来去除溶剂可溶层。

Description

用于图案化涂层的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2012年6月22日提交的美国临时申请61/663,097的权益，该临时申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本公开涉及用于图案化碳涂层的方法以及承载此类图案化的碳涂层的制品。
背景技术
用于图案化石墨烯或石墨烯类涂层的各种方法是已知的。例如，此类方法描述于保罗塞西(Paolo Sessi)、杰弗里R.格斯特(Jeffrey R.Guest)、马蒂亚斯博德(Matthias Bode)和南森P.基辛格(Nathan P.Guisinger)，纳米快报(Nano Lett.)，经由氢脱附在纳米量级下图案化石墨烯(Patterning Graphene atthe Nanometer Scale via Hydrogen Desorption)，2009，9(12)，第4343-4347页；亚历山大辛迪特斯基(Alexander Sinitskii)和詹姆斯M.图尔(James M.Tour)，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)，通过自组装模板图案化石墨烯：针对具有半导体特性的周期性二维石墨烯纳米结构(Patterning Graphenethrough the Self-Assembled Templates:Toward Periodic Two-DimensionalGraphene Nanostructures with Semiconductor Properties)，2010，132(42)，第14730-14732页；以及劳拉J.科特(Laura J.Cote)、鲁道夫克鲁斯席尔瓦(Rodolfo Cruz-Silva)和黄家兴(Jiaxing Huang)，美国化学会志，石墨氧化物以及其聚合物复合材料的快速还原和图案化(Flash Reduction and Patterningof Graphite Oxide and Its Polymer Composite)，2009，131(31)，第11027-11032页。
发明内容
本公开的一些方面提供一种形成制品的方法。该方法可包括提供具有表面的基材。该方法还可包括在基材的表面上或上方以图案形式形成溶剂可溶层，该图案限定表面的由溶剂可溶层覆盖的一个或多个第一部分，以及表面的不含溶剂可溶层的一个或多个第二部分。该方法还可包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上或上方形成第二层，其中形成第二层的步骤包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上或上方抛光可剥落的材料。该方法还可包括通过向基材施涂溶剂来去除溶剂可溶层，从而形成图案化层。
本公开的一些方面提供另一种形成制品的方法。该方法可包括提供具有表面的基材。该方法还可包括在基材的表面上或上方以图案形式形成溶剂可溶层，该图案限定表面的由溶剂可溶层覆盖的一个或多个第一部分，以及表面的不含溶剂可溶层的一个或多个第二部分。该方法还可包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上或上方形成碳层，其中形成碳层的步骤包括在至少一个第一部分和至少一个第二部分上或上方抛光导电性碳材料。该方法还可包括通过向基材施涂溶剂来去除溶剂可溶层，从而形成图案化碳层。
本公开的上述发明内容并不旨在描述本发明的每一个实施例。本发明的其它特征、目标和优点根据描述和权利要求将显而易见。
附图说明
结合附图来考虑本公开以下各种实施例的详细描述可以更完全地理解本公开，其中：
图1a和1b分别示出根据本公开的一些实施例的包括在其表面上承载图案化碳层的基材的制品的示意性平面图和示意性侧视图或横截面视图；
图2为根据本公开的一些实施例形成的碳层的扫描隧道显微镜图像；
图3a-3b分别示出根据本公开的一些实施例在其表面上承载图案化的溶剂可溶层的基材的示意性平面图和示意性侧视图或横截面视图；
