JP2015155362A - 合成石英ガラスの熱処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ未満である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が５時間以上である合成石英ガラスの熱処理方法。
【効果】本発明によれば、２段階の熱処理を行うことにより、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてレーザの照射を受ける有効範囲内において好適な低複屈折率の合成石英ガラスを得ることができる。
【選択図】なし
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が５時間以上である合成石英ガラスの熱処理方法。
【効果】本発明によれば、２段階の熱処理を行うことにより、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてレーザの照射を受ける有効範囲内において好適な低複屈折率の合成石英ガラスを得ることができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、合成石英ガラスの熱処理方法に関する。更に詳しくは、最先端用途のフォトマスク用合成石英ガラス基板として好適な低複屈折率合成石英ガラスを得るための熱処理方法に関する。
近年、超ＬＳＩの高集積化に伴う露光パターンの微細化が進み、回路パターンを半導体ウェーハ上に描画するリソグラフィー装置（ステッパー装置）においても、光源はより短波長化が進んでいる。この結果、露光装置の光源として、従来のｉ線（波長３６５ｎｍ）からＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）、近年ではＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）が使用されている。
光源の短波長化に伴って、露光装置に使用されるレンズ等の光学部品に加えて、ＩＣ回路の原版であるフォトマスク用合成石英マスク基板についてもより高精度なものが求められてきている。
特にＡｒＦエキシマレーザ用途において、レーザ照射初期吸収の抑制及び均質性に加えてガラス基板中の残留複屈折率の存在や、レーザ照射中の複屈折率の変化が重要になっている。合成石英ガラス中の複屈折率は素材に残存する応力に起因するものであり、複屈折率を低減するには応力除去のための適切なアニール処理を行うことが有効である。
例えば、特許文献１では、ＯＨ基濃度が２３０ｐｐｍの合成石英ガラスを１１００℃で２００時間熱処理後、５００℃まで−２０℃／ｈｒで徐冷して、複屈折率を１０ｎｍ／ｃｍ以下まで低減する方法が開示されている。また、特許文献２では、ＯＨ基濃度が８００〜１３００ｐｐｍの合成石英ガラスを１０００℃で１０時間熱処理後、５００℃まで−１０℃／ｈｒで徐冷して、複屈折率を２．０ｎｍ／ｃｍ以下まで低減する方法が開示されている。更に、特許文献３では、合成石英ガラスブロックを９００℃以上の範囲内にある第１の保持温度まで加熱し、所定時間保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／ｈｒ以下の降温速度で冷却し、更に、５００〜１１００℃の範囲内にある第２の保持温度まで加熱し、所定時間保持した後、前記第２の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈｒ以上の降温速度で冷却することにより、複屈折率分布不均質性を改善することが開示されている。
しかし、特許文献１に記載される方法では、２００時間を超える熱処理時間を必要とする。アニール処理に要する時間が長くなると、生産性の低下、処理環境からの不純物汚染の面から好ましくない。
また、特許文献２に記載される方法では、ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が５０ｐｐｍ以下と限定されており、ΔＯＨがこの範囲から外れると、複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなってしまう問題がある。加えて、１０００℃で一定時間保持したのち、５００℃まで−１０℃／ｈｒの速度で徐冷を行う必要があるため、長い熱処理時間を必要とする。
更に、特許文献３に記載される方法では、第１の保持温度で所定時間保持した後、第２の保持温度以下まで冷却し、その後、第２の保持温度まで昇温する工程が必要となるため、熱処理時間が長くなってしまう問題がある。したがって、より短時間のアニール処理によって複屈折率を低減可能な合成石英ガラスの製造方法が求められる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、エキシマレーザ照射、特にＡｒＦエキシマレーザ照射、更にはＡｒＦ液浸技術等にも使用されるレチクル、フォトマスク用低複屈折率合成石英ガラスを得るために有効な合成石英ガラスの熱処理方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目標を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、合成石英ガラスについて２段階の熱処理を行い、かつ第２の熱処理工程を後述する所定時間行うことにより、短い熱処理時間により複屈折率を低減可能にすることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
従って、本発明は、以下の合成石英ガラスの熱処理方法を提供する。
〔１〕
ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ未満である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が５時間以上である合成石英ガラスの熱処理方法。
〔２〕
第２の熱処理工程時間が５〜２０時間である〔１〕記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔３〕
ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ以上である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が１０〜１５時間である合成石英ガラスの熱処理方法。
〔４〕
第１の熱処理工程時間が０．５〜１０時間である〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔５〕
