JP2015134712A - ゼオライト材料を生成するための有機テンプレート不要の合成プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
(1)種晶、少なくとも1種のYO2供給源及び少なくとも1種のX2O3供給源を含む混合物を調製する工程;
(2)該混合物を結晶化する工程;及び
(6)BEA骨格構造を有する前記ゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程、
を含み、
ここで、Yは、四価元素であり、Xは、三価元素であり、
該種晶は、BEA骨格構造を有するゼオライト材料含み、
工程(6)において、BEA骨格構造を有する前記ゼオライト材料に含まれる少なくとも1つのイオン性の非骨格元素がFe及び/又はCuとイオン交換される。
(3)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を、好ましくは、濾過によって単離する工程、および/または
(4)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を洗浄する工程、および/または
(5)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を乾燥する工程、および/または
(6)BEA骨格構造を有するゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程
のうちの少なくとも1つを任意に含み、ここで、工程(3)および/または(4)および/または(5)および/または(6)は、任意の順序で行うことができ、前記工程の少なくとも1つは、好ましくは、少なくとも1回繰り返される。
0.117gのNaAlO2および0.36gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:10.46Na2O:566.66H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸(aluminosililcate)ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.40gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:11.46Na2O:566.66H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.45gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:12.72Na2O:566.26H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.15gのNaAlO2および0.45gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、31.42SiO2:1.00Al2O3:10.23Na2O:442.57H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で21時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.40gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:11.46Na2O:566.66H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で21時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.15gのNaAlCO2および0.45gのNaOHを5.04mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、31.42SiO2:1.00Al2O3:10.23Na2O:442.57H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で24時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.40gのNaOHを7.20mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:11.46Na2O:809.51H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.456gのNaOHを10.08mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:13.06Na2O:1133.32H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.44gのNaOHを11.52mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:12.61Na2O:1295.22H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
0.117gのNaAlO2および0.48gのNaOHを14.40mlのH2Oに溶解した後、1.2gのヒュームドシリカを加えた。次いで、その混合物を15分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:13.75Na2O:1619.03H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、0.12gのゼオライトベータシード(Sinopec Catalyst Co.から商業的に得たもの)をそのゲルに導入した後、室温で15分間撹拌した。次いで、そのゲル混合物をオートクレーブに移し、140℃で19時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、次いで、80℃で乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
1.34gのNaAlO2および6.54gのNaOHを、142.23mlのH2Oに撹拌しながら溶解した後、1.69gのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)を加えた。次いで、その混合物に16.87gのヒュームドシリカ(Aerosil(登録商標)200)を、30分間撹拌しながら少しずつ加えた後、その混合物をさらに30分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:13.06Na2O:1132.32H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、そのゲル混合物をテフロン(登録商標)加工されたオートクレーブに移し、140℃で48時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、蒸留水で繰り返し洗浄し、次いで、120℃で16時間乾燥することにより、5.9gの白色の結晶性の生成物を得た。