图4a-4b分别示出根据本公开的一些实施例在其表面上承载图案化的溶剂可溶层和碳层的基材的示意性平面图和示意性侧视图或横截面视图；以及
图5a和5b分别示出根据本公开的一些实施例的包括在其表面上承载图案化碳层的基材的制品的示意性平面图和示意性侧视图或横截面视图。
图6a和6b分别示出在8x放大倍数下在印刷水溶性油墨图案之后和在洗涤之后的实例3的样品的光学显微图。
图7a和7b分别示出在100x放大倍数下在印刷水溶性油墨图案之后和在洗涤之后的实例3的样品的光学显微图。
具体实施方式
石墨烯和其它薄型纳米石墨膜具有非凡的材料特性。近来，已证明可利用相对低成本的方法将石墨烯样碳(GLC)沉积到基材上，以提供具有高光学透明度、电导率、高机械柔韧性以及非常高的热导率的制品。
对于使用石墨烯、GLC或其它薄型纳米石墨膜的许多应用，可能期望将膜图案化。例如，在电子应用中，可能期望将石墨膜图案化以描绘预先确定的电极配置或触摸传感器阵列。
已知各种平版印刷方法用于将涂层或膜图案化。例如，此类方法通常涉及在将要被图案化的涂层上方沉积牺牲光致抗蚀剂层，之后是将具有期望图案的照相负片或掩膜应用到光致抗蚀剂涂层上并暴露于光，以便选择性地聚合光致抗蚀剂涂层的部分。之后进行包括一系列溶剂洗涤和/或蚀刻步骤(例如，以去除牺牲层)的显影处理并且在内涂层中形成期望图案。
上述方法具有多个缺点。例如，光致抗蚀剂方法是耗时的多步骤工艺。另外，此类方法通常采用具腐蚀性和/或危害性的昂贵的溶剂和蚀刻剂材料，因此在使用过程中需要繁琐的安全预防措施并带来处理问题。此外，此类溶剂和蚀刻剂的使用可能损坏下面的基材材料和/或过早地降解图案化的牺牲层。
因此，用于将碳涂层(例如，石墨烯或GLC涂层)图案化的简化的、更经济且更环保的方法可为期望的。
在一些实施例中，本公开涉及一种制造制品的方法，该制品包括在其表面上承载图案化层(例如，图案化的碳纳米层)的基材。一般来讲，本公开的方法可涉及将牺牲层图案化(例如，以为期望图案化层的反转的图案形式)到基材的将保留不被图案化层覆盖的区域上；在整个感兴趣的基材表面区域上方形成第二层(例如，碳层)；以及洗涤基材以去除牺牲层和粘附于其的部分第二层，从而留下期望的图案化层。有利地，本公开的方法可适应在图案化的牺牲层上方的层的施涂，而不破坏这种牺牲层的物理完整性(从而影响由此产生的图案化层的质量)。另外，本公开的方法可有利于去除图案化的牺牲层，而不降解设置在其上方的层(例如，碳层)。另外，可使用水作为溶剂进行的本公开的方法可在不使用腐蚀性或危害性溶剂、蚀刻剂或其它不期望的化学品的情况下被采用。此外，本公开的方法可与大批量制造工艺，例如在膜生产线的一系列工位中以连续或半连续方式加工任选地处于卷的形式的柔性基材的工艺兼容。
利用本公开的方法生产的制品可具有相关联的特征，这些特征使得它们特别适用于需要图案化的、可见透明的电导体(例如，用于触敏覆盖层的图案化的透明导体)的许多电子应用。例如，在图案化层为图案化的碳层的实施例中，本公开的图案化层可受到调控，以提供具有高的光学透射率(例如，在可见光波长范围内为至少80％的透射率)以及高电导率(例如，小于104欧姆/平方的薄层电阻)的制品。
如本文所用，“碳纳米层”是指具有小于约1000纳米的平均厚度的含碳材料的层。
如本文所用，“可剥落的材料”是指在施加剪切力时破裂成薄片、鳞片、片或层的材料(例如，粒子)。
如本文所用，“石墨碳片晶”是指具有表现出两条吸收带的一级激光拉曼光谱的石墨碳材料，这两条吸收带包括中心在约1570-1580cm-1处的尖的强带(G峰)和中心在约1320-1360cm-1处的较宽的弱带(D峰)。
如本文所用，“纳米结晶石墨”是指具有表现出两条吸收带的一级激光拉曼光谱的石墨碳材料，这两条吸收带包括中心分别在约1591cm-1和1619cm-1处的一对弱带(G峰)和中心在约1320-1360cm-1处的尖的强带(D峰)。
如本说明书和所附实施例中所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括多个指代物，除非内容另外明确地指明。如本说明书和所附实施例中所用，一般在其意义上使用的术语“或”包括“和/或”的含义，除非内容另外明确地指明。
如本说明书所用，由端点表述的数值范围包括归入该范围内的所有数值和范围(例如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。
