JP2015516653A - 電気化学セル材料の磁気分離 - Google Patents
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Abstract
Description
[0008]添付の図を参照することにより、本明細書で開示され説明される非限定的および非包括的な実施態様の様々な特性および特徴をよりよく理解することが可能である。
・Stevenson, M.、「Recycling: Lead-Acid Batteries: Overview」、Encyclopedia of Electrochemical Power Sources、165〜178頁、2009年、Elsevier B.V.、編集長: Jurgen Garche。
・Sloop, S.E.、Kotaich, K.、Ellis, T.W.、およびClarke, R.、「Recycling: Lead-Acid Batteries : Electrochemical」、Encyclopedia of Electrochemical Power Sources、179〜187頁、2009年、Elsevier B.V.、編集長: Jurgen Garche。
・Kotaich, K.およびSloop, S.E.、「Recycling: Lithium and Nickel-Metal Hydride Batteries」、Encyclopedia of Electrochemical Power Sources、188〜198頁、2009年、Elsevier B.V.、編集長: Jurgen Garche。
・Scott, K.、「Recycling: Nickel-Metal Hydride Batteries」、Encyclopedia of Electrochemical Power Sources、199〜208頁、2009年、Elsevier B.V.、編集長: Jurgen Garche。
・Xu, J.、Thomas H.R.、Francis R.W.、Lum, K.R.、Wang, J.、Liang, B.、「A review of processes and technologies for the recycling of lithium-ion secondary batteries」、Journal of Power Sources、177巻、2008年1月、512〜527頁。
・S. M. Shin, N. H. Kim, J. S. Sohn, D. H. Yang, Y. H. Kim、「Development of a metal recovery process from Li-ion battery wastes」、Hydrometallurgy、79巻、3〜4号、2005年10月、172〜181頁。
・Junmin Nan, Dongmei Han, Xiaoxi Zuo、「Recovery of metal values from spent lithium-ion batteries with chemical deposition and solvent extraction」、Journal of Power Sources、152巻、2005年12月1日、278〜284頁。
・Rong-Chi Wanga, Yu-Chuan Lina, She-Huang Wub、「A novel recovery process of metal values from the cathode active materials of the lithium-ion secondary batteries」、Hydrometallurgy、99巻、3〜4号、2009年11月、194〜201頁。
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・米国特許6,261,712第、2001年7月17日。
・国際特許出願公報WO2008/022415A1、2008年2月28日。
M=χH
によって定義され、式中χは材料の磁化率である。磁化率とは、外部印加磁場に対応する材料の磁化の程度を示す無次元の比例定数である。材料の磁化率は、固有の物理的特性である。材料の磁化率は、磁場に置かれた場合に材料がどの程度反応するかの尺度を提供する。
LiMxNz
で示すことができ、式中Mは、Co、Mn、Ni、Fe、およびAlからなる群より選択される1種またはそれより多くの金属であり、Nは、O2 2−およびPO4 3−からなる群より選択される無機対イオンであり、xは、ゼロより大きく2以下の範囲(0<x≦2)であり、zは、1から5の範囲(1≦z≦5)である。様々な非限定的な実施態様において、リチウム金属化合物は、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNiO2、LiNiCoMnO2、LiNi1/3Co1/3Al1/3O2、LiNi0.8Co0.2O2、またはLiNiO0.833Co0.170O2を含んでいてもよい。いくつかの非限定的な実施態様において、リチウム金属化合物は、式:
LiNi1−yCoyO2
で示される化合物を含んでいてもよく、式中yは、ゼロから1の範囲(0≦y≦1)である。
[0088]リチウムイオン電気化学セルで一般的に採用される選択されたリチウム金属化合物の磁化率値を決定した。リチウム金属化合物のLiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNiCoMnO2、およびLiNiO0.833Co0.170O2を分析した。様々な磁場強度(H[エルステッド])中に置かれたリチウム金属化合物のサンプルで誘導された質量磁化(Mm[emu/グラム]、すなわち単位質量あたりの正味の磁気双極子モーメント)を測定することによって磁化率を決定した。超伝導量子干渉(SQUID)磁力計を使用して磁化を測定した。図10および図11で示されるように、得られた磁場強度に対する磁化のデータをリチウム金属化合物ごとにプロットした。最小二乗線形回帰分析を使用して、リチウム金属化合物ごとに線型の最良適合曲線でデータをフィットさせた。各リチウム金属化合物の質量磁化率(χm[emu/gm−Oe])を、磁化式:
