JP2015511271A

JP2015511271A - 希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法及びその焼結設備

Info

Publication number: JP2015511271A
Application number: JP2014555066A
Authority: JP
Inventors: 孫宝玉; 陳暁東
Original assignee: SHENYANG GENERALMAGNETIC CO LTD; Shenyang General Magnetic Co Ltd
Current assignee: SHENYANG GENERALMAGNETIC CO LTD; Shenyang General Magnetic Co Ltd
Priority date: 2012-11-08
Filing date: 2013-02-05
Publication date: 2015-04-16
Anticipated expiration: 2033-02-05
Also published as: CN103801693B; EP2851144A1; EP2851144A4; WO2014071709A1; JP6043812B2; EP2851144B1; CN103801693A

Abstract

希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法及びその焼結設備は下記の処理過程を行う。１．希土類永久磁石合金の細かい粉末は不活性気体中の圧縮機内で重さを量り、金型に入れ、配向成型で半製品にするとともにこの半製品を材料容器に入れる。２．第二搬送密閉ボックスとグローブボックスの１＃隔離バルブとの間の空気が不活性気体に交換された後に当接された２つの隔離バルブを開け、第二搬送密閉ボックス内の底部ローラー搬送装置は材料載置板をグローブボックスの１＃室内に搬入し、２つの隔離バルブを閉めると、第二搬送密閉ボックスが離れる。３．第一搬送密閉ボックスを２＃室側の３＃隔離バルブに当接させ、当接された２つの隔離バルブのフランジを密閉ロックする。４．第一搬送密閉ボックスと焼結炉の隔離バルブとを当接させ、当接されたフランジを密閉ロックする。５．焼結炉を真空にし、真空度５０Ｐａより高いか或いは保護性気体を導入するとき、予め設定した処理曲線で加熱保温を行い、最高の温度１２００℃で焼結する。本発明は磁性体の特性を有効に向上させることができる。

Description

本発明は、希土類永久磁石合金の処理方法に関し、特にネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法及びその焼結設備に関する。

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体は、電子、モーター及びハイブリッド動力型車などに幅広く応用され、未来はより広いところに応用されそうである。

従来のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の焼結設備として、中国実用新案第０１２４８４０３．２号を参照することができる。この設備は、炉本体と、炉本体内に設けられた加熱室と、加熱室の壁に設けられたノズルとを含み、かつ炉本体の一側にはバルブが設けられており、炉本体はバルブにより真空パイプが設けられた密閉のグローブボックスに連結されることを特徴とする。その目的は、製品の酸化、冷却の均一性及び一様性などのような問題を解決することにある。

従来の設備は、整備に関する投資が多く、占用面積が多く、自動化レベルが低く、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の焼結過程の無酸化を実現できない問題がある。

特許文献１：中国実用新案第０１２４８４０３．２号公報

上述した技術的問題を解決するため、本発明は希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法及びその焼結設備を提供する。

本発明の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法は以下の技術方法を採用する。
具体的には以下の処理過程を行う。
（１）希土類永久磁石合金の細かい粉末は、不活性気体中の圧縮機内で重さを量り、金型に入れ、配向成型で半製品にするとともにこの半製品を材料容器に入れ、材料容器は材料載置板上に配列する。第二搬送密閉ボックスと圧縮機とを当接させるとともに、当接された２つの隔離バルブのフランジを密閉ロックする。２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後に２つの隔離バルブを開け、第二搬送密閉ボックス内の材料フォークは圧縮機内の材料載置板を第二搬送密閉ボックス内に搬入し、２つの隔離バルブを閉める。第二搬送密閉ボックスは離れるとともに、グローブボックスの１＃室側の１＃隔離バルブに当接される。
（２）第二搬送密閉ボックスとグローブボックスの１＃隔離バルブとの間の空気が不活性気体に交換された後に当接された２つの隔離バルブを開け、第二搬送密閉ボックス内の底部ローラー搬送装置は材料載置板をグローブボックスの１＃室内に搬入する。２つの隔離バルブを閉めると、第二搬送密閉ボックスが離れる。グローブボックスの２＃隔離バルブを開け、１＃室内の材料は底部ローラー搬送装置により２＃室に搬入され、２＃隔離バルブを閉める。２＃室において手動で半製品を黒鉛材料容器に入れ、黒鉛材料容器を材料載置板上に配置する。
（３）第一搬送密閉ボックスを２＃室側の３＃隔離バルブに当接させ、当接された２つの隔離バルブのフランジを密閉ロックする。２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後に連結された２つの隔離バルブを開け、２＃室と第一搬送密閉ボックスの底部ローラー搬送装置とを起動して、２＃室内の材料載置板を第一搬送密閉ボックス内に搬入する。２つの隔離バルブを閉めると、第一搬送密閉ボックスが離れる。
（４）第一搬送密閉ボックスと焼結炉の隔離バルブとを当接させ、当接されたフランジを密閉ロックする。２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後にバランスバルブを開け、炉内の気圧と第一搬送密閉ボックスの気圧のバランスが取られると、連結された２つの隔離バルブを開ける。第一搬送密閉ボックス内の送りねじ駆動装置、シリンダーにより昇降する材料フォークを起動して、材料載置板を焼結炉内に搬入した後、２つの隔離バルブを閉めると、第一搬送密閉ボックスが離れる。
（５）焼結炉を真空にし、真空度が５０Ｐａより高いか或いは保護性気体を導入するとき、予め設定した処理曲線で加熱保温を行い、最高の温度１２００℃で焼結する。窒素又はアルゴンを０．０１〜０．０３ＭＰａまで導入し、送風機を起動して材料容器と材料容器内の希土類永久磁石合金半製品を冷却し、８０℃以下に冷却されると、少なくとも５分ほど置いてから送風機を止める。炉内の圧力が大気圧と同じになると、焼結炉の４＃隔離バルブを開け、材料出口側車の材料フォークで材料載置板を取り出した後、４＃隔離バルブを閉めると、材料出口側車が離れる。