前記第２の熱処理工程後に徐冷する工程が、第２の熱処理工程時の温度から８５０℃まで−２５〜−４５℃／ｈｒの速度で徐冷する第１の徐冷工程と、
８５０〜５００℃まで−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する第２の徐冷工程と
を含む〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔６〕
前記第２の熱処理温度まで冷却する冷却工程が、−７〜−３０℃／ｈｒの速度で冷却する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔７〕
熱処理を行う合成石英ガラスの中心部のＯＨ基濃度が４００〜６００ｐｐｍである〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔８〕
合成石英ガラスのＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける有効範囲における複屈折率を２ｎｍ／ｃｍ以下とする〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔１〕
ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ未満である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が５時間以上である合成石英ガラスの熱処理方法。
〔２〕
第２の熱処理工程時間が５〜２０時間である〔１〕記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔３〕
ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ以上である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が１０〜１５時間である合成石英ガラスの熱処理方法。
〔４〕
第１の熱処理工程時間が０．５〜１０時間である〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔５〕
前記第２の熱処理工程後に徐冷する工程が、第２の熱処理工程時の温度から８５０℃まで−２５〜−４５℃／ｈｒの速度で徐冷する第１の徐冷工程と、
８５０〜５００℃まで−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する第２の徐冷工程と
を含む〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔６〕
前記第２の熱処理温度まで冷却する冷却工程が、−７〜−３０℃／ｈｒの速度で冷却する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔７〕
熱処理を行う合成石英ガラスの中心部のＯＨ基濃度が４００〜６００ｐｐｍである〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
〔８〕
合成石英ガラスのＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける有効範囲における複屈折率を２ｎｍ／ｃｍ以下とする〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
本発明によれば、２段階の熱処理を行うことにより、合成石英ガラスの複屈折率を決定づける上で重要な温度域である第２の熱処理工程において、上記した一定温度に保持することによって、第１の熱処理工程後の冷却時に合成石英ガラス内に生じる温度分布を抑制することができるため、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてレーザの照射を受ける有効範囲内において好適な低複屈折率の合成石英ガラスを得ることができる。
更に、第２の熱処理時間を変化させることにより、ＯＨ濃度の最大値と最小値との差（以下、「ΔＯＨ」という）に応じた熱処理工程が可能となり、より低複屈折率の合成石英ガラスを得ることができる。
徐冷工程を２段階に分けて行う場合には、徐冷によって生じる外周部の歪みが中央部に移行する前に石英ガラスブロックが冷却、高粘性化されるため、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてレーザの照射を受ける有効範囲内において低複屈折率の合成石英ガラスを得ることができる。
加えて、第２の熱処理工程において、合成石英ガラスを一定温度で保持することによって、第２の熱処理工程後の徐冷速度を上げることができるため、短時間で熱処理を行うことができる上、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける有効範囲内の複屈折率を特に低くすることができる。
合成石英ガラスは、シラン化合物やシロキサン化合物等のシリカ原料化合物を酸水素火炎によって気相加水分解又は酸化分解して生じるシリカ微粒子をターゲット上に堆積させてガラス化することにより製造することができる。この場合、シリカ微粒子をターゲット上に堆積させると共に、これを溶融ガラス化する直接法や、発生したシリカ微粒子をターゲット上に堆積後、加熱ガラス化する間接法のいずれの方法によっても製造することができる。なお、直接法の場合には、合成石英ガラスインゴット作製時のシリカ原料化合物量、使用する酸水素量、バーナ形状を制御することにより、合成石英ガラス内のΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を調整することができる。一方、間接法の場合には、シリカ微粒子堆積時のシリカ原料化合物量、使用する酸水素量、バーナ形状を制御することやシリカ微粒子をガラス化する温度より低温の水蒸気雰囲気下で熱処理する等の方法によっても合成石英ガラス内のΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を調整することが可能である。
得られた合成石英ガラスインゴットは、真空溶解炉にて、高純度カーボン製の型材を使用し、温度１７００〜１９００℃で３０〜１２０分間保持して、所望の形状の合成石英ガラスブロックに熱間成型する。熱間成型した合成石英ガラスブロックの複屈折率は通常１５〜３５ｎｍ／ｃｍであるが、その後、これを２ｎｍ／ｃｍ以下に低減させる熱処理を行う。
