JP2015516478A - 樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー及びオルガノポリシロキサンを含む組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国仮出願第61/613,510号(2012年3月21日出願)の利益を主張し、その全文が本明細書に記載されているかのように全体を参照により援用する。
A)1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物であって、
40〜90モルパーセントの式[R1 2SiO2/2]のジシロキシ単位と、
10〜60モルパーセントの式[R2SiO3/2]のトリシロキシ単位と、
0.5〜35モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]と、
(式中、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである)
を含み、
前記ジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]が、直鎖状ブロック当たり平均で10〜400個のジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]を有する直鎖状ブロック内に配置され、
前記トリシロキシ単位[R2SiO3/2]が、少なくとも500g/モルの分子量を有する非直鎖状ブロック内に配置され、前記非直鎖状ブロックのうちの少なくとも30%が互いに架橋しており、各直鎖状ブロックが、少なくとも1つの非直鎖状ブロックに連結しており、
かつ前記オルガノシロキサンブロックコポリマーが、少なくとも20,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、
B)以下の式を有する1つ以上のオルガノポリシロキサン:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
各R2は、独立して、C1〜C20ヒドロカルビルであり、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1である)と、
を含み、
成分A)の成分B)に対する重量比が、99.5/0.5〜10/90で変動し得る、組成物に関する。
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]mSi(CH3)3
(式中、mは、1以上である)。
(CH3)3SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(CH3)3
(式中、mは、1以上である)。
(CH3)(C6H5)2SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(C6H5)2(CH3)
(式中、mは、1以上である)。
(CH3)(C6H5)(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(C6H5)(CH3)
(式中、mは、1以上である)。
(CH3)2(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(CH3)2
(式中、mは、1以上である)。
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法に関する。
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法に関する。
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法に関する。
40〜90モルパーセントの式[R1 2SiO2/2]のジシロキシ単位と、
10〜60モルパーセントの式[R2SiO3/2]のトリシロキシ単位と、
0.5〜35モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]と、
(式中、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである)
を含む、1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマーを含み、
前記ジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]が、直鎖状ブロック当たり平均で10〜400個のジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]を有する直鎖状ブロック内に配置され、
前記トリシロキシ単位[R2SiO3/2]が、少なくとも500g/モルの分子量を有する非直鎖状ブロック内に配置され、前記非直鎖状ブロックのうちの少なくとも30%が互いに架橋しており、各直鎖状ブロックが、少なくとも1つの非直鎖状ブロックに連結しており、
かつ前記オルガノシロキサンブロックコポリマーが、少なくとも20,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、実施形態23〜25のいずれか1つに記載の方法に関する。
A)1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物であって、
40〜90モルパーセントの式[R1 2SiO2/2]のジシロキシ単位と、
10〜60モルパーセントの式[R2SiO3/2]のトリシロキシ単位と、
0.5〜35モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]と、
(式中、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである)
を含み、
前記ジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]が、直鎖状ブロック当たり平均で10〜400個のジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]を有する直鎖状ブロック内に配置され、
前記トリシロキシ単位[R2SiO3/2]が、少なくとも500g/モルの分子量を有する非直鎖状ブロック内に配置され、前記非直鎖状ブロックのうちの少なくとも30%が互いに架橋しており、各直鎖状ブロックが、少なくとも1つの非直鎖状ブロックに連結しており、
かつ少なくとも20,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、
B)以下の式を有する1つ以上のオルガノポリシロキサン:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]fと、
(式中、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルであり、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1である)
を含み、
成分A)の成分B)に対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、組成物を提供する。
