JP2015516891A - 薄膜ブロックコポリマーの配向性の制御のための無水コポリマートップコート - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ブロックコポリマー薄膜上へスピンコーティングすることができ、トップコート−ブロックコポリマー界面の界面エネルギーを制御するために使用することができるコポリマートップコートの使用を含む。トップコートは、水性弱塩基に可溶性であり、これらを一度ブロックコポリマー薄膜上へ蒸着してしまえば、表面エネルギーを変更することができる。高度なリソグラフィックパターンを生成するための自己集合したブロックコポリマーの使用は、薄膜におけるこれらの配向性の制御に依存する。トップコートは、別の方法ではかなり困難であるブロックコポリマーの容易な配向性の制御を潜在的に可能にする。
従来のマルチグレイン媒体を使用するハードディスクドライブにおける面密度の改善は、現在のところ超常磁性の限界により制約される[1]。ビットパターン媒体は、非磁気材料により分離された孤立磁気島を作ることによってこの限界を回避することができる。ナノインプリントリソグラフィは、25nm以下のフィーチャーを用いてテンプレートを作ることができるとすれば、ビットパターン媒体を生成するための興味深い解決策である[2]。光リソグラフィの解像限界および遅いスループットによる電子ビームリソグラフィの非常に高い価格[3]は、新規のテンプレートパターニングプロセスを必要とする。約5〜100nm程度の十分に定義された構造へのジブロックコポリマーの自己集合[4]により、ビットパターン媒体の生成に必要とされる長さスケールのフィーチャーが生成する。これは、インプリントリソグラフィ用のテンプレートを生成するためのブロックコポリマーを使用することによって最も効率的に遂行される[5]。適切なテンプレートが利用可能であれば、インプリントリソグラフィを採用することによって、ビットパターン媒体を効率的に生成することができる。これまでの研究は、後重合のSiO2成長[7]、超臨界CO2を使用するシリカの蒸着[8]、およびケイ素含有フェロセニルモノマー[9]を介して、エッチング耐性のために、1つのブロックの中に選択的にケイ素を組み込んだ六方充填円柱状の形態を生成するブロックコポリマーをターゲットにしてきた[6]。必要とされるのは、ケイ素が提供する良好な酸素エッチングコントラストでエッチングすることができるナノ構造の所望の構造的整列を有する100nm以下のフィーチャーを有するインプリントテンプレートを作る方法である。
一実施形態では、本発明は、トップコートをブロックコポリマー膜に塗布することによって、層状構造を作る方法に関し、以下のステップを含む:a)表面と、表面エネルギー中和層コポリマーと、ブロックコポリマーと、無水マレイン酸を含むトップコート組成物とを準備するステップ;b)前記表面上に第1の層が作られるような条件下で、前記表面を前記表面エネルギー中和層コポリマーで処理するステップであって、前記層が架橋ポリマーを含むステップ;c)ブロックコポリマー膜を含む第2の層が前記表面上に作られるような条件下で、前記第1の層をブロックコポリマーでコーティングするステップ;ならびにd)前記第2の層を前記トップコート組成物でコーティングすることによって、前記表面上に第3の層を作るステップであって、前記第3の層が前記ブロックコポリマー膜表面上にトップコートを含み、前記第1、第2、および第3の層が層状構造を構成するステップ。一実施形態では、前記トップコート組成物を、ステップd)以前に水性弱塩基中に溶解することによって、キャスティング溶媒を作る。一実施形態では、前記塩基は水性水酸化アンモニウムであり、この中で、無水マレイン酸は開環し、対応するマレイン酸のアンモニウム塩を形成する。一実施形態では、前記表面エネルギー中和層組成物を、ステップb)以前に水性弱塩基中に溶解することによって、キャスティング溶媒を作る。一実施形態では、前記塩基は、水性水酸化アンモニウムであり、この中で、無水マレイン酸は開環し、対応するマレイン酸のアンモニウム塩を形成する。一実施形態では、前記ブロックコポリマーは、キャスティング溶媒に可溶性ではない。一実施形態では、本発明は以下のステップをさらに含む:e)ナノ構造が形成するような条件下で、前記層状構造を処理するステップ。一実施形態では、前記処理はアニーリングを含む。一実施形態では、前記アニーリングは加熱を含む。一実施形態では、本方法は以下のステップをさらに含む:f)トップコート、およびブロックコポリマーの一部が除去され、前記ナノ構造が露出するような条件下で、前記層状構造をエッチングするステップ。一実施形態では、前記エッチングは酸素エッチングを含む。