まず、合成石英ガラスブロックを１１５０〜１０６０℃、好ましくは１１２０〜１０８０℃にて一定時間保持する（第１の熱処理工程）。第１の熱処理温度が１１５０℃より高い場合には熱処理後のブロック複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなるばかりでなく、合成石英ガラスの失透、変形、水素等の含有ガスの放出に伴う物性変化を生じやすく、１０６０℃未満だと熱処理後のブロック複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなる。また、第１の熱処理工程の所要時間は、生産性の点から、好ましくは０．５〜１０時間、より好ましくは２〜８時間である。
次に、第２の熱処理温度までは一定速度、好ましくは−７．５〜−３０℃／ｈｒ、より好ましくは−１０〜−２５℃で冷却する。冷却速度が−３０℃／ｈｒを超える場合には熱処理後の合成石英ガラスブロックの複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなると同時に、仮想温度が高くなりやすく、ＡｒＦエキシマレーザ耐性の低下及び１９３ｎｍにおける透過率低下の原因となる場合がある。一方、−７．５℃／ｈｒ未満でも熱処理後のブロック複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなるおそれがある。
その後、合成石英ガラスブロックを１０３０〜９５０℃、好ましくは１０１０〜９８０℃にて５時間以上、より好ましくは１０〜１５時間保持する（第２の熱処理工程）。
第２の熱処理温度が１０３０℃より高い場合、又は９５０℃より低い場合には、複屈折率が２ｎｍ／ｃｍ以下の石英ガラスを得ることができない。
また、第２の熱処理工程は、ΔＯＨが３５０ｐｐｍ未満、好ましくは２５０ｐｐｍ未満の場合、５時間以上、好ましくは５〜２０時間、より好ましくは１０〜１５時間保持し、ΔＯＨが３５０ｐｐｍ以上、好ましくは４００ｐｐｍ以上の場合、１０〜１５時間、好ましくは１０時間保持する。
各々の第２の熱処理時間の下限時間未満だと冷却時の熱履歴の影響やブロック内の温度分布が均一にならず、熱処理後のブロック複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなる。
また、経済性の面から、合成石英ガラスのΔＯＨが３５０ｐｐｍ未満の場合、第２の熱処理工程で２０時間より長時間保持することは好ましくない。
一方、ΔＯＨが３５０ｐｐｍ以上の合成石英ガラスの場合、第２の熱処理工程で１５時間より長時間保持した場合、熱処理後のブロック複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなる。この理由は必ずしも明らかになっていないが、ΔＯＨに伴う合成石英ガラス内のＯＨ基の配向性、構造緩和時間の違いにより、本発明の熱処理方法においては、ΔＯＨによって第２の熱処理工程において好適な保持時間が存在するものと思われる。
熱処理を行う合成石英ガラスは、好ましくは中心部のＯＨ基濃度が４００〜６００ｐｐｍ、より好ましくは４５０〜５５０ｐｐｍである。ＯＨ基濃度が４００ｐｐｍ未満及び６００ｐｐｍを超えると本発明の熱処理方法においては、合成石英ガラス内に複屈折率が２ｎｍ／ｃｍより高くなる部位が生じやすくなる。ＯＨ基濃度は、赤外分光光度計（例えば、ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製の分光光度計（ＳｏｌｉｄＳｐｅｃ−３７００）を用いてＯＨ基の吸収を測定した。
第２の熱処理後の合成石英ガラスブロックは、５００℃まで−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する。この徐冷工程は、２段階に分けて行うことが好ましい。具体的には、第２の熱処理工程時の温度から８５０℃までは、好ましくは−２５〜−４５℃／ｈｒ、より好ましくは−３０〜−４０℃／ｈｒの速度で徐冷する第１の徐冷工程と、８５０〜５００℃までは、好ましくは−２５〜−８５℃／ｈｒ、より好ましくは−３５〜−７５℃／ｈｒ、更に好ましくは−４５〜−７５℃／ｈｒの速度で徐冷する第２の徐冷工程からなる。
２段階に分けて徐冷することにより、従前の熱処理方法に比べて速い徐冷速度で行うことができるため、全体の熱処理時間を短縮することができる。また徐冷工程を２段階に分けて行うことにより、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としてＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける有効範囲内の複屈折率を特に低く保つことができる。
一定時間、一定温度で合成石英ガラスを保持する第２の熱処理工程により石英ガラスブロック内の温度分布を抑制した状態で、上記第１の徐冷工程の条件で冷却すると、石英ガラスブロック内に温度分布が生じて外周部が低温化するため、石英ガラスブロック内の歪みは外周部に集中すると考えられる。この状態で第１の徐冷工程と同じ徐冷速度で冷却を継続した場合には、外周部の歪みが石英ガラスブロック中央部に向けて進行するため、ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材としての有効範囲内が高複屈折化してしまうと考えられる。
一方、高速な徐冷速度である第２の徐冷工程により徐冷する場合には、外周部の歪みが中央部に移行する前に石英ガラスブロックが冷却、高粘性化されるため、有効範囲内の複屈折率が低いまま保持されるものと推定される。
上記徐冷工程終了温度に到達した後は特に制限されないが、通常は室温まで自然冷却される。また、本発明の合成石英ガラスの熱処理方法の雰囲気は特に制限されず、大気中で行って良く、圧力も特に制限されず、大気圧下で行って良い。
本発明で得られた合成石英ガラスブロックは、スライス加工、ラッピング加工、研磨加工と従来の研磨加工工程を経て、例えば６インチ角、厚さ６．３５ｍｍのＡｒＦエキシマレーザ用合成石英ガラス基板を製造することができる。
なお、本発明における合成石英ガラス製ＡｒＦエキシマレーザ用光学部材の有効範囲内とは、合成石英ガラス内のＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける領域を意味する。具体的には、例えばＡｒＦエキシマレーザ用フォトマスク用光学部材の場合、６インチ角基板の中央部１３２×１３２ｍｍ角内を意味する。
本発明によると、有効範囲内の複屈折率が２ｎｍ／ｃｍ以下、好ましくは１．５ｎｍ／ｃｍ以下、より好ましくは１．０ｎｍ／ｃｍ以下のＡｒＦエキシマレーザ用合成石英ガラスを得ることができる。
