JP2015155364A - Lev型ゼオライト及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] アルミナに対するシリカのモル比が20以上であり、なおかつ、ケイ素に対するシラノール基のモル比が1.5×10−2以下であることを特徴とするLEV型ゼオライト。[2] シラノール量が1.5×1020個/g以下であることを特徴とする前記[1]に記載のLEV型ゼオライト。
[3 LEV型ゼオライトが、Nu−3、ZK−20、LZ−132、LZ−133、ZSM−45、RUB−50及びSSZ−17の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のLEV型ゼオライト。
[4] 平均粒子径が0.4μm以上、更には0.5μm以上であることを特徴とする前記[1]乃至[3]のいずれかに記載のLEV型ゼオライト。
[5] シリカ源、アルミナ源、アルカリ源及び構造指向剤を含む原料組成物を結晶化する結晶化工程を含むLEV型ゼオライトの製造方法であって、前記原料組成物が、構造指向剤に対するアルカリ金属のモル比が0.2以上であり、なおかつ、アルミナに対するシリカのモル比が10以上であることを特徴とする前記[1]乃至[4]のいずれかに記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
[6] 前記構造指向剤が1級アミン、2級アミン及び3級アミンの群から選ばれる少なくともいずれかであることを特徴とする前記[5]に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
[7] 前記構造指向剤が1−アダマンタンアミン又はその塩であることを特徴とする前記[5]又は[6]に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
[8] 前記原料組成物が以下のモル組成、
SiO2/Al2O3比 25以上、60未満
H2O/SiO2比 5以上、50未満
M/SDA比 0.2以上、2.0以下
(Mはアルカリ金属、SDAは構造指向剤である)
を有することを特徴とする前記[5]乃至[7]のいずれかに記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
[9] 前記原料組成物がLEV型ゼオライト、CHA型ゼオライト及びFAU型ゼオライトの群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする前記[5]乃至[8]のいずれかに記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
[10] 前記[1]乃至[4]のいずれかに記載のLEV型ゼオライトを含む吸着剤。
[11] 前記[1]乃至[4]のいずれかに記載のLEV型ゼオライトを含む触媒。
H2O/SiO2比 5以上、50未満
M/SDA比 0.2以上、2.0以下
(Mはアルカリ金属、SDAは構造指向剤である)
H2O/SiO2比 5以上、30未満
M/SDA比 0.33以上、0.9以下
処理時間 :2時間以上、500時間以下、好ましくは10時間以上、300時間以下
処理圧力 :自生圧
一般的なX線回折装置(商品名:MXP−3、マックサイエンス社製)を使用し、試料の粉末X線回折測定をした。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして4°から44°の範囲で測定した。
1H MAS NMRにより、LEV型ゼオライトのシラノール基の含有量を測定した。
パルス幅 :π/2
測定待ち時間 :10秒
積算回数 :32回
回転周波数 :4kHz
シフト基準 :TMS
一般的な走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−6390LV型、日本電子社製)を用い、試料を走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」とする)観察した。SEM観察の倍率は10,000倍とした。SEM観察により得られた試料のSEM像から、100個の一次粒子を無作為に選択し、その水平フェレ径を測定した。得られた測定値の平均値を求め、試料の平均粒子径とした。
組成分析は誘導結合プラズマ発光分析法(ICP法)により行った。すなわち、試料をフッ酸と硝酸の混合水溶液に溶解させ、測定溶液を調製した。一般的な誘導結合プラズマ発光分析装置(商品名:OPTIMA3000DV、PERKIN ELMER製)を用いて、得られた測定溶液を測定して試料の組成を分析した。
ICP法により測定されたLEV型ゼオライトのケイ素含有量(mol/g)に対する、1H MAS NMRにより測定されたLEV型ゼオライトのシラノール基の含有量(mol/g)を求め、これをSiOH/Si比とした。
試料をプレス成形し、凝集径12メッシュ〜20メッシュの凝集粒子とした。凝集粒子状の試料3mLを常圧固定床流通式反応管に充填し、これに10体積%のH2Oを含む空気を300mL/分で流通させて水熱耐久処理を行った。水熱耐久処理は900℃で2時間行った。
