JP2015199656A - セラミックロール及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】初径から廃却径までの可使領域における平均気孔面積率が0.2%以下であり、前記廃却径より中心軸側における平均気孔面積率が前記可使領域における平均気孔面積率より高く、少なくとも前記可使領域に、円相当径が0.3〜10μmの気孔が密集してなる80μm以上の直径の気孔密集域が実質的にない窒化珪素質焼結体からなる長尺のセラミックロール1。前記窒化珪素質焼結体がMg及び少なくとも一種の希土類元素を酸化物換算で合計3〜20質量%含み、Mgと希土類元素との酸化物換算質量比(MgO/希土類元素の酸化物)が0.2〜5であるセラミックロール1。
【選択図】図1
Description
初径から廃却径までの可使領域における平均気孔面積率が0.2%以下であり、
前記廃却径より中心軸側における平均気孔面積率が前記可使領域における平均気孔面積率より高く、
少なくとも前記可使領域に、円相当径が0.3μm以上10μm以下の気孔が密集してなる直径80μm以上の気孔密集域が実質的にないことを特徴とする。
窒化珪素粉末と、焼結助剤粉末と、ポリエーテルと、前記ポリエーテルを溶解する溶媒とを含むスラリーを調製し、
前記スラリーをスプレードライ法により乾燥することにより、窒化珪素粉末及び焼結助剤粉末の合計充填密度が45〜70%の造粒粉を形成し、
前記造粒粉を円柱状にCIP成形し、
得られた円柱状成形体を加熱して脱脂し、
脱脂した円柱状成形体に対して、真空中で液相生成温度より200℃低い温度以上液相生成温度未満の第一の温度に保持する第一の加熱工程と、圧力p1の窒素ガス雰囲気中で液相生成温度以上焼結温度未満の第二の温度に少なくとも1回保持する第二の加熱工程とを有する予備焼結工程を行い、次いで
圧力p2の窒素ガス雰囲気中、1600〜2000℃の温度で本焼結することを特徴とする。
本発明のセラミックロールは、長尺の(例えば、300 mm以上の軸方向長さを有する)窒化珪素質焼結体からなり、(a) 初径から廃却径までの可使領域における平均気孔面積率が0.2%以下であり、(b) 前記廃却径より中心軸側における平均気孔面積率が前記可使領域における平均気孔面積率より高く、(c) 少なくとも前記可使領域に、円相当径が0.3μm以上10μm以下の気孔が密集してなる直径80μm以上の気孔密集域が実質的にないので、金属箔又は金属薄帯の圧延に用いた際に表面に凹部が形成され難い。そのため、圧延された金属箔又は金属薄帯の表面に斑点がほとんど転写されない。
本発明のセラミックロールの製造方法は、
(1) 窒化珪素粉末と、焼結助剤粉末と、ポリエーテルと、前記ポリエーテルを溶解する溶媒とを含むスラリーを調製する工程、
(2) 前記スラリーをスプレードライ法により乾燥することにより、窒化珪素粉末及び焼結助剤粉末の合計充填密度が45〜70%の造粒粉を形成する工程、
(3) 前記造粒粉を円柱状にCIP(Cold Isostatic Pressing)成形する工程、
(4) 得られた円柱状成形体を加熱して脱脂する工程、
(5) 脱脂した円柱状成形体に対して、真空中で液相生成温度より200℃低い温度以上液相生成温度未満の第一の温度に保持する第一の加熱工程と、圧力p1の窒素ガス雰囲気中で液相生成温度以上焼結温度未満の第二の温度に少なくとも1回保持する第二の加熱工程とを行う予備焼結工程、及び
(6) 予備焼結した成形体を圧力p2の窒素ガス雰囲気中、1600〜2000℃の温度で本焼結する工程を有する。
窒化珪素粉末に、焼結助剤としてMg酸化物粉末及び少なくとも一種の希土類元素の酸化物粉末を合計3〜20質量%配合し、さらにセラミック成分(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)に対してポリエーテルをバインダとして配合する。焼結助剤の含有量は好ましくは5〜10質量%であり、より好ましくは5〜8質量%である。Mgと希土類元素との酸化物換算質量比(MgO/希土類元素の酸化物)は0.2〜5であるのが好ましく、0.4〜3であるのがより好ましい。バインダの含有量は、セラミック成分100重量部に対して好ましくは0.1〜20重量部であり、より好ましくは0.2〜10重量部である。
バインダとしてポリエーテルを用いることにより、スプレードライ法によりセラミック粉末(窒化珪素粉末及び焼結助剤粉末)の充填密度が45〜70%と比較的多孔質で、気孔分布が均一な造粒粉を形成することができる。前記充填密度は好ましくは48〜60%であり、より好ましくは50〜55%である。この造粒粉は、粒径の10〜70%程度の大きな気孔又は空洞を実質的に含有しないことを特徴とする。この理由は以下の通りであると考えられる。すなわち、70〜180℃でスプレードライ法を実施する際に、造粒粉の内部に溶媒が残存している状態で表面のバインダが固化すると、内部の溶媒が揮発しても表面層がほとんど収縮しないと考えられ、内部が空洞化した造粒粉が得られる傾向がある。これに対して、バインダとしてポリエーテルを使用すると、造粒粉の内部に溶媒が残存している状態で表面のポリエーテルが固化することがないと考えられるので、内部の溶媒が揮発するにつれて表面層が収縮し、内部が空洞化しない。その結果、内部に大きな気孔又は空洞が実質的になく、気孔分布が均一な造粒粉が得られる。
