ES2941111T3 - Concentración de partículas de grafito mediante aglomeración con partículas magnéticas hidrófobas - Google Patents

Concentración de partículas de grafito mediante aglomeración con partículas magnéticas hidrófobas Download PDF

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Abstract

Un proceso para concentrar partículas de grafito que comprende a) proporcionar una materia prima que contiene las partículas de grafito y un material no deseado, b) agregar partículas magnéticas hidrofóbicas a la materia prima que da como resultado una materia prima cargada que contiene aglomerados de partículas magnéticas y partículas de grafito, y c) separar los aglomerados de la materia prima cargada mediante un campo magnético que da como resultado aglomerados aislados. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Concentración de partículas de grafito mediante aglomeración con partículas magnéticas hidrófobas
La invención se refiere a un procedimiento para concentrar partículas de grafito que comprende proporcionar una materia prima que contiene las partículas de grafito y material no deseado, añadir partículas magnéticas hidrófobas a la materia prima que da como resultado una materia prima cargada que contiene aglomerados de las partículas magnéticas y las partículas de grafito, separar los aglomerados de la materia prima cargada mediante un campo magnético que da como resultado aglomerados aislados, y romper los aglomerados aislados para obtener las partículas magnéticas y las partículas de grafito por separado.
El grafito es una materia prima importante para muchas aplicaciones, y se conocen varios métodos para extraer minerales de grafito. El grafito también puede sintetizarse a partir de diversas materias primas carbonosas.
La flotación del mineral de grafito es generalmente conocida y suelen ser necesarias varios pasos de purificación para obtener un concentrado de mineral de grafito.
Shujuan and Meng, Adv. J. Food Sci. and Technology, 6 (2014), 989-993, divulgan un procedimiento que comprende tres pasos de flotación de grafito fino escamoso.
El documento AU 199060937 divulga el procesamiento de mineral de grafito utilizando dispersiones de tensioactivos con el fin de separar los granos de grafito del material de ganga no deseado. El grafito liberado resultante se recupera mediante flotación por espuma utilizando queroseno como colector y productos químicos espumantes.
El documento US 2012684 A divulga la purificación de concentrados de mineral de grafito obtenidos por tratamiento mecánico de minerales de grafito mediante tratamiento con bisulfato de amonio en un procedimiento cíclico.
El documento US 2914 383 A describe la purificación de minerales de grafito por la acción de gases que contienen flúor o cloro.
El documento US 5 161 694 A divulga un procedimiento de aglomeración selectiva de carbón en un medio acuoso dejando la materia mineral dispersa. El procedimiento es autógeno para las partículas hidrófobas en el sentido de que no se necesita ni un agente aglomerante ni un coagulante electrolítico. Los coágulos relativamente pequeños formados por el procedimiento de coagulación hidrófoba selectiva pueden separarse fácilmente de la materia mineral dispersa mediante varias técnicas diferentes, como el cribado, la elutriación, la sedimentación y la flotación por espuma. El objetivo de la presente invención era encontrar un procedimiento de concentración de grafito que evitara las desventajas de la técnica anterior, como el uso de productos químicos espumantes o corrosivos como el bisulfato o los halógenos, y encontrar un procedimiento que ofreciera un alto enriquecimiento del grafito en una sola etapa. El objeto se ha resuelto mediante un procedimiento de concentración de partículas de grafito que comprende a) proporcionar una materia prima que contenga las partículas de grafito y un material no deseado, b) adición de partículas magnéticas hidrófobas a la materia prima, lo que da lugar a una materia prima cargada que contiene aglomerados de partículas magnéticas y partículas de grafito,
c) separar los aglomerados de la materia prima cargada mediante un campo magnético que dé lugar a aglomerados aislados y
d) romper los aglomerados aislados para obtener por separado las partículas magnéticas y las partículas de grafito.
El procedimiento de concentración de partículas de grafito suele aumentar la concentración de las partículas de grafito en la materia prima en un factor de 1,1. a 100, preferentemente en un factor de 2 a 20.
Etapa a)
En la etapa a) se proporciona una materia prima que contiene las partículas de grafito y un material no deseado. El grafito se refiere preferentemente a una modificación multicapa cristalina hexagonal o romboédrica del elemento químico carbono. El grafito puede tener una densidad de 2,1 a 2,3, un punto de sublimación de aproximadamente 3750 °C o una dureza de aproximadamente 1. Normalmente, las capas paralelas de anillos C6 planos condensados constituyen la estructura cristalina del grafito. Cada átomo de carbono puede unirse a tres átomos de carbono vecinos formando ángulos de 120° en el plano de la capa. En la red cristalina hexagonal de grafito, la tercera capa está dispuesta exactamente debajo de la primera capa (secuencia -A-B-A-B-), y en la red cristalina romboédrica de grafito, la cuarta capa está dispuesta exactamente debajo de la primera capa (secuencia -A-B-C-A-B-C-). El grafito puede ser una modificación multicapa, lo que significa que el grafito puede comprender al menos dos capas, preferentemente al menos tres capas y, en particular, al menos diez capas.
