JP2015134493A - インクジェット記録方法及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また特許文献3において、ブラックインクのブロンジングによる影響を低減するため、ブラックインクの濃度が異なるインクの組み合わせにより、薄ブラックインクと極薄ブラックインクを画素値に応じて画処理、作像することが提案されている。
(1)支持体の少なくとも一方の面上に塗工層を有する記録媒体の塗工層上に前処理液を付与する前処理液付与工程と、付与した前処理液を乾燥させる乾燥工程と、乾燥された記録媒体に水性インクをインクジェット法により吐出して画像を形成する画像形成工程とを含むインクジェット方式による記録方法であって、前記前処理液として、少なくとも水溶性有機溶剤と、下記一般式(1)で表されるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩からなる凝集剤と、下記一般式(2)のノニオン系界面活性剤とを含有する前処理液を用い、前記水性インクとして、少なくとも着色剤と、水溶性有機溶剤と、下記一般式(3)または下記一般式(4)で表されるフッ素系界面活性剤とを含有する水性インクを用いることを特徴とするインクジェット方式による記録方法。
前処理液に含まれる成分について以下説明する。
<アルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩からなる凝集剤>
本実施形態の前処理液には、アルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩を用いる。アルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩からなる凝集剤としては、アミンとエピハロヒドリンとを含むモノマーを重合させてなるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩が用いられる。
これらのモノマーを重合させてなるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩は、主鎖に水酸基やアンモニウムカチオン等を含み、また、水溶液中でハロゲンアニオンを遊離することで、インクと接触した場合に緩衝作用や顔料を凝集させる作用を高める働きを有すると考えられる。
このアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩としては、具体的には、下記一般式(1)で示される化合物が好適に用いられる。
重量平均分子量が上記の範囲に含まれると、水溶液とすることも可能であり、前処理液として好適に使用することが可能である。
上記アルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩と界面活性剤は、前処理液中に両方が含まれる必要がある。
また前処理液中におけるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩総量としては、質量固形分率が10〜70質量%であることが好ましく、より好ましくは20〜60質量%、更に望ましくは40〜60質量%である。
質量固形分率を10質量%以上とすることにより、乾燥工程後の凝集能低下の抑制効果が好適に得られる。また、質量固形分率が70質量%以下であることにより、良好な画像品質が得られ好ましい。
本実施形態の前処理液は、記録媒体の濡れ性を改質し、記録物の画像の濃度、彩度及び白ポチ(記録物の画像部に空白が残ることをいう)を改良するために界面活性剤を含有る。
ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、等があげられる。
アセチレングリコール系界面活性剤としては、例えば、市販のエマルゲンLS−106(花王社製)、サーフィノール104、104E等が挙げられ、使用できる。
本実施形態の前処理液に下記に示す表面調整剤を含有しても良く、前処理液とインク中の顔料が凝集する際、画像面の表面性を平滑化する目的で用いられる。
表面調整剤としては、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンが好ましく、不揮発分が95質量%以上であり、前処理液に0.01〜0.50質量%の範囲で添加することが望ましい。これらの範囲で添加すると、好適に画像光沢が得られ、表面調整剤は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンであれば市販のものを使用することが出来、ビックケミー社のBYK302、307、331、333が使用でき、特にBYK331、333が好適に用いられる。
吐出や塗布安定性を維持の点で好適に用いられる水溶性有機溶剤としては、温度23℃、湿度80%環境中の平衡水分量が30質量%以上、好ましくは40質量%以上である水溶性有機溶剤が挙げられる。
上記の多価アルコールアリールエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル(bp237℃)、エチレングリコールモノベンジルエーテル等が挙げられる。
上記のアミド類としては、例えば、ホルムアミド(bp210℃)、N−メチルホルムアミド(bp 199−201℃)、N,N−ジメチルホルムアミド(bp153℃)、N,N−ジエチルホルムアミド(bp176−177℃)等が挙げられる。
上記のアミン類としては、例えば、モノエタノールアミン(bp170℃)、ジエタノールアミン(bp268℃)、トリエタノールアミン(bp360℃)、N,N−ジメチルモノエタノールアミン(bp139℃)、N−メチルジエタノールアミン(bp243℃)、N−メチルエタノールアミン(bp159℃)、N−フェニルエタノールアミン(bp282−287℃)、3−アミノプロピルジエチルアミン(bp169℃)等が挙げられる。
