JP2015130219A - 磁気ディスク基板の製造方法 - Google Patents
磁気ディスク基板の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015130219A JP2015130219A JP2014135361A JP2014135361A JP2015130219A JP 2015130219 A JP2015130219 A JP 2015130219A JP 2014135361 A JP2014135361 A JP 2014135361A JP 2014135361 A JP2014135361 A JP 2014135361A JP 2015130219 A JP2015130219 A JP 2015130219A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- substrate
- silica particles
- particles
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 226
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 78
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 555
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 268
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 198
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 185
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 109
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 98
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 87
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 20
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 15
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 14
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 claims description 9
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 claims description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 claims 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 claims 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 claims 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 claims 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 89
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 7
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005187 foaming Methods 0.000 abstract description 4
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 44
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 22
- 239000002585 base Substances 0.000 description 19
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 12
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 11
- -1 succinic acid, aminocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 11
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 6
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N Etidronic acid Chemical compound OP(=O)(O)C(O)(C)P(O)(O)=O DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 4
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 3
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- QQVDJLLNRSOCEL-UHFFFAOYSA-N (2-aminoethyl)phosphonic acid Chemical compound [NH3+]CCP(O)([O-])=O QQVDJLLNRSOCEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 125000006615 aromatic heterocyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- DUYCTCQXNHFCSJ-UHFFFAOYSA-N dtpmp Chemical compound OP(=O)(O)CN(CP(O)(O)=O)CCN(CP(O)(=O)O)CCN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O DUYCTCQXNHFCSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NFDRPXJGHKJRLJ-UHFFFAOYSA-N edtmp Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CCN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O NFDRPXJGHKJRLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L ferrous ammonium sulfate (anhydrous) Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000007518 final polishing process Methods 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N picolinic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=N1 SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 2
- SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphosphonoethylphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IQEKRNXJPCBUAT-UHFFFAOYSA-N 2-[hydroperoxy(hydroxy)phosphoryl]acetic acid Chemical compound OOP(O)(=O)CC(O)=O IQEKRNXJPCBUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OOOLSJAKRPYLSA-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-phosphonobutanedioic acid Chemical compound CCC(P(O)(O)=O)(C(O)=O)CC(O)=O OOOLSJAKRPYLSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NAXUFNXWXFZVSI-UHFFFAOYSA-N 4-aminobutan-2-ol Chemical compound CC(O)CCN NAXUFNXWXFZVSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYWGVBFSIIZBHJ-UHFFFAOYSA-N 4-phosphonobutane-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)C(C(O)=O)CP(O)(O)=O MYWGVBFSIIZBHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012935 ammoniumperoxodisulfate Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000003704 aspartic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005261 aspartic acid Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N beta-carboxyaspartic acid Natural products OC(=O)C(N)C(C(O)=O)C(O)=O OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMVRDGHCVNAOIN-UHFFFAOYSA-L disodium;1-dodecoxydodecane;sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCC SMVRDGHCVNAOIN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960002989 glutamic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 1
