JP2015195357A - 電波吸収粒子の製造方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体 - Google Patents
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Abstract
【課題】容易に、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を製造する方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体を提供する。【解決手段】無機粒子2を含有する無機粒子スラリーと、導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーとを混合して混合スラリーを作製し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを噴霧し乾燥させて無機粒子と導電性フィラーとからなる顆粒体を形成した後、不活性雰囲気下において、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度により、顆粒体を焼成することにより、無機粒子2と導電性フィラー4とからなる電波吸収粒子1を造粒する。【選択図】図1
Description
本発明は、電波吸収粒子の製造方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体に関する。
近年、無線通信技術の進歩と無線通信システムの基盤整備が進み、携帯電話、無線ローカルエリアネットワーク(LAN)や自動料金収集システム(ETC)などの電波利用が急速に進んでいる。
電波利用下では、機器を外部電波に影響されずに正常に作動させること(イミュニティ問題)と機器から他に影響する電波を出さないこと(エミッション問題)とを両立させることが求められており、不要な電波を吸収し、反射波を抑制する電波吸収体が注目されている。
この電波吸収体は、一般にフェライト焼結体、フェライト等の磁性粉体やカーボンブラック等の導電性粉体を、合成樹脂やゴム等に分散した成形体が知られており、導電損失、誘電損失、磁性損失により電波エネルギーを熱エネルギーに変換して吸収するものである。
誘電損失と導電損失を利用した電波吸収体としては、例えば、塩化ビニリデン系樹脂等により形成された導電性発泡粒子と、熱可塑性有機高分子(例えば、塩化ビニリデン系樹脂)からなる非導電性発泡粒子とが互いに融着された電波吸収粒子が提案されている。この導電性発泡粒子は、熱可塑性有機高分子の発泡粒子の表面に導電性粉体を有する導電性層および導電性層内の導電性粉体の脱落を防止する有機高分子のオーバーコート薄層を有している。そして、このような構成により、機械強度に優れ、長期間、安定した形状保持性を有する電波吸収粒子を提供することができると記載されている(例えば、特許文献1参照)。
また、水性媒体中に分散した樹脂粒子に対して、磁性材料を添加・分散した後に、スプレードライヤー法を用いて、噴霧し乾燥させることにより、樹脂粒子と磁性材料とからなる電波吸収粒子を造粒する方法が開示されている(例えば、特許文献2参照)。
しかし、上記特許文献2に記載の方法においては、スプレードライヤー法により容易に電波吸収粒子を製造することはできるが、製造される電波吸収粒子は顆粒体であるため、圧壊強度に乏しく、衝撃等に弱いという問題があった。
そこで、本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、スプレードライヤー法により、容易に、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を製造する方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明の電波吸収粒子の製造方法は、無機粒子を含有する無機粒子スラリーと、導電性フィラーを含有する導電性フィラースラリーとを混合して混合スラリーを作製し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを噴霧し乾燥させて無機粒子と導電性フィラーとからなる顆粒体を形成した後、不活性雰囲気下において、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度により、顆粒体を焼成することにより、無機粒子と導電性フィラーとからなる電波吸収粒子を造粒することを特徴とする。
同構成によれば、顆粒体を構成する粒子同士が強固に結合するため、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を量産することが可能になる。
本発明の電波吸収粒子の製造方法においては、混合スラリーにおける導電性フィラーの配合量が、無機粒子100質量部に対して、0.25質量部以上3質量部以下であってもよい。
同構成によれば、電波吸収特性が低下してしまうという不都合を生じることなく、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を量産することが可能になる。
本発明の電波吸収粒子の製造方法においては、無機粒子がアルミナ粒子であり、導電性フィラーがカーボン粒子であり、顆粒体の焼成温度が900℃以上であってもよい。
同構成によれば、無機粒子としてアルミナ粒子を使用した場合に、圧壊強度を更に向上させることが可能になる。
また、アルミナ粒子は適度な重量があるため、電波吸収粒子を容器に充填して電波吸収体を形成する際に、電波吸収粒子の自重により、粒子同士の接触を維持することが可能になる。従って、安定した導電ネットワークを形成することができ、結果として、電波吸収特性を向上させることが可能になる。また、カーボン粒子を使用することにより、少量の導電性フィラーにより導電性を向上させて、電波吸収特性に優れた電波吸収体を得ることができる。
本発明の電波吸収粒子の製造方法においては、無機粒子がアルミナ粒子であり、導電性フィラーがカーボン粒子であり、顆粒体の焼成温度が1500℃以上であってもよい。
同構成によれば、無機粒子としてアルミナ粒子を使用した場合に、圧壊強度をより一層向上させることが可能になる。
本発明の電波吸収粒子の製造方法においては、無機粒子がチタニア粒子であり、導電性フィラーがカーボン粒子であり、顆粒体の焼成温度が500℃以上であってもよい。
同構成によれば、無機粒子としてチタニア粒子を使用した場合に、圧壊強度を更に向上させることが可能になる。
また、無機粒子としてアルミナ粒子を使用する場合に比し、カーボン粒子の添加量を減少させて(即ち、少量のカーボン粒子添加量で)、所望の周波数帯域(例えば、6GHz付近)の電磁波を吸収する電波吸収体を得ることができる。また、カーボン粒子を使用することにより、少量の導電性フィラーにより導電性を向上させて、電波吸収特性に優れた電波吸収体を得ることができる。更に、チタニア粒子は、アルミナ粒子よりも融点が低いため、アルミナ粒子を使用する場合に比し、低い温度で焼成を行うことが可能になる。
本発明の電波吸収粒子の製造方法においては、無機粒子がチタニア粒子であり、導電性フィラーがカーボン粒子であり、顆粒体の焼成温度が800℃以上であってもよい。
同構成によれば、無機粒子としてチタニア粒子を使用した場合に、圧壊強度をより一層向上させることが可能になる。
また、本発明の電波吸収粒子の製造方法は、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を量産することができるという優れた特性を備えている。従って、本発明は、本発明の電波吸収粒子の製造方法に製造された電波吸収粒子、及びその電波吸収粒子を集積した電波吸収体に好適に使用される。
本発明によれば、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を量産することができる。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
図1は、本発明の実施形態に係る電波吸収粒子の構造を示す断面図である。
図1に示すように、本実施形態の電波吸収粒子1は、誘電体である複数の無機粒子(コア粒子)2と、複数の導電性フィラー4とが集合して形成された顆粒体である。