La materia prima puede estar basada en mineral de grafito natural o de fuentes antropogénicas. El mineral de grafito natural suele contener otros componentes minerales como cuarzo, mica, gneis y feldespatos. Como materia prima adecuada de origen antropogénico puede utilizarse la chatarra electrónica o la chatarra de baterías. La chatarra de batería puede contener un material de electrodo anódico y catódico en forma de polvo. Preferentemente, la materia prima se basa en mineral de grafito natural, chatarra electrónica o chatarra de baterías.
En otra forma, el grafito también se refiere a una modificación hexagonal de una sola capa de carbono conocida como grafeno. El grafeno puede prepararse por reducción o pirólisis de óxido de grafito, por síntesis solutotermal de sodio y etanol, o por exfoliación con disolventes orgánicos. Estas mezclas de reacción o productos brutos también son adecuados como materia prima. En una forma preferida, el término grafito no comprende el grafeno.
La materia prima comprende típicamente al menos 0,1 % en peso, preferentemente al menos 1 % en peso, más preferentemente al menos 3 % en peso y en particular al menos 20 % en peso de grafito. La materia prima comprende típicamente de 1 a 99 % en peso de grafito, preferentemente de 10 a 80 % en peso de grafito.
La materia prima procedente de la chatarra de batería puede contener de 1 a 80 % en peso, preferentemente de 3 a
50 % en peso, y en particular de 1 a 15 % en peso de grafito.
Las partículas de grafito comprenden grafito. Por lo general, las partículas de grafito comprenden al menos un 50 % en peso, preferentemente al menos un 70 % en peso y, en particular, al menos un 90 % en peso de grafito. En otra forma, las partículas de grafito consisten esencialmente en grafito.
La materia prima puede pretratarse de manera que contenga predominantemente partículas de grafito liberadas de materiales adheridos no deseados. Estos pretratamientos pueden comprender etapas de molienda y tamizado o tamizado que pueden combinarse en circuitos de molienda y tamizado. También es posible un pretratamiento mediante flotación o flotación portadora.
Hay materias primas que pueden contener material magnético o magnetizable, como materiales ferromagnéticos, ferrimagnéticos o paramagnéticos (como metales magnéticos, p. ej., hierro, cobalto, nicke,l o aleaciones magnéticas, p. ej., ferritas o aleaciones magnéticas de tierras raras de hierro o minerales magnéticos como magnetita, hematita, pirrotita). La materia prima puede someterse a una separación magnética para eliminar el material magnético o magnetizable. La materia prima comprende típicamente hasta un 10% en peso, preferentemente hasta un 5% en peso, y en particular hasta un 1% en peso de partículas magnéticas o magnetizables.
Las partículas de grafito tienen en general un diámetro promedio que permite a esta partícula aglomerarse eficazmente con las partículas de magnetita. En una realización preferida, la partícula de grafito tiene un D50 de 1 nm a 1 mm, y preferentemente de 0,1 pm a 500 pm y más preferido en el intervalo entre 1 pm y 50 pm. El diámetro promedio de las partículas de grafito puede determinarse mediante la medición por difracción láser, por ejemplo, la medición por difracción láser utilizando un Mastersizer 2000 o 3000 con la versión de software 5.12G, en el que la muestra se dispersa en agua o en un alcohol. El tamaño de las partículas de grafito puede reducirse antes de su uso mediante trituración o molienda.
El material no deseado adecuado puede contener un metal, un compuesto metálico hidrofílico o un compuesto semimetálico hidrofílico. El material no deseado puede comprender óxidos o semimetalóxidos metálicos, carbonato que comprenda compuestos metálicos o semimetálicos, silicato que comprenda compuestos metálicos o semimetálicos, compuestos metálicos o semimetálicos sulfídicos, compuestos metálicos o semimetálicos hidroxídicos o mezclas de los mismos. Estos materiales pueden estar presentes en forma de minerales, cerámicas o vidrios.
Los óxidos metálicos o semimetálicos típicos incluyen, entre otros, dióxido de silicio (SiO2), silicatos, aluminosilicatos, como feldespatos, albita (Na(Si3Al)O3), mica, por ejemplo moscovita (KAh[(OH,F)2AlSi3O10]), granates (Mg, Ca, FeII)3(Al, Fem)2(SiO4)3 y otros minerales relacionados y mezclas de los mismos. El material no deseado puede seleccionarse entre SiO2 , CaO, AhO3, MgO, P2O3 , ZrO2 , Fe2O3, Fe3O4, CeO2 , C 2O3 , matrices de óxidos co mezclas de los mismos.
En la chatarra electrónica o la chatarra de batería, el material no deseado puede comprender plásticos, cobre, plata, oro, cerámica, vidrio, material de cátodo, como zinc, óxido de litio manganeso, óxido de litio cobalto, óxido de litio níquel, óxidos de litio níquel cobalto manganeso de diversas estequiometrías, u óxidos de litio níquel cobalto aluminio de diversas estequiometrías.
