JP2015183240A - 表面処理銅箔、銅張積層板、プリント配線板、電子機器、半導体パッケージ用回路形成基板、半導体パッケージ及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粗化粒子を有さず、且つ、JIS B0601(1994年)に準拠して測定したRzが0.1〜5.0μmの表面凹凸を有する銅箔、或いは、粗化粒子を有する銅箔と、銅箔の表面凹凸を有する銅箔の表面、或いは、粗化粒子を有する銅箔の表面に設けられ、且つ、離型層側から銅箔へ樹脂基材を貼り合わせたときの樹脂基材を剥離可能にする離型層とを備えた表面処理銅箔。
【選択図】図1
Description
に示すシラン化合物、その加水分解生成物、該加水分解生成物の縮合体を単独で又は複数組み合わせて用いてなる。
に示すアルミネート化合物、チタネート化合物、ジルコネート化合物、これらの加水分解生成物、該加水分解生成物の縮合体を単独で又は複数組み合わせて用いてなる。
本発明に係る表面処理銅箔は、別の一側面において粗化面を有する銅箔と、銅箔の粗化面側に設けられ、且つ、離型層側から銅箔へ樹脂基材を貼り合わせたときの樹脂基材を剥離可能にする離型層とを備える。なお、離型層は銅箔の両面に設けてもよい。
銅箔(生箔ともいう)は、電解銅箔或いは圧延銅箔のいずれで形成されていてもよい。銅箔の厚みは特に限定されず、例えば、5〜105μmとすることができる。また、樹脂基材からの引き剥がしが容易となることから、表面処理銅箔の厚みは9〜70μmであるのが好ましく、12〜35μmであるのがより好ましく、18〜35μmであるのが更により好ましい。
一般電解生箔の電解条件:
Cu:80〜120g/L
H2SO4:80〜120g/L
塩化物イオン(Cl-):30〜100ppm
レベリング剤(ニカワ):0.1〜10ppm
電解液温度:50〜65℃
電解時間:10〜300秒(析出させる銅厚、電流密度により調整)
電流密度:50〜150A/dm2
電解液線速:1.5〜5m/sec
また、両面フラット電解生箔を作製する場合は、電解条件を、下記とすることができる。
両面フラット電解生箔の電解条件
銅:80〜120g/L
硫酸:80〜120g/L
塩素:30〜100ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レベリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
電解液温度:50〜65℃
電解時間:0.5〜10分間(析出させる銅厚、電流密度により調整)
電流密度:70〜100A/dm2
電解液線速:1.5〜5m/sec
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いることができる。
(液組成1)
CuSO4・5H2O 39.3〜118g/L
Cu 10〜30g/L
H2SO4 10〜150g/L
Na2WO4・2H2O 0〜90mg/L
W 0〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム添加量 0〜50pp
H3AsO3(60%水溶液) 0〜6315mg/L
As 0〜2000mg/L
(電気メッキ条件1)
温度 30〜70℃
(電流条件1)
電流密度 25〜110A/dm2
めっき時間 0.5〜20秒
CuSO4・5H2O 78〜314g/L
Cu 20〜80g/L
H2SO4 50〜200g/L
温度 30〜70℃
(電流条件2)
電流密度 5〜50A/dm2
めっき時間 1〜60秒
(液組成)
Cu 10〜20g/L
Co 1〜10g/L
Ni 1〜10g/L
pH 1〜4
(電気メッキ条件)
温度 40〜50℃
電流密度 20〜30A/dm2
処理時間 1〜5秒
・コバルトメッキ
(液組成)
コバルトメッキCo 1〜30g/L
pH 1.0〜3.5
(電気メッキ条件)
温度 30〜80℃
電流密度 1〜10A/dm2
処理時間 0.5〜4秒
(液組成)
Co 1〜30g/L、Ni 1〜30g/L
pH 1.0〜3.5
(電気メッキ条件)
温度 30〜80℃
電流密度 1〜10A/dm2
処理時間 0.5〜4秒
(液組成)
Cu 20〜30g/L(硫酸銅5水和物で添加、以下同様)
H2SO4 80〜120g/L
砒素 1.0〜2.0g/L
(電気メッキ条件)
温度 35〜40℃
電流密度 70A/dm2 (浴の限界電流密度以上)
処理時間 0.5〜20秒
Cu 40〜50g/L
H2SO4 80〜120g/L
(電気メッキ条件)
温度 43〜47℃
電流密度 29A/dm2 〔浴の限界電流密度未満〕
処理時間 0.5〜20秒
次式に示す構造を有するシラン化合物、またはその加水分解生成物、または該加水分解生成物の縮合体(以下、単にシラン化合物と記述する)を単独でまたは複数混合して使用して離型層を形成することで、表面処理銅箔と樹脂基材とを貼り合わせた際に、適度に密着性が低下し、剥離強度を上述の範囲に調節できる。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子およびヨウ素原子が挙げられる。