この電波吸収粒子1は、例えば、電子機器を構成する電子部品から発生するノイズ等の不要な電磁波を吸収するものであり、電波吸収粒子1は、電子機器を外部の電磁波やノイズから保護する作用や、電子機器から発生するノイズが外部へ漏洩することを防止する作用を有する。
また、この電波吸収粒子1を、容器等の収納部材に充填することにより、例えば、無線LANやETC(Electronic Toll Collection)、電波暗室等において使用される電波吸収体、耐熱性、不燃性が要求される電波吸収体として使用することができ、電波吸収粒子1は、電波吸収体を形成する材料として使用されるものである。
即ち、無機粒子2と導電性フィラー4とにより形成された顆粒体である電波吸収粒子1を容器に充填して集積させることにより、導電性の三次元ネットワークと、導電体と誘電体との複合構造からなる電波吸収体を容易に製造することができる。
また、この電波吸収体は、上述のごとく、様々な用途に使用できるが、上述の無線LANやETC等、次世代無線通信に使用される周波数帯域が2.4〜10GHzであるため、特に好適に使用できる。
また、図1に示すように、電波吸収粒子1においては、電波吸収粒子1全体に導電性フィラー4が分布されており、特に、電波吸収粒子1の表面の導電性フィラー4の密度分布が高くなっている。
即ち、電波吸収粒子1の表面においては、多数の導電性フィラー4が分布しており、多数の導電性フィラー4からなる導電層3が形成されている。
一方、無機粒子2は、図1に示すように、電波吸収粒子1の全体において、均一に分布しており、電波吸収粒子1の内部においては、均一に分布された無機粒子2間に少数の導電性フィラー4が位置している。
また、図1に示すように、図2に示した焼成前の無機粒子2同士間に存在した接触点にネック(くびれ)が形成され、焼成が進むにつれてそのネックの部分が成長するため、電波吸収粒子1の強度が向上することになる。
なお、図示はしていないが、電波吸収粒子1の内部において、導電性フィラー4が1つの無機粒子2に集中した場合、導電性フィラー4により被覆された無機粒子2が形成されることになる。
無機粒子2としては、特に限定されないが、安定した導電ネットワークを形成して、電波吸収特性を向上させるとの観点から、セラミック粒子を使用することが好ましい。このセラミック粒子としては、アルミナ粒子やチタニア粒子、粘土、カオリン、ガラス粒子、ムライト粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、及びマグネシア粒子等の耐熱性のあるセラミック粒子や陶磁器質タイル素地が好適に使用され、これらのうちの少なくとも1種を用いることができる。
即ち、無機粒子2として、上述のセラミック粒子(アルミナ粒子やチタニア粒子等)を使用することにより、セラミック粒子は適度な重量があるため、電波吸収粒子1を容器に充填して電波吸収体を形成する際に、電波吸収粒子1の自重により、粒子同士の接触を維持することが可能になる。従って、安定した導電ネットワークを形成することができ、結果として、電波吸収特性を向上させることが可能になる。また、上述のセラミック粒子は、耐熱性及び不燃性に優れているため、このようなセラミック粒子を使用することにより、耐熱性及び不燃性が要求される電波吸収体を得ることが可能になる。
なお、ここで言う「導電ネットワーク」とは、電波吸収粒子1を容器に充填して集積することにより、複数の電波吸収粒子1が互いに接触したり、近接することにより形成される導電性の三次元ネットワークのことを言う。
また、無機粒子2として、アルミナ粒子より誘電率の高いチタニア粒子を使用することにより、アルミナ粒子を使用する場合に比し、導電性フィラー4(カーボン粒子)の添加量を減少させて(即ち、少量のカーボン粒子添加量で)、所望の周波数帯域(例えば、6GHz付近)の電磁波を吸収する電波吸収体を得ることができる。
また、陶磁器質タイル素地は密度が小さく、安価であるため、無機粒子2として陶磁器質タイル素地を使用することにより、安価かつ軽量な電波吸収体を得ることができる。
なお、ここで言う「陶磁器質タイル素地」とは、JISA5209に規定された陶磁器質タイル素地のことを言い、粘土質原料に、石英、長石、陶石、ロウ石を配合した坏土のことを言う。
また、陶磁器質タイル素地としては、スラリー状の市販品(例えば、ヤマセ(株)製、商品名:N−300)を使用することができる。
また、無機粒子2の形状は、特に限定されず、球状、粒状、針状、フレーク状、板状等のいずれの形状であってもよいが、均質なネットワーク構造を形成するとの観点から、無機粒子2の形状は球状が好ましい。
また、無機粒子2としては、平均粒子径が、0.1μm以上10μm以下のものを使用することが好ましい。
なお、ここで言う「平均粒子径」とは、50%粒径(D50)を指し、レーザードップラー法を応用した粒度分布測定装置(日機装(株)製、ナノトラック(登録商標)粒度分布測定装置UPA−EX150)等により測定できる。
導電性フィラー4としては、特に限定はされないが、本実施形態においては、カーボンブラック、カーボンナノチューブ等のカーボン粒子や、金、銀、銅等の金属粒子、インジウム−スズ酸化物(ITO)、スズ−アンチモン酸化物(ATO)、インジウム−亜鉛酸化物(IZO)、ガリウム−亜鉛酸化物(GZO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO)等の金属酸化物系の導電性セラミック粒子が好適に使用され、これらのうちの少なくとも1種を用いることができる。
このうち、安価かつ軽量であり、また、少量の導電性フィラー4により導電性を向上させて、電波吸収特性に優れた電波吸収体を得るとの観点から、導電性に優れたカーボン粒子を使用することが好ましい。
また、導電性フィラー4の形状やサイズは、無機粒子2の形状やサイズに依存し、導電性フィラー4は、無機粒子2に相似する粒子形態を有している。導電性フィラー4の形状は、特に限定されず、球状、粒状、針状、フレーク状、板状等のいずれの形状であってもよい。
次に、本発明の実施形態に係る電波吸収粒子の製造方法について説明する。
本実施形態においては、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーと導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーとを混合して混合スラリーを作製し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを噴霧し乾燥させて無機粒子2と導電性フィラー4とからなる顆粒体を形成した後、不活性雰囲気下において、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度により、顆粒体を焼成することにより、無機粒子2と導電性フィラー4とからなる電波吸収粒子1を造粒する点に特徴がある。
そして、この様な構成により、不活性雰囲気下において、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度により、顆粒体を焼成するため、顆粒体を構成する粒子(即ち、無機粒子2)同士が強固に結合し、結果として、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を量産することが可能になる。
本実施形態の製造方法は、無機粒子スラリー作製工程と、導電性フィラースラリー作製工程と、混合スラリー作製工程と、スプレードライヤー工程と、焼成工程とを備える。
<無機粒子スラリー作製工程>
まず、樹脂製の容器(例えば、樹脂製ポット)に、水(イオン交換水)、無機粒子2、分散剤、及び解砕材を投入し、ポットミル架台を使用して、所定時間、混合と解砕を行いスラリー化する。次いで、解砕材が混入したスラリーを篩に通して、スラリーと解砕材を分離することにより、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーを得る。
まず、樹脂製の容器(例えば、樹脂製ポット)に、水(イオン交換水)、無機粒子2、分散剤、及び解砕材を投入し、ポットミル架台を使用して、所定時間、混合と解砕を行いスラリー化する。次いで、解砕材が混入したスラリーを篩に通して、スラリーと解砕材を分離することにより、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーを得る。