上記の含硫黄化合物類としては、例えば、ジメチルスルホキシド(bp139℃)、スルホラン(bp285℃)、チオジグリコール(bp282℃)等が挙げられる。
その他の固体成分としては、糖類等が好ましい。
具体的には、グルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース、等が挙げられる。
ここで、多糖類とは広義の糖を意味し、α−シクロデキストリン、セルロース等自然界に広く存在する物質を含む意味に用いることとする。
また、これらの糖類の誘導体としては、上記の糖類の還元糖(例えば、糖アルコール(一般式:HOCH2(CHOH)nCH2OH(ただし、nはの整数を示す)で表わされる。)、酸化糖(例えば、アルドン酸、ウロン酸等)、アミノ酸、チオ酸等が挙げられる。
これらの中でも、糖アルコールが好ましく、具体例としてはマルチトール、ソルビット等が挙げられる。
この範囲とすると、前処理の乾燥性、凝集能に優れ、また、適切な粘度が得られ、特に好ましい。
続いて、本実施形態の前処理液に添加されても良いその他成分について説明する。
本実施形態の前処理液は上記の各成分の他に浸透剤、抑泡剤、pH調整剤、防腐防黴剤、防錆剤等を含有しても良い。
本実施形態の前処理液は、浸透剤として炭素数8−11の非湿潤剤性ポリオール化合物又はグリコールエーテル化合物を少なくとも1種を含有することが好ましい。また、これらは、25℃の水中において0.2−5質量%の間の溶解度を有するものが好ましい。
これらの中でも、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール[溶解度:4.2%(25℃)]、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール[溶解度:2.0%(25℃)]が特に好ましい。
本実施形態の前処理液は、発泡(液体が薄い膜になって空気を包むことを意味する。)を抑えるために抑泡剤を含有しても良い。
抑泡剤の前処理液における含有量は、0.01〜10質量%であることが好ましく、0.02〜5質量%であると、抑泡効果が特に高く好ましい。
pH調整剤としては、調合される前処理液に悪影響を及ぼさずにpHを4〜8に調整できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本実施形態で好適に用いられるpH調整剤としては、例えば、アルコールアミン類、アルカリ金属元素の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。
防腐防黴剤としては、例えば、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンナトリウム化合物等が好適に用いられる。
防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト、1,2,3−ベンゾトリアゾール等が好適に用いられる。
以下に好ましい実施の形態を挙げて、本実施形態の記録方法を更に詳細に説明する。
本実施形態の記録方法は、記録媒体に本実施形態の前処理液を付着させる工程と、付与した前処理液を乾燥する工程と、前処理液が付着した記録媒体にインクジェット法により水性インクを吐出して画像を形成させる工程とを有する。これらの各工程について説明する。
前処理液を付着させる工程としては、記録媒体の表面に本実施形態の前処理液を均一に付与して付着させる方法を用いればよく、特に制限はない。このような方法として、例えば、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本乃至5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法等が挙げられる。
この範囲とすると、印字後の搬送性や画像乾燥性、定着性などが特に優れ、好ましい。
記録媒体に付着した前処理液を乾燥させる工程としては、前処理液付与工程からインクの吐出による画像形成までに接触する搬送部材に、前記記録媒体に付着した前処理液が転写して搬送部材の障害の発生や汚れの蓄積による画像品質の低下が生じない程度に、人工的に乾燥させる方法を用いればよく、乾燥温度としては40〜130℃が好ましく、また80〜100℃がより好ましい。この範囲とすると、乾燥時間を短く設定可能であり、また、記録媒体の品質への影響も回避され好ましい。
乾燥方法としては、ヒートドラム方式、オーブン方式、温風吹き付け方式、プレヒータ方式、加熱ローラー方式等が挙げられる。また、これらの方式を組み合わせる方式を用いても良い。
次に本発明で用いるインクの構成成分について説明する。
本発明のインク組成物は、印字するための着色剤、それを分散させるための水、水溶性有機溶剤、特定の界面活性剤を含有し、必要に応じて添加される防腐剤、pH調整剤から構成される。25℃におけるインク粘度が5mPa・sec以上20mPa・sec以下であり、かつ前記インク中に含有される水溶性有機溶剤が20〜50質量%のインクジェット記録用インクを使用することが好ましい。