- 238000011086 high cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- GTTBQSNGUYHPNK-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylphosphonic acid Chemical compound OCP(O)(O)=O GTTBQSNGUYHPNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N nitroacetic acid Chemical compound OC(=O)C[N+]([O-])=O RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- KHPXUQMNIQBQEV-UHFFFAOYSA-N oxaloacetic acid Chemical compound OC(=O)CC(=O)C(O)=O KHPXUQMNIQBQEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004968 peroxymonosulfuric acids Chemical class 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 description 1
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 description 1
- 229940081066 picolinic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N sulfamic acid Chemical compound NS(O)(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N triphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
【解決手段】一又は複数の実施形態において、下記工程(1)を含む磁気ディスク基板の製造方法。(1)非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。ここで、前記非球状シリカ粒子Aが複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、前記被研磨基板がNi−Pめっきアルミニウム合金基板であり、前記研磨パッドがベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、その表面層の圧縮率が2.5%以上である。
【選択図】なし
Description
(1)本開示にかかる研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法に関する。
(1)非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Aは、複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板は、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドは、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が2.5%以上である。
本開示に係る製造方法の工程(1)に使用する研磨液組成物(以下、単に「研磨液粗組成物A」ともいう)は、非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する。本開示は、その他の一態様において、研磨液粗組成物Aに関する。
非球状シリカ粒子Aのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記の特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、非球状シリカ粒子Aは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでも構わないが、水ガラス法で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
非球状シリカ粒子Aの形状は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、複数の粒子が凝集又は融着した形状である。非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子A2がより好ましい。
非球状シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様に、500nm以下が好ましく、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは170nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50nm以上500nm以下であり、より好ましくは60nm以上400nm以下、さらに好ましくは100nm以上300nm以下、さらにより好ましくは110nm以上200nm以下、さらにより好ましくは110nm以上170nm以下である。
本開示において、粒子の絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の2点間の距離の最大値の長さをいう。非球状シリカ粒子Aの絶対最大長は、電子顕微鏡観察で得られる。非球状シリカ粒子Aの絶対最大長の平均値(以下、「平均絶対最大長」ともいう。)は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは80nm以上であり、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上である。非球状シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは500nm以下であり、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは350nm以下である。また、非球状シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様に、好ましくは80nm以上500nm以下であり、より好ましくは90nm以上400nm以下、さらに好ましくは90nm以上350nm以下である。
本開示において、面積率(b/a×100)とは、粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた値(%)をいう。
非球状シリカ粒子AのBET比表面積は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、10m2/g以上200m2/g以下が好ましく、より好ましくは20m2/g以上100m2/g以下、さらに好ましくは30m2/g以上80m2/g以下である。
研磨液組成物Aに含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、2質量%以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、15質量%以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、並びに経済性の観点から、0.1質量%以上、30質量%以下が好ましく、0.5質量%以上25質量%以下がより好ましく、1質量%以上20質量%以下がさらに好ましく、2質量%以上15質量%以下がさらにより好ましい。
研磨液組成物Aは、研磨速度の向上の観点から、酸を含有する。研磨液組成物Aにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、ヒドロキシホスホノ酢酸、フィチン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸がさらにより好ましい。なお、リン酸及びホスホン酸は、硫酸よりも研磨速度は若干低下するものの、リン酸及びホスホン酸の方が基板の腐食性が弱いため、研磨初期の凹み深さが小さくなり、長周期欠陥の除去効率が高い(図3参照)。したがって、長周期欠陥を低減して基板収率を向上させる観点からは、酸としてリン酸又はホスホン酸がさらに好ましい。