本発明の処理方法が採用する焼結設備は、グローブボックスと、２つの搬送密閉ボックスと、圧縮機と、焼結炉と、材料出口側車とを含む。該グローブボックスの両端には物流通路がそれぞれ設けられ、圧縮機と焼結炉はそれぞれ各物流通路の一側に配列され、２つの搬送密閉ボックスはそれぞれ２つの物流通路中で移動する。２つの搬送密閉ボックスと焼結炉及び圧縮機との間の対向面と、グローブボックスの両端とには隔離バルブがそれぞれ設けられ、かつ隔離バルブによりグローブボックス、焼結炉及び圧縮機の隔離バルブにそれぞれ連結される。

さらに、前記グローブボックスは二室真空又は保護気体密閉型ボックスであり、該グローブボックスは二個の密閉室を有し、二個の密閉室の間には２＃隔離バルブが設けられ、二個の密閉室の端面には１＃と３＃隔離バルブが設けられている。各室には真空パイプと、不活性気体導入パイプと、気体放出バルブ用パイプと、圧力計と、真空計とが設けられ、二室の間にはバランスバルブ用パイプが設けられ、このバランスバルブ用パイプにより二室の圧力バランスを取る。二室内には材料載置板を載置する２＃、３＃底部ローラー搬送装置がそれぞれ設けられている。２＃室にはグローブボックスフランジモジュールが設けられている。

さらに、前記搬送密閉ボックスの一端には５＃隔離バルブが設けられ、他端にはボックスドアが設けられている。搬送密閉ボックスと、グローブボックス、焼結炉又は圧縮機とが当接するとき、隔離バルブ上の２つのフランジの密閉を確保する。

さらに、前記搬送密閉ボックスの内部には材料をグローブボックスに搬入する１＃底部ローラー搬送装置と材料を焼結炉に搬入する材料フォーク構造とが設けられ、搬送密閉ボックスの底部には全方向ローラーが設けられ、搬送密閉ボックスには１＃真空パイプと、不活性気体導入パイプと、１＃気体放出バルブ用パイプとが連結されている。

さらに、前記材料フォーク構造は材料フォークと、ローラーレールフレームと、送りねじ駆動装置と、１＃モーター減速装置と、第一シリンダーとを含み、１＃モーター減速装置の出力軸は送りねじ駆動装置の送りねじの一端に連結され、送りねじ駆動装置の他端は第一シリンダが支持するローラーレールフレーム上に連結され、１＃底部ローラー搬送装置は支持フレームによりボックス底部上に取り付けられる。

さらに、前記第一シリンダーはボックスの下側に固定され、第一シリンダーのピストンはボックス内に挿入されとともに材料フォークのローラーレールフレームのローラー軸にリンク連結され、ローラーは１＃ローラーレール装置のレール内で移動する。

さらに、前記焼結炉は一個又は複数個であり、その一端には物流通路の一側に位置する４＃隔離バルブが設けられ、他端には高圧密閉ロック部にロックされる炉ドアが設けられる。前記焼結炉の炉内には加熱室が設けられ、加熱室の内部には遮熱層が設けられ、遮熱層の内部には複数組のヒーターと熱電対（thermocouple）が設けられており、ヒーターは加熱室上に設けられた電極と加熱室の外に設けられた銅線とにより、加熱電源ボックスに電気連結される。炉内には経方向に沿って遮熱層を貫通し、かつ互いに連通された複数個のノズルが設けられている。焼結炉の外壁は冷却水中置式二層構造を有し、その上には冷却水出入用パイプが設けられている。焼結炉の内室には不活性気体導入パイプと、安全バルブ用パイプと、気体放出バルブ用パイプと、風冷却システムとが連結されている。第一搬送密閉ボックス内の材料フォークにより材料載置板を炉内の加熱室の材料載置台に載置させる。

さらに、前記焼結炉内と４＃隔離バルブとの間には圧力バランスを取るバランスバルブ用パイプが連結されている。

さらに、前記風冷却システムは外循環構造又は内循環構造を有し、かつ送風機と、熱交換器と、炉内に沿って設けられた複数個のノズルとを含み、各ノズルに連通された風通路の一端は送風機に連結され、他端は熱交換器に連結される。

さらに、前記焼結炉が複数個である場合、物流通路の前に配列される。

本発明は並列式フレキシブルな生産方法を採用し、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の焼結処理時間が２４時間もかかるので、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金半製品を圧縮機から取り出した後、グローブボックスの手動でこの半製品を黒鉛材料容器に入れ、黒鉛材料容器を材料載置板上に配置する時間が１時間しかかからない。これにより単室焼結炉のグローブボックスを削除し、一個のグローブボックスを複数個の隔離バルブの単室焼結炉に対応させ、保護気体の搬送密閉ボックスにより焼結炉に当接させることができる。