一実施形態では、前記表面はケイ素ウエハー上にある。一実施形態では、本発明は、上記のプロセスに従い作製されたナノ構造に関する。一実施形態では、前記表面エネルギー中和層ポリマーは、そのうちの1種が無水マレイン酸である、複数のポリマー構成成分で構成される。一実施形態では、前記表面エネルギー中和層ポリマー構成成分は水性弱塩基に可溶性である。一実施形態では、表面エネルギー中和層ポリマー層の表面エネルギーが変化するように構成成分の比率を変化させることができる。一実施形態では、表面エネルギー中和層ポリマーがベーキングされると表面エネルギー中和層ポリマー層の表面エネルギーが切り替わる。一実施形態では、ステップ(b)の前記処理は以下のステップを含む:i)前記表面エネルギー中和層ポリマーを溶媒中に溶解するステップ;ii)表面エネルギー中和層を表面上にスピンコーティングするステップ;iii)250℃に5分間曝露することによって架橋するステップ;およびiv)続いて、溶媒で洗浄するステップ。一実施形態では、前記溶媒はトルエンである。一実施形態では、前記ナノ構造は、シリンダー状構造を含み、前記シリンダー状構造は、表面の面に対して実質的に垂直に整列している。
本発明の理解を促進するため、いくつかの用語を以下で定義する。本明細書中で定義される用語は、本発明に関連する領域の当業者により一般的に理解されている意味を有する。「a」、「an」および「the」などの用語は、単数の実体のみを指すものではなく、そのクラスの具体例を例示のために使用することができる一般的なクラスを含むことを意図する。本明細書中の専門用語は、本発明の特定の実施形態を記載するために使用されるが、これらの使用は、特許請求の範囲において概要を示す以外は本発明の範囲を定めるものではない。
電子デバイスの分野では、ウェブ法、リールツーリール法またはR2Rとしても公知のロールツーロール法は、柔軟性のあるプラスチックまたは金属ホイルのロール上に電子デバイスを作るプロセスである。この使用よりも前に他の分野では、このロールツーロール法は、コーティングを塗布すること、印刷すること、または柔軟性のある材料のロールを用いて開始し、このプロセス後、再び巻き取ることによって出力ロールを作る他のプロセスを実施するといった、いかなるプロセスも指すことができる。薄膜太陽電池(TFPV)とも呼ばれる、薄膜の太陽電池(TFSC)は、光電性材料の1つまたは複数の薄層(薄膜)を基材または表面上に蒸着させることによって作製される太陽電池である。可能なロールツーロール基材として、これらに限定されないが金属化ポリエチレンテレフタレート(terphthalate)、金属膜(スチール)、ガラス膜(例えばCorning Gorilla Glass)、グラフェンコーティング膜、ポリエチレンナフタレート(Dupont Teonex)、およびKapton膜、ポリマー膜、金属化ポリマー膜、金属化ガラスもしくは金属化ケイ素、炭素化ポリマー膜、炭素化ガラスもしくは炭素化ケイ素が挙げられる。可能なポリマー膜として、ポリエチレンテレフタレート、Kapton、マイラーなどが挙げられる。
そのポリマーバージョンは、
本発明は、ブロックコポリマー薄膜上へスピンコーティングすることができ、トップコート−ブロックコポリマー界面の界面エネルギーを制御するために使用することができる、または図19および図20に示されているように、ブロックコポリマー基材界面エネルギーを制御するために使用することができるコポリマートップコートの使用を含む。トップコートは水性弱塩基に可溶性であり、これらを一度ブロックコポリマー薄膜上へ蒸着してしまえば、表面エネルギーを変更することができる。高度なリソグラフィックパターンを生成するための自己集合したブロックコポリマーの使用は、薄膜におけるこれらの配向性の制御に依存する。トップコートは、別の方法ではかなり困難であるブロックコポリマーの容易な配向性の制御を潜在的に可能にする。
薄膜ブロックコポリマーの配向性の制御のための無水物コポリマートップコート
1)表面エネルギー中和層ポリマーをトルエン中に溶解し、スピンコーティングする、2)250℃で5分間架橋する、3)トルエンで2回洗浄する、4)ブロックコポリマーをトルエン中に溶解し、スピンコーティングする、5)塗布後、110℃で1分間ベーキングする、6)トップコートポリマーを30重量%のNH4OH中に溶解し、スピンコーティングする、7)塗布後、150℃で5分間ベーキングする;8)薄膜を170℃で18時間アニーリングする。9)ウエハーを3000rpmで回転させ、10滴の30重量%のNH4OH水溶液を液滴塗布することによって、トップコートを取り去る。10)ブロックコポリマーを以下の条件で酸素プラズマエッチングする:気圧=20mTorr、RF電力=10W、ICP電力=50W、O2流速=75sccm、アルゴン流速=75sccm、温度=15℃、時間=45秒。
薄膜ブロックコポリマーの配向性の制御のための無水マレイン酸含有コポリマートップコートを使用する代替の手順
1)トップコートを30重量%NH4OH中に溶解し、スピンコーティングする、2)塗布後、基材中和層に対して150℃で5分間ベーキングする、3)ブロックコポリマーをトルエン中に溶解し、スピンコーティングする、4)塗布後、110℃で1分間ベーキングする、5)トップコートポリマーを30重量%のNH4OH中に溶解し、スピンコーティングする、6)塗布後、150℃で5分間ベーキングする;7)薄膜を170℃で18時間アニーリングする。8)ウエハーを3000rpmで回転させ、10滴の30重量%のNH4OH水溶液を液滴塗布することによってトップコートを取り去る。9)ブロックコポリマーを以下の条件で酸素プラズマエッチングする:気圧=20mTorr、RF電力=10W、ICP電力=50W、O2流速=75sccm、アルゴン流速=75sccm、温度=15℃、時間=45秒。
Claims (50)
- トップコートをブロックコポリマー膜に塗布することによって層状構造を作る方法であって、
a.表面と、表面エネルギー中和層コポリマーと、ブロックコポリマーと、無水マレイン酸を含むトップコート組成物とを準備するステップ;
b.前記表面上に第1の層が作られるような条件下で、前記表面を前記表面エネルギー中和層コポリマーで処理するステップであって、前記層が架橋ポリマーを含むステップ;
c.ブロックコポリマー膜を含む第2の層が前記表面上に作られるような条件下で、前記第1の層をブロックコポリマーでコーティングするステップ;ならびに
d.前記第2の層を前記トップコート組成物でコーティングすることによって、前記表面上に第3の層を作るステップであって、前記第3の層が前記ブロックコポリマー膜表面上にトップコートを含み、前記第1、第2、および第3の層が層状構造を構成するステップ、
を含む方法。 - 前記トップコート組成物を、ステップd)以前に水性弱塩基中に溶解することによって、キャスティング溶媒を作る、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基が水性水酸化アンモニウムであり、前記無水マレイン酸が開環し、対応するマレイン酸のアンモニウム塩を形成する、請求項2に記載の方法。
- 前記ブロックコポリマーが、前記キャスティング溶媒に可溶性でない、請求項2に記載の方法。
- e.ナノ構造が形成するような条件下で、前記層状構造を処理するステップ、をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記処理がアニーリングを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記アニーリングが加熱を含む、請求項6に記載の方法。
- f.前記トップコート、および前記ブロックコポリマーの一部が除去され、前記ナノ構造を露出するような条件下で、前記層状構造をエッチングするステップ、をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記エッチングが酸素エッチングを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記表面がケイ素ウエハー上にある、請求項1に記載の方法。
- 請求項8に記載のプロセスに従い作製されたナノ構造。
- 前記表面エネルギー中和層ポリマーが、複数のポリマー構成成分で構成され、前記複数のポリマー構成成分のうちの1種が無水マレイン酸である、請求項1に記載の方法。
- 前記表面エネルギー中和層ポリマー構成成分が水性弱塩基に可溶性である、請求項12に記載の方法。
- 前記表面エネルギー中和層ポリマー層の表面エネルギーが変化するように、前記構成成分の比率を変化させることができる、請求項12に記載の方法。
- 前記表面エネルギー中和層ポリマーがベーキングされると、前記表面エネルギー中和層ポリマー層の前記表面エネルギーが切り替わる、請求項14に記載の方法。
- ステップ(b)の前記処理が、
i)前記表面エネルギー中和層ポリマーを溶媒中に溶解するステップ;
ii)前記表面エネルギー中和層を前記表面上にスピンコーティングするステップ;
iii)250℃に5分間曝露することによって架橋するステップ;および
iv)続いて溶媒で洗浄するステップ
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記溶媒がトルエンである、請求項16に記載の方法。