研磨液組成物Aは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有する。酸化剤としては、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物Aには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物A中のこれら他の任意成分の総含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、0〜10質量%が好ましく、0〜5質量%がより好ましい。
研磨液組成物Aは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物A中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、61〜99質量%が好ましく、より好ましくは70〜98質量%、さらに好ましくは80〜97質量%、さらにより好ましくは85〜97質量%である。
研磨液組成物Aは、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、砥粒全体として5質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましく、実質的に0%であることがさらにより好ましい。
研磨液組成物A中には、速度向上の観点から硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄からなる群より選択される少なくとも1種類の塩を含有しても良い。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、上記含有量は、好ましくは0.005質量%以上5.0質量%以下、より好ましくは0.05質量%以上3.0質量%以下、さらに好ましくは0.07質量%以上2.0質量%以下、よりさらに好ましくは0.1質量%以上1.0質量%以下である。なお、これらの化合物は、酸化剤と反応して活性化する。研磨液組成物A中で酸化剤と長期にわたり共存することで酸化剤の安定性が損なわれることを回避する観点から、研磨を行う直前に前記化合物と研磨液組成物Aとを混合することが好ましい。あるいは、同様の観点から、研磨機上に2つの研磨液供給口を設け研磨時に同時に研磨液組成物Aと前記化合物を供給することにより研磨機内で混合する方法が好ましい。
研磨液組成物AのpHは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH0.5以上pH6.0以下に調整することが好ましく、より好ましくはpH0.7以上pH4.0以下、さらに好ましくはpH0.9以上pH3.0以下、さらにより好ましくはpH1.0以上pH3.0以下、さらにより好ましくはpH1.0以上pH2.0以下である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後2分後の数値である。
研磨液組成物Aは、例えば、シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水と、さらに所望により、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。なお、本開示において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示の研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
研磨液組成物Aを用いて粗研磨される被研磨基板としては、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板である、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板である。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
本開示に係る製造方法の工程(1)に使用される研磨パッド(以下、「研磨パッドA」ともいう。)としては、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が2.5%以上である。
研磨パッドAの表面層である発泡層としては、一又は複数の実施形態において、独立発泡タイプと連続発泡タイプのものが使用できるが、研磨屑の排出性の観点から連続発泡タイプのものが好ましく使用される。連続発泡タイプの研磨パッドとしては、例えば、「CMP技術基礎実例講座シリーズ第2回メカノケミカルポリシング(CMP)の基礎と実例(ポリシングパッド編)1998年5月27日資料 グローバルネット株式会社編」、或いは「CMPのサイエンス 柏木正広編 株式会社サイエンスフォーラム 第4章」に記載されたような研磨パッドが使用できる。ここでスエードタイプとは、一又は複数の実施形態において、特開平11−335979に記載されているような、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層とを有する構造のことをいう。
研磨パッドAのベース層の材質としては、一又は複数の実施形態において、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、微小うねり低減の観点から、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムやポリエステルフィルムが好ましく、PETフィルムがより好ましい。また、研磨パッドAの発泡層(表面層)の材質としては、一又は複数の実施形態において、ポリウレタンエラストマー、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、ポリウレタンエラストマーが好ましい。
研磨パッドAの発砲層(表面層)の圧縮率は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、2.5%以上であって、同様の観点から、好ましくは3.0%以上、より好ましくは4.0%以上、さらに好ましくは5.0%以上、さらにより好ましくは6.0%以上、さらにより好ましくは7.0%以上、さらにより好ましくは8.0%以上、さらにより好ましくは9.0%以上、さらにより好ましくは10.0%以上である。前記圧縮率は、同様の観点から、30%以下、20%以下、又は15%以下である。
研磨パッドAの表面の気孔部の平均気孔径は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、10μm以上100μm以下が好ましく、より好ましくは15μm以上80μm以下、さらに好ましくは20μm以上60μm以下、さらにより好ましくは25μm以上55μm以下である。
研磨パッドAの厚みは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、0.7mm以上1.5mm以下が好ましく、より好ましくは0.8mm以上1.4mm以下、さらに好ましくは0.8mm以上1.3mm以下、さらにより好ましくは0.9mm以上1.3mm以下である。
本開示に係る製造方法の工程(1)は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドAを接触させ、前記研磨パッドA及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(1)で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
本開示において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程(1)における研磨荷重は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、30kPa以下が好ましく、より好ましくは25kPa以下、さらに好ましくは20kPa以下、さらにより好ましくは18kPa以下、さらにより好ましくは16kPa以下、さらにより好ましくは14kPa以下である。また、前記研磨荷重は研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、3kPa以上が好ましく、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上、さらにより好ましくは8kPa以上、さらにより好ましくは9kPa以上である。また、前記研磨荷重は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは3kPa以上30kPa以下、より好ましくは5kPa以上25kPa以下、さらに好ましくは7kPa以上20kPa以下、さらにより好ましくは8kPa以上18kPa以下、さらにより好ましくは9kPa以上16kPa以下、さらにより好ましくは9kPa以上14kPa以下である。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
工程(1)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりの研磨量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、0.20mg以上が好ましく、より好ましくは0.30mg以上、さらに好ましくは0.40mg以上である。一方、同様の観点から、2.50mg以下が好ましく、より好ましくは2.00mg以下、さらに好ましくは1.60mg以下である。また同様の観点から、前記研磨量は、好ましくは0.20mg以上2.50mg以下、より好ましくは0.30mg以上2.00mg以下、さらに好ましくは0.40mg以上1.60mg以下である。