La materia prima puede ser una dispersión, preferentemente una dispersión acuosa. El término dispersión puede incluir una suspensión y una suspoemulsión. La fase continua de la dispersión comprende generalmente al menos un
50 % en peso, preferentemente al menos un 80 % en peso, y en particular al menos un 90 % en peso de agua. La dispersión puede tener un contenido en sólidos de 3 a 50 % en peso, preferentemente de 10 a 45 % en peso. El término "dispersión" se refiere al material que comprende más de una fase en la que al menos una de las fases consiste en dominios de fase finamente divididos, a menudo en el intervalo de tamaño coloidal, dispersos a través de una fase continua.
La materia prima puede contener además un colector. Un colector adecuado forma selectivamente una capa hidrófoba sobre las partículas de grafito. Los colectores suelen ser conocidos por su uso en procesos de flotación. Los colectores preferidos son los no iónicos, que suelen ser compuestos líquidos no polares que no se disocian en agua.
Preferentemente, el colector es un hidrocarburo. El hidrocarburo puede ser un hidrocarburo uniforme o una mezcla de hidrocarburos. Los hidrocarburos pueden tener una viscosidad de 0,1 a 100 cP, preferentemente de 0,5 a 5 cP, en cada caso a 20°C. Los hidrocarburos pueden ser aceites minerales, aceites vegetales, biodiésel, combustibles BtL (biomasa a líquido), productos de la licuefacción del carbón, productos del procedimiento GtL (gas a líquido, a partir de gas natural), alcoholes de cadena larga y mezclas de los mismos. El colector es preferentemente un aceite mineral.
Los aceites minerales adecuados son derivados del petróleo crudo y/o aceites producidos a partir de carbón marrón, carbón duro, turba, madera, petróleo y, si procede, otras materias primas minerales mediante destilación. Los aceites minerales comprenden generalmente mezclas de hidrocarburos parafínicos, es decir, hidrocarburos lineales y ramificados saturados, hidrocarburos nafténicos, es decir, hidrocarburos cíclicos saturados, e hidrocarburos aromáticos.
Un hidrocarburo preferido es el derivado del petróleo crudo seleccionado entre el diésel, el petróleo, el queroseno o el gasóleo. El diésel se basa esencialmente en el aceite mineral, es decir, el diésel es una fracción del fraccionamiento del aceite mineral por destilación. Los principales componentes del diésel son predominantemente alcanos, cicloalcanos e hidrocarburos aromáticos que tienen de 9 a 22 átomos de carbono por molécula y un intervalo de ebullición de 170°C a 390°C.
Otros aceites minerales son el gasóleo ligero (punto de ebullición 235-300°C, también denominado, dependiendo de la especificación, "diesel", "combustible diesel", "DF", "gasóleo ligero de calefacción", "LHO"), el gasóleo pesado (punto de ebullición 300-375°C) y también (en EE.UU.) "No. 2 fuel".
Los alcoholes de cadena larga suelen ser alcoholes alifáticos C3-C30 , preferentemente alcoholes alifáticos C8-C24 , y en particular alcoholes alifáticos C12-C18 , como el dodecanol.
Los aceites vegetales son generalmente grasas y aceites grasos que se obtienen de plantas oleaginosas. Los aceites vegetales comprenden, por ejemplo, triglicéridos. Los aceites vegetales adecuados para los fines de la invención se seleccionan, por ejemplo, del grupo formado por el aceite de girasol, el aceite de colza, el aceite de cártamo, el aceite de soja, el aceite de maíz, el aceite de cacahuete, el aceite de oliva, el aceite de arenque, el aceite de semilla de algodón, el aceite de palma y sus mezclas.
El biodiésel tiene generalmente una composición conocida por los expertos en la materia. El biodiésel comprende esencialmente ésteres metílicos de ácidos grasos saturados C16-C18y de ácidos grasos insaturados C18, en particular el éster metílico del aceite de colza.
Los productos de la licuefacción del carbón pueden obtenerse, por ejemplo, mediante el procedimiento Fischer-Tropsch o Sasol. Los procesos BtL y GtL son conocidos por los expertos en la materia.
La materia prima comprende típicamente hasta 15 % en peso, preferentemente hasta 7 % en peso, y en particular hasta 4 % en peso del colector (por ejemplo, el aceite mineral) basado en la masa seca de la materia prima. En otra forma, la materia prima comprende típicamente de 0,01 a 10 % en peso, preferentemente de 0,1 a 5 % en peso, y en particular de 0,2 a 3 % en peso del colector (por ejemplo, el aceite mineral) basado en la masa seca de la materia prima. En otra forma, la materia prima comprende típicamente al menos 0,05 % en peso, preferentemente al menos 0,1 % en peso, y en particular al menos 0,3 % en peso del colector (por ejemplo, el aceite mineral) basado en la masa seca de la materia prima.
