JP6149133B2 - 電波吸収粒体の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、樹脂製の容器(例えば、樹脂製ポット)に、水(イオン交換水)、無機粒子2、分散剤、及び解砕材を投入し、ポットミル架台を使用して、所定時間、混合と解砕を行いスラリー化する。次いで、解砕材が混入したスラリーを篩に通して、スラリーと解砕材を分離することにより、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーを得る。
導電性フィラー4(例えば、カーボン粒子を使用する場合は、カーボンブラックやカーボンナノチューブ)を水(イオン交換水)に分散することにより、導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーを得る。
まず、作製した無機粒子スラリーに導電性フィラースラリーを添加し、攪拌機を使用して、所定時間、混合する。次いで、バインダー及び滑剤を添加し、所定時間、混合することにより、無機粒子スラリーと導電性フィラースラリーとが混合された混合スラリーを得る。なお、本工程においては、必要に応じて、上述の分散剤や解砕材を添加しても良い。
次いで、無機粒子2を含有する無機粒子スラリーと導電性フィラー4を含有する導電性フィラースラリーとを混合し、スプレードライヤー法を用いて混合スラリーを処理することにより、電波吸収粒子1を製造する。
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤として玉石(ニッカトー(株)製、材質:HD、径:5mm)を3kg、イオン交換水を500g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を25g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
次に、比誘電率、誘電正接、比透磁率測定装置(キーコム(株)製の測定用セル(外径:7mm、内径:3mm、高さ:30mm)に、作製した電波吸収粒子を充填して電波吸収体を作製し、ベクトルネットワークアナライザ(アンリツ(株)製、商品名:37269E)で電波を発信し、セルを透過した透過波とセルで反射した反射波の値から、複素誘電率、及び複素透磁率を測定した。
◎:測定周波数帯域(500〜10000MHz)において、反射減衰量が10dB以上
○:測定周波数帯域(500〜10000MHz)において、反射減衰量が5dB以上10dB未満
×:測定周波数帯域(500〜10000MHz)において、反射減衰量が5dB未満
次に、微小圧縮試験機(島津製作所(株)製、商品名:MCTM−500)を用いて、JISR1639−5(ファインセラミックス−か(顆)粒特性の測定方法−第5部:単一か粒圧壊強さ)に準拠して、作製した単一電波吸収粒子の圧壊強さ(電波吸収粒子が破壊する際の圧縮荷重及び直径)〔MPa〕を測定した。以上の結果を表1に示す。なお、以下の評価条件で評価した。
◎:圧壊強さが0.3MPa以上
○:圧壊強さが0.25MPa以上0.3MPa未満
×:圧壊強さが0.25MPa未満
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、1.7質量部となるように、168gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図4、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.1質量部となるように、208gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図4、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.4質量部となるように、238gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図4、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、3.5質量部となるように、347gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図4、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.1質量部となるように、208gのカーボンスラリーを添加したこと、及びバインダーと滑剤を使用しなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図5、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.1質量部となるように、208gのカーボンスラリーを添加したこと、ポリビニルアルコールの水系バインダーの配合量が、アルミナ粒子とカーボン粒子との合計100質量部に対して、0.25質量部となるように、25gのポリビニルアルコールの水系バインダーを添加したこと、及びパラフィンワックスの水系バインダーと滑剤を使用しなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図5、及び表1に示す。
ポリビニルアルコールの水系バインダーの配合量が、アルミナ粒子とカーボン粒子との合計100質量部に対して、0.5質量部となるように、50gのポリビニルアルコールの水系バインダーを添加したこと以外は、上述の実施例7と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図5、及び表1に示す。
ポリビニルアルコールの水系バインダーの配合量が、アルミナ粒子とカーボン粒子との合計100質量部に対して、1.0質量部となるように、100gのポリビニルアルコールの水系バインダーを添加したこと以外は、上述の実施例7と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図5、及び表1に示す。
ポリビニルアルコールの水系バインダーの配合量が、アルミナ粒子とカーボン粒子との合計100質量部に対して、1.5質量部となるように、150gのポリビニルアルコールの水系バインダーを添加したこと以外は、上述の実施例7と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図5、及び表1に示す。
アルミナスラリーにおけるポリカルボン酸の水系分散剤の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、1.0質量部となるように50gのポリカルボン酸の水系分散剤を添加したこと以外は、上述の実施例6と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図6、及び表1に示す。
アルミナスラリーにおけるポリカルボン酸の水系分散剤の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.0質量部となるように、100gのポリカルボン酸の水系分散剤を添加したこと以外は、上述の実施例6と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図6、及び表1に示す。
アルミナ粒子として、平均粒子径が0.54μmであるアルミナ粒子(昭和電工(株)製、商品名:A−161SG、純度99.33%)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図7、及び表1に示す。
アルミナ粒子として、平均粒子径が1.0μmであるアルミナ粒子(昭和電工(株)製、商品名:A−43−M、純度99.39%)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図7、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、0.7質量部となるように、69gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図4、及び表1に示す。
アルミナスラリーにおけるポリカルボン酸の水系分散剤の配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、0.25質量部となるように、12.5gのポリカルボン酸の水系分散剤を添加したこと以外は、上述の実施例6と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例1と同様にして、電波吸収特性、及び強度の評価を行った。以上の結果を図6、及び表1に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、5質量部となるように、495gのカーボンスラリーを添加したこと、水系バインダー及び水系滑剤を使用しなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、電波吸収粒子を作製した。