円柱状で長尺のセラミックロール用の成形体を均一な密度で得るために、CIP成形法を用いる。CIP圧力は50〜300 MPaが好ましい。図1に示すようにセラミックロール1は胴部1aと軸部1b,1bからなるが、円柱状に成形した後で、成形体の軸方向両端に加工を施して軸部1b,1bを形成する。
成形体を400〜700℃で大気中又は真空(例えば、50 Pa以下)中で加熱することにより、成形体中のバインダを分解し、揮発させる。脱脂温度は500〜700℃がより好ましい。脱脂時間は0.5〜72時間が好ましく、10〜72時間がより好ましい。
(a) 第一の加熱工程P1
図2に示すように、脱脂した成形体を、第一の加熱温度t1で真空(例えば、50 Pa以下)中で加熱することにより、成形体中に含まれるガス化し得る成分(たとえば炭素、炭化水素等の不純物)を揮発させ、その後、焼結する際に成形体に残存するガス化し得る成分に起因する粗大な気孔の発生を抑制する。第一の温度t1は液相生成温度より200℃低い温度以上液相生成温度未満である。液相生成温度は組成及び粒度等により異なるが、例えば92質量%の窒化珪素と、3.5質量%のMgOと、4質量%のY2O3と、0.5質量%のTiO2からなる組成の場合、1380℃である。第一の加熱工程P1の時間は0.5〜20時間が好ましく、2〜15時間がより好ましい。第一の加熱工程P1が0.5時間未満であると、ガス化し得る成分の揮発の効果がなく、また20時間超としてもそれに見合う効果の向上が得られない。
図2に示すように、第一の加熱温度t1に加熱した成形体を、窒素ガス雰囲気(例えば、0.2〜10 MPa)中で液相生成温度以上の第二の温度に加熱する第二の加熱工程を少なくとも1回行うことにより、全体的に均熱化されて均一な窒化珪素質焼結体となり、更に気孔率も低減化される。第二の加熱工程における温度は、一般に第一の加熱工程P1の温度t1と本焼結工程P5の温度t5との間で設定する。例えば、第二の加熱工程P2を一段で行う場合、温度t2は第一の加熱工程P1の温度t1と本焼結工程P5の温度t5との中間で良い。また第二の加熱工程P2を三段で行う場合、温度t2,t3、t4は第一の加熱工程P1の温度t1と本焼結工程P5の温度t5との間を三段階に分けた温度にして良い。勿論、温度t2,t3、t4の間隔は均等である必要はない。図2に示す例では、第二の加熱工程P2〜P4の第一〜第三の温度t2,t3、t4はそれぞれ1400℃、1500℃及び1650℃である。このように、第一の加熱工程P1の温度t1と本焼結工程P5の温度t5との間を複数段に分けて第二の加熱工程を行うことにより、長尺の窒化珪素質焼結体をより均熱化することができ、気孔率を低減化できる。
上記工程で得られた予備焼結体に対して、窒素ガス雰囲気中で1600〜2000℃の温度t5に保持する本焼結を行う。本焼結温度t5は1650〜1800℃がより好ましい。また、本焼結時間は0.5〜15時間が好ましく、3〜7時間がより好ましい。気孔面積率を低減するために、本焼結工程P5の窒素ガス雰囲気の圧力p2は、第二の加熱工程P2〜P4における圧力p1より高いのが好ましい。具体的には、本焼結工程P5の窒素ガス雰囲気の圧力p2は0.6〜10 MPaとするのが好ましく、1〜10 MPaとするのがより好ましい。圧力p2と圧力p1との差は0.5 MPa以上が好ましく、1 MPa以上がより好ましい。
本焼結工程P5後の冷却工程P6では、少なくとも液相生成温度まで0.5〜10℃/分の速度で冷却するのが好ましい。液相生成温度未満になった後は炉冷で良い。
窒化珪素粉末(α化率:97%、平均粒径d50:1μm、酸素含有量:1.5質量%、Fe含有量:300質量ppm)92質量%に対して、焼結助剤としてMgO粉末(平均粒径d50:0.1μm)3.5質量%と、Y2O3粉末(平均粒径d50:1μm)4質量%と、TiO2粉末(平均粒径d50:2μm)0.5質量%とを、窒化珪素ボールを粉砕メディアとしたボールミルを用いてエタノール中で12時間混合し、混合粉末のスラリーを得た。このスラリーに、分子量6,000のポリエチレングリコール(PEG)の水溶液(PEG/水の質量比=1/1)を、混合粉末100質量部に対してPEGが7質量部となる割合で添加し、スラリーを作製した。スラリーの固形分(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)濃度は40質量%であった。