除非另外指明，否则在所有情况下，本说明书和实施例中所使用的所有表达数量或成分、特性测量等的数值均应理解成由术语“约”所修饰。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附实施例列表中所述的数值参数可以根据本领域技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的所需特性而有所变化。最低程度上说，每个数值参数并非试图限制等同原则在受权利要求书保护的实施例的范围内的应用，应该至少根据所记录的有效数位的数量和通过惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。
在一些实施例中，本公开提供包括在其一个或多个表面(例如，主表面)上承载图案化层(例如，碳层)的基材的制品。图1a和1b分别示出包括被布置在基材120上的图案化层110的制品100的示意性平面图和示意性侧视图或横截面视图。图案化层110限定被图案化层110覆盖的区域130和暴露的或不被图案化层110覆盖的区域140。
在各种实施例中，基材可为刚性的或柔性的。基材可至少具有足以自承的机械完整性。基材可基本上仅由一个材料层组成，或它可具有多层构造。基材可具有任何形状和厚度。
在一些实施例中，基材可为来自以下的塑性基材：聚烯烃，例如聚丙烯(PP)；各种聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；以及其它聚合物，诸如聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚砜(PES)、聚碳酸酯(PC)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚芳酯(PAR)、聚酰亚胺(PI)、聚氨酯(PU)、有机硅聚合物、或它们的组合。另选地，基材可为金属(例如，Al、Cu、Ni、Ag、Au、Ti和/或Cr)、金属氧化物、玻璃、复合材料、纸材、织物、非织造材料、或它们的组合。在各种实施例中，基材可包括透明的聚合物膜，诸如PET或PEN。
在例示性实施例中，图案化层可由任何可剥落的材料(例如，可剥落粒子)形成或包括此类材料。在一些实施例中，图案化层可由任何形式或类型的元素碳形成或包括此类元素碳。可用于碳层中的示例性碳包括导电性碳，诸如石墨、炭黑、灯黑或者本领域的技术人员已知的其它导电性碳材料。在各种实施例中，可剥落碳粒可用于形成图案化层。可用的可剥落碳粒的示例是购自瑞士博迪奥的特密高石墨和碳公司(Timcal Graphite andCarbon,Bodio,Switzerland)的HSAG300石墨粒。其它可用材料包括但不限于SUPER P和ENSACO(特密高)以及购自新泽西州阿斯伯里的艾斯博瑞碳素公司(Asbury Carbon,Asbury,New Jersey)的M850。碳粒还可包括碳纳米管，包括多壁碳纳米管。在一些实施例中，用于形成图案化层的碳粒可具有在0.4与3.0之间的莫氏硬度，并且可具有小于约100微米的最大尺寸。在一些实施例中，图案化层可包括另外的组分，诸如聚合物微球和/或其它微球。虽然主要关于采用图案化碳层的实施例描述了本公开，但是应认识到，本公开的制品可另选地或除此之外包括由其它可剥落的材料形成的图案化层，这些材料诸如MoS2(二硫化钼)、WS2(二硫化钨)、粘土以及h-BN(六边形氮化硼)、聚四氟乙烯(PTFE)、硫、以及它们的组合。这样，本公开的方法适应半导电、半金属和绝缘涂层的图案化。
如下文将更详细地论述，在各种实施例中，可通过施涂包括碳粒的干燥组合物在基材上形成图案化层。出于本公开的目的，“干燥”是指不含或基本上不含液体。因此，形成图案化碳层的干燥组合物可以固体颗粒形式提供，而不是以液体或糊剂形式提供。
在采用图案化碳层的各种实施例中，作为本文所公开的施涂方法的结果，图案化碳层可具有在一方面不同于单层石墨烯并且在另一方面不同于纳米结晶石墨的特征形态。图2为根据本公开的一些实施例的图案化碳层的扫描隧道显微镜(STM)图像150。图像的比例为使得正方形形状的图像的每个侧边的长度为6微米。图像显示出其中石墨碳片晶160嵌入纳米结晶石墨170中的形态。