次に、作成した電波吸収粒子をアクリル容器(高さ:300mm、幅:300mm、厚み:10mm)に充填して、電波吸収体を作製し、ベクトルネットワークアナライザ(アンリツ(株)製、商品名:37269E)と、レンズアンテナ方式の反射減衰量測定装置(キーコム(株)製、商品名:LAF−2.6A改)を使用して、JISR1679(電波吸収体のミリ波帯における電波吸収特性測定方法)に準拠して、垂直入射に対する電波吸収体の反射量を測定することにより、電波吸収特性を測定し、評価した。なお、測定は2.6〜15GHzの範囲で行った。以上の結果を、図8、及び表2に示す。なお、以下の評価条件で評価した。
◎:測定周波数帯域(2.6〜15GHz)において、反射減衰量が10dB以上
○:測定周波数帯域(2.6〜15GHz)において、反射減衰量が5dB以上10dB未満
×:測定周波数帯域(2.6〜15GHz)において、反射減衰量が5dB未満
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、3質量部となるように、297gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2.5質量部となるように、248gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、2質量部となるように、198gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、1.5質量部となるように、149gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、1質量部となるように、99gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、0.5質量部となるように、49gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、7.5質量部となるように、743gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、アルミナ粒子100質量部に対して、10質量部となるように、990gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例17と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例17と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図8、及び表2に示す。
(電波吸収粒子の作製)
3リットルの樹脂製容器に、解砕剤として玉石(ニッカトー(株)製、材質:HD、径:5mm)を3kg、イオン交換水を700g、主成分がポリカルボン酸の水系分散剤(中京油脂(株)製、商品名:D−305、ポリカルボン酸含有量:40質量%)を4.2g投入し、ポットミル架台を使用して、10分間、回転させて混合した。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、3質量部となるように、281gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、2.5質量部となるように、234gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、2質量部となるように、187gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、1.5質量部となるように、140gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、1質量部となるように、94gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、0.5質量部となるように、47gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、チタニア粒子100質量部に対して、10質量部となるように、936gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例26と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例26と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図9、及び表2に示す。
(電波吸収粒子の作製)
カーボンブラック(一次粒子径:40nm程度)が水に分散されたカーボンスラリー(ライオン(株)製、商品名:W−356A、カーボン含有量:8質量%)と、陶磁器質タイル素地のスラリー(ヤマセ(株)製、商品名:N−300)とを用意した。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、陶磁器質タイル素地100質量部に対して、3.5質量部となるように、296gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例32と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例32と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図10、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、陶磁器質タイル素地100質量部に対して、2質量部となるように、169gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例32と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例32と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図10、及び表2に示す。
混合スラリーにおけるカーボンの配合量が、陶磁器質タイル素地100質量部に対して、1質量部となるように、84gのカーボンスラリーを添加したこと以外は、上述の実施例32と同様にして、電波吸収粒子を作製した。その後、上述の実施例32と同様にして、電波吸収特性の評価を行った。以上の結果を図10、及び表2に示す。
2 無機粒子
3 導電層
4 導電性フィラー
6 水滴
10 スプレードライヤー装置
11 造粒室
12 回転ディスク
13 モータ
14 スラリー供給管
17 熱風
Claims (6)
- 無機粒子を含有する無機粒子スラリーと、導電性フィラーを含有する導電性フィラースラリーとを混合して混合スラリーを作製する工程と、
スプレードライヤー法を用いて、前記混合スラリーを噴霧し乾燥させることにより、前記無機粒子と前記導電性フィラーとからなる電波吸収粒子を造粒する工程と、
前記電波吸収粒子を容器に充填して集積させる工程
のみからなることを特徴とする電波吸収体の製造方法。 - 前記混合スラリーを作製する工程において、前記混合スラリーにおける前記導電性フィラーの配合量が、前記無機粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10質量部以下であることを特徴とする請求項1に記載の電波吸収体の製造方法。
- 前記無機粒子がアルミナ粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収体の製造方法。
- 前記混合スラリーを作製する工程において、前記無機粒子スラリーは分散剤を含有し、前記無機粒子スラリーにおける前記分散剤の配合量が、前記無機粒子100質量部に対して、0.5質量部以上であることを特徴とする請求項3に記載の電波吸収体の製造方法。
- 前記無機粒子がチタニア粒子であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収体の製造方法。
- 前記無機粒子が陶磁器質タイル素地であり、前記導電性フィラーがカーボン粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電波吸収体の製造方法。
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