JP2015195176A - 非水系二次電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム遷移金属複合酸化物を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面を被覆する被覆層とを含み、前記被覆層は、ニオブ及び炭酸イオンを含有し、前記炭酸イオンの濃度が0.2重量%以上0.4重量%以下であり、赤外吸光スペクトルにおいて、1320cm−1以上1370cm−1以下の波数範囲及び1640cm−1以上1710cm−1以下の波数範囲にそれぞれピークを有する非水系二次電池用正極活物質である。
【選択図】図1
Description
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。さらに組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
コア粒子は公知のリチウム遷移金属複合酸化物を用いればよい。リチウム遷移金属複合酸化物としては、例えばリチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物、スピネル構造のリチウムマンガン複合酸化物、オリビン構造のリン酸鉄リチウム等が挙げられる。
LiaNi1−x−yCoxMnyO2
ここで、a、x及びyは、0.95≦a≦1.2、0.30≦x≦0.40、0.30≦y≦0.40、0.60≦x+y≦0.70を満たす。
被覆層はニオブ及び炭酸イオンを含有し、さらに赤外吸光スペクトルにおいて1320cm−1以上1370cm−1以下の波数範囲及び1640cm−1以上1710cm−1以下の波数範囲にそれぞれピーク(吸収強度の極大値)を有する。これらのピークはシュウ酸に由来する化合物に対応すると考えられる。シュウ酸に由来する化合物の存在形態の詳細は不明だが、主にシュウ酸リチウムとして存在していると推測される。このシュウ酸に由来する化合物の存在が、コア粒子と非水系電解質(特に、固体電解質)の間に静電気的相互作用を生じさせ、界面抵抗を特に低減していると考えられる。ニオブの存在形態は、酸化ニオブ、ニオブとコア粒子を構成する元素との複合酸化物、あるいはそれらの混合物であると推測される。これらの特徴を有する被覆層は、例えば、後述する正極活物質の製造方法によって効率的に形成される。
被覆層における炭酸イオン濃度とは、被覆層に含まれる炭酸イオンの含有量を正極活物質中における重量基準の含有率として算出した数値であり、正極活物質中の炭酸イオン含有率を意味する。
被覆層におけるニオブの含有量は、正極活物質を誘導プラズマ結合(ICP)分析に付することで測定することができる。
また被覆層は、正極活物質の断面を観察した場合に、コア粒子と明確に区別される態様で形成されていてもよく、コア粒子と被覆層とが明確な層構造を形成せず、連続的に組成が変化する態様で形成されていてもよい。
ゾル調製工程では、シュウ酸の酸化ニオブに対する物質量比(COOH)2/Nb2O5が、モル基準で0.01以上0.6以下であるシュウ酸含有酸化ニオブゾルを準備する。シュウ酸含有酸化ニオブゾルは、例えば以下のようにして調製することができる。
水系溶媒に分散された酸化ニオブゾルとシュウ酸水溶液とを混合することで、シュウ酸含有酸化ニオブゾルを得る。酸化ニオブに対するシュウ酸の物質量比(COOH)2/Nb2O5が大きいと正極活物質と固体電解質との界面抵抗をより十分低減できる。一方前記物質量比が小さいと被覆層に含有される炭酸イオン濃度を調整し易い傾向がある。これらを考慮し、酸化ニオブに対するシュウ酸の物質量比は、0.01以上0.6以下が好ましく、0.01以上0.5以下がより好ましい。
被覆工程では、コア粒子と、ゾル調製工程で得られるシュウ酸含有酸化ニオブゾルとを混合し、コア粒子の表面にシュウ酸含有酸化ニオブゾルが存在するゾル含有粒子を得る。混合は、コア粒子を撹拌装置等によって流動させ、そこへシュウ酸含有酸化ニオブゾルを噴霧、滴下等することによって行うことが好ましい。混合中はコア粒子が流動性を失わない様、シュウ酸含有酸化ニオブゾルの添加速度、添加量等を調整する。シュウ酸含有酸化ニオブゾルのコア粒子に対する質量比が小さいと、コア粒子の流動性が混合中、良好に保たれる。一方、前記質量比が大きいと、得られる正極活物質と固体電解質との界面抵抗を十分低減できる。これらを考慮すると、ゾル含有粒子におけるシュウ酸含有酸化ニオブゾルのコア粒子に対する質量比は、0.05以上0.5以下であることが好ましく、0.1以上0.5以下であることがより好ましい。シュウ酸含有酸化ニオブゾル中のニオブ濃度は、これらを考慮して適宜調整すればよい。
熱処理工程では、得られたゾル含有粒子を熱処理し、コア粒子の表面に被覆層を形成する。被覆層はコア粒子の表面全体に形成されることが好ましい。この熱処理工程でシュウ酸含有酸化ニオブゾル中のシュウ酸は一部が炭酸イオンに分解され得るが、多くはコア粒子のリチウムと反応してシュウ酸リチウムに変化すると推測される。一方、ニオブは酸化ニオブ、ニオブとコア粒子を構成する元素との複合酸化物、あるいはそれらの混合物に変化すると推測される。熱処理温度が高いとより多くのシュウ酸を炭酸イオンに分解できる。一方、熱処理温度が低いと一定量のシュウ酸を残存させることができる。これらを考慮し、熱処理温度は250℃以上500℃以下とする。好ましい熱処理温度は300℃以上450℃以下である。
水系溶媒に分散された市販の酸化ニオブゾル及びシュウ酸水溶液を、物質量比(COOH)2/Nb2O5がモル基準で0.2となるように混合し、ニオブ濃度が0.47mol/L、密度1.05g/cm3のシュウ酸含有酸化ニオブゾルを得た。