本発明はフレキシブルな生産方法を採用し、搬送密閉ボックスにより圧縮機に当接させることにより、圧縮から焼結までの無酸素の連結を実現し、磁性体の特性を有効に向上させ、生産の自動化レベルを大幅に向上させることができる。

本発明の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結設備を示す図である。図１中の搬送密閉ボックスを示す図である。図１中のグローブボックスを示す図である。図１中の焼結炉を示す図である。図４の焼結炉を示す平面図である。図１中の搬送密閉ボックスの構造を示す図である。

以下図面と実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。

実施例：図１に示したとおり、本発明の設備は、グローブボックス１と、第一、第二搬送密閉ボックス２、６と、圧縮機５と、焼結炉３と、材料出口側車４とを含む。該グローブボックス１の両端には物流通路がそれぞれ設けられ、圧縮機５と焼結炉３はそれぞれ各物流通路の一側に配列され、第一、第二搬送密閉ボックス２、６はそれぞれ２つの物流通路中で移動することができる。第一、第二搬送密閉ボックス２、６と焼結炉３及び圧縮機５との間の対向面と、グローブボックス１の両端とには隔離バルブがそれぞれ設けられ、これらの隔離バルブはそれぞれグローブボックス１、焼結炉３及び圧縮機５の隔離バルブに連結される。前記焼結炉３と圧縮機５との数が複数個である場合、それらを並列に配置することができる。

図３に示したとおり、前記グローブボックス１は二室真空又は保護気体密閉型ボックスである。この実施例のグローブボックスは二個の密閉室、すなわち１＃室３２と２＃室３８とを有する。二個の密閉室の間には２＃隔離バルブ３６が設けられ、二個の密閉室の端面には１＃隔離バルブ３１と３＃隔離バルブ４３とがそれぞれ設けられている。各室には真空パイプと、不活性気体導入パイプと、気体放出バルブ用パイプと、圧力計と、真空計とが設けられ、二室の間にはバランスバルブ用パイプが設けられ、このバランスバルブ用パイプにより二室の圧力バランスを取る。二室内には材料載置板４４を載置する２＃、３＃底部ローラー搬送装置４６、４５がそれぞれ設けられている。２＃室３８にはグローブボックスフランジモジュール３７と２＃キャビネット３９とが設けられている。

図１に示したとおり、前記第一、第二搬送密閉ボックス２、６の構造が同一であり、両者の一端には５＃隔離バルブ１４が設けられ、他端にはボックスドア７が設けられている。第一、第二搬送密閉ボックス２、６と、グローブボックス１、焼結炉３又は圧縮機５とを当接させることにより、２つの隔離バルブのフランジの密閉を確保する。５＃隔離バルブ１４と１＃隔離バルブ３１及び３＃隔離バルブ４３との間の空気は、搬送密閉ボックスの５＃隔離バルブ１４に設けられたバルブの４＃真空パイプ３０により真空にするか、或いは不活性気体導入パイプで不活性気体を吹き入れることにより交換することができる。

図２に示したとおり、前記搬送密閉ボックスの内部には、材料をグローブボックス１に搬送する１＃底部ローラー搬送装置と、材料を焼結炉３又は圧縮機に運ぶ材料フォーク構造とが設けられている。搬送密閉ボックスの底部には、全方向ローラー１９が設けられており、搬送密閉ボックスには、１＃真空パイプ１２と、不活性気体導入パイプと、１＃気体放出バルブ用パイプ８とが連結されている。

前記材料フォーク構造は、材料フォーク１７と、ローラーレールフレーム２０と、送りねじ駆動装置２９と、１＃モーター減速装置１８と、第一シリンダー２７とを含む。１＃モーター減速装置１８はローラーレールフレーム２０上に固定され、その出力軸は送りねじ２１の一端に連結され、送りねじ２１の他端はローラーレールフレーム２０に連結され、第一シリンダー２７はローラーレールフレーム２０のローラー軸を支持する。材料フォーク１７には送りねじ駆動装置２９が固定されている。送りねじが回転するときに送りねじ駆動装置２９中のナットを駆動することにより、材料フォーク１７のローラーがローラーレールフレーム２０に沿って転動するとともに、材料フォークが移動する。１＃底部ローラー搬送装置１６は支持フレーム８１によりボックス底部２２上に取り付けられる。前記第一シリンダー２７はボックスの下側に固定され、第一シリンダー２７のピストンはボックス内に挿入されとともに材料フォークのローラーレールフレーム２０のローラー軸にリンク連結され、ローラーは１＃ローラーレール装置２８のレールにそって移動する。前記１＃、２＃、３＃底部ローラー搬送装置１６、４６、４５は構造が同一し、いずれも支持フレーム８１によりボックス内に固定され、いずれもモーターと複数個のローラー支持フレームとチェーンホイール及びチェーンとで構成される。モーターの駆動によりチェーンホイールが回転し、その上の材料載置板４４が移動される。作動するとき、第一シリンダー２７によって１＃ローラーレール装置２８のローラーがレールに沿って上下に移動し、１＃モーター減速装置１８が送りねじ駆動装置２９を駆動することによって材料フォーク１７上のローラーがローラーレールフレーム２０のレールに沿って水平に移動する。これにより上下及び水平移動を実現する。

