JP2015508447A - 軟磁性合金で作製された薄型ストリップを製造するための方法および得られるストリップ - Google Patents

Abstract

機械的に切り出すことができる軟磁性合金のストリップを製造するための方法であって、その化学組成が、重量で、18%≰Co≰55%、0%≰V+W≰3%、0%≰Cr≰3%、0%≰Si≰3%、0%≰Nb≰0.5%、0%≰B≰0.05%、0%≰C≰0.1%、0%≰Zr+Ta≰0.5%、0%≰Ni≰5%、及び0%≰Mn≰2%を含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物であり、この方法に従い、熱間圧延により得られたストリップは、0.6mm未満の厚さを有する冷間圧延ストリップを得るために冷間圧延される方法を提供する。冷間圧延後、連続炉内に通過することにより、合金の秩序/無秩序遷移温度と合金のフェライト/オーステナイト変態の開始温度との間に含まれる温度で連続アニール処理が行われ、続いて、200℃未満の温度まで急速冷却が行われる。ストリップが得られる。

Description

本発明は、鉄-コバルト型の軟磁性合金のストリップの製造に関する。

電気工学機器の多くは、軟磁性合金製の磁性部品、特に磁気ヨークを含む。具体的には、これは、特に航空機、列車または自動車の分野における、乗り物に搭載される発電機の場合に該当する。一般に、使用される合金は、鉄-コバルト型の合金であり、特に、約50重量%のコバルトを含む合金である。これらの合金は、非常に強い飽和誘導、1.6テスラ以上の操作誘導(working induction)時の高い透磁率、および高誘導時の交流損失の低減を可能とする極めて高い抵抗率を有するという利点を有する。現在使用される場合、これらの合金は、約300MPaから500MPaの間に含まれる弾性限界に対応する機械的強度を有する。しかしながら、ある特定の用途において、高い弾性限界を有する合金を有することが望ましく、その弾性限界は、600MPaに達する、もしくはそれを超えることができ、または、ある特定の場合においてはさらに900MPaとなり得る。後者のいわゆるHEL合金は、飛行機搭載用の小型オルタネータの生産に特に有用である。これらのオルタネータは、20,000rpm超となり得る非常に速い回転速度を特徴とし、これは、磁気ヨークを構成する部品の高い機械的強度を必要とする。高い弾性限界を有する合金の特性を得るために、ニオブ、炭素およびホウ素等の異なる合金元素の添加が、様々な特許において提案された。

15重量%から55重量%のコバルトを含有するこれらの材料は全て、ほぼ等原子比のFe-Co組成を有するか、またはコバルトよりもはるかに多い鉄を含有するかを問わず、所望の使用特性、および特に、それらが意図される使用に依存する求められる機械的特性と磁気的特性との間の良好な妥協点を得るために、好適なアニールに供されなければならない。これらの合金において、電気工学部品(ステータ、ロータ、および他の様々な外形)が、最終的厚さまでの冷間圧延により得られる加工硬化材料のストリップとして切り出されることが知られ、十分確立され、また実践されている。切り出された後、部品は、磁気的特性を調節するために、体系的に最後のステップにおいて静的な形式のアニールに供される。

Fe-Co合金の現況技術の静的アニール(static annealing)とは、切り出された部品が200℃超で少なくとも1時間維持され、700℃以上の温度に上昇され、そこでプラトーが適用される熱処理を意味する。プラトーとは、設定温度値より上または下に温度が最大20℃変動する、少なくとも10分間の期間を意味する。この処理において、室温とプラトーとの間の上昇および下降は、一般に、工業的生産条件下で少なくとも1時間の時間を要する。その結果、磁気的性能の良好な最適化を可能とする工業的な「静的」アニール処理は、このために、1時間から数時間の温度プラトーを含み、したがって、「静的」アニールは数時間を要する。

当該技術分野において本質的に知られている様式では、冷間圧延は、熱間圧延により得られる、一般に2mmから2.5mm程度の厚さを有するストリップに対して行われ、次いで超急冷に供される。後者は、材料中の秩序/無秩序変態を大幅に回避する可能性を提供し、材料は、結果的にほぼ無秩序を維持するが、700℃を超える温度でのその構造状態と比較してあまり変化しない。この処理のために、次いで材料は、最終的厚さまで全く問題なく冷間圧延され得る。

その結果、これにより得られたストリップは、機械的切断により切り出され得るのに十分な延性を有する。また、薄型ストリップの切り出された部品のスタックからなる磁気ヨークの製造に意図される場合、これらの合金は、加工硬化状態のストリップの形態で使用者に販売される。次いで、使用者は、部品を切り出し、それらをスタックし、磁気ヨークの装着または組立てを確実とし、次いで求められる特性を得るために必要な質的熱処理を実行する。機械的性能と磁気的性能との間の妥協点を決定するのは結晶粒サイズであるため、この質的熱処理は、再結晶後の結晶粒の成長のある程度の進行を得ることを目的とする。電気工学機械の関連部品に依存して、性能に関する妥協点、ひいては熱処理は異なり得る。したがって、一般に、航空機搭載用発電機のステータおよびロータは、金属のスクラップを最小限化するために、同じストリップ部分で一緒に切り出される。しかしながら、ロータは、典型的には800℃未満の温度での、極めて高い機械的性能を促進する熱処理を受け、一方ステータは、典型的には800℃を超える温度での、磁気的性能を最適化する熱処理を受ける(したがって、より大きな平均結晶粒サイズを有する)。

さらに、この質的熱処理は、切り出される部品のそれぞれの種類に対して、1つはちょうど説明したように磁気的および機械的特性を調節するため、他方は層間磁気損失を低減するために金属シートの表面を酸化するための、2種類のアニールを含み得る。この第2のアニールはまた、有機、無機、または混合材料の堆積と置き換えることができる。

この先行技術によるこの技法の欠点は複数あり、具体的には以下が挙げられる。
- 少なくとも500〜600MPaの弾性限界を達成することが望ましい場合、合金を変える必要があること(複雑、より大量の在庫、より高費用)。実際には、ほとんどの電気工学的用途に好適な当業者に公知のFe-Co合金は、アニールが少なくとも850℃で行われる場合、0.4Oeから0.6Oe(32A/mから48A/m)の保磁場等の軟磁性特性を達成することができ、また、アニール温度が750℃未満に低下されると、450〜500MPaの弾性限界を達成することができる。いずれの場合においても、弾性限界は、同合金に対して600MPaに達することはなく、これに対応するために、特に析出物または第2の相を使用して、若干組成が異なる他の合金が使用されなければならない。
- 使用者は、全ての切り出された部品(グレードが高弾性限界(HEL)を有するか否かに関わらず)をアニールする必要があること。実際には、静的アニールの後、合金は、機械的手段により切り出され得るために、過度に脆い。
- 少なくとも500MPaの弾性限界のために、高い磁気損失を伴わなければならない必要があること。
- 熱処理により、機械的および磁気的性能における特定の妥協点を達成するHEL性能が困難、またはさらに不可能であること。実際には、理論的に、上に定義される「静的アニール」によりHEL性能(500MPaから1200MPaの弾性限界)を得ることは、700℃から720℃の間の温度プラトーを適用することによって、したがって、加工硬化状態から、次いで多少なりとも結晶化した状態に回復するまでの範囲の、この種類のアニールに特有の冶金学的状態において常に可能であるが、実践においては、この500〜1200MPaの範囲において、弾性限界は、ある程度以内までプラトー温度に極めて大幅に依存し、静的工業炉は一般に、アニールされる投入物の+/-10℃より良好な温度の均一性、すなわち、500MPaと1200MPaとの間の弾性限界の調節範囲の程度を保証することができないため、このプラトー温度での性能の過敏性は、工業的な転位(industrial transposition)を妨げ、例外的に、この均一性は+/-5℃となり得るが、これは工業的製造を制御するには不十分である。
- 最終的な静的アニールが、複雑な構造(例えば、細長い脚を有する変圧器のE字部品/外形)を有する加工硬化金属で切り出された部品に適用される場合、完成部品の特定の寸法を達成することが困難であること。

本発明の目的は、鉄-コバルト型の軟磁性合金の薄型ストリップを製造することができる方法を提案することにより、これらの欠点の解決策を見出すことであり、この方法は、同合金から、容易に切り出すことができると共に、所定の様式で、平均的および非常に高い弾性限界の両方を有し得るストリップを提案する可能性を提供する一方で、その後第2の静的または連続的熱処理を適用することにより、良好から非常に良好な磁気的特性を得る可能性を維持し、合金は、例えば従来の静的アニール等のアニールの作用下で、高弾性限界を有する状態から、高い磁気的性能を有する状態に移行することができ、合金は、さらに、200℃までのその機械的特性の劣化に対する良好な耐性を有する。

このために、本発明の目的は、機械的に切り出すことができる軟磁性合金のストリップを製造するための方法であって、その化学組成が、重量で、
18%≦Co≦55%
0%≦V+W≦3%
0%≦Cr≦3%
0%≦Si≦3%
0%≦Nb≦0.5%
0%≦B≦0.05%
0%≦C≦0.1%
0%≦Zr+Ta≦0.5%
0%≦Ni≦5%
0%≦Mn≦2%
を含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物からなる方法である。

この方法に従い、この合金からなる半完成品の熱間圧延により得られたストリップは、典型的には0.6mm未満の厚さを有する冷間圧延ストリップを得るために冷間圧延され、冷間圧延後、ストリップを連続炉内に通過させることにより、合金の秩序/無秩序遷移温度(例えば、当業者に周知のFe-49%Co-2%V合金の場合700〜710℃)と合金のフェライト/オーステナイト変態点(典型的には、本発明のFe-Co合金の場合880〜950℃)との間に含まれる温度で連続アニール処理がストリップに対して行われ、続いて、200℃未満の温度まで急速冷却が行われる。

アニール温度は、好ましくは、700℃から930℃の間に含まれる。

好ましくは、ストリップの進行速度は、アニール温度でのストリップの滞留時間が10分未満であるように適合される。

好ましくは、処理炉を出た後のストリップの冷却速度は、1000℃/時間を超える。

本発明によれば、炉内のストリップの進行速度は、ストリップの機械的強度を調節するためのアニール温度と同様に適合される。

好ましくは、合金の化学組成は、
47%≦Co≦49.5%
0.5%≦V≦2.5%
0%≦Ta≦0.5%
0%≦Nb≦0.5%
0%≦Cr<0.1%
0%≦Si<0.1%
0%≦Ni<0.1%
0%≦Mn<0.1%
であるような組成である。

この方法は、機械的手段により容易に切り出すことができ、その冶金学的構造により既知のストリップとは異なる薄型ストリップを製造する可能性を提供するという利点を有する。具体的には、この方法により得られるストリップは、0.6mm未満の厚さを有する冷間圧延軟磁性合金のストリップであって、その化学組成が、重量で、
18%≦Co≦55%
0%≦V+W≦3%
0%≦Cr≦3%
0%≦Si≦3%
0%≦Nb≦0.5%
0%≦B≦0.05%
0%≦C≦0.1%
0%≦Zr+Ta≦0.5%
0%≦Ni≦5%
0%≦Mn≦2%
を含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物からなり、その冶金学的構造が、
- 「部分的結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡下で40倍の倍率で観察された試料の表面の少なくとも10%において、粒界を識別することが不可能である、または、
- 「結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡下で40倍の倍率で観察された試料の表面の少なくとも90%において、粒界のネットワークを識別することが可能であり、0μm²から60μm²の結晶粒サイズの範囲内において、連続アニールには供されていないが、静的アニールにより得られた保磁場と連続アニールにより得られた保磁場との間の差が、連続処理により得られた保磁場の値の半分未満であるような温度で静的アニールに供された、同じ組成を有する同等の冷間圧延ストリップの観察に対応する結晶粒サイズの同じクラスの少なくとも2倍の数の結晶粒を含む、10μm²の結晶粒サイズ幅を有する少なくとも1つのクラスが存在し、0μm²から60μm²の結晶粒サイズの範囲内で、連続アニールを受けた試料上に観察される結晶粒の総数に対する結晶粒の数の比が、静的アニールを受けた同等の冷間圧延ストリップ上で採取される試料に対応する同じ比よりも少なくとも50%大きい、10μm²の幅の少なくとも1つの結晶粒サイズのクラスが存在する合金からなるストリップである。

当業者には明らかなように、「結晶化」という用語は、本明細書において、「再結晶化」と同義的に使用される。実際には、薄型ストリップの形態の冷間圧延ストリップは、完全に加工硬化され、すなわち、結晶秩序は長距離にわたり完全に変位しており、結晶または「結晶粒」の概念はもはや存在しない。次いで、連続アニール処理が、結晶または結晶粒内のこの加工硬化マトリックスの「結晶化」を可能にする。それにも関わらず、これは固化した液体金属からの精錬段階以降に合金が経験する最初の結晶化ではないため、この現象は再結晶化とも呼ばれる。

好ましくは、軟磁性合金の化学組成は、
47%≦Co≦49.5%
0.5%≦V≦2.5%
0%≦Ta≦0.5%
0%≦Nb≦0.5%
0%≦Cr≦0.1%
0%≦Si≦0.1%
0%≦Ni≦0.1%
0%≦Mn≦0.1%
であるような組成であり、弾性限界R_P0.2は、590MPaから1,100MPaの間に含まれ、保磁場Hcは、120A/mから900A/mの間に含まれ、1,600A/mの場に対する磁気誘導Bは、1.5テスラから1.9テスラの間に含まれる。

さらに、ストリップの飽和磁化は、2.25Tを超える。

このストリップを用いて、磁性コンポーネント用の部品、例えばロータおよびステータ部品、特に磁気ヨーク用の部品、ならびに磁気ヨーク等の磁性コンポーネントを、本発明によるストリップとして部品を直接切り出すことにより、次いで、必要に応じて、そのように切り出された部品を、ヨーク等のコンポーネントを形成するように組み立てることにより、および、任意選択で、それらのいくつか(例えばステータ部品のみ)またはそれらのいくつか(例えばステータヨーク)に、磁気的特性の最適化、特に磁気損失の最小化を可能とする補完的アニール処理を施すことにより製造することが可能である。

また、本発明の目的は、それに従い上記方法により得られたストリップからの機械的切断により複数の部品が切り出され、切り出された後、磁性コンポーネントを形成するために部品が組み立てられる、磁性コンポーネントを製造するための方法である。

さらに、磁性コンポーネントまたは部品を、質的な静的アニール、すなわち磁気的特性を最適化するためのアニールに供することができる。

好ましくは、磁気的特性を最適化するための質的な静的アニールは、1時間から5時間の間に含まれる期間の、820℃から880℃の間に含まれる温度でのアニールである。

磁性コンポーネントは、例えば、磁気ヨークである。

ここで、本発明をより具体的に、但し非限定的に説明し、例を用いて示す。

電気工学機器の磁気ヨーク部品の機械的切り出しによる製造を意図した冷間圧延薄型ストリップを製造するために、本質的に知られている合金が使用され、その化学組成が、重量で、18%から55%のコバルト、0%から3%のバナジウムおよび/またはタングステン、0%から3%のクロム、0%から3%のケイ素、0%から0.5%のニオブ、0%から0.05%のホウ素、0%から0.1%のC、0%から0.5%のジルコニウムおよび/またはタンタル、0%から5%のニッケル、0%から2%のマンガンを含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物である。

好ましくは、合金は、47%から49.5%のコバルト、0%から3%のバナジウム+タングステンの合計、0%から0.5%のタンタル、0%から0.5%のニオブ、0.1%未満のクロム、0.1%未満のケイ素、0.1%未満のニッケル、0.1%未満のマンガンを含有する。

さらに、バナジウム含量は、好ましくは、磁気的特性を改善するために、および急速冷却中の脆性秩序化(embrittlement ordering)をより良好にまぬがれるために、0.5%以上となるべきであり、また第2の非磁性オーステナイト2次相の存在を回避するために、2.5%以下に維持されるべきであり、タングステンは必須ではなく、ニオブ含量は、好ましくは、高温での結晶粒成長を制御するために、および高温変態を促進するために、0.01%以上となるべきである。ニオブは、実際には、連続アニール後の結晶化の核生成(germination)および結晶粒成長を共に制限する可能性をもたらす成長阻害物質である。

合金は、精錬中に脱酸が十分であるように少量の炭素を含有するが、炭素含量は、磁気的特性を低下させる過剰の炭化物の形成を回避するために、0.1%未満、好ましくは0.02%、またはさらに0.01%未満に維持されるべきである。

Mn、Si、Ni、またはCr等の元素の含量に関しては、下限は規定されない。これらの元素は、存在しなくてもよいが、一般に、原材料におけるそれらの存在から、または精錬炉の耐火性材料による汚染から、少なくとも極微量で存在する。これらの元素は、極微量で存在する場合、合金の磁気的特性に影響しない。それらの存在が顕著である場合、これは、標的となる用途に向けて合金の磁気的特性を調節するために、それらが任意に添加されていることを意味する。

この合金は、例えばAFK 502Rの名前で知られている合金であり、これは、本質的に、約49%のコバルト、2%のバナジウムおよび0.04%のニオブを含有し、残部は、鉄および不純物、ならびにC、Mn、Si、NiおよびCr等の少量の元素からなる。

この合金は、本質的に知られている様式で精錬され、インゴット等の半完成品の形態でキャストされる。薄型ストリップを製造するために、インゴット等の半完成品は、高温ストリップを得るために熱間圧延され、その厚さは実際の製造条件に依存する。目安として、この厚さは、一般に、2mmから2.5mmの間に含まれる。熱間圧延の終わりに、得られたストリップは、超急冷に供される。この処理は、材料がほぼ無秩序な構造状態を維持し、700℃を超える温度でのその構造状態と比較してあまり変化せず、結果的に冷間圧延され得るように十分延性であるように、材料中の秩序/無秩序変態を極めて大幅に回避する可能性を提供する。したがって、超急冷は、高温ストリップが次いで全く問題なく最終的厚さまで冷間圧延され得るようにする。超急冷は、圧延の最後の温度が十分に高い場合、熱間圧延を出た後に直接的に達成されてもよく、または、逆の場合は、秩序/無秩序変態温度を超える温度に加熱した後に達成されてもよい。実際には、720℃から室温の間に確立される脆性秩序化において、金属は、熱間圧延を出た後に、800〜1,000℃の温度から室温まで、例えば水で(典型的には1,000℃/分を超える速度で)急激に冷却されるか、または、その後徐々に冷却された、したがって脆性である熱間圧延金属は、800℃から1,000℃の間に加熱されてから、室温まで急激に冷却される。そのような処理は、習慣的に当業者に利用可能な装置上でそれを達成する方法を知っている当業者に、本質的に知られている。

超急冷後、1mm未満の、好ましくは0.6mm未満の、一般的には0.5mmから0.2mmの間に含まれ、また0.05mmまで低下され得る厚さを有する低温ストリップを得るために、高温ストリップが冷間圧延される。

加工硬化冷間圧延ストリップを製造した後、ストリップは、合金が無秩序フェライト相となるような温度で、連続炉内で連続アニールに供される。これは、温度が、秩序/無秩序変態温度とフェライト/オーステナイト変態点との間に含まれることを意味する。45重量%から55重量%の間に含まれるコバルト含量を有する鉄-コバルト合金の場合、アニール温度は、700℃から930℃の間に含まれるべきである。連続アニールの温度範囲は、コバルト含量が18%に近付くため、なお一層低温に向けて拡張されてもよい。例えば、27%のコバルトの場合、アニール温度は、500℃から950℃の間に含まれるべきである。当業者には、合金の組成に従いアニール温度を決定する方法が知られている。

炉内を通過する速度は、炉の均一温度領域内に通過する時間が10分未満、好ましくは1分から5分の間に含まれるように、炉の長さを考慮するために適合され得る。いずれの場合も、処理温度を維持するための時間は、30秒より長くなるべきである。1メートル程度の長さを有する工業炉の場合、速度は、0.1m/分超となるべきである。長さ30mの別の種類の工業炉の場合、連続速度は、毎分2メートル超、好ましくは7〜40m/分となるべきである。一般に、当業者には、その自由意志で炉の長さに従い連続速度を適合する方法が知られている。

使用される処理炉は、任意の種類のものであってもよいことに留意されたい。具体的には、これは、抵抗器を有する従来の炉もしくは熱放射を有する炉、ジュール効果を有するアニール炉、流動床を有するアニール用の設備、または任意の他の種類の炉であってもよい。

炉を出た後、ストリップは、完全な秩序-無秩序変態の発生を回避するために、十分速い速度で冷却されるべきである。しかしながら、本発明者らは、驚くべきことに、次いで冷間圧延され得るために超急冷されなければならない2mmの厚さを有するストリップとは異なり、機械加工、型打ち、穿孔されることが意図される薄い厚さ(0.1〜0.5mm)を有するストリップは、部分的秩序化に供されるだけとなり得、その結果、超急冷が必要ないように極低いレベルの脆性のみが得られることに気付いた。

本発明者らはまた、驚くべきことに、ちょうど説明したような連続アニールの終わりに、無秩序/秩序変態が完了していない瞬間からストリップを切り出す可能性が非常に高くなることに気付いた。これは、予想外にも、ある程度のレベルの脆化を生成する部分的組織化にもかかわらず、そのようなストリップを機械的手段により切り出すことができることを意味する。

無秩序/秩序変態を完了しないためには、秩序/無秩序温度(Fe-49%Co-2%Vに近い組成を有する従来の合金の場合、700℃)と200℃との間で決定されるような冷却速度は、1時間当たり600℃超、好ましくは1時間当たり1,000℃超、またはさらに2,000℃/時間となるべきである。実際には、10,000℃/時間を超える必要はなく、一般に、2,000℃/時間から3,000℃/時間の間に含まれる速度で十分である。

本発明者らは、驚くべきことに、結晶化処理のそのような連続的核生成により、また同等の機械的または磁気的特性を得る可能性を提供する静的熱処理で見られるものとは異なり、磁気ヨークまたは任意の他の磁性コンポーネントを形成するためにスタックされることが意図される部品の製造のために機械的に切り出すことができるように、十分に延性のストリップが得られることに気付いた。

本発明者らはまた、炉内に通過させる時間を調節することにより、標準的鉄-コバルト合金から、通例的な機械的特性を有する、すなわち、300MPaから500MPaの間に含まれる弾性限界を有する合金、ならびに高弾性限界(HEL)型の、すなわち500MPaを超える、好ましくは600MPaから1,000MPaの間を含む、および1,200MPaに達し得る弾性限界を有する合金の両方を得ることが可能であるように、ストリップおいて得られる機械的特性を調節することが可能であることに気付いた。当然ながら、これらの熱処理は、特に磁気損失に関して、非常に異なる磁気的特性をもたらす。標準的鉄-コバルト合金は、例えば、本質的に49%のコバルト、2%のバナジウムおよび0.04%のNbを含有し、残部は鉄および不純物であるAFK 502R型の鉄-コバルト合金である。

本発明者らは、この独特な性能の組、すなわち、弾性限界を望ましくは300MPaから1,200MPaの間に設定しながら、アニールされた状態で切り出すことができる能力が、静的アニールによる冶金学的構造とは異なる、本発明による連続的アニールにより得られる特定の冶金学的構造に密接に関連していることに気付いた。具体的には、これは、結晶化速度、ならびに、十分に結晶化した材料においては、結晶粒サイズの分布に関連し、この分布は、材料の同じ使用特性を得る可能性を提供する静的アニールにより得られるものとは非常に異なる。

ここで、50%コバルト型の合金の機械的および磁気的特性に対する、連続熱処理およびその発生条件の効果を、一連の試験からより具体的に説明する。

実験室試験は、一方では、48.6%Co-1.6%V-0.119%Nb-0.058%Ta-0.012%Cを含有し、残部は鉄および不純物である非標準的組成合金AFK502NS(キャスティングJB990)に対して、またAFK 502 R型(キャスティングJD173)の従来の合金グレード、すなわち、48.6%Co-1.98%V-0.14%Ni-0.04%Nb-0.007%Cを含有する標準的合金に対して行った。残部は、鉄および不純物である。まず0.2mmの厚さの冷間圧延ストリップの形態で製造されたこれらの合金を、高温炉内に通過させ、785℃、800℃、840℃および880℃でそれぞれ1分間維持することにより、熱処理に供した。工業ストリームとしての熱処理のシミュレーションを可能とするこれらの熱処理をアルゴン下で行い、続いて、この種の速度の決定の不確実性、およびプラトー温度から200℃または室温の間の冷却速度の不均一性を考慮して、2,000℃/時間から10,000℃/時間の間、もう少し具体的には6,000+/-3,000℃/時間に含まれる速度で急冷した。これらの試験は、Table 1(表1)に報告される結果を得る可能性を提供した。

Table 1(表1)中:
T:℃でのアニール温度である。
B1600:1,600A/m(約20Oe)の磁場に対するテスラで表現される磁気誘導である。
Br/Bm:試料の磁気飽和後に得られる、最大磁気誘導Bmに対する残留磁気誘導Brの比である。
Hc:A/mでの保磁場である。
損失:試料が可変磁場に供された際に誘導電流により消散するW/kgでの磁気損失であり、可変磁場は、この場合では、本質的に当業者に知られている印加磁場の電子サーボ制御の使用により交流正弦誘導を誘導する400Hzの周波数を有する交番磁場であり、磁場の最大値は2テスラである。
R_P0.2=標準化試料に対する純粋な引っ張りにおいて測定される、従来の弾性限界である。

熱処理後、穿孔器およびダイを用いて機械的切り出し試験を行った。これらの結果から、非標準組成グレードのAFK502NS、および標準または従来のグレードのAFK502Rの両方において、連続アニール後、いかなる明らかな脆化の兆候なしに、満足に足る条件下で部品を切り出すことができることが分かる。また、連続アニールの温度を785℃から880℃の間に適合することにより、合金AFK502NSおよび従来の合金AFK502Rの両方において、高弾性限界型の機械的特性を得ることが可能であること、ならびに、得られる機械的特性が極めて同等であることが分かる。結果として、高弾性限界を有する種類の合金または現在の弾性限界を有する合金を得るために、すなわち、高弾性限界の合金または一般的な弾性限界の合金で部品を製造するために、2つの異なるグレードを使用する必要はないと思われる。

さらに、これらの結果は、400ヘルツの周波数で2テスラの最大振幅を有する交番磁場下で測定される損失を含む磁気的特性が、極めて同等であることを示している。さらに、アニールされたストリップとして切り出されたワッシャに対して測定された、0.20mmの厚さの金属シートに対する磁気速度と弾性限界との間の関係は、これらの異なる組成の2種の合金において極めて同等である。

これらの材料に対して、上述のアニールの後の状態において、磁気的特性の最適化を意図した高温アニール、いわゆる「最適化静的アニール」も行った。このアニールは、850℃の温度で3時間の静的アニールにより、ワッシャに対して行った。この最適化静的アニールにより得られた結果を、以下のTable 2(表2)に報告する。

これらの結果を考慮して、2テスラの磁場下の400ヘルツでの磁気損失が大幅に低減されること、およびより一般的には、得られる磁気的特性の全てが、実際には連続アニール温度に依存しないことが認識され得る。さらに、これらの特性は、連続的にアニールされていないが、先行技術に対応する同じ最適化静的アニールに直接供された、0.2mmの厚さを有するストリップから取り出されたワッシャに対して得られる特性とある程度同一である。

これらの結果は、連続アニールが、AFK502R(従来のグレード)型の材料に対し利点を提供することを示しており、実際には、この材料において、HEL特性を有する事前アニールされたストリップを生成することが可能であり、さらにこれをこの事前アニールされた状態で切り出して成形することができる。

さらに、機械的特性/磁気的特性の妥協点は、連続アニール温度により調節され得ることが分かる。結果的に、これらの例の化学組成を有する合金は、高い機械的特性を有する部品および一般的な機械的特性を有する部品の両方の製造を望む利用者、ならびに、必要な場合に、単に磁気損失を最適化するために、利用者が切り出した部品に対して最適化静的アニールのみを実行し得る利用者により使用され得る。

さらに、0.35mmの厚さを有する加工硬化された標準組成の工業用合金AFK502Rのストリップに対し、一連の試験を行った。これらの試験中、1.2mの有効長を有する工業炉内への異なる通過速度で、連続アニール処理を行った。有効長とは、アニールの温度プラトーに対応するように温度が十分均一である炉の長さを意味する。

使用される試料の化学組成は、Table 3(表3)に報告される。この表において、全ての要素は示されておらず、当業者には、残部が鉄および精錬から生じる不純物、ならびに同量の炭素等の任意選択的な元素であることが理解される。

炉内の通過速度は、これらの処理のそれぞれが、実質的に10分未満の、回復開始温度である500℃超での経過時間に対応するように選択した。

連続アニールは、低い磁気損失レベルから平均磁気損失レベルが求められるステータ磁気ヨークを作製するための使用に対応する磁気的および機械的特性を得るための、毎分1.2m;ロータの磁気ヨークの製造に適合した機械的特性を得るための、毎分2.4mの速度;ならびに、HEL品質に対応する機械的特性を得るための、毎分3.6mおよび4.8mの3つの速度で行った。さらに、比較として、760℃の温度での静的アニールを、試料に対し2時間行った。このアニールは、880℃で毎分1.2mの速度での連続アニールの特性と同等の特性をもたらす、従来の「最適化静的アニール」のアニール形式である。最後に、最高連続アニール温度(880℃)に対して、磁気損失および弾性限界をさらに低減するために、進行速度をさらに低下させた(10分のプラトーの制限内)。実際に、ある特定の用途において、ステータにおける幾分低い磁気損失が要求され得る。これらの結果は、これによって実際には400MPa未満のR_P0.2の低減が可能となることを示し、これは、単に進行速度を調節することにより弾性限界を調節するための拡張された範囲として興味深い。一方、磁気損失は、近傍値の速度に比べて低減されない。したがって、磁気損失を大幅に低減することが意図される場合、Table 2(表2)の結果により示されるように、追加の磁気最適化静的アニールを行うことが必要である。

キャスティング番号1、JD842を用いて行った試験の結果をTable 4(表4)に報告するが、他のキャスティングを用いて得られた結果も同等である。

これらの結果は、炉内を通過する速度、すなわち高温滞留時間、およびアニール温度というアニールパラメータを変更することにより、工業生産のための満足に足る条件下で、400MPaから1,200MPaの間の非常に広範囲の値で弾性限界R_P0.2を調節することが可能であることを示している。実際に、得られる特性は、工業的製造を制御することができるように、処理パラメータと共に極めて十分緩やかに変動する。これらの結果はまた、合金の弾性限界、保磁場および様々な他の特性の間に強い相関があることを示している。

さらに、これらの試験によって、本発明による方法により製造される合金の冶金学的構造に対する熱処理の効果を特定することができる。試験は、具体的にはキャスティングJD842に対し行った。測定は、特に、様々な進行速度で880℃で連続アニールを受けた金属シートに対して行った。880℃という温度は、良好な磁気的特性を得るための最適条件に対応する温度、すなわち、合金が温度プラトーゾーン内に数分間(10分未満)だけ維持される値で単に進行速度を変動させることにより、磁気損失の低い値および広範囲の弾性限界(例えば、300MPaから800MPa)の両方を得ることができる温度であるため、選択された。

冶金学的構造を試験するために、ストリップから採取された試料に対して、圧延方向に垂直な圧延試料の縁部が観察されるように顕微鏡観察を行った。これらの試料に対して、1200紙による研磨、次いで(1リットルに対して)78mlの過塩素酸、120mlの蒸留水、700mlのエチルアルコール、100mlのブチルグリコールからなる浴A2での電解研磨後の、(100mlに対して)50mlのFeCl₃および50mlの水を含有する室温の過塩化鉄浴中への5秒間の含浸によるエッチングを用いて、顕微鏡写真を撮影した。

これらの観察は、光学顕微鏡を用い、40倍の倍率で行った。低いアニール速度、すなわち毎分1.2mの場合、構造は、静的アニールを受けた材料に対して観察される構造と同様であることが分かった。これは、等方性結晶化構造である。静的アニールの場合、構造は外見上100%結晶化し、粒界は完全に画定されている。785℃での連続アニールの場合、構造は部分的に結晶化し(粒界はあまり明確に画定されていない)、880℃での連続アニールの場合、構造はより結晶化するが、粒界は、これらの試料が100%結晶化しているかを決定するには十分明確ではない。

最も速い速度、すなわち毎分2.4m、毎分3.6mおよび毎分4.8mの場合、顕微鏡写真は、静的アニールにより得られる構造の、非常にはっきりとした極めて明確な構造を示す。これは、外見上加工硬金属の構造に近い構造である。発明者らはまた、880℃で毎分4.8mの速度で連続的にアニールされた材料に対する顕微鏡写真が、785℃で毎分4.8mの通過速度でのアニールにより得られる構造よりもはるかに異方性である、極めて異方性の構造(非常に細長い結晶粒)を有することに気付いた。

したがって、連続的熱処理により、以下の2種類の構造を得ることが可能であると思われる。
- 一方では、より速い速度(毎分2.4m、毎分3.6mおよび毎分4.8m)で進行させた場合に得られる、明確な異方性構造。この構造は、X線での検査により確認され得る回復した、または部分的に結晶化した構造であり、X線は、組織が、加工硬化する組織と非常に類似した、若干再結晶化された回復した材料であることを示す。
- 他方では、静的アニールにより得られ、低速度(毎分1.2mおよび毎分0.6m)での連続アニールに対応する構造に外見上類似した構造。これは、X線での検査により確認される完全に結晶化した構造であり、静的アニールにおける再結晶化した金属の組織に非常に近い組織を有する。

これらの異なる試料に対して、結晶粒のサイズもまた測定した。磁性合金の保磁場は結晶粒サイズに極めて関連しているため、同じ材料を処理するための2つの方法の間の意義深い比較を達成することができるためには、同等の保磁場を有する材料に対して観察を行う必要がある。また、これらの測定を行うために、近い保持場を有する試料を選択し、一方では、760℃で2時間静的アニールに供された材料に対し、また他方では、毎分1.2mの通過速度で880℃で連続アニールされた材料に対して測定を行った。

結晶粒の寸法の評価は、結晶粒の輪郭の検出、それらのそれぞれの外周の計算、この外周の等価直径への変換、最後に結晶粒の表面積の計算を可能とする、自動画像分析用の機器一式を用いて行った。このデバイスはまた、結晶粒の総数およびそれらの表面積を得る可能性を提供する。結晶粒を測定するための自動画像分析のそのようなデバイスは、本質的に知られている。満足に足る統計的有意性を有する結果を得るために、測定は、複数の試料領域に対して行う必要がある。寸法評価は、以下の結晶粒サイズのクラスを定義することにより行った。
- 表面積が、10μm²のステップで10μm²から140μm²の範囲である結晶粒。
- 表面積が、20μm²のステップで140μm²から320μm²の範囲である結晶粒。
- 表面積が、40μm²のステップで320μm²から480μm²の範囲である結晶粒。
- サイズが480μm²から560μm²の範囲である結晶粒、サイズが560μm²から660μm²の範囲である結晶粒、サイズが660μm²から800μm²の範囲である結晶粒、サイズが800μm²から1,000μm²の範囲である結晶粒、サイズが1,000μm²から1,500μm²の範囲である結晶粒、次いでサイズが1,500μm²を超える結晶粒。

これらの検査は、760℃での静的アニールが、150μm²辺りにピークを有するガウス型分布の結晶粒サイズを特徴とすることを示す。この寸法の結晶粒は、分析試料の全表面積の5.5%に相当する。粗大結晶粒はほとんど存在せず、結晶粒のサイズは750μm²未満を維持している。

一方、連続アニールされた材料は、微小サイズの結晶粒はより少ないが、200μm²から1,000μm²の間の大きなサイズの結晶粒がより多い構造を示す。具体的には、30μm²から50μm²の間に含まれる結晶粒が、500μm²から1,100μm²の間に含まれるサイズを有する粗大結晶粒が占める表面積と同等の表面積を占めている。

これらの結果は、静的アニールにより得られる構造と外見上同等であるが、連続アニールは、特に結晶粒サイズの分布により非常に異なる構造をもたらすことを示している。

さらに、結晶粒の寸法評価を、一方では水素下で毎分1.2mの速度で880℃で連続アニールを行い、他方では水素下で760℃で2時間最適化静的アニールを行った、0.34mmの厚さを有する4つのストリップに対して行った。これらのストリップは、キャスティングJE686、JE798、JD842、JE799およびJE872に対応し、その組成をTable 3(表3)に報告する。これらの検査は、これらのキャスティングに関し、最も微細な結晶粒、特に80μm²未満のサイズを有する結晶粒の分布が、760℃で静的分類アニール(static classification annealing)に供された試料において、880℃での連続処理から得られた試料に対するものとは非常に異なることを示している。具体的には、微細結晶粒は、連続アニールに供された試料よりも、静的アニールに供された試料ではるかに多く見られる。具体的には、40μm²未満のサイズの結晶粒に関し、静的アニールを受けた試料におけるサイズクラス当たりの結晶粒の数が、連続アニールされた試料において得られる結晶粒の最大数よりも多いことが分かる。これらの結果全てが、特に連続アニールの場合、結晶粒サイズの分布がいかなる優勢な結晶粒サイズも有さないことを示している。同じサイズクラス、特に微小結晶粒において結晶粒の数が160に達し得る静的アニールとは異なり、結晶粒サイズクラスにおいて見られる結晶粒の最大数は30を超えることがない。

また、これらの試料のそれぞれに対して、44,200mm²の表面積における結晶粒の総数、および結晶粒の平均サイズを測定した。これらの結果をTable 5(表5)に示す。

これらの結果は、特に、毎分1.2mの速度で880℃で連続アニールに供された試料が、110μm²を超える平均結晶粒サイズおよび300未満の結晶粒の平均数を有し、一方760℃で2時間静的アニールに供された試料が、110μm²未満の平均結晶粒サイズおよび300を超える結晶粒の数を有することを示す可能性を提供する。これらの特性によって、一方では連続アニールにより、他方では静的アニールにより得られた構造の識別または明確な区別が可能となる。より一般的には、本発明者らは、以下の結晶粒サイズ特性に従って処理の種類を区別することができることに気付いた。
- 構造が、「部分的結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡により40倍の倍率で観察された試料の表面の少なくとも10%において、粒界を識別することが不可能である、または、
- 構造が、「結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡下で40倍の倍率で観察された試料の表面の少なくとも90%において、粒界のネットワークを識別することが可能であり、0μm²から60μm²の結晶粒サイズの範囲内において、連続アニールには供されていないが、静的アニールにより得られた保磁場と連続アニールにより得られた保磁場との間の差が、連続処理により得られた保磁場の値の半分未満であるような温度で静的アニールに供された、同じ組成を有する同等の冷間圧延ストリップの観察に対応する同じ結晶粒サイズのクラスの少なくとも2倍の数の結晶粒を含む、10μm²の結晶粒サイズ幅を有する少なくとも1つのクラスが存在し、0μm²から60μm²の結晶粒サイズの範囲内で、連続アニールに供された試料上に観察される結晶粒の総数に対する結晶粒の数の比が、静的アニールを受けた同等の冷間圧延ストリップ上で採取される試料に対応する同じ比よりも少なくとも50%大きい、10μm²の幅の少なくとも1つの結晶粒サイズのクラスが存在する。

また、これらの試料に対して、切り出し試験を行った。このために、本発明に従い、アニール温度で1分間の滞留時間に対応して、1.2mの有効炉長にわたり毎分1.2mの進行速度で、785℃、800℃、840℃の温度で連続アニールされた試料から、ステータを切り出した。これらの切り出しは、工業的切り出し設備において、穿孔器およびダイを使用して穿孔することにより行った。切断は、0.20mmおよび0.35mmの厚さを有するストリップに対して行った。

切り出しの品質は、切断半径およびバリの存在または非存在を評価することにより決定した。結果をTable 6(表6)に報告する。これを見ると、厚さに関わらす、また連続アニール温度に関わらず、切り出しの品質は、利用者による要件に対応する通例的な基準に従い満足に足るものであると思われる。

Table 6(表6)において、「加工硬化状態に近い」とは、加工硬化状態において確認されたバリの数と実質的に等しい、またはさらにそれよりも若干多いバリの数を意味し、「加工硬化状態より多い」とは、バリの数が若干多いものの、利用者による要件に対応する通例的な基準に従いまだ許容され得ることを意味する。

また、切り出した部品に対する質的熱処理後の変形を検査した。

実際に、ある特定の部品、特にE字型部品においては、先行技術に従う方法により得られる部品に対して行われる最終的処理は、おそらくは再結晶化から、および圧延組織の再結晶化組織への変態から生じる変形をもたらし得ることが分かる。これらの変形は、10分の数mm程度の寸法的変動をもたらすが、これは許容されない。E字型外形において、例えば、E字の脚が、E字の他の寸法と比較して大きい10分の数cmの長さを有する場合、最適化アニール後に、隣接する脚との間の距離の変動が観察され、これは、脚の頂部および底部の間で1mmから5mm程度である。

一方、結晶化または部分的結晶化状態の本発明による連続アニールされた合金の場合、典型的には850℃で3時間の、追加的な磁気的特性の最適化静的アニールは、概して、部品の構造にいかなる大きな影響も与えない。E字型部品に対する試験は、磁気的最適化静的アニールから生じた寸法的変動が、E字型外形の前の例において、0.05mm未満に維持されたことを示し、これは十分許容される。

アニール温度および処理炉を出た後のストリップの冷却速度の役割を特定するために、48.63%Co-1.98%V-0.14%Ni-0.04%Nb-0.007%C(キャスティングJD173)を含有し、残部は鉄および不純物である標準グレードAFK502Rの合金に対して試験を行った。

この合金は、異なる厚さの冷間圧延ストリップの形態で作製し、次いで、保護された雰囲気下、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、または950℃に等しいプラトー温度で、30秒、1分または2分のプラトー時間、炉内を一定速度で通過させることにより、連続アニールに供した。

このアニール後、600℃/時間から35,000℃/時間の間に含まれる冷却速度で、ストリップを200℃未満の温度まで冷却した。

さらに、比較として、ある特定のストリップを僅か250℃/時間の冷却速度で冷却した。

アニールされたストリップを切り出す可能性、および、より一般的には、成形操作を含む負荷操作に対するそれらの脆化を、冷却後に得られた薄型ストリップにおいて、引張試験片、ならびに内径および外径がそれぞれ26mmおよび35mmであるワッシャを切り出すことにより試験した。

試験片を、IEC 404-8-8標準に従う標準化ストリップ脆化試験に供した。この試験は、ISO7799標準に記載のデバイスおよび手順に従い、平坦な試験片を各初期位置から90°に交互に屈曲させることからなる。中間振動数において使用される超薄型金属シート(FeCo型)のIEC 404-8-8標準により選択される曲げ半径は、5mmである。初期位置からの90°の屈曲および初期位置への復帰を1単位とする。金属中に肉眼で最初の亀裂の発生が視認された時点で試験を終了する。最後の屈曲はカウントしない。試験は、低速で均一な交互屈曲の動きにより、FeCo合金の20mmの幅を有するシートの棒に対して20℃で行った。