着色剤としては、ポリマー微粒子に水不溶性または難溶性の着色剤を含有させたポリマーエマルジョンを用いることが好ましい。本明細書において、「着色剤を含有させた」とは、ポリマー微粒子中に着色剤を封入した状態およびポリマー微粒子の表面に着色剤を吸着させた状態の何れか又は双方を意味する。この場合、本発明のインクに配合される着色剤はすべてポリマー微粒子に封入または吸着されている必要はなく、本発明の効果が損なわれない範囲において、該着色剤がエマルジョン中に分散していてもよい。上記着色剤としては、水不溶性若しくは水難溶性であって、上記ポリマーによって吸着され得る着色剤であれば特に制限なく用いられる。本明細書において、水不溶性若しくは水難溶性とは、20℃で水100質量部に対して、着色剤が10質量部以上溶解しないことをいい、溶解するとは、目視で水溶液表層または下層に着色剤の分離や沈降が認められないことをいう。上記着色剤としては、例えば、油溶性染料、分散染料等の染料や、顔料等が挙げられる。良好な吸着・封入性の観点から油溶性染料及び分散染料が好ましいが、得られる画像の耐光性からは顔料が好ましく用いられる。
上記ポリマーエマルジョンを形成するポリマーとしては、例えば、ビニル系ポリマー、ポリエステル系ポリマー及びポリウレタン系ポリマー等を用いることができる。特に好ましく用いられるポリマーはビニル系ポリマー及びポリエステル系ポリマーであり、
特開2000−53897号公報、特開2001−139849号公報に開示されているポリマーが挙げられる。
インク中のポリマー微粒子の含有量は固形分で8〜20質量%程度が好ましく、より好ましくは8〜12質量%程度である。
水溶性有機溶媒の具体例としては、前処理に用いたものと、同様のものを使用することが可能である。
必要に応じて、その他の界面活性剤、例えばアニオン系界面活性剤またはノニオン系、両性界面活性剤を併用することも可能である。
例えば、防腐防黴剤としてはデヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム等が本発明に使用できるが、特に1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オンが好適に使用される。
その目的に応じて水溶性紫外線吸収剤、水溶性赤外線吸収剤等を添加することができる。
本発明の前処理液と水性インクは、前処理液と水性インクの25℃での静的表面張力の関係が[前処理液の静的表面張力>水性インクの静的表面張力]の関係に有り、その差が5.0mN/m〜10mN/mであることが望ましい。
本実施形態の記録方法におけるインクを付着させる工程は、本実施形態の前処理液が付着し、前記前処理液乾燥工程を経た記録媒体にインクを付与して付着させることにより、この記録媒体に画像を記録する工程である。インクを付着させる方法としては、所定の装置でインクに刺激(エネルギー)を加えて吐出させることにより記録媒体にインクを付着させる方法が好適に用いられ、具体的には公知のあらゆるインクジェット記録方法が適用される。このようなインクジェット記録方法としては、ライン化されたヘッドを用いる、連帳の記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法や、ヘッドを走査する方式のインクジェット記録方法が挙げられる。
本実施形態の前処理液を記録媒体に付与し、この付与した前処理液を乾燥させた後、記録媒体にインクを付与して画像を記録するための記録装置について、図1の具体例を用いて説明する。図1はライン化されたヘッドを用いる、連帳の記録媒体に画像を記録するインクジェット記録装置である。
図1において、少なくとも1面に塗工層を有する、記録媒体101は搬送ローラーを経て、107の経路で搬送される。そして、前記記録媒体は前処理付与装置102により、記録媒体の塗工層面側に前処理液が付与(前処理液付与工程)された後、ローラー103等を経て、乾燥装置104で前処理液が乾燥される(乾燥工程)。この後、印字装置105により、前記記録媒体の前処理液付与及び乾燥した面に、インクジェット法により水性インクジェットが吐出して画像が形成され(画像形成工程)、画像形成された記録媒体106になる。
記録媒体は、支持体と前記支持体の少なくとも一方の面に塗工層を有してなる。塗工層を有してなる記録媒体としては、例えば、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷用紙などが好適に使用可能である。
市販の印刷用塗工紙とは、キャストコート紙、いわゆるアート紙(A0サイズ、A1サイズ)、A2サイズコート紙、A3サイズコート紙、B2サイズコート紙、軽量コート紙、微塗工紙といった商業印刷・出版印刷に用いられている塗工紙のことであり、オフセット印刷、グラビア印刷等に用いられるものである。 具体的には、オーロラコート(日本製紙株式会社製)、OKトップコート+、PODグロスコート(王子製紙株式会社製)などが挙げられる。
[凝集剤作製例1]
攪拌機、温度計、及び窒素ガス導入管を付した1000mlのグラス製オートクレーブに50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを291.0g(1.477モル)仕込み、窒素置換後 40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン274.0g(2.961モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸77.0g及び75%リン酸0.82g(対固形分730ppm)にてpHを5.0に調整し、固形分濃度が58%、4級化率91%のアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を840.0g得た。収率は99.7%であった。この凝集剤を[凝集剤作製例1]とした。
この凝集剤の粘度は、21mPa・sであった。
