JP2015190052A - 銅粉、その製造方法、及びそれを含む導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の銅粉は、直方体形状を有する銅粒子から構成される。本発明の銅粉は、一次粒子の平均粒径が1μm以上15μm以下である。銅粒子は立方体形状であることが好適である。また銅粉は、炭素の含有量が0.2質量%以下であることも好適である。銅粉は、一次粒子の平均粒径が1.0μm以上15.0μm以下である直方体形状を有する亜酸化銅粒子を、系中の還元電位を−800mV以下とすることによって湿式還元することで好適に製造される。
【選択図】図2
Description
立方体形状銅粒子から構成される銅粉の湿式合成
原料となる立方体状亜酸化銅粒子から構成される銅粉を、特開2005−255446号公報の実施例1に記載のとおりに合成した。合成された亜酸化銅粒子の一次粒子の平均径は5.5μmであった。得られた亜酸化銅粉200gを40℃の純水1000mLに分散させた。そこへ75gの水素化ホウ素ナトリウムを純水150gに溶解させた溶液を、10分かけて連続的に添加した。その後、反応スラリーを1時間撹拌することで、立方体形状銅粒子から構成される銅粉を湿式合成した。反応終了後、反応液全量を固液分離した。得られた固形分について、純水を用いたデカンテーションを行い、上澄み導電率が1000μS/cm以下になるまで繰り返した。洗浄物を固形分離し、得られた固形分を常温で減圧乾燥し、目的とする銅粉を得た。得られた銅粉の一次粒子の平均粒径は5.8μmであり、炭素含有量は0.08%であった。銅粒子は多孔質体であり、表面に微細な凹凸が形成されていた。得られた銅粉の走査型電子顕微鏡像を図2(a)及び(b)に示す。銅粉のBET比表面積は4.7m2/gであり、〔BET比表面積(m2/g)/一次粒子の平均粒径(μm)〕の値が0.810であり、〔炭素含有量(%)/BET比表面積(m2/g)〕の値が0.02であった。また、立方体状銅粒子は、銅粒子の集合体の中で94個数%であった。
立方体形状銅粒子から構成される銅粉のビーズミル処理による製造
原料となる球形状銅粒子から構成される銅粉を、特開平10−330801号公報の実施例1に記載のとおりに合成した。この原料銅粉の一次粒子の平均粒径は5.5μmであった。この銅粉1.0kgとメタノール5.0kgとを混合してスラリーとなし、このスラリーを媒体分散ミルであるダイノーミル内に入れた。また、メディアとして直径0.2mmのジルコニア製ビーズを用い、これを充填率70%でダイノーミル内に入れた。この状態下にダイノーミルを5分間にわたり運転して、球形状銅粒子を塑性変形させてその立方体化を行った。ミル処理後、固形分を分離し、得られた固形分を常温で減圧乾燥した。得られた銅粉の一次粒子の平均粒径は5.6μmであり、炭素含有量は0.04%であった。得られた銅粉の走査型電子顕微鏡像を図3に示す。この銅粉を用い、実施例1と同様にして導電体を形成し、この導電体の算術平均粗さRa、充填率及び抵抗率を測定した。その結果を以下の表1に示す。また、直方体状銅粒子は、銅粒子の集合体の中で81個数%であった。
立方体形状銅粒子から構成される銅粉のビーズミル処理による製造
実施例2において、ダイノーミルの運転時間を10分に延ばした以外は、実施例2と同様にして、立方体形状銅粒子から構成される銅粉を製造した。得られた銅粉の一次粒子の平均粒径は6.2μmであり、炭素含有量は0.04%であった。得られた銅粉の走査型電子顕微鏡像を図4に示す。この銅粉を用い、実施例1と同様にして導電体を形成し、この導電体の算術平均粗さRa、充填率及び抵抗率を測定した。その結果を以下の表1に示す。また、直方体状銅粒子は、銅粒子の集合体の中で88個数%であった。
本比較例は、実施例1において、亜酸化銅の還元を、水素化ホウ素ナトリウムではなくヒドラジンを用いて行った例である。それ以外は、実施例1と同様にして銅粉を製造した。得られた銅粉を構成する銅粒子は、略球形状のものであった。銅粉の一次粒子の平均粒径は2.1μmであり、炭素含有量は0.35%であった。得られた銅粉の走査型電子顕微鏡像を図5に示す。この銅粉を用い、実施例1と同様にして導電体を形成し、この導電体の算術平均粗さRa、充填率及び抵抗率を測定した。その結果を以下の表1に示す。
本比較例は、実施例2で用いた原料の銅粉そのものを用いた例である。この銅粉の一次粒子の平均粒径は5.5μmであり、炭素含有量は0.22%であった。この銅粉の走査型電子顕微鏡像を図6に示す。この銅粉を用い、実施例1と同様にして導電体を形成し、この導電体の算術平均粗さRa、充填率及び抵抗率を測定した。その結果を以下の表1に示す。
本比較例は、特許文献1の実施例3に記載のとおりに銅粉を合成した例である。得られた銅粉の一次粒子の平均粒径は52nmであり、炭素含有量は2.1%であった。この銅粉を用い、実施例1と同様にして導電体を形成し、この導電体の算術平均粗さRa、充填率及び抵抗率を測定した。その結果を以下の表1に示す。また、直方体状銅粒子は、銅粒子の集合体の中で95個数%であった。
Claims (13)
- 直方体形状を有する銅粒子から構成され、一次粒子の平均粒径が1μm以上15μm以下である銅粉。
- 前記銅粒子が直方体形状である請求項1に記載の銅粉。
- 炭素の含有量が0.2質量%以下である請求項1又は2に記載の銅粉。
- 直方体形状を構成する各面の表面が、凹凸形状となっている請求項1ないし3のいずれか一項に記載の銅粉。
- 前記銅粒子が多孔質体からなる請求項4に記載の銅粉。
- BET比表面積が0.1m2/g以上10.0m2/g以下である請求項4又は5に記載の銅粉。
- BET比表面積と一次粒子の平均粒径との比である〔BET比表面積(m2/g)/一次粒子の平均粒径(μm)〕の値が0.01以上10.0以下である請求項4ないし6のいずれか一項に記載の銅粉。
- 請求項1に記載の銅粉の製造方法であって、
一次粒子の平均粒径が1.0μm以上15.0μm以下である直方体形状を有する亜酸化銅粒子を、系中の還元電位を−800mV以下とすることによって湿式還元する工程を有する銅粉の製造方法。 - 請求項1に記載の銅粉の製造方法であって、
一次粒子の平均粒径が1.0μm以上15.0μm以下である球形状を有する銅粒子を含むスラリーを、ビーズミル処理する工程を有する銅粉の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれか一項に記載の銅粉と、樹脂と、有機溶媒とを含む導電性組成物。
- 請求項10の導電性組成物から形成され、JIS B0601に準拠して測定された算術平均粗さRaが1.0μm以下である導電体。
- 請求項10の導電性組成物から形成され、密度が6.0g/cm3以上である導電体。
- 請求項10の導電性組成物から形成され、抵抗率が6.5×10−4Ω・cm以下である導電体。
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