なお、分散剤は、無機粒子2の分散を促進して無機粒子2の凝集を防止し、無機粒子の固形分濃度を向上するためのものであり、本実施形態においては、無機粒子スラリーにおける分散剤の配合量を、無機粒子100質量部に対して、0.5質量部以上の割合となるように設定することが好ましい。
これは、分散剤の配合量が0.5質量部以上の場合、分散剤がバインダーとしての役割も果たして、電波吸収粒子1の強度が向上し、電波吸収粒子1が自重により破損してしまうという不都合を回避することが可能になるためである。
この分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸の水系分散剤やリン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム等の無機分散剤、アミン類、ピリジン、ポリアクリル酸、ポリカルボン酸の金属塩又はアンモニウム塩等の有機分散剤等を使用することができる。
また、解砕材は、凝集した無機粒子2を破壊して、無機粒子2の分散を促進するためのものである。例えば、無機粒子2としてアルミナ粒子を使用する場合、アルミナ粒子には粗大粒子や凝集体が存在するため、この解砕材を用いて、混合と同時にアルミナ粒子の解砕を行い、粗大粒子や凝集体を破壊する。
この解砕材としては、アルミナボールや玉石等を使用することができる。
また、混合中に、無機粒子2の再凝集を防止するために、上述の分散剤を同時に添加して分散を促進する。
また、バインダー、可塑剤、滑剤、消泡剤等の添加剤を使用する構成としてもよい。
<導電性フィラースラリー作製工程>
導電性フィラー4(例えば、カーボン粒子を使用する場合は、カーボンブラックやカーボンナノチューブ)を水(イオン交換水)に分散することにより、導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーを得る。
導電性フィラー4(例えば、カーボン粒子を使用する場合は、カーボンブラックやカーボンナノチューブ)を水(イオン交換水)に分散することにより、導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーを得る。
なお、市販の導電性フィラースラリーを使用しても良い。例えば、カーボンスラリー(ライオン(株)製、商品名:W−356A、カーボン含有量:8質量%)を使用することができる。
<混合スラリー作製工程>
まず、作製した無機粒子スラリーに導電性フィラースラリーを添加し、攪拌機を使用して、所定時間、混合する。次いで、バインダー及び滑剤を添加し、所定時間、混合することにより、無機粒子スラリーと導電性フィラースラリーとが混合された混合スラリーを得る。なお、本工程においては、必要に応じて、上述の分散剤や解砕材を添加しても良い。
まず、作製した無機粒子スラリーに導電性フィラースラリーを添加し、攪拌機を使用して、所定時間、混合する。次いで、バインダー及び滑剤を添加し、所定時間、混合することにより、無機粒子スラリーと導電性フィラースラリーとが混合された混合スラリーを得る。なお、本工程においては、必要に応じて、上述の分散剤や解砕材を添加しても良い。
ここで、本実施形態においては、混合スラリーにおける導電性フィラー4の配合量を、無機粒子100質量部に対して、0.25質量部以上3質量部以下の割合となるように設定することが好ましい。
これは、導電性フィラー4の配合量が0.25質量部未満の場合は、導電性フィラー4の含有量が少ないため、電波吸収粒子1の電波吸収特性が低下してしまうという不都合が生じる場合があるためである。また、導電性フィラー4の配合量が3質量部より大きい場合は、導電性フィラー4は柔らかく、導電性フィラー4と無機粒子2は結合しないため、導電性フィラー4の配合量が増加すると、電波吸収粒子1の圧壊強度が十分に向上しない場合があるためである。
即ち、導電性フィラーの配合量を0.25質量部以上3質量部以下に設定することにより、電波吸収特性が低下してしまうという不都合を生じることなく、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を量産することが可能になる。
<スプレードライヤー工程>
次いで、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーと導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーとを混合し、スプレードライヤー法を用いて混合スラリーを処理することにより、無機粒子と導電性フィラーとからなる顆粒体を形成する。
次いで、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーと導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーとを混合し、スプレードライヤー法を用いて混合スラリーを処理することにより、無機粒子と導電性フィラーとからなる顆粒体を形成する。
図3は本発明の実施形態に係る電波吸収粒子の製造方法において使用するスプレードライヤー装置の全体構成を示す概略図である。
図3に示すように、スプレードライヤー装置10は、顆粒体が造粒される造粒室11と、混合スラリーを噴霧して液滴状にする回転ディスク(アトマイザ)12と、回転ディスク12を回転させるモータ13と、回転ディスク12に混合スラリーを供給するスラリー供給管14とを備えている。
また、モータ13は、回転駆動される軸15を備えており、回転ディスク12は軸15に取り付けられている。そして、この回転ディスク12は、軸15と一体的に回転するように構成されている。
本工程においては、まず、上述の作製した混合ペーストを、スラリー供給管14を介して、回転ディスク12に供給する。そうすると、回転ディスク12の遠心力により、混合スラリーは水平方向(図中の矢印Aの方向)に噴霧され、細かい液滴(微粒化された液体)16となる。
この液滴16は、図4に示すように、自己の表面張力により真球状になっており、水滴6中に無機粒子2と導電性フィラー4とが分散した状態となっている。
噴霧された液滴16は、図示しない熱風発生機により造粒室11内へと吹き込まれた熱風17により乾燥され、図2に示す顆粒体20が製造される。
この際、液滴16内の水分が蒸発しながら外部へ放出され、残存した無機粒子2と導電性フィラー4とが集合して顆粒体20が形成されるが、無機粒子2に比し、比重の小さい導電性フィラー4が水分とともに電波吸収粒子1の表面側へと移動するため、図2に示すように、顆粒体20の表面には導電性フィラー4が多く分布することになる。
また、水分の移動から取り残され、粒子内部に残存する導電性フィラー4も存在するが、その量は表面側に移動する導電性フィラー4の量より少ない。従って、顆粒体20においては、顆粒体20全体に導電性フィラー4が分布されており、顆粒体20の中心から表面に向けて、導電性フィラー4の密度分布の勾配が大きくなる。その結果、顆粒体20の表面に、多数の導電性フィラー4からなる導電層3が形成されることになる。
製造された顆粒体20は、造粒室11の下部に形成された回収口18から回収される。
<焼成工程>
次いで、不活性雰囲気下において、顆粒体20を焼成することにより、無機粒子2と導電性フィラー4とからなる電波吸収粒子1を造粒する。
次いで、不活性雰囲気下において、顆粒体20を焼成することにより、無機粒子2と導電性フィラー4とからなる電波吸収粒子1を造粒する。
より具体的には、例えば、カーボン製の容器に顆粒体20を投入し、容器内を、例えば、アルゴン等の不活性ガスに置換して不活性雰囲気にした後、所定の流速(例えば、2リットル/分)で不活性ガスを容器内に流しながら、所定の温度(例えば、1000℃)まで所定の昇温速度(例えば、10℃/分)で昇温し、その状態を、所定時間(例えば、2時間)保持する。その後、容器内を室温まで徐々に降温し、容器内から電波吸収粒子1を取り出す構成となっている。
なお、図1に示すように、本焼成により、顆粒体20内部の導電性フィラー4は無機粒子2の粒成長とともに無機粒子2の粒界へ運ばれる。また、顆粒体20内部の粒内気孔7も無機粒子2の粒成長とともに粒界に運ばれ、粒界気孔8となるが、成長した無機粒子2内部にも取り残される。