図４、図５に示したとおり、前記焼結炉３は一個又は複数個である。複数個である場合、それらは物流通路の前に配列される。焼結炉３の一端には、物流通路の一側に位置する４＃隔離バルブ５６が設けられ、他端には高圧密閉ロック部５２にロックされる炉ドア５３が設けられている。前記炉内には加熱室が設けられ、加熱室の内部には遮熱層５９が設けられ、遮熱層５９の内部には複数組のヒーター５８と熱電対（thermocouple）５５が設けられている。ヒーター５８は加熱室上に設けられた電極５４と加熱室の外に設けられた銅線４９とにより、加熱電源ボックス４８に電気連結される。炉内には、経方向に沿って遮熱層５９を貫通しかつ互いに連通された複数個のノズル６０が設けられている。焼結炉の外壁は冷却水中置式二層構造を有し、その上には冷却水出入用パイプ５７が設けられている。焼結炉の内室には、不活性気体導入パイプと、安全バルブ用パイプ６７と、気体放出バルブ用パイプ６８と、風冷却システムとが連結されている。第一搬送密閉ボックス２内の材料フォーク１７により材料載置板４４を炉内の加熱室の材料載置台に載置させる。前記焼結炉３の炉内と４＃隔離バルブ５６との間には、圧力バランスを取るバランスバルブ用パイプ６９が連結されている。

前記風冷却システムは外循環構造又は内循環構造を有し、かつ送風機５０と、熱交換器５１と、焼結炉の炉内に沿って設けられた複数個のノズル６０とを含む。各ノズル６０に連通された風通路の一端は送風機５０に連結され、他端は熱交換器５１に連結される。

真空システムは、直列に連結された拡散ポンプ６４と、ルーツポンプ６３と、プランジャポンプ又は回転翼型ポンプ６２と、真空パイプとを含む。拡散ポンプ６４と、ルーツポンプ６３と、プランジャポンプ又は回転翼型ポンプ６２とには、高真空フラップバルブ６１が設けられている。

図６に示したとおり、前記各隔離バルブは、いずれも単一方向密閉型プラグバルブ構造を有し、かつバルブ本体と、第二シリンダー７０と、内部に設けられた水冷却バルブ板７５と、ヒンジ板７６と、リンク７８と、２＃ローラーレール装置７７と、当接塊７９とを含む。該水冷却バルブ板７５は複数個のリンク７８によりヒンジ板７６上に連結され、バルブ本体内には２＃ローラーレール装置７７のガイドレール２４に設けられている。水冷却バルブ板７５とヒンジ板７６の上にはガイドレール２４に沿って滑動するローラー２３が設けられている。第二シリンダー７０はバルブ本体の外に置かれ、そのピストンはバルブ本体内に挿入されるとともにヒンジ板７６に連結される。当接塊７９はバルブ本体内のバルブ底部２５上に置かれ、バルブ側フランジ２６に接近する水冷却バルブ板７５の一端にはゴムリング７４が設けられる。第二シリンダー７０はヒンジ板７６がガイドレール２４上で移動するように駆動し、水冷却バルブ板７５は当接塊７９に当接し、複数個のリンク７８は水冷却バルブ板７５をバルブ側フランジ２６に接近する方向へ移動させ、ゴムリング７４は隔離密閉作用を奏する。水冷却バルブ板７５の水出入パイプ軸７２と第二シリンダー７０のピストンとは、連結板７３により一緒に連動する。水冷却バルブ板７５上に遮熱板を更に設けることができる。バルブ本体上に上フランジ８０を更に設けることにより、修理するとき上フランジ８０を通して水冷却バルブ板７５をバルブ本体から移出することができる。

本発明の操作過程は次のとおりであり。

動力電気、動力空気源、循環冷却用水及び媒質空気源を検査する。すべての主要・補助設備が壊れず、正常の作業状態になっているかを検査する。グローブボックス１と、焼結炉３と、第一、第二搬送密閉ボックス２、６と、圧縮機５とはいずれも独立するキャビネットを有し、かつ別々に操作するモデルを採用することにより、設備が生産要求を満たすようにする。すなわち、真空システムが起動されるとともに互いにロック状態になり、不活性気体バルブが開けられるとともに所定の流量まで調節される。各隔離バルブ、炉ドア及びボックスドアはすべてが閉められる。ヒーターは壊れていない。

第一、第二搬送密閉ボックス２、６は搬送車上に設けられた密閉ボックスである。作動するとき、ボックスドア７と５＃隔離バルブ１４とを閉め、１＃真空パイプ１２を開けるととにより、搬送密閉ボックスを真空にするか或いは不活性気体交換ボックス内の空気を搬送密閉ボックス内に吹き入れることができる。搬送密閉ボックス内の圧力は１＃圧力計１３で制御する。ボックスの左右両側に１＃観察窓９が対称に設けられ、天井に１＃キャビネット１０と、２＃観察窓１１と、１＃気体放出バルブ用パイプ８とが設けられているので、操作を容易にすることができる。第二搬送密閉ボックス６は、全方向ローラー１９の移動によりグローブボックス１の１＃隔離バルブ３１と圧縮機５とに当接させ、かつ位置スイッチで位置を固定することができる。第一搬送密閉ボックス２は、全方向ローラー１９の移動によりグローブボックス１の３＃隔離バルブ４３と焼結炉３とに当接させ、かつ位置スイッチでその位置を固定することができる。