これらの試験は、20回の屈曲後に中断された。したがって、20に等しい折り畳み回数は、対応する試料が少なくとも20回の屈曲に耐えることを意味する。

並行して、工業的切断設備において、穿孔器およびダイを使用して穿孔することにより、プレートの形態の試料を切り出し試験に供した。切断半径を評価することにより、ならびに、バリおよび材料の認識され得る塑性伸び(切断バリの原因)なしに粒内破壊により得た金属厚の割合を決定するために縁部を検査することにより、切り出しの品質を決定した。

これらの試験から、これらの試料を切り出す能力を、非常に良好(VG)、良好(G)、平均的(AVG)または低い(P)で表した。

非常に良好な切り出し能力は、加工硬化FeCo合金に対して現況技術において知られているものと比較して低減された圧入力での金属切り出し、いかなるバリも有さない切り出しゾーン、および粒内破壊によるより高い厚さの割合に対応する。

良好な切り出し能力は、FeCo合金に対して現況技術において知られているものに適合する高い圧入力での金属切り出しに対応する。この冶金学的状態(加工硬化またはさらに若干回復した状態)において、ストリップは高弾性であり、穿孔器が貫通し始めるまで抵抗して著しく変形し、貫通する間は非常に大きな圧入力を伴う。切り出しゾーンは、いかなるバリもなしに完全な粒内破壊により達成され、穿孔後はストリップの極めて大きな弾性的な復帰を伴う。

中程度の切り出し能力は、切り出しは容易であるが、切り出しゾーンが不規則となり、穿孔器が抜け出る段階で金属のバリまたは剥離が生じる合金に対応する。

切り出し能力は、穿孔器が金属シートを貫通し終わる前に亀裂が穿孔器の回りに生じる場合、低いと表される。穿孔器によるストリップの弾性的圧入の開始が、試料の亀裂および破壊の発生に十分となり得る。

これらの材料に対して、上述のアニールの後の状態において、磁気的特性の最適化を意図した高温アニール、またはいわゆる「最適化静的アニール」も行った。このアニールは、850℃の温度で3時間の静的アニールの間、ワッシャに対して行った。

これらの試験は、Table 7(表7)に記録される結果を得る可能性を提供した。Table 7(表7)において、
- T_pは、分でのプラトー時間であり、
- Eは、mmでのストリップの厚さであり、
- Tは、℃でのアニール温度であり、
- V_Rは、℃/時間での200℃未満の温度までの冷却速度であり、
- Hcは、A/mでの保磁場であり、
- Nplisは、破壊までの折り畳み回数であり、
- Dec.は、切り出し能力であり、
- R_p0.2は、標準化試料に対する純粋な引っ張りにおいて測定される、MPaでの従来の弾性限界であり、
- 損失(1)は、試料が可変磁場に供された際に誘導電流により消散するW/kgでの磁気損失であり、可変磁場は、この場合では、本質的に当業者に知られている印加磁場の電子サーボ制御の使用により交流正弦誘導を誘導する400Hzの周波数を有する交番磁場であり、その最大値は2テスラである。(1)の場合、金属は、連続アニールに供されただけである。
- 損失(2)は、連続アニールの後の最適化アニール後のW/kgでの磁気損失である。

これらの試験から、以下の実験的関係が示されたが、これは、破壊までの折り畳み回数と、プレスにおいて材料が切り出される能力とを関連付けている。
- 720℃以上のプラトー温度で30秒を超えるプラトー時間での連続アニールの後に得られた20回以上の折り畳み回数は、非常に良好な切り出し能力に関連付けられる(試験2〜6、8〜13)。
- 720℃未満のプラトー温度でまたは30秒以内のプラトー時間での連続アニールの後に得られた20回以上の折り畳み回数は、良好な切り出し能力に関連付けられる(試験1、7、16、28、32)。
- 15回から20回の間に含まれる折り畳み回数は、まだ許容される平均的な切り出し能力に関連付けられる。
- 15回未満の折り畳み回数は、回避されるべき低い切り出し能力に関連付けられる。

したがって、「平均的」から「非常に良好」な切り出し能力、ひいては破壊されずに少なくとも15回の連続屈曲に耐えた材料を得ることができる条件のみが保持される。

さらに、これらの試験は、驚くべきことに、連続アニールを出た後の冷却速度が、アニールされたストリップが切り出される能力を、より一般的には負荷操作に対するその脆化を制御することを示し、その限界値は、約600℃/時間に位置する。

さらに、以下の点が生じる。

高い冷却速度(35,000℃/時間および5,000℃/時間)では、金属は、部分的または完全に再結晶化した材料において、すなわち少なくとも710℃の連続アニール温度に供された材料において、体系的に、少なくとも良好な切り出し能力を、またはさらに非常に良好な切り出し能力を有する。710℃未満(試験1および7)では、プラトー時間を増加させることにより部分的再結晶化を得ることも可能であるが、このプラトー時間は、大幅な期間となるべきであり、工業的連続アニールの実行にはあまり適合しない。したがって、700℃を超える、またはさらに720℃を超えるアニール温度が有利である。

1,000℃/時間、および特に600℃/時間では、切り出し能力は低下するが、まだ十分である。一方、250℃/時間で試験された全ての場合において、ストリップは非常に少ない折り畳み回数(多くの場合5回未満)後に破断し、これは、材料がより脆性となり、切り出すことができないことを明確に示している。

少なくとも600℃/時間の冷却速度が、満足に足る切り出し能力を有するストリップを得る可能性を提供すると考えられる。

工業的連続アニールを出た後の冷却速度を制御することによるこの切り出し能力の制御は、0.2mmのストリップの厚さに対してだけでなく、0.1mmおよび0.35mmの厚さに対しても確認され、約600℃/時間の速度の同じ延性/脆性限界がもたらされる。

3分未満の短いプラトー時間、および720℃未満のアニール温度(試験1、7および16)において、得られた材料の保磁場は非常に高く、少なくとも15Oe(15エルステッド)であり、これは、いかなる顕著な結晶化も伴わない、主に加工硬化され回復した材料に対応する。それにもかかわらず、磁気損失は500W/kgを超える。したがって、720℃以上のプラトー温度を適用することが好ましく、3分未満のプラトー時間において、限定された時期損失(0.2mmのストリップの厚さに対して500W/kg未満)を得る可能性を提供する。

したがって、本発明による磁性ストリップは、有利には、0.05mmから0.6mmの間を含む厚さに対して、500W/kg未満、好ましくは400W/kg未満の磁気損失を有する。

また、連続アニール(900℃を超えるアニール温度、試験6、12および21)によるオーステナイト域に位置する過度に高い温度への侵入は、850℃/3時間での追加的アニール後に、磁気損失を大幅に低下させることが分かる。また、連続アニールは、そのプラトー温度が950℃から十分離れている場合により有効である。

900℃でのアニールは、より低い温度と比較して、3時間の追加的な静的アニール後に、磁気損失を変化させない、または極僅かに変化させるだけである。したがって、最も関連のあるプラトー温度領域は、720℃から900℃の間に含まれると考えられる。

さらに、アニールされた金属シートの切り出しに対する抵抗の重要な基準に加えて、機械のエネルギー生成の側面および局所的加熱の熱的側面の両方に関して、制限された磁気損失を有する磁性材料を生成することも重要である。

したがって、2つの点が区別される。

特に、本発明による方法は、既にHEL型の所望の機械的性能を有し、それに対応する必然的に低下した磁気損失を有するアニールされたストリップから切り出された製品(例えばステータまたはロータ)を直接得る可能性を提供する。しかしながら、磁気損失は、ロータにおいて熱を消散させることが可能であるようなレベルに維持されるべきであり、典型的には、0.2mmの厚さに対する2T/400Hzにおける磁気損失は、500W/kg未満、好ましくは400W/kg未満となるべきである。本発明による方法は、実際にそのような値を達成することを可能にする。

さらに、本発明による方法は、例えばロータの要件に一致する所定の高い弾性限界を有する連続アニールされた状態で全ての部品を切り出す可能性を提供するが、切り出し後に、具体的には切り出されたステータ部品に、磁気的特性を最適化するためのアニール(純H₂下で850℃/3時間の形式)を施すことが必要であり、ステータは、一般に、および主として、非常に低い磁気損失を必要とする。ここで、連続アニール後に提供されたストリップが、追加的な最適化アニールの後に、直接最適化アニールのみによって有していた磁気損失と同じ、非常に低い磁気損失を回復し得ることが重要である。これらの非常に低い損失は、インゴットにおける第1の精錬後に再溶融されていない工業および商業グレードのFe-49%Co-2%V-0から0.1%Nb-0.003から0.02%Cの場合、0.2mmのストリップの厚さに対して2T/400Hzにおいて35W/kg程度、0.35mmのストリップの厚さに対して71W/kg、および0.1mmのストリップの厚さに対して28W/kgである。したがって、連続アニールから生じたストリップに対して850℃/3時間の追加的アニールを施した後、損失が、850℃/3時間の単一の静的な「従来型」アニールの最後に見出される磁気損失の20%超を超えないことが望ましい。本発明による方法はまた、そのような性能を達成する可能性を提供する。

