JP2015214701A - オレフィンブロック共重合体 - Google Patents
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Abstract
Description
この時、第1モル分率は、ブロック共重合体全体に対して算出されたα−オレフィン系繰り返し単位のモル分率に比べて低いモル分率となり得、第2モル分率は、ブロック共重合体全体に対して算出されたα−オレフィン系繰り返し単位のモル分率に比べて高いモル分率となり得る。
[式1]
Intensity=AxEXP(−Time/T2fast)+BxEXP(−Time/T2slow)
フィッティングによってA、B、T2fast、T2slow値決定
Hard segment(mol%)=A/(A+B)x100
式中、IntensityとTimeは、FID分析結果から算出される値であり、T2fastは、ハードセグメントに対するT2(spin−spin relaxation time)relaxation値であり、T2slowは、ソフトセグメントに対するT2(spin−spin relaxation time)relaxation値である。また、AおよびBは、フィッティングによって決定される定数であって、それぞれハードセグメントおよびソフトセグメントの相対的割合として、各セグメントの含有量に比例する値を有する。
[化学式3]
−[Al(R18−O)]n−
式中、R18は、互いに同一または異なっていてよく、それぞれ独立に、炭素数1〜20の炭化水素;またはハロゲンで置換された炭素数1〜20の炭化水素であり;nは、2以上の整数、例えば、2〜6の整数である。
1)リガンド化合物の製造
1)リガンド化合物の製造
リガンド製造時、tert−Bu−O−(CH2)6Cl化合物の代わりに、tert−Bu−O−(CH2)4Cl化合物を用いたことを除いては、前記製造例1と同様にリガンド化合物を製造し、(tert−Bu−O−(CH2)4)MeSi(9−C13H10)2化合物を前記製造例1と類似の収率で取得した。リガンドの構造は、1H−NMRを通じて確認した。
(tert−Bu−O−(CH2)6)MeSi(9−C13H10)2の代わりに、(tert−Bu−O−(CH2)4)MeSi(9−C13H10)2化合物を用いたことを除いては、前記製造例1と同様に製造し、(tert−Bu−O−(CH2)4)MeSi(9−C13H9)2ZrCl2化合物を類似の収率で得た。
1)リガンド化合物の製造
リガンド製造時、tert−Bu−O−(CH2)6Cl化合物の代わりに、tert−Bu−O−(CH2)8Cl化合物を用いたことを除いては、前記製造例1と同様にリガンド化合物を製造し、(tert−Bu−O−(CH2)8)MeSi(9−C13H10)2化合物を前記製造例1と類似の収率で取得した。リガンドの構造は、1H−NMRを通じて確認した。
(tert−Bu−O−(CH2)6)MeSi(9−C13H10)2の代わりに、(tert−Bu−O−(CH2)8)MeSi(9−C13H10)2化合物を用いたことを除いては、前記製造例1と同様に製造し、(tert−Bu−O−(CH2)8)MeSi(9−C13H9)2ZrCl2化合物を類似の収率で得た。
500mlのガラス反応器にトルエン(toluene)を投入し、1−ヘキセン(実施例2では1−オクテン)を投入し、MAO(メチルアルミノキサン)の10wt%トルエン溶液を投入した。次に、前記製造例1で製造した化合物((tert−Bu−O−(CH2)6)MeSi(9−C13H9)2ZrCl2)の1mMトルエン溶液を投入した後、反応器にエチレンを投入して重合を開始した。一定時間撹拌し、ventし、反応物をエタノール/塩酸溶液に注入した。撹拌し、フィルタしてから、エタノールで洗浄した後、溶媒を蒸発させ、オレフィンブロック共重合体を得た。
LG化学のオレフィン系エラストマー(エチレン−1−オクテンランダム共重合体)である製品名LUCENETMLC170を、比較例1とした。
ダウケミカルのオレフィン系ブロック共重合体(エチレン−1−オクテンブロック共重合体;Melt Index(190℃、2.16kg):5g/10min;Density:0.866g/cm3)である製品名INFUSETM9507を、比較例2とした。
1)高分子鎖の分子量分布および分枝鎖の個数の分析
各共重合体をゲル透過クロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)で分析し、前記共重合体をなす高分子鎖の分子量分布曲線を導出した。また、各共重合体をFT−IRで分析し、前記高分子鎖の分子量(X軸)に応じた炭素数1000個あたりの分枝鎖の個数値(右側のY軸)の分布曲線を導出した。実施例6および13と比較例2に対して導出された結果は、それぞれ図1ないし図3に示しており、残りの共重合体に対しても同様の結果を導出した。
前記1)のWAXD分析のために得られた長方形バー(rectangular bar)(64mm*12.7mm*3.2mm)形態のサンプルを用い、メトラー(Mettler)天秤で密度を測定した。このように測定された密度を、下記表2にまとめた。
温度30℃で平衡(equilibration)を維持した状態で、20℃/minで200℃まで昇温した後、その温度で5分間維持させ、共重合体サンプルの熱履歴(thermal history)を除去した。再び10℃まで10℃/minに温度を減少させていき、結晶化温度に対応する発熱ピークを確認した。10℃で1分間維持した後、10℃/minで温度を200℃まで増加させた後、1分間その温度で維持し、再び30℃まで下げて実験を終了した。