1.34gのNaAlO2および6.54gのNaOHを142.23mlのH2Oに撹拌しながら溶解した後、1.69gのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)を加えた。次いで、その混合物に16.87gのヒュームドシリカ(Aerosil(登録商標)200)を、30分間撹拌しながら少しずつ加えた後、その混合物をさらに30分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:13.06Na2O:1132.32H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、そのゲル混合物を、140℃において48時間、オートクレーブ内で結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、蒸留水で繰り返し洗浄し、次いで、120℃で16時間乾燥することにより、5.7gの白色の結晶性の生成物を得た。
18.9gのNaAlO2を701mlのH2Oに溶解した。次いで、610.9gのナトリウム−水ガラスおよび47.5gのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)を加えることにより、40.28SiO2:1.50Al2O3:14.0Na2O:936H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、得られた混合物を、撹拌しながら、2.5lのオートクレーブ内において140℃まで40℃/hという加熱勾配で加熱し、その温度で15時間保持した。次いで、結晶化された生成物を吸引濾過し、蒸留水で繰り返し洗浄した。次いで、その結晶性の固体を120℃で16時間乾燥することにより、96gの白色の結晶性の生成物を得た。
0.474kgのNaAlO2を、15lのH2Oに撹拌しながら溶解した。次いで、2.53lのH2Oに懸濁された15.27kgのナトリウム−水ガラスおよび1.17kgのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)を加えることにより、40.28SiO2:1.50Al2O3:14.01Na2O:936.6H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、得られた混合物を撹拌しながら(約150rpmで)、オートクレーブ内において140℃まで36℃/hという加熱勾配で加熱し、その温度で15時間保持した。次いで、結晶化された生成物を加圧濾過し、それぞれ35lの蒸留水で3回洗浄した。次いで、その結晶性の固体を2日間100℃で乾燥することにより、1.1kgの白色の結晶性の生成物を得た。
19.1gのNaAlO2を706.5mlのH2Oに溶解した。次いで、923.6gのナトリウム−水ガラスおよび48.0gのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)を加えることにより、40.28SiO2:1.0Al2O3:13.34Na2O:734H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、得られた混合物を撹拌しながら、2.5lのオートクレーブ内において120℃まで40℃/hという加熱勾配で加熱し、その温度で57時間保持した。次いで、結晶化された生成物を吸引濾過し、蒸留水で繰り返し洗浄した。次いで、その結晶性の固体を120℃で16時間乾燥することにより、85gの白色の結晶性の生成物を得た。
1.34gのNaAlO2および6.54gのNaOHを142.23mlのH2Oに溶解した後、1.69gのゼオライトベータシード(Zeolyst Internationalから商業的に得たもの)および1.35gのFe3(NO3)3・9H2Oを加えた。次いで、その混合物に16.87gのヒュームドシリカ(Aerosil(登録商標)200)を、30分間撹拌しながら少しずつ加えた後、その混合物をさらに30分間撹拌することにより、40.28SiO2:1.00Al2O3:13.06Na2O:0.5Fe:1132.32H2Oというモル比を有するアルミノケイ酸ゲルが得られた。次いで、そのゲル混合物をTeflon(登録商標)加工されたオートクレーブに移し、140℃で48時間結晶化した。その反応混合物を室温まで冷却させた後、濾過し、蒸留水で繰り返し洗浄し、次いで、120℃で16時間乾燥することにより、結晶性の生成物を得た。
Claims (42)
- YO2及びX2O3を含む、BEA骨格構造を有するゼオライト材料を生成するための、有機テンプレート不要の合成プロセスであって、前記プロセスは、
(1)種晶、少なくとも1種のYO2供給源及び少なくとも1種のX2O3供給源を含む混合物を調製する工程;
(2)該混合物を結晶化する工程;及び
(6)BEA骨格構造を有する該ゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程、
を含み、
ここで、Yは、四価元素であり、Xは、三価元素であり、
該種晶は、BEA骨格構造を有するゼオライト材料含み、
工程(6)において、BEA骨格構造を有する該ゼオライト材料に含まれる少なくとも1つのイオン性の非骨格元素がFe及び/又はCuとイオン交換されることを特徴とするプロセス。 - Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Geおよびそれらの2つまたはそれ以上の混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のYO2供給源が、少なくとも1つのケイ酸塩を含む、請求項1または2に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のYO2供給源が、水ガラスを含む、請求項3に記載のプロセス。