沈降法シリカ(Nipsil VN−3)11.3gに純水117.3g、アルミン酸ナトリウム(試薬特級)2.97g及び1−アダマンタンアミン(試薬特級)8.5gを加え撹拌して反応混合物を得た。反応混合物の組成はモル比で以下のとおりであった。
Na/SiO2 =0.120
H2O/SiO2 =40
Na/1−アダマンタンアミン =0.360
沈降法シリカ9.75gに純水100.7g、アルミン酸ナトリウム2.10g、48%水酸化ナトリウム0.22g及び1−アダマンタンアミン7.3gを加え撹拌して反応混合物を得た。反応混合物の組成はモル比で以下のとおりであった。
Na/SiO2 =0.117
H2O/SiO2 =40
Na/1−アダマンタンアミン =0.350
沈降法シリカ9.57gに純水100.0g、アルミン酸ナトリウム1.89g、48%水酸化ナトリウム0.31g、及び1−アダマンタンアミン7.2gを加え、これを撹拌して反応混合物を得た。反応混合物の組成はモル比で以下のとおりであった。
Na/SiO2 =0.115
H2O/SiO2 =40
Na/1−アダマンタンアミン =0.346
沈降法シリカ9.58gに純水100.3g、アルミン酸ナトリウム1.89g、1−アダマンタンアミン7.2gを加え撹拌して反応混合物を得た。反応混合物の組成はモル比で以下のとおりであった。
Na/SiO2 =0.090
H2O/SiO2 =40
Na/1−アダマンタンアミン =0.271
ジメチルジエチルアンモニウムをSDAとして使用したLEV型ゼオライトを合成した。すなわち、アルミン酸ナトリウム(19.7重量%Na2O,19.1%Al2O3)2.6gをジメチルジエチルアンモニウムハイドロオキサイド20%溶液96.6gに溶解した。48%水酸化ナトリウム溶液0.68g、水0.2g及び最後に沈降法シリカ19.9gを加えた。反応混合物は次の組成を有していた。
(Na2O+DMDEA2O)/SiO2 = 0.32
Na2O/(Na2O+DMDEA2O) = 0.14
アルミン酸ナトリウム0.45g及び48%水酸化ナトリウム1.10gを、純水6.52gに加え混合した。これに沈降法シリカ2.86gを添加して混合物を得た。当該混合物を95℃に加熱し、これを攪拌しながらヨウ化N−メチルキヌクリジニウム3.07gを加えて原料混合物を得た。反応混合物の組成はモル比で以下のとおりであった。
Na/SiO2 =0.192
H2O/SiO2 =10
N−メチルキヌクリジニウム/SiO2 =0.285
Claims (11)
- アルミナに対するシリカのモル比が20以上であり、なおかつ、ケイ素に対するシラノール基のモル比が1.5×10−2以下であることを特徴とするLEV型ゼオライト。
- シラノール量が1.5×1020個/g以下であることを特徴とする請求項1に記載のLEV型ゼオライト。
- LEV型ゼオライトが、Nu−3、ZK−20、LZ−132、LZ−133、ZSM−45、RUB−50及びSSZ−17の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載のLEV型ゼオライト。
- 平均粒子径が0.4μm以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライト。
- シリカ源、アルミナ源、アルカリ源及び構造指向剤を含む原料組成物を結晶化する結晶化工程を含むLEV型ゼオライトの製造方法であって、前記原料組成物が、構造指向剤に対するアルカリ金属のモル比が0.2以上であり、なおかつ、アルミナに対するシリカのモル比が10以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
- 前記構造指向剤が1級アミン、2級アミン及び3級アミンの群から選ばれる少なくともいずれかであることを特徴とする請求項5に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
- 前記構造指向剤が1−アダマンタンアミン又はその塩であることを特徴とする請求項5又は6に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
- 前記原料組成物が以下のモル組成、
SiO2/Al2O3比 25以上、60未満
H2O/SiO2比 5以上、50未満
M/SDA比 0.2以上、2.0以下
(Mはアルカリ金属、SDAは構造指向剤である)
を有することを特徴とする請求項5乃至7のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。 - 前記原料組成物がLEV型ゼオライト、CHA型ゼオライト及びFAU型ゼオライトの群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項5乃至8のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライトの製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライトを含む吸着剤。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のLEV型ゼオライトを含む触媒。
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