JP2015167127A - リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法、並びに該負極材料を用いたリチウム二次電池用の負極活物質層用組成物、リチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法、並びに該負極材料を用いたリチウム二次電池用の負極活物質層用組成物、リチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
項1.ナノ炭素、シリコン材料、及びカーボンナノチューブを含む、リチウム二次電池用負極材料。
項2.前記ナノ炭素の含有量が、前記シリコン材料100重量部に対して、1〜200重量部である、項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項3.前記カーボンナノチューブの含有量が、前記シリコン材料100重量部に対して、1〜50重量部である、項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項4.前記ナノ炭素がグラフェンシートである、項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項5.前記グラフェンシートの層間に、前記シリコン材料及び前記カーボンナノチューブが存在する、項4に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項6.前記シリコン材料が、シリコン粒子である、項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項7.前記シリコン粒子の平均粒子径が、1nm〜100μmである、項6に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項8.前記カーボンナノチューブの平均外径が、1nm〜500nmである、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項9.前記グラフェンシートにおけるグラフェンの大きさが100nm〜1000μmである、項4〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項10.前記ナノ炭素が、空孔を有する、項1〜9のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項11.前記シリコン材料は、表面が酸化している、項1〜10のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項12.ナノ炭素、シリコン材料、及びカーボンナノチューブを含むリチウム二次電池用負極材料の製造方法であって、
(1)ナノカーボン酸化物水分散液を第1有機溶媒で置換し、ナノカーボン酸化物分散液を得る工程、
(2)前記工程(1)で得たナノカーボン酸化物分散液に、シリコン材料及びカーボンナノチューブを添加し、ナノカーボン酸化物、シリコン材料及びカーボンナノチューブを含む分散液を得る工程、及び
(3)前記工程(2)で得た分散液に還元処理を施す工程
を備える、製造方法。
項13.前記ナノカーボン酸化物が酸化グラフェンである、項12に記載の製造方法。
項14.前記工程(2)において、カーボンナノチューブは、あらかじめ第2有機溶媒に分散されている、項12又は13に記載の製造方法。
項15.前記工程(3)は、800〜1000℃で焼成することにより、酸化グラフェンを還元する工程である、項12〜14のいずれかに記載の製造方法。
項16.項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は項12〜15のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム二次電池用負極材料と、黒鉛とを含有する、リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物。
項17.前記リチウム二次電池用負極材料と前記黒鉛との合計量100重量%に対して、前記リチウム二次電池用負極材料の含有量が3〜80重量%である、項16に記載のリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物。
項18.集電体、及び前記集電体上に配置された項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は項12〜15のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム二次電池用負極材料を含む負極活物質層を備える、リチウム二次電池用負極。
項19.集電体、及び前記集電体上に配置された項16又は17に記載のリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物からなる負極活物質層を備える、リチウム二次電池用負極。
項20.項18又は19に記載のリチウム二次電池用負極を備えたリチウム二次電池。
本発明のリチウム二次電池用負極材料は、ナノ炭素、シリコン材料、及びカーボンナノチューブを含む。
(I)シリコン材料の容量に対して1/40Cの定電流で0.01Vになるまで充電
(II)0.01Vの定電圧で、電流値がシリコン材料の容量に対して1/60Cになるまで充電
(III)シリコン材料の容量に対して1/40Cの定電流で1.5Vになるまで放電
(IV)1.5Vの定電圧で、電流値がシリコン材料の容量に対して1/60Cになるまで放電
の条件で8回充放電試験を行った際に、初期放電容量3000mAh/g以上、好ましくは3300mAh/g以上の放電容量でかつ、95.1%以上のクーロン効率(8回目)、及び初回から8回目までの放電容量比較で80%以上(好ましくは90%以上)の容量維持率を達成することができる。
上記した本発明のリチウム二次電池用負極材料は、特に制限されるわけではない。例えば、上記各成分を混合することにより製造してもよいが、酸化グラフェン等のナノカーボン酸化物の水分散液を利用してもよい。特に、ナノ炭素は凝集しやすいため、ナノカーボン酸化物水分散液(特に酸化グラフェン水分散液)を利用する方法が好ましい。
(1)ナノカーボン酸化物水分散液(特に酸化グラフェン水分散液)を第1有機溶媒で置換し、ナノカーボン酸化物分散液(特に酸化グラフェン分散液)を得る工程、