（１）希土類永久磁石合金の細かい粉末は不活性気体中の圧縮機５内で重さを量り、金型に入れ、配向成型された半製品を材料容器１５に入れる。材料容器１５は材料載置板４４上に配列し、第二搬送密閉ボックス６と圧縮機５とを当接させるとともに、当接された２つの隔離バルブのフランジをロックする。２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後、当接された２つの隔離バルブを開ける（すなわち、４＃真空パイプ３０を開けて、２つの隔離バルブの間の空間を真空にし、真空ポンプを止める。空気導入パイプにより不活性気体を導入し、第二搬送密閉ボックス６と圧縮機５内の圧力バランスが取られると、２つの隔離バルブを開ける。）。第二搬送密閉ボックス６の材料フォークを起動して圧縮機内の材料容器１５を載置させた材料載置板４４を取り出し、材料フォークは材料載置板４４を第二搬送密閉ボックス６内に搬入する。２つの隔離バルブを閉め、当接ロックされたフランジを開放すると、第二搬送密閉ボックス６は圧縮機５から離れるとともに、グローブボックス１の１＃室側の１＃隔離バルブ３１に当接される。

（２）第二搬送密閉ボックス６をグローブボックス１側へ移動させて１＃隔離バルブ３１に当接させ、当接された２つの隔離バルブのフランジをロックする。５＃、１＃隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後、当接された２つの隔離バルブを開ける（すなわち、４＃真空パイプ３０を開けて、５＃、１＃隔離バルブ１４、３１の間の空間を真空にし、真空ポンプを止める。空気導入パイプにより不活性気体を導入し、第二搬送密閉ボックス６と１＃室３２内の圧力バランスが取られると、５＃、１＃隔離バルブ１４、３１を開ける。）。１＃底部ローラー搬送装置１６と２＃底部ローラー搬送装置４６とを起動して、材料容器１５を載置させる材料載置板４４を１＃室３２内に搬入し、５＃、１＃隔離バルブ１４、３１を閉め、当接ロックされた２つの隔離バルブのフランジを開放すると、第二搬送密閉ボックス６が離れる。１＃室３２と２＃室３８の圧力バランスが取られると、グローブボックス１の２＃隔離バルブ３６を開け、２＃底部ローラー搬送装置４６と３＃底部ローラー搬送装置４５を起動して、材料容器１５を載置させる材料載置板４４を１＃室３２から２＃室３８に搬入し、２＃隔離バルブ３６を閉める。２＃室において手動で半製品を黒鉛材料容器に入れ、黒鉛材料容器を材料載置板４４上に配置する。

（３）第一搬送密閉ボックス２をグローブボックス１の２＃室側へ移動させて３＃隔離バルブ４３に当接させ、当接された２つの隔離バルブのフランジをロックする。２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後、連結された５＃、３＃隔離バルブを開ける（すなわち、４＃真空パイプ３０を開けて、５＃、３＃隔離バルブ１４、４３の間の空間を真空にし、真空ポンプを止める。空気導入パイプにより不活性気体を導入し、第一搬送密閉ボックス２と２＃室３８内の圧力バランスが取られると、５＃、３＃隔離バルブ１４、４３を開ける。）。２＃室の１＃底部ローラー搬送装置１６と３＃底部ローラー搬送装置４５とを起動して、２＃室の材料容器１５を載置させる材料載置板４４を第一搬送密閉ボックス２内に搬入し、５＃、３＃隔離バルブ１４、４３を閉め、ロック当接された５＃、３＃隔離バルブのフランジを開放すると、第一搬送密閉ボックス２が離れる。

（４）第一搬送密閉ボックス２を焼結炉３側へ移動させて４＃隔離バルブ５６に当接させ、当接された５＃、４＃隔離バルブ１４、５６のフランジをロックする。５＃、４＃隔離バルブ１４、５６の間の空気が不活性気体に交換された後にバランスバルブを開ける。炉内の気圧と第一搬送密閉ボックスの気圧のバランスが取られると、連結された５＃、４＃隔離バルブ１４、５６を開ける（すなわち、４＃真空パイプ３０を開けて、５＃、４＃隔離バルブ１４、５６の間の空間を真空にし、真空ポンプを止める。空気導入パイプにより不活性気体を導入し、第一搬送密閉ボックス２と焼結炉３内の圧力バランスが取られると、２つの隔離バルブ１４、５６を開ける。）。１＃モーター減速装置１８を起動して、送りねじ駆動装置２９で材料フォーク１７を焼結炉３内に挿入させ、第一シリンダー２７により材料フォーク１７が１＃ローラーレール装置２８に沿って下へ移動するようにする。材料載置板４４を焼結炉３の材料載置台に置き、材料フォーク１７を第一搬送密閉ボックス２内に戻す。４＃隔離バルブ５６と５＃隔離バルブ１４を閉め、当接ロックされた５＃、４＃隔離バルブ１４、５６のフランジを開放すると、第一搬送密閉ボックス２が離れる。