本開示において「研磨速度低下率」とは、研磨液組成物が研磨パッドに保持される程度の尺度であって、研磨機内で研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値(%)である。具体的な研磨条件は、後述する実施例における工程(1)の研磨条件とすることができる。
工程(1)の研磨は、仕上げ研磨後の基板の長波長うねりを低減する観点から、被研磨基板の研磨対象面の長波長うねりが3.5Å(0.35nm)以下となるまで行うことが好ましく、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である。したがって、本開示は、一又複数の実施形態において、工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねり(長波長うねり)を測定すること、及び、前記うねりが3.5Å(0.35nm)以下、好ましくは3.4Å以下、より好ましくは3.2Å以下、さらに好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である場合に工程(3)を行うことを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。なお、本開示の製造方法における工程(2)及び(3)の詳細は後述する。
工程(1)における研磨液組成物Aの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板1cm2あたり2.5mL/分以下が好ましく、より好ましくは2.0mL/分以下、さらに好ましくは1.5mL/分以下、さらにより好ましくは1.0mL/分以下、さらにより好ましくは0.5mL/分以下、さらにより好ましくは0.2mL/分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01mL/分以上が好ましく、より好ましくは0.03mL/分以上、さらに好ましくは0.05mL/分以上である。また、前記供給速度は、経済性の観点及び研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01mL/分以上2.5mL/分以下が好ましく、より好ましくは0.03mL/分以上2.0mL/分以下、さらに好ましくは0.03mL/分以上1.5mL/分以下、さらにより好ましくは0.03mL/分以上1.0mL/分以下、さらにより好ましくは0.05mL/分以上0.5mL/分以下、さらにより好ましくは0.05mL/分以上0.2mL/分以下である。
研磨液組成物Aを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Aを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ1液で供給する方法の他、研磨液組成物Aの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、2液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Aとなる。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程(洗浄工程)。
(3)工程(2)で得られた基板をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程。
工程(3)は、一又は複数の実施形態において、仕上げ研磨である。
工程(2)は、工程(1)で得られた基板を洗浄する工程である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程(2)における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法(洗浄方法a)、及び、洗浄剤組成物を射出して工程(1)で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法(洗浄方法b)が挙げられる。
前記洗浄方法aにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から20〜100℃であることが好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から10秒〜30分間であることが好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは20kHz以上2000kHz以下、より好ましくは40kHz以上2000kHz以下、さらに好ましくは40kHz以上1500kHz以下である。
前記洗浄方法bでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
工程(2)の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤(成分に該当する界面活性剤は除く。)、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていてもよい。
工程(3)は、シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物を工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(3)で使用される研磨機は、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程(1)で用いた研磨機とは別の研磨機である。工程(3)で使用される研磨液組成物を、本開示において研磨液組成物Bともいう。また、研磨液組成物Bに含有されるシリカ粒子を、本開示において、シリカ粒子Bともいう。
工程(3)で使用される研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Bを含有する。使用されるシリカ粒子Bは、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。シリカ粒子Bは、一又は複数の実施形態において、球状である。
工程(3)で使用される研磨パッドは、工程(1)で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程(3)で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、1μm以上50μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以上40μm以下、さらに好ましくは3μm以上30μm以下である。
工程(3)における研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、16kPa以下が好ましく、より好ましくは14kPa以下、さらに好ましくは13kPa以下である。仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5kPa以上が好ましく、より好ましくは8.5kPa以上、さらに好ましくは9.5kPa以上である。また、前記研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5kPa以上16kPa以下が好ましく、より好ましくは8.5kPa以上14kPa以下、さらに好ましくは9.5kPa以上13kPa以下である。
工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、0.02mg以上が好ましく、より好ましくは0.03mg以上、さらに好ましくは0.04mg以上である。また、生産性向上の観点からは、0.15mg以下が好ましく、より好ましくは0.12mg以下、さらに好ましくは0.10mg以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、0.02mg以上0.15mg以下が好ましく、より好ましくは0.03mg以上0.12mg以下、さらに好ましくは0.04mg以上0.10mg以下である。
本開示は、その他の態様として、上述した工程(1)、工程(2)、工程(3)を有する研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物A、シリカ粒子A、研磨液組成物B、シリカ粒子B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
(1)研磨液組成物A、及び研磨パッドAを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(1)非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Aは、複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板は、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドは、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が2.5%以上である。