凝集剤作製例1と同様に、50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを218.5g(1.109モル)仕込み、窒素置換後40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン257.0g(2.777モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸54.5gおよび75%リン酸0.92gにてpHを5.0に調整し、さらに固形分濃度が60%になるように純水で希釈して凝集剤からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を得た。この凝集剤を[凝集剤作製例2]とした。
この凝集剤の粘度は、36mPa・sであった。
凝集剤作製例1と同様に、50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを174.8g(0.887モル)仕込み、窒素置換後40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン246.0g(2.659モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸46.2gおよび75%リン酸0.87gにてpHを5.0に調整し、さらに固形分濃度が60%になるように純水で希釈して凝集剤からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を得た。この凝集剤を[凝集剤作製例3]とした。
この凝集剤の粘度は、40mPa・sであった。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソーHLC−8320GPC)で測定したところ、重量平均分子量は5000であった。重量平均分子量の測定条件は次のとおりである。
・標準 : ポリエチレングリコール
・溶媒 : 硝酸ナトリウム 0.1質量%(溶離液)
・カラム : ガードカラム+TSKgel G3000PWxL、G5000,G6000 4本連結 (カチオンポリマー専用カラム)
凝集剤作製例1と同様に、50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを145.7g(0.739モル)仕込み、窒素置換後40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン239.0g(2.583モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸38.5gおよび75%リン酸0.82gにてpHを5.0に調整し、さらに固形分濃度が60%になるように純水で希釈して凝集剤からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を得た。この凝集剤を[凝集剤作製例4]とした。
この凝集剤の粘度は、48mPa・sであった。
凝集剤作製例1と同様に、50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを145.7g(0.739モル)仕込み、窒素置換後40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン239.0g(2.583モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸38.5gおよび75%リン酸1.6gにてpHを4.0に調整し、さらに固形分濃度が60%になるように純水で希釈して凝集剤からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を得た。この凝集剤を[凝集剤作製例5]とした。
この凝集剤の粘度は、48mPa・sであった。
凝集剤作製例1と同様に、50%ジメチルアミンを200.0g(2.218モル)、30%トリメチルアミンを291.0g(1.477モル)仕込み、窒素置換後40℃に冷却しながらエピクロロヒドリン274.0g(2.961モル)を2時間かけて導入し、同温度で1時間、更に80℃まで昇温させ3時間熟成させた。
冷却後、35%塩酸77.0gにてpHを5.0に調整し、さらに固形分濃度が60%になるように純水で希釈して凝集剤からなるインクジェット記録媒体用凝集剤を得た。この凝集剤を[凝集剤作製例6]とした。
この凝集剤の粘度は、20mPa・sであった。また、重量平均分子量は2000であった。
凝集剤作製例1と全く同様にして、固形分濃度が58%、4級化率91%の凝集剤を製造した。この凝集剤を[凝集剤作製例7]とした。
その後、得られたポリマー水溶液に、4級化剤として3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド6.4g(0.022モル)及びグリシジルトリメチルアンモニウムクロライド4.7g(0.022モル)を加えて、60℃で2時間撹拌処理を行った。
得られたポリマー水溶液のpHは4.8になり、4級化率は99%に達した。
また、溶液粘度は23mPa・sであった。
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を付した500mlの四つ口フラスコに水95.1g、58%トリメチルアミン塩酸塩水溶液131.8g(0.8モル)を仕込み、窒素ガス導入下で40℃を越えないように冷却しながらエピクロロヒドリン74.0g(0.8モル)を3時間かけて滴下した。
滴下終了後、80℃まで昇温させ1時間かけて反応させた。
その後、30℃に冷却し、50%ジメチルアミン水溶液36.1g(0.4モル)と水酸化カルシウム14.8g(0.2モル)とを加え、80℃まで昇温させ1時間かけて反応させた。
その後、塩酸及び水にて反応液をpH4.0、固形分濃度50%となるように調整し、[凝集剤作製例8]を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を付した500mlの四つ口フラスコに水36.8g、30%トリメチルアミン水溶液157.6g(0.8モル)、50%ジメチルアミン水溶液36.1g(0.4モル)、ジエチルアミン7.3g(0.1モル)を仕込み、窒素ガス導入下で40℃を越えないように冷却しながらエピクロロヒドリン92.5g(1.0モル)を4時間かけて滴下した。
滴下終了後、80℃まで昇温させてその温度で2時間かけて反応させた。
その後、30℃に冷却し、硫酸及び水にて反応液をpH3.9、固形分濃度50%となるように調整し、[凝集剤作製例9]を得た。
共重合体温度計、冷却器、撹拌機、窒素導入管を備えた3リットルの四つ口丸底フラスコにジエチレントリアミン495g(4.8モル)を仕込み、攪拌しながらアジピン酸877g(6.0モル)を加え、生成する水を系外に除去しながら昇温し、150℃で5時間反応させた後、水1000gを徐々に加えてポリアミドポリアミン含有液を得た。
このポリアミドポリアミン含有液は固形分が52.1%であり、その固形分が50%のときの25℃における粘度は380mPa・sであった。
前記で得られたポリアミドポリアミン含有液100g(アミノ基として0.214モル)、酢酸3.8g(30当量%)及び30%水酸化ナトリウム水溶液4.3g(15当量%)を仕込み、水6.7gを加えて固形分を50%とした。
次いで、30℃でエピクロロヒドリン19.8g(100当量%)を1時間かけて滴下した後、同温度で1時間保持し、メタ重亜硫酸ナトリウム0.8g(2当量%)を添加し、エピクロロヒドリン滴下開始後から5時間同温度で保持した。
次いで、98%硫酸1.1g(10当量%)及び水127.0gを加えて固形分を30%とした後、75℃まで加熱した。
さらに、前記反応液の25℃における粘度が300mPa・sに達するまでこの温度で保持した後に、水40.5gを添加して固形分を26%とし、25℃以下に冷却した後、30%硫酸にてpH3.5に調整し、次いで88%ギ酸にてpH3.0に調整し、固形分濃度25.0%、15%時の粘度51.6mPa・sの[凝集剤作製例10]を得た。
ポリアミン−エピクロロヒドリン共重合体撹拌機、温度計、還流 冷却管および窒素ガス導入管を付した1リットルの四つ口フラスコに水443.85部、ジエチレントリアミン41.27部を仕込み、窒素ガス導入下でエピクロロヒドリン111.04部を40℃を越えないよう1.5時間かけて滴下した後、オクタハイドロ−4,7−メタノインデン−1(2),5(6)−ジメタンアミン19.4部を加え30分撹拌後、エピクロロヒドリン18.51部を40℃を越えないよう0.5時間かけて滴下し、70℃に昇温し、1.5時間保温した。
次いで、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpHを7.5に調整し、引続き1.5時間保温した。
30%硫酸水溶液でpHを3.5に調整し冷却して反応を完結させた。
得られた反応生成物は、固形分30.2%、粘度7.6cps(固形分濃度10%)、pH3.9の[凝集剤作製例11]を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を付した1リットルの四つ口フラスコに水657.2部、トリエチレンテトラミン58.4部、50%ジメチルアミン108部を仕込み、窒素ガス導入下でエピクロロヒドリン192.4部を40℃を越えないよう1.5時間かけて滴下した後、70℃に昇温し、1.5時間保温した。
次いで、30%水酸化ナトリウム水溶液でpH7.5に調整し、さらに70℃で1.5時間保温して30%硫酸水溶液でpHを3.5に調整し、冷却して反応を完結させた。
得られた反応生成物は固形分濃度29.9%、粘度20cps(固形分濃度10%)、pH3.5の[凝集剤作製例12]を得た。
(顔料分散体調製例1)
<マゼンタ顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製>
―ポリマー溶液Aの調製―
機械式攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流管、及び滴下ロートを備えた1Lのフラスコ内を充分に窒素ガス置換した後、スチレン11.2g、アクリル酸2.8g、ラウリルメタクリレート12.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート4.0g、スチレンマクロマー4.0g、及びメルカプトエタノール0.4gを混合し、65℃に昇温した。
次に、スチレン100.8g、アクリル酸25.2g、ラウリルメタクリレート108.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート36.0g、ヒドロキシルエチルメタクリレート60.0g、スチレンマクロマー36.0g、メルカプトエタノール3.6g、アゾビスメチルバレロニトリル2.4g、及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を2.5時間かけて、フラスコ内に滴下した。滴下後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8g及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を0.5時間かけて、フラスコ内に滴下した。65℃で1時間熟成した後、アゾビスメチルバレロニトリル0.8gを添加し、更に1時間熟成した。反応終了後、フラスコ内にメチルエチルケトン364gを添加し、濃度が50質量%のポリマー溶液Aを800g得た。
ポリマー溶液Aを28gと、C.I.ピグメントレッド122を42g、1mol/Lの水酸化カリウム水溶液13.6g、メチルエチルケトン20g、及びイオン交換水13.6gを十分に攪拌した後、ロールミルを用いて混練した。得られたペーストを純水200gに投入し、充分に攪拌した後、エバポレータ用いてメチルエチルケトン及び水を留去し、更に粗大粒子を除くためにこの分散液を平均孔径5.0μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、顔料15質量%含有、固形分20質量%のマゼンタ顔料含有ポリマー微粒子分散液を得た。これを[顔料分散体調製例1]とした。
[顔料分散体調製例1]におけるポリマー微粒子の平均粒子径(D50)を測定したところ82.7nmであった。なお、平均粒子径(D50)の測定は、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)を用いた。
<シアン顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製>
調製例1において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をフタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)に変更した以外は、調製例1と同様にして、シアン顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。これを[顔料分散体調製例2]とした。
[顔料分散体調製例2]におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定した平均粒子径(D50)は110.6nmであった。
<イエロー顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製>
調製例1において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をモノアゾイエロー顔料(C.I.ピグメントイエロー74)に変更した以外は、調製例1と同様にして、イエロー顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。これを[顔料分散体調製例3]とした。
[顔料分散体調製例3]におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定した平均粒子径(D50)は105.4nmであった。
<カーボンブラック顔料含有ポリマー微粒子分散液の調製>
調製例1において、顔料としてのC.I.ピグメントレッド122をカーボンブラック(デグサ社製、FW100)に変更した以外は、調製例1と同様にして、カーボンブラック顔料含有ポリマー微粒子分散液を調製した。これを[顔料分散体調製例4]とした。
[顔料分散体調製例4]におけるポリマー微粒子について、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150)で測定した平均粒子径(D50)は75.2nmであった。
以下で用いた界面活性剤(1)〜(3)は下記のものである。
界面活性剤(1) : エマルゲンLS−106(花王社製) 重量平均分子量約1000
界面活性剤(2) : ゾニールFS−300(デュポン社製) 重量平均分子量約1000
界面活性剤(3) : ユニダインDSN−403N(ダイキン社製)
界面活性剤(1)は前記一般式(2)で表されるノニオン系界面活性剤に該当する。
界面活性剤(2)は一般式(3)で表されるフッ素系界面活性剤に該当する。
界面活性剤(3)は一般式(4)で表されるフッ素系界面活性剤に該当する。
(前処理液実施例1)
前記[凝集剤作製例1]を50質量%、1,3−ブタンジオール15質量%、界面活性剤(1)0.1質量%、浸透剤2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール 0.5質量%および純水を100%になるように加え、30分攪拌して[前処理液実施例1]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例2]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例2]を作製した。
(前処理液実施例3)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例3]に変え、水溶性有機溶剤を1,2−ペンタンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例3]を作製した。
(前処理液実施例4)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例4]に変え、水溶性有機溶剤を1,2−ペンタンジオールに変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例4]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例5]に変え、水溶性有機溶剤を3−メチル−1,3−ブタンジオールに変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例5]を作製した。
(前処理液実施例6)
前処理液実施例5の凝集剤を[凝集剤作製例6]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例5と同様にして[前処理液実施例6]を作製した。
(前処理液実施例7)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例7]に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例7]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例8]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例8]を作製した。
(前処理液実施例9)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例9]に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例9]を作製した。
(前処理液実施例10)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例10]に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例10]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例11]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例11]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例12]に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液実施例12]を作製した。
前処理液実施例1の水溶性有機溶剤を1,2−ペンタンジオールに変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液比較例1]を作製した。
(前処理液比較例2)
前処理液比較例1の凝集剤を[凝集剤作製例2]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液比較例1と同様にして[前処理液比較例2]を作製した。
(前処理液比較例3)
前処理液実施例5の凝集剤を[凝集剤作製例3]に変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例5と同様にして[前処理液比較例3]を作製した。
前処理液比較例3の凝集剤を[凝集剤作製例4]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外は前処理液比較例3と同様にして[前処理液比較例4]を作製した。
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例5]に変え、水溶性有機溶剤を1,3−ブタンジオールに変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を界面活性剤を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液比較例5]を作製した。
(前処理液比較例6)
前処理液実施例1の凝集剤を[凝集剤作製例6]に変え、水溶性有機溶剤を1,3−ブタンジオールに変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例1と同様にして[前処理液比較例6]を作製した。
(前処理液比較例7)
前処理液実施例5の凝集剤を[凝集剤作製例7]に変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例5と同様にして[前処理液比較例7]を作製した。
前処理液実施例6の凝集剤を[凝集剤作製例8]に変え、界面活性剤として[界面活性剤(1)]0.1質量%を[界面活性剤(2)]0.05質量%に変えたこと以外は前処理液実施例6と同様にして[前処理液比較例8]を作製した。
(前処理液比較例9)
前処理液比較例5の凝集剤をポリアリルアミン酢酸塩に変え、界面活性剤(2)を界面活性剤(3)に変えたこと以外は前処理液比較例5と同様にして[前処理液比較例9]を作製した。
(前処理液比較例10)
前処理液比較例6の凝集剤をポリアリルアミン酢酸塩に変え、界面活性剤(2)を界面活性剤(3)に変えたこと以外は前処理液比較例6と同様にして[前処理液比較例10]を作製した。
前処理液比較例7の凝集剤をポリアリルアミン酢酸塩に変え、界面活性剤(2)を界面活性剤(3)に変えたこと以外は前処理液比較例7と同様にして[前処理液比較例11]を作製した。
(前処理液比較例12)
前処理液比較例8の凝集剤をポリアリルアミン酢酸塩に変え、界面活性剤(2)を界面活性剤(3)に変えたこと以外は前処理液比較例8と同様にして[前処理液比較例12]を作製した。
前記ポリアリルアミン酢酸塩としては、ニットウボー社製 PAA−AC5050A (一般式(1)と異なる構造)を用いた。
(インク実施例1)
[顔料分散体調製例1]を3質量%、水溶性有機溶剤1,3−ブタンジオールを15質量%、界面活性剤をとして[界面活性剤(2)]を0.2質量%、浸透剤2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール0.5質量%および純水を100%になるように加え、30分攪拌し、1μmフィルターでろ過し、[インク実施例1]を作製した。
[顔料分散体調製例1]を[顔料分散体調製例2]に変え、浸透剤を2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに変えたこと以外はインク実施例1と同様にして、[インク実施例2]を作製した。
(インク実施例3)
[顔料分散体調製例1]を[顔料分散体調製例3]に変え、水溶性有機溶剤を1,2−ペンタンジオールに変え、界面活性剤として、[界面活性剤(2)]0.2質量%を、[界面活性剤(3)]0.1質量%に変えたこと以外はインク実施例1と同様にして、[インク実施例3]を作製した。
(インク実施例4)
[顔料分散体調製例2]を[顔料分散体調製例4]に変え、水溶性有機溶剤を1,2−ペンタンジオールに変え、[界面活性剤(2)]0.2質量%を、[界面活性剤(3)]0.1質量%に変えたこと以外はインク実施例2と同様にして、[インク実施例4]を作製した。
界面活性剤を[界面活性剤(2)]から[界面活性剤(1)]に変えたこと以外はインク実施例1と同様にして、[インク比較例1]を作製した。
(インク比較例2)
界面活性剤を[界面活性剤(2)]から[界面活性剤(1)]に変えたこと以外はインク実施例2と同様にして、[インク比較例2]を作製した。
界面活性剤を[界面活性剤(3)]0.1質量%から[界面活性剤(1)]0.2質量%に変えたこと以外はインク実施例3と同様にして、[インク比較例3]を作製した。
(インク比較例4)
界面活性剤を[界面活性剤(3)]0.1質量%から[界面活性剤(1)]0.2質量%に変えたこと以外はインク実施例4と同様にして、[インク比較例4]を作製した。
なお、表面張力の測定方法は以下の通りである。
<前処理液、インクの表面張力の測定>
表面張力は、全自動表面張力計(CBVP−Z、協和界面科学株式会社製)を使用して、25℃で測定した。
<評価1:粒状度(濃度ムラ)評価>
塗工層を有する記録媒体である王子製紙社製OKトップコート+に対し、塗工層面に前述の前処理液をローラー塗布法により5g/m2付与した後、インクジェット法により、水性インクをシングルパスで吐出して1200dpiのベタ画像(Microsoft(登録商標)Word2000にて作成した3cmx3cm)を形成した。この際、前処理液を付与した後、オーブン方式で前記記録媒体を90℃、30秒乾燥し、画像を形成した。画像形成後、[評価1]粒状度(濃度ムラ)評価を行った。
粒状度(濃度ムラ)はランク見本を作製し、目視官能評価にて、下記1〜4段階で評価を行った。
1:激しく濃度ムラ有り、ベタ部の白ポチ部(インクがほとんど印字されていない部分)も目立つ
2:かなり濃度ムラ有り
3:わずかに濃度ムラ有り
4:濃度ムラは全くなし
評価1の結果を表2に示す。
<評価2:ブロンジング評価>
評価1で得たベタ画像について、印字後、蛍光灯下で観察し、下記基準に従ってブロンジングの評価を行った。(官能評価)
1:ブロンジングが発生し、写りこんだ蛍光灯の光が顕著に色味が異なって観察される。
2:ブロンジングが発生し、写りこんだ蛍光灯の光が部分的に色味が異なって観察される。
3:ほとんどブロンジングが発生しない。若干、色味が異なって観察される。
4:全くブロンジングが発生しない。
評価2の結果を表3に示す。
<評価3:画像光沢性>
評価1で得たベタ画像について、印字後、ベタ部の光沢度を評価した。
ここで、評価方法としては光沢度計(BYK Gardener社製 4501)を使用して、ベタ画像部の60度光沢度測定を実施した。
評価3の結果を表4に示す。
102 前処理液付与装置
103 ローラー
104 乾燥装置
105 印字装置
106 印字された、塗工層を有する記録媒体
107 記録媒体の搬送経路
Claims (5)
- 支持体の少なくとも一方の面上に塗工層を有する記録媒体の塗工層上に前処理液を付与する前処理液付与工程と、付与した前処理液を乾燥させる乾燥工程と、乾燥された記録媒体に水性インクをインクジェット法により吐出して画像を形成する画像形成工程とを含むインクジェット記録方法であって、
前記前処理液として、少なくとも、
水溶性有機溶剤と、
下記一般式(1)で表されるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩からなる凝集剤と、
下記一般式(2)で表されるノニオン系界面活性剤と
を含有する前処理液を用い、
前記水性インクとして、少なくとも、
着色剤と、
水溶性有機溶剤と、
下記一般式(3)または一般式(4)で表されるフッ素系界面活性剤と
を含有する水性インクを用いることを特徴とするインクジェット記録方法。
- 前記アルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の4級塩の重量平均分子量が500〜5000である事を特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記前処理液中の凝集剤の固形分量が20〜60質量%である事を特徴とする請求項1または請求項2に記載のインクジェット記録方法。
- 前記前処理液と水性インクの25℃での静的表面張力が[前処理液の静的表面張力>水性インクの静的表面張力]の関係に有り、その差が5.0mN/m〜10mN/mであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録方法。
- 前処理液を収容した容器と、記録媒体に前処理液を付与した後に前処理液を乾燥する乾燥手段と、インクジェット記録用インクを収容したインク収容部若しくはインクカートリッジと、前記インクをエネルギーの作用により滴化し吐出させるためのインクジェット記録ヘッド部若しくは当該ヘッド部を備えた記録ユニットとを備えたインクジェット記録装置であって、
前記前処理液は、少なくとも水溶性有機溶剤と、下記一般式(1)で表されるアルキルアミン・エピクロロヒドリン付加物の四級塩である凝集剤と、
下記一般式(2)で表されるノニオン系界面活性剤とを含有する前処理液であり、
前記水性インクは、着色剤と、水溶性有機溶剤と、下記一般式(3)または下記一般式(4)で表されるフッ素系界面活性剤を含有する水性インクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
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