水系溶媒に分散された市販の酸化ニオブゾル及びシュウ酸水溶液を、物質量比(COOH)2/Nb2O5が0.5となるように混合し、ニオブ濃度が0.94mol/L、密度1.03g/cm3のシュウ酸含有酸化ニオブゾルを得た。
水系溶媒に分散された市販の酸化ニオブゾル及びシュウ酸水溶液を、物質量比(COOH)2/Nb2O5が0.5となるように混合し、ニオブ濃度が0.84mol/L、密度1.05g/cm3のシュウ酸含有酸化ニオブゾルを得た。
実施例1における市販の酸化ニオブゾルを用意した。この酸化ニオブゾルは、ニオブ濃度が0.47mol/L、密度1.05g/cm3であった。また、実施例1と同様のコア粒子を用意した。コア粒子1000gを羽根型混合機で撹拌しながら、市販の酸化ニオブゾル390gを20分かけて滴下し、ゾル含有粒子を得た。
水系溶媒に分散された市販の酸化ニオブゾル及びシュウ酸水溶液を、物質量比(COOH)2/Nb2O5が1.0となるように混合し、ニオブ濃度が0.46mol/L、密度1.05g/cm3のシュウ酸含有酸化ニオブゾルを得た。
熱処理工程における熱処理温度が600℃であった以外は、実施例1と同様にし、目的の正極活物質を得た。
実施例及び比較例1、2について正極活物質の特性を以下の方法で測定した。
正極活物質粒子について、拡散反射法による赤外分光分析を行った。
正極活物質10gを純水50mLに1時間、室温(25℃)で分散させた後、正極活物質と溶液とを分離した。溶液をWarder法に準じて滴定して炭酸イオンの量を求めた。なお、指示薬は第一段にフェノールフタレイン溶液を、第二段にブロモフェノールブルーを用いた。
正極活物質について、誘導プラズマ結合(ICP)分析を行い、リチウム遷移金属複合酸化物に対するニオブの含有量を求めた。
実施例1〜3及び比較例1〜3で得られた正極活物質を用いて、以下のようにして二次電池を作製し、電池評価を行った。
アルゴン雰囲気下で硫化リチウム及び五硫化リンを、その物質量比が7:3となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合した。得られた混合物をさらにボールミルによって粉砕混合し、硫化物ガラスを得た。得られた硫化物ガラスを固体電解質として用いた。
正極活物質60重量部、固体電解質36重量部及びVGCF(気相法炭素繊維)4重量部を混合し、正極合剤を得た。
厚さ0.05mmのインジウム箔を直径11.00mmの円形にくり抜き、負極とした。
内径11.00mmの円筒状外型に外径11.00mmの円柱状下型を、外型下部から挿入した。下型の上端は外型の中間に位置に固定した。この状態で外型の上部から下型の上端に固体電解質80mgを投入した。投入後、外径11.00mmの円柱状上型を外型の上部から挿入した。挿入後、上型の上方から90MPaの圧力をかけて、固体電解質を成形し、固体電解質層とした。成形後上型を外型の上部から引き抜き、外型の上部から固体電解質層の上部に正極合剤20mgを投入した。投入後、再度上型を挿入し、今度は360MPaの圧力をかけて正極合剤を成形し、正極層とした。成形後上型を固定し、下型の固定を解除して外型の下部から引き抜き、外型の下部から固体電解質層の下部に負極を投入した。投入後、再度下型を挿入し、下型の下方から150MPaの圧力をかけて負極を成形し、負極層とした。圧力をかけた状態で下型を固定し、上型に正極端子、下型に負極端子を取り付け、全固体二次電池を得た。
電流密度0.195μA/cm2、充電電圧4.0Vで定電流定電圧充電を行った。充電後、電流密度0.195μA/cm2、放電電圧1.9Vで定電流放電を行い、放電容量Qdを測定した。非水電解液に比べてリチウムイオン伝導性の低い固体電解質を用いた全固体二次電池において、正極活物質と固体電解質との界面抵抗は放電容量に影響する。その為、Qdの高さで界面抵抗の低さを判断した。
Claims (5)
- リチウム遷移金属複合酸化物を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面を被覆する被覆層とを含み、前記被覆層は、
ニオブ及び炭酸イオンを含有し、前記炭酸イオンの濃度が0.2重量%以上0.4重量%以下であり、
赤外吸光スペクトルにおいて、1320cm−1以上1370cm−1以下の波数範囲及び1640cm−1以上1710cm−1以下の波数範囲にそれぞれピークを有する、
非水系二次電池用正極活物質。 - 前記被覆層における前記ニオブの含有量が、前記リチウム遷移金属複合酸化物に対して0.05mol%以上5.0mol%以下である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物が、下式
LiaNi1−x−yCoxMnyO2
(a、x及びyは、0.95≦a≦1.2、0.30≦x≦0.40、0.30≦y≦0.40及び0.60≦x+y≦0.70を満たす)
で表される、請求項1又は2に記載の正極活物質。 - シュウ酸の酸化ニオブに対する物質量比(COOH)2/Nb2O5がモル基準で0.01以上0.6以下であるシュウ酸含有酸化ニオブゾルを準備することと、
リチウム遷移金属複合酸化物を含むコア粒子と前記シュウ酸含有酸化ニオブゾルとを混合して、前記コア粒子の表面に前記シュウ酸含有酸化ニオブゾルが存在するゾル含有粒子を得ることと、
前記ゾル含有粒子を250℃以上500℃以下で熱処理し、前記コア粒子の表面にニオブ及び炭酸イオンを含有する被覆層を形成することと、
を含む正極活物質の製造方法。 - 前記ゾル含有粒子は、前記シュウ酸含有酸化ニオブゾルの前記コア粒子に対する質量比が0.05以上0.5以下である、請求項4に記載の製造方法。
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