<3> 金平糖型のシリカ粒子A1が、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子、又は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状、又は、該小さい粒子が該大きな粒子に一部埋没した状態である、<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<4> 異形型のシリカ粒子A2が、2つ以上の粒子、好ましくは2〜10個の粒子が凝集又は融着した形状、又は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である、<1>から<3>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<5> 異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3が、2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状、又は、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子にさらに凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が1/5以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、<1>から<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<6> 非球状シリカ粒子Aがシリカ粒子A1及びA2を含む場合、A1/A2の質量比率が、好ましくは5/95以上95/5以下、より好ましくは20/80以上80/20以下、さらに好ましくは20/80以上60/40以下、さらにより好ましくは20/80以上40/60以下、さらにより好ましくは20/80以上30/70以下である、、<1>から<5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<7> 非球状シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上である、<1>から<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<8> 非球状シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下である、<1>から<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<9> 非球状シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上500nm以下、より好ましくは60nm以上400nm以下、さらに好ましくは100nm以上300nm以下、さらにより好ましくは110nm以上200nm以下、さらにより好ましくは110nm以上150nm以下である、<1>から<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<10> 非球状シリカ粒子Aの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上である、<1>から<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<11> 非球状シリカ粒子Aの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは350nm以下、さらにより好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは250nm以下である、<1>から<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<12> 非球状シリカ粒子Aの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは80nm以上500nm以下、より好ましくは90nm以上400nm以下、さらに好ましくは90nm以上350nm以下、さらにより好ましくは90nm以上300nm以下である、<1>から<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<13> 研磨液組成物Aは、電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で測定さ得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積率(b/a×100)が110.0〜200.0%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子に対して好ましくは30質量%以上、より好ましくは30質量%以上100質量%以下、さらに好ましくは50質量%以上100質量%以下、さらにより好ましくは70質量%以上100質量%以下、さらにより好ましくは80質量%以上100質量%以下、さらにより好ましくは90質量%以上100質量%以下含有する、<1>から<12>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<14> 非球状シリカ粒子Aの、電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で測定さ得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積率(b/a×100)の平均値が、好ましくは110%以上、より好ましくは110%以上200%以下、さらに好ましくは120%以上190%以下、さらにより好ましくは130%以上185%以下、さらにより好ましくは140%以上180%以下である、<1>から<13>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<15> 研磨液組成物Aに含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上である、<1>から<14>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<16> 研磨液組成物Aに含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下である、<1>から<15>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<17> 研磨液組成物Aに含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5質量%以上25質量%以下、さらに好ましくは1質量%以上20質量%以下、さらにより好ましくは2質量%以上15質量%以下である、<1>から<16>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<18> 研磨液組成物Aが、さらに球状シリカ粒子を含有し、球状シリカ粒子と非球状シリカ粒子Aと質量比(球状シリカ/非球状シリカA)が、好ましくは0を超え30/70以下、より好ましくは0を超え25/75以下、さらに好ましくは0を超え20/80以下である、<1>から<17>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<19> 非球状シリカ粒子Aは、水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、<1>から<18>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<20> 研磨液組成物AのpHが、好ましくはpH0.5以上pH6.0以下、より好ましくはpH0.7以上pH4.0以下、さらに好ましくはpH0.9以上3.0以下、さらにより好ましくはpH1.0以上pH3.0以下、さらにより好ましくはpH1.0以上pH2.0以下である、<1>から<19>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<20.5> 研磨液組成物の酸が硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸である、<1>から<20>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<21> 前記研磨パッドの表面層がポリウレタン製である、<1>から<20.5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<22> 前記研磨パッドは、連続発泡タイプの研磨パッドである、<1>から<21>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<23> 前記研磨パッドの表面部材は、ポリウレタンエラストマーを含む、<1>から<22>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<24> 前記研磨パッドの発砲層(表面層)の圧縮率が、2.5%以上、好ましくは3.0%以上、より好ましくは4.0%以上、さらに好ましくは5.0%以上、さらにより好ましくは6.0%以上、さらにより好ましくは7.0%以上、さらにより好ましくは8.0%以上、さらにより好ましくは9.0%以上、さらにより好ましくは10.0%以上である、<1>から<23>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<25> 前記研磨パッドの発砲層(表面層)の圧縮率が、好ましくは30%以下、より好ましくは20%以下、さらに好ましくは15%以下である、<1>から<24>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<26> 前記研磨パッドの表面の気孔部の平均気孔径が、好ましくは10μm以上100μm以下、より好ましくは15μm以上80μm以下、さらに好ましくは20μm以上60μm以下、さらにより好ましくは25μm以上55μm以下である、<1>から<25>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<27> 前記研磨パッドの厚みが、好ましくは0.7mm以上1.5mm以下、より好ましくは0.8mm以上1.4mm以下、さらに好ましくは0.8mm以上1.3mm以下、さらにより好ましくは0.9mm以上1.3mm以下である、<1>から<26>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<28> さらに、工程(2)及び(3)を含み、工程(1)と(3)を、互いに別の研磨機で行う、<1>から<27>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)工程(2)で得られた基板をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程。