（５）焼結炉３を真空にし、真空度５０Ｐａより高いか或いは保護性気体を導入するとき、予め設定した処理曲線で加熱保温し、最高の温度１２００℃で焼結し、不活性気体（窒素又はアルゴン）を０．０１〜０．０３ＭＰａまで導入し、送風機５０を起動して材料容器１５と材料容器１５内の希土類永久磁石合金半製品を冷却する。冷却気体は空気パイプのノズル６０により材料容器１５に向かい、加熱された気体は送風機５０の風と熱交換器５１の効率的な熱交換とにより循環して冷却される。２＃キャビネット３９は焼結炉３に対して電気制御を行う。８０℃以下に冷却された後、少なくとも５分ほど置いてから送風機を止める。炉内は気体放出バルブ用パイプ６８で空気導入を行い、炉内の圧力が大気圧と同じになると、焼結炉３の４＃隔離バルブを開け、材料出口側車４の材料フォークで材料載置板４４を焼結炉３を取り出した後、４＃隔離バルブを閉めると、材料出口側車４が離れる。

生産するとき、外部制御システムが設備の状況を連続にチェックし、設備は予め設定したソフトウェアによって自動運転をする。すべての操作はコンピュータインタのヒューマンコンピュータインタラクションで行う。

外部制御システムの表示パネルは以下のような情報を表示することができる。例えば、真空ポンプ、真空バルブ及び真空パイプ真空度の運転状況；搬送密閉ボックスの搬送及び運転状況の駆動及び表示；隔離バルブの運転状況の駆動及び表示；グローブボックス１、焼結炉３、第一、第二搬送密閉ボックス２、６及び５＃隔離バルブ１４の圧力と焼結炉３の温度；不活性気体の運転状況、安全バルブの状況；実際の冷却水、動力空気の圧力、警報管理；関係のあるすべての処理パラメーター（設定値と実際値）の表示；パラメーターの入力；従来の処理パラメーター／データの表示及び保存である。設備のすべての主要部品は表示パネルで操作することができる。

本発明の処理方法と現在の処理方法とでそれぞれ生産して得た製品の品質を比較してみると、下記のとおりである。

比率調節：重量パーセント比による１８％のＮｄ、８．５％のＰｒ、３％のＤｙ、１．０２％のＢ、０．３％のＡｌを含ませ、残りはＦｅで配合する。溶解、水素粉砕、気流磨き、磁場成型製造によって製造した半製品は、保護グローブボックスを有する単室焼結炉に入れて真空焼結を行う。４３０℃まで昇温すると保温脱気のため３時間保温し、真空度は１Ｐａより高い。この保温後は、８５０℃まで昇温させ、２時間保温する。次は１０８０℃まで昇温させ、真空焼結保温を２時間行い、真空度はＥ−２Ｐａに達する。次は９００℃によった２時間のエージングと５００℃によった４時間のエージングとをそれぞれ行う。

実施例１：比率調節と同様な材料比率を採用し、本発明の焼結処理方法により焼結を行う。昇温させる前に真空にし、真空度が１Ｐａより高くなるとき、４００℃まで加熱し始め、３時間保温する。加熱炉内の温度が４００℃〜８５０℃昇温するとき複数の昇温保温ステップを行い、かつ８５０℃のとき２時間保温し、真空度は３Ｅ−２Ｐａに達する。昇温を継続し、加熱温度が１０８０℃になると２時間焼結し、真空度はＥ−２Ｐａに達する。かつ比率調節中のエージング方法によってエージングを行う。

実施例２：比率調節と同様な材料比率を採用し、本発明の焼結処理方法により焼結を行う。昇温させる前に真空排気を開始し、真空度が１Ｐａより高くなるとき、４５０℃まで加熱し始め、３時間保温する。加熱炉内の温度が４５０℃〜８５０℃昇温するとき複数の昇温保温ステップを行い、かつ８５０℃のとき２時間保温し、真空度は３Ｅ−２Ｐａに達する。昇温を継続し、加熱温度が１０８０℃になると２時間焼結し、真空度はＥ−２Ｐａに達する。かつ比率調節中のエージング方法によりエージングを行う。

実施例３：比率調節と同様な材料比率を採用し、本発明の焼結処理方法により焼結を行う。昇温させる前に真空排気を開始し、真空度が１Ｐａより高くなるとき、４００℃まで加熱し始め、３時間保温する。加熱炉内の温度が４００℃〜９００℃昇温するとき複数の昇温保温ステップを行い、かつ９００℃になると２時間保温し、真空度を３Ｅ−２Ｐａにする。昇温を継続し、加熱温度が１０８０℃になると２時間焼結し、真空度はＥ−２Ｐａに達する。かつ比率調節中のエージング方法によってエージングを行う。

実施例４：比率調節と同様な材料比率を採用し、本発明の焼結処理方法により焼結を行う。昇温させる前に真空排気を開始し、真空度が１Ｐａより高くなるとき、４００℃まで加熱し始め、３時間保温する。加熱炉内の温度が４００℃〜９００℃昇温するとき複数の昇温保温ステップを行い、かつ９００℃になると２時間保温し、真空度を３Ｅ−２Ｐａにする。昇温を継続し、加熱温度が１０７０℃になると３時間焼結し、真空度はＥ−２Ｐａに達する。かつ比率調節中のエージング方法によってエージングを行う。

実施例５：比率調節と同様な材料比率を採用し、本発明の焼結処理方法により焼結を行う。昇温させる前に真空排気を開始し、真空度が１Ｐａより高くなるとき、５００℃まで加熱し始め、３時間保温する。加熱炉内の温度が５００℃〜９００℃昇温するとき複数の昇温保温ステップを行い、かつ９００℃になると２時間保温し、真空度を３Ｅ−２Ｐａにする。昇温を継続し、加熱温度が１０７０℃になると３時間焼結し、真空度はＥ−２Ｐａに達する。かつ比率調節中のエージング方法によってエージングを行う。