(2)前記工程(1)で得たナノカーボン酸化物分散液に、シリコン材料及びカーボンナノチューブを添加し、ナノカーボン酸化物、シリコン材料及びカーボンナノチューブを含む分散液を得る工程、及び
(3)前記工程(2)で得た分散液に還元処理を施す工程
を備える方法により得ることができる。
本発明のリチウム二次電池用負極材料は、上記のような構成を有するため、シリコン材料とナノ炭素、及びカーボンナノチューブのコンポジット自身が、シリコン材料の膨張や割れを抑制、捕捉するだけでなく、黒鉛と混合する場合は、シリコンコンポジットを囲む周りの黒鉛がシリコンの膨張や割れを抑制、捕捉するという理由から、黒鉛と混合したリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物は、シリコン単独の場合と比較し、特にサイクル特性を向上させることができる。より具体的には、本発明のリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物を負極に用いることで、充放電を行った際に、初期充電容量650mAh/g以上(特に670〜3000mAh/g)、初期放電容量600mAh/g以上(特に610〜3000mAh/g)で、且つ、初回から10回目までの充電容量比較で75%以上(特に80%以上)、初回から10回目までの充電容量比較で85%以上(特に90%以上)の容量維持率を達成することができる。
本発明のリチウム二次電池用負極は、集電体及び前記集電体上に配置された負極活物質層を主に備えている。
本発明のリチウム二次電池は、上記した本発明のリチウム二次電池用負極を備えている。また、本発明のリチウム二次電池は、本発明のリチウム二次電池用負極以外に、公知のリチウム二次電池に適用される正極、電解液及びこれらを収納するための容器を備えることができる。
<グラフェンの調製>
温度計及び冷却管を備えた500mL三口フラスコに濃硫酸23mLを入れ氷冷し、日本黒鉛工業株式会社製薄片化黒鉛粉末CMX(0.5g)を加え、撹拌した。ここに、NaNO3(0.5g)、KMnO4(3.0g)をゆっくり添加し、35℃で1時間撹拌した。さらに、蒸留水140mLを加え、30%H2O2(3mL)を滴下し、90℃で30分間撹拌した。
上述で得られた酸化グラフェン水分散液(10.0mL)をイソプロピルアルコール(IPA)(11.5mL)で置換し、1重量%の酸化グラフェンIPA分散液(9.0g)を得た。
単層カーボンナノチューブを用いなかったこと以外は実施例1と同様に、比較例1の負極材料を得た。この負極材料において、各成分の混合比率は、グラフェン:シリコン:単層カーボンナノチューブ=30:70:0(重量比)であった。
単層カーボンナノチューブを用いず、1重量%の酸化グラフェンIPA分散液(9.0g)の代わりに1重量%のアセチレンブラックIPA分散液(9.0g)を用いたこと以外は実施例1と同様に、比較例2の負極材料を得た。この負極材料において、各成分の混合比率は、アセチレンブラック:シリコン:単層カーボンナノチューブ=30:70:0(重量比)であった。
上記の実施例1又は比較例1〜2で得た負極材料(シリコンとグラフェン又はアセチレンブラックの合計量を100重量部とする)に対し、バインダーとして20重量部のポリフッ化ビニリデン(PVDF)を加え、メノウ乳鉢で混合し、リチウム二次電池用負極合材を得た。
上記で得た充放電試験用セルを30℃の恒温槽内に設置し、充放電試験を実施した。充放電の条件は以下:
(I)シリコン材料の容量に対して1/40Cの定電流で0.01Vになるまで充電
(II)0.01Vの定電圧で、電流値がシリコン材料の容量に対して1/60Cになるまで充電
(III)シリコン材料の容量に対して1/40Cの定電流で1.5Vになるまで放電
(IV)1.5Vの定電圧で、電流値がシリコン材料の容量に対して1/60Cになるまで放電
のとおりとした。
<負極合材の調製>
黒鉛(大阪ガスケミカル(株)製のOMAC−R)80.0重量部、平均粒子径が2μmのシリコン粒子を用いたこと以外は実施例1と同様に作製したグラフェン−ナノシリコン−単層カーボンナノチューブ複合体9.0重量部、アセチレンブラック6.0重量部、バインダーとしてシリコンブタジエンゴム(SBR)2.0重量部、及び造粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)2.0重量部をメノウ乳鉢で混合し、実施例2のリチウム二次電池用負極合材(リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物)を得た。
グラフェン−ナノシリコン−単層カーボンナノチューブ複合体ではなく、シリコン粒子(平均粒子径2μm)を使用したこと以外は実施例2と同様に、比較例3のリチウム二次電池用負極合材(リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物)を得た。
シリコン粒子(平均粒子径2μm)と軟化点が285℃の石炭系等方性ピッチとを炭化炉内に別々に配置した。ここでは、炭化炉内に配置されたメッシュ上にシリコンを載置し、また、当該メッシュ下に、シリコンとピッチとの重量比が7:3となるように石炭系等方性ピッチを入れたトレーを配置した。そして、炭化炉内を窒素ガスで満たした後、炭化炉内の温度を300℃/時の昇温速度で950℃まで高めてシリコンを1.5時間加熱処理し、シリコンにピッチベーパーされたリチウム二次電池用負極材料を得た。
シリコン粒子(平均粒子径2μm)と軟化点が285℃の石炭系等方性ピッチとを炭化炉内に別々に配置した。ここでは、炭化炉内に配置されたメッシュ上にシリコンを載置し、また、当該メッシュ下に、シリコンとピッチとの重量比が5:5となるようにミル混合し、るつぼに入れて炭化炉にセットした。そして、炭化炉内を窒素ガスで満たした後、炭化炉内の温度を300℃/時の昇温速度で950℃まで高めてシリコンを1.5時間加熱処理し、シリコンにピッチコートされたリチウム二次電池用負極材料を得た。
グラフェン−ナノシリコン−単層カーボンナノチューブ複合体ではなく、平均粒子径が2μmのシリコン粒子を用いたこと以外は比較例1と同様に作製した負極材料を使用したこと以外は実施例2と同様に、比較例6のリチウム二次電池用負極合材(リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物)を得た。