本明細書で使用するとき、「オルガノシロキサンブロックコポリマー」又は「樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー」とは、「直鎖状」Dシロキシ単位と「樹脂」Tシロキシ単位とを組み合わせて含有するオルガノポリシロキサンを指す。例えば、国際公開第2012/040302号、国際公開第2012/040305号、国際公開第2012/040367号、国際公開第2012/040453号、及び国際公開第2012/040457号を参照。これらは、全文が本明細書に記載されているかのように、参照により本明細書に援用される。幾つかの実施形態では、オルガノシロキサンコポリマーは、「ランダム」コポリマーとは対照的に、「ブロック」コポリマーである。したがって、用語「樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー」は、広く、D及びTシロキシ単位を含有するオルガノポリシロキサンを指し、この場合、D単位(すなわち、[R1 2SiO2/2]単位)は、主に、互いに結合して、幾つかの実施形態では、平均で10〜400個のD単位(例えば、平均で、約10〜約350個のD単位、約10〜約300個のD単位、約10〜約200個のD単位、約10〜約100個のD単位、約50〜約400個のD単位、約100〜約400個のD単位、約150〜約400個のD単位、約200〜約400個のD単位、約300〜約400個のD単位、約50〜約300個のD単位、約100〜約300個のD単位、約150〜約300個のD単位、約200〜約300個のD単位、約100〜約150個のD単位、約115〜約125個のD単位、約90〜約170個のD単位、又は約110〜約140個のD単位)を有するポリマー鎖を形成し、これは本明細書では「直鎖状ブロック」と呼ばれる。
aは、約0.4〜約0.9であり、
あるいは、約0.5〜約0.9であり、
あるいは、約0.6〜約0.9であり、
bは、約0.1〜約0.6であり、
あるいは、約0.1〜約0.5であり、
あるいは、約0.1〜約0.4であり、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである。
あるいは2〜32モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]、
あるいは8〜22モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]で変動し得る。
あるいは、非直鎖状ブロックの少なくとも40%は、互いに架橋しており、
あるいは、非直鎖状ブロックの少なくとも50%は、互いに架橋している。
オルガノポリシロキサン中の成分B)は、以下の平均式を有する:[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f(式中、各R2は、本明細書に定義する通りであり、独立して、C1〜C20ヒドロカルビルであり、添字c、d、e、及びfは、オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、以下の通りの範囲である:cは、約0〜約0.6であり、dは、約0〜約1であり、eは、約0〜約1であり、fは、約0〜約0.6である。但し、d+e+f>0、c+d+e+f≒1である)。オルガノポリシロキサンは、幾つかの実施形態では、硬化性であってよい。
(式中、各R1は、同じであるか又は異なり、各R1は、独立して、本明細書に定義する通りである)。幾つかの実施形態では、各R1は、独立して、メチル又はフェニルである。幾つかの実施形態では、各R1は、メチルである。幾つかの実施形態では、各ケイ素原子において、式P3の化合物及び化合物P4が式P3’及びP4’を有するように、1つのR1は、メチルであり、他のR1は、フェニルである。
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]mSi(CH3)3
(CH3)3SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(CH3)3
(CH3)(C6H5)2SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(C6H5)2(CH3)及び
(CH3)2(C6H5)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(C6H5)(CH3)2
(式中、mは、1以上であるか、あるいは、mは、1〜200、
あるいは、1〜100、
あるいは、1〜50、
あるいは、1〜10の整数である)。
(CH3)2(OH)SiO[(CH3)2SiO]mSi(OH)(CH3)2
(CH3)2(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(CH3)2及び
(CH3)(C6H5)(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(C6H5)(CH3)
(式中、mは、1以上であるか、あるいは、mは、1〜200、
あるいは、1〜100、
あるいは、1〜50、
あるいは、1〜10の整数である)。
以下の成分を用いて、ブレンド組成物を調製した:
RL1(「RL」は、「樹脂直鎖状」を指す):式DPhMe 0.536Tアルキル 0.054TPh 0.402を有する45% Ph−T−117dp PhMe樹脂−直鎖状ブロックコポリマー、トルエン中固形分70.8%、国際公開第2012/040302号(全文が本明細書に記載されているかのように参照により本明細書に援用される)の実施例12に類似の方法で調製。
Claims (27)
- A)1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物であって、
40〜90モルパーセントの式[R1 2SiO2/2]のジシロキシ単位と、
10〜60モルパーセントの式[R2SiO3/2]のトリシロキシ単位と、
0.5〜35モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]と、
(式中、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである)
を含み、
前記ジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]が、直鎖状ブロック当たり平均で10〜400個のジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]を有する直鎖状ブロック内に配置され、
前記トリシロキシ単位[R2SiO3/2]が、少なくとも500g/モルの分子量を有する非直鎖状ブロック内に配置され、前記非直鎖状ブロックのうちの少なくとも30%が互いに架橋しており、各直鎖状ブロックが、少なくとも1つの非直鎖状ブロックに連結しており、
かつ前記オルガノシロキサンブロックコポリマーが、少なくとも20,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、