複屈折率は、ＵＮＩＯＰＴ社製の複屈折率測定装置（ＡＢＲ−１０Ａ）を用いて室温（２５℃）で測定した。測定は合成石英ガラス中を１０ｍｍ間隔で測定し、その最大値を測定値とした。なお、測定光源にはＨｅ−Ｎｅレーザを使用し、測定値に１．５を乗じることにより、波長１９３ｎｍにおける複屈折率値とした。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、ＯＨ基濃度、複屈折率の測定方法は、前記の通りである。
［実施例１］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に、８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に、８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例２］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例３］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で２０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で２０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例４］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例５］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出しラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出しラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例６］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例７］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［実施例８］
表１に示す中心部ＯＨ基濃度及びΔＯＨを有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示す中心部ＯＨ基濃度及びΔＯＨを有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で１０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［比較例１］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で２０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて１１００℃まで５時間で昇温後、４時間保持した。９８０℃まで−１５℃／ｈｒの速度で冷却後、９８０℃で２０時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
［比較例２］
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて９８０℃まで５時間で昇温後、１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すΔＯＨ及び中心部ＯＨ基濃度を有する１８７ｍｍ×１８７ｍｍ×５０ｍｍの合成石英ガラスブロックを大気中、常圧の電気炉内にて９８０℃まで５時間で昇温後、１５時間保持した。更に８５０℃まで−３０℃／ｈｒの速度で徐冷後、５００℃まで−５０℃／ｈｒの速度で徐冷し、その後に電気炉の電源を落とし、室温まで冷却した。得られたブロックの中央部よりスライス基板を切り出し、ラッピング加工、研磨加工を通じて、６インチ角の厚み６．３５ｍｍの合成石英ガラス研磨基板を得た。
得られた研磨基板の１９３ｎｍにおける複屈折率を複屈折率測定装置で測定した。その結果を表１に示す。
Claims (8)
- ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ未満である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が５時間以上である合成石英ガラスの熱処理方法。 - 第２の熱処理工程時間が５〜２０時間である請求項１記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
- ＯＨ基濃度の最大値と最小値の差（ΔＯＨ）が３５０ｐｐｍ以上である合成石英ガラスを
１１５０〜１０６０℃にて一定時間保持する第１の熱処理工程と、
第２の熱処理温度まで一定速度で冷却する冷却工程と、
１０３０〜９５０℃にて一定時間保持する第２の熱処理工程と、
−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する工程と
を含む合成石英ガラスの熱処理方法であって、前記第２の熱処理工程時間が１０〜１５時間である合成石英ガラスの熱処理方法。 - 第１の熱処理工程時間が０．５〜１０時間である請求項１〜３のいずれか１項記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
- 前記第２の熱処理工程後に徐冷する工程が、第２の熱処理工程時の温度から８５０℃まで−２５〜−４５℃／ｈｒの速度で徐冷する第１の徐冷工程と、
８５０〜５００℃まで−２５〜−８５℃／ｈｒの速度で徐冷する第２の徐冷工程と
を含む請求項１〜４のいずれか１項記載の合成石英ガラスの熱処理方法。 - 前記第２の熱処理温度まで冷却する冷却工程が、−７〜−３０℃／ｈｒの速度で冷却する請求項１〜５のいずれか１項記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
- 熱処理を行う合成石英ガラスの中心部のＯＨ基濃度が４００〜６００ｐｐｍである請求項１〜６のいずれか１項記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
- 合成石英ガラスのＡｒＦエキシマレーザの照射を受ける有効範囲における複屈折率を２ｎｍ／ｃｍ以下とする請求項１〜７のいずれか１項記載の合成石英ガラスの熱処理方法。
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