- Xが、Al、B、In、Gaおよびそれらの2つまたはそれ以上の混合物からなる群から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のX2O3供給源が、少なくとも1つのアルミン酸塩を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のX2O3供給源が、アルミン酸ナトリウムおよび/またはアルミン酸カリウムを含む、請求項6に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の該混合物の該YO2:X2O3のモル比が、20から55の範囲である、請求項1から7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の該混合物中の種晶の量が、少なくとも1種のYO2供給源におけるYO2の100wt.%に基づいて1から35wt.%の範囲である、請求項1から8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の混合物が、溶媒をさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 該溶媒が水を含み、工程(1)に記載の混合物のH2O:YO2のモル比が、7から45の範囲である、請求項10に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の該混合物が、OH-の少なくとも1つの供給源をさらに含む、請求項1から11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の混合物のOH-:YO2のモル比が、0.3から0.7の範囲である、請求項12に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の混合物が、該BEA骨格構造内のY原子および/またはX原子の少なくとも一部の同形置換に適した少なくとも1つの元素の少なくとも1種の供給源をさらに含む、請求項1から13のいずれか一項に記載のプロセス。
- 該BEA骨格構造内の該Y原子および/または該X原子の少なくとも一部の同形置換に適した少なくとも1つの元素に対するYO2のモル比が、40から100の範囲である、請求項14に記載のプロセス。
- 前記ゼオライト材料が、少なくとも1つのアルカリ金属Mを含み、工程(1)に記載の該混合物中のM:YO2のモル比が、0.2から1の範囲である、請求項1から15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(1)に記載の該混合物中のYO2:X2O3:Mのモル比が、(20〜55):1:(11〜40)の範囲である、請求項16に記載のプロセス。
- 工程(2)における該結晶化が、該混合物の加熱を含む、請求項1から17のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(2)における該結晶化が、ソルボサーマル条件下で行われる、請求項18に記載のプロセス。
- 工程(2)における該結晶化が、10から16.5時間の範囲である時間にわたる混合物の加熱を含む、請求項18または19に記載のプロセス。
- 工程(2)における該結晶化が、該混合物をかき混ぜることを含む、請求項1から20のいずれか一項に記載のプロセス。
- 以下の工程
(3)BEA骨格構造を有する該ゼオライト材料を単離する工程、および/または
(4)BEA骨格構造を有する該ゼオライト材料を洗浄する工程、および/または
(5)BEA骨格構造を有する該ゼオライト材料を乾燥する工程、
のうちの少なくとも1つをさらに含み、
ここで、該工程(3)および/または(4)および/または(5)および/または(6)は、任意の順序で行うことができる、請求項1から21のいずれか一項に記載のプロセス。 - 工程(2)において形成されたBEA骨格構造を有する該ゼオライト材料が、ゼオライトベータを含む、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 該種晶が、請求項1から23のいずれか一項のプロセスに従って合成されたBEA骨格構造を有するゼオライト材料を含む、請求項1から23のいずれか一項に記載のプロセス。
- 該有機テンプレート不要の合成が、か焼工程を含まない、請求項1から24のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1から25のいずれか一項に従って入手可能であるおよび/または得られる、BEA骨格構造を有する有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 前記ゼオライト材料が、請求項1から25のいれか一項に従って入手可能であるおよび/または得られる、請求項27に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 該YO2:X2O3のモル比が、3から20の範囲である、請求項26から29のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 該アルカリ金属M:X2O3のモル比が、1から5の範囲である、請求項26から30のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Geおよびそれらの2つまたはそれ以上の混合物からなる群から選択される、請求項26から31のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- Xが、Al、B、In、Gaおよびそれらの2つまたはそれ以上の混合物からなる群から選択される、請求項26から32のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 前記材料が、少なくともナトリウムおよび/またはカリウムを含む、請求項26から33のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 該BEA骨格構造内の該Y原子および/または該X原子の少なくとも一部が、少なくとも1つの元素によって同形置換されている、請求項26から34のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 該少なくとも1つの元素に対するYO2の該モル比が、20から70の範囲である、請求項35に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- DIN66135に従って測定された該ゼオライト材料の該BET表面積が、400から650m2/gの範囲である、請求項26から36のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 前記材料が、ゼオライトベータを含む、請求項26から37のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料。
- 触媒プロセスにおける、請求項26から38のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料の使用法。
- 流動接触分解(FCC)プロセスまたは選択的接触還元(SCR)における、請求項39に記載の使用法。
- 排気ガスの処理における、請求項26から39のいずれか一項に記載の有機テンプレート非含有ゼオライト材料の使用法。
- 該ゼオライト材料が、炭化水素トラップに含められる、請求項41に記載の使用法。
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