離型層は、分子内に2つ以上のメルカプト基を有する化合物を用いて構成し、当該離型層を介して樹脂基材と銅箔とを貼り合わせることによっても、適度に密着性が低下し、剥離強度を調節できる。
但し、分子内に3つ以上のメルカプト基を有する化合物またはその塩を樹脂基材と銅箔との間に介在させて貼り合わせた場合、剥離強度低減の目的には適さない。これは、分子内にメルカプト基が過剰に存在するとメルカプト基同士、またはメルカプト基と板状キャリア、またはメルカプト基と金属箔との化学反応によってスルフィド結合、ジスルフィド結合またはポリスルフィド結合が過剰に生成し、樹脂基材と銅箔の間に強固な3次元架橋構造が形成されることで剥離強度が上昇することがあると考えられるからである。このような事例は特開2000−196207号公報に開示されている。
離型層を、次式に示す構造を有するアルミネート化合物、チタネート化合物、ジルコネート化合物、またはその加水分解生成物、または該加水分解生成物の縮合体(以下、単に金属アルコキシドと記述する)を単独でまたは複数混合して構成してもよい。当該離型層を介して樹脂基材と銅箔を貼り合わせることで、適度に密着性が低下し、剥離強度を調節できる。
また、セミアディティブ法の別の一実施形態は以下の通りである。
前記表面処理銅箔に、離型層側から樹脂基材を積層する工程、
前記表面処理銅箔と樹脂基材とを積層した後に、前記表面処理銅箔を引き剥がす工程、
前記表面処理銅箔を引き剥がして生じた樹脂基材の剥離面にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記樹脂基材および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について希硫酸等で樹脂基材表面を洗浄し、無電解メッキ層(例えば無電解銅メッキ層)を設ける工程、
前記無電解メッキ層の上にメッキレジストを設ける工程、
前記メッキレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のメッキレジストを除去する工程、
前記メッキレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解メッキ層(例えば電解銅メッキ層)を設ける工程、
前記メッキレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解メッキ層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記表面処理銅箔に、離型層側から樹脂基材を積層する工程、
前記表面処理銅箔と樹脂基材とを積層した後に、前記表面処理銅箔を引き剥がす工程、
前記表面処理銅箔を引き剥がして生じた樹脂基材の剥離面について、希硫酸等で樹脂基材表面を洗浄し、無電解メッキ層(例えば無電解銅メッキ層)を設ける工程、
前記無電解メッキ層の上にメッキレジストを設ける工程、
前記メッキレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のメッキレジストを除去する工程、
前記メッキレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解メッキ層(例えば電解銅メッキ層)を設ける工程、
前記メッキレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解メッキ層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記表面処理銅箔に、離型層側から樹脂基材を積層する工程、
前記表面処理銅箔と樹脂基材とを積層した後に、前記表面処理銅箔を引き剥がす工程、
前記表面処理銅箔を引き剥がして生じた樹脂基材の剥離面について、希硫酸等で樹脂基材表面を洗浄する工程、
前記洗浄した樹脂基材表面にメッキレジストを設ける工程、
前記メッキレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のメッキレジストを除去する工程、
前記メッキレジストが除去された前記回路が形成される領域に、無電解メッキ層(例えば無電解銅メッキ層、厚付けの無電解メッキ層でもよい)を設ける工程、
前記メッキレジストを除去する工程、
を含む。
なお、セミアディティブ法およびフルアディティブ法において、前記樹脂基材表面を洗浄することにより、無電解メッキ層を設けやすくなるという効果がある場合がある。特に、離型層が樹脂基材表面に残存している場合には、当該洗浄により離型層が樹脂基材表面から一部または全部が除去されるため、前記樹脂基材表面の洗浄により、より無電解メッキ層を設けやすくなるという効果がある場合がある。当該洗浄には公知の洗浄方法(使用する液の種類、温度、液の塗布方法等)による洗浄を用いることができる。また、本発明の離型層の一部または全部を除去することができる洗浄方法を用いることが好ましい。