Mm=χmH
に従ってそれぞれの線型の最良適合曲線の傾きとして計算した。
[0091]実施例1で分析したリチウム金属化合物を使用して、エリーズL−4−20湿式高強度磁気セパレーター(エリーズ・マニュファクチュアリング社、米国ペンシルベニア州エリー)を利用したテスト分離を行った。エリーズL−4−20は、ステンレス鋼分離ボックスを挟んで対抗する2つの電磁コイルを含む。対向するコイルは磁極を提供することから、コイルにエネルギーを与えられるとその間に磁場が確立され、磁場が分離ボックス内に配置されるようになる。分離ボックス内の磁場勾配を増大させ、磁化された粒子を分離の際に固定する活性な磁気面として機能させるために、磁束収束マトリックスは分離ボックス内に配置された。磁束収束マトリックスは、スチールウール材料に類似したエキスパンドメタル材料を含んでいてもよい。エリーズL−4−20は、例えば粗いグリッド(1/2インチ、ゲージ番号13)および中程度のグリッド(1/4インチ、ゲージ番号18)などの標準的なエキスパンドメタル磁束収束マトリックスを使用している。粗いグリッドは、20メッシュもの大きい粒度を有するフィードを扱うためのものである。中程度のグリッドは、30メッシュまたはそれ未満の粒度を有する粒子の場合に使用されると予想される。
[0097]エリーズL−4−20湿式高強度磁気セパレーター(エリーズ・マニュファクチュアリング社、米国ペンシルベニア州エリー)を使用した磁気分離を、プリズム状パウチ型リチウムイオンセル(AMP20(商標)、A123システム社(A123 Systems, Inc.)、米国マサチューセッツ州ウォルサム)の電極活性材料を使用して行った。セルの質量および寸法を測定したところ、平均で491グラム、および8.9インチ×6.4インチ×0.65インチであった。電圧計を用いてセルを試験し、セルの電位を決定した。確実に完全放電させるような期間にわたり、各セルのリードに抵抗器を固定した。密封されたグロープボックス中にセルを入れ、窒素で4時間パージし、グロープボックスから酸素を確実に除去した。
[00105]図26に、典型的なリチウムイオン電気化学セルの再生処理方法およびシステム300を示す。スクラップされた電気化学セルデバイスを貯蔵庫302中に集めた。単位操作304で、収集されたデバイスを、リチウムイオンデバイスとリチウムイオンデバイス以外のもの(例えば、鉛酸およびニッケル水素化学成分を含むデバイス)とに分別した。単位操作306で、予備分別されたリチウムイオンデバイスを解体してリチウムイオンセルとセル以外の構成要素とに分けた。抽出操作308で、リチウムイオンセルに、例えば超臨界二酸化炭素などの抽出溶媒を浸透させた。この抽出により、セルからリチウムイオン電解質が除去された。粉砕操作310(例えば、ナイフミル、スリッターミル、ボールミル、ペブルミルなどのうち1種またはそれより多く)で、抽出されたセルを粉砕して粒子にした。分類操作312(例えば、1回またはそれより多くの篩い分け/選別単位操作)で、粉砕したセルを分類した。分類操作312により、陽極および陰極材料を、グラファイト、LiFePO4、LiMn2O4、およびLiCoO2を含むブラックマスに分離した。単位操作314で、ブラックマスを洗浄用および/またはすすぎ用溶媒で洗浄し、および/またはすすいだ。
[00108]図30に、典型的な混合型の電気化学セルの再生処理方法およびシステム400を示す。スクラップされた電気化学セルデバイスを、貯蔵庫402中に集めた。単位操作404で、収集されたデバイスを、鉛酸デバイスと非鉛酸デバイスとに分別した。単位操作406で、予備分別された非鉛酸デバイスを解体して電気化学セルとセル以外の構成要素とに分けた。抽出操作408で、電気化学セルに、例えば超臨界二酸化炭素などの抽出溶媒を浸透させた。この抽出により、セルから電解質を除去した。粉砕操作410(例えば、ナイフミル、スリッターミル、ボールミル、ペブルミルなどのうち1種またはそれより多く)で、抽出されたセルを粉砕して粒子にした。分類操作412(例えば、1またはそれより多くの篩い分け/選別単位操作)で、粉砕したセルを分類した。分類操作412により、陽極および陰極材料を、グラファイト、リチウム金属化合物、ニッケル水素合金、オキシ水酸化ニッケル、および/または様々な他の電極活性材料を含むブラックマスに分離した。単位操作414で、ブラックマスを洗浄用および/またはすすぎ用溶媒で洗浄し、および/またはすすいだ。
12、14、16、18、20、22、24 工程
50、50’ 高強度磁気フィルター/湿式高強度磁気セパレーターシステム
52a、52b 電磁コイル
54 分離ボックス
56 磁束収束マトリックス
58a、58b、58c、58d バルブ
60 スラリーフィード
62 キャリアー流体のフィード
63 入口ポート
65 出口ポート
66、68 収集容器
70 再生処理ライン
100 システム
105a 第一の磁気セパレーター
105b 第二の磁気セパレーター
105c 第三の磁気セパレーター
106 スラリーフィード
150a、150b タンクドラムセパレーター
152a、152b 磁石アセンブリ
154a154b、 スラリータンク
156a、156b 回転ドラム
162a、163a、163b 高磁気勾配ゾーン
165a 矢印
200 システム