El colector puede añadirse a la materia prima en la cantidad deseada, o puede estar ya presente en la materia prima desde otras etapas del procedimiento. Por ejemplo, el colector puede proceder de aceites usados contenidos en el flujo de residuos, por ejemplo, de motores, dispositivos hidráulicos o líquidos refrigerantes o líquidos de transformadores. Preferentemente, el colector se añade a la materia prima en la cantidad deseada.
La materia prima que comprende el colector puede mezclarse, por ejemplo, con agitadores, sistemas de bombeo circular rotor-estator-mezcladores o mezclas estáticas dentro de un flujo de la mezcla. Típicamente, la mezcla se realiza a energías de mezcla específicas en el intervalo de 0,1 a 1000 kWh/m3 preferentemente en el intervalo de 1 a 700 kWh/m3.
Etapa b): aminación
En la etapa b) se añaden partículas magnéticas hidrófobas a la materia prima, lo que da como resultado una materia prima cargada que contiene aglomerados de partículas magnéticas y partículas de grafito.
Las partículas magnéticas adecuadas pueden seleccionarse de entre metales magnéticos, preferentemente hierro y sus aleaciones, cobalto, níquel y sus mezclas; aleaciones ferromagnéticas o ferrimagnéticas de metales magnéticos, por ejemplo NdFeB, SmCo y sus mezclas; óxidos de hierro magnéticos, por ejemplo magnetita, hematites magnética, ferritas hexagonales; ferritas cúbicas; y sus mezclas. Preferentemente, la partícula magnética es un óxido de hierro magnético, en particular magnetita.
Las partículas magnéticas tienen en general un diámetro promedio que permite a esta partícula aglomerarse eficazmente con las partículas de grafito. En una realización preferida, la partícula magnética tiene un D50 de 1 nm a 1 mm, y preferentemente de 0,1 pm a 50 pm y más preferido en el intervalo entre 1 pm y 20 pm. La expresión "D50" significa que el 50% en peso de las partículas correspondientes tienen un diámetro inferior al valor mencionado. El diámetro promedio de las partículas magnéticas puede determinarse mediante medición por difracción láser, en particular mediante medición por difracción láser utilizando un Mastersizer 2000 con la versión de software 5.12G, en el que la muestra se dispersa en una solución acuosa de Na4P207 El tamaño de las partículas magnéticas, como la magnetita, puede reducirse antes de su uso mediante trituración o molienda.
En general, la cantidad de partículas magnéticas a aplicar en el procedimiento de la presente invención puede determinarse de manera que ventajosamente toda la cantidad de partículas de grafito pueda separarse aglomerándose con las partículas magnéticas. En una realización preferida, las partículas magnéticas se añaden en una cantidad del 0,01 al 100% en peso, preferentemente del 0,1 al 20% en peso, particularmente preferentemente del 0,5 al 10% en peso y lo más preferentemente del 1 al 5% en peso, basándose en el peso de las partículas de grafito secas y el material no deseado.
La partícula magnética es una partícula magnética hidrófoba . Normalmente, la partícula magnética está hidrofobizada en su superficie, es decir, es una partícula magnética hidrofobizada. Preferentemente, la partícula magnética ha sido hidrofobizada mediante tratamiento con un agente hidrofobizante, en el que preferentemente la partícula magnética tratada con el agente hidrofobizante tiene un ángulo de contacto entre la superficie de la partícula y el agua contra el aire de preferentemente más de 30°, más preferentemente más de 60°, aún más preferentemente más de 90° y particularmente preferentemente más de 140°. Preferentemente, la partícula magnética ha sido pretratada con el agente hidrofobizante antes de añadirla a la materia prima.
En general, el agente hidrofobizante puede ser cualquier agente que haga que la superficie de la partícula magnética sea más hidrófoba que la superficie de la partícula magnética antes del tratamiento. Se conocen agentes hidrofobizantes adecuados y métodos para preparar partículas magnéticas hidrofóbicas mediante tratamiento con los agentes hidrofobizantes, tales como los enumerados en WO 2016/083491, página 19, línea 21 a página 27, línea 30, o en WO2015/110555 página 7, línea 9 a página 11, línea 32.
Ejemplos de agentes hidrofobizantes son
• poliorganosiloxanos;
• alquilsiliconatos, por ejemplo alquilsiliconatos alcalinos o alcalinotérreos C1-6 , en particular metilsiliconato;
• alquiltriclorosilanos, por ejemplo, C6-12 alquiltriclorosilanos;
• alquiltrimetoxisilanos, por ejemplo, C6-12 alquiltrimetoxisilanos;
• ácidos alquilfosfónicos, por ejemplo los ácidos alquilfosfónicos C6-18 , en particular el ácido octilfosfónico;
• ésteres mono- o dialquilfosfóricos, por ejemplo mono- o dialquilfosfóricos C6 -18 ;
• ácidos grasos, por ejemplo ácido graso C6-18 , en particular ácido láurico, ácido oleico, ácido esteárico;
o sus mezclas.