窒化珪素粒子の長軸の最大値:6.1μm
窒化珪素粒子の面積比率:78.2%
窒化珪素粒子の平均面積:0.35μm2
窒化珪素粒子のアスペクト比率(短軸/長軸):0.54
粒界相の面積比率:21.8%
円柱状成形体の直径を91 mmとし、軸方向長さを1380 mmとした以外実施例1と同様にして、セラミックロール用の窒化珪素質焼結体を作製した。窒化珪素質焼結体の外周及び端部を研削し、直径Daが70 mmで長さLaが1000 mmの胴部1aと、直径Dbが65 mmで、長さLbが30 mmの軸部からなるセラミックロール1を得た。セラミックロール1に通気孔付きの金属キャップを焼嵌めした。得られたセラミックロール組立体を用いて、厚さ200μmのステンレス箔に対して仕上げ圧延を行ったが、圧延したステンレス箔に転写斑点は観察されなかった。
配合粉末の組成を、窒化珪素粉末92.5質量%、MgO粉末2.5質量%、Y2O3粉末4質量%、及びTiO2粉末1.0質量%に変更した以外実施例1と同様にして造粒粉を作製し、窒化珪素質焼結体のセラミックロールを作製した。造粒粉におけるセラミック粉末(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)の充填密度は52%であった。この組成の液相生成温度は1350℃であった。この造粒粉を用いて、実施例1と同じ条件で窒化珪素質焼結体のセラミックロールを作製した。このセラミックロールを実施例1と同じ条件でステンレス箔の圧延に用いたところ、圧延したステンレス箔には転写斑点が観察されなかった。
配合粉末の組成を、窒化珪素粉末93.8質量%、MgO粉末4質量%、Y2O3粉末2質量%、及びTiO2粉末0.2質量%に変更し、かつ第二の加熱工程の工程P2の温度t2を1450℃に変更した以外実施例1と同様にして造粒粉を作製し、窒化珪素質焼結体のセラミックロールを作製した。造粒粉におけるセラミック粉末(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)の充填密度は51%であった。この組成の液相生成温度は1420℃であった。このセラミックロールを実施例1と同じ条件でステンレス箔の圧延に用いたところ、圧延したステンレス箔には転写斑点が観察されなかった。
セラミック粉末100質量部に対してバインダとして1質量部のポリビニルブチラール(PVB)を添加し、かつスラリーの固形分濃度を50質量%に変更した以外実施例1と同様にして造粒粉を作製し、直径130 mm及び軸方向長さ2030 mmの円柱状成形体を作製した。造粒粉におけるセラミック粉末(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)の充填密度は43%であった。この成形体を実施例2と同様に脱脂処理した後焼結し、セラミックロール用の窒化珪素質焼結体を作製した。
窒化珪素粉末85質量%、Y2O3粉末7質量%、Al2O3粉末5質量%、及びAlN粉末3質量%からなるセラミック粉末にエタノールを添加して窒化珪素ボールのボールミルで12時間混合し、次いでバインダとしてポリビニルブチラールのエタノール溶液を、セラミック粉末100質量部当たりポリビニルブチラールが1質量部となる割合で混合し、スラリーを作製した。スラリーの固形分濃度は50質量%であった。このスラリーを実施例1と同じ条件で造粒粉を作製した。造粒粉におけるセラミック粉末(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)の充填密度は40%であった。造粒粉を分級した後CIP成形し、直径130 mm及び軸方向長さ2030 mmの円柱状成形体を作製した。
比較例1と同じスラリーを用い、実施例1と同様にして造粒粉を形成した。造粒粉におけるセラミック粉末(窒化珪素粉末+焼結助剤粉末)の充填密度は43%であった。造粒粉を80μmの平均粒径(d50)に分級し、圧力100 MPaでCIP成形し、直径39 mm及び長さ455 mmの円柱状成形体を作製した。
実施例1と同じ造粒粉を用いた以外比較例3と同様にして、窒化珪素質焼結体からなるセラミックロールを作製した。窒化珪素質焼結体のサンプルの可使領域及び廃却径より中心軸側における平均気孔面積率、可使領域における気孔密集域の最大直径、及び室温における曲げ強度を測定した。
1a:胴部
1b:軸部
2:金属キャップ
2a:金属キャップの円筒部
2b:金属キャップの円柱部
3:金属キャップの通気孔
4:金属キャップの円筒部の底面
5:金属キャップの円柱部の端面
Da:セラミックロールの胴部の直径
Db:セラミックロールの軸部の直径
Di:金属キャップの円筒部の内径
Do:金属キャップの外径
La:セラミックロールの胴部の長さ
