JP2015230967A - 熱電変換材料の製造方法、それにより得られうる熱電変換材料及びそれを有する熱電変換モジュール、並びにそれらの用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子量化してドーパントとなるドーパント前駆体を、カーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化する工程と、ドーパント前駆体を、カーボンナノチューブ1重量部に対して20重量部〜100重量部共存させた状態でドーパント前駆体を高分子量化する工程と、を含む。
【選択図】図1
Description
項1
カーボンナノチューブを含有する熱電変換材料の製造方法であって、
高分子量化してドーパントとなるドーパント前駆体を、カーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化する工程を含む方法。
項2
前記ドーパント前駆体を、カーボンナノチューブ1重量部に対して20重量部〜100重量部共存させた状態で前記ドーパント前駆体を高分子量化する工程を含む、項1に記載の方法。
項3
前記ドーパント前駆体を、束状のカーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化することにより、束状のカーボンナノチューブを膨潤乃至解砕する工程を含む、項1又は2に記載の方法。
項4
項1〜3のいずれかに記載の方法により得られうる、熱電変換材料。
項5
項4に記載の熱電変換材料を含む、熱電変換モジュール。
本発明のカーボンナノチューブ含有熱電変換材料の製造方法は、高分子量化してドーパントとなるドーパント前駆体を、カーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化する工程を含む方法である。
本発明の熱電変換材料は、本発明の製造方法により得られうるカーボンナノチューブ含有熱電変換材料である。
本発明の熱電変換モジュールは、前記熱電変換材料を含む。
単層カーボンナノチューブ(KHケミカル社製:KHSWCNT HP)10mg中に5重量%のジフェニルホスフィン(東京化成工業製:ジフェニルホスフィン)を溶解したDMSO溶液10mLを加え、スターラーで1,500rpm、24時間攪拌を行った。スターラーで攪拌後、ホモジナイザーで30,000rpm、10分間攪拌を行った。攪拌した溶液中に、2.5重量%の1,2−ジブロモエタンを加えて攪拌し、ドーパントをジフェニルホスフィン(dpp)からジフェニルホスフィノエタン(dppe)に高分子量化した。分散した単層カーボンナノチューブ溶液を吸引ろ過し、DMSOで余剰配位子、未反応の前駆体等を洗浄後、80℃真空下で12時間乾燥し、カーボンナノチューブ含有熱電変換材料を得た。
ホモジナイザーで攪拌後、2.5重量%の1,2−ジブロモエタンの代わりに2.5重量%の1,3−ジクロロエタンを加える点以外は実施例1と同様に合成を行い、ドーパントをdppから1,3−ジフェニルホスフィノプロパン(dppp)に高分子量化した。
ホモジナイザーで攪拌後、2.5重量%の1,2−ジブロモエタンの代わりに2.5重量%の1,4−ジブロモブタンを加える点以外は実施例1と同様に合成を行い、ドーパントをdppから1,4−ジフェニルホスフィノブタン(dppb)に高分子量化した。
単層カーボンナノチューブ(KHケミカル社製:KHSWCNT HP)10mg中に5重量%のビニルピロリドン(東京化成工業製:ジフェニルホスフィン)を溶解した水溶液10mLを加え、スターラーで1,500rpm、24時間攪拌を行った。スターラーで攪拌後、ホモジナイザーで20,000rpm、10分間攪拌を行った。攪拌した溶液中に、ビニルピロリドンに対して0.1重量%のV−59(和光純薬工業製:2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を加えて重合し、ドーパントをビニルピロリドンからポリビニルピロリドンに高分子量化した。
単層カーボンナノチューブ(KHケミカル社製:KHSWCNT HP)10mg中に5重量%のフェニルヒドラジン(和光純薬工業製:フェニルヒドラジン99.0+%)を溶解したエタノール溶液10mLを加え、スターラーで1,500rpm、24時間攪拌を行った。スターラーで攪拌後、ホモジナイザーで20,000rpm、10分間攪拌を行った。攪拌した溶液中に、5重量%のピルビン酸、触媒量の塩化亜鉛、五塩化リンを加えてマイクロ波照射し、ドーパントをフェニルヒドラジンからインドール(Id)に高分子量化した。分散した単層カーボンナノチューブ溶液を吸引ろ過し、エタノールで余剰配位子、未反応の前駆体等を洗浄後、80℃真空下で12時間乾燥し、カーボンナノチューブ含有熱電変換材料を得た。
単層カーボンナノチューブ(KHケミカル社製:KHSWCNT HP)10mg中に5重量%のジフェニルホスフィノエタン(dppe)をDMSO溶液10mL中に溶解しようと試みたが1重量%しか溶解しなかった。dppeが溶解しないまま実施例1と同様の操作で攪拌、ろ過、乾燥し、カーボンナノチューブ含有熱電変換材料を得た。
2 n型熱電変換材料
3 電極
4 絶縁性放熱材
5 リード
Claims (5)
- カーボンナノチューブを含有する熱電変換材料の製造方法であって、
高分子量化してドーパントとなるドーパント前駆体を、カーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化する工程を含む方法。 - 前記ドーパント前駆体を、カーボンナノチューブ1重量部に対して20重量部〜100重量部共存させた状態で前記ドーパント前駆体を高分子量化する工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ドーパント前駆体を、束状のカーボンナノチューブを共存させた状態で高分子量化することにより、束状のカーボンナノチューブを膨潤乃至解砕する工程を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法により得られうる、熱電変換材料。
- 請求項4に記載の熱電変換材料を含む、熱電変換モジュール。
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