El agente hidrofobizante es preferentemente un poliorganosiloxano. Los poliorganosiloxanos (también conocidos como siliconas) suelen tener la fórmula [RmSi(O)4m/2]n donde m es de 1 a 3, n es al menos 2, y R un resto orgánico, como metilo, etilo o fenilo. Los poliorganosiloxanos pueden ser lineales, cíclicos o ramificados. Los poliorganosiloxanos adecuados y su preparación se conocen a partir de Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Volume 32, Entry "Silicones", Wiley-VCH, 2012, página 675-712.
Los poliorganosiloxanos adecuados son el aceite de silicona, el caucho de silicona, la resina de silicona o los copolímeros de poliorganosiloxano de bloque y de injerto, siendo más preferidos el aceite de silicona y la resina de silicona.
Los aceites de silicona (también conocidos como fluidos de silicona) suelen ser poliorganosiloxanos lineales con entre 2 y 4000 unidades de monómero. Los aceites de silicona adecuados son el aceite de metilsilicona, el aceite de metilfenilsilicona, el aceite de fluorsilicona, el aceite de metilhidrogenosilicona o el aceite de metilalquilsilicona. Los aceites de silicona preferidos son el aceite de metilsilicona y el aceite de metilfenilsilicona.
Los aceites de metilsilicona adecuados son polidimetilsiloxanos lineales, que pueden tener una masa molecuar de 500 a 200.000 g/mol. Los aceites de metilfenilsilicona adecuados son polidimetilsiloxanos lineales, en los que los grupos metilo están parcialmente sustituidos por grupos fenilo, y que pueden tener una masa molecuar de 500 a 200.000 g/mol.
Las resinas de silicona son típicamente poliorganosiloxanos ramificados con un peso molecular inferior a 15.000 g/mol, preferentemente inferior a 10.000 g/mol. Las resinas de silicona suelen ser solubles en disolventes orgánicos, como el tolueno. Las resinas de silicona preferidas son las de tipo MQ, TD y T Normalmente, las resinas de silicona se preparan por hidrólisis o alcohólisis de organoclorosilanos, como metiltriclorosilano, feniltriclorosilano, dimetildiclorosilano y difenildiclorosilano.
Preferentemente, el agente hidrofobizante es una resina de silicona, como un poliorganosiloxano ramificado con la fórmula [RmSi(O)4m/2]n donde m es de 1,1 a 3, n es al menos 10, y R un resto orgánico, como metilo o fenilo con una masa molecular inferior a 10.000 g/mol.
Los copolímeros de bloque y de injerto de poliorganosiloxano adecuados son polímeros de bloque de poliorganosiloxano-poliéter, en los que el bloque de poliéter puede contener polietilenglicol y/o polipropilenglicol; o polímeros de injerto de poliorganosiloxano con monómeros de vinilo, como estireno, acrilato o acetato de vinilo).
La materia prima cargada puede ser una dispersión, preferentemente una dispersión acuosa. La fase continua de la dispersión comprende generalmente al menos un 50 % en peso, preferentemente al menos un 80 % en peso, y en particular al menos un 90 % en peso de agua. La dispersión puede tener un contenido en sólidos de 3 a 50 % en peso, preferentemente de 10 a 45 % en peso. Normalmente, cuando la materia prima era una dispersión, la materia prima cargada también lo es. Preferentemente, la materia prima y la materia prima cargada son dispersiones acuosas.
La adición de las partículas magnéticas hidrófobas a la materia prima da como resultado una materia prima cargada, que contiene aglomerados de las partículas magnéticas, las partículas de grafito y, opcionalmente, el colector.
La materia prima o la materia prima cargada también puede incluir otros materiales. Estos materiales adicionales pueden comprender cualquier aditivo conocido por el experto que se utilice para mejorar la dispersión de las partículas, sus cargas superficiales y las propiedades químicas del medio dispersante (por ejemplo, el valor de pH y el potencial redox). El valor de pH de la dispersión acuosa de la materia prima o de la materia prima cargada puede ser típicamente de aproximadamente 2 a aproximadamente 13 y preferentemente de aproximadamente 4 a aproximadamente 12.
Las etapas a), b) y c) pueden llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre aproximadamente 10 y aproximadamente 60 °C y preferentemente a temperatura ambiente.
El aporte de energía mecánica, preferentemente energía mecánica de cizallamiento, en la materia prima cargada puede ser útil para la formación de los aglomerados.
La transferencia de energía mecánica puede realizarse mediante cualquier dispositivo. Por ejemplo, la transferencia de energía mecánica puede lograrse mediante un único agitador o un conjunto de agitadores. Además o alternativamente, la transferencia de energía mecánica puede lograrse mediante un generador de flujo, por ejemplo una bomba, que genere un flujo turbulento en el recipiente de mezclado mediante cuyo flujo turbulento la energía mecánica puede transferirse a la mezcla del medio de dispersión, partículas de primer tipo, partículas de segundo tipo y partículas de tipo imán.