また、導電性フィラー4は無機粒子2の粒成長を抑制する。従って、導電性フィラー4の添加量が多い場合は、無機粒子2の接触点が少なくなり、上述のネックの成長が抑制されるため、電波吸収粒子1の圧壊強度が十分に向上しない場合がある。
ここで、本実施形態においては、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度で顆粒体を焼成する点に特徴がある。
これは、使用する無機粒子2に依存するが、例えば、無機粒子2として、アルミナ粒子を使用した場合、焼成によるアルミナ粒子の焼結が900℃以上で生じるため、900℃以上の温度で顆粒体20を焼成することにより、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を製造することが可能になるためである。
即ち、900℃以上の温度で焼成を行うことにより、顆粒体20を構成する無機粒子2同士を強固に結合させることが可能になる。その結果、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を量産することが可能になる。
また、例えば、無機粒子2として、チタニア粒子を使用した場合、焼成によるチタニア粒子の焼結が400℃以上で生じるため、400℃以上の温度で顆粒体20を焼成することにより、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を製造することが可能になるためである。
即ち、400℃以上の温度で焼成を行うことにより、顆粒体20を構成する無機粒子2同士を強固に結合させることが可能になる。その結果、スプレードライヤー法という簡易な方法で、圧壊強度に優れた電波吸収粒子1を量産することが可能になる。
なお、圧壊強度を更に向上させるとの観点から、焼成を行う際の温度は、500℃以上が好ましく、800℃以上がさらに好ましい。
なお、圧壊強度を更に向上させるとの観点から、焼成を行う際の温度は、1500℃以上が好ましい。
また、焼成を行う際の温度の上限値は、例えば、無機粒子2として、アルミナ粒子を使用した場合、アルミナ粒子の還元防止の観点から、1850℃以下が好ましい。また、チタニア粒子を使用した場合、チタニア粒子の還元防止の観点から、1750℃以下が好ましい。
そして、このようにして形成された電波吸収粒子1を容器に充填して積層させることにより、導電性の三次元ネットワークと、導電体と誘電体との複合構造からなる電波吸収体を容易に製造することができる。
即ち、電波吸収粒子1を容器に充填して集積させるだけで、圧壊強度に優れるとともに、導電性の三次元ネットワークが形成された電波吸収特性に優れた電波吸収体を得ることができる。
以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、これらの実施例を本発明の趣旨に基づいて変形、変更することが可能であり、それらを本発明の範囲から除外するものではない。
(実施例1)
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤としてアルミナボール(ニッカトー(株)製、径:5mm)を3kg、イオン交換水を500g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を25g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤としてアルミナボール(ニッカトー(株)製、径:5mm)を3kg、イオン交換水を500g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を25g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
次いで、この混合物に、平均粒子径が0.55μmであるアルミナ粒子(昭和電工(株)製、商品名:AL−160SG−4、純度99.48%)2000gを数回に分けて添加し、混合及び解砕を行った。その後、ポットミル架台を使用して、15時間、混合及び解砕を行い、スラリー化し、目開き2mmの篩に通して、解砕材を分離することにより、アルミナスラリーを得た。
なお、アルミナスラリーにおける分散剤の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、0.5質量部となるように分散剤を投入した。
次いで、カーボンブラック(一次粒子径:40nm程度)が水に分散されたカーボンスラリー(ライオン(株)製、商品名:W−356A、カーボン含有量:8質量%)を用意し、作製したアルミナスラリー1000gに対して、25gのカーボンスラリーを添加して、攪拌機を使用して30分間、混合した。
なお、混合スラリーにおけるカーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、0.25質量部となるように、カーボンスラリーを添加した。
次いで、作製した混合スラリーを、スプレードライヤー装置(大川原化工機(株)製、商品名:FOC−16)に供給し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを噴霧し乾燥させることにより、顆粒体を作製した。
なお、スプレードライヤー工程においては、入口温度を100〜160℃、回転ディスクの回転数を12000rpm、混合スラリーの供給量を40g/minに設定して行った。また、得られた顆粒体の平均粒子径は、50〜60μmであった。
次いで、アルゴンガス(名古屋日酸(株)製、商品名:高純度アルゴンガス)雰囲気下において、顆粒体を焼成することにより、無機粒子と導電性フィラーからなる電波吸収粒子を造粒した。
より具体的には、カーボン製の焼成炉(久野科学(株)製、商品名:雰囲気熱処理炉IK−3)に顆粒体を投入し、炉内を、上述のアルゴンガスに置換して不活性雰囲気にした。次いで、2リットル/分の流速でアルゴンガスを炉内に流しながら、10℃/分の昇温速度で1000℃(焼成温度)まで昇温し、その状態を、2時間、保持した。その後、炉内を室温まで徐々に降温し、炉内から電波吸収粒子を取り出した。
(粒子の圧壊強度評価)
次に、微小圧縮試験機(島津製作所(株)製、商品名:MCTM−500)を用いて、JISR1639−5(ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第5部:単一か粒圧壊強さ)に準拠して、作製した単一電波吸収粒子の圧壊強度(電波吸収粒子が破壊する際の圧縮荷重及び直径)〔MPa〕を測定した。以上の結果を表1に示す。
次に、微小圧縮試験機(島津製作所(株)製、商品名:MCTM−500)を用いて、JISR1639−5(ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第5部:単一か粒圧壊強さ)に準拠して、作製した単一電波吸収粒子の圧壊強度(電波吸収粒子が破壊する際の圧縮荷重及び直径)〔MPa〕を測定した。以上の結果を表1に示す。
(実施例2)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例3)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して0.50質量部となるように、カーボンスラリーを49.5g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して0.50質量部となるように、カーボンスラリーを49.5g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例4)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例5)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して1.00質量部となるように、カーボンスラリーを99g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して1.00質量部となるように、カーボンスラリーを99g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例6)