以下の各電解条件にて、表1に記載の厚みの一般電解生箔及び両面フラット電解生箔を作製した。
(1)一般電解生箔
Cu 120g/L
H2SO4 100g/L
塩化物イオン(Cl-) 70ppm
レベリング剤(ニカワ) 3ppm
電解液温度 60℃
電流密度 70A/dm2
電解液線速 2m/sec
(2)両面フラット電解生箔
両面フラット電解生箔の電解条件
Cu 120g/L
H2SO4 100g/L
塩化物イオン(Cl-) 70ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド) 20ppm
レベリング剤2(アミン化合物) 20ppm
電解液温度 60℃
電流密度 70A/dm2
電解液線速 2m/sec
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いることができる。
次に、表面処理として、生箔のM面(マット面)に、以下に示す各条件にて、粗化処理、バリヤー処理(耐熱処理)、防錆処理、シランカップリング処理、樹脂層形成処理のいずれかを、或いは、各処理を組み合わせて行った。続いて、以下に示す条件にて銅箔の当該処理側表面に離型層を形成した。なお、特に言及が無い場合は、各処理はこの記載順にて行った。
〔球状粗化(通常)〕
Cu、H2SO4、Asから成る、以下に記す銅粗化めっき浴を用いて球状粗化粒子を形成した。
(液組成1)
CuSO4・5H2O 98g/L
Cu 25g/L
H2SO4 100g/L
砒素 1.5g/L
(電気メッキ温度1) 38℃
(電流条件1) 電流密度 70A/dm2 (浴の限界電流密度以上)
続いて、粗化粒子の脱落防止とピール強度向上のため、硫酸・硫酸銅からなる銅電解浴で被せメッキを行った。被せメッキ条件を以下に記す。
(液組成2)
CuSO4・5H2O 176g/L
Cu 45g/L
H2SO4 100g/L
(電気メッキ温度2) 45℃
(電流条件2) 電流密度:29A/dm2 (浴の限界電流密度未満)
まず、以下の条件にて粗化処理を行った。粗化粒子形成時の対限界電流密度比は2.50とした。
(液組成1)
CuSO4・5H2O 58.9g/L
Cu 15g/L
H2SO4 100g/L
Na2WO4・2H2O 5.4mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム添加量 10ppm
(電気メッキ温度1) 40℃
(電流条件1) 電流密度 54A/dm2
続いて、下記に示す条件で正常めっきを行った。
(液組成2)
CuSO4・5H2O 176g/L
Cu 45g/L
H2SO4 100g/L
(電気メッキ温度2) 45℃
(電流条件2) 電流密度 41A/dm2
まず、Cu−Co−Ni三元系合金層を以下の液組成1及び電気めっき条件1で形成した後、当該三元系合金層上にコバルトめっきを以下の液組成2及び電気めっき条件2で形成した。
(液組成1)
Cu 10〜20g/L
Co 1〜10g/L
Ni 1〜10g/L
pH 1〜4
(電気メッキ温度1) 40〜50℃
(電流条件1) 電流密度 25A/dm2
(液組成2)
Co 1〜30g/L
Ni 1〜30g/L
pH 1.0〜3.5
(電気メッキ温度2)30〜80℃
(電流条件2) 電流密度 5A/dm2
実施例9、11、12について、バリヤー(耐熱)処理を下記の条件で行い、真鍮メッキ層を形成した。
(液組成)
Cu 70g/L
Zn 5g/L
NaOH 70g/L
NaCN 20g/L
(電気メッキ条件)
温度 70℃
電流密度 8A/dm2(多段処理)
実施例10、11、12について、防錆処理(亜鉛クロメート処理)を下記の条件で行い、防錆処理層を形成した。
(液組成)
CrO3 2.5g/L
Zn 0.7g/L
Na2SO4 10g/L
pH 4.8
(亜鉛クロメート条件)
温度 54℃
電流密度 0.7As/dm2
実施例11、12について、シランカップリング材塗布処理を下記の条件で行い、シランカップリング層を形成した。
(液組成)
アルコキシシラン含有量 0.4%
pH 7.5
塗布方法 溶液の噴霧
〔離型層A〕
銅箔の処理表面に、シラン化合物(n−プロピルトリメトキシシラン:4wt%)の水溶液を、スプレーコーターを用いて塗布してから、100℃の空気中で5分間銅箔表面を乾燥させて離型層Aを形成した。シラン化合物を水中に溶解させてから塗布する前までの撹拌時間は30時間、水溶液中のアルコール濃度は0vol%、水溶液のpHは3.8〜4.2とした。
分子内に2つ以下のメルカプト基を有する化合物として1−ドデカンチオールスルホン酸ナトリウムを用い、1−ドデカンチオールスルホン酸ナトリウムの水溶液(1−ドデカンチオールスルホン酸ナトリウム濃度:3wt%)を、スプレーコーターを用いて銅箔の処理面に塗布してから、100℃の空気中で5分間乾燥させて離型層Bを作製した。水溶液のpHは5〜9とした。