上記の各列に示されたとおり、本発明の並列式フレキシブルな生産方法は、単室焼結炉のグローブボックスを削除し、一個のグローブボックスを複数個の隔離バルブの単室焼結炉に対応させ、保護気体の搬送密閉ボックスにより焼結炉及び圧縮機に当接させることができるので、圧縮から焼結までの無酸素の連結を実現することができる。グローブボックスが設けられた従来の焼結炉の生産方法と比較してみると、本発明は磁性体の品性を有効に向上させ、生産の自動化レベルを大幅に向上させることができる。

この技術分野の一般技術者は本発明の技術的事項を理解することができ、かつ特許請求の範囲の要旨を逸脱しない範囲内で具体的な実施例に対して様々な変更を行うことができる。例えば複数の焼結炉を設けることができる。

１グローブボックス
２第一搬送密閉ボックス
３焼結炉
４材料出口側車
５圧縮機
６第二搬送密閉ボックス
７ボックスドア
８１＃気体放出バルブ用パイプ
９１＃観察窓
１０１＃キャビネット
１１２＃観察窓
１２１＃真空パイプ
１３１＃圧力計
１４５＃隔離バルブ
１５材料容器
１６１＃底部ローラー搬送装置
１７材料フォーク
１８１＃モーター減速装置
１９全方向ローラー
２０ローラーレールフレーム
２１送りねじ
２２ボックス底部
２３ローラー
２４ガイドレール
２５バルブ底部
２６バルブ側フランジ
２７第一シリンダー
２８１＃ローラーレール装置
２９送りねじ駆動装置
３０４＃真空パイプ
３１１＃隔離バルブ
３２１＃室
３３２＃気体放出バルブ用パイプ
３４２＃真空パイプ
３５２＃圧力計
３６２＃隔離バルブ
３７グローブボックスフランジモジュール
３８２＃室
３９２＃キャビネット
４０３＃気体放出バルブ用パイプ
４１３＃真空パイプ
４２３＃圧力計
４３３＃隔離バルブ
４４材料載置板
４５３＃底部ローラー搬送装置
４６２＃底部ローラー搬送装置
４７３＃キャビネット
４８加熱電源ボックス
４９銅線
５０送風機
５１熱交換器
５２高圧密閉ロック部
５３炉ドア
５４電極
５５熱電対（thermocouple）
５６４＃隔離バルブ
５７冷却水出入用パイプ
５８ヒーター
５９遮熱層
６０ノズル
６１高真空フラップバルブ
６２プランジャポンプ又は回転翼型ポンプ
６３ルーツポンプ
６４拡散ポンプ
６５コールドトラップ
６６電気接続点圧力計
６７安全バルブ用パイプ
６８気体放出バルブ用パイプ
６９バランスバルブ用パイプ
７０第二シリンダー
７１磁力スイッチ
７２水出入パイプ軸
７３連結板
７４ゴムリング
７５水冷却バルブ板
７６ヒンジ板
７７２＃ローラーレール装置
７８リンク
７９当接塊
８０上フランジ
８１支持フレーム