<29> 工程(3)の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)が、
工程(1)の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、<1>から<28>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<30> 複数の粒子が凝集又は融着した形状の非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物であって、ベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板を研磨するための、研磨液組成物。
<31> <1>から<29>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物Aとして使用するための、<30>記載の研磨液組成物。
<32> <1>から<29>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物Aである、研磨液組成物。
<33> (1)<30>から<32>のいずれかに記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板の研磨対象面をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法。
<34> <30>から<32>のいずれかに記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
[工程(1)に用いる研磨液組成物Aの調製]
表1−1のシリカ粒子(砥粒1〜5及び砥粒a、c:コロイダルシリカ粒子、なお、砥粒bはアルミナ粒子)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、工程(1)に用いる研磨液組成物Aを調製した(実施例1〜12、比較例1〜2)(表2)。研磨液組成物Aにおける各成分の含有量は、シリカ粒子:4質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。研磨液組成物AのpHは1.4であった。なお、砥粒1〜5及び砥粒a、cのコロイダルシリカ粒子は、水ガラス法で製造されたものである。また、実施例2の研磨液組成物Aの砥粒は、砥粒4と砥粒cとの混合物(砥粒4/砥粒c=90/10)を使用し、実施例7の研磨液組成物Aの砥粒は、砥粒4と砥粒5との混合物(砥粒4/砥粒5=75/25)を使用した。
「異形型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいうが、本実施形態においては、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子であることが認められた。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいうが、本実施形態においては、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子であることが認められた。
なお、前記粒径は、電子顕微鏡(TEM)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められる粒径である。
表1−2に示すシリカ砥粒d(コロイダルシリカ粒子、体積平均粒子径(D50)=32μm)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Bを調製した。研磨液組成物Bにおける各成分の含有量は、シリカ砥粒B:5.0質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。研磨液組成物BのpHは1.4であった。
[シリカ粒子の体積平均粒子径]
シリカ粒子をイオン交換水で1%分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器 :マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件 :サンプル量 1.5mL
:レーザー He-Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が50%となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径(D50)とした。
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」(販売元:三谷商事)を用いて1000〜2000個のシリカ粒子データについて1個1個のシリカ粒子の絶対最大長を求め、絶対最大長の平均値(平均絶対最大長)を得た。絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除し100を乗じて、面積率(b/a×100)(%)を算出した。また、面積率(b/a×100)が110〜200%である粒子のシリカ砥粒に対する割合を算出した。さらに、平均絶対最大長の円面積bを前記投影面積aの平均値で除し100を乗じた値を平均面積率(b/a×100)として算出した。
0.5%ポイズ530(花王社製)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
被研磨基板の研磨を工程(1)〜(3)に従い行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程(3)は、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨液:研磨液組成物A
研磨パッド:スエードタイプ(表面層:連続発泡層(ポリウレタンエラストマー))、
厚み0.82〜1.26mm
平均気孔径30μm (Fujibo社製)
表面層の圧縮率:2.5%、10.2%
定盤回転数:45rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:5分
研磨量:0.1〜1.6mg/cm2
投入した基板の枚数:10枚
工程(1)で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
1. 0.1質量%のKOH水溶液からなるpH12のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程(1)で得られた基板を5分間浸漬する。
2. 浸漬後の基板を、イオン交換水で20秒間すすぎを行う。
3. すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液:研磨液組成物B
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)
厚み0.9mm
平均気孔径5μm
表面層の圧縮率:10.2%(Fujibo社製)
定盤回転数:40rpm
研磨荷重:9.8kPa
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:2分
研磨量:0.04〜0.10mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(3)後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程(2)と同条件で行った。
[工程(1)の速度低下率の評価方法]
工程(1)に用いる研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過後は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値を研磨速度低下率と定義した。
〔研磨速度の測定方法〕
以下のように求めた研磨量を研磨時間(分)で除して研磨速度(μm/分)を算出した。その結果を、下記表1に、実施例1を100とした相対値として示す。
研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積は、6597mm2、Ni−Pメッキ密度8.4g/cm3として算出)
工程(1)後研磨後の10枚の基板から任意に2枚を選択し、選択した各基板の両面を120°おきに3点(計12点)について、下記の条件で測定した。その12点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出し、長周期欠陥の除去率を以下のように評価した。
機器 :Zygo NewView5032
レンズ :2.5倍 Michelson
ズーム比 :0.5
リムーブ :Cylinder
フィルター:FFT Fixed Band Pass、うねり波長:0.5〜5.0mm
エリア :4.33mm×5.77mm
〔長周期欠陥除去率と5段階評価〕
5: >90% (長周期欠陥は殆どなし)「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
4: 80−90%「実生産可能」
3: 70−80%「実生産には改良が必要」
2: 50−70%「基板収率が大幅に低下する」