在一些实施例中，图案化层可以小于500微米、小于100微米、小于3微米、小于1000纳米、小于200纳米或甚至小于50纳米的平均厚度形成于基材上或上方。在一些实施例中，图案化层可以处于25纳米至3微米、50纳米至1000纳米或100纳米至500纳米范围内的平均厚度形成于基材上或上方。在各种实施例中，图案化层可为以小于1000纳米、小于200纳米、小于50纳米、小于10纳米或甚至小于1纳米的平均厚度下形成于基材上的碳纳米层。在例示性实施例中，图案化层可具有均匀厚度。出于本公开的目的，“均匀厚度”是指在基材的平面中在制品的期望尺寸上方具有相对一致的涂层厚度。例如，可通过使用光学密度计进行光学评估来评估层的均匀度。为了评估均匀度，在六个点处获取透射率读数(或另选地，反射率)并进行比较以确定变化。在一些实施例中，图案化碳层的厚度变化不超过10％、不超过5％、或不超过3％。用来评估的波长取决于层和基材的物理特性，适当地选择波长以精确估计涂层的均匀度。例如，在普通光照条件下可见的涂层可使用在可见范围内的光的波长(诸如550nm，其为公认的可见光的中点)来评估。
再次参见图1，图案化层可以图案110(例如，导电图案)形成于基材上，该图案110限定被层110覆盖的区域130和被层110暴露的区域140。一般来讲，图案110可被提供为间隔开的条带、线、块、栅格等。例如，如图1所示，图案110可包括一系列通过相对较窄的迹线接合的形状(例如，多边形、圆形)，但是其可以任何合适的构型提供，诸如条(均匀或不均匀宽度)和/或一系列多边形、圆形形状(例如，圆形、椭圆形等)。另选地或除此之外，图案110可包括具有二维网状结构，例如正方形栅格、矩形(非正方形)栅格、或规则的六边形网络的一个或多个区域，其中图案特征结构(例如，线)在网状结构内限定被包围的开放区域或单元。网状结构单元的其它可用几何形状可包括无规单元形状和不规则多边形。
图案110可参考被碳层图案110覆盖的基材表面的总表面积或图案覆盖的表面积进行描述。在一些实施例中，图案覆盖的表面积可为至少50％、至少30％、至少10％、至少5％、或至少1％。基材表面的其余为总的未图案化的表面积。
在一些实施例中，构成图案的特征结构(例如，线)的宽度可根据图案选择而变化。例如，图案化的特征结构(例如，线宽度)可小于5000微米、小于500微米、小于50微米、小于25微米、小于10微米、小于5微米、或甚至小于1微米。在一些实施例中，图案化的特征结构(例如，线宽度)的范围是从1到500微米、1到100微米、或1到50微米。在例示性实施例中，特征结构之间的间距可小于5mm、小于1mm、小于100微米、小于50微米、或甚至小于10微米。特征结构之间的间距可在从10微米到5mm、从10微米到100微米、或从10微米到50微米的范围内。
在各种实施例中，本公开的图案化层可为如美国专利6,511,701中所述形成的碳层，该专利全文以引用方式并入本文。
在各种实施例中，本公开的制品可包括形成于承载图案化层的基材的一个或多个表面上的一个或多个另外的层或材料(除了图案化层之外)。例如，覆盖层可设置在基材上，使得图案化层位于覆盖层与基材之间。除此之外或作为另外一种选择，制品可包括一种或多种填充材料和/或粘合材料。合适的覆盖层、填充材料和粘合材料包括金属氧化物、可涂覆型有机材料、光学粘合剂等。除此之外或作为另外一种选择，制品可包括一个或多个硬涂层层、一个或多个抗反射层，以及一个或多个绝缘层。在根据本公开的各种构造中，基材、任选的覆盖层、任选的填充材料、任选的粘合剂、其它任选层等在可见光光谱范围内是透明的或基本上透明的。
在例示性实施例中，可包括设置在基材表面上或上方的图案化层的本公开的制品可表现出使得制品适用于电子应用的特性。例如，制品可用作用于电容式和/或电感式触摸屏，特别是可透过可见光使得可通过触摸屏观看图像的触摸屏的感测元件。就这一点而言，本公开的制品可为透明的或基本上透明的，并且图案化碳层可为制品提供电导率。
在一些实施例中，本公开的制品在可见光波长范围内可具有相对较高的透射率。例如，制品在550nm或在可见光波长范围(400-700纳米)内的透射百分比可为至少30％、至少50％、至少60％、至少70％、至少80％或甚至至少90％。
在采用碳图案化层的例示性实施例中，碳图案化层可为本公开的制品提供电导率。例如，图案化碳层可为制品提供不超过105欧姆/平方、不超过104欧姆/平方、不超过103欧姆/平方、或甚至不超过102欧姆/平方的薄层电阻。