金属アルコキシドとしてアルミネート化合物であるトリイソプロポキシアルミニウムを用い、トリイソプロポキシアルミニウムの水溶液(トリイソプロポキシアルミニウム濃度:0.04mol/L)を、スプレーコーターを用いて銅箔の処理面に塗布してから、100℃の空気中で5分間乾燥させて離型層Cを作製した。アルミネート化合物を水中に溶解させてから塗布する前までの撹拌時間は2時間、水溶液中のアルコール濃度は0vol%、水溶液のpHは5〜9とした。
金属アルコキシドとしてチタネート化合物であるn−デシル-トリイソプロポキシチタンを用い、n−デシル-トリイソプロポキシチタンの水溶液(n−デシル−トリイソプロポキシチタン濃度:0.01mol/L)を、スプレーコーターを用いて銅箔の処理面に塗布してから、100℃の空気中で5分間乾燥させて離型層Dを作製した。チタネート化合物を水中に溶解させてから塗布する前までの撹拌時間は24時間、水溶液中のアルコール濃度はメタノールを20vol%とし、水溶液のpHは5〜9とした。
金属アルコキシドとしてジルコネート化合物であるn−プロピル−トリn−ブトキシジルコニウムを用い、n−プロピル−トリn−ブトキシジルコニウムの水溶液(n−プロピル−トリn−ブトキシジルコニウム濃度:0.04mol/L)を、スプレーコーターを用いて銅箔の処理面に塗布してから、100℃の空気中で5分間乾燥させて離型層Eを作製した。チタネート化合物を水中に溶解させてから塗布する前までの撹拌時間は12時間、水溶液中のアルコール濃度は0vol%とし、水溶液のpHは5〜9とした。
実施例12については、バリヤー処理、防錆処理、シランカップリング材塗布、離型層形成の後、更に下記の条件で樹脂層の形成を行った。
(樹脂合成例)
ステンレス製の碇型攪拌棒、窒素導入管とストップコックのついたトラップ上に、玉付冷却管を取り付けた還流冷却器を取り付けた2リットルの三つ口フラスコに、3,4、3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物117.68g(400mmol)、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン87.7g(300mmol)、γ−バレロラクトン4.0g(40mmol)、ピリジン4.8g(60mmol)、N−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと記す)300g、トルエン20gを加え、180℃で1時間加熱した後室温付近まで冷却した後、3,4、3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物29.42g(100mmol)、2,2−ビス{4−(4−アミノフェノキシ)フェニル}プロパン82.12g(200mmol)、NMP200g、トルエン40gを加え、室温で1時間混合後、180℃で3時間加熱して、固形分38%のブロック共重合ポリイミドを得た。このブロック共重合ポリイミドは、下記に示す一般式(1):一般式(2)=3:2であり、数平均分子量:70000、重量平均分子量:150000であった。
株式会社小阪研究所製接触粗さ計SP−11を使用し、JIS B0601(1994年)に準拠して表面処理銅箔の処理表面の十点平均粗さRzを測定した。測定位置を変えて10回行い、10回の測定での値を求めた。また、同様にして、表面処理前の銅箔(生箔)の表面粗度Rzも測定しておいた。
各表面処理銅箔の処理側表面に以下の樹脂基材1〜3のいずれかを貼り合わせた。
基材1:三菱ガス化学(株)製 GHPL-830 MBT
基材2:日立化成工業(株)製 679-FG
基材3:住友ベークライト(株)製 EI-6785TS-F
積層プレスの温度、圧力、時間は、各基材メーカーの推奨条件を用いた。
銅張積層板に対し、IPC−TM−650に準拠し、引張り試験機オートグラフ100で銅箔から樹脂基材を剥離する際の常態ピール強度を測定した。
上記剥離後の樹脂基材の剥離面を電子顕微鏡で観察し、樹脂の破壊モード(凝集、界面、凝集と界面との混在)について観察した。樹脂の破壊モードについて、「界面」は、樹銅箔と樹脂との界面で剥離したことを示し、「凝集」は、剥離強度が強すぎて樹脂が破壊していることを示し、「混在」は、上記「界面」と「凝集」とが混在していることを示す。
図1に準拠したセミアディティブ工法にて、樹脂基材に無電解銅メッキ、電解銅メッキを施し、銅層厚を12μmとしたメッキ銅付き積層板について、メッキ銅をエッチングにより加工し、L(ライン)/S(スペース)=30μm/30μm回路を形成した。このとき、樹脂基板上に形成された配線を100〜500倍の光学顕微鏡で観察し、回路の欠落がないものをOK(○)、あるものをNG(×)とした。
各試験条件及び評価結果を表1〜4に示す。
