JP2015153587A - 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1対の電極間に、少なくとも1つの発光層を有する発光ユニットが電荷発生層を含む中間層を介して複数積層されたマルチフォトンエミッション型有機EL素子において、前記電荷発生層がヘテロポリオキソメタレートを含むものとし、前記中間層を、溶媒を用いて塗布積層した後、150℃以下で乾燥させて成膜する。
【選択図】なし
Description
このような電荷発生層によれば、塗布成膜が可能となり、かつ、成膜時に高温加熱を要することなく成膜することができる。
このような電子注入層によれば、前記中間層が、隣接する上層の成膜性を向上させ、かつ、隣接する下層への溶媒の浸透を防止する効果を奏するものとなる。
前記中間層は、150℃以下の低温処理で成膜することができるため、マルチフォトンエミッション型有機EL素子を塗布プロセスで効率的に低コストで製造することが可能となる。
したがって、本発明における中間層を適用することにより、多段積層が必要なマルチフォトンエミッション型有機EL素子を、塗布プロセスで効率的に低コストで製造することが可能となる。
本発明に係る有機EL素子は、1対の電極間に、少なくとも1つの発光層を有する発光ユニットが電荷発生層を含む中間層を介して複数積層されたマルチフォトンエミッション型有機EL素子である。そして、前記電荷発生層がヘテロポリオキソメタレートを含有していることを特徴としている。
図1に、代表的なヘテロポリオキソメタレートであるリンモリブデン酸(H3[PMo12O40])の構造式を示す。リンモリブデン酸の構造は、ケギン型と呼ばれる構造であり、リン酸を有することによる極性溶媒への優れた溶解性を示し、また、Moが最高酸化数6+まで酸化されていることにより、高い酸化力を示す。
このヘテロポリオキソメタレートは、塗布成膜が可能であり、かつ、成膜時に高温加熱を必要としないことから、従来、電荷発生層に用いられていた三酸化モリブデンの代替材料として好適に用いることができる。
このような中間層は、その下層の発光ユニットを溶解しない溶媒に可溶であり、かつ、その上層の発光ユニットの塗布に用いられる溶媒に不溶である。このため、この中間層は塗布積層が可能であり、隣接する上層の成膜性を向上させ、かつ、隣接する下層への溶媒の浸透を防止することができる。
したがって、このような中間層を適用することにより、マルチフォトンエミッション型有機EL素子の作製において、蒸着法等のドライプロセスよりも簡便である塗布プロセスによって、すべての層を形成することが可能となる。
すなわち、前記中間層は、150℃以下の低温で成膜することができるため、高温熱処理工程には適用できないフレキシブル基板を用いた素子作製においても好適に適用することができる。
上記層構造においては、さらに、電子輸送層、ホール輸送発光層、電子輸送発光層等をも含む公知の積層構造であってもよい。
また、前記有機EL素子の各構成層の膜厚は、各層同士の適応性や求められる全体の層厚さ等を考慮して、適宜状況に応じて定められるが、通常、0.5nm〜5μmの範囲内であることが好ましい。
これにより、簡便で効率的な成膜によるマルチフォトンエミッション型有機EL素子の作製が可能となる。
ITO付ガラス基板上に、感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、次いで、エッチングを行い、ストライプ状のパターンを形成した。このパターン形成したITO付きガラス基板を、中性洗剤、超純水、アセトン、2−プロパノールで順に超音波洗浄し、2−プロパノールで煮沸後、UVオゾン処理を20分間行った。
このITO付きガラス基板上に、以下に示す条件にて、スピンコート法により各層を成膜し、順に積層させた。
・ホール注入層(膜厚30nm):超純水で60%に希釈したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT:PSS)(ヘレウス株式会社製CleviousTMCH8000)の分散液を大気下でスピンコートした後、200℃で10分間乾燥した。
なお、これ以降の工程は、グローブボックス内の窒素雰囲気下にて行った。
・ホール輸送層(膜厚20nm):インターレイヤー(IL)(住友化学株式会社製HT−12)のp−キシレン溶液をスピンコートした後、180℃で60分間乾燥した。
・発光層1(膜厚120nm):ポリ[(9,9−ジ−n−オクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−オルト−(ベンゾ[2,1,3]チアジアゾール−4,8−ジイル)](F8BT)(住友化学株式会社製)のp−キシレン溶液をスピンコートした後、130℃で10分間乾燥した。
・電子注入層1(膜厚10nm):ZnO微粒子の2−エトキシエタノール分散液をスピンコートした。
・電子注入層2(膜厚20nm):ポリエチレンイミンエトキシレイテド(PEIE)(シグマアルドリッチジャパン社製)の2−エトキシエタノール溶液をスピンコートした後、120℃で10分間乾燥した。
・電子アクセプタ層(電荷発生層)(膜厚10nm):リンモリブデン酸・n水和物(PMA)(関東化学株式会社製)のアセトニトリル溶液をスピンコートした後、100℃で10分間乾燥した。
・電子ドナー層(電荷発生層)(膜厚20nm):インターレイヤー(IL)(住友化学株式会社製HT−12)のp−キシレン溶液をスピンコートした後、180℃で60分間乾燥した。
・発光層2(膜厚80nm):F8BT(住友化学株式会社製)のp−キシレン溶液をスピンコートした後、130℃で10分間乾燥した。
・電子注入層3(膜厚10nm):8−ヒドロキシキノリネイトリチウム(Liq)(e-Ray Optoelectronics Technology社製)の2−エトキシエタノール溶液をスピンコートした。
その上にアルミニウムを真空蒸着し、膜厚100nmの陰極を形成し、マルチフォトンエミッション型有機EL素子を作製した。
図2に、この素子構成の概略を示す。
実施例1における電子アクセプタ層(電荷発生層)(膜厚10nm)を、1,4,5,8,9,11−ヘキサアザトリフェニレン−ヘキサカルボニトリル(HAT−CN6)とジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(AD−TMP)を重量比9:1で混合した混合物のアセトニトリル溶液をスピンコートした後、180℃で60分間乾燥し、熱架橋させて形成した以外は、実施例1と同様にして、マルチフォトンエミッション型有機EL素子を作製した。
図3からも分かるように、いずれも、F8BT由来の緑色発光を呈した。
図4に示したように、実施例1の素子は、比較例1に比べて、高い外部量子効率を示すことが認められた。
Claims (4)
- 1対の電極間に、少なくとも1つの発光層を有する発光ユニットが電荷発生層を含む中間層を介して複数積層されたマルチフォトンエミッション型有機エレクトロルミネッセンス素子であって、前記電荷発生層がヘテロポリオキソメタレートを含有していることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ヘテロポリオキソメタレートが、リンモリブデン酸(H3[PMo12O40])、ケイモリブデン酸(H4[SiMo12O40])、リンタングステン酸(H3[PW12O40])、ケイタングステン酸(H4[SiW12O40])及びリンタングストモリブデン酸(H3[PW6Mo6O40])のうちのいずれかを含んでいることを特徴とする請求項1記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記中間層は、前記電荷発生層に隣接して、該電荷発生層から電子を前記発光ユニットに注入する電子注入層を備えており、
前記電子注入層は、酸化亜鉛(ZnO)微粒子、ポリエチレンイミン誘導体のうちの少なくとも1つを含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載された有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する方法であって、
前記中間層を、溶媒を用いて塗布積層した後、150℃以下で乾燥させて成膜する工程を備えていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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