1: <50%「実生産には程遠い(一般的なシリカ砥粒を用いた場合と同じレベル)」
測定機器:OSA7100(KLA Tencor社製)
評価:研磨液組成物Bを用いて研磨を行い、その後、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その4枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数(個)の合計を8で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数(突起欠陥数)(相対値)を算出した。
実施例1〜12、比較例1〜2の研磨液組成物Aを用いる粗研磨工程(1)、洗浄工程(2)、及び仕上げ研磨工程(3)を含む研磨を、前記研磨条件で行った。粗研磨工程(1)での研磨速度及び長周期欠陥の除去率、並びに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を表2に示す。
次に、実施例5及び11の研磨液組成物A(砥粒4)を用い、粗研磨工程(1)の研磨パッドの表面層の圧縮率を変化させた研磨を、実施例5と同様の研磨条件で行った(実施例13〜15、表3)。粗研磨工程(1)での研磨速度、及び長周期欠陥(長波長うねり)、並びに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を、実施例5及び11とともに表3に示す。
また、実施例5及び11の研磨液組成物A(砥粒4)の酸をリン酸(1.0質量%)に替えた研磨液組成物A(pH1.7)を調製し、実施例5、13〜15、11と同様の研磨を行った(実施例16〜20)。その結果を、表3に示す。
さらにまた、実施例16〜20の研磨液組成物A(砥粒4)の砥粒を砥粒4と砥粒cとの混合物(砥粒4/砥粒c=90/10)に替えた研磨液組成物A(pH1.7)を調製し、実施例16〜20と同様の研磨を行った(実施例21〜25)。その結果を、表3に示す。
Claims (17)
- 下記工程(1)を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
(1)非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Aが複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板がNi−Pめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドがベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、その表面層の圧縮率が2.5%以上である。 - 前記研磨パッドの表面層がポリウレタン製である、請求項1記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記非球状シリカ粒子Aは、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種のシリカ粒子であって、
金平糖型のシリカ粒子A1は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形型のシリカ粒子A2は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3は、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が1/5以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板の製造方法。 - 前記非球状シリカ粒子Aの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、80.0nm以上500.0nm以下である、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 研磨液組成物が電子顕微鏡で測定して得られる粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で測定して得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積率(b/a×100)が110.0〜200.0%であるシリカ粒子を全シリカ粒子に対して30.0質量%以上含有する、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記研磨パッドが連続発泡タイプの研磨パッドである、請求項1から5のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記研磨パッドの表面部材がポリウレタンエラストマーを含む、請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記非球状シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、請求項1から7のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- レーザー光散乱法で測定した研磨液組成物中のシリカ粒子の体積平均粒子径(D50)が、50nm以上500nm以下である、請求項1から8のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 研磨液組成物中のシリカ粒子が金平糖型のシリカ粒子A1及び異形型のシリカ粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が5/95〜95/5の範囲にあり、
研磨液組成物中のシリカ粒子における前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、請求項3から9のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。 - 研磨液組成物のpHが0.5〜6.0である、請求項1から10のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 研磨液組成物の酸が硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸である、請求項1から11のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- さらに、下記工程(2)及び工程(3)を含み、工程(1)と工程(3)を、互いに別の研磨機で行う請求項1から12のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)工程(2)で得られた基板をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程。 - 工程(3)の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)が、工程(1)の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、請求項13記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 複数の粒子が凝集又は融着した形状の非球状シリカ粒子A、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物であって、
ベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板を研磨するための、研磨液組成物。 - (1)請求項15に記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板の研磨対象面をシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物Bを用いて研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法。 - 請求項15に記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が2.5%以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるNi−Pめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014135361A JP6340267B2 (ja) | 2013-12-03 | 2014-06-30 | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013250300 | 2013-12-03 | ||
JP2013250300 | 2013-12-03 | ||
JP2014135361A JP6340267B2 (ja) | 2013-12-03 | 2014-06-30 | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015130219A true JP2015130219A (ja) | 2015-07-16 |
JP6340267B2 JP6340267B2 (ja) | 2018-06-06 |
Family
ID=53760828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014135361A Active JP6340267B2 (ja) | 2013-12-03 | 2014-06-30 | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6340267B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017068886A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 磁気ディスク基板用研磨組成物、磁気ディスク基板の製造方法および磁気ディスク基板 |
