JP2015507765A - 反射防止コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
R1 aSiX4−a (I)
(式中、Xは1つ又は複数の加水分解性ラジカルを表し、該加水分解性ラジカルは同一であっても又は異なっていてもよい)の化合物であるのが好ましい。
MXn (II)
(式中、Mは第Ia族、第IIa族、第IIIa族、第IVa族〜第VIa族、及び第Ib族〜第VIIIb族から選択される)の化合物である。MはMg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Ro、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、B、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb及びBiであるのが特に好ましい。MはZn、Al、Mg、Ca、Ti、Zr、Cu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru、Rh及びCoであるのが特に好ましい。MはZn、Al、Ti、Zr、Ni、Cu、Mg、Ca、Feであるのがとりわけ好ましい。これらの元素のイオンに関して、特に注目すべきものはMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sc3+、Y3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、V4+、V3+、V2+、Nb3+、Ta3+、Cr3+、Mo3+、W3+、Mn3+、Mn2+、Re3+、Re2+、Fe3+、Fe2+、Ru3+、Ru2+、Os3+、Os2+、Co3+、Co2+、Rh2+、Rh+、Ir2+、Ir+、Ni2+、Ni+、Pd2+、Pd+、Pt2+、Pt+、Cu2+、Cu+、Ag+、Au+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Tl3+、Si4+、Si2+、Ge4+、Ge2+、Sn4+、Sn2+、Pb4+、Pb2+、As5+、As3+、As+、Sb5+、Sb3+、Sb+、Bi5+、Bi3+及びBi+である。式中、nは金属の価数に相当する。
光学フィルター:眼鏡(eyewear)業界の反射防止フィルター及び反射フィルター、ディスプレイ、スクリーン、半導体レーザー、マイクロレンズコーティング、太陽電池、「耐損傷」レーザー層、帯域通過フィルター、反射防止フィルター、吸収フィルター、並びにビーム分割器。
ホログラフィー層:導光系、情報記憶、レーザーカプラー、導波管、デコレーション及びアーキテクチャ。
エンボス加工(Embossable)層:検波器分野で注目を集める反射防止系、フラットディスプレイの照明、コピー機の結像、ファイバーオプティクス(光結合)。
リソグラフィー:導波管、グリッド、ピンホール、回折格子(点格子)等の微小光学素子の作製、並びにディスプレイ技術分野での、ファイバーチップカップリング及び結像光学系。
化学物質
ピロメリット酸二無水物(1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸1,2:4,5−二無水物;Merck Suchardt OHG);塩化チタン(IV)(TICl4)(Fluka Analytical、Sigma-Aldrich Chemie GmbH);テトラエトキシシラン(TEOS、ABCR GmbH & Co. KG);テトラヒドロフラン(THF、Alfa-Aesar GmbH & Co KG);イソプロパノール(iPrOH、CWR International S.A.S.);n−ブタノール(n−BuOH、Merck Schuchardt OHG)。使用する水は超純水(Millipore)とした。
作製したコーティング組成物をガラス基板(Marienfeld)に塗布した。これはディップコーティング機を用いて行った。コーティングは、1mm/s、2mm/s、3mm/s及び4mm/sの速度で作製した。その後コーティングを全て、500℃で2時間熱処理した。
6.67mlのTiCl4を25mlの水に添加して、30分間撹拌した。
2.73g(12.5mmol)のピロメリット酸二無水物及び225mg(12.5mmol)の水を50.0mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v);体積基準)に添加して、48時間撹拌した。
2.18g(0.01mol)のピロメリット酸二無水物及び0.36g(0.02mol)の水を22.5mlのTHFに添加して、48時間撹拌した。
2.73g(12.5mmol)のピロメリット酸二無水物及び0.90mg(0.05mol)の水を50.0mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))に添加して、48時間撹拌した。
25.0mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を、撹拌しながら5.0mlの実施例2の溶液、1.30g(6.25mmol)のTEOS、及び0.16mlの実施例1の溶液と混ぜ合わせ、混合物を6時間撹拌した。
25.0mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を、撹拌しながら2.82gの実施例3の溶液、1.30g(6.25mmol)のTEOS、及び0.16mlの実施例1の溶液と混ぜ合わせ、混合物を6時間撹拌した。