La energía mecánica de cizallamiento puede introducirse en la materia prima cargada por diferentes medios. Normalmente se realiza en un recipiente agitado que puede contener deflectores para que la absorción de energía sea más eficaz. Otros medios son la molienda de agregados como molinos de bolas o cualquier tipo de molinos de bolas agitadas. También es posible el uso de dispositivos de mezcla rotor-estator; o bombear el contenido de un recipiente que contenga la materia prima cargada en un ciclo cerrado. Siempre que se pueda introducir la cantidad correcta de energía, el flujo turbulento de la dispersión a través de una tubería transportada por bombas o por gravedad también producirá la aglomeración requerida. Los mezcladores estáticos y los mezcladores de flujo contracorriente son otra forma de introducir energía de cizallamiento en la dispersión.
La aglomeración puede tener lugar en un volumen de aglomeración para un procedimiento discontinuo. En este caso, la mezcla se introduce en el volumen y, por ejemplo, se agita hasta conseguir la aglomeración deseada. A continuación, la mezcla se libera del volumen de aglomeración. La aglomeración también puede tener lugar en un volumen de aglomeración para un procedimiento de flujo continuo. En este caso, la mezcla se alimenta y se libera continuamente del volumen que contiene el agitador. La aglomeración deseada puede controlarse controlando la velocidad de entrada y salida del volumen de agitación, es decir, el tiempo medio de permanencia de la dispersión en el volumen agitado. A una potencia de agitación dada, el tiempo de residencia medio determina la absorción de energía de cizallamiento de la dispersión.
Etapa c)
En la etapa c) los aglomerados se separan de la materia prima cargada mediante un campo magnético que da lugar a aglomerados aislados.
La separación de los aglomerados por el campo magnético (también llamada separación magnética) puede realizarse por cualquier procedimiento conocido por el artesano experto. Los separadores magnéticos adecuados son los de tambor, los de alta o baja intensidad, los de cinta continua u otros. Para generar el campo magnético pueden utilizarse imanes permanentes o electroimanes. La separación magnética puede realizarse mediante una tecnología de separación magnética continua o semicontinua como la descrita, por ejemplo, por Jan Svoboda "Magnetic Techniques for the Treatment of Materials" (2004).
Los separadores magnéticos adecuados son del tipo LIMS (separador magnético de baja intensidad), MIMS (separador magnético de intensidad media) o WHIMS (separador magnético húmedo de alta intensidad) como se conoce en la técnica. En una realización preferida de esta invención, los separadores son del tipo MIMS o WHIMS. Aparatos típicos utilizados para la separación magnética se divulgan en WO 2011/131411, w O 2011/134710, WO 2011/154178, DE 102010023 130, DE 202011 104707, WO 2011/107353, DE 102010061 952, WO 2012/116909, WO 2012/107274, WO 2012/104292 o WO 2013/167634. Preferentemente, el separador magnético comprende además al menos un imán móvil a lo largo del canal. El separador magnético funciona preferentemente en contracorriente, es decir, el movimiento del campo magnético es opuesto a la dirección del flujo de suspensión. La intensidad del campo magnético puede ser de al menos 0,1, preferentemente de al menos 0,3 y en particular de al menos 0,5 Tesla.
En una realización preferida, el equipo de separación magnética permite lavar el aglomerado durante la separación con un dispersante, preferentemente agua. El lavado permite preferentemente eliminar el material inerte del aglomerado.
Esta etapa de separación magnética puede repetirse, en particular mediante el flujo repetido del producto no magnético de la etapa de separación anterior a través de una trayectoria de separación consecutiva o mediante la modulación del campo magnético. En esta etapa de separación consecutiva (conocida en la técnica como barrido) pueden añadirse cantidades adicionales de colector y/o de partículas magnéticas hidrófobas antes de la etapa de separación magnética, tal como se ha descrito anteriormente para la etapa b). Los aglomerados pueden agitarse después de una primera separación y antes de una segunda separación, de modo que las partículas de segundo tipo atrapadas puedan liberarse y separarse en la segunda etapa de separación (conocida en la técnica como limpieza).
Etapa d)
El procedimiento de concentración de partículas de grafito comprende además la etapa d) de romper los aglomerados aislados para obtener por separado las partículas magnéticas y las partículas de grafito.
La ruptura de los aglomerados aislados y la separación de las partículas de grafito de las partículas magnéticas se realizan normalmente para reciclar las partículas magnéticas. Las partículas de grafito y las partículas magnéticas pueden separarse aplicando un campo magnético. Como se ha descrito anteriormente con respecto a la separación de los aglomerados de la materia prima cargada, también la separación de las partículas magnéticas y las partículas de grafito se puede hacer una vez o más un plural de veces, opcionalmente con una agitación y de-trapping entre las etapas de separación.
