JP5360010B2 - 有機el素子の製造方法 - Google Patents
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Description
そして、第2蛍光スペクトル測定工程で測定された極大波長が第1蛍光スペクトル測定工程で測定された極大波長より3nm以上長いときに、第2有機層形成工程を行っている。つまり、加熱工程にて第1有機層(3)が十分に緻密化されたものに対して第2有機層形成工程を行っている。これにより、第2有機層(4)を形成した際に有機溶媒に第1有機層(3)が溶解されることを確実に抑制することができ、有機EL素子の信頼性を向上させることができると共に不良品が製造されることを抑制することができる。
本発明の第1実施形態について説明する。図1は、本実施形態における有機EL素子の構成を示す概略断面図である。この図に示されるように、有機EL素子は、基板1の上に、ホール注入電極2、ホール輸送層3、発光層4および電子注入電極5が順に積層されて構成されている。なお、本実施形態では、ホール注入電極2が本発明の下部電極に相当し、ホール輸送層3が第1有機層に相当し、発光層4が本発明の第2有機層に相当している。
まず、基板1としてガラス基板を用意し、基板1に対して純水洗浄および紫外線オゾン洗浄を行った後、真空蒸着装置へ設置し、1×10−4Paになるまで真空ポンプにて排気した。
本実施例2では、上記実施例1と同様の手法によりホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が180℃になるように60分間加熱処理してホール輸送層3を緻密化した。その後、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が411nmであった。すなわち、ホール輸送層3を加熱処理した後では、蛍光スペクトルの極大波長が5nm長くなった。
本比較例1では、上記実施例1と同様の手法によりホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が30℃になるように60分間加熱処理した。そして、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が406nmであった。すなわち、第2蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長が第1蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長と同じになり、ホール輸送層3が緻密化されなかった。
本比較例2では、上記実施例1と同様の手法によりホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が80℃になるように60分間加熱処理した。そして、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が406nmであった。すなわち、第2蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長が第1蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長と同じになり、ホール輸送層3が緻密化されなかった。
本比較例3では、ホール輸送層3として、下記化学式3で示される低分子有機材料を真空度1×10−4Pa以下、蒸着レート0.08nm/sの条件下で100nm形成した。
本比較例4では、上記比較例3と同じ低分子有機材料を用いてホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が80℃になるように60分間加熱処理した。そして、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が421nmであった。すなわち、第2蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長が第1蛍光スペクトル測定工程で測定された蛍光スペクトルの極大波長と同じになり、ホール輸送層3が緻密化されなかった。
本比較例5では、上記比較例3と同じ低分子有機材料を用いてホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が130℃になるように60分間加熱処理した。そして、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が420.5nmであった。すなわち、ホール輸送層3を加熱処理した後では、蛍光スペクトルの極大波長が0.5nm短くなった。つまり、ホール輸送層3を加熱処理した後では、ホール輸送層3の分子間の相互作用が弱くなった。
本比較例6では、上記比較例3と同じ低分子有機材料を用いてホール輸送層3を形成した後、ホール輸送層3が180℃になるように60分間加熱処理した。そして、ホール輸送層3に対して第2蛍光スペクトル測定工程を行ったところ、蛍光スペクトルの極大波長が418nmであった。すなわち、ホール輸送層3を加熱処理した後では、蛍光スペクトルの極大波長が3nm短くなった。つまり、ホール輸送層3を加熱処理した後では、ホール輸送層3の分子間の相互作用が弱くなった。
図2(a)は、上記実施例1、2および比較例1、2の加熱温度と、加熱後の加熱前に対する蛍光スペクトルの極大波長の差との関係を示す図であり、図2(b)は、上記実施例1、2および比較例1、2の加熱温度と、ホール輸送層3の膜厚との関係を示す図である。
上記第1実施形態では、ホール輸送層3を真空蒸着法により形成する例について説明したが、例えば、ホール輸送層3をインクジェット法、印刷法、スピンコート法、レーザー転写(LITI)法、気相成長法等に形成することもできる。ただし、形成されるホール輸送層3の純度・密度・平坦性等を考慮すると最も高品質な膜が得られる真空蒸着法により形成することが好ましい。
2 ホール注入電極
3 ホール輸送層
4 発光層
5 電子注入電極
Claims (5)
- 基板(1)を用意し、該基板(1)の上に下部電極(2)を形成する工程と、
前記下部電極(2)の上に、ガラス転移点温度および結晶化温度を有さない低分子有機材料にて構成された第1有機層(3)を形成する第1有機層形成工程と、
前記第1有機層(3)を加熱処理して当該第1有機層(3)を緻密化させる加熱工程と、
前記第1有機層(3)上に、第2有機層(4)を塗布法により形成する第2有機層形成工程と、を含み、
前記低分子有機材料が化学式1で示される化合物であり、
前記加熱工程の前に、前記第1有機層(3)の蛍光スペクトルを測定する第1蛍光スペクトル測定工程を行い、
前記加熱工程の後に、再び前記第1有機層(3)の蛍光スペクトルを測定する第2蛍光スペクトル測定工程を行い、
前記第2有機層形成工程は、前記第2蛍光スペクトル測定工程にて測定した蛍光スペクトルの極大波長が、前記第1蛍光スペクトル測定工程にて測定した蛍光スペクトルの極大波長より3nm以上長くなったものに対して行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 前記第1、第2蛍光スペクトル測定工程は、不活性ガス雰囲気下で行い、
前記加熱工程は、真空雰囲気下または不活性ガス雰囲気下で行い、
前記第1蛍光スペクトル測定工程と前記加熱工程との間の前記基板(1)の搬送を真空雰囲気下または不活性ガス雰囲気下で行い、前記加熱工程と前記第2蛍光スペクトル測定工程との間の前記基板(1)の搬送を真空雰囲気下または不活性ガス雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子の製造方法。 - 前記加熱工程は、前記第1有機層(3)を130℃以上200℃未満の温度に加熱することを特徴とする請求項1または2に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記第1有機層形成工程では、前記第1有機層(3)としてホール輸送層を形成し、
前記第2有機層形成工程では、前記第2有機層(4)として発光層を形成することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1つに記載の有機EL素子の製造方法。
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