250a、250b、250c ドラムセパレーター
300、300’ 再生処理方法およびシステム
302 貯蔵庫
304、306、308、310、312、314、316 単位操作
350a 第一のドラムセパレーター
350b 第二のドラムセパレーター
350c 第三のドラムセパレーター
400 再生処理方法およびシステム
402 貯蔵庫
404、406、408、410、412、414、416 単位操作
450a 第一のドラムセパレーター
450n 最後のドラムセパレーター
Claims (35)
- 電気化学セルから材料を分離する方法であって、該方法は:
電気化学セルを粉砕すること、ここで電気化学セルは、リチウムイオン電気化学セルを含み;
粉砕した電気化学セルを選別して、他の電気化学セル構成要素から電極活性材料粒子を分離すること、ここで電極活性材料粒子は、2種またはそれより多くのリチウム金属化合物を含み;
電極活性材料粒子とキャリアー流体とを混合して、スラリーを形成すること;
スラリーを十分な磁場強度の磁場に晒して、スラリー中で常磁性の粒子を磁化すること;
磁化された粒子とスラリーに接触する活性な磁気面との間で誘導された磁力を使用して、磁化された粒子をスラリーから分離すること、ここで分離された粒子は、2種またはそれより多くのリチウム金属化合物のうち1種を含み;および
2種またはそれより多くのリチウム金属化合物のうち少なくとも1種を、分離された電極活性材料の濃縮物として収集すること
を含む、上記方法。 - 前記2種またはそれより多くのリチウム金属化合物が、式:
LiMxNz
で示される化合物を含み、式中Mは、Co、Mn、Ni、Fe、およびAlからなる群より選択される1種またはそれより多くの金属であり、Nは、O2 2−およびPO4 3−からなる群より選択される無機対イオンであり、xは、ゼロより大きく2以下の範囲であり、zは、1から5の範囲である、請求項1に記載の方法。 - 前記2種またはそれより多くのリチウム金属化合物が、式:
LiNi1−yCoyO2
で示される化合物を含み、式中yは、ゼロから1の範囲である、請求項1に記載の方法。 - 前記2種またはそれより多くのリチウム金属化合物が、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNiO2、LiNiCoMnO2、LiNi1/3Co1/3Al1/3O2、LiNi0.8Co0.2O2、およびLiNiO0.833Co0.170O2からなる群より選択される2種またはそれより多くの化合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 2種またはそれより多くのリチウム金属化合物をグラファイトから分離すること、およびグラファイト濃縮物を収集することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 2種またはそれより多くのリチウム金属化合物をオキシ水酸化ニッケルまたはニッケル水素合金から分離すること、およびオキシ水酸化ニッケルまたはニッケル水素合金を含む濃縮物を収集することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つのドラムセパレーターを介してスラリーを流動させることを含み、ここで磁化された粒子とドラムのスラリーと接触する磁化された表面との間で磁力が誘導される、請求項1に記載の方法。
- 高強度磁気フィルターまたは湿式高強度磁気セパレーターのうち少なくとも1つを介してスラリーを流動させることを含み、ここで磁化された粒子とスラリーに接触する磁束収束マトリックスとの間で磁力が誘導される、請求項1に記載の方法。
- 複数の段階的な磁気セパレーターを通じてスラリーを流動させることを含み、ここでスラリー中の磁化された粒子と、各磁気セパレーター中のスラリーと接触する活性な磁気面との間で磁力が誘導され、各段階で1種の電極活性材料が分離して濃縮される、請求項1に記載の方法。
- 前記複数の段階的な磁気セパレーターが、高強度磁気フィルター、湿式高強度磁気セパレーター、ドラムセパレーター、およびそれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記複数の段階的な磁気セパレーターが、直列に連結されている、請求項9に記載の方法。
- 連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より高い磁場強度またはより高い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より低い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、請求項11に記載の方法。
- 連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より低い磁場強度またはより低い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より高い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、請求項11に記載の方法。
- 電気化学セルデバイスをリチウムイオンデバイスと非リチウムイオンデバイスとに分別すること、およびリチウムイオンデバイスを粉砕することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 電気化学セルデバイスを解体すること、電気化学セルの構成要素を他の構成要素から分離すること、および電気化学セル構成要素を粉砕することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 電気化学セルを粉砕する前に、電気化学セルに抽出溶媒を浸透させること、および電解質の一部を除去することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記抽出溶媒が、超臨界二酸化炭素を含む、請求項16に記載の方法。