本公开还涉及用于形成上述制品的方法。参考图2a-4b，该方法可包括在基材220的表面210上或上方以期望的图案沉积溶剂可溶层230。该方法接着可包括在主表面210上方沉积第二层240，使得第二层覆盖图案化的溶剂可溶层230的至少一部分。该方法还可包括向主表面210施涂溶剂以去除溶剂可溶层230的至少一部分，从而形成图案化层240’。应当认识到，本公开的方法可适应在基材静止时，或另选地在通过合适的输送设备(例如，基材的移动网)输送基材时进行任何上述操作。
在一些实施例中，本公开的方法可包括在基材的一个或多个表面(例如，主表面)上或上方形成图案化的溶剂可溶层。例如，再次参见图3a-3b，可以图案形式在表面210上形成溶剂可溶层230，使得表面210的一个或多个第一部分245被溶剂可溶层230覆盖，并且一个或多个第二部分249不含溶剂可溶层230。在各种实施例中，溶剂可溶层230可以图案形式形成，该图案为期望图案化层的反转。就这一点而言，如同上述图案化层，溶剂可溶层230可提供为间隔开的条带、线、块、栅格等。另选地或除此之外，图案化的溶剂可溶层230可提供为二维网状结构，诸如以上关于图案化的碳层所描述的。
一般来讲，本公开的溶剂可溶层可被配制成使得可通过用适当的溶剂洗涤来快速去除。这样，本公开的方法可适应在可高速运行的工艺中形成图案化层。在一些实施例中，溶剂可溶层可为水溶性的。在各种实施例中，溶剂可溶层可包括水溶性油墨。例如，溶剂可溶层可包括被配制为水溶性成膜聚合物、溶解加速剂、以及不溶于成膜剂的固体颗粒的组合的水溶性油墨，诸如美国专利4,895,630中所述。作为替代形式，或除水溶性油墨之外，溶剂可溶层可包含聚乙烯醇(PVA)或聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)。
在各种实施例中，可使用适用于沉积构成溶剂可溶层的材料的任何方法或设备在基材上形成溶剂可溶层。例如，用于本公开的溶剂可溶层的合适的沉积方法可包括丝网印刷、柔性版印刷、凸版印刷、凹版印刷、凹版移动印刷、平版印刷、胶版印刷、电子照相印刷或喷墨印刷。溶剂可溶层的沉积以卷绕法或在逐个部分基础上进行。
在例示性实施例中，溶剂可溶层可以至少50nm、至少100nm、至少500nm、至少1微米、至少2.5微米、或甚至至少5微米的平均厚度形成于基材上。在一些实施例中，溶剂可溶层可以处于从50纳米到3微米或从100纳米到2.5微米范围内的平均厚度形成于基材上。
在一些实施例中，本公开的方法还可包括在承载图案化溶剂可溶层的基材的表面(例如，主表面)上形成第二层。第二层可直接(即，形成到裸露的、未涂覆的基材上)或间接(即，形成到设置在基材上的一个或多个涂层上)地形成于基材的未图案化的部分(即，不含图案化的溶剂可溶层的部分)上。相似地，第二层可直接(即，形成到裸露的、未涂覆的溶剂可溶层上)和/或间接(即，形成到设置在溶剂可溶层上的一个或多个涂层或层上)地形成于图案化的部分(即，被溶剂可溶层覆盖的部分)上。仍然参见图3a-5b，在例示性实施例中，第二层240可形成于基材上，使得第二层覆盖基材210的第一部分245和第二部分249两者。另选地，第二层240可仅覆盖第一部分245和/或第二部分249的一个或多个区段。
在一些实施例中，形成第二层可包括将一定量的可剥落的材料(例如，可剥落的导电性碳材料，如上所述)抛光到基材的表面上。如本文所用，“抛光”是指施加与物体表面(即，基材的主表面)正交的结合平行于所述物体表面的平面内的移动(例如，旋转的、侧向的、它们的组合)的压力的任何操作。在例示性实施例中，可剥落的材料可作为干燥组合物应用，该干燥组合物包括粒子和任选地另外组分，诸如聚合物微球和/或其它微球。因此，待应用的组合物以固体颗粒形式，而非液体或糊剂形式提供。在采用碳粒的实施例中，碳粒可为任何形式或类型的碳。示例性碳包括导电性碳，诸如石墨、炭黑、灯黑或者其它导电性碳材料。可用的可剥落碳粒的示例是购自瑞士博迪奥的特密高石墨和碳公司的HSAG300石墨粒。其它可用材料包括但不限于SUPER P和ENSACO(特密高)以及购自新泽西州阿斯伯里的艾斯博瑞碳素公司的M850。碳粒还可为或包括碳纳米管，包括多壁碳纳米管。碳粒可具有在0.4与3.0之间的莫氏硬度以及小于约100微米的最大尺寸。