実施例および比較例のハードセグメントの含有量(モル分率)は、商用化されたTime Domain NMR(TD NMR;Bruker Optics社製、商品名Minspec)を用いて算出した。まず、このようなTD NMR装置を用い、実施例および比較例の試料に対するFree Induction Decay(FID)を測定した。このように測定されたFIDは、時間とIntensityの関数で示される。そして、下記式1において、A、B、T2fastおよびT2slowの4つの定数値を変化させ、FID関数のグラフに最も近い関数式を導出し、これにより、各試料のA、B、T2fastおよびT2slow値を決定した。
[式1]
Intensity=AxEXP(−Time/T2fast)+BxEXP(−Time/T2slow)
フィッティングによってA、B、T2fast、T2slow値決定
Hard segment(mol%)=A/(A+B)x100
式中、IntensityとTimeは、FID分析結果から算出される値であり、T2fastは、ハードセグメントに対するT2(spin−spin relaxation time)relaxation値であり、T2slowは、ソフトセグメントに対するT2(spin−spin relaxation time)relaxation値である。また、AおよびBは、フィッティングによって決定される定数であって、それぞれハードセグメントおよびソフトセグメントの相対的割合として、各セグメントの含有量に比例する値を有する。
ゲル透過クロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)を用いて数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)を測定した後、重量平均分子量を数平均分子量で割って分子量分布を算出した。このような重量平均分子量および分子量分布の算出値を、下記表2にまとめた。
*比較例1の場合、複数のブロックまたはセグメントが定義できないランダム共重合体であって、ハードセグメントの含有量の測定結果が導出できなかった。
さらに、前記1次微分値=0の地点は、高分子鎖の分子量のうち、下位10%以上90%以下に相当する領域、より具体的には、最大ピーク分子量(Mp)より小さい領域に存在することが確認された。
Claims (14)
- オレフィンブロック共重合体であって、
エチレン系またはプロピレン系繰り返し単位と、α−オレフィン系繰り返し単位とを互いに異なるモル分率で含む複数のブロックまたはセグメントとを含んでなり、
炭素数1000個あたり20〜100個の分枝鎖(short chain branching;SCB)を含む高分子鎖を含み、各高分子鎖の炭素数1000個あたりの分枝鎖の個数Yを各高分子鎖の分子量Xに対して1次微分した値が0となる地点が、分子量Xの最小値と最大値との間に存在することを特徴とする、オレフィンブロック共重合体。 - 前記1次微分値が0となる地点が、前記ブロック共重合体の最大ピーク分子量(Mp)未満の領域内に存在することを特徴とする、請求項1記載のオレフィンブロック共重合体。
- 前記1次微分値が0となる地点より分子量Xが小さい領域では、前記1次微分値が正数となることを特徴とする、請求項1又は2に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 前記1次微分値が0となる地点より分子量Xが大きい領域では、前記1次微分値が負数となることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 95〜120℃の結晶化温度(Tc)を有することを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 110〜135℃の融点(Tm)を有することを特徴とする、請求項1〜5の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 第1モル分率のα−オレフィン系繰り返し単位を含むハードセグメントと、第1モル分率より高い第2モル分率のα−オレフィン系繰り返し単位を含むソフトセグメントとを含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 全体のブロック共重合体に含まれているα−オレフィン系繰り返し単位のモル分率が、第1モル分率と、第2モル分率との間の値を有することを特徴とする、請求項7記載のオレフィンブロック共重合体。
- ハードセグメントの20〜95モル%と、ソフトセグメントの5〜80モル%とを含むことを特徴とする、請求項7又は8に記載のオレフィンブロック共重合体。
- ハードセグメントが、結晶化度、密度および融点の特性値のうちの1つ以上がソフトセグメントより高いことを特徴とする、請求項7〜9の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 80〜98モル%のエチレン系またはプロピレン系繰り返し単位と、残量のα−オレフィン系繰り返し単位とを含むことを特徴とする、請求項1〜10の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 密度が0.85g/cm3〜0.92g/cm3であることを特徴とする請求項1〜11の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- 重量平均分子量が5,000〜3,000,000であり、分子量分布が2.5以上6以下であることを特徴とする、請求項1〜12の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
- α−オレフィン系繰り返し単位が、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、および1−アイトセンからなる群より選択された1種以上のα−オレフィンに由来の繰り返し単位であることを特徴とする、請求項1〜13の何れか一項に記載のオレフィンブロック共重合体。
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