- 電極活性材料粒子とキャリアー流体とを混合して、スラリーを形成する前に、電極活性材料粒子を洗浄溶媒で洗浄して、電極の高分子接着剤を溶解させて除去することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 電気化学セルから材料を分離する方法であって、該方法は:
電気化学セルから電極活性材料を除去すること、ここで電気化学セルは、リチウムイオン電池を含み;
電極活性材料粒子を含むスラリーを形成すること、ここで該粒子は、少なくとも1種のリチウム金属化合物を含み;
スラリーを十分な磁場強度の磁場に晒して、スラリー中の粒子を磁化すること;および
磁化された粒子とスラリーに接触する活性な磁気面との間で誘導された磁力を使用して、磁化された粒子をスラリーから分離すること
を含む、上記方法。 - 前記少なくとも1種のリチウム金属化合物が、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNiO2、LiNiCoMnO2、LiNi1/3Co1/3Al1/3O2、LiNi0.8Co0.2O2、LiNiO0.833Co0.170O2、およびそれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択される、請求項19に記載の方法。
- 前記電極活性材料粒子が、2種またはそれより多くのリチウム金属化合物を含む、請求項19に記載の方法。
- 少なくとも1つのドラムセパレーターを通じてスラリーを流動させることを含み、ここで磁化された粒子とドラムのスラリーと接触する磁化された表面との間で磁力が誘導される、請求項19に記載の方法。
- 少なくとも1つの高強度磁気フィルターまたは湿式高強度磁気セパレーターを介してスラリーを流動させることを含み、ここで磁化された粒子とスラリーに接触する磁束収束マトリックスとの間で磁力が誘導される、請求項19に記載の方法。
- 複数の段階的な磁気セパレーターを通じてスラリーを流動させることを含み、ここでスラリー中の磁化された粒子と、各磁気セパレーター中のスラリーと接触する活性な磁気面との間で磁力が誘導され、各段階で1種の電極活性材料が分離して濃縮される、請求項19に記載の方法。
- 前記複数の段階的な磁気セパレーターが、高強度磁気フィルター、湿式高強度磁気セパレーター、ドラムセパレーター、およびそれらのあらゆる組み合わせからなる群より選択される、請求項24に記載の方法。
- 前記複数の段階的な磁気セパレーターが、直列に連結されている、請求項24に記載の方法。
- 連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より高い磁場強度またはより高い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より低い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、請求項26に記載の方法。
- 連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より低い磁場強度またはより低い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より高い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、請求項26に記載の方法。
- 電気化学セルに抽出溶媒を浸透させること、および電解質の一部を除去することをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 前記抽出溶媒が、超臨界二酸化炭素を含む、請求項29に記載の方法。
- スラリーを形成する前に、電極活性材料粒子を洗浄溶媒で洗浄して、電極の高分子接着剤を溶解させて除去することをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 電気化学セルから材料を分離する方法であって、該方法は:
電極活性材料粒子を含むスラリーを十分な磁場強度の磁場に晒して、スラリー中で常磁性の粒子を磁化すること;および
磁化された粒子とスラリーに接触する活性な磁気面との間の磁力を使用して磁化された粒子をスラリーから分離すること
を含む、上記方法。 - 電気化学セルから材料を分離するシステムであって、該システムは;
直列に連結された複数の磁気セパレーターを含み、ここで連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より高い磁場強度またはより高い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、複数の電極活性材料を含むスラリーからより低い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、上記システム。 - 電気化学セルから材料を分離するシステムであって、該システムは:
直列に連結された複数の磁気セパレーターを含み、ここで連続した磁気セパレーターがそれぞれ、より低い磁場強度またはより低い磁場勾配を含み、連続した磁気セパレーターがそれぞれ、複数の電極活性材料を含むスラリーからより高い磁化率値を含む電極活性材料を分離する、上記システム。 - 請求項32に従って処理された電極活性材料を含む電気化学セル。
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