- 前記ナノ構造がシリンダー状構造を含み、前記シリンダー状構造が前記表面の面に対して実質的に垂直に整列している、請求項5に記載の方法。
- 表面上に第1、第2、および第3の層を含む層状構造であって、前記第1の層が架橋ポリマーを含み、前記第2の層がブロックコポリマー膜を含み、前記第3の層が無水マレイン酸を含む、層状構造。
- 前記表面がケイ素を含む、層状構造。
- 表面上に第1、第2、および第3の層を含む層状構造であって、前記第1の層が無水マレイン酸ベースの基材中和層を含み、前記第2の層がブロックコポリマー膜を含み、前記第3の層が無水マレイン酸を含む、層状構造。
- 前記表面がケイ素を含む、層状構造。
- a)ブロックコポリマー膜を基材上にコーティングするステップ、
b)水性弱塩基中に溶解したポリマー無水マレイン酸ベースの組成物をスピンコーティングすることにより、前記ブロックコポリマーの上端にトップコートを塗布するステップ、および
c)アニーリングのステップ
によりブロックコポリマードメイン配向性を達成する方法。 - 前記アニーリングが溶媒蒸気への曝露による、請求項23に記載の方法。
- 前記アニーリングが加熱による、請求項23に記載の方法。
- 前記基材がケイ素を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記基材がケイ素ウエハーである、請求項26に記載の方法。
- 前記基材がクオーツである、請求項23に記載の方法。
- 前記基材がガラスである、請求項23に記載の方法。
- 前記基材がプラスチックである、請求項23に記載の方法。
- 前記基材が透明な基材である、請求項23に記載の方法。
- 前記基材がロールツーロール基材である、請求項23に記載の方法。
- 前記基材が、2つのブロックのエネルギーの間の表面エネルギーを有する基材表面エネルギー中和層でコーティングされる、請求項23に記載の方法。
- 前記基材表面エネルギー中和層が、
(a)高Tgポリマー、(b)架橋ポリマー、(c)蒸着したポリマー、例えば、パリレン、(d)シリル化剤の低分子誘導体、および(e)ポリマーを基材に末端付加させることによるポリマーブラシ
からなる群から選択される、請求項33に記載の方法。 - 前記ブロックコポリマーが少なくとも10重量%のケイ素を有するブロックを含有する、請求項23に記載の方法。
- 前記トップコートが少なくとも無水マレイン酸を含む、請求項23に記載の方法。
- d.ナノ構造が形成するような条件下で、前記層状構造を処理するステップ、をさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 前記処理がアニーリングを含む、請求項37に記載の方法。
- 前記アニーリングが加熱を含む、請求項38に記載の方法。
- e.前記トップコート、および前記ブロックコポリマーの一部が除去され、前記ナノ構造が露出するような条件下で、前記層状構造をエッチングするステップ、をさらに含む、請求項37に記載の方法。
- 前記ブロックコポリマーが、リソグラフィックパターニングプロセスにおいてエッチングマスクとして使用することができるナノ構造材料を形成する、請求項23に記載の製品。
- 第3のモノマーが準備され、前記ブロックコポリマーがトリブロックコポリマーである、請求項23に記載の方法。
- 請求項40に記載のプロセスに従い作製された、エッチングされたナノ構造。
- 前記エッチングが酸素エッチングを含む、請求項40に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、ラメラ、シリンダー、垂直に整列しているシリンダー、水平に整列しているシリンダー、球、ジャイロイド、ネットワーク構造、および階層ナノ構造からなる群から選択される、請求項37に記載の方法。
- 前記ナノ構造がシリンダー状構造を含み、前記シリンダー状構造が前記表面の面に対して実質的に垂直に整列している、請求項37に記載の方法。
- 層の表面エネルギーが変化するように、構成成分の比率を変化させることができる、請求項23に記載の方法。
- 処理組成物に熱的アニーリングを行うと前記表面エネルギーが切り替わる、請求項23に記載の方法。
- 前記表面エネルギー中和層を塗布することが、
i)前記表面エネルギー中和層ポリマーを溶媒中に溶解するステップ;
ii)前記表面エネルギー中和層ポリマーを表面上にスピンコーティングするステップ;
iii)250℃に5分間曝露することによって架橋するステップ;および
iv)続いて溶媒で洗浄するステップ、
を含む、請求項33に記載の方法。 - 前記溶媒がトルエンである、請求項49に記載の方法。
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