La ruptura puede conseguirse añadiendo un agente de escisión. El agente de escisión puede comprender disolventes orgánicos, compuestos básicos, compuestos ácidos, oxidantes, agentes reductores, tensioactivos o mezclas de los mismos. Preferentemente, el agente de escisión comprende una mezcla de agua y tensioactivo.
Ejemplos de disolventes orgánicos como agentes de escisión son alcoholes, por ejemplo metanol, etanol, propanol, por ejemplo n-propanol o isopropanol; disolventes aromáticos, por ejemplo benceno, tolueno, xilenos; éteres, por ejemplo dietil éter, metil t-butil éter; cetonas, por ejemplo acetona; hidrocarburos aromáticos o alifáticos, por ejemplo hidrocarburos saturados con, por ejemplo, 6 a 10 átomos de carbono, por ejemplo dodecano, diésel y mezclas de los mismos. Los principales componentes del diésel son predominantemente alcanos, cicloalcanos e hidrocarburos aromáticos que tienen entre 9 y 22 átomos de carbono por molécula y un intervalo de ebullición entre 170 °C y 390 °C.
Los compuestos ácidos pueden ser ácidos minerales, por ejemplo HCl, H2SO4 , HNO3 o mezclas de los mismos, ácidos orgánicos, por ejemplo ácidos carboxílicos.
Como oxidantes, es posible utilizar H2O2 , por ejemplo en forma de solución acuosa con una fuerza del 30% en peso.
Ejemplos de compuestos básicos son soluciones acuosas de compuestos básicos, por ejemplo soluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos y/o alcalinotérreos, como KOH o NaOH; agua de cal, soluciones acuosas de amoníaco, soluciones acuosas de aminas orgánicas.
Ejemplos de tensioactivos son los tensioactivos no iónicos, aniónicos, catiónicos y/o zwitteriónicos. En una realización preferida, la escisión se realiza mediante el uso de tensioactivos preferentemente biodegradables y/o no iónicos en concentraciones en el intervalo de las concentraciones micelares críticas o superiores. Preferentemente, el agente separador es un tensioactivo no iónico añadido en una cantidad de 0,001 a 10% en peso, preferentemente de 0,01 a 1% en peso, basado en el peso de la fase líquida total. La concentración de tensioactivo es preferentemente al menos superior a su concentración micelar crítica (CMC), más preferentemente al menos dos veces superior a su CMC.
Esta ruptura también puede ayudarse mecánicamente, por ejemplo mediante ultrasonidos o agitación.
En la etapa b) se obtiene un aglomerado que comprende la partícula de grafito, la partícula magnética hidrófoba y el colector.
Los componentes del aglomerado pueden adherirse basándose en interacciones hidrofóbicas. Los aglomerados son generalmente lo suficientemente magnéticos como para que un campo magnético externo, que puede producirse, por ejemplo, mediante un potente imán permanente de CoSm, pueda al menos aún desviar magnéticamente estos aglomerados cuando los aglomerados fluyen más allá del imán externo. Las interacciones hidrófobas dentro de los aglomerados suelen ser lo suficientemente fuertes como para que permanezcan estables, es decir, que no se desgarren, a la velocidad de flujo mencionada.
El aglomerado puede comprender de 0,1 a 99,99% en peso, preferentemente de 1 a 80% de las partículas de grafito.
El aglomerado puede comprender de 0,01 a 99,9 % en peso, preferentemente de 20 a 99 % de partícula magnética hidrófoba.
El aglomerado puede comprender de 0,01 a 90 % en peso, preferentemente de 1 a 50 % del colector.
Ejemplos
Ejemplo 1
a) Materias primas
Un mineral de grafito procedente de un yacimiento europeo que contenía un 20% de grafito y un 0,03% de carbono como carbonatos y feldespato como Albita calciana, Sanidina, Cuarzo, Pirrotita y Biotita como principales constituyentes cristalinos según un análisis XRD se molió hasta un tamaño de partícula D50 de 20 pm. 20 g (19,9 g de masa seca) de este mineral molido se dispersaron en 60 g de agua de río filtrada, tras lo cual se añadieron 100 mg de Colector de Hidrocarburos (una mezcla técnica de alcanos lineales, ramificados y cíclicos (principalmente C9-11), contenido aromático inferior al 2 %, punto inicial de ebullición 160 °C) (0,5 % en peso en base a la masa seca de la materia prima). A continuación, esta dispersión se mezcló enérgicamente en un vaso de precipitados pulido con un agitador UltraTurrax® T25 durante 10 minutos a 10000 rpm (consumo de energía espec. aprox. 600 kWh/m3).
Aglomeración
Se prepararon partículas de magnetita hidrófoba secas de acuerdo con el Ejemplo 1 de WO 2015/110555 a base de partículas de magnetita con un D50 de 4 pm y un poliorganosiloxano (una resina de metilsilicona sólida, Mp 35-55 °C, composición media de aproximadamente [CH3SiOi.5]i00 que tiene un peso molecular Mw de aproximadamente 6700 g/mol).