第二层的抛光可使用本领域已知的任何适用于将干燥粒子应用于表面的抛光设备(例如，功率砂光机、功率缓冲器、轨道式砂光机、随机轨道式砂光机)或手动地(即，由手)来进行。示例性抛光设备可包括机动抛光施用装置(例如，盘、轮)，其可被配置成正交于物体表面施加压力以及在与所述物体表面平行的平面内旋转。抛光施用装置可包括在抛光操作中与物体表面接触或旨在与物体表面接触的抛光表面。在一些实施例中，抛光表面可包括金属、聚合物、玻璃、泡沫(例如，闭孔泡沫)、布料、纸材、橡胶、或它们的组合。在各种实施例中，抛光表面可包括施用垫，该施用垫可由用于将粒子应用于表面的任何适当的材料制成。施用垫可例如由织造或非织造织物或纤维素材料制成。施用垫可另选地由闭孔或开孔泡沫材料制成。在其它情况下，施用垫可由刷子或一系列尼龙或聚氨酯刷毛制成。无论施用垫是否包括刷毛、织物、泡沫和/或其它结构，该施用垫都可具有形貌特征，其中待应用的组合物的粒子可容放在施用垫中或由施用垫承载。
在一些实施例中，抛光施用装置可被配置成以平行于物体表面的模式移动并且围绕垂直于物体表面的旋转轴线旋转。该模式可包括简单的轨道运动或随机的轨道运动。抛光施用装置的旋转可以进行为高达100转每分钟，高达1,000转每分钟，或甚至高达10,000转每分钟。抛光施用装置可以沿正交于物体表面的方向施加至少0.1g/cm2、至少1g/cm2、至少10g/cm2、至少20g/cm2、或甚至至少30g/cm2的压力。
第二层可以多种方式形成于基材的表面上或上方。在一种方法中，用于形成第二层的组合物可首先直接应用于表面，并且接着该抛光施用装置可接触组合物和表面。在另一种方法中，组合物可首先应用于抛光设备的抛光表面，并且接着装载粒子的抛光表面可接触基材的表面。在另一种方法中，组合物的一部分可直接应用于表面，并且组合物的另一部分可应用于抛光设备的抛光表面，在这之后，装载粒子的抛光表面可接触表面和其余组合物。
在一些实施例中，本公开的抛光操作可用于在基材的表面上或上方产生高质量的薄层(例如，碳纳米层)。经抛光的层的厚度可通过控制抛光时间来控制。一般来讲，涂层的厚度在一定的快速初始增加后，可随抛光时间线性增加。第二层的涂层厚度还可通过控制在抛光操作期间使用的组合物的量进行控制。
本文所述的抛光可用于产生厚度均匀、具有高透明性并且具有足够的薄层电阻的高质量、低成本的碳层。另外，如先前所讨论，通过本公开的抛光涂层工艺产生的碳层可具有特征形态，该特征形态在一方面不同于单层石墨烯并且在另一方面不同于纳米结晶石墨。例如，本公开的碳层可具有其中石墨碳片晶嵌入纳米结晶石墨中的形态。
在各种实施例中，本文所述的抛光处理可形成位于基材的所有暴露表面上的第二层并形成图案化的溶剂可溶层，使得第二层基本上与基材的未图案化的部分以及溶剂可溶层的特征结构的顶表面和侧表面一致。此外，这种贴合的第二层可形成，但不损坏溶剂可溶层(例如，改变图案特征结构)。就这一点而言，令人惊讶的是，据发现本公开的抛光方法不研磨或损坏溶剂可溶层，该抛光方法可涉及抛光施用垫的快速和重复运动，该抛光施用垫包含刷毛、织物、和/或与溶剂可溶层的厚度相比较大的其它表面结构。因此，牺牲溶剂可溶层的物理完整性在整个碳层形成过程中基本上被保持，并且可导致表现出锐边清晰度的图案化层。
在示例性实施例中，可通过在抛光操作之前、期间或之后将基材加热至使得层的粘附性增强的温度来协助第二层到基材的粘附。将热输入到基材的示例性方法可包括烘箱加热、加热灯加热(例如，红外)、或与基材接触的加热板。
在各种实施例中，可根据美国专利6,511,701中所述的方法将第二层沉积到基材上。
在一些实施例中，在形成第二层之后，本公开的方法可包括从基材去除溶剂可溶层以形成图案化层。一般来讲，溶剂可溶层的去除可包括向基材施涂溶剂，使得将溶剂可溶层被溶剂溶解或以其它方式通过溶剂从基材中去除。溶剂的应用可包括溶剂浸没、冲洗、洗涤、喷涂、刷涂等中的任何或全部。溶剂的应用可通过对基材和溶剂中的任一者或两者的搅拌、摇动、振荡、搅动等中的任何或全部来增强。在各种实施例中，前述去除工艺除了去除溶剂可溶层之外，还可在去除期间去除粘附到溶剂可溶层的第二层的部分。令人惊讶地并且有利地，发现本公开的溶剂去除工艺不损坏或降解图案化层。即，在去除溶剂可溶层和粘附到其的第二层的任何部分之后，所得的图案化层具有高质量并且表现出优异的边缘清晰度。