機械的および磁気的特性に対する合金の組成の影響の可能性を試験するために、様々な合金組成に対して、Table 7(表7)を参照して説明したものと同様の試験を行った。これらの試験のために、1分のプラトー時間で連続アニールを850℃で達成し、続いてH₂下で5,000℃/時間で冷却した。

使用された試料の化学組成、および得られる特性を、Table 8(表8)に報告する。この表において、Jsは、テスラで表現される飽和磁化を示す。

この表の組成は全て、本発明に適合する。

例Aは、Table 7(表7)に示される試験に対して使用されたものと同じ組成の合金に対応する。したがって、例Aは、このTable 7(表7)の試験10と同一である。

例Bは、バナジウムのパーセンテージの低減と、ニオブおよびタンタルの追加を合わせたものであり、後者は、バナジウムの秩序化の調節剤的役割を置き換えるために使用され、ニオブは、連続アニールと共に、再結晶化の核生成および結晶粒成長を制限する可能性を提供する成長阻害剤である。したがって、性能が標的となる特性の範囲内であり、同時に例Aと比較してより高い弾性限界および磁気損失に向けてシフトすることが分かる。

例Cは、標準合金Aよりも多くのSi、S、Nb、TaおよびBを含有するが、標的となる特性の範囲に適合し、適度に追加されたケイ素が、その固溶体における存在により金属を若干硬化させ、一方ホウ素および硫黄が粒界に析出し、ニオブが再結晶化/成長を抑制する。これにより、再結晶化の強い抑制がもたらされ、これはより大きな弾性限界、および磁気損失の許容される増加に見られる。

例Dは、MnおよびBのより大幅な追加を示し、一方タンタルは合金Cと同じレベルを維持し、バナジウムは1%まで低下されている。性能は常に本発明に適合するものである。より大幅なホウ素の添加は、核および粒界の強力な捕捉をもたらし、これは弾性限界および磁気損失をさらに増加させる。

例Eは、C、Si、CrおよびNbが大幅に追加されており、コバルトのパーセンテージは27%まで低減され、これによりこの合金は磁気的性能が大幅に低い合金となるが、同時にはるかに安価である。コバルトのそのようなパーセンテージにおいては、もはやいかなる脆性秩序化も存在しないため、バナジウムのパーセンテージは、非常に低いレベルまで低減される。追加的な磁気最適化アニール後の磁気損失が、極めて高いレベル(81W/kg)に達するが、それにもかかわらず標的となる特性(<100W/kg)に適合する場合であっても、得られる磁気的性能はまだ標的となる特性範囲内に維持される。

例Fにおいては、標準合金Aと比較して、バナジウムの一部がタングステンと置き換えられている。性能は、極僅かに変化するだけであり、いずれの場合も、求められる特性の範囲内に維持される。

例Gにおいては、バナジウムの一部がジルコニウムと置き換えられている。Zrは、Nbより若干効力が低い核生成および結晶粒成長の阻害剤であるため、弾性限界および磁気損失の値が増加し(合金Aと比較して)、いずれの場合も標的となる特性の範囲内であることが分かる。

例Hにおいては、材料の延性および電気抵抗率をさらに増加させることが知られている、3%を超えるNiが添加されている。しかしながら、他の特性決定された全ての特性と同様に、飽和磁化は低減されるがまだ本発明に適合する。

比較として、本発明に適合しない合金組成に対して同様の試験を行った。

使用された試料の化学組成、および得られる特性を、Table 9(表9)に報告する。

組成が15%のCoを含む例Iは、Js=2.22Tで飽和するが、これは2.25Tという所望の最小限度を下回る。これは、最低18%のCoを有する利点を示す。実際に、FeCo合金は、その高い飽和磁化のために求められており、それによってこの合金は、搭載型システムにおける電気工学機械(宇宙、航空機、列車、自動車、ロボット等)の質量および体積を低減することができる。

例Jによる組成は、3.8%のバナジウムを含有し、これは3%V+Wの最大限度を超える。そのようなパーセンテージでは、これは2相領域α+γ内に実質的に入り込み、これは、追加的なアニールまたは性能の最適化(850℃/3時間)の後に、100W/kgという所望の限度を十分超過させることによって磁気的性能の大幅な低下をもたらす。

例Kによる組成は、3.5%のクロムを含有するが、バナジウムを含有せず、これによって十分な飽和磁化(2.26T)を示すことができるが、屈曲および切り出しの能力は非常に低い。これは、バナジウムと異なり、クロムは50%Co+/-25%近辺でFeCoの脆性秩序化を抑制する能力を有さないことに起因する。したがって、熱間圧延され次いで冷間圧延され、次いで連続アニールされたストリップは、脆性である。

例Lは、標準合金Aのように2%のバナジウムを、さらに、前述の例Kのように3%を超えるクロムのパーセンテージを再び導入することにより、前述の問題を回避する。金属は延性となり、連続アニール後に切り出されることが可能となるが、非磁性元素の添加レベルが高過ぎ、また鉄およびコバルトの原子の磁気的運動の希釈によって、飽和磁化Jsは2.25Tという必要下限よりも低くなる(2.21T)。

例Mによる組成は、いかなるバナジウムも含有しないが、3.2%のケイ素を含有する。そのようなパーセンテージでは、ケイ素はバナジウムのように脆性秩序化を抑制しないため、合金はもはやいかなる様式でも延性ではない。一方、ケイ素は、化学量論的化合物Fe₃Siへの秩序化に向かう傾向により、合金を硬化し、脆化させる。さらに、3.2%というケイ素のパーセンテージは、飽和磁化Jsを2.25Tという最小限度より下回らせる(実際に、Siは、非磁性元素であり、したがってFeおよびCoの磁気モーメントを弱める)。

例Nによる組成は、ちょうど標準合金Aのように2%のバナジウムを含有し、さらに0.65%のニオブを含有し、これは本発明による0.5%の限度より高い。ここで、ニオブのパーセンテージが著しい場合、ニオブは、核生成、再結晶化および結晶粒成長の強力な阻害剤としてだけでなく、Nb炭窒化物およびラーベス相(Fe,Co)₂Nbの形成剤としても知られている。これらの相および析出物は、さらに粒界の移動を抑制するが、特に、ブロッホ壁の効果的な固定により磁気的特性を低下させる。これは、磁気的性能の最適化のための追加的アニール後の高い損失(143W/kg)を引き起こす。

例Oによる組成は、0.11%のホウ素を含有し、すなわち、本発明による最大ホウ素限度(0.05%)を十分上回る。これは、屈曲に対する材料の非常に大きな脆化、および低い切り出し能力をもたらし、FeおよびCoホウ化物析出は、結晶粒が脆化され、金属がいかなる延性も喪失するような析出である。

例Pは、ニッケルの大幅な追加(6.03%)を模索しながらも、組成はさらに標準合金Aに極めて類似したままであり、飽和磁化が非常に小さくなる(2.23T<最小値2.25T)だけでなく、磁気的性能の最適化のための追加的アニール(850℃/3時間)後の磁気損失が非常に高くなる(328W/kg)。ニッケルは、実際にはγ相を安定化し、そのような合金は、強磁性フェライト相の真ん中の非磁性γ相の大きな存在をもたらす。したがって、材料は、あまり軟磁性ではなく、磁気損失は極めて大きい。

上記の表の試験は、本発明による方法が、工業的連続アニールによって、例えばプレスにより複雑な形状に切断され得る薄型FeCoストリップを生成する可能性を提供しながら、2T/400Hzで500W/kgの損失(0.2mmの厚さに対して)を超えることなく、好ましくは400W/kg未満で、典型的には450MPaから1,150MPaの可能な限り極めて広範な範囲内の弾性限界を得る可能性を提供すると共に、850℃での追加的な従来の静的アニール後に非常に低い磁気損失が再び見られることを保証することを示す。

これらの特性は、以下の場合において得られる。
- 化学組成が本発明に適合する。
- 連続アニールを出た後の、プラトー温度と200℃との間で決定される金属の冷却温度が、少なくとも600℃/時間、好ましくは少なくとも1,000℃/時間である。
- プラトー温度が、少なくとも700℃、好ましくは少なくとも720℃である。
- プラトー温度が最高900℃である。