一方、比較例1〜7は離型層を設けておらず、或いは、離型層を形成しようとして用いた化合物が不適切であったため離型層が形成できず、ピール強度が大きく、樹脂の破壊モードが凝集と、凝集と界面との混在のいずれかであった。このため、樹脂基材と貼り合わせた後に、物理的に引き剥がすことが不可能といえる。
Claims (17)
- 粗化粒子を有さず、且つ、JIS B0601(1994年)に準拠して測定したRzが0.1〜5.0μmの表面凹凸を有する銅箔と、
前記銅箔の表面凹凸を有する面に設けられた離型層であって、且つ、前記離型層側から前記銅箔へ樹脂基材を貼り合わせたときの前記樹脂基材を剥離可能にする離型層と、
を備えた表面処理銅箔。 - 粗化粒子を有する銅箔と、
前記銅箔の粗化粒子面に設けられた離型層であって、且つ、前記離型層側から前記銅箔へ樹脂基材を貼り合わせたときの前記樹脂基材を剥離可能にする離型層と、
を備えた表面処理銅箔。 - 前記離型層側から前記銅箔へ樹脂基材を貼り合わせたとき、前記樹脂基材を剥離する際の剥離強度が200gf/cm以下である請求項1又は2に記載の表面処理銅箔。
- 前記離型層が、次式:
に示すシラン化合物、その加水分解生成物、該加水分解生成物の縮合体を単独で又は複数組み合わせて用いてなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。 - 前記離型層が、分子内に2つ以下のメルカプト基を有する化合物を用いてなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記離型層が、次式:
に示すアルミネート化合物、チタネート化合物、ジルコネート化合物、これらの加水分解生成物、該加水分解生成物の縮合体を単独で又は複数組み合わせて用いてなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。 - 前記銅箔と前記離型層との間に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された一種以上の層を設けた請求項1〜6のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理銅箔の表面に樹脂層を設けた請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された一種以上の層の表面に樹脂層を設けた請求項8に記載の表面処理銅箔。
- 前記樹脂層が、接着用樹脂、プライマー又は半硬化状態の樹脂である請求項8又は9に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理銅箔の厚みが9〜70μmである請求項1〜10のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔と、前記表面処理銅箔の離型層側に設けられた樹脂基材とを備えた銅張積層板。
- 前記樹脂基材が、プリプレグである、又は、熱硬化性樹脂を含む請求項12に記載の銅張積層板。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔を用いたプリント配線板。
- 請求項14に記載のプリント配線板を備えた半導体パッケージ。
- 請求項14に記載のプリント配線板又は請求項15に記載の半導体パッケージを用いた電子機器。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔に、前記離型層側から樹脂基材を貼り合わせる工程と、
前記樹脂基材から、前記表面処理銅箔をエッチングすることなく引き剥がすことで、剥離面に前記銅箔の表面プロファイルが転写された樹脂基材を得る工程と、
前記表面プロファイルが転写された樹脂基材の前記剥離面側に回路を形成する工程と、
を備えたプリント配線板の製造方法。
Priority Applications (6)
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---|---|---|---|
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TW104108452A TWI610599B (zh) | 2014-03-25 | 2015-03-17 | 表面處理銅箔、覆銅積層板、印刷配線板、電子機器、半導體封裝用電路形成基板、半導體封裝及印刷配線板之製造方法 |
KR1020150040628A KR20150111313A (ko) | 2014-03-25 | 2015-03-24 | 표면 처리 동박, 구리 피복 적층판, 프린트 배선판, 전자 기기, 반도체 패키지용 회로 형성 기판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법 |
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