图5a-5b分别示出在从基材220中去除溶剂可溶层230和粘附到其的第二层240的部分之后，基材220的示意性平面图和示意性侧视图。如图所示，大致为由牺牲溶剂可溶层230形成的图案化特征结构的反转的层图案240’可形成于基材220的表面210上。
在第二层为碳层的实施例中，本公开的制品可用作例如利用图案化的透明导体作为感测元件的触敏覆盖层。这些包括离散矩阵触摸传感器(诸如美国专利6,813,957；6,762,752；6,188,391；5,844,506；5,386,219；和5,007,085以及国际公布WO 01/27868、WO 01/100074和WO 01/52416中所公开的)、离散条传感器(诸如美国专利5,650,597和美国专利公布2003/0103043中所公开的)、离散垫传感器(诸如美国专利4,789,767中所公开的)和其它离散感测元件传感器，以及电连续图案化感测层传感器(诸如美国专利4,198,539中所公开的)。这些类型的传感器可有利地用于电容式、投射电容式和/或电感式感测技术，并且可以用于如下多种应用：这些应用得益于屏幕上输入，并且包括手持式装置(例如，掌上计算机、个人记事本、移动电话、音乐播放器等)、平板计算机、自动导航系统显示器、触摸输入监视器、公共信息服务亭、自动售货机、游戏和娱乐装置等。
将参照下面的详细实例进一步描述本公开的操作。提供这些实例以进一步说明各种具体的和优选的实施例和技术。然而，应当理解，可以在不脱离本公开范围的前提下进行多种变型和更改。
实例
实例1
使用标准柔性版印刷技术在20英尺/分钟(约6.1米/分钟)的速度下在75微米厚的PET基材(可购自加拿大多伦多的凯德力塑料有限公司(Cadillac Plastics,Inc.,Toronto,Canada)的Polyester Film 393)膜的表面上印刷水溶性油墨图案。由橡胶制成并且安装在辊上的压模包含(1-5厘米)尺寸设定的特征结构和间隙。水溶性油墨具有大约250cP的粘度，并且具有如美国专利4,895,630中大体描述的组成。
在印刷水溶性油墨图案之后，通过持续约20秒抛光石墨粉(可购自瑞士的特密高有限公司(TIMCAL Ltd.,Switzerland)的HSAG 300)用碳层涂覆印刷的PET基材膜层的8英寸×11英寸(约20.3厘米×27.9厘米)部分。使用连接到轨道修整砂光机(orbital finishing sander)(可购自加利福尼亚州拉米拉达的牧田美国有限公司(Makita USA,Inc.,La Mirada,California)的BO4900V型修整砂光机)的涂料板(可购自北卡罗来纳州亨特斯维尔的易事刷具公司(Shur-Line,Huntersville,North Carolina)的Shur-涂料板)实现石墨粉的抛光，如美国专利6,511,701中大体描述的。
令人惊讶的是，抛光不明显破坏油墨图案。然后通过用纸巾轻轻地涂搽来用水洗涤碳涂覆制品。立即去除水溶性油墨图案上方的碳涂覆区域，从而保持不含水溶性油墨区域的碳涂覆区域完整。这产生在PET基材上的图案化碳涂层，该图案化碳涂层具有水溶性油墨覆盖物的反转图案并且具有极其分明的边缘。因此，令人惊讶地容易地获得在PET上的图案化碳涂层。
图案的电薄层电阻用手持式双探头仪表进行测量并且发现小于103欧姆/[]。
实例2
以与实例1相同的方式制备实例2，不同的是将用水溶性油墨印刷的PET基材用以15:85重量比与品红微球(可购自加拿大安大略(Ontario,Canada)的Tartan Color&Chemicals公司的MP-MG5518)混合的石墨粉(HSAG 300)进行抛光。
如同实例1中的情况，抛光不明显地破坏水溶性油墨图案。所得的图案的特征结构宽度在从1厘米到5厘米的范围内。
图案的电薄层电阻用手持式双探头仪表进行测量并且发现为约104欧姆/[]。
实例3
以与实例2相同的方式制备实例3，不同的是水溶性油墨图案被印刷成具有约5mm的特征结构间距以及约40微米的特征结构宽度。在抛光之后，用水洗涤碳涂覆制品，以显示出图案化的碳涂层。图6A和6B中分别示出在8x放大倍数下在印刷水溶性油墨图案之后和在洗涤之后的样品的光学显微图。图7A和7B中分别示出在100x放大倍数下在印刷水溶性油墨图案之后和在洗涤之后的样品的光学显微图。据观察，图案化的碳涂层的质量与水溶性油墨图案的质量密切相关。