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例7)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例8)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例9)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して2.00質量部となるように、カーボンスラリーを198g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して2.00質量部となるように、カーボンスラリーを198g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例10)
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例11)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例12)
焼成温度を1550℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1550℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例13)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例14)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して3.00質量部となるように、カーボンスラリーを297g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して3.00質量部となるように、カーボンスラリーを297g添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例15)
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例16)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(実施例17)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(比較例1)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例2)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例3)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例4)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例3と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例5)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例6)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例5と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例7)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例8)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例9と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例9)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例10)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例14と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表2に示す。
(比較例11)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを495g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを495g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例12)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例13)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(比較例14)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例15)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを743g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを743g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例16)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例17)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(比較例18)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例19)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを990g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを990g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例20)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例21)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表1に示す。
(比較例22)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例23)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
(比較例24)
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
カーボン粒子の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表3に示す。
表1に示すように、焼成温度が1000℃以上である実施例1〜2においては、カーボンの配合量が同じ(0.25質量部)ではあるが、焼成温度が600℃以下である比較例1〜2に比し、圧壊強度が向上しており、特に、焼成温度が1500℃である実施例2においては、圧壊強度が飛躍的向上していることが判る。
また、同様に、表1に示すように、焼成温度が1000℃以上である実施例3〜4においては、カーボンの配合量が同じ(0.50質量部)ではあるが、焼成温度が600℃以下である比較例3〜4に比し、圧壊強度が向上しており、特に、焼成温度が1500℃である実施例4においては、圧壊強度が飛躍的向上していることが判る。
また、同様に、表1に示すように、焼成温度が1000℃以上である実施例5〜8においては、カーボンの配合量が同じ(1.00質量部)ではあるが、焼成温度が600℃以下である比較例5〜6に比し、圧壊強度が向上しており、特に、焼成温度が1500℃以上である実施例7〜8においては、圧壊強度が飛躍的向上していることが判る。
