JP2015151357A - 複合粉体 - Google Patents
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Abstract
粉末化粧料中へ粉体のまま配合しても、APMが粉体状態からでも少量の水分中へ溶解しやすく、しかも、継続的な使用時には化粧料表面に凝集物を発生させず、塗布時の滑らかさも損なわせないAPMの複合粉体を提供すること。
【解決手段】
構成成分として、合成スメクタイト、リン酸L−アスコルビルマグネシウム、シリカ被覆微粒子酸化チタンから成るコアシェル構造の球状複合粉体を調製する。特には外殻部にシリカ被覆微粒子酸化チタンが存在するコアシェル構造の球状複合粉体が良好な塗布時の滑らかさを示す。
【選択図】図3
Description
本願発明では、好ましい製造方法として最終工程で噴霧乾燥を行う。このため、均一な液滴形成のため噴霧口の目詰まりなく混合液体を噴霧する必要がある。これに対し、合成スメクタイトの水分散液は合成スメクタイトの濃度上昇と共にチキソトロピー性のあるゲルになる。そこで、予め調製する合成スメクタイトの水分散液の適切な濃度範囲を決めるため、合成スメクタイトとして合成スチブンサイトを用いて様々な濃度の合成スチブンサイトの水分散液を調製し状態を確認し、表1にまとめた。
本願発明での、APMの溶解性を検証するため、精製水のみ、合成スメクタイト水分散液としての2重量%合成スチブンサイト水分散液、2重量%クエン酸三カリウム水溶液(クエン酸三カリウム一水和物の水溶液)の各100gの溶媒へ、パルセーターで撹拌しながら3gのAPMを加えて溶解状態を確認した。その結果を表2に示す。
上記の予備的な試験結果を踏まえ、表3の製造例及び比較例の構成成分量で、下記に示す方法にて本願発明のコアシェル構造の球状複合粉体を調製した。なお、この実施例1では合成スメクタイトとして合成スチブンサイトを用いた。
(1)パルセーターで攪拌しながらイオン交換水に合成スチブンサイトを徐々に添加して予備分散し、更にホモミキサーで十分に分散させて合成スチブンサイトの水分散体を得た。(比較例1のクエン酸三カリウムを用いた場合はパルセーターのみで溶解させた。)
(2)合成スチブンサイトの水分散体にパルセーター又はホモミキサーで攪拌しながら徐々にAPMを添加して完全溶解した。
(3)更にパルセーター又はホモミキサーで攪拌しながら徐々にシリカ被覆微粒子酸化チタンを加え予備分散を行い、次の条件でビーズミルにて分散して混合液体を得た。
ビーズミル:ウルトラアペックスミルUAM−015(寿工業株式会社製)
使用媒体:30μmイットリウム安定化ジルコニアビーズ
処理時間:30分
なお、比較例4については固形分濃度の検討のためビーズミルにて分散した後、追加のイオン交換水を加えて調製した。
(4)得られた混合液体を下記条件で噴霧乾燥して本願発明のコアシェル構造の球状複合粉体を調製した。
噴霧乾燥器:MDL−050B型(藤崎電機株式会社製)
液滴形成法:三流体ノズルPN3005型(藤崎電機株式会社製、液滴サイズ5〜15μm)
冷却塔内温度:入口230〜250℃、出口100〜120℃
捕集法:サイクロン回収
混合液体流量:冷却塔内温度が設定内に収まるように制御
調製したコアシェル構造の球状複合粉体を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。観察は、複合粉体の外観像、複合粉体とエポキシ樹脂を混合・固化して割断した割断像、複合粉体を一度水に浸漬した後、ろ過・乾燥して取り出した粉体をエポキシ樹脂で固め割断した割断像(APMの溶出や外殻部の状態を確認する)について行った(図1のSEM観察試料作製フロー参照)。
生成したコアシェル構造の球状複合粉体等の粒子サイズは、SEM像から、視野内で粒子径の最大のものを目安に5μm以下、10μm以下、20μm以下、50μm未満、50μm以上と分類した。
生成したコアシェル構造の球状複合粉体から少量の水でも溶出することを確認するため以下のようにして検討した。
(1)複合粉体約0.1gをエタノール/1,3−ブチレングリコール混液(容量比3/1)に加えて分散させ、メンブラン吸引ろ過(内径35mmフィルターホルダー)して、メンブランフィルター(セルロースアセテート、孔径0.8μm、外径47mm)に付着させた。
(2)化粧用コットンに、軽く圧する程度で水が染み出さないように調節した量である、1枚当たりに精製水7gを加えて湿らせた。
(3)シャーレに新たに化粧用コットン1枚を置き、上記湿らせたコットン1枚を載せ、(1)のメンブランフィルターを乗せて軽く押さえて密着させた。シャーレのフタを被せて、メンブランフィルターに付着しているコアシェル構造の球状複合粉体からAPMが溶出し、下のコットンへの移行する試験を開始した。
(4)一定時間経過後(10分、30分、60分)、メンブランフィルターを取り除き、2枚のコットンを回収して、両コットンに移行したAPMを高速液体クロマトグラフィーにて定量した。試験は、各時間毎に繰り返し、大きな差の少ない3点の平均値とし、APMの溶出率を算出した。
APMの溶解性の知見と、製造例1及び比較例1の結果から、合成スチブンサイトの水分散体に溶かしたAPMとシリカ被覆微粒子酸化チタンの混合液体を噴霧乾燥した場合にはコアシェル構造の球状複合粉体はできるが、クエン酸三カリウムで溶かされたAPMを利用した場合には、球状とはならないことが明らかとなった。すなわち、コアシェル構造の球状複合粉体を形成するには合成スメクタイトの水分散体にAPMを溶かした方が好ましい。
Claims (8)
- 構成成分として、合成スメクタイト、リン酸L−アスコルビルマグネシウム、シリカ被覆微粒子酸化チタンを含有するコアシェル構造の球状複合粉体。
- 水に浸漬すると、内部は溶出するが、外殻部は崩壊しない請求項1記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
- 合成スメクタイトが、合成された、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイトである請求項1又は2記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
- 外殻部にシリカ被覆微粒子酸化チタンを含有する請求項1〜3いずれか一項記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
- シリカ被覆微粒子酸化チタンが、アルミナ及び水酸化アルミニウムを含まないシリカ被覆微粒子酸化チタンである請求項1〜4いずれか一項記載の球状複合粉体。
- 合成スメクタイトを予め1〜4重量%の濃度範囲で水に分散させた水分散液に、リン酸L−アスコルビルマグネシウムを溶解させ、更にシリカ被覆微粒子酸化チタンを分散させて最終的に15〜30重量%の固形分濃度となるように混合液体を調製した後、その混合液体を噴霧乾燥する工程を経て得られた請求項1〜5いずれか一項記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
- 請求項6の混合液体中のシリカ被覆微粒子酸化チタンの分散をビーズミルで行うことにより得られた請求項1〜6いずれか一項記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
- 請求項6の噴霧乾燥工程のうち噴霧を100μm以下の液滴で行う請求項1〜7いずれか一項記載のコアシェル構造の球状複合粉体。
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