Lb:セラミックロールの軸部の長さ
L2a:金属キャップの円筒部の長さ
L2b:金属キャップの円柱部の長さ
P1:第一の加熱工程
P2,P3,P4:第二の加熱工程
P5:本焼結工程
P6:冷却工程
p1:第二の加熱工程における窒素ガス雰囲気の圧力
p2:本焼結工程における窒素ガス雰囲気の圧力
t1:第一の加熱工程の温度
t2,t3,t4:第二の加熱工程における温度
t5:本焼結工程の温度
Claims (14)
- 窒化珪素質焼結体からなる長尺のセラミックロールであって、
初径から廃却径までの可使領域における平均気孔面積率が0.2%以下であり、
前記廃却径より中心軸側における平均気孔面積率が前記可使領域における平均気孔面積率より高く、
少なくとも前記可使領域に、円相当径が0.3μm以上10μm以下の気孔が密集してなる80μm以上の直径の気孔密集域が実質的にないことを特徴とするセラミックロール。 - 請求項1に記載のセラミックロールにおいて、前記窒化珪素質焼結体がMg及び少なくとも一種の希土類元素を酸化物換算で合計3〜20質量%含み、
Mgと希土類元素との酸化物換算質量比(MgO/希土類元素の酸化物)が0.2〜5であることを特徴とするセラミックロール。 - 請求項1又は2に記載のセラミックロールにおいて、850 MPa以上の曲げ強度を有することを特徴とするセラミックロール。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックロールにおいて、300 mm以上の軸方向長さを有する胴部と、前記胴部の軸方向両端の軸部とからなることを特徴とするセラミックロール。
- 請求項4に記載のセラミックロールにおいて、前記胴部の直径が10〜200 mmであることを特徴とするセラミックロール。
- 請求項4又は5に記載のセラミックロールにおいて、前記軸部の各々に金属キャップが設けられていることを特徴とするセラミックロール。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックロールにおいて、前記窒化珪素質焼結体の組織が、少なくとも初径から廃却径までの可使領域において、20μm以下の長軸及び0.2〜0.4μm2の平均面積を有する窒化珪素粒子を70〜90%の面積比率で含有し、粒界相の面積比率が30〜10%であることを特徴とするセラミックロール。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のセラミックロールにおいて、前記セラミックロールを金属箔又は金属薄帯の圧延に用いることを特徴とするセラミックロール。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のセラミックロールを製造する方法であって、
窒化珪素粉末と、焼結助剤粉末と、ポリエーテルと、前記ポリエーテルを溶解する溶媒とを含むスラリーを調製し、
前記スラリーをスプレードライ法により乾燥することにより、窒化珪素粉末及び焼結助剤粉末の合計充填密度が45〜70%の造粒粉を形成し、
前記造粒粉を円柱状にCIP成形し、
得られた円柱状成形体を加熱して脱脂し、
脱脂した円柱状成形体に対して、真空中で液相生成温度より200℃低い温度以上液相生成温度未満の第一の温度に保持する第一の加熱工程と、圧力p1の窒素ガス雰囲気中で液相生成温度以上焼結温度未満の第二の温度に少なくとも1回保持する第二の加熱工程とを有する予備焼結工程を行い、次いで
圧力p2の窒素ガス雰囲気中、1600〜2000℃の温度で本焼結することを特徴とする方法。 - 請求項9に記載のセラミックロールの製造方法において、前記第二の加熱工程における窒素ガス雰囲気の圧力p1が本焼結工程における窒素ガス雰囲気の圧力p2より低いことを特徴とする方法。
- 請求項9又は10に記載のセラミックロールの製造方法において、前記第二の加熱工程が、第一の加熱温度超で本焼結温度未満の範囲内の異なる温度に保持する複数の加熱工程からなることを特徴とする方法。
- 請求項9〜11のいずれかに記載のセラミックロールの製造方法において、前記ポリエーテルが、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、及びポリアルキレングリコールからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする方法。
- 請求項12に記載のセラミックロールの製造方法において、前記ポリエーテルがポリエチレングリコールであることを特徴とする方法。
- 請求項13に記載のセラミックロールの製造方法において、前記ポリエチレングリコールの分子量が1,000〜11,000であることを特徴とする方法。
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