単層カーボンナノチューブの代りに、平均繊維径が150nmの気相成長法炭素繊維を用い、平均粒子径が2μmのシリコン粒子を用いること以外は実施例1と同様に、負極材料を得た。
SANYO SYZR502Hを、600℃で焼成(空気中、600℃/時間昇温−600℃保持1時間)したものを、1重量%でジオキサンに分散し、分散液(9.0g)を得た。
日本黒鉛(株)製のEXP−SMを、600℃で焼成(空気中、600℃/時間昇温−600℃保持1時間)したものを、1重量%でジオキサンに分散し、分散液(9.0g)を得た。この分散液をガラス基板上に滴下し、120℃で1.5時間真空乾燥した後、アルゴン雰囲気下で950℃に昇温し、1時間保持することで、比較例9の負極材料(膨張黒鉛−微粉シリコン複合体)を得た。
グラフェン−ナノシリコン−単層カーボンナノチューブ複合体ではなく、比較例2で得た負極材料を使用したこと以外は実施例2と同様に、比較例10のリチウム二次電池用負極合材(リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物)を得た。
実施例2及び比較例3〜10で得た負極合材12gを、コインセル評価治具にセットした。この際、電極厚みは50μm、電極密度は1.59g/cm3となるように調整した。セパレータにはグラスフィルターを使用し、1M LiPF6を添加したエチレンカーボネート/メチルエチルカーボネート(EC/MEC)=3:7(体積比)を電解液 とし、対極はリチウム金属(φ16mm×1mm)を用いた。組み立ては、内部圧10N/cm2となるよう、アルゴン雰囲気下、露点−80℃以下のグローブボックス内で行った。
上記で得た充放電試験用セルを30℃の恒温槽内に設置し、充放電試験を実施した。充放電の条件は以下:
(I)シリコン材料の容量に対して0.2Cの定電流で0.001Vになるまで充電
(II)0.001Vの定電圧で、8時間充電
(III)シリコン材料の容量に対して0.2Cの定電流で2.5Vになるまで放電
のとおりとした。
Claims (20)
- ナノ炭素、シリコン材料、及びカーボンナノチューブを含む、リチウム二次電池用負極材料。
- 前記ナノ炭素の含有量が、前記シリコン材料100重量部に対して、1〜200重量部である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記カーボンナノチューブの含有量が、前記シリコン材料100重量部に対して、1〜50重量部である、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記ナノ炭素がグラフェンシートである、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記グラフェンシートの層間に、前記シリコン材料及び前記カーボンナノチューブが存在する、請求項4に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記シリコン材料が、シリコン粒子である、請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記シリコン粒子の平均粒子径が、1nm〜100μmである、請求項6に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記単層カーボンナノチューブの平均外径が、1nm〜500nmである、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記グラフェンシートにおけるグラフェンの大きさが100nm〜1000μmである、請求項4〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記ナノ炭素が、空孔を有する、請求項1〜9のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 前記シリコン材料は、表面が酸化している、請求項1〜10のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- ナノ炭素、シリコン材料、及びカーボンナノチューブを含むリチウム二次電池用負極材料の製造方法であって、
(1)ナノカーボン酸化物水分散液を第1有機溶媒で置換し、ナノカーボン酸化物分散液を得る工程、
(2)前記工程(1)で得たナノカーボン酸化物分散液に、シリコン材料及びカーボンナノチューブを添加し、ナノカーボン酸化物、シリコン材料及びカーボンナノチューブを含む分散液を得る工程、及び
(3)前記工程(2)で得た分散液に還元処理を施す工程
を備える、製造方法。 - 前記ナノカーボン酸化物が酸化グラフェンである、請求項12に記載の製造方法。
- 前記工程(2)において、カーボンナノチューブは、あらかじめ第2有機溶媒に分散されている、請求項12又は13に記載の製造方法。
- 前記工程(3)は、800〜1000℃で焼成することにより、酸化グラフェンを還元する工程である、請求項12〜14のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は請求項12〜15のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム二次電池用負極材料と、黒鉛とを含有する、リチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物。
- 前記リチウム二次電池用負極材料と前記黒鉛との合計量100重量%に対して、前記リチウム二次電池用負極材料の含有量が3〜80重量%である、請求項16に記載のリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物。
- 集電体、及び前記集電体上に配置された請求項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は請求項12〜15のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム二次電池用負極材料を含む負極活物質層を備える、リチウム二次電池用負極。
- 集電体、及び前記集電体上に配置された請求項16又は17に記載のリチウム二次電池用の負極活物質層形成用組成物からなる負極活物質層を備える、リチウム二次電池用負極。
- 請求項18又は19に記載のリチウム二次電池用負極を備えたリチウム二次電池。
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