最後に、100時間の維持時間および100時間+500時間の累積時間で、200℃でエージング試験を行った。これらの試験は、200℃で行ったが、これは、この温度が、通常の操作条件下で使用される回転電気工学機械のヨークを形成する材料が供され得る最高温度にほぼ対応するためである。このために、試験は、760℃で2時間および850℃で3時間の静的アニールに対応する2種類の標準グレード、ならびに、1.2mの有効長を有する炉内で毎分1.2m、毎分2.4mおよび毎分4.8mの3つの通過速度で880℃の温度での連続アニールに対応する、本発明によるストリップに対して、AFK502R型の合金を用いて行った。これらの試験中、B1600(1600A/mの磁場に対する磁気誘導)、最大磁気誘導に対する磁気残留誘導の比Br/Bm、および保磁場H_Cを測定した。結果をTable 10(表10)に報告する。

結果は、静的アニールされた試料において、1,600A/mの磁場に対する誘導Bは、アニール後に2%減少し、一方保磁場Hcは、10%(760℃での熱処理)または25%(850℃での熱処理)増加することを示している。

連続アニールされた試料においては、1,600A/mの磁場に対する誘導Bは、アニール後に最大2%変動し、保磁場Hcは、最大23%変動した。

これらの結果は、連続アニールされた合金が、静的アニールされた合金よりも、エージングに対し敏感ではないことを示している。したがって、上で定義されたような、すなわち18%から55%のCo、0%から3%のV+W、0%から3%のCr、0%から3%のSi、0%から0.5%のNb、0%から0.05%のB、0%から0.1%のC、0%から0.5%のTa+Zr、0%から5%のNi、0%から2%のMnを含有し、残部は鉄および精錬から生じる不純物である合金、特にAFK502R型の合金を用いて、企図される用途を考慮した所望の機械的特性を得るために、機械的切断により部品を連続アニールされた冷間圧延ストリップとして切り出すことによって、および、この用途に従い、任意選択で組み立てられた切り出された部品に対し、合金の磁気的特性を最適化することを意図した補完的質的アニールを行う、または行わないことにより、磁性コンポーネント、特に磁気シールドを製造することが可能である。

それぞれの用途およびそれぞれの特定の合金に対して、当業者には、所望の機械的および磁気的特性を決定し、またそれらを得ることができる様々な熱処理の具体的条件を決定する方法が知られている。当然ながら、冷間圧延ストリップは、本質的に無秩序化した構造を達成するために、超急冷された熱間圧延ストリップを冷間圧延することにより得られる。当業者には、そのような熱間圧延ストリップを製造する方法が知られている。

さらに、スタックの部品の電気的分離を確実とするために、酸化熱処理が行われてもよいが、これは当業者に知られている。

当業者には、一方では使用者による多様な要求に適合するために必要な合金グレードの数の低減を可能とし、他方では切り出された部品に対して行われるべき静的熱処理の数を極めて大幅に低減する本方法の利点が理解される。

さらに、示された化学組成は、存在すべき元素を下限値および上限値を用いて定義するのみであることが、当業者に理解される。任意選択的に存在する元素の含量の下限値は0%に設定されているが、これらの元素は、少なくとも、既知の分析手段により多少なりとも検出可能な僅かな量として常に存在してもよいことが理解される。

Claims (18)

1. 機械的に切り出すことができる軟磁性合金のストリップを製造するための方法であって、その化学組成が、重量で、
   18%≦Co≦55%
   0%≦V+W≦3%
   0%≦Cr≦3%
   0%≦Si≦3%
   0%≦Nb≦0.5%
   0%≦B≦0.05%
   0%≦C≦0.1%
   0%≦Zr+Ta≦0.5%
   0%≦Ni≦5%
   0%≦Mn≦2%
   を含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物からなり、
   この方法に従い、合金からなる半完成品の熱間圧延により得られたストリップは、0.6mm未満の厚さを有する冷間圧延ストリップを得るために冷間圧延され、
   冷間圧延後、ストリップを連続炉内に通過させることにより、合金の秩序/無秩序遷移温度と合金のフェライト/オーステナイト変態点との間に含まれる温度で連続アニール処理がストリップに対し行われ、続いて、200℃未満の温度まで急速冷却が行われることを特徴とする方法。
2. アニール温度が、700℃から930℃の間に含まれることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
3. アニール温度が、720℃から900℃の間に含まれることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
4. ストリップの通過速度が、アニール温度でのストリップの連続炉内の滞留時間が10分未満であるように適合されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
5. 連続炉を出た後のストリップの冷却速度が、600℃/時間を超えることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
6. 連続炉を出た後のストリップの冷却速度が、1,000℃/時間を超えることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
7. 連続炉内のストリップの通過速度およびアニール温度が、ストリップの機械的強度を調節するように適合されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
8. 合金の化学組成が、
   47%≦Co≦49.5%
   0.5%≦V≦2.5%
   0%≦Ta≦0.5%
   0%≦Nb≦0.5%
   0%≦Cr<0.1%
   0%≦Si<0.1%
   0%≦Ni<0.1%
   0%≦Mn<0.1%
   であるような組成であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
9. 0.6mm未満の厚さを有する冷間圧延軟磁性合金のストリップであって、その化学組成が、重量で、
   18%≦Co≦55%
   0%≦V+W≦3%
   0%≦Cr≦3%
   0%≦Si≦3%
   0%≦Nb≦0.5%
   0%≦B≦0.05%
   0%≦C≦0.1%
   0%≦Zr+Ta≦0.5%
   0%≦Ni≦5%
   0%≦Mn≦2%
   を含み、残部は鉄および精錬から生じる不純物からなり、
   - 構造が、「部分的結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡下で40倍の倍率で観察された試料の表面の少なくとも10%において、粒界を識別することが不可能である、または、
   - 構造が、「結晶化」型である、すなわち、過塩化鉄による化学エッチング後に、顕微鏡下で40倍の倍率で観察された試料の表面積の少なくとも90%において、粒界のネットワークを識別することが可能であり、0μm²から60μm²の結晶粒サイズの範囲内において、連続アニールには供されていないが、静的アニールにより得られた保磁場と連続アニールにより得られた保磁場との間の差が、連続処理により得られた保磁場の値の半分未満であるような温度で静的アニールに供された、同じ組成を有する同等の冷間圧延ストリップの観察に対応する第1の結晶粒サイズのクラスの少なくとも2倍の数の結晶粒を含む、10μm²の結晶粒サイズ幅を有する少なくとも1つのクラスが存在し、0μm²から60μm²の結晶粒の範囲内で、連続アニールを受けた試料上に観察される結晶粒の総数に対する結晶粒の数の比が、静的アニールを受けた同等の冷間圧延ストリップ上で採取される試料に対応する同じ比よりも少なくとも50%大きい、10μm²の幅を有する少なくとも1つの結晶粒サイズのクラスが存在することを特徴とする、ストリップ。
10. 化学組成が、
    47%≦Co≦49.5%
    0.5%≦V≦2.5%
    0%≦Ta≦0.5%
    0%≦Nb≦0.5%
    0%≦Cr≦0.1%
    0%≦Si≦0.1%
    0%≦Ni≦0.1%
    0%≦Mn≦0.1%
    であるような組成であること、および弾性限界R_p0.2が、590MPaから1,100MPaの間に含まれ、保磁場Hcが、120A/mから900A/mの間に含まれ、1,590A/mの場に対する磁気誘導が、1.5テスラから1.9テスラの間に含まれることを特徴とする、請求項9に記載の軟磁性合金ストリップ。
11. 飽和磁化が、2.25Tを超えることを特徴とする、請求項9または10に記載の軟磁性合金ストリップ。
12. 化学組成が、0%≦C≦0.02%であるような組成であることを特徴とする、請求項9から11のいずれか一項に記載の軟磁性合金ストリップ。
13. ISO7799標準に準拠する手順に従う曲げ試験に供された場合、ストリップが少なくとも15回の屈曲に耐えることができることを特徴とする、請求項9から12のいずれか一項に記載の軟磁性合金ストリップ。
14. 0.05mmから0.6mmの間に含まれる厚さを有すること、および500W/kg未満の磁気損失を示すことを特徴とする、請求項9から13のいずれか一項に記載の軟磁性合金ストリップ。
15. 請求項1から8のいずれか一項に記載の方法により得られた、請求項9から14のいずれか一項に記載のストリップの機械的切断により、複数の部品が切り出されること、および切り出された後に、磁性コンポーネントを形成するために部品が組み立てられることを特徴とする、磁性コンポーネントを製造するための方法。
16. 磁気的特性を最適化するために、磁性コンポーネントがさらに静的アニールに供されることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
17. 磁気的特性を最適化するための静的アニールが、1時間から5時間の間に含まれるプラトー時間の、820℃から880℃の間に含まれる温度でのアニールであることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
18. 磁性コンポーネントが、磁気ヨークである、請求項14から17のいずれか一項に記載の方法。