また、同様に、表1に示すように、焼成温度が1000℃以上である実施例9〜13においては、カーボンの配合量が同じ(2.00質量部)ではあるが、焼成温度が600℃以下である比較例7〜8に比し、圧壊強度が向上しており、特に、焼成温度が1500℃以上である実施例11〜13においては、圧壊強度が飛躍的向上していることが判る。
また、同様に、表1に示すように、焼成温度が1000℃以上である実施例14〜17においては、カーボンの配合量が同じ(3.00質量部)ではあるが、焼成温度が600℃以下である比較例9〜10に比し、圧壊強度が向上しており、特に、焼成温度が1500℃以上である実施例16〜17においては、圧壊強度が飛躍的向上していることが判る。
また、表1に示すように、カーボンの配合量が0.25質量部以上3質量部以下である実施例1〜17においては、電波吸収粒子の圧壊強度が向上していることが判る。
また、表3に示すように、カーボンの配合量が3質量部よりも大きい(即ち、5〜10質量部である)比較例11〜24においては、焼成温度を1000℃以上に設定した場合であっても、圧壊強度が十分に向上していないことが判る。
即ち、カーボンの配合量が5質量部である比較例11〜14においては、焼成温度が1000℃以上である比較例13,14の圧壊強度が、未焼成である比較例11の圧壊強度に比し、十分に向上していないことが判る。
また、同様に、カーボンの配合量が7.5質量部である比較例15〜18においては、焼成温度が1000℃以上である比較例17,18の圧壊強度が、未焼成である比較例15の圧壊強度に比し、十分に向上していないことが判る。
また、同様に、カーボンの配合量が10質量部である比較例19〜24においては、焼成温度が1000℃以上である比較例21〜24の圧壊強度が、未焼成である比較例19の圧壊強度に比し、十分に向上していないことが判る。
(電波吸収特性評価)
次に、同軸プローブ法測定装置(アジレント・テクノロジー(株)製、商品名:85070E誘電体プローブキット)およびベクトルネットワークアナライザ(アジレント・テクノロジー(株)製、商品名:E8361A)を用いて上述の実施例11、及び比較例7の電波吸収粒子の複素誘電率を測定した。
次に、同軸プローブ法測定装置(アジレント・テクノロジー(株)製、商品名:85070E誘電体プローブキット)およびベクトルネットワークアナライザ(アジレント・テクノロジー(株)製、商品名:E8361A)を用いて上述の実施例11、及び比較例7の電波吸収粒子の複素誘電率を測定した。
次に、これらの測定値から、伝送線路理論を用いて反射減衰量[dB]を算出することにより、電波吸収特性を評価した。即ち、厚さ3mmのアクリル板(誘電率2.6)で構成された中空セル状のボード内に実施例11、または比較例7の電波吸収粒子が厚さ6mmで充填された状態を仮定し、周波数帯域200〜20,000MHzの電波に対する反射減衰量を解析により求めた。以上の結果を、図5に示す。
図5に示すように、実施例11、または比較例7のいずれの電波吸収粒子を集積した電波吸収体も、測定周波数帯域(200〜20,000MHz)において、反射減衰量が20dB以上であり、電波吸収特性が極めて良好であることが判る。
即ち、アルミナスラリーとカーボンスラリーとを混合し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを処理し、不活性雰囲気下において、1000℃以上の温度により焼成するという簡単な方法により、圧壊強度に優れた電波吸収粒子を製造することができるとともに、焼成を行わない電波吸収粒子に比べて電波吸収性能が損なわれていないことがわかる。
(実施例18)
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤としてアルミナボール(ニッカトー(株)製、径:5mm)を3kg、イオン交換水を700g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を4.2g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤としてアルミナボール(ニッカトー(株)製、径:5mm)を3kg、イオン交換水を700g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を4.2g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
次いで、この混合物に、平均粒子径が0.62μmであるチタニア粒子(富士チタン工業(株)製、商品名:高純度酸化チタンTM−1、純度99.4%)2100gを数回に分けて添加し、混合及び解砕を行った。その後、ポットミル架台を使用して、15時間、混合及び解砕を行い、スラリー化し、目開き2mmの篩に通して、解砕材を分離することにより、チタニアスラリーを得た。
なお、チタニアスラリーにおける分散剤の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、0.5質量部となるように分散剤を投入した。
次いで、カーボンブラック(一次粒子径:40nm程度)が水に分散されたカーボンスラリー(ライオン(株)製、商品名:W−356A、カーボン含有量:8質量%)を用意し、作製したチタニアスラリー1000gに対して、23.5gのカーボンスラリーを添加して、攪拌機を使用して30分間、混合した。
なお、混合スラリーにおけるカーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、0.25質量部となるように、カーボンスラリーを添加した。
次いで、作製した混合スラリーを、スプレードライヤー装置(大川原化工機(株)製、商品名:FOC−16)に供給し、スプレードライヤー法を用いて、混合スラリーを噴霧し乾燥させることにより、顆粒体を作製した。
なお、スプレードライヤー工程においては、入口温度を140〜160℃、回転ディスクの回転数を12000rpm、混合スラリーの供給量を40g/minに設定して行った。また、得られた顆粒体の平均粒子径は、50〜60μmであった。
次いで、アルゴンガス(名古屋日酸(株)製、商品名:高純度アルゴンガス)雰囲気下において、顆粒体を焼成することにより、無機粒子と導電性フィラーからなる電波吸収粒子を造粒した。
より具体的には、カーボン製の焼成炉(久野科学(株)製、商品名:雰囲気熱処理炉IK−3)に顆粒体を投入し、炉内を、上述のアルゴンガスに置換して不活性雰囲気にした。次いで、2リットル/分の流速でアルゴンガスを炉内に流しながら、10℃/分の昇温速度で400℃(焼成温度)まで昇温し、その状態を、2時間、保持した。その後、炉内を室温まで徐々に降温し、炉内から電波吸収粒子を取り出した。
(粒子の圧壊強度評価)
次に、微小圧縮試験機(島津製作所(株)製、商品名:MCTM−500)を用いて、JISR1639−5(ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第5部:単一か粒圧壊強さ)に準拠して、作製した単一電波吸収粒子の圧壊強度(電波吸収粒子が破壊する際の圧縮荷重及び直径)〔MPa〕を測定した。以上の結果を表3に示す。
次に、微小圧縮試験機(島津製作所(株)製、商品名:MCTM−500)を用いて、JISR1639−5(ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第5部:単一か粒圧壊強さ)に準拠して、作製した単一電波吸収粒子の圧壊強度(電波吸収粒子が破壊する際の圧縮荷重及び直径)〔MPa〕を測定した。以上の結果を表3に示す。
(実施例19)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例20)
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例21)
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例22)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例23)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して0.50質量部となるように、カーボンスラリーを47g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して0.50質量部となるように、カーボンスラリーを47g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例24)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例25)