実施例4の溶液に、撹拌しながら、6.50g(31.3mmol)のTEOS及び0.8mlの実施例1の溶液を添加(滴下)して、混合物を6時間撹拌した。
50mlの実施例4の溶液に、撹拌しながら、3.12g(14.98mmol)のTEOS、5.26mlの実施例1の溶液(滴下によって)、及び9.00mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を添加して、得られた溶液を6時間撹拌した。
50mlの実施例4の溶液に、撹拌しながら、3.73g(17.90mmol)のTEOS、4.10mlの実施例1の溶液(滴下によって)、及び9.00mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を添加して、得られた溶液を6時間撹拌した。
50mlの実施例4の溶液に、撹拌しながら、4.36g(20.93mmol)のTEOS、3.15mlの実施例1の溶液(滴下によって)、及び7.00mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を添加して、得られた溶液を6時間撹拌した。
50mlの実施例4の溶液に、撹拌しながら、4.98g(23.90mmol)のTEOS、2.10mlの実施例1の溶液(滴下によって)、及び7.00mlのiPrOH/n−BuOH混合物(1:1(v/v))を添加して、得られた溶液を6時間撹拌した。
光学特性
作製される全てのコーティングにおいて、反射防止効果は既に、直接的な目視による観察により明らかであった。
コーティングの引っ掻き抵抗性を、ASTM D3363鉛筆引っ掻き試験を用いて調べて、光学顕微鏡を用いて確認した。引っ掻き抵抗性を調べるのに、様々な鉛筆硬度を用いた。結果を図4〜6に示す。
コーティングの接着品質を、クロスカット試験及びASTM D3359粘着テープ試験によって調べた。測定される接着値は、実施例6及び7では5/5(これはクロスカット試験における100%の接着、及び切断試験域での粘着テープ試験後の100%の接着を意味する)、実施例5では4/4である。さらに試験結果を図7〜9に示し、表1にまとめる。
コーティングの屈折率及び厚さを偏光解析法(J. A. Woollan Co, Inc.、M−2000 DI、Spectroscopic Ellipsometer)によって測定した。結果を表2で報告する。
構造のモルフォロジー及び微小構造を、走査型電子顕微鏡検査(SEM)を用いて調べた。実施例5、6及び7のコーティングの画像を図10〜15に示す。
図16に、実施例11のコーティングの光触媒活性の測定結果を示す。
金属化合物なしでは、すなわち実施例1では、有用なコートは得られなかった。
Claims (11)
- 反射防止コーティング作製用の組成物であって、以下の構成要素:
a)少なくとも1つの加水分解性シラン化合物と、
b)部分的に加水分解された及び/又は縮合された形態で存在することも可能な、少なくとも1つの加水分解性金属化合物と、
c)少なくとも2つの機能的配位基又はその前駆体を有する少なくとも1つの有機化合物と、
d)少なくとも1つの溶媒と、
を含むことを特徴とする、組成物。 - 前記有機化合物が、アミノ基、カルボン酸基、ヒドロキシル基及びチオール基の群から選択される少なくとも2つの官能基又はその前駆体を有することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機化合物が、ジカルボン酸、トリカルボン酸若しくはテトラカルボン酸、ジカルボン酸エステル、トリカルボン酸エステル若しくはテトラカルボン酸エステル、及び/又はかかる化合物の無水物及び/又はエステルであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記加水分解性金属化合物が、式MXn(式中、Xは加水分解性ラジカルであり、Mは第Ia族、第IIa族、第IIIa族、第IVa族〜第VIa族、及び第Ib族〜第VIIIb族から選択され、nは金属の価数に対応する)の化合物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- MがAl、B、Sn、Fe、Ti、Zr、V又はZnを含む群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 構成要素a)、構成要素b)、及び構成要素c)が少なくとも部分的に配位高分子を形成することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 化合物a)及び化合物b)におけるケイ素と金属イオンとのモル比が100:1〜1:2であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 反射防止コーティングを製造する方法であって、
a)請求項1〜7のいずれかに記載の組成物を作製する工程と、
b)前記組成物を基板に塗布する工程と、
c)コーティングを熱処理する工程と、
を含む、方法。 - 請求項8に記載の方法によって得られる反射防止コーティング。
- 請求項9に記載のコーティングを含むコーティング基板。
- 光学素子における反射防止コーティングの使用。
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