B)以下の式を有する1つ以上のオルガノポリシロキサン:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
各R2は、独立して、C1〜C20ヒドロカルビルであり、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1である)と、
を含み、
成分A)の成分B)に対する重量比が、99.5/0.5〜10/90で変動し得る、組成物。 - 成分A)の成分B)に対する重量比が、約99.5/0.5である、請求項1に記載の組成物。
- B)前記オルガノポリシロキサンが、フェニルシルセスキオキサン樹脂である、請求項1に記載の組成物。
- 前記フェニルシルセスキオキサン樹脂が、少なくとも60モルパーセントの(C6H5)SiO3/2シロキシ単位を含む、請求項3に記載の組成物。
- 前記フェニシルセスキオキサン樹脂が、(C6H5)SiO3/2シロキシ単位から本質的になる、請求項3に記載の組成物。
- B)前記オルガノポリシロキサンが、ポリジオルガノシロキサンである、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリジオルガノシロキサンが、ポリメチルフェニルシロキサンである、請求項6に記載の組成物。
- 前記ポリジオルガノシロキサンが、以下の式:
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]mSi(CH3)3
(式中、mは、1以上である)
を有する、請求項6に記載の組成物。 - 前記ポリジオルガノシロキサンが、以下の式:
(CH3)3SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(CH3)3
(式中、mは、1以上である)
を有する、請求項6に記載の組成物。 - 前記ポリジオルガノシロキサンが、以下の式:
(CH3)(C6H5)2SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(C6H5)2(CH3)
(式中、mは、1以上である)
を有する、請求項6に記載の組成物。 - 前記ポリジオルガノシロキサンが、以下の式:
(CH3)(C6H5)(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(C6H5)(CH3)
(式中、mは、1以上である)
を有する、請求項6に記載の組成物。 - 前記ポリジオルガノシロキサンが、以下の式:
(CH3)2(OH)SiO[(C6H5)(CH3)SiO]mSi(OH)(CH3)2
(式中、mは、1以上である)
を有する、請求項6に記載の組成物。 - mが、1〜200の整数である、請求項8〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- A)及び/又はB)が、溶媒を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- B)前記オルガノポリシロキサンが、環状ポリジオルガノシロキサンである、請求項1に記載の組成物。
- 各R1が、それぞれ独立して、メチル又はフェニルである、請求項16に記載の組成物。
- 前記組成物が、硬化性である、請求項1〜17のいずれかに記載の組成物。
- 請求項17に記載の硬化性組成物を含む、固体フィルム組成物。
- 請求項19に記載の組成物の硬化産物。
- 前記固体組成物が、少なくとも95%の光透過率を有する、請求項19に記載の固体フィルム組成物。
- 請求項1〜21のいずれかに記載の組成物を含む、LED封入材。
- 固体樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の可撓性を増大させる方法であって、1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、以下の式:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法。 - 固体樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の粘度を低減する方法であって、1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、以下の式:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法。 - 固体樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の貯蔵弾性率を低減する方法であって、1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物と、以下の式:
[R2 3SiO1/2]c[R2 2SiO2/2]d[R2SiO3/2]e[SiO4/2]f
(式中、
添字c、d、e、及びfは、前記オルガノポリシロキサン中に存在する各シロキシ単位のモル分率を表し、
cは、約0〜約0.6であり、
dは、約0〜約1であり、
eは、約0〜約1であり、
fは、約0〜約0.6であり、
但し、d+e+f>0かつc+d+e+f≒1であり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビル基である)
を有する1つ以上のオルガノポリシロキサンと、
を合わせることを含み、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物の前記オルガノポリシロキサンに対する重量比が、90/10〜10/90で変動し得る、方法。 - 前記オルガノシロキサンブロックコポリマー組成物が、
40〜90モルパーセントの式[R1 2SiO2/2]のジシロキシ単位と、
10〜60モルパーセントの式[R2SiO3/2]のトリシロキシ単位と、
0.5〜35モルパーセントのシラノール基[≡SiOH]と、
(式中、
各R1は、それぞれ独立して、C1〜C30ヒドロカルビルであり、
各R2は、それぞれ独立して、C1〜C20ヒドロカルビルである)
を含む、1つ以上の樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマーを含み、
前記ジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]が、直鎖状ブロック当たり平均で10〜400個のジシロキシ単位[R1 2SiO2/2]を有する直鎖状ブロック内に配置され、
前記トリシロキシ単位[R2SiO3/2]が、少なくとも500g/モルの分子量を有する非直鎖状ブロック内に配置され、前記非直鎖状ブロックのうちの少なくとも30%が互いに架橋しており、各直鎖状ブロックが、少なくとも1つの非直鎖状ブロックに連結しており、
前記オルガノシロキサンブロックコポリマーが、少なくとも20,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項23〜25のいずれか一項に記載の方法。 - 前記貯蔵弾性率が、約0.5〜約50kPaの範囲の値まで低減される、請求項25に記載の方法。
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