实例4
重复实例1的程序，不同的是将二硫化钼粉(MoS2，6微米平均粒度，可购自康涅狄格州哈特福德的Rose Mill公司(Rose Mill,Hartford,CT))而不是石墨粉抛光到PET基材上。在用MoS2粉涂覆印刷的油墨图案之后，观察到非常均匀的MoS2层。在用水洗涤之后，涂覆的PET产生约40微米宽的图案化的MoS2线。
实例5
重复实例1的程序，不同的是将六边形氮化硼粉(h-BN，5微米平均粒度，可购自加拿大米西索加的M.K.Impex公司(M.K.Impex Corporation,Mississauga,Canada))而不是石墨粉抛光到PET基材上。在用水洗涤之后，涂覆的PET产生约40微米宽的图案化的h-BN迹线。

Claims (14)

1.一种形成制品的方法，包括：
提供包括表面的基材；
在所述基材的所述表面上或上方以图案形式形成溶剂可溶层，所述图案限定所述表面的由所述溶剂可溶层覆盖的一个或多个第一部分，以及所述表面的不含所述溶剂可溶层的一个或多个第二部分；
在至少一个所述第一部分和至少一个所述第二部分上或上方形成第二层，其中形成所述第二层的步骤包括在至少一个所述第一部分和至少一个所述第二部分上或上方抛光可剥落的材料；以及
通过向所述基材施涂溶剂来去除所述溶剂可溶层，从而形成图案化层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述可剥落的材料包括导电性碳、MoS2、WS2、粘土、h-BN(六边形氮化硼)、PTFE、硫、或它们的组合。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中形成所述第二层的所述步骤还包括在至少一个所述第一部分和至少一个所述第二部分上或上方抛光所述可剥落的材料的干燥组合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述可剥落的材料包括导电性碳。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述第二层具有包含嵌入无定形碳中的石墨片晶的形态。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述第二层具有小于1000纳米的平均厚度。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述图案化层为所述制品提供小于104欧姆/平方的薄层电阻。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中在去除所述溶剂可溶层的步骤之后，所述制品具有在550nm下至少80％的光学透射率。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述溶剂可溶层包含水溶性材料。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述溶剂可溶层包含水溶性油墨。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中所述溶剂可溶层包含水溶性成膜聚合物、溶解加速剂、以及不溶于所述成膜聚合物的固体颗粒。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述基材包括透明的聚合物膜。
13.一种根据权利要求1至12中任一项所述的方法形成的制品。
14.一种形成制品的方法，所述方法包括：
提供包括表面的基材；
在所述基材的所述表面上或上方以图案形式形成溶剂可溶层，所述图案限定所述表面的由所述溶剂可溶层覆盖的一个或多个第一部分，以及所述表面的不含所述溶剂可溶层的一个或多个第二部分；
在至少一个所述第一部分和至少一个所述第二部分上或上方形成碳层，其中形成所述碳层的步骤包括在至少一个所述第一部分和至少一个所述第二部分上或上方抛光导电性碳材料；以及
通过向所述基材施涂溶剂来去除所述溶剂可溶层，从而形成图案化的碳层。
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