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例26)
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例27)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例28)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して1.00質量部となるように、カーボンスラリーを94g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して1.00質量部となるように、カーボンスラリーを94g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例29)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例30)
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例31)
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例32)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例33)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例34)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して2.00質量部となるように、カーボンスラリーを187g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して2.00質量部となるように、カーボンスラリーを187g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例35)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例36)
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例37)
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例38)
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例39)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例40)
焼成温度を1550℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1550℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例41)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例42)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して3.00質量部となるように、カーボンスラリーを280g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して3.00質量部となるように、カーボンスラリーを280g添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例43)
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例44)
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を800℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例45)
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例46)
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(実施例47)
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
焼成温度を1700℃に変更したこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表4に示す。
(比較例25)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
(比較例26)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例23と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
(比較例27)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例28と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
(比較例28)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例34と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
(比較例29)
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例42と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表5に示す。
(比較例30)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを468g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを468g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例31)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して5.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例32)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを702g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを702g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例33)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例34)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例35)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して7.50質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例36)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを936g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを936g添加し、顆粒体の焼成を行わなかったこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子(即ち、顆粒体)を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例37)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例38)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を600℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例18と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例39)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度を1000℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
(比較例40)
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
カーボン粒子の配合量が、チタニア粒子100質量部に対して10.00質量部となるように、カーボンスラリーを添加し、焼成温度1500℃に変更したこと以外は、上述の実施例18と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、圧壊強度の評価を行った。以上の結果を表6に示す。
表4に示すように、焼成温度が400℃以上である実施例18〜22においては、カーボンの配合量が同じ(0.25質量部)ではあるが、焼成していない比較例25に比し、圧壊強度が向上しており、焼成温度が600℃以上である実施例19〜22においては、さらに圧壊強度が向上し、特に、焼成温度が800℃以上である実施例20〜22においては、圧壊強度が飛躍的に向上していることが判る。
また、同様に、表4に示すように、焼成温度が400℃以上である実施例23〜27においては、カーボンの配合量が同じ(0.50質量部)ではあるが、焼成していない比較例26に比し、圧壊強度が向上しており、焼成温度が600℃以上である実施例24〜27においては、さらに圧壊強度が向上し、特に、焼成温度が800℃である実施例25〜27においては、圧壊強度が飛躍的に向上していることが判る。
また、同様に、表4に示すように、焼成温度が400℃以上である実施例28〜33においては、カーボンの配合量が同じ(1.00質量部)ではあるが、焼成していない比較例27に比し、圧壊強度が向上しており、焼成温度が600℃以上である実施例29〜33においては、さらに圧壊強度が向上し、特に、焼成温度が800℃以上である実施例30〜33においては、圧壊強度が飛躍的に向上していることが判る。
また、同様に、表4に示すように、焼成温度が400℃以上である実施例34〜41においては、カーボンの配合量が同じ(2.00質量部)ではあるが、焼成していない比較例28に比し、圧壊強度が向上しており、焼成温度が600℃以上である35〜41においては、さらに圧壊強度が向上し、特に、焼成温度が800℃以上である実施例36〜41においては、圧壊強度が飛躍的に向上していることが判る。
また、同様に、表4に示すように、焼成温度が400℃以上である実施例42〜47においては、カーボンの配合量が同じ(3.00質量部)ではあるが、焼成していない比較例29に比し、圧壊強度が向上しており、焼成温度が600℃以上である実施例43〜47においては、さらに圧壊強度が向上し、特に、焼成温度が800℃以上である実施例44〜47においては、圧壊強度が飛躍的に向上していることが判る。
また、表4に示すように、カーボンの配合量が0.25質量部以上3質量部以下である実施例18〜47においては、電波吸収粒子の圧壊強度が向上していることが判る。
また、表6に示すように、カーボンの配合量が3質量部よりも大きい(即ち、5〜10質量部である)比較例30〜40においては、焼成温度を600℃以上に設定した場合であっても、圧壊強度が十分に向上していないことが判る。
即ち、カーボンの配合量が5質量部である比較例30〜31においては、焼成温度が400℃である比較例31の圧壊強度が、未焼成である比較例30の圧壊強度に比し、十分に向上していない(即ち、低下している)ことが判る。
また、同様に、カーボンの配合量が7.5質量部である比較例32〜35においては、焼成温度が400℃以上である比較例33〜35の圧壊強度が、未焼成である比較例32の圧壊強度に比し、十分に向上していない(即ち、低下している)ことが判る。
また、同様に、カーボンの配合量が10質量部である比較例36〜40においては、焼成温度が400℃以上である比較例37〜40の圧壊強度が、未焼成である比較例36の圧壊強度に比し、十分に向上していない(即ち、低下している)ことが判る。
以上説明したように、本発明は、電波吸収粒子の製造方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体に適している。
1 電波吸収粒子
2 無機粒子
3 導電層
4 導電性フィラー
6 水滴
10 スプレードライヤー装置
11 造粒室
12 回転ディスク
13 モータ
14 スラリー供給管
17 熱風
20 顆粒体
2 無機粒子
3 導電層
4 導電性フィラー
6 水滴
10 スプレードライヤー装置
11 造粒室
12 回転ディスク
13 モータ
14 スラリー供給管
17 熱風
20 顆粒体
Claims (8)
- 無機粒子を含有する無機粒子スラリーと、導電性フィラーを含有する導電性フィラースラリーとを混合して混合スラリーを作製し、スプレードライヤー法を用いて、前記混合スラリーを噴霧し乾燥させて前記無機粒子と前記導電性フィラーとからなる顆粒体を形成した後、不活性雰囲気下において、未焼成時の圧壊強度よりも強い圧壊強度が発現する温度により、前記顆粒体を焼成することにより、前記無機粒子と前記導電性フィラーとからなる電波吸収粒子を造粒することを特徴とする電波吸収粒子の製造方法。
- 前記混合スラリーにおける前記導電性フィラーの配合量が、前記無機粒子100質量部に対して、0.25質量部以上3質量部以下であることを特徴とする請求項1に記載の電波吸収粒子の製造方法。
- 前記無機粒子がアルミナ粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であり、前記温度が900℃以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収粒子の製造方法。
- 前記無機粒子がアルミナ粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であり、前記温度が1500℃以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収粒子の製造方法。
- 前記無機粒子がチタニア粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であり、前記温度が500℃以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収粒子の製造方法。
- 前記無機粒子がチタニア粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であり、前記温度が800℃以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収粒子の製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の製造方法により製造された電波吸収粒子。
- 請求項7に記載の電波吸収粒子を集積した電波吸収体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2015043921A JP2015195357A (ja) | 2014-03-18 | 2015-03-05 | 電波吸収粒子の製造方法およびその方法により製造された電波吸収粒子、電波吸収体 |
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2015
- 2015-03-05 JP JP2015043921A patent/JP2015195357A/ja active Pending
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