JP2015518174A - ニッケル系電極を用いた高分子分散液晶型調光体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)PDLC型調光体製造用ニッケル蒸着PETフィルムの製造
188μmのPETフィルム上にSiO2バッファ層を熱蒸着するための装備としてはEvaporation Systemを用い、蒸発物質としては99.99%の顆粒状SiO2を用いた。熱蒸着のために、Evaporatorチャンバーに対して、低真空用ロータリーポンプを用いて真空度1.3×10−3Torrまで真空を形成した後、ブースターポンプと高真空用オイル拡散ポンプを用いて3.0×10−5Torrに基本真空度を維持した。溶着前に試片に付着した有機物を除去しかつ蒸着の際に材料と試片との付着力を向上させるために、Ar15sccmとO225sccmを注入して基板にイオンビーム処理を施した。SiO2熱蒸着の際には、蒸着工程別の薄膜の厚さを制御することが可能なInficon社製のdeposition controller(IC/5)を用いてSiO2の蒸着率が2Å/sとなるように維持し、この値に基づいて厚さが50Åとなるように蒸着時間を調節して熱蒸着した。
液晶化合物としてMerck社製のE7ネマティック液晶化合物58重量%、オリゴマーとしてNOA65(アリルエーテル基のウレタンオリゴマーとチオール系プレポリマーとの混合物、米国ノーランド社製)28重量%、モノマーとしてヘキサンジオールジアクリレート10重量%、紫外線光開始剤としてジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド4重量%(DAROCUR TPO、Ciba Speciatly Chemicals社製、380nmの波長帯領域で吸光ピークを形成)を混合して液晶分散組成物を製造した。
前記製造されたPDLC型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に20μmの厚さに塗布し、その上に、前記ニッケル電極層が形成された電極基材板と同一の電極基材板を貼り合わせた。その後、365nm metal halide lamp(UV intensity:75mW/cm2、UVエネルギー:1050mJ/cm2)光源を用いて波長365nmの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図1に示したような構造のPDLC型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは前記実施例1で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つは日本東レ社から購入したITO蒸着電極フィルム(酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからPETフィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、550nmの可視光線透過率が88%、面抵抗が100Ω/□を満足するもの)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは前記実施例1で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つはニッケルターゲットの代わりにニッケル−クロム8:2の含量比(重量比)を有するターゲットを用いて、実施例1と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板(可視光線領域550nmにおける透過率44%、近赤外線領域2000nmにおける透過率37%、面抵抗195Ω/□)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、ニッケルターゲットの代わりに、ニッケル−クロム8:2の含量比(重量比)を有するターゲットを用いて、実施例1と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用したことを除いては、実施例1と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは前記実施例3で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用し、残りの一つは日本東レ社から購入したITO蒸着電極フィルムを使用したことを除いては、実施例2と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板の両方とも、日本東レ社から購入したITO蒸着電極フィルム(酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからPETフィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、550nmの可視光線透過率が88%、面抵抗が100Ω/□を満足するもの)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
ON状態の2000nmでの透過率は、熱線(800〜3000nm)の中心波長で透過率がスペクトラムのベースラインに近接するから、熱線の透過率評価指標として活用した。前記高分子分散液晶型調光体のON状態の透過率スペクトルから2000nmでの透過率を表示した。
剥離接着力は、ASTM D3654方法に従ってTinus Olsen社製のH5KS機器を用いて測定した。この際、剥離角度は180°、剥離速度は300nm/minであった。
振り子硬度は、ASTM D4366方法に従ってSheen社製のKonig ref.707KP機器を用いて測定した。Konig振子は、三角形の形状をしており、200±0.2gの重量を有する。直径5mmの2つのボールベアリングが回転軸に取り付けられており、振り子硬度値は時間単位たる秒(s)で表現され、振動周期は1.4±0.02sである。振り子硬度はサンプルの軟性(softness)を測定する上で有用である。
Offヘイズ(off haze)およびコントラスト比(contrast ratio)は、Avantes社製のAvaspec−2048 visible spectrometerを用いて測定した。光源はハロゲンランプ(Avalight−HAL、Avantes)を使用した。
(1)PDLC型調光体製造用ニッケル蒸着ガラス基材の製造
ガラス基材上にスパッタリング法でニッケル薄膜を蒸着した。本発明で使用した装備は、量産用DCマグネトロンスパッタであって、ロータリーポンプとクライオポンプが取り付けられたシステムから構成されており、DCパワーを供給するために2.2kWの直流発生器を用いてプラズマを形成させた。ニッケルターゲットは99.99%の純度および166×380mmのサイズを有し、試片から約60mm程度離れた距離に位置させた。ニッケル薄膜蒸着のために、ガラス基材をスパッタの16角形の治具(jig)の片面に磁石を用いて固定させ、蒸着の際に治具が5.22Hzの速度で回転するように設定してニッケル薄膜の蒸着率が35Å/sとなるように維持した。ニッケルスパッタの蒸着工程を2.5×10−5Torrとし、蒸着時のガス組成をO2/(Ar+O2)の比率が2%となるようにし、蒸着圧力を2.6×10−3Torrに維持しながら、常温で約100Åの厚さに蒸着した。これにより、可視光線領域である550nmでの透過率が46%、近赤外線領域である2000nmでの透過率が40%、面抵抗が131Ω/□であるニッケル電極基材板を製造した。
液晶化合物としてMerck社製のE7ネマティック液晶化合物58重量%、オリゴマーとしてNOA65(アリルエーテル基のウレタンオリゴマーとチオール系プレポリマーとの混合物、米国ノーランド社製)28重量%、モノマーとしてヘキサンジオールジアクリレート10重量%、紫外線光開始剤としてジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド4重量%(DAROCUR TPO、Ciba Speciatly Chemicals社製、380nmの波長帯領域で吸光ピークを形成)を混合して液晶分散組成物を製造した。
前記製造されたPDLC型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に20μmの厚さに塗布し、その上に、前記ニッケル電極層が形成された電極基材板と同一の電極基材板を貼り合わせた。その後、365nm metal halide lamp(UV intensity:75mW/cm2、UVエネルギー:1050mJ/cm2)光源を用いて波長365nmの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図1に示したような構造のPDLC型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは実施例6で製造されたニッケル電極基材板(ガラス基材)を使用し、残りの一つはITO電極基材板(ITO蒸着ガラス基材電極基板、酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからガラスに蒸着されて製造されたものであって、550nmの可視光線透過率が89%、面抵抗が95Ω/□を満足するもの、ガラス基材の厚さ1mm)を使用しことを除いては、実施例6と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは前記実施例6で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つはニッケルターゲットの代わりにニッケル−クロム8:2の含量比(重量比)を有するターゲットを用いて、実施例6と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板(可視光線領域550nmでの透過率45%、近赤外線領域2000nm透過率39%、面抵抗192Ω/□)を使用したことを除いては、実施例6と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、ニッケルターゲットの代わりに、ニッケル−クロム8:2の含量比(重量比)を有するターゲットを用いて、実施例6と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用したことを除いては、実施例6と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板として、一つは前記実施例8で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用し、残りの一つはITO蒸着電極ガラス基材板を使用したことを除いては、実施例7と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
互いに対向する2つの電極基材板の両方とも、ITO蒸着基材板(ITO蒸着ガラス基材電極基板、酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからガラスに蒸着されて製造されたものであって、550nmの可視光線透過率が89%、面抵抗が95Ω/□を満足するもの、ガラス基材の厚さ1mm)を使用したことを除いては、実施例6と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
Claims (18)
- 高分子分散液晶型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階と、
前記調光体製造用液晶分散組成物を互いに対向する2枚の電極基材板の間に塗布して調光体製造用液晶分散組成物層を形成する段階と、
前記互いに対向する2枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層を硬化させる段階とを含んでなり、
前記互いに対向する2枚の電極基材板の少なくとも一つは、ニッケル系薄膜層を含む電極基材板であることを特徴とする、高分子分散液晶型調光体の製造方法。 - 前記硬化させる段階は、前記互いに対向する2枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層に波長330〜410nmの光を照射して光硬化させる段階であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記互いに対向する2枚の電極基材板は、ニッケル系薄膜層を含む電極基材板であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記ニッケル系薄膜層はニッケル薄膜層またはニッケル−クロム合金薄膜層であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記ニッケル−クロム合金薄膜層はニッケル70〜90重量%およびクロム10〜30重量%を含むものであることを特徴とする、請求項4に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記ニッケル系薄膜層としてニッケル薄膜層を含む電極基材板は、ニッケルターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が10〜60%であり、800〜3000nmの近赤外線領域における透過率が5〜60%であり、面抵抗が50〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記ニッケル系薄膜層としてニッケル−クロム合金薄膜層を含む電極基材板は、ニッケル−クロム合金ターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が10〜60%であり、800〜3000nmの近赤外線領域における透過率が5〜60%であり、面抵抗が50〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記互いに対向する2枚の電極基材板のいずれか一つはITO電極基材板であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記ITO電極基材板は、酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が83〜90%であり、面抵抗が10〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項5に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記PDLC型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階で製造される液晶分散組成物はオリゴマー、多官能性又は単官能性のモノマー、液晶化合物および光開始剤を含み、前記光開始剤は330〜410nmの波長帯領域で吸光ピークが形成されることを特徴とする、請求項2に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 前記光開始剤は、ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド、フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)ビス[2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)フェニル]チタニウム、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、およびα,α−ジメトキシ−α’−ヒドロキシアセトフェノの中から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項7に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
- 互いに対向する2枚の電極基材板;および
前記電極基材板の間に形成され、高分子物質マトリクスと高分子物質マトリクスに分散した液晶滴とを有する調光体を含んでなり、
前記電極基材板の少なくとも一つは、ニッケル系薄膜層を含む電極基材板であり、電圧が印加された状態で赤外線800〜2000nmの領域における光透過率が60%以下であることを特徴とする、高分子分散液晶型調光体。 - 前記ニッケル系薄膜層はニッケル薄膜層またはニッケル−クロム合金薄膜層であることを特徴とする、請求項12に記載の高分子分散液晶型調光体。
- 前記ニッケル−クロム合金薄膜層はニッケル70〜90重量%およびクロム10〜30重量%を含むものであることを特徴とする、請求項13に記載の高分子分散液晶型調光体。
- 前記ニッケル系薄膜層としてニッケル薄膜層を含む電極基材板は、ニッケルターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が10〜60%であり、800〜2000nmの近赤外線領域における透過率が5〜60%であり、面抵抗が50〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項12または13に記載の高分子分散液晶型調光体。
- 前記ニッケル系薄膜層としてニッケル−クロム合金薄膜層を含む電極基材板は、ニッケル−クロム合金ターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が10〜60%であり、800〜2000nmの近赤外線領域における透過率が5〜60%であり、面抵抗が50〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項12または13に記載の高分子分散液晶型調光体。
- 前記互いに対向する2枚の電極基材板のいずれか一つはITO電極基材板であることを特徴とする、請求項12に記載の高分子分散液晶型調光体。
- ITO電極基材板は、酸化インジウム(InO3)に酸化スズ(SnO2)が10重量%含有されたターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、400〜800nmの可視光線領域における透過率が83〜90%であり、面抵抗が10〜300Ω/□であることを特徴とする、請求項17に記載の高分子分散液晶型調光体。
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