Claims

希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法において、
（１）希土類永久磁石合金の細かい粉末は不活性気体中の圧縮機内で重さを量り、金型に入れ、配向成型で半製品にするとともにこの半製品を材料容器に入れ、材料容器は材料載置板上に配列し、第二搬送密閉ボックスと圧縮機とを当接させるとともに、当接された２つの隔離バルブのフランジを密閉ロックし、２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後に２つの隔離バルブを開け、第二搬送密閉ボックス内の材料フォークは圧縮機内の材料載置板を第二搬送密閉ボックス内に搬入し、２つの隔離バルブを閉めると、第二搬送密閉ボックスが離れるとともに、グローブボックスの１＃室側の１＃隔離バルブに当接される工程と、
（２）第二搬送密閉ボックスとグローブボックスの１＃隔離バルブとの間の空気が不活性気体に交換された後に当接された２つの隔離バルブを開け、第二搬送密閉ボックス内の底部ローラー搬送装置は材料載置板をグローブボックスの１＃室内に搬入し、２つの隔離バルブを閉めると、第二搬送密閉ボックスが離れ；グローブボックスの２＃隔離バルブを開け、１＃室内の材料は底部ローラー搬送装置により２＃室に搬入され、２＃隔離バルブを閉め；２＃室において手動で半製品を黒鉛材料容器を入れ、黒鉛材料容器を材料載置板上に配置する工程と、
（３）第一搬送密閉ボックスを２＃室側の３＃隔離バルブに当接させ、当接された２つの隔離バルブのフランジを密閉ロックし；２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後に連結された２つの隔離バルブを開け、２＃室と第一搬送密閉ボックスの底部ローラー搬送装置とを起動して、２＃室内の材料載置板を第一搬送密閉ボックス内に搬入し；２つの隔離バルブを閉めると、第一搬送密閉ボックスが離れる工程と、
（４）第一搬送密閉ボックスと焼結炉の隔離バルブとを当接させ、当接されたフランジを密閉ロックし；２つの隔離バルブの間の空気が不活性気体に交換された後にバランスバルブを開け、炉内の気圧と第一搬送密閉ボックスの気圧のバランスが取られると、連結された２つの隔離バルブを開け、第一搬送密閉ボックス内の送りねじ駆動装置、シリンダーにより昇降する材料フォークを起動して、材料載置板を焼結炉内に搬入した後、２つの隔離バルブを閉めると、第一搬送密閉ボックスが離れる工程と、
（５）焼結炉を真空にし、真空度５０Ｐａより高いか或いは保護性気体を導入するとき、予め設定した処理曲線で加熱保温を行い、最高の温度１２００℃で焼結し；窒素又はアルゴンを０．０１〜０．０３ＭＰａまで導入し、送風機を起動して材料容器と材料容器内の希土類永久磁石合金半製品を冷却し、かつ８０℃以下に冷却されると、少なくとも５分ほど置いてから送風機を止め；炉内の圧力が大気圧と同じになると、焼結炉の４＃隔離バルブを開け、材料出口側車の材料フォークで材料載置板を取り出した後、４＃隔離バルブを閉めると、材料出口側車が離れる工程と、を含む処理過程を行うことを特徴とする希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法。
グローブボックスと、２つの搬送密閉ボックスと、圧縮機と、焼結炉と、材料出口側車とを含み；該グローブボックスの両端には物流通路がそれぞれ設けられ、圧縮機と焼結炉はそれぞれ各物流通路の一側に配列され、２つの搬送密閉ボックスはそれぞれ２つの物流通路中で移動し、２つの搬送密閉ボックスと焼結炉及び圧縮機との間の対向面と、グローブボックスの両端とには隔離バルブがそれぞれ設けられ、かつこの隔離バルブによりグローブボックス、焼結炉及び圧縮機の隔離バルブにそれぞれ連結されることを特徴とする請求項１に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記グローブボックスは二室真空又は保護気体密閉型ボックスであり、該グローブボックスは二個の密閉室を有し、二個の密閉室の間には２＃隔離バルブが設けられ、二個の密閉室の端面には１＃と３＃隔離バルブが設けられており；各室には真空パイプと、不活性気体導入パイプと、気体放出バルブ用パイプと、圧力計と、真空計とが設けられ、二室の間にはバランスバルブ用パイプが設けられ、このバランスバルブ用パイプにより二室の圧力バランスを取り；二室内には材料載置板を載置する２＃、３＃底部ローラー搬送装置がそれぞれ設けられており；２＃室にはグローブボックスフランジモジュールが設けられていることを特徴とする請求項２に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記搬送密閉ボックスの一端には５＃隔離バルブが設けられ、他端にはボックスドアが設けられている；搬送密閉ボックスと、グローブボック、焼結炉又は圧縮機とが当接するとき、隔離バルブ上の２つのフランジの密閉を確保することを特徴とする請求項２に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記搬送密閉ボックスの内部には材料をグローブボックスに搬入する１＃底部ローラー搬送装置と材料を焼結炉に搬入する材料フォーク構造とが設けられ、搬送密閉ボックスの底部には全方向ローラーが設けられ、搬送密閉ボックスには１＃真空パイプと、不活性気体導入パイプと、１＃気体放出バルブ用パイプとが連結されていることを特徴とする請求項２に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記材料フォーク構造は材料フォークと、ローラーレールフレームと、送りねじ駆動装置と、１＃モーター減速装置と、第一シリンダーとを含み、１＃モーター減速装置の出力軸は送りねじ駆動装置の送りねじの一端に連結され、送りねじ駆動装置の他端は第一シリンダが支持するローラーレールフレーム上に連結され、１＃底部ローラー搬送装置は支持フレームによりボックス底部上に取り付けられることを特徴とする請求項５に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記第一シリンダーはボックスの下側に固定され、この第一シリンダーのピストンはボックス内に挿入されとともに材料フォークのローラーレールフレームのローラー軸にリンク連結され、ローラーは１＃ローラーレール装置のレール内で移動することを特徴とする請求項６に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記焼結炉は一個又は複数個であり、その一端には物流通路の一側に位置する４＃隔離バルブが設けられ、他端には高圧密閉ロック部にロックされる炉ドアが設けられ、炉内には加熱室が設けられ、加熱室の内部には遮熱層が設けられ、遮熱層の内部には複数組のヒーターと熱電対（thermocouple）が設けられており、ヒーターは加熱室上に設けられた電極と加熱室の外に設けられた銅線とにより、加熱電源ボックスに電気連結されており；焼結炉の炉内には経方向に沿って遮熱層を貫通し、かつ互いに連通された複数個のノズルが設けられており；焼結炉の外壁は冷却水中置式二層構造を有し、その上には冷却水出入用パイプが設けられており；焼結炉の内室には不活性気体導入パイプと、安全バルブ用パイプと、気体放出バルブ用パイプと、風冷却システムとが連結されており；第一搬送密閉ボックス内の材料フォークにより材料載置板を炉内の加熱室の材料載置台に載置させることを特徴とする請求項２に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記焼結炉内と４＃隔離バルブとの間には圧力バランスを取るバランスバルブ用パイプが連結されていることを特徴とする請求項８に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記風冷却システムは外循環構造又は内循環構造を有し、かつ送風機と、熱交換器と、焼結炉内に沿って設けられた複数個のノズルとを含み、各ノズルに連通された風通路の一端は送風機に連結され、他端は熱交換器に連結されることを特徴とする請求項８に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。
前記焼結炉が複数個である場合、物流通路の前に配列されることを特徴とする請求項８に記載の希土類永久磁石合金のフレキシブルな焼結処理方法の焼結設備。