Las partículas hidrófobas de magnetita (0,6 g) se suspendieron en 3,6 g de una solución al 0,1% en peso de un alcanol etoxilado (líquido, punto de turbidez a aproximadamente 55 °C como 1% en agua según EN1890) en agua.
A la materia prima resultante de la etapa a) se añadió la suspensión de 0,6 g de partículas de magnetita hidrófoba y se agitó en un vaso de precipitados tamponado mediante un agitador de palas de 30 mm de paso a 1400 rpm durante 15 min (consumo de energía espec. aprox. 0,7 kWh/m3) a temperatura ambiente.
c) Separación magnética
La dispersión resultante se bombea a una velocidad de 6 l/h a un separador magnético de alta intensidad húmedo (WHlMs) a escala de laboratorio equipado con una matriz de alambre en cuña de 4x2 mm a una intensidad de campo magnético de 0,7 T (disponible comercialmente en Eriez Magnetics Europe Ltd., Reino Unido). Una vez finalizada la adición de alimentación, la matriz se enjuaga con agua. La dispersión combinada y el agua de lavado se recogen como estériles no magnéticos. A continuación, se desconecta el campo magnético y la fracción magnética que contiene los aglomerados de magnetita y grafito se separa de la matriz dando lugar al concentrado magnético. Los resultados de la prueba de viscosidad dinámica se muestran en la Tabla 1. El contenido de grafito se ha determinado mediante la combustión de las muestras en aire y la determinación de la cantidad de dióxido de carbono generado.
Se demostró que el contenido de grafito aumentaba del 20 % en el mineral de grafito al 43,6 % en el concentrado magnético.
Tabla 1:
Figure imgf000009_0001
Ejemplo 2
Se utilizaron condiciones experimentales como en el ejemplo 1, excepto que se emplearon 20,1 g de alimentación como masa seca y 500 mg del Colector de Hidrocarburos (2,5 % en peso basado en materia prima de masa seca ). Los resultados del análisis se resumen en la tabla 2.
Tabla 2
Figure imgf000009_0002

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento de concentración de partículas de grafito que comprende
a) proporcionar una materia prima que contenga las partículas de grafito y un material no deseado,
b) adición de partículas magnéticas hidrófobas a la materia prima, lo que da lugar a una materia prima cargada que contiene aglomerados de partículas magnéticas y partículas de grafito,
c) separar los aglomerados de la materia prima cargada mediante un campo magnético que dé lugar a aglomerados aislados, y
d) romper los aglomerados aislados para obtener por separado las partículas magnéticas y las partículas de grafito.
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la materia prima es una dispersión, preferentemente una dispersión acuosa.
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que la materia prima contiene además un colector, que forma selectivamente una capa hidrófoba sobre las partículas de grafito.
4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el colector es un hidrocarburo seleccionado entre aceites minerales, aceites vegetales, biodiésel, combustibles BtL (Biomasa a Líquido), productos de licuefacción de carbón, productos del procedimiento GtL (Gas a Líquido, a partir de gas natural), alcoholes de cadena larga, y mezclas de los mismos.
5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3 o 4, en el que la materia prima comprende de 0,1 a 10 % en peso del colector, basado en la masa seca de la materia prima.
6. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la materia prima comprende del 5 al 99% en peso de grafito.
7. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que las partículas magnéticas se añaden a la materia prima en una cantidad del 0,01 al 100 % en peso, preferentemente del 0,1 al 20 % en peso, particularmente preferentemente del 0,5 al 10 % en peso, basándose en el peso de las partículas de grafito secas y el material no deseado.
8. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la materia prima se basa en mineral de grafito natural, chatarra electrónica o chatarra de baterías.
9. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el material no deseado comprende un compuesto metálico hidrofílico o un compuesto semimetálico hidrofílico.
10. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la materia prima se somete a una separación magnética para eliminar un material magnético o magnetizable.
11. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que las partículas magnéticas hidrófobas se hidrofobizan mediante tratamiento con un agente hidrofobizante seleccionado entre poliorganosiloxanos, alquilsiliconatos, alquiltriclorosilanos, alquiltrimetoxisilanos, ácidos alquilfosfónicos, ésteres mono o dialquilfosfóricos, ácidos grasos o mezclas de los mismos.
12. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que las partículas de grafito tienen un diámetro promedio D50 de 1 nm a 1 mm, determinado por Medición de Difracción Láser utilizando un Mastersizer 2000 con software versión 5.12G, en el que la muestra se dispersa en una solución acuosa de Na4P2O7.
13. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que las partículas magnéticas comprenden metales magnéticos, aleaciones ferromagnéticas o ferrimagnéticas de metales magnéticos, óxidos de hierro magnéticos, ferritas cúbicas; o mezclas de los mismos.
14. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que las partículas de grafito comprenden grafito que es una modificación multicapa cristalina hexagonal o romboédrica del elemento químico carbono.
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