JP2017111840A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2020128479A (ja) * | 2019-02-08 | 2020-08-27 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物および磁気ディスク基板製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09204658A (ja) * | 1996-01-30 | 1997-08-05 | Showa Denko Kk | 研磨用組成物及び磁気ディスク基板の研磨方法 |
US6334880B1 (en) * | 1999-12-07 | 2002-01-01 | Silbond Corporation | Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization |
JP2002038131A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Rodel Nitta Co | 研磨組成物、研磨組成物の製造方法及びポリシング方法 |
JP2008142839A (ja) * | 2006-12-11 | 2008-06-26 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
JP2009149493A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-07-09 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物 |
JP2012178209A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
-
2014
- 2014-06-30 JP JP2014135361A patent/JP6340267B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09204658A (ja) * | 1996-01-30 | 1997-08-05 | Showa Denko Kk | 研磨用組成物及び磁気ディスク基板の研磨方法 |
US6334880B1 (en) * | 1999-12-07 | 2002-01-01 | Silbond Corporation | Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization |
JP2002038131A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Rodel Nitta Co | 研磨組成物、研磨組成物の製造方法及びポリシング方法 |
JP2008142839A (ja) * | 2006-12-11 | 2008-06-26 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
JP2009149493A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-07-09 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物 |
JP2012178209A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017068886A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 磁気ディスク基板用研磨組成物、磁気ディスク基板の製造方法および磁気ディスク基板 |
JP2017111840A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2020128479A (ja) * | 2019-02-08 | 2020-08-27 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物および磁気ディスク基板製造方法 |
JP7373285B2 (ja) | 2019-02-08 | 2023-11-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物および磁気ディスク基板製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6340267B2 (ja) | 2018-06-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6125814B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6125815B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP5853117B1 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6138677B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6340267B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6148932B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6495095B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP5979744B2 (ja) | ハードディスク製造方法 | |
JP6092623B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP2013140647A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP4255976B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6081317B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6316680B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6437303B2 (ja) | ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 | |
JP7158889B2 (ja) | ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 | |
JP2014029752A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP2014032718A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP5748331B2 (ja) | ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 | |
JP2013140645A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6584935B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6239973B2 (ja) | ガラスハードディスク基板の製造方法 | |
JP2014029753A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JPWO2018003878A1 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
TW202003780A (zh) | 研磨液組合物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170314 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170808 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170905 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171106 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180508 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180514 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6340267 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R157